发明创造名称：新型二甲醚生产工艺
外观设计名称：
决定号：16074
决定日：2011-02-17
委内编号：4W02677，4W02890
优先权日：
申请（专利）号：200610103437.3
申请日：2006-07-21
复审请求人：
无效请求人：四川天一科技股份有限公司
授权公告日：2008-02-06
审定公告日：
专利权人：新奥新能(北京)科技有限公司
主审员：
合议组组长：李亚林
参审员：黄强
国际分类号：C07C41/09，C07C41/42，C07C43/04
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断一项发明是否具有创造性时，首先，应当确定与该发明所述技术方案最接近的现有技术的技术方案，继而，将该发明所述技术方案与最接近的现有技术的技术方案进行特征分析，找出其区别技术特征；如果这些区别技术特征是本领域技术人员为解决其技术问题，根据现有技术的教导而容易引入的，且其引入没有产生预料不到的技术效果，则该发明不具备创造性，反之，如果现有技术未给出教导使得本领域技术人员有动机引入这些区别技术特征，且这些区别技术特征的引入使发明所述的技术方案产生了有益的技术效果，则该发明具备创造性。
全文：
一、案由
本无效宣告请求涉及国家知识产权局于2008年2月6日授权公告的、名称为“新型二甲醚生产工艺”的第200610103437.3号发明专利权（下称本专利），其申请日为2006年7月21日，专利权人为新奥新能（北京）科技有限公司。本专利授权公告时的权利要求书为：
?“1．一种新型二甲醚生产工艺，其特征在于：采用两种不同的工艺流程，
流程1：质量浓度为50％～99.99％（wt）的原料甲醇先经过甲醇预热器与反应生成的混合物换热，然后进入甲醇精馏回收塔，甲醇精馏回收塔塔顶采用部分冷凝器，冷凝后的液相作为回流液全部回到甲醇精馏回收塔塔顶，塔顶气相甲醇经过甲醇过热换热器后进入冷管式反应器中参加反应，反应产物经过换热后进入二甲醚精馏塔，由塔上部得到二甲醚产品，二甲醚精馏塔釜液进入甲醇精馏回收塔中，回收其中的甲醇；
流程2：原料甲醇分为两部份，其中一部分从作为甲醇精馏回收塔回流液由甲醇精馏回收塔塔顶进入，另一部分进入甲醇预热器与反应生成的气体混合物换热后，与甲醇精馏回收塔塔顶气相甲醇一起进入甲醇过热换热器，再进入冷管式反应器进行反应，反应生成的混合物经过与甲醇换热后，进入二甲醚精馏塔分离提纯，由二甲醚精馏塔塔上部得到二甲醚产品，主要含有甲醇和水的二甲醚精馏塔釜液由甲醇精馏回收塔的中下部进入塔中，回收其中的甲醇。
2．根据权利要求1所述的新型二甲醚生产工艺，流程2中，原料甲醇先进入甲醇预热器与反应气换热，然后再分为两部分，一部分作为甲醇精馏回收塔回流液由甲醇精馏回收塔塔顶进入，其流量与原料甲醇的质量流量比为(0.2～1)∶1；另一部分与甲醇精馏回收塔塔顶气相甲醇汇合，而后经甲醇过热换热器进入冷管式反应器。
3．根据权利要求1或2所述的新型二甲醚生产工艺，其中，甲醇精馏回收塔操作压力0.1～2.0MPa，操作温度为：塔顶65～170℃，塔釜100～220℃，塔底甲醇浓度小于50ppm。
4．根据权利要求1或2所述的方法，其中，甲醇精馏回收塔塔底甲醇浓度小于20ppm。
5．根据权利要求1或2所述的新型二甲醚生产工艺，其中，流程中采用的反应器为冷管式反应器，甲醇蒸汽被加热到130℃～250℃后，先进入冷管式反应器的换热管中，间壁换热，再进入催化剂床层进行反应。
6．根据权利要求1或2所述的新型二甲醚生产工艺，其中，冷管式反应器工作压力为0.1～2.0MPa，操作温度范围为130℃～450℃。
7．根据权利要求1或2所述的新型二甲醚生产工艺，甲醇质量浓度高于80％的原料采用流程2的方法。
8．根据权利要求1所述新型二甲醚生产工艺，流程1中，甲醇精馏回收塔质量回流比为(0～3)∶1。
9．根据权利要求1所述新型二甲醚生产工艺，流程1中，原料甲醇由甲醇精馏回收塔的中部、上部和中下部进料，二甲醚精馏塔釜液由甲醇精馏回收塔的中下部进料。”
?2009年7月10日，针对上述专利权，四川天一科技股份有限公司（下称请求人）向国家知识产权局专利复审委员会提出无效宣告请求，同时提交了以下证据：
证据1：第95113028.5号发明专利申请公开说明书，公开号为CN1125216A，公开日为1996年6月26日，复印件7页；
证据2：第88101729.9号发明专利申请公开说明书，公开号为CN1036199A，公开日为1989年10月11日，复印件20页；
证据3：第02160838.5号发明专利申请公开说明书，公开号为CN1429802A，公开日为2003年7月16日，复印件14页；
证据4：第200410022020.5号发明专利申请公开说明书，公开号为CN1562927A，公开日为2005年1月12日，复印件9页；
证据5：第200420019753.9号实用新型专利说明书，授权公告号为CN2736357Y，授权公告日为2005年10月26日，复印件5页。
请求人认为：本专利权利要求1-8不符合专利法第22条第3款的规定，权利要求9不符合专利法第26条第4款的规定，说明书不符合专利法第26条第3款的规定。具体理由如下：
（1）①本专利权利要求1的流程1与证据1相比，具有两项区别技术特征：(i)原料甲醇在分离气化前与反应生成的混合物换热以及(ii)二甲醚精馏塔釜液回到甲醇精馏回收塔以循环使用甲醇。权利要求1实际解决的技术问题是充分利用反应生成的混合物的热量，提高能量利用率以及将甲醇循环使用。证据2公开了将原料甲醇在进入脱水反应器3之前先与脱水反应产物进行热交换以及将来自气体塔2的甲醇通过管道10与原料甲醇合并以循环使用（参见证据2图1）。本专利权利要求1相对于证据1和2的结合不具备创造性。②本专利权利要求1的流程2与流程1的区别在于：原料甲醇分为两部分，一部分直接作为甲醇精馏回收塔回流液由甲醇精馏回收塔塔顶进入，另一部分进入甲醇预热器与反应生成的气体混合物换热后，与甲醇精馏回收塔塔顶气相甲醇一起进入甲醇过热换热器，再进入冷管式反应器进行反应。由于流程2不设塔顶冷凝器，为了提高甲醇精馏塔塔顶气相甲醇的纯度、实现足够的回流比，本领域技术人员很容易想到使用原料甲醇作为甲醇精馏塔回流液，且没有取得意料不到的效果。因此，流程2相对于证据1和公知常识的结合不具备创造性。③证据3公开了上述区别技术特征(i)（参见证据3说明书第3页倒数第一段至第4页第一段以及图1和图3），证据4公开了上述区别技术特征(ii)（参见证据4说明书第4页第9-11行、15-18行以及图1），证据3和4均属于由甲醇脱水制备二甲醚的领域，其中公开的上述技术特征与在本专利权利要求1中起的作用相同，故本专利权利要求1相对于证据1、3和4的结合不具备创造性。基于前述相同的理由，权利要求1相对于证据1、2、3和4的结合也不具备创造性。（2）权利要求2的附加技术特征是本领域技术人员很容易想到的、通过有限次实验即可得到、且无意料不到的效果，在其引用的权利要求1不具备创造性情况下，权利要求2也不具备创造性。（3）权利要求3中的操作压力和温度在证据1权利要求2中公开了，权利要求3中“塔底甲醇浓度小于50ppm”是实验结果而非技术特征，因此，在权利要求1、2不具备创造性情况下，权利要求3也不具备创造性。（4）权利要求4的附加技术特征为：“甲醇精馏回收塔塔底甲醇浓度小于20ppm”，这是实验结果而非技术特征，在权利要求1、2不具备创造性情况下，权利要求4也不具备创造性。（5）权利要求5的“间壁换热”与证据1中提到的换热方式均属于常用的换热方式，二者所起的作用相同，而且，证据5公开了管壳-冷管型二甲醚合成塔，其也采用间壁换热，另外，证据1的权利要求2和4公开的温度范围与本专利权利要求5有重叠，而且汽化分离塔与多段激冷式反应器之间还存在热交换器2，因此，在权利要求1、2不具备创造性的情况下，权利要求5也不具备创造性。（6）权利要求6的附加技术特征在证据1的权利要求4中公开了，权利要求6不具备创造性。（7）浓度高的甲醇原料不经精馏提纯而直接用于下一步的反应，这是本领域技术人员容易想到的，故权利要求7也不具备创造性。（8）如上述关于权利要求1流程1不具备创造性的理由所述，证据3相当于公开了甲醇精馏回收塔质量流量比为0：1的情况，另外，上述质量流量比可以通过有限次实验得到，而且上述质量流量比也没有带来意料不到的效果，故权利要求8不具备创造性。（9）权利要求9的附加技术特征是“原料甲醇由甲醇精馏回收塔的中部、上部和中下部进料，二甲醚精馏塔釜液由甲醇精馏回收塔的中下部进料”，但实施例1-11中，原料甲醇均只从一个入口进入，本领域技术人员不知道原料甲醇由甲醇精馏塔的中部、上部和中下部进料能否实现本发明的目的，故权利要求9得不到说明书支持。（10）本专利保护的二甲醚制备工艺在冷管式反应器中进行，然而说明书中没有记载该冷管式反应器的结构，特别是本专利指出甲醇蒸汽被加热到130-250℃，先进入冷管式反应器的换热管中，间壁换热，但是，本领域技术人员却无从知晓“间壁换热”是要将甲醇温度升高还是降低以及甲醇蒸汽与什么介质换热，本专利的二甲醚制备工艺是在催化剂床层中进行的，然而，本专利并没有提及使用何种催化剂以及与催化剂接触的条件。因此，本专利说明书公开不充分。
经形式审查合格后，专利复审委员会受理了上述无效宣告请求（案件编号为4W02677），于2009年8月5日向双方当事人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将请求人的《专利权无效宣告请求书》及其附件的副本转送给专利权人，要求其在指定的期限内答复，同时成立合议组对本无效宣告请求案进行审理。
2009年9月18日，专利权人提交了意见陈述书和如下反证：
反证1：“含氧燃料――二甲醚合成技术发展现状分析（二）”，王乃继等，《洁净煤技术》，2004年，第10卷第3期，第38-41页，复印件4页；
反证2：“甲醇在改性分子筛催化剂上脱水生成二甲醚”，张海涛等，《化学世界》，2000年第2期，第92-95页，复印件4页；
反证3：“甲醇气相脱水制二甲醚自热型与均温型反应器模拟设计”，张海涛等，《华东理工大学学报》，1999年2月，第25卷第1期，第6-10页，复印件5页；
反证4：《化学反应工程》，黄恩才主编，化学工业出版社，1996年6月第1次印刷，封面、出版信息页、第154-158、167-168页，复印件9页；
反证5：《化学反应过程与设备》，陈炳和、许宁主编，化学工业出版社，2003年8月第1次印刷，封面、出版信息页、第131-136页，复印件8页；
反证6：《工业催化》，王文兴编著，化学工业出版社，1978年12月第1次印刷，封面、出版信息页、第208-210页，复印件5页；
反证7：“折流组合冷管式自换热催化反应器”，孙多培，《硫磷设计》，1995年第4期，第27-31页，复印件5页；
专利权人认为：（1）本专利权利要求1流程1的以下技术特征在证据1中没有公开：①原料甲醇先经过甲醇预热器与反应生成的混合物换热，然后进入甲醇精馏回收塔，②采用甲醇精馏回收塔单塔操作，起到提纯、回收和汽化甲醇三重作用，③回收的甲醇不需要返回原料甲醇储罐重新汽化，能耗大幅降低，④采用部分冷凝器，⑤采用冷管式反应器，此外，本专利与证据2相比，二者的换热方式不同，证据2的换热方式不利于有效回收低温热能。流程2与证据1和2相比，除了存在上述区别①和②外，还存在如下区别：原料甲醇的一部分作为甲醇精馏塔的回流液，甲醇原料剩余的部分与反应生成的气体混合物换热汽化。综上，请求人关于本专利权利要求1相对于证据1和2的结合不具备创造性的无效理由不成立。（2）与证据1相比，权利要求1流程1加热的是液相甲醇，低温热能回收较多，流程1采用甲醇精馏回收塔单塔操作且二甲醚精馏塔塔釜液回收的甲醇不需要返回原料甲醇储罐重新汽化，甲醇精馏回收塔塔顶蒸汽中甲醇的浓度可调，并且流程1采用冷管式反应器，甲醇单程转化率高。鉴于请求人对于本专利与证据1的区别技术特征的认定不正确，请求人在此错误基础上结合证据3和4得出本专利权利要求1流程1不具备创造性的无效理由自然不成立。同理，本专利相对于证据1、2、3和4的结合不具备创造性的理由也不成立。（3）在独立权利要求1具有创造性的前提下，从属权利要求2-8必然具有创造性。此外，权利要求3、4中“甲醇精馏回收塔塔底甲醇浓度小于50ppm、20ppm”的技术特征，是由于本专利“能够控制甲醇精馏回收塔塔顶气相甲醇的含水量”的目的而实现的，且塔底液可直接进入废水处理系统。权利要求5是对脱水反应器及其工艺条件的限定，与证据1的冷激式反应器是完全不同的两类反应器。对于权利要求7，证据1实施例在甲醇浓度为92%，甚至达到99.5%时，其原料甲醇仍全部进入汽化分离塔，增加了设备投资和能耗。综上，请求人认为本专利权利要求2-8不具备创造性的理由不成立。（4）根据原料甲醇浓度的不同采用不同进料位置是本领域的公知常识，本专利实施例的描述也证实了这一点，因此，请求人认为权利要求9得不到说明书支持的理由不成立。（5）冷管式反应器的结构、换热方式是本领域技术人员公知的（参见反证1、2、3、4、5、6、7），催化剂并非本专利的发明点，甲醇气相脱水制二甲醚催化剂是本领域技术人员公知的（参见反证1、2、3，证据1、2、3），故本专利符合专利法第26条第3款的规定。
2009年10月10日，合议组向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，定于2009年11月24日对本案进行口头审理。
2009年10月22日，合议组向请求人发出《转送文件通知书》，将专利权人于2009年9月18日提交的意见陈述书和相关的副本转送请求人。
2009年11月24日，口头审理如期进行，双方当事人的代理人出席了口头审理。合议组就本无效宣告请求案的无效理由及证据逐一进行了调查，双方当事人均充分陈述了各自的意见，合议组在此基础上记录了以下事项：
（1）专利权人认可证据1-5的真实性。
（2）专利权人当庭提交涉及反证1、2、3和7的公证书，当庭出示反证4、5和6的原件，请求人核实后，认可反证1-7的真实性。
（3）请求人当庭放弃证据5，放弃使用证据1、2、3和4的结合评价权利要求1-8的创造性。在口头审理中，请求人主张，权利要求1不具备创造性的证据使用方式是：权利要求1流程1相对于证据1和2和公知常识的结合、相对于证据1和3和4和公知常识的结合不具备创造性，权利要求1流程2相对于证据1和2的结合、相对于证据1和3和4的结合不具备创造性；专利权人认为请求人关于权利要求1流程2相对于证据1和2的结合、相对于证据1和3和4的结合不具备创造性的理由之前没有提出过，当庭增加证据组合方式不符合审查指南的规定。合议组经核实后，当庭告知双方，就本案（即4W02677）而言，鉴于请求人在提出无效宣告请求时以及在提出无效宣告请求之日起一个月内均没有提出权利要求1流程2相比于证据1和3和4的结合不具备创造性的无效宣告理由，根据《审查指南》第四部分第三章第4.1节和4.2节的规定，证据1和3和4的结合评价权利要求1流程2的创造性的无效宣告理由不纳入本次审理范围。合议组当庭调查了证据1和2的结合评价权利要求1流程2的创造性的无效宣告理由，专利权人对此进行了答辩。
2009年12月18日，请求人四川天一科技股份有限公司针对本专利再次向国家知识产权局专利复审委员会提出无效宣告请求，同时提交了前述证据1-5以及证据6-7，证据6-7为：
证据6：“二甲醚生产技术进展综述”，李仲来，小氮肥设计技术，2003年，第24卷第3期，第2-9页，复印件8页；
证据7：本专利的发明专利申请公布说明书，复印件12页。
在无效宣告请求书中，请求人除了坚持其在案件编号为4W02677的无效宣告请求案中的全部理由及其证据使用方式，同时补充如下理由：权利要求9不符合专利法第22条第3款的规定，权利要求1-9的修改不符合专利法第33条的规定。此外，请求人还对评价权利要求1不具备创造性的证据使用方式进行了补充。
请求人补充的具体理由如下：（1）权利要求1流程2相对于证据1、3和4的结合不具备创造性。尽管流程2没有限定原料甲醇的浓度，但是根据说明书的描述，流程2中的甲醇原料应为高浓度。流程2的核心步骤实质上是将一部分高浓度原料甲醇作为甲醇精馏回收塔的回流液，由塔顶进入，另一部分直接进入反应器进行反应。证据3公开了一种直接将高浓度甲醇原料供应到反应塔的技术方案，证据4公开了利用原料甲醇作为汽化提馏塔的回流液进行甲醇精馏的技术方案，流程2将甲醇原料分成两步来分别进行不同的处理，可以看作是证据3和4描述的对原料甲醇进行处理的简单组合，（证据3和4公开的方案可以看作流程2的两种极限情况，当流程2中第一部分甲醇原料选择0％或即为接近0％时，对应证据3的方案，当流程2中第一部分甲醇原料选择100％或即为接近100％时，对应证据4的方案）；（2）权利要求1流程1相对于证据6、4和公知技术的结合不具备创造性。流程1与证据6相比，区别在于：流程1用甲醇精馏回收塔来代替证据6中的蒸发器；二甲醚精馏塔釜液进入甲醇精馏回收塔中回收甲醇。证据4公开了汽化提馏塔1，其主要功能是汽化原料甲醇、回收二甲醚精馏塔塔釜液中的甲醇和提纯原料甲醇，这与流程1的甲醇精馏回收塔实质相同，故上述区别特征被证据4公开。此外，部分冷凝器、甲醇过热换热器以及冷管式反应器都是本领域公知常识。（3）权利要求1流程2相对于证据6、4和公知技术的结合不具备创造性。流程2与流程1相比，区别在于：原料甲醇分为两部份，其中一部分从作为甲醇精馏回收塔回流液由甲醇精馏回收塔塔顶进入，另一部分进入甲醇预热器与反应生成的气体混合物换热后，与甲醇精馏回收塔塔顶气相甲醇一起进入甲醇过热换热器，再进入冷管式反应器进行反应。证据4公开了将原料甲醇从汽化提馏塔1顶部进料，以代替甲醇汽化提馏塔1的塔顶冷凝器的冷凝液回流，作为下降液保证了汽化甲醇的浓度较高，由此给出了上述区别特征的启示。（4）权利要求9的附加技术特征中原料甲醇的进料位置属公知常识，此外，证据4也公开了“二甲醚精馏塔釜液由甲醇精馏回收塔的中下部进料”，故权利要求9不具备创造性。（5）本专利公开文本（证据7）权利要求1为：“一种新型二甲醚生产工艺，其特征在于：根据不同的原料组成，采用两种不同的工艺流程……”，而授权权利要求1删除了“根据不同的原料组成”。由本专利说明书第2页最后一段公开的内容可知，流程1和流程2是适用于不同原料组成的工艺流程，具体地说，在原料甲醇为高浓度时（例如高于80%），采用流程2，在原料甲醇浓度较低时（例如低于80%），则采用流程1。而授权权利要求1中流程1和流程2属并列关系，非上述说明书所公开的那样，因此这样的修改导致权利要求1～9不符合专利法第33条的规定。
经形式审查合格后，专利复审委员会受理了上述无效宣告请求（案件编号为4W02890），于2010年1月11日向双方当事人发出《无效宣告请求受理通知书》，并将请求人的《专利权无效宣告请求书》及其附件的副本转送给专利权人，要求其在指定的期限内答复，同时成立合议组对本无效宣告请求案进行审理。
2010年2月25日，专利权人提交了意见陈述书，同时提交了如前的反证1-7。专利权人坚持其在案件编号为4W02677中的全部答辩意见，同时针对请求人新提出的理由进行了意见陈述，专利权人认为：（1）权利要求1流程2相对于证据1、3和4的结合具备创造性。请求人关于流程2与证据1的区别特征的认定错误，而且，流程2达到了降低能耗的效果，证据3和4中没有将原料分成两路的技术启示，此外，证据3中原料甲醇浓度为100％，不能处理低浓度原料，证据4原料甲醇进入汽化分离塔的目的是汽化分离而非作为回流液，因此，流程2具备创造性。（2）权利要求1流程1相对于证据6、4和公知技术的结合具备创造性。流程1的以下技术特征在证据6中没有公开：①采用部分冷凝器，②回收的甲醇不需要返回原料甲醇储罐重新汽化，能耗大幅降低，③无需洗涤塔， ④采用甲醇精馏回收塔单塔操作，起到提纯、回收和汽化甲醇三重作用。证据4没有公开采用部分冷凝器，请求人也无证据证明部分冷凝器、甲醇过热换热器以及冷管式反应器属公知常识。（3）权利要求1流程2相对于证据6、4和公知技术的结合具备创造性。流程2与证据6和4相比，除了上述区别之后，主要还存在如下区别：原料甲醇的一部分作为甲醇精馏塔的回流液，甲醇原料剩余的部分与反应生成的气体混合物换热汽化。故流程2具备创造性。（4）权利要求1的修改在原说明书第2页第6～17行和说明书第3页第7～18行有文字记载，符合专利法第33条的规定，同理，权利要求2～9也符合专利法第33条的规定。
2010年5月5日，合议组向双方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》，定于2010年6月21日对本案进行口头审理。同时，将专利权人于2010年2月25日提交的意见陈述书和相关的副本转送请求人。
2010年6月17日，经双方当事人同意，合议组将口头审理日期更改为2010年7月2日。
2010年7月2日，口头审理如期进行，双方当事人的代理人出席了口头审理。合议组就本无效宣告请求案的无效理由及证据逐一进行了调查，双方当事人均充分陈述了各自的意见，合议组在此基础上记录了以下事项：
（1）专利权人认可证据1-7的真实性。
（2）请求人表示，对于案件编号为4W02890和4W02677无效宣告请求案中相同的理由，坚持书面意见以及在4W02677号无效宣告请求案口头审理时的意见陈述。请求人认可反证1-7的真实性，并当庭放弃证据5。至此，合议组认为本案的事实清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）、关于证据
请求人共提交了7份证据，其中，请求人放弃了证据5，本决定对该证据不予评述。专利权人对证据1-4和6-7的真实性没有异议，合议组对证据1-4和6-7的真实性予以认可。此外，证据1-4和6的公开时间均早于本专利的申请日，故可以作为用于评价本专利是否具备创造性的证据。
专利权人共提交了7份反证，请求人对这些反证的真实性没有异议，合议组对反证1-7的真实性予以认可。
（二）、关于专利法第26条第3款
专利法第26条第3款规定，说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准。
判断说明书是否充分公开的主体是所属技术领域的技术人员，如果所属技术领域的技术人员根据说明书记载的内容，就能够实现发明的技术方案，解决其技术问题并产生预期的技术效果，则说明书满足充分公开的要求。
请求人认为本专利说明书没有对“冷管式反应器”以及“催化剂”进行充分公开。
专利权人则提出反证1-7证明冷管式反应器的结构、换热方式是本领域技术人员公知的，并认为反证1-3以及证据1-3可以证明甲醇气相脱水制二甲醚催化剂的类型和反应条件也是本领域技术人员公知的。
对此，合议组认为，首先，根据说明书的记载，本专利的发明目的是提供一种以特定浓度的甲醇为原料、能够控制气相甲醇的含水量且投资少的二甲醚生产工艺方法，为此根据不同情况提出了具有针对性的两种工艺流程，即，本专利的关注点在于对二甲醚生产工艺流程进行改进，甲醇气相脱水反应使用的催化剂的结构和种类以及冷管式反应器的构造并非本专利相对于现有技术作出贡献的改进之处；其次，根据反证1-7可知，冷管式反应器为本领域公知的反应器设备，其构造、换热方式和换热介质是本领域技术人员已知的，根据反证1-3可见，甲醇脱水制备二甲醚的常规催化剂及其适用的工艺条件也为现有技术所熟知。因此，本领域技术人员依据现有技术即可选用常规的冷管式反应器和常规催化剂从而实现本专利保护的技术方案，说明书未对冷管式反应器以及所用催化剂进行描述并不意味着本领域技术人员根据说明书记载的内容就不能够实现本专利保护的技术方案，解决其技术问题并产生预期的技术效果，也就是说，其不会导致本专利说明书公开不充分。
综上所述，请求人关于本专利不符合专利法第26条第3款规定的无效理由不成立。
（三）、关于专利法第26条第4款
专利法第26条第4款规定，权利要求书应当以说明书为依据，说明要求专利保护的范围。
请求人认为，权利要求9不符合专利法第26条第4款的规定，原因在于，权利要求9的附加技术特征是“原料甲醇由甲醇精馏回收塔的中部、上部和中下部进料，二甲醚精馏塔釜液由甲醇精馏回收塔的中下部进料”，但实施例1-11中，原料甲醇均只从一个入口进入，本领域技术人员不知道原料甲醇由甲醇精馏塔的中部、上部和中下部进料能否实现本发明的目的。
专利权人认为，权利要求9“中部、上部和中下部进料”应理解为“中部、上部或中下部”。
对此，合议组查明，权利要求9进一步限定权利要求1的流程1，流程1的具体实施方式为实施例1-8，其中实施例1-6记载的进料方式为原料甲醇从甲醇精馏回收塔的中下部进料，实施例7记载的进料方式为原料甲醇从甲醇精馏回收塔的中部进料，实施例8记载的进料方式为原料甲醇从甲醇精馏回收塔的塔顶进料。
合议组认为，就本专利的工艺流程而言，原料甲醇进入甲醇精馏回收塔的目的在于对原料甲醇中的水和可能存在的不凝性物质及少量其他杂质进行汽化分离操作，以控制塔顶气相甲醇的含水量，保证冷管式反应器中催化剂的活性和提高脱水反应中甲醇的转化率。通常，对于精馏操作单元来说，原料从多个位置进料是可行的。尽管实施例1-8只记载从甲醇精馏回收塔的某块塔板处进料，但足以说明本领域技术人员懂得如何根据实际情况选择原料甲醇从甲醇精馏回收塔进料的入口位置。例如，本领域技术人员可以根据原料甲醇的浓度、实际需要的气相甲醇含水量以及所用甲醇精馏回收塔的结构类型等因素来确定应当从塔的中部、上部、中下部进料或者多个不同部位同时进料。因此，本领域技术人员完全可以将原料甲醇由甲醇精馏回收塔的中部、上部和中下部三个入口进料，以使塔顶气相甲醇的含水量达到所需水平，从而实现本专利权利要求9的工艺流程，实现发明目的。
综上，请求人认为权利要求9得不到说明书支持、不符合专利法第26条第4款规定的无效理由不成立。在权利要求9本身的文字表述并无任何歧义、符合本领域常态且说明书对此又无特别定义的情况下，专利权人将权利要求9的进料解释为“中部、上部或中下部”的主张同样得不到合议组的支持。
（四）、关于专利法第33条
专利法第33条规定，申请人可以对其专利申请文件进行修改，但是，对发明和实用新型专利申请文件的修改不得超出原说明书和权利要求书记载的范围。
请求人认为，授权公告的权利要求1删除了公开文本权利要求1中的“根据不同的原料组成”，使得流程1和流程2属于并列关系，而非根据不同的原料组成分别执行流程1或流程2，这样的修改导致权利要求1-9不符合专利法第33条的规定。
专利权人认为，授权公告的权利要求1的修改在原说明书第2页第6-17行和第3页第7-18行有文字记载，因此权利要求1-9符合专利法第33条的规定。
在口头审理中，双方当事人均认可本专利原申请文本与公开文本的内容一致，合议组核实后认为可以采用公开文本（即证据7）来证明原说明书和权利要求书记载的内容，即原申请记载的内容。依据证据7和本专利授权公告文本，合议组查明，本专利原权利要求1记载“其特征在于，根据不同的原料组成，采用两种不同的工艺流程，流程1：原料甲醇先经过甲醇预热器与反应生成的混合物换热，……”，授权公告的权利要求1相应部分的内容已修改为“其特征在于，采用两种不同的工艺流程，流程1：质量浓度为50%~99.99%(wt)的原料甲醇先经过甲醇预热器与反应生成的混合物换热，……”。经比较，授权公告的权利要求1删除了“根据不同的原料组成”的内容并限定了流程1的原料甲醇浓度。
合议组认为，判断以上修改是否符合专利法第33条的规定，其关键在于修改后的技术方案在原申请中是否有记载或者修改后的技术方案是否可以由原申请记载的信息直接地、毫无疑义地确定，而不是判断修改后的流程1和流程2属于何种关系。
进一步考察原申请记载的内容，可以发现，原说明书第2页第6行记载了“本发明根据不同的情况提出了具有针对性的两种工艺流程”，接下来第7-17行详细描述了包含工艺条件和工艺参数的流程1，即“本发明工艺流程1叙述如下：浓度为50%~99.99%(wt)的原料甲醇先经过甲醇预热器与反应生成的混合物换热，……”；第2页倒数第4行至第3页第2段记载，当流程1要求甲醇精馏回收塔塔顶浓度大于等于97%时，塔顶甲醇可以全部气相采出，无需塔顶冷凝器，针对此种情况在流程1的基础上提出了流程2，流程2去掉了流程1中的甲醇精馏回收塔塔顶冷凝器，从原料甲醇分出一部分作为甲醇精馏回收塔的回流液，剩余部分与反应气换热汽化，这使得甲醇精馏回收塔的负荷减少，设备投资降低，能耗减少，当原料甲醇纯度较高时（例如，甲醇浓度≥90%），本发明工艺流程2的优势更加明显；然后，第3页第7-18行记载了流程2，即“本发明工艺流程2叙述如下：原料甲醇分为两部分物流1和物流2，……”。根据原说明书和权利要求书记载的这些内容，本领域技术人员可以直接地、毫无疑义地确定上述授权公告的权利要求1的方案。尽管授权公告的权利要求1删除了原权利要求1中“根据不同的原料组成”这一措辞，但是本领域技术人员阅读授权公告的权利要求1的流程1和流程2后完全能够明了流程1、流程2是针对不同的情况来实施，即，删除“根据不同的原料组成”不会导致授权公告的权利要求1的方案引入原申请未记载的新的内容。因此权利要求1的上述修改符合专利法第33条的规定。基于同样的理由，权利要求2-9也符合专利法第33条的规定。
（五）、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
在判断一项发明是否具有创造性时，首先，应当确定与该发明所述技术方案最接近的现有技术的技术方案，继而，将该发明所述技术方案与最接近的现有技术的技术方案进行特征分析，找出其区别技术特征；如果这些区别技术特征是本领域技术人员为解决其技术问题，根据现有技术的教导而容易引入的，且其引入没有产生预料不到的技术效果，则该发明不具备创造性，反之，如果现有技术未给出教导使得本领域技术人员有动机引入这些区别技术特征，且这些区别技术特征的引入使发明所述的技术方案产生了有益的技术效果，则该发明具备创造性。
1、权利要求1
权利要求1保护一种新型二甲醚生产工艺，其中描述了两种不同的工艺流程：流程1和流程2。
（1）对于流程1：
请求人以证据1作为最接近的现有技术。4W02677案口头审理中，请求人认为，流程1相比于证据1和2和公知常识不具备创造性，相比于证据1和3和4和公知常识不具备创造性；4W02890案口头审理中，请求人认为，流程1相比于证据1和2不具备创造性，相比于证据1和3和4不具备创造性。
证据1实施例1公开了一种由甲醇生产二甲醚的方法，将92％的工业粗甲醇送入汽化分离塔1，由塔釜1顶出来的甲醇蒸汽进入热交换器2或部分回流进入汽化分离塔2，出热交换器2的甲醇蒸汽分三路进入三段冷激式反应器3，出反应器3的脱水产物经热交换器2进入汽液分离器4，经气液分离后，液相部分（主要是二甲醚、甲醇和水）从精馏塔6中部进入，在塔6上部采出合格产品，塔6的塔釜液主要是未转化的甲醇和反应产生的水送入甲醇回收塔7回收甲醇。
在口头审理中，请求人认为，本专利权利要求1与证据1相比区别技术特征有二：原料甲醇先经过甲醇预热器与反应生成的混合物换热；二甲醚精馏塔釜液进入甲醇精馏回收塔中。专利权人则认为，本专利权利要求1与证据1相比，除了存在请求人所述的两个区别技术特征外，还存在如下两个区别技术特征：甲醇精馏回收塔塔顶采用部分冷凝器；在冷管式反应器中进行反应。
在口头审理中，请求人还认为，证据1实施例1中公开了将汽化分离塔1塔顶出来的甲醇蒸汽部分回流进入汽化分离塔2，其中的汽化分离塔2为明显错误，应为汽化分离塔1，要实现部分回流的操作必然需要部分冷凝器，故证据1隐含公开了塔顶采用部分冷凝器的技术特征。此外，冷管式反应器与冷激式反应器效果完全相同，可以替换，属于惯用手段的替换。
专利权人不认可汽化分离塔2是明显错误的主张，原因在于证据1是授权文本。
对此，合议组认为，证据1并非授权文本，其是未经实质审查的发明专利公开文本，而且，即便是授权文本，其内容也存在错误的可能，内容是否属于明显错误需要针对技术内容本身进行判断。塔顶蒸汽经回流后自然将进入本塔，这符合本领域技术人员的通常理解，此外，在实施例1中使用了相同的附图标记“2”既表示热交换器又表示汽化分离塔，实施例1是对图1的详细说明，而图1中只有标记了一个“2”，由此可知对该附图标记的使用存在明显错误，结合本领域技术人员的通常理解，即可确定实施例1中的汽化分离塔2应为汽化分离塔1，合议组支持请求人关于该事实的认定。但是，请求人关于要实现部分回流的操作必然需要部分冷凝器的主张得不到证据支持。另外，根据反证1-7可知，冷管式反应器与冷激式反应器在构造、反应方式方面均存在差异，二者实质不同，因此合议组支持专利权人认为冷管式反应器构成了本专利权利要求1与证据1的区别的主张。
综上，合议组认为，本专利权利要求1与证据1相比，区别技术特征在于：①流程1是先使原料甲醇与反应生成的混合物换热，然后进入甲醇精馏回收塔，甲醇精馏回收塔塔顶气相经甲醇过热换热器后进入反应器，而证据1中原料甲醇先送入汽化分离塔，然后汽化分离塔塔顶出来的甲醇蒸汽与出反应器的脱水产物换热后送入反应器；②流程1将二甲醚精馏塔塔釜液送入甲醇精馏回收塔中，而证据1将二甲醚精馏塔塔釜液送入甲醇回收塔，并未返回汽化分离塔；③流程1的甲醇精馏回收塔塔顶采用部分冷凝器，证据1仅公开汽化分离塔塔顶甲醇蒸汽可以部分回流，未提及所使用的冷凝器；④流程1在冷管式反应器中进行反应，证据1采用冷激式反应器。
在无效宣告请求书中请求人认为，证据3公开了原料甲醇在分离气化前与反应生成的混合物换热，证据4公开了二甲醚精馏塔塔釜液回到甲醇精馏回收塔以循环使用甲醇，本专利权利要求1相比证据1、3和4的结合不具备创造性。
在意见陈述书中专利权人认为，权利要求1流程1加热的是液相甲醇，低温热能回收较多，流程1采用甲醇精馏回收塔单塔操作且二甲醚精馏塔塔釜液回收的甲醇不需要返回原料甲醇储罐重新汽化，甲醇精馏回收塔塔顶蒸汽中甲醇的浓度可调，并且流程1采用冷管式反应器，甲醇单程转化率高；请求人以其认定的不正确的区别特征再结合证据3和4进行比较，其判断本专利权利要求1流程1与证据1、3和4的结合不具备创造性的无效理由自然不成立。
合议组认为，根据说明书记载的内容，区别特征②的技术效果在于单塔即完成了提纯原料甲醇、回收甲醇和汽化甲醇的作用，相对于证据1省略了甲醇回收塔这一设备；区别特征③的技术效果在于通过甲醇精馏回收塔塔顶的部分冷凝器可方便地实现调整回流比的大小以改变气相甲醇的含水量；区别特征④的技术效果在于甲醇的转化率高、反应温度较低、易于控制。依据本领域的技术常识即可确定区别特征①的技术效果在于充分利用反应热能并使进入反应器的甲醇蒸汽维持在所需的适合反应器的温度。由此可以确定，相比证据1公开的方案，本专利权利要求1流程1的方案实际要解决的技术问题是在生产二甲醚的全流程中通过路线调整和采取各种优化手段以达到方便地调节气相甲醇含水量、提高甲醇转化率、简化流程、降低能耗、减少设备投资等目的。
证据3公开了生产二甲醚的方法，证据4公开了一种用甲醇生产二甲醚的方法，与本专利和证据1均属于相同技术领域。
证据3具体披露，将加热至240-320℃的具有例如100％纯度的甲醇通过供料通道6供应至反应塔1，并在装载段2中装载的DME合成催化剂的存在下合成DME，将含有DME的反应混合物通过流体通道9供至DME蒸馏塔8，当反应化合物通过流体通道9循环时，在热交换器7中，在反应混合物和通过供料通道6循环的原料之间发生了热交换，结果是反应混合物被冷却而原料被加热（参见证据3说明书第3页倒数第2段至第4页第1段以及图1）。由此可见，证据3将低温的反应原料与高温的反应产物之间进行换热操作以将原料甲醇加热至240-320℃，该换热操作所实现的技术效果是充分利用反应热、充分回收低温热能，这就给予了本领域技术人员借助该手段来达到节能目的的启示，故初始原料甲醇与高温的脱水反应产物换热在证据3中已有启示。同时，证据1本身也已经在一定程度上利用了脱水反应放出的热量。因此，当本领域技术人员面临节能的技术问题，在证据1的基础上，结合证据3，容易想到使用区别特征①的手段来充分利用脱水反应放热，即，容易尝试使原料甲醇先进行换热然后进行汽化提纯操作，并且使用甲醇过热换热器将进入反应器的甲醇控制在所需的适合反应器的温度。
证据4具体实施方式部分公开了如图1所示的反应流程（参见证据4说明书第4页第9行至第18行以及图1），从所起的功能和作用看，证据4的汽化提馏塔相当于本专利的甲醇精馏回收塔；证据4说明书第2页倒数第3段教导，采用兼有汽化原料甲醇、以及分离回收二甲醚精馏塔塔釜混合液中甲醇的双重功能的汽化提馏塔，不但省去甲醇回收塔及其配套设备的投资，还使回收二甲醚精馏塔塔釜混合液中甲醇的能耗大幅度降低。由此可见，证据4给出了采用汽化提馏塔单塔操作以及将二甲醚精馏塔塔釜液送回汽化提馏塔的启示，且本领域技术人员从证据4可知如此设置所实现的效果是省略甲醇回收塔、降低汽化提纯甲醇和回收甲醇的负荷和能耗。因此，当本领域技术人员面临上述简化流程、降低能耗和减少设备投资的技术问题时，在证据1公开的汽化分离塔和甲醇回收塔基础上，根据证据4的教导，容易想到引入区别特征②的手段来达到这一目的。
至于区别特征③和④，上述区别特征③与区别特征①同样是涉及对原料甲醇的预处理，由于证据1实施例1中将汽化分离塔塔顶出来的甲醇蒸汽部分回流进入汽化分离塔，而本领域技术人员知道部分回流可实现提高甲醇纯度、降低蒸汽中含水量的效果，可见，证据1实施例1中的上述操作实现了与区别特征③同样的技术效果，同时，从本专利说明书中也看不出其部分冷凝器在构造或者效果方面有何特别之处，故权利要求1中在塔顶设置部分冷凝器的操作可视为完成冷凝操作的常规手段，因此，区别特征③在证据1中已有启示。上述区别特征④涉及甲醇转化为二甲醚的反应过程，专利权人提出反证1-7证明了冷管式反应器是本领域技术人员公知的，由于冷管式反应器与冷激式反应器均是已知的反应器，其所能取得的技术效果，即甲醇的转化率高、反应温度较低、易于控制，也为本领域技术人员所知晓，故将冷激式反应器替换为冷管式反应器无法使得本专利具备创造性。
因此，在证据1的基础上结合证据3和4和本领域常识得到流程1的方案，对于本领域技术人员来说是显而易见的。本专利权利要求1流程1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
鉴于以上已经得出本专利权利要求1流程1不具备创造性应当被宣告无效的结论，合议组对于请求人主张的涉及权利要求1流程1创造性的其他证据评价方式不再予以评述。
（2）对于流程2：
请求人以证据1作为最接近的现有技术。请求人认为，流程2相比于证据1和2不具备创造性，相比于证据1和3和4不具备创造性，相比于证据6和证据4和公知常识不具备创造性。
（i）证据1和2的结合或者证据1和3和4的结合评价流程2的创造性
就4W02677案而言，专利权人认为，请求人在无效宣告请求书中仅说明了依据证据1和公知常识评价流程2的创造性的理由。
合议组查明，请求人在无效宣告请求书中首先依据证据1和2的结合认为流程1不具备创造性，紧接着以流程2与流程1相比较，认为流程2相对于流程1的区别不能使流程2具备创造性，其结论是“基于上述流程1不具备创造性的理由，流程2相对于证据1和公知常识的结合也不具备创造性”。
根据无效宣告请求书中的描述，合议组认为，请求人已经表达依据证据1和2的结合评价流程2创造性的理由。而且，口头审理时，专利权人对于证据1和2结合评价流程2创造性的理由也进行了答辩。另外，在4W02890案中，请求人补充了权利要求1流程2相比证据1和3和4的结合不符合专利法第22条第3款规定的无效宣告理由。以下，合议组依据证据1和2的结合或者证据1和3和4的结合评价流程2的创造性。
请求人以证据1作为最接近对比文件，证据1实施例1公开的内容如前述（1）中所述。将本专利权利要求1流程2与证据1实施例1相比，存在如下区别技术特征：①流程2的原料甲醇分两部分，一部分由甲醇精馏回收塔塔顶进入并从塔顶得到气相甲醇，一部分与反应产物换热，然后与甲醇精馏回收塔塔顶气相一起经甲醇过热换热器后进入反应器，而证据1中原料甲醇送入汽化分离塔，然后汽化分离塔塔顶出来的甲醇蒸汽与出反应器的脱水产物换热后送入反应器；②流程2的二甲醚精馏塔塔釜液由中下部进入甲醇精馏回收塔中，而证据1将二甲醚精馏塔塔釜液送入甲醇回收塔，并未返回汽化分离塔；③流程2在冷管式反应器中进行反应，证据1采用冷激式反应器。
区别特征①涉及对原料甲醇的预处理，从其技术内容来看，一部分原料甲醇与反应产物换热后再送入反应器可以使流程2充分利用反应热能，获得节能、节省预热装置的效果。另外，本专利说明书第2页倒数第4行至第3页第2段记载，当流程1要求甲醇精馏回收塔塔顶浓度大于等于97%时，塔顶甲醇可以全部气相采出，无需塔顶冷凝器，流程2去掉了流程1中的甲醇精馏回收塔塔顶冷凝器，从原料甲醇分出一部分作为甲醇精馏回收塔的回流液，剩余部分与反应气换热汽化，这使得甲醇精馏回收塔的负荷减少，设备投资降低，能耗减少。因此，一部分原料甲醇由甲醇精馏回收塔塔顶进入并从塔顶得到气相甲醇后送入反应器还可以使流程2获得节能、节省冷凝装置的效果。区别特征②使得流程2产生的技术效果主要在于单塔完成了汽化、提纯和回收甲醇的作用，相对于证据1省略了甲醇回收塔、降低了能耗。区别特征③使得流程2产生的技术效果在于甲醇的转化率高、反应温度较低、易于控制。由此可以确定，相比证据1公开的方案，本专利权利要求1流程2的方案实际解决的技术问题是在生产二甲醚的全流程中根据实际情况设置和调整路线并采取各种优化手段以达到提高甲醇转化率、简化流程、降低能耗、减少设备投资等目的。
证据2公开了一种生产纯二甲醚的方法，与本专利和证据1属于相同技术领域。由证据2图1可见，原料甲醇在进入脱水反应器3进行反应之前先在热交换器8中与反应产物换热，二甲醚精馏塔1塔底的甲醇和水进入汽提塔2，汽提塔2塔顶甲醇在管道中与原料甲醇合并，最终循环回脱水反应器3。
请求人认为，证据2公开了原料甲醇与反应产物进行换热以及汽提塔回收的甲醇循环使用。专利权人则认为，证据2中虽然公开了换热操作，但其在原料甲醇与回收甲醇合并之后再进行换热，此时甲醇的温度要比原料甲醇的温度高很多，不利于低温热能回收。
合议组认为，证据1虽是将汽化分离塔塔顶出来的甲醇蒸汽与出反应器的脱水产物换热，但这一操作仍然在一定程度上利用了脱水反应放出的热量，证据2中进行换热的原料甲醇虽已合并了回收的甲醇，无论如何，由于证据2公开了将反应之前的、低温的原料甲醇与反应之后的反应产物进行换热的操作，这就给予本领域技术人员低温反应原料与高温反应产物之间可以进行换热操作的启示，且本领域技术人员可以确定该操作所实现的技术效果是充分利用反应热，达到节能的目的，因此初始原料甲醇与高温反应产物进行换热以便更充分地利用反应热在证据2中已有启示。不过，证据1或证据2所能给予本领域技术人员的启示也仅限于此。不但证据1没有教导上述区别特征①、②、③，证据2中，汽提塔主要起到回收甲醇的作用，证据2图1的工艺流程缺少本专利所述的甲醇精馏回收塔设备，因此证据2没有公开如流程2所述将原料甲醇分为两部分的路线，没有公开采用甲醇精馏回收塔这样的单塔操作来完成证据1的汽化分离塔和甲醇回收塔两塔的功能，也没有公开采用冷管式反应器，即证据2没有公开上述区别特征①、②、③，更没有教导借助区别特征①、②、③所述的手段达到提高甲醇转化率、减少能耗、降低设备投资等目的。也就是说，证据1或证据2均没有给出将区别特征①、②、③引入证据1实施例1的方案以解决上述流程2实际解决的技术问题的启示。虽然冷管式反应器是本领域技术人员公知的，但是请求人既未充分说明也无足够证据表明上述区别特征①和②属于本领域的常识。由此，本领域技术人员在证据1的基础上结合证据2不能显而易见的得到本专利权利要求1流程2的方案；流程2的方案整体上取得了提高甲醇转化率、脱水反应易于控制、流程简化、节能、节省装置等效果。因此，证据1和2的结合不足以破坏本专利权利要求1流程2的创造性。
证据3和证据4公开的内容如(1)中所述。与上述(1)中所述理由相同，原料甲醇与脱水反应产物换热在证据3中已有启示，证据4也教导了可以采用汽化提馏塔的单塔操作以及将二甲醚精馏塔塔釜液送回汽化提馏塔来实现汽化提纯甲醇和回收甲醇从而省略甲醇回收塔。但是，证据3和证据4均未公开将原料甲醇分为两部分，一部分与反应产物进行换热操作，另一部分作为回流液由甲醇精馏回收塔的塔顶进入，以及甲醇精馏回收塔塔顶气相与换热操作的原料甲醇一起经甲醇过热换热器后进入冷管式反应器，证据4中将全部的原料甲醇由汽化提馏塔顶部进料，其没有教导借助将原料甲醇分为两部分的上述手段来达到降低设备投资、减少能耗的目的。即，证据3或证据4均没有给出将区别特征①引入证据1实施例1的方案以解决上述流程2实际解决的技术问题的启示。而引入所述区别特征的流程2的方案获得了流程简化、节能、节省装置等效果。因此证据1和3和4的结合也不足以破坏本专利权利要求1流程2的创造性。
（ii）证据6、4和公知常识结合评价流程2的创造性
请求人认为，流程1与证据6图1及相关文字说明相比，区别在于：流程1用甲醇精馏回收塔来代替证据6中的蒸发器，以及二甲醚精馏塔釜液进入甲醇精馏回收塔中回收甲醇；证据4公开的汽化提馏塔的主要功能与流程1的甲醇精馏回收塔实质相同，部分冷凝器、甲醇过热换热器以及冷管式反应器都是本领域公知常识。流程2的方案与流程1相比，区别在于，原料甲醇分为两部份，其中一部分从作为甲醇精馏回收塔回流液由甲醇精馏回收塔塔顶进入，另一部分进入甲醇预热器与反应生成的气体混合物换热后，与甲醇精馏回收塔塔顶气相甲醇一起进入甲醇过热换热器，再进入冷管式反应器进行反应；证据4公开了将原料甲醇从汽化提馏塔1顶部进料，由此给出了上述区别特征的启示。
合议组查明，证据6是总结二甲醚生产技术进展的综述性文章，图1是甲醇气相脱水制二甲醚工艺流程简图，除了图1所示的简图本身以及附图标记的说明之外，证据6对图1所示的工艺流程没有给出任何具体的文字说明，其中图1如下：
经比较，本专利权利要求1流程2与证据6图1所示工艺流程相比，主要区别在于：①流程2采用甲醇精馏回收塔，证据6的相应设备为蒸发器；②流程2将原料甲醇分为两部分，一部分作为甲醇精馏回收塔回流液由甲醇精馏回收塔塔顶进入，一部分与脱水反应产物换热，然后与甲醇精馏回收塔气相甲醇一起经甲醇过热换热器后进入反应器，证据6中则将经洗涤塔的全部原料甲醇与脱水反应产物换热，经蒸发器后送入反应器；③流程2中二甲醚精馏塔塔釜液由甲醇精馏回收塔中下部进入塔中，证据6中二甲醚精馏塔塔釜液与原料甲醇会合后经洗涤塔再进入蒸发器；④流程2采用冷管式反应器，证据6未明确其所用反应器类型。
本领域技术人员知道，蒸发器通常只具有汽化甲醇的作用，根据本专利说明书的记载，流程2的甲醇精馏回收塔则具有汽化、提纯和回收甲醇的作用，因此上述区别特征①和③带来的效果在于单一操作单元即实现了汽化、提纯和回收甲醇的功能。区别特征②涉及对原料甲醇的预处理，一部分原料甲醇与反应产物换热后再送入反应器可以使流程2充分利用反应热能，获得节能、节省预热装置的效果，证据6中全部原料甲醇与脱水反应产物换热也获得了这样的效果，但流程2中另一部分原料甲醇由甲醇精馏回收塔塔顶进入并从塔顶得到气相甲醇后送入反应器还使流程2获得节能、节省冷凝装置的效果。区别特征④使得流程2产生的技术效果在于甲醇的转化率高、反应温度较低、易于控制。因此，相比证据6，本专利权利要求1流程2的方案实际解决的技术问题是在生产二甲醚的全流程中根据实际情况设置和调整路线并采取各种优化手段以达到提高甲醇转化率、简化流程、降低能耗、减少设备投资等目的。
证据4公开的内容如前述（1）中所述。证据4的汽化提馏塔是两段进料的提馏塔，原料甲醇从顶部进料，二甲醚精馏塔塔釜混合液从塔中部进料，汽化后的甲醇蒸汽从塔顶排出（参见证据4说明书第2页倒数第2段）；这与证据6中原料甲醇与二甲醚精馏塔塔釜液会合并经洗涤塔后送入蒸发器的路线、操作方式及操作目的明显不同。本领域技术人员由证据4公开的汽化提馏塔仅能够想到采用精馏塔或类似设备的单塔操作代替现有技术中的两塔操作来实现汽化、提纯和回收甲醇之功能，证据4本身没有教导或启示本领域技术人员采用精馏塔或类似设备替换证据6中的蒸发器。而且，证据4中将全部的原料甲醇从汽化提馏塔顶部进料，证据4并未公开或教导将原料甲醇分成两部分，一部分作为甲醇精馏回收塔回流液由甲醇精馏回收塔塔顶进入，一部分与脱水反应产物换热，然后与甲醇精馏回收塔气相甲醇一起经甲醇过热换热器后进入反应器，即证据4既未公开也未教导上述区别特征②。冷管式反应器固然是本领域技术人员公知的设备，但没有任何证据表明上述区别特征①②③属于本领域的常识。由此，证据4没有给出将上述区别特征引入证据6以解决上述流程2实际解决的技术问题的启示，本领域技术人员即使结合证据6、4和公知常识也不能显而易见的得到本专利权利要求1流程2的方案；流程2的方案整体上取得了提高甲醇转化率、脱水反应易于控制、流程简化、节能、节省装置等效果。因此，证据6、4和公知常识的结合不足以破坏本专利权利要求1流程2的创造性。
综上，相比请求人主张的有关创造性的所有证据评价方式，本专利权利要求1流程2的工艺方法具备突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、权利要求2
权利要求2引用了权利要求1的流程2，其附加技术特征为，流程2中，原料甲醇先进入甲醇预热器与反应气换热，然后再分为两部分，一部分作为甲醇精馏回收塔回流液由甲醇精馏回收塔塔顶进入，其流量与原料甲醇的质量流量比为(0.2～1)∶1；另一部分与甲醇精馏回收塔塔顶气相甲醇汇合，而后经甲醇过热换热器进入冷管式反应器。
请求人认为，权利要求2的附加技术特征是本领域技术人员容易想到的，在权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求2也不具备创造性。
合议组认为，权利要求2是进一步限定在前的权利要求1流程2的从属权利要求，如上所述，相比请求人主张的有关创造性的所有证据评价方式，权利要求1流程2均具备创造性，在此情况下，引用权利要求1流程2的权利要求2也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、权利要求3-6
权利要求3是权利要求1和2的从属权利要求，其附加技术特征为，甲醇精馏回收塔操作压力0.1～2.0MPa，操作温度为：塔顶65～170℃，塔釜100～220℃，塔底甲醇浓度小于50ppm。
权利要求4也是权利要求1和2的从属权利要求，其附加技术特征为，塔底甲醇浓度小于50ppm。
权利要求5是权利要求1和2的从属权利要求，对于冷管式反应器的进料温度，反应方式进行了限定。
权利要求6是权利要求1和2的从属权利要求，对于冷管式反应器的工作压力和操作温度进行了限定。
权利要求3和权利要求4中对于塔底甲醇浓度的限定是对于制备二甲醚所产生的废弃物的要求，其性质类似于质量标准，但该标准并非是因为本专利的独特工艺实现的，此外，证据1实施例1公开了其汽化分离塔中的操作温度为126℃，压力为0.6MPa，可见权利要求3的附加技术特征在证据1中已经公开了，因此，当权利要求3和4进一步限定权利要求1流程1时，在权利要求1流程1不具备创造性的情况下，权利要求3和4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
由于冷管式反应器是本领域技术人员公知的反应器，其操作方式和反应条件均为本领域技术人员所知晓，当权利要求5和6进一步限定权利要求1流程1时，其进一步限定冷管式反应器的附加技术特征无法给流程1的方案带来预料不到的技术效果，因此，在权利要求1流程1不具备创造性的情况下，权利要求5和6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
但是，当权利要求3、4、5、6进一步限定权利要求1流程2或者进一步限定权利要求2时，如上所述，在权利要求1流程2和权利要求2具备创造性的情况下，权利要求3、4、5、6也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、权利要求7
权利要求7是权利要求1和2的从属权利要求，其附加技术特征为甲醇质量浓度高于80%的原料采用流程2的工艺。
请求人认为，浓度高的甲醇原料不经精馏提纯而直接用于下一步反应，这是本领域技术人员容易想到的，故在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求7也不具备创造性。
合议组认为，权利要求7实际上进一步限定了权利要求1流程2或者进一步限定了权利要求2，如上所述，相比请求人主张的有关创造性的所有证据评价方式，权利要求1流程2以及权利要求2均具备创造性，在此情况下，权利要求7也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5、权利要求8
权利要求8引用了权利要求1的流程1，其附加技术特征为甲醇精馏回收塔质量回流比为（0～3）：1。
证据1实施例1中公开了汽化分离塔塔顶出来的甲醇蒸汽进入热交换器或部分回流两种方式，其中甲醇蒸汽进入热交换器相当于甲醇精馏回收塔质量回流比为0：1的情形，而且，为了使得进行反应的甲醇处于合适的纯度，本领域技术人员在证据1部分回流的教导下，会选择适当的回流比，因此，在权利要求1的流程1不具备创造性的情况下，进一步限定权利要求1流程1的权利要求8也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
6、权利要求9
权利要求9引用了权利要求1的流程1，其附加技术特征为原料甲醇由甲醇精馏回收塔的中部、上部和中下部进料，二甲醚精馏塔釜液由甲醇精馏回收塔的中下部进料。
请求人认为，原料甲醇由甲醇精馏回收塔的中部、上部或中下部进料是本领域的常规技术手段，证据4公开了“二甲醚精馏塔釜液由甲醇精馏回收塔的中下部进料”，在权利要求1不具备创造性的情况下，结合证据4，权利要求9也不具备创造性。
专利权人则认为，在权利要求1具备创造性的情况下，权利要求9也具备创造性。
合议组认为，证据4中的汽化提馏塔相当于本专利权利要求9中的甲醇精馏回收塔，证据4权利要求4记载“原料甲醇从汽化提馏塔顶部，来自二甲醚精馏塔的甲醇和水为主的混合液在汽化提留塔的中部进料口进入塔内”，本领域技术人员根据证据4公开的上述内容容易确定回收液的进料途径，由于说明书中没有记载、专利权人也未陈述权利要求9因附加技术特征而产生何种预料不到的技术效果，故在权利要求1流程1不具备创造性的情况下，进一步限定流程1的权利要求9也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
基于以上事实和理由，本案合议组作出如下审查决定。
三、决定
宣告第200610103437.3号发明专利权的权利要求1流程1、权利要求3-6流程1、权利要求8-9无效，维持权利要求1流程2、权利要求2、权利要求3-6流程2、权利要求7有效。
当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。
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