发明创造名称:抛光垫
外观设计名称:
决定号:42578
决定日:2019-12-03
委内编号:4W109140
优先权日:2003-10-09
申请(专利)号:200410010483.X
申请日:2004-10-08
复审请求人:
无效请求人:张亮
授权公告日:2007-12-05
审定公告日:
专利权人:CMP罗姆和哈斯电子材料控股公司
主审员:姜小薇
合议组组长:孙丽芳
参审员:周芳宇
国际分类号:H01L21/304,B24B37/04
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:在仅用结构和\/或组成不能清楚地对产品进行限定的情况下,可以使用参数对产品进行限定,所述参数限定应当更为清晰的表达出技术方案,并与技术效果密切关联。若该参数限定与技术效果的关联并不明确,不能使本领域技术人员判断出选择了该参数范围的产品能够取得何种更为优异的技术效果,甚至使得技术方案的实施更为复杂化,且缺乏目的性,则这种参数特征的限定不能使技术方案具备创造性。
全文:
本专利的专利号为200410010483.X,优先权日为2003年10月09日,申请日为2004年10月08日,专利权人为CMP罗姆和哈斯电子材料控股公司,授权公告日为2007年12月05日。本专利授权公告时的权利要求书如下:
“1.一种用于平整半导体基体的抛光垫,该抛光垫包含孔隙度为至少0.1体积%、在40℃和1rad/sec下KEL能量损耗因子为385-750 l/Pa以及40℃和1rad/sec下模量E′为100-400MPa的聚氨酯聚合物材料,该聚氨酯聚合物材料由甲苯二异氰酸酯和聚四亚甲基醚乙二醇的预聚反应产物与4,4′-亚甲基-双-邻氯苯胺形成,且该预聚反应产物具有5.5-8.6重量%的NCO和80-110%的NH2与NCO化学计量比。
2.权利要求1的抛光垫,其中在40℃和1rad/sec下KEL能量损耗因子为395-700 l/Pa。
3.权利要求1的抛光垫,其中在40℃和1rad/sec下KEL能量损耗因子为395-750 l/Pa以及40℃和1rad/sec下模量E′为120-350MPa以及肖氏D硬度为20-60。
4.权利要求3的抛光垫,其中该聚合物材料为聚氨酯且该聚合物材料密度为0.5-1.05g/cm3。
5.权利要求4的抛光垫,其中该聚氨酯具有交联结构。
6.权利要求3的抛光垫,其中在40℃和1rad/sec下KEL能量损耗因子为405-600 l/Pa以及40℃和1 rad/sec下模量E′为140-300MPa。
7.权利要求6的抛光垫,其中该预聚反应产物具有6.3-8.5重量%的NCO。
8.权利要求6的抛光垫,其中NH2与NCO化学计量比为80-100%。
9.一种抛光半导体基材的方法,包括用权利要求1的抛光垫抛光该半导体基体的步骤。
10.权利要求9的方法,其中该半导体基体为形成图案的晶片且该抛光垫抛光该形成图案的晶片。”
请求人张亮于2019年07月02日向国家知识产权局提出了无效宣告请求,其理由是权利要求1-10得不到说明书的支持,不符合专利法第26条第4款的规定,权利要求1-10的保护范围不清楚,不符合专利法实施细则第20条第1款的规定,权利要求1-9不具备专利法第22条第2款规定的新颖性,权利要求1-10不具备专利法第22条第3款规定的创造性,请求宣告本专利权利要求1-10无效,同时提交了如下证据:
证据1:韩国专利KR1020020094923A,公开日为2002年12月18日,复印件共27页,及其中文译文38页;
证据2:《塑料测试方法手册》,林明宝等译,上海科学技术文献出版社,1994年6月第1版,封面页、扉页、版权页、“译者的话”页、目录页、第208-219页,复印件共17页;
证据3:《聚合物材料的动态力学分析》,T.穆腊亚马著,轻工业出版社,1988年7月第一版,封面页、版权页、第205-207页,复印件共5页;
证据4:《聚氨酯数值及其应用》,李绍雄、刘益军编,化学工业出版社,2002年5月第1版,封面页、扉页、封底页、版权页、第254、255页,复印件共6页;
证据5:《高分子材料近代测试技术》,高家武主编,北京航空航天大学出版社,1994年12月第一版,扉页、版权页、第93-104页,复印件共14页;
证据6:《聚氨酯材料手册》,徐培林、张淑琴编著,化学工业出版社,2002年8月第1版,封面页、扉页、版权页、封底页、第14-15页,复印件共6页。
请求人认为:
(一)关于专利法第26条第4款和专利法实施细则第20条第1款
权利要求1中,使用抛光垫技术参数限定的技术特征,是不清楚或没有以说明书为依据的,具体理由有:第一,根据公知常识(证据2)不同的形变模式,不同的线性粘弹区域,其检测结果会有所不同,权利要求没有限定检测时的形变模式以及线性粘弹区域范围;第二,根据公知常识(证据3),检测时的环境湿度、不同性质的液体溶剂的存在,对检测结果也存在影响,权利要求对此没有具体限定;第三,根据公知常识(证据4),聚氨酯预聚物的各种反应条件均会对聚氨酯产品的性能有直接影响,权利要求对此也没有进行限定,在权利要求的技术方案仅仅涉及反应底物,并未对反应参数加以具体限定的基础上,本领域技术人员无从得知,采用何种反应参数,才能最终获得具有特定弹性模量和能量损耗因子的聚氨酯产品;第四,权利要求1中弹性模量和能量损耗因子的数值范围过宽;第五,根据公知常识,会存在部分聚氨酯预聚体,其弹性模量和损耗模量在权利要求1的范围内,但其达不到本专利所期望的抛光效果,或者会有部分聚氨酯预聚体,其弹性模量和损耗模量不在权利要求1的范围内,但能够达到本专利所期望的抛光效果。综上,权利要求1得不到说明书支持,且保护范围不清楚,不符合专利法第26条第4款以及专利法实施细则第20条第1款的规定,在此基础上,权利要求2-10存在相同缺陷,也不符合专利法第26条第4款以及专利法实施细则第20条第1款的规定。
(二)关于专利法第22条第2款
证据1公开了一种抛光垫的制备方法(参见证据1实施例27):相对于100重量份异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物(商品名:LF-601D,NCO含量7.3%),加入3.0重量份无机空心微球MFL-80GCA(MFL-80GCA,表面经过碳酸钙处理,内核包裹烷烃类气体的丙烯腈系中空填料、平均粒径20?m,该微球性质参见证据1第11页实施例7)和1.5重量份第一有机空心球(商品名:Expencel-551DE,该微球性质参见证据1第9页比较例),取20重量份固化剂MOCA,分别加入到弹性体模塑机的A液槽和B液槽中。并进一步通过预聚-固化的方法,制备获得抛光垫成型体。可见,证据1公开了同样的用于平整化半导体基片的抛光垫,制备该抛光垫的聚氨酯反应底物包括:
(1)异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物,其是一种TDI与聚四亚甲基醚乙二醇反应得到的预聚物,异氰酸酯封端聚合物未反应的NCO含量为7.3%,NH2与NCO化学计量比约为86.2%(另可参见译文第8页第5段),都落在权利要求1的数值范围内;
(2)固化剂(MOCA,4,4’-亚甲基双-2-氯苯胺),与权利要求1所述的4,4’-亚甲基-双-邻氯苯胺是同一物质;
同时,证据1所述的抛光垫中,还含有超过0.1%的质量比的聚合物微球(MFL-100CA和Expencel-551DE),这显然会导致成品抛光垫中的孔隙度大于0.1%。通过动态力学测试表征的理化性质,并不能对抛光垫的结构和组成有任何限定作用。
可见,本专利权利要求1所述的抛光垫,其聚氨酯材料和抛光垫的结构与证据1所述的技术方案完全相同,权利要求1不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。在此基础上,权利要求2-9也不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。
(三)关于专利法第22条第3款
权利要求1与证据1相比,区别在于,权利要求1进一步限定了抛光垫的动态力学参数。但是,基于本领域公知常识可知,特定高分子聚合物的动态力学参数属于其本身的固有性质的表征,因此,本领域技术人员根据公知的测量技术,使用常规的测量设备,即可获得相应的高分子材料的动态力学参数,因此,在证据1的基础上,结合本领域公知常识,即可获得该权利要求的技术方案,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。在此基础上,权利要求2-10也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2019年07月09日受理了上述无效宣告请求并将无效宣告请求书及证据副本转给了专利权人,同时成立合议组对本案进行审查。
专利权人针对上述无效宣告请求于2019年08月26日提交了意见陈述书和如下反证:
反证1:Designation:D 4065-93 Standard Practice for Determining and Reporting Dynamic Mechanical Properties of Plastics及其文献复制证明,出版日期为1993年12月,复印件共7页。
专利权人认为:关于专利法第26条第4款和专利法实施细则第20条第1款,权利要求1已限定力学性质检测于温度40℃和角速率1rad/sec下进行,并且本专利说明书中清楚的记载了本专利的力学性质分析以双悬臂形变模式,采用0.3%的形变,通过使用仪器Rheometrics RSAⅡ进行。此外,本专利说明书还记载“通过将抛光垫样品在25℃、相对湿度50%中放置三天调整样品并且在测试前堆积三个50mil的样品改进硬度测试的再现性”,尽管其呈现的是密度和硬度测量值,但能理解的是,用于DMA检测的测试垫同样也为所述温度/湿度条件下同时切割而得,其与反证1的标准“在50%湿度(RH)条件下保持至少40小时”一致,本专利所做的贡献至少在于发现了权利要求1所限定的聚氨酯的性能参数特征,尤其是40℃和1rad/sec下的KEL能量损耗因子和模量E’,与改善的抛光效果强相关,根据说权利要求1中限定的组成与性能参数特征,结合说明书中的明确教导,本领域技术人员知晓且清楚如何制备权利要求1的聚氨酯材料,权利要求1符合专利法第26条第4款以及专利法实施细则第20条第1款的规定。关于专利法第22条第2、3款,证据1实施例27采用3重量份的无机中空球体和1.5重量份的有机中空球体之组合,这将导致高于70体积%的孔隙率的优选上限,此外,证据1实施例27没有公开孔隙度以及NH2和NCO化学计量比,没公开任何DMA数据,未意识到E’和KEL范围的重要性,没有公开权利要求1中的性能参数特征,基于上述区别,权利要求1的技术方案所解决的技术问题至少是:提供一种具有改进的组合性能的抛光垫,以得到低缺陷度的平整化的晶片。基于证据1公开的内容,本领域技术人员无法显而易见地获得权利要求1限定的抛光垫,更无从合理预期其能够获得何种积极技术效果。因此,权利要求1-10具备新颖性和创造性。
合议组于2019年09月11日将上述文件转文给请求人。
国家知识产权局本案合议组于2019年09月03日向双方当事人发出了口头审理通知书,定于2019年10月09日举行口头审理。
口头审理如期举行,双方当事人均出席了本次口头审理。在口头审理过程中,合议组记录了如下事项:
(1)请求人当庭提交了证据2-5盖有国家图书馆科技查新中心红章的复制件,并表示放弃证据6的使用;
(2)专利权人对证据1-5的真实性、公开性、合法性无异议,专利权人确认反证1的译文仅有其意见陈述书中“在50%湿度(RH)条件下保持至少40小时”这一句,请求人对反证1的真实性、公开性、合法性以及上述中文译文的准确性无异议;
(3)专利权人认为,权利要求1与证据1实施例27相比区别特征在于:证据1没有记载孔隙率,NH2与NCO的化学计量比以及能量损耗因子和模量的值。权利要求1技术方案的优异效果在于发现了模量、能量损耗因子与被抛光晶片缺陷之间的关系。
至此,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、法律适用
本申请的申请日为2004年10月08日,优先权日为2003年10月09日,根据《施行修改后的专利法的过渡办法》和《施行修改后的专利法实施细则的过渡办法》,对本申请的审查应适用修改前的专利法和专利法实施细则。
2、审查文本
本无效宣告审查决定所针对的文本为本专利的授权公告文本。
3、关于证据
证据1为专利文献,证据2-5是书籍类证据,请求人放弃证据6的使用,反证1 是国外标准,专利权人对证据1-5的真实性、公开性以及证据1中文译文的准确性无异议,请求人对反证1的真实性、公开性以及中文译文的准确性无异议。经核实,合议组认可证据1-5以及反证1的真实性,且其公开日期均在本专利的申请日之前,故可以作为现有技术评述本专利的新颖性、创造性。
4、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定,创造性,是指同申请日以前已有的技术相比,该发明有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型有实质性特点和进步。
在仅用结构和/或组成不能清楚地对产品进行限定的情况下,可以使用参数对产品进行限定,所述参数限定应当更为清晰的表达出技术方案,并与技术效果密切关联。若该参数限定与技术效果的关联并不明确,不能使本领域技术人员判断出选择了该参数范围的产品能够取得何种更为优异的技术效果,甚至使得技术方案的实施更为复杂化,且缺乏目的性,则这种参数特征的限定不能使技术方案具备创造性。
本专利权利要求1要求保护一种用于平整半导体基体的抛光垫(详见案由部分)。
证据1公开了一种抛光垫的制备方法(参见证据1实施例27):将异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物(商品名:LF-601D,NCO含量7.3%)100重量份、无机中空球体MFL-80GCA 3.0重量份和第一有机中空球体1.5重量份混合,所获得的混合物和固化剂MOCA 20重量份分别装进弹性模压机的A液槽和B液槽,A液槽温度调至80℃,B液体槽温度调至120℃。随后通过混合头将双组分液体混合获得树脂后,注入到成型温度为100℃的模具,通过与比较例相同的方法制得具有大槽的抛光垫。可见,证据1公开了同样的用于平整化半导体基片的抛光垫,制备该抛光垫的聚氨酯反应底物包括:
(1)异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物LF-601D,其是一种TDI与聚四亚甲基醚乙二醇反应得到的预聚物,异氰酸酯封端聚合物未反应的NCO含量为7.3%,根据NH2与NCO以及MOCA的分子量,可以换算出NH2与NCO化学计量比约为86.2%,都落在权利要求1的数值范围内;
(2)固化剂(MOCA,4,4’-亚甲基双-2-氯苯胺),与权利要求1所述的4,4’-亚甲基-双-邻氯苯胺是同一物质;
同时,证据1所述的抛光垫中,还含4.5重量份的无机中空微球和有机中空微球,会使得抛光垫具有一定孔隙度。
可见,权利要求1与证据1相比,二者的区别在于:一是权利要求1限定了孔隙度大于0.1%,而证据1没有对此进行限定;二是权利要求1限定了抛光垫的能量损耗因子和模量E’,而证据1没有具体公开这两个参数。
对于孔隙度这一参数,本领域技术人员能够知晓它表达的是抛光垫内部孔空间的大小占比,证据1明确公开了要向100重量份的预聚物中加入共4.5重量份的空心球,虽然由于密度未知导致体积无法具体计算,但是加入空心球的目的就是使抛光垫内部具有一定孔隙,因而本领域技术人员能够理解孔隙度大于0.1%属于加入微球这一技术手段的“应有之义”,并没有为技术方案带来任何更为优异的技术效果,也是非常易于实现和选择的。
对于能量损耗因子和模量E’这两个参数,合议组进一步考察了说明书记载的内容。根据说明书的记载,权利要求1的模量E’全称为弹性储能模量E’,而能量损耗因子(以下简称KEL)是应力-应变滞后回线中面积的量度,与应力和应变之间相角位移的正切值(tanδ)关联,能量损耗因子是tanδ与弹性储能模量(E’)(以下简称模量E’)的函数。然而,对于这两个参数的选择,究竟与解决何种技术问题相关联,还需要进行具体的认定。
专利权人主张,本专利的核心就在于,选择权利要求1限定的测试条件下测得的KEL和模量E’的聚氨酯聚合物材料制备的抛光垫,对晶片的缺损的降低是非常显著的,只有在这样的测试条件下,KEL和模量E’才与缺陷度呈现出很强的相关性。因此,这两个参数与技术方案所达到的技术效果之间的关系,即基于这样的区别,权利要求1实际解决了何种技术问题成为争议焦点。
合议组考察了本专利说明书所提供的实验结果,本专利说明书记载了如下表4、表5A和表5B:
专利权人主张,如表4和表5A的数据表明,对于相同的抛光垫,表4的测量条件为40℃,10rad/sec,0.2%应变,该测量条件不在权利要求1的范围内,KEL和模量E’与缺陷的值便没有相关性,而在表5A的能量损耗因子和模量E’与晶片的缺陷表现出很强的相关性。
对此,合议组查明,由于抛光垫是相同的,因此表4和表5A中后四列实验结果表明抛光垫抛光的晶片的缺损情况完全相同,化学领域的实施例和对比例,通常是通过变换技术手段,来证明不使用权利要求中限定的技术特征就不能实现其主张的技术效果,本专利表4和表5A抛光垫抛光后的晶片缺损情况完全相同,本质上就无法体现出技术效果产生了差异。此外,两个表中KEL和模量E’这两个参数,取值均在几百的数值范围,无论是表4的数据还是表5A的数据,均看不出随着KEL和模量E’的变化,晶片的缺陷程度有何同步的变化规律,例如,在表5A中,样品1的模量E’为197MPa,KEL为480,第三列的缺陷值为89,样品2的参数值分别下降为180MPa和428,缺陷相应下降为75,然而样品3的模量E’较样品2而言提高了106MPa,缺陷值却不降反增,可见,表5A的上述两个参数与晶片缺陷值之间同样不存在任何正相关的关系,而且本领域技术人员也看不出表5A的KEL和模量E’与晶片缺陷值之间呈现出任何规律性的关联关系,因此,没有任何数据能够支持专利权人主张的上述参数与缺陷程度之间有“很强的关联性”。
此外,合议组考察了表5B的数值,表5B的测试条件与表5A相同,但是对于样品2的KEL和模量E’,却得到了不同结果,第一行的参数测量结果与表5A相同,而第2-3行的参数测量结果却与表4相同,专利权人主张这属于正常的测量误差,然而,如果测量误差可以是如此大的范围,那么本领域技术人员就无法确定在表4的测试条件下和表5A的测试条件下测得的数值究竟哪个更接近真实值,哪个误差更大,更无从判断究竟是哪一系列参数数值与晶片缺陷有相关性。
综上所述,本领域技术人员无法合理预测权利要求1的参数特征所涵盖的技术手段能够使技术方案达到相同的技术效果,解决相同的技术问题,换言之,这些参数所表达的技术手段构成的技术方案的效果是难以预先确定和评价的,本领域技术人员或许可以通过重复本专利的具体实施方式使得抛光垫具有权利要求1所限定的参数范围,然而本领域技术人员难以知晓这样选择参数的目的何在,参数的具体选择实质上没有给技术方案带来任何更为优异的技术效果,也没有通过对参数的选择实际解决何种技术问题。这种缺乏意义的参数选择是本领域技术人员不付出创造性劳动就可以进行的,权利要求1的技术方案没有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2-4、6-8进一步限定了抛光垫的能量损耗因子、模量E’、肖氏硬度、密度、NCO的量以及NH2与NCO的化学计量比,权利要求5进一步限定聚氨酯具有交联结构。证据1公开的NCO含量以及NH2与NCO化学计量比均落在权利要求7和权利要求8的范围内,此外,证据1说明书下标第9页倒数第2段公开了抛光垫的密度优选为0.7-0.9g/cm3,落入权利要求4的范围内,对于聚合物材料密度的选择给出了明确的技术启示。而对于其它参数的限定,如前所述,本领域技术人员无法判断这些参数的选择能够给技术方案带来何种更为优异的技术效果,加之交联结构的聚氨酯也是本领域常用的结构,因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求2-8也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求9保护一种抛光半导体基材的方法,包括用权利要求1的抛光垫抛光该半导体基体的步骤。权利要求10是其从属权利要求。鉴于权利要求1的抛光垫不具备创造性,证据1也是使用所述抛光垫抛光半导体基材的,因此使用其对半导体基体,例如形成图案的晶片进行抛光的方法也同样不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
鉴于权利要求1-10均不具备专利法第22条第3款规定的创造性,应被全部无效,故合议组对无效请求人提出的其它无效宣告理由不再予以评述。
合议组基于上述事实和理由做出如下审查决定。
三、决定
宣告200410010483.X号发明专利权全部无效。
当事人对本决定不服的,可以根据专利法第46条第2款的规定,自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。根据该款的规定,一方当事人起诉后,另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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