发明创造名称：净化过氧水溶液的方法、可由此得到的溶液及其用途
外观设计名称：
决定号：42355
决定日：2019-11-15
委内编号：4W108979
优先权日：2003-10-02
申请（专利）号：200480028732.6
申请日：2004-10-01
复审请求人：
无效请求人：苏州晶瑞化学股份有限公司
授权公告日：2011-04-20
审定公告日：
专利权人：索尔维公司
主审员：刘彤
合议组组长：黄颖
参审员：赵锴
国际分类号：C01B15/013
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：一项方法权利要求与现有技术的差别仅在于对多个常规步骤进行特定顺序的排列，如果在本专利说明书及现有技术文件中均未能找到充分的依据以证实专利权人所声称的技术效果是由所述特定顺序带来的,由此无法确定其所声称的技术效果因该特定顺序而取得，则不足以认定该权利要求相对现有技术做出了创造性的贡献。
全文：
本专利授权公告时的权利要求书共包括11项权利要求。
针对本专利，请求人于2019年6月3日向国家知识产权局提出了无效宣告请求，后又于2019年7月2日提交了补充意见陈述书，其无效理由包括权利要求1-3、5-6不符合专利法第33条的规定，说明书不符合专利法第26条第3款的规定，权利要求1-8、10-11不符合专利法实施细则第20条第1款的规定，权利要求1-11不符合专利法第26条第4款、第22条第2、3款的规定，权利要求1-11不符合专利法实施细则第21条第2款的规定，请求宣告本专利权利要求1-11全部无效，同时提交了如下证据：
证据1：JP特开平9-71404A及其部分中文译文；
证据2：JP特开平9-71405A及其中文译文；
证据3：EP0930269A1及其部分中文译文；
证据4：US5906738A及其部分中文译文；
证据5：JP2003-1070A及其中文译文
专利权人针对上述无效宣告请求及补充意见陈述于2019年8月23日提交了意见陈述书，认为本专利符合专利法及其实施细则的相关规定，并提交了5份证据以支持其主张。专利权人提交的证据如下：
附件1：盖有上海图书馆上海科学技术情报研究所文献服务部印章的外文书籍《1988SEMI国际标准》的部分内容及其中文译文；
附件2：本专利的公开文本以及国际公布文本；
附件3：由伦纳特·默尔曼博士作出的声明及中文译文；
附件4：由索尔维公司作出的实验报告；
附件5：证据4的部分中文译文；
同时，专利权人对权利要求书进行了修改，将原权利要求1中的多个并列方案删减为单一方案，并将原权利要求5的特征补入权利要求1中，同时删除权利要求4、5、8、9，对其他权利要求的序号和引用关系进行适应性修改，修改后的权利要求书如下：
“1. 净化过氧化氢水溶液的方法，包括利用首先是至少一个膜净化步骤，随后与至少一种吸附树脂接触的净化步骤，还包括离子交换的净化步骤来处理过氧化氢水溶液。
2. 根据权利要求1的方法，其中过氧化氢溶液在处理之前具有5-70wt％过氧化氢的浓度。
3. 根据权利要求1或2的方法，其中所述膜是反渗透型膜。
4. 根据权利要求1或2的方法，其中所述处理还包括选自暴露在紫外光下和/或暴露于臭氧中的净化步骤。
5. 根据权利要求1或2的方法，其中所述处理还包括离子交换净化步骤，第二离子交换净化步骤，和选自暴露在紫外光下和/或暴露于臭氧中的净化步骤。
6. 过氧化氢水溶液，其可以通过权利要求1到5中任一项的方法获得，并且每kg过氧化氢溶液包含少于1mg的总有机碳。
7. 根据权利要求6的过氧化氢水溶液的用途，用于制造微电子元件和半导体。”
国家知识产权局于2019年9月19日举行了口头审理，请求人委托的专利代理师王月春、刘国伟及代理人阮攀、胡健康，专利权人委托的专利代理师汤国华、张黎明、董雪出席了口头审理。专利权人当庭提交公知常识性证据（附件6，《高分子化学》，潘祖仁主编，化学工业出版社，2007年5月第1版，封面页，版权页，目录页，第320-334页），合议组将其转给请求人。附件3声明的作出者伦纳特·默尔曼博士作为证人出席口头审理。口头审理过程中确认如下事实：
请求人对于权利要求书的修改方式和修改时机均没有异议，对于附件1-2、5-6的真实性和译文准确性也无异议，但认为附件3-4为索尔维公司内部员工提出的因此不认可其真实性。专利权人对于证据1-5的真实性和译文准确性没有异议。
请求人针对修改后的权利要求书重新确定了无效理由：权利要求1-5修改超范围，不符合专利法第33条的规定；说明书公开不充分，不符合专利法第26条第3款的规定；权利要求1-7得不到说明书支持，不符合专利法第26条第4款的规定；权利要求1-7缺少必要技术特征，不符合专利法实施细则第21条第2款的规定；权利要求1-7相对于证据1不具备新颖性，不符合专利法第22条第2款的规定；分别以证据1、2、3、4作为最接近的现有技术，权利要求1-7不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
口审结束后，专利权人又提交了意见陈述书和情况说明以及附件3、4的公证认证文件，针对口头审理中请求人的意见进一步阐述了理由，坚持认为本专利符合相关规定。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查基础
在本次无效程序中，专利权人对权利要求书进行了修改，请求人对该修改的方式和时机均无异议。合议组经审查确认该修改符合专利法、细则和审查指南的相关规定，本决定在专利权人修改后的权利要求1-7的基础上作出。
（二）关于证据及组合方式
证据4和证据5均为专利文献，专利权人对其真实性和译文准确性没有异议，且其公开日期均早于本专利的申请日，可以作为本专利的现有技术，其公开的内容以请求人提交的译文为准，证据4中请求人译文未翻译的部分以专利权人补充的译文为准。
请求人的无效理由之一为，权利要求1-7相对证据4、5的结合不具备创造性；专利权人认为请求人的该项证据组合方式超出了无效请求范围和期限，不属于本案审理的范围。
对此，合议组认为：
专利法实施细则中对无效宣告请求人在提出无效宣告请求一个月后增加理由及补充证据的限制旨在限制请求人无休止地补充证据以拖延程序进而损害专利权人的利益。此外，根据审查指南第四部分第三章第4.2节的规定，针对专利权人以删除以外的方式修改的权利要求，在专利复审委员会指定期限内增加无效理由，并在该期限内对所增加的无效宣告理由具体说明的，属于上述情形的例外。
具体到本案，一方面，证据4、5均为请求人在提出无效宣告请求时提交，并非新增加的证据；请求人在请求意见中涉及原权利要求4的创造性的评述内容部分已经采用证据4、证据5相结合的证据组合方式，由于专利权人将援引原权利要求4的原权利要求5的特征补入权利要求1，因此请求人用上述证据组合方式评价修改后的权利要求1的创造性，并未超出无效请求的范围。其次，专利权人通过修改，将权利要求1中的多种可选步骤的净化工艺修改为一种具有特定顺序的净化工艺，请求人针对该修改后的权利要求，在一个月的期限内，在已有证据组合方式的基础上，对于无效理由进行适应性微调，并不违背审查指南的相关规定。此外，由于上述修改方式实质上改变了请求人对于本案创造性焦点所在的预期，因此限制请求人的这种调整，并不利于无效程序本身的效率考量，且对于请求人显失公平。因而在此基础上，合议组认为上述评价创造性的证据组合方式应当纳入本案的审理范围，本决定将基于该证据组合方式评价本专利的创造性。
（三）关于创造性
专利法第22条第3款的规定：创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
权利要求1要求保护一种净化过氧化氢水溶液的方法，其限定了过氧化氢水溶液按顺序依次进行膜净化步骤、吸附树脂净化步骤以及离子交换净化步骤的净化方法。
证据4和证据5均为过氧化氢水溶液的净化方法，与本专利属于同一技术领域。证据4公开了将过氧化氢溶液依次进行反渗透处理4（属于膜净化中的一种）和离子交换处理5、6的净化工艺（参见译文第2-3页和附图1），证据5公开了现有技术中用反渗透膜过滤后,可以用吸附树脂等方式进一步去除过氧化氢溶液中的有机物（参见译文第[0003]段）。
请求人认为：在证据4的基础上结合证据5的技术启示，本领域技术人员容易得出权利要求1的方案。
专利权人则认为：根据证据4和证据5的结合无法获得本专利的具有特定顺序的技术方案，而且本专利的方案也藉由该特定顺序而取得了预料不到的技术效果，具体而言，本专利权利要求1所限定技术方案可使净化后的TOC值达到1.0ppm以下，显著优于现有技术，因此本专利具备创造性。
合议组经审查后认为：
权利要求1要求保护净化过氧化氢溶液的方法，限定了过氧化氢水溶液按顺序依次进行膜净化步骤、吸附树脂净化步骤以及离子交换净化步骤。无论从请求人提供的相关证据，还是专利权人的答辩内容来看，上述三种净化步骤在过氧化氢水溶液的净化领域中均为已有的常规步骤，专利权人在口头审理过程中也表示，本专利是通过特定的顺序来获得优异的净化效果的。因此，双方关于创造性的争议焦点在于，本专利对于净化顺序的选择能否产生显著优于现有技术的技术效果。
一项方法权利要求与现有技术的差别仅在于对多个常规步骤进行特定顺序的排列，如果在本专利说明书及现有技术文件中均未能找到充分的依据以证实专利权人所声称的技术效果是由所述特定顺序带来的,由此无法确定其所声称的技术效果因该特定顺序而取得，则不足以认定该权利要求相对现有技术而言做出了创造性的贡献。
根据本专利发明内容部分的记载，本专利对于各步骤的顺序没有特定要求，任意顺序均能实现净化效果，如说明书第11段记载了“所有步骤可以按任意顺序进行操作”。在具体实施方式部分，虽然提及了优选先进行膜净化步骤，但其后仍然可选择多种其他净化步骤。而且，说明书中也仅记载了一种净化顺序的实施例，并无对比试验数据对于专利权人声称的该特定顺序才能获得的净化效果予以佐证。
尽管本专利实施例记载了优于现有技术的净化效果，但通过对该实施例的分析可以看出，TOC值为65ppm的过氧化氢溶液，在仅经过了第一步膜净化步骤之后，TOC值即可达到1.7ppm，该值已经明显优于现有证据中（如证据4、5）同样包括膜净化在内且经过多种净化步骤后的净化效果；而在第一步膜净化步骤之后，将浓度60wt%的过氧化氢水溶液稀释为32wt%的浓度，经过简单计算，其TOC浓度将由1.7ppm进一步降低为0.9ppm左右，这已经实现了本专利将TOC浓度控制到1ppm以下的发明目的，其后进行的吸附树脂处理和离子交换处理虽然将TOC值进一步降低为0.78ppm和0.49ppm，但与第一步膜净化所达到的显著净化效果相比，这也只是相应净化步骤所达到的常规净化效果，这种净化效果是完全可以预期的。由此可以看出，正是本专利实施例中第一步所选择的特定的膜和净化参数、而非特定的净化顺序对最终所获得的净化效果起到了至关重要的影响，而根据专利权人的陈述，实施例中所选取的膜和参数均是本领域已知可选的膜和使用该膜时的常规参数，可见该实施例的技术效果，仅是在选取了已知效果较优的膜的基础上、再与其它常规步骤进行常规叠加所取得的，况且权利要求1也未对膜的种类和参数进行限定，甚至连稀释的步骤也未进行限定。因此综合来看，没有充分的证据表明本专利在申请日时即已意识到并证明各净化步骤的特定净化顺序对净化效果会产生显著优于其他顺序的突出效果。
在此基础上，证据4和证据5分别公开了权利要求1中的净化步骤，鉴于本专利说明书中并未明确表明净化顺序对于净化效果的影响，权利要求1的三种净化步骤只是证据4和证据5公开的净化步骤的简单叠加，其限定的净化顺序也可由本领域技术人员通过常规选择获得。具体而言，证据4公开了膜净化步骤 离子交换处理步骤，证据5公开了膜净化步骤 吸附树脂处理步骤，由于无论从现有技术文件还是本专利说明书记载的内容以及口审调查的情况看，本案涉及的各净化步骤均为所述领域常用的净化步骤，各步骤之间原理不同，无明显依存关系，也没有以特定顺序而获得更优净化效果的充分依据，本领域技术人员在证据4或证据5给出的技术教导基础上，为了获得更优的净化效果，在现有净化方案基础上增加额外的净化步骤是无需付出创造性劳动的。另外，证据5中在描述采用吸附树脂等方式时，虽然提到因为需要设备投资所以经济负担变重，但这只是经济考量，而非技术偏见，并不会成为本领域技术人员为了提高净化效果而选择吸附树脂的技术障碍。此外，对于专利权人提交的由本公司员工完成的附件3和附件4的试验数据，即使认可其真实性，其反映的技术效果也只是膜净化 吸附树脂相对于仅进行膜净化能够延长膜的使用寿命，该效果在本专利的原始说明书中并无相关记载，由该效果也无法证明本专利特定顺序的净化工艺相对于本领域其他顺序的净化工艺在净化效果上产生了显著优于现有技术的技术效果。因此，根据现有技术给出的技术教导，得到本专利权利要求1限定的膜净化步骤 吸附树脂处理步骤 离子交换处理步骤的净化工艺是不需要付出创造性劳动的。
综上所述，权利要求1相对于证据4和证据5的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求2-5对于过氧化氢的浓度、膜的种类、以及其他净化步骤作了进一步限定。其中证据4公开了双氧水的浓度在10-60%之间（参见译文第1页），证据5公开了双氧水的浓度为41-75%（参见译文第[0005]段），它们还同时公开了膜净化使用的为反渗透膜。证据4进一步公开了阴离子交换处理和阳离子交换处理，即相当于本专利中的第一、第二离子交换。另外，紫外光照射和臭氧处理也均为本领域常规净化步骤，例如证据1和证据2公开的过氧化氢溶液净化方法中均有提及，本领域技术人员选择常规净化步骤以提高净化效果属于常规选择。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2-5也均不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求6要求保护由权利要求1-5中任一项方法获得的过氧化氢水溶液，并限定每Kg过氧化氢溶液包含少于1mg的总有机碳，即TOC值小于1ppm。如前所述，本专利中所获净化效果主要是由其所选膜和工艺参数所带来的，在证据4或证据5公开的先进行膜净化的方案的基础上，通过选择合适的膜和工艺参数，配合其他常规净化步骤，得到TOC值小于1ppm的净化效果，对于本领域技术人员而言是显而易见的。权利要求7要求保护权利要求6的过氧化氢水溶液的用途，证据5中公开了其过氧化氢溶液用于半导体工业中的硅片（参见第[0001]段），将其用于微电子元件也属常见用途。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求6和7也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
由于权利要求1-7均不具备创造性，应予以全部无效。本决定对于请求人的其他无效理由和证据组合方式不再予以评述。
专利权人提交的附件1用于证明本专利实施例中采用的稀释步骤是根据过氧化氢溶液应用浓度而选择的；附件2用于证明对本专利权利要求的修改符合专利法的相关规定；附件6用于证明离子交换树脂处理与吸附树脂处理属于不同的净化手段。上述内容合议组已充分考虑，但其对创造性评述并无直接影响，故不一一评述。
基于上述事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
在修改后的权利要求1-7的基础上，宣告200480028732.6号发明专利权全部无效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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