夜光性荧光体-无效决定


发明创造名称:夜光性荧光体
外观设计名称:
决定号:10002
决定日:2007-06-15
委内编号:4W01075,4W01076,4W01381,4W01624
优先权日:
申请(专利)号:94103944.7
申请日:1994-03-22
复审请求人:
无效请求人:
授权公告日:2004-05-26
审定公告日:
专利权人:根本路明(香港)有限公司
主审员:孙跃飞
合议组组长:马文霞
参审员:任晓兰
国际分类号:C09K 11/80
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:在判断一项权利要求是否具有创造性时,首先,应当确定与该权利要求的技术方案最接近的现有技术;继而,将该权利要求的技术方案和最接近现有技术中公开的技术方案进行特征分析,确定二者之间的区别技术特征,并客观分析该区别技术特征所能达到的技术效果从而确定发明实际解决的技术问题;然后,从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断要求保护的发明对本领域的技术人员来说是否显而易见。

如果权利要求的保护范围内存在不具有创造性的区间,则该权利要求的技术方案整体上不具有创造性,不符合专利
全文:
案由

1、本无效宣告请求涉及国家知识产权局于2004年5月26日授权公告的、名称为“夜光性荧光体”的第94103944.7号发明专利权(下称本专利),其申请日为1994年3月22日,最早的优先权日为1993年4月28日,专利权人为根本路明(香港)有限公司。本专利授权公告时的权利要求书为:

“1. 夜光性荧光体,包括用MAl2O4表示的母体,M是选自钙、锶、钡中的至少一种金属元素,其中在该用MAl2O4表示的母体中掺入作为活化剂的铕和作为共活化剂的至少一种选自铈、镨、钕、钐、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的金属元素,该铕的掺入量为相当于用M表示的金属元素的0.001 mol%至10 mol%,该共活化剂的掺入量为相当于用M表示的金属元素的0.001 mol%至10 mol%。

2. 权利要求1的夜光性荧光体,其中M是在选自钙、锶、钡中至少一种金属元素中添加了镁的多种金属元素。

3. 权利要求1或2的夜光性荧光体,其中该夜光性荧光体在室温下用具有200~450nm波长的紫外线或可见光照射时,至少在不低于50℃的高温区域具有热发光的辉光峰。”

2、2005年3月30日,针对上述专利权,北京华隆亚阳技术开发有限责任公司(下称请求人I)、凯密株式会社(下称请求人II)分别向国家知识产权局专利复审委员会提出无效宣告请求,同时分别提交了以下证据:

证据1:J. Electrochem. Soc. SOLID STATE SCIENCE, FLUORESCENCE PROPERTIES OF ALUMINATES, Vol.115, No.6, 1968年6月, 第642-644页,复印件共3页,及其部分中文译文2页;

证据2:《发光与显示》,中国物理学会发光分科学会会刊,1981年第三期,封面、目录、第31~35页、封底,复印件共8页;

证据3:昭63-191887A公开特许公报,公开日为1988年8月9日,复印件共3页,及其部分中文译文4页;

证据4:Wiss. Z. Ernst-Moritz-Arndt-Univ. Greifwald, Math.-nat. wiss. Reihe, 36(1987)4,第3-7页,复印件共5页,及其部分中文译文1页;

证据5:本专利实质审查过程中国家知识产权局发出的《第一次审查意见通知书》,复印件共3页;

证据6:本专利实质审查过程中申请人答复《第一次审查意见通知书》的《意见陈述书》及所附权利要求书替换页,复印件共11页。

请求人I、II都认为:1)本专利权利要求1中的夜光性荧光体由a.母体、b.:活化剂、c.共活化剂构成,而证据1公开了权利要求1的a.母体和b.活化剂,本专利权利要求1的技术方案与证据1公开的内容相比,区别技术特征在于共活化剂的特征(c),结合发光理论,证据2或3给出了将上述区别技术特征应用到证据1中以解决技术问题的明确的技术启示,因此权利要求1相对于证据1和2和/或3的结合不具有创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。2)证据4公开了权利要求2的附加技术特征,在其引用的权利要求1不具备创造性的前提下,权利要求2也不具备创造性。3)权利要求3的附加技术特征实质上是权利要求1或2的夜光性荧光体的性能,在权利要求1或2的技术方案能够从现有技术中容易地获得的条件下,本领域的技术人员根据本领域常用的实验方法获得权利要求3的技术方案也是显而易见的,因此权利要求3也不具备创造性。

经形式审查合格后,专利复审委员会受理了上述无效宣告请求,并于2005年5月23日向专利权人、请求人I、II发出了《无效宣告请求受理通知书》,并向专利权人转送了《专利权无效宣告请求书》及其附件清单中所列附件副本,要求其在指定的期限内答复,同时成立合议组对上述无效请求案进行审理。

2005年7月7日,专利权人针对请求人I、II提出的无效宣告请求提交了意见陈述书,同时提交了以下反证:

反证1:《化学大辞典3》,1963年缩印版第1版,1976年缩印版第19次印刷发行,化学大辞典编集委员会编,共立出版株式会社出版,封面、第300页、封底,复印件共3页;

反证2:《化学与教育》,第38卷第4号,1990年8月10日印刷,1990年8月20日发行,日本化学会出版,封面、目录、第10-14页、版权页,复印件共8页;

反证3:《荧光体手册》,1991年6月20日第1版第2次印刷发行,荧光体同学会出版,封面、编集委员会成员页、目录、第57、58、65、66、68、69、77、192-195、209、224-229、246、247、256、257、262、263、272、273、291、346-348、349页、版权页,复印件共42页;

反证4:《蓄光安全标识板》,JIS Z 9100-1987,1987年2月1日制定,1987年4月30日第1次印刷发行,日本工业标准调查会审议,日本规格协会出版,封面、封二、第1-13、15-18页、版权页、英文版权页,复印件共21页;

反证5:《安全标识板》,JIS Z 9107:1998,1998年10月20日改正,1999年3月31日第1次印刷发行,日本工业标准调查会审议,日本规格协会出版,封面、封二、第1-11、13-18页、版权页、英文版权页,复印件共21页;

反证6:4份奖状,复印件共4页。

专利权人认为:1)请求人I、II犯了将本专利的说明书的记载和证据1公开的内容结合评价本专利权利要求1创造性的错误;2)证据1是灯用荧光体,本专利是夜光性荧光体,两者的应用领域不同,并且证据1中明显没有添加共活化剂;3)在例如证据2-4的现有技术中完全没有这样的启示:向证据1的SrAl2O4:Eu中组合Dy等的共活化剂,可调控结晶晶格的陷阱的深度和密度,据此,获得高辉度化和余辉时间的延长;4)本专利具有出人意料的技术效果;5)本专利的技术方案取得了商业上的成功,因此本专利的各个权利要求相对于证据1-4的任意组合均具有创造性,符合专利法第22条第3款的规定。

2005年8月3日,专利复审委员会本案合议组向专利权人发出《外文证据处理通知书》,要求专利权人在指定期限内补交反证1-6的中文译文。

2005年9月16日,针对上述《外文证据处理通知书》,专利权人递交了意见陈述书,同时提交了下列中文译文:

反证1-6使用部分的中文译文共27页;

反证7:证据1、3、4补充中文译文共13页。

2006年9月15日,专利复审委员会本案合议组向请求人I、II分别发出《转送文件通知书》,将专利权人于2005年7月7日以及2005年9月16日提交的意见陈述书及其附件分别转送给请求人I、II,要求请求人I、II在指定期限内答复。

2006年10月30日,针对上述《转送文件通知书》,请求人I、II递交了意见陈述书,请求人I、II都认为:1)证据1-4与本专利属于相同的技术领域;2)对于加入Dy等稀土元素作为共活化剂的作用机理,本专利说明书中没有相关的记载或分析,这一说法缺乏有力的证据来证明其合理性;3)请求人I、II评价创造性的方式没有错误。因此,在考虑了专利权人的意见陈述和反证后,请求人I、II仍然主张本专利权利要求1-3相对于证据1-4的组合没有创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。另外,对于反证5、6,请求人I、II认为它们的发行时间均晚于本专利的申请日,因此置疑它们作为判断本发明的创造性的证据的有效性。

3、2006年4月29日,针对上述同一专利权,四川新力实业集团有限公司(委内编号为4W01381,下称请求人III)向国家知识产权局专利复审委员会提出无效宣告请求,同时提交了以下证据:

证据A:本专利授权公告文本,复印件共58页;

证据B:本专利公开文本,复印件共58页。

请求人III认为:1)本专利将原始文本说明书第4页第1-2行中的“尖晶石结构”修改为授权公告文本的“晶体结构”,本质上扩大了本专利权利要求的保护范围,该修改超出了原说明书和权利要求书记载的范围,不符合专利法第33条的规定;2)本领域的技术人员无法预计在共活化剂存在时,Eu的用量仍然在用M表示的金属元素的0.001 mol%至10 mol%的范围内,并且根据本专利说明书第7页的表2来看,当铕的使用量达到10 mol%时,根本谈不上具有长余辉的作用,只能起到猝灭的作用,因此本专利权利要求1-3得不到说明书的支持,不符合专利法第26条第4款的规定。

经形式审查合格后,专利复审委员会受理了上述无效宣告请求,并于2006年5月8日向双方当事人发出了《无效宣告请求受理通知书》,并向专利权人转送了《专利权无效宣告请求书》及其附件清单中所列附件副本,要求其在指定的期限内答复,同时成立合议组对上述无效宣告请求案进行审理。

2006年5月29日,请求人III提交了意见陈述书,补充本专利不符合专利法第22条第3款的无效理由。同时,请求人III还补充提交了以下证据:

证据C:第91107337.X号中国发明专利申请公开说明书,公开号为CN 1053807 A,公开日为1991年8月14日,共4页;

证据D:《固体发光》,中国科学院吉林物理所、中国科学技术大学《固体发光》编写组,1976年3月,封面、目录、相关页,复印件共133页;

证据E:J. Electrochem. Soc. SOLID STATE SCIENCE, FLUORESCENCE PROPERTIES OF ALUMINATES, Vol.115, No.6, 1968年6月, 第642-644页,复印件共3页。

请求人III认为:1)证据C公开了权利要求1中的夜光性荧光体的母体以及铕与锶的摩尔比范围;证据D第11页倒数第3段中列举了稀土荧光粉的激活剂有铈Ce、镨Pr、钐Sm、铕Eu、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm等,并进一步指出,“一种发光材料可以同时包含两种激活剂”,因此在证据C的教导下,结合证据D的教导,可以得出本专利权利要求1的技术方案,权利要求1相对于证据C和D的结合不具有创造性,不符合专利法第22条第3款的规定;2)另外,证据E中公开了权利要求1夜光性荧光体的母体以及激发剂是铕,因此基于同样的理由,本专利权利要求1相对于证据E和D的结合不具有创造性,不符合专利法第22条第3款的规定;3)权利要求2、3的附加技术特征没有产生实质性的、显著的效果,因此权利要求2、3也不具备创造性。

2006年6月27日,请求人III补交了下列证据以证明证据D的真实性:

证据F:公证书,(2006)京国证民字第08869号,中华人民共和国北京市国信公证处,2006年6月13日,共184页。

2006年6月23日,专利权人针对请求人III提出的无效宣告请求提交了意见陈述书,同时提交了以下反证:

反证A:中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会第3617号无效宣告请求审查决定,决定日为2001年8月28日,复印件共5页;

反证B:Zeitschrift für Physikalische Chemie Neue Folge, Bd. 105, S. 173-178 (1977), 第173-178页,复印件共6页,及其部分中文译文3页。

专利权人认为:1)请求人III未能清楚地、并结合其提交的所有证据具体说明无效宣告的理由;2)本专利授权文本将“尖晶石结构”修改为“晶体结构”是对明显错误的更正,而且没有改变权利要求请求保护的范围,因此符合专利法第33条的规定;3)在请求人III没有提供任何具体说明或证据的基础上,本领域的技术人员没有理由认为当活化剂Eu和共活化剂的量同时在0.001 mol%至10 mol%的范围内变化时,本发明的荧光体将丧失长余辉特性,因此本发明的权利要求不仅得到了说明书形式上的支持,还得到了说明书实质上的支持,符合专利法第26条第4款的规定。

2006年9月15日,专利复审委员会本案合议组向请求人III和专利权人分别发出《转送文件通知书》,将专利权人于2006年6月23日提交的意见陈述书及其附件转送给请求人III,将请求人III分别于2006年5月29日和2006年6月27日提交的意见陈述书及其附件转送给专利权人,要求双方在指定期限内答复。

2006年10月30日,针对上述《转送文件通知书》,专利权人提交了意见陈述书,同时提交了以下反证:

反证C:《荧光体手册》,1991年6月20日第1版第2次印刷发行,荧光体同学会出版,封面、编集委员会成员页、目录、第57、58、65、66、68、69、77、192-195、209、224-229、246、247、256、257、262、263、272、273、291、346-348、349页、版权页,复印件共42页,及其部分中文译文15页;

反证D:《蓄光安全标识板》,JIS Z 9100-1987,1987年2月1日制定,1987年4月30日第1次印刷发行,日本工业标准调查会审议,日本规格协会出版,封面、封二、第1-13、15-18页、版权页、英文版权页,复印件共21页,及其部分中文译文1页;

反证E:《安全标识板》,JIS Z 9107:1998,1998年10月20日改正,1999年3月31日第1次印刷发行,日本工业标准调查会审议,日本规格协会出版,封面、封二、第1-11、13-18页、版权页、英文版权页,复印件共21页,及其部分中文译文4页;

反证F:4份奖状,复印件共4页,及其中文译文4页;

反证G:《化学大辞典3》,1963年缩印版第1版,1976年缩印版第19次印刷发行,化学大辞典编集委员会编,共立出版株式会社出版,封面、第300页、封底,复印件共3页,及其部分中文译文1页;

反证H:《化学与教育》第38卷第4号,1990年8月10日印刷,1990年8月20日发行,日本化学会出版,封面、目录、第10-14页、版权页,复印件共8页,及其部分中文译文2页;

反证I:《固体发光》,中国科学院吉林物理所、中国科学技术大学《固体发光》编写组,1976年3月,封面、前言、第17-25页,复印件共11页。

专利权人认为:1)现有技术中不存在将证据D与证据C、E结合,以获得本专利权利要求的各技术方案的教导;2)在本专利的夜光性荧光体中,活化剂和共活化剂存在相互作用,具有出人意料的技术效果;3)本专利得到了同行和科技界的高度评价;4)本专利的技术方案取得了商业上的成功,因此本专利的各个权利要求均具有创造性,符合专利法第22条第3款的规定。

2006年10月30日,针对上述《转送文件通知书》,请求人III提交了意见陈述书,重申了其无效理由。

2006年11月10日,请求人III再次提交了意见陈述书,补充陈述了本专利权利要求1、2相对于附件1-3不具有创造性、不符合专利法第22条第3款规定的理由,并增加了本专利权利要求3不属于技术方案,不符合专利法实施细则第20条第1款的规定的无效理由。

2006年11月16日,请求人III再次提交了意见陈述书,明确了其于2006年11月10日提交的意见陈述书中提及的附件1-3分别对应于其于2006年5月29日提交的证据C-E。

2006年11月27日,专利复审委员会本案合议组向各方当事人发出《无效宣告请求口头审理通知书》,拟定于2007年1月18日对上述三件无效宣告请求案进行口头审理。同时向请求人III转送了专利权人于2006年10月30日提交的意见陈述书及其附件,向专利权人转送了请求人I、II于2006年10月30日提交的意见陈述书,以及请求人III分别于2006年10月30日、2006年11月10日和2006年11月16日提交的意见陈述书,要求各方当事人在口头审理时一并答复。

2006年12月13日,请求人III提交了证据E的中文译文4页。

4、2007年1月18日,口头审理如期举行,各方当事人的代理人均参加了口头审理。庭审过程中:

请求人I、II当庭提交了证明证据1、2、4真实性的公证书,在此基础上,专利权人对证据1-6的真实性都无异议;

专利权人当庭提交了证明反证1-6真实性的公证认证文件及其中文译文,合议组当庭将其副本转送给请求人I、II,在此基础上,请求人I、II对反证1-6的真实性无异议;

请求人I、II对反证1-6的中文译文的准确性无异议,并接受专利权人于2005年9月16日针对证据1、3、4提交的中文译文的准确性;

请求人I、II当庭增加了本专利权利要求1相对于证据1、2和公知常识的结合不具有创造性的无效理由,并提交了以下证据来证明在荧光体中使用Eu、Dy是本领域的公知常识,合议组当庭将其副本转送至专利权人,专利权人认为这些是逾期提出的新理由和新证据,应不予接受:

证据7:《固体发光》,中国科学院吉林物理所、中国科学技术大学《固体发光》编写组,1976年3月,封面、前言、目录、第10、11页,复印件共11页,以及证明其公开日期的网页打印件4页;

请求人III当庭出示了证据D的原件并当庭提交了盖有“四川省科学信息研究所文献馆”红章的证据E复印件,在此基础上,专利权人对证据A-F的真实性都无异议,对译文准确性无异议;

专利权人出示了证明反证C-F真实性的公证认证文件及其中文译文,合议组当庭将其副本转送给请求人III,在此基础上,请求人III对反证A-I的真实性都无异议,对译文准确性无异议;

本案合议组对请求人I、II、III提出的无效理由和证据进行了调查并充分听取了各方当事人的陈述。

口头审理后,专利权人于2007年1月24日提交了意见陈述书,针对请求人I、II在口头审理当庭提出的本专利权利要求1相对于证据1、2和公知常识的结合不具有创造性的无效理由进行了答辩,认为即使接受该逾期提出的新理由、新证据,也不能证明权利要求1相对于证据1、2和公知常识的结合不具有创造性。

请求人I、II于2007年1月25日提交了意见陈述书,进一步论述了本专利权利要求1-3不具有创造性的无效理由。

5、2007年1月4日,针对上述同一专利权,四川新力实业集团有限公司(委内编号为4W01624,下称请求人IV)向国家知识产权局专利复审委员会提出无效宣告请求,同时提交了以下证据:

证据A’:本专利公开文本首页和说明书第4页,复印件共2页;

证据B’:本专利授权公告文本首页和第6页,复印件共2页;

证据C’:《项目报告》,项目名称为“硼元素对稀土长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2 , Dy3 的长余辉发光性能的影响”,委托单位为四川新力实业集团有限公司,承担单位为中国科学院长春应用化学研究所,项目执行人为李成宇,2006年,复印件,共6页;

证据D’:第91107337.X号中国发明专利申请公开说明书,公开号为CN 1053807 A,公开日为1991年8月14日,共4页;

证据E’:《固体发光》,中国科学院吉林物理所、中国科学技术大学《固体发光》编写组,1976年3月,封面、目录、第1、11页,复印件共4页;

证据F’:J. Electrochem. Soc. SOLID STATE SCIENCE, FLUORESCENCE PROPERTIES OF ALUMINATES, Vol.115, No.6, 1968年6月, 第642-644页,复印件共3页,及其中文译文4页;

证据G’:《发光学报》,第12卷第2期,1991年6月,第144-149页,复印件共6页。

请求人IV认为:1)本专利将原始文本说明书第4页第1-2行中的“尖晶石结构”修改为授权公告文本的“晶体结构”,本质上扩大了本专利权利要求的保护范围,该修改超出了原说明书和权利要求书记载的范围,不符合专利法第33条的规定;2)本专利说明书中制备长余辉材料的所有实施例都添加硼酸作为助熔剂,证据D’公开的长余辉材料中明确存在B2O5,以及证据C’表明如果用常用助熔剂碳酸钠代替硼酸合成发光材料,则长余辉极弱,因此对于本专利的夜光性荧光体来说,硼元素是必要技术特征,本专利权利要求1、2中没有记载该技术特征,因此不符合专利法实施细则第21条第2款的规定;3)本专利权利要求1相对于证据D’和E’的结合以及证据D’、E’和F’(或公知常识)的结合不具有创造性,不符合专利法第22条第3款的规定;4)本专利权利要求2相对于证据D’、E’和F’(或证据G’或公知常识)的结合不具有创造性,不符合专利法第22条第3款的规定;5)本专利权利要求3所描述的产品效果是普通长余辉发光材料的基本特性,并非对产品本身的结构或组成的限定,因此保护范围不清楚,不符合专利法实施细则第20条第1款的规定。

经形式审查合格后,专利复审委员会受理了上述无效宣告请求,并于2007年1月4日向双方当事人发出了《无效宣告请求受理通知书》,并向专利权人转送了《专利权无效宣告请求书》及其附件清单中所列附件副本,要求其在指定的期限内答复,同时成立合议组对上述无效请求案进行审理。

2007年2月2日,请求人IV提交了意见陈述书,增加了新的无效理由,同时补充提交了以下证据:

证据H’:Philips Res.,Repts 13,1958年,第514-516页,复印件共2页,及其所使用部分的中文译文1页;

证据I’:Journal of Luminescence,第117卷,2006年,第29-38页,复印件共10页,及其所使用部分的中文译文1页;

证据J’:《发光学报》,第24卷第1期,2003年2月,第19-28页,复印件共10页;

证据K’:《发光与显示》,中国物理学会发光分科学会会刊,1981年第三期,封面、目录、第31~35页、封底,复印件共8页;

证据L’:Wiss. Z. Ernst-Moritz-Arndt-Univ. Greifwald, Math.-nat. wiss. Reihe, 36(1987)4,第3-7页,复印件共5页,及其部分中文译文1页。

请求人IV认为:1)本专利权利要求1相对于证据D’和K’的结合、证据D’、E’和K’的结合以及证据D’、K’和L’的结合不具有创造性,不符合专利法第22条第3款的规定;2)权利要求3限定的性能特征无法将权利要求3的产品和权利要求1、2的产品区别开来,在权利要求1、2不具备创造性的基础上,权利要求3不具备创造性;3)专利权人在2007年1月18日的口头审理中声称B元素在本专利权利要求1中是非必要技术特征,但是本专利说明书的所有实施例均使用了硼酸为助熔剂,本专利说明书中没有记载不含B元素的材料也能实现本发明目的的实验;并且本专利权利要求1、2是开放式权利要求,但本专利说明书中没有对可添加(除了B以外)的其它物质或元素做出说明和解释,因此权利要求1、2没有以说明书为依据,不符合专利法第26条第4款的规定;4)权利要求3是纯功能性限定,并且“不低于50℃”包括了无限高的温度,因此不符合专利法第26条第4款的规定;5)权利要求3中的“不低于50℃”包括了无限高的温度,因此权利要求3不清楚,不符合专利法实施细则第20条第1款的规定;6)“共活化剂”在本专利中仅仅是一个推测的名词术语,说明书中仅仅记载了这些元素或氧化物作为原料加入使用,没有试验证明这些元素加入一定起共活化剂的作用,本领域的技术人员根据说明书无法确定上述元素是共活化剂还是第二种活化剂或敏化剂,甚至会怀疑其中有些是猝灭剂,因此本专利说明书不清楚,不符合专利法第26条第3款的规定;7)说明书未公开图6样品的Dy使用量以及热发光辉光曲线的升温条件,因此本专利说明书不清楚,不符合专利法第26条第3款的规定。

2007年2月9日,专利复审委员会本案合议组向请求人IV和专利权人发出《无效宣告请求口头审理通知书》,拟定于2007年3月12日对本无效宣告请求案进行口头审理。同时向专利权人转送了请求人IV于2007年2月2日提交的意见陈述书及其附件,要求专利权人在口头审理时一并答复。

2007年2月15日,专利复审委员会本案合议组向请求人IV和专利权人发出《无效宣告请求口头审理通知书》,告知双方当事人原定于2007年3月12日进行的口头审理因故取消,改于2007年3月30日进行。

2007年2月25日,专利权人针对请求人IV提出的无效宣告请求提交了意见陈述书,同时提交了以下反证:

反证A’:Zeitschrift für Physikalische Chemie Neue Folge, Bd. 105, S. 173-178 (1977), 第173-178页,复印件共6页,及其部分中文译文3页;

反证B’:《固体发光》,中国科学院吉林物理所、中国科学技术大学《固体发光》编写组,1976年3月,封面、前言、相关页,复印件共144页;

反证C’:日本平?公证事务所出具的平成17年第285号《公证证书》,复印件共46页,及其中文译文29页;

反证D’:日本食品分析中心出具的第105123813-001号《分析试验结果报告》,2006年(平成18年)1月12日,复印件共1页,及其中文译文1页;

反证E’:东京都立产业技术研究所出具的17产技支技光第485号《结果报告》,2006年(平成18年)1月19日,复印件共1页,及其中文译文1页;

反证F’:“关于蓄光性荧光体N夜光/LumiNova?SG-1000R的检测及向分析实验机构提交等的事实实验公证证书”,平成18年第12号,复印件共16页,及其中文译文13页;

反证G’:“公证实物影印件”,复印件共2页;

反证H’:JP 10-265775 A,公开日为1998年10月6日,复印件共13页;

反证I’:Journal of the Ceramic Society of Japan,104[4],1996年,第322-326页,复印件共5页,及其中文译文3页;

反证J’:《荧光体手册》,1991年6月20日第1版第2次印刷发行,荧光体同学会出版,封面、编集委员会成员页、目录、第57、58、65、66、68、69、77、192-195、209、224-229、246、247、256、257、262、263、272、273、291、346-348、349页、版权页,复印件共42页,及其部分中文译文15页。

专利权人认为:1)请求人IV提出的部分无效理由与其在4W01381号无效宣告请求中的观点实质相同,因此专利权人在4W01381号无效宣告请求的审查过程中提交的证据同样适用于本无效宣告请求案;2)本专利授权文本将“尖晶石结构”修改为“晶体结构”是对明显错误的更正,而且没有改变要求保护的范围,因此符合专利法第33条的规定;3)虽然专利权人无意质疑证据C’的真实有效性,但是根据本领域的公知常识(参见反证B’中关于助熔剂功能的记载以及灼烧的意义和灼烧温度等的教导,如第一编,第一章,12页等),证据C’的事实与结论之间并无必然联系;并且反证C’-F’公证了不使用硼酸于1450℃进行灼烧得到的SrAl2O4: Eu, Dy夜光性荧光体商品N夜光Lumi Nova?SG-1000R的制造、包装以及检测,结果表明不使用硼酸作助熔剂也能得到长余辉夜光性荧光体;此外,反证H’、I’也表明了不使用硼酸作助熔剂也能得到长余辉夜光性荧光体,因此硼酸作为助熔剂不是本发明的必要技术特征;4)由于①本领域的技术人员不能确认证据D’公开的长余辉磷光材料具有铝酸锶SrAl2O4母体结构;②证据D’公开的长余辉磷光材料含有B2O3作为必要成分;③现有技术中不存在向证据D’中的长余辉磷光材料添加一定量的至少一种选自铈、镨、钕、钐、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的金属元素作为共激活剂而获得性能优良的夜光性荧光体的启示,因此本专利权利要求1具备专利法第22条规定的创造性;5)在证据F’、G’中添加Mg的荧光体的母体与本专利不同,并且结合权利要求1具备创造性的理由,本专利权利要求2也具备专利法第22条第3款规定的创造性;6)此外,证据D’实施例2的荧光体并非本专利试样1-(1)荧光体,本专利试样1-(1)荧光体是本发明不可分割的一部分,而不是现有技术,请求人IV用本专利的各个实施例进行对比评价本专利创造性没有根据;7)权利要求3中的辉光峰特性是对权利要求1、2的荧光体的进一步限定,根据说明书对测定方法的说明本领域的技术人员可以容易地测定辉光曲线,从而确定辉光峰,因此权利要求3是清楚的。

2007年3月6日,合议组将专利权人于2007年2月25日提交的意见陈述书及其附件当面转送给请求人IV。

2007年3月22日,专利权人提交了反证H’的中文译文3页。

2007年3月26日,专利权人针对请求人IV补充的无效理由提交了意见陈述书,专利权人认为:1)证据K’与本发明的技术领域不同,也没有提供解决本发明技术问题的启示,因此在证据D’或者证据D’和E’的基础上结合证据K’不能破坏本专利权利要求1的创造性;2)证据L’与本发明的技术领域不同,完全没有涉及余辉的概念,并且其母体与本专利权利要求1的母体组成完全不同,没有提供解决本发明技术问题的启示,因此在证据D’和K’的基础上结合证据L’不能破坏本专利权利要求1的创造性;3)在权利要求1、2具有创造性的基础上,从属权利要求3也具有创造性;4)本专利权利要求通过说明书中列出的几十个实施例合理概括得出;硼化合物在本发明中作为助熔剂使用,对于本发明所要解决的技术问题是可有可无的;开放式权利要求1的技术方案中还可以含有的其他物质和元素,本领域的技术人员可以在说明书的基础上合理安排,因此权利要求1能够得到说明书的支持;5)同理权利要求2也能够得到说明书的支持;6)权利要求3并不是纯功能性限定,对于本领域的技术人员来说也能得到说明书支持;7)根据本领域常识,权利要求3的保护范围是清楚的;8)“共活化剂”在本技术领域具有清楚、明确的概念,本专利第2种元素的作用符合该概念;图4的热释光曲线是由实施例1(1)的样品获得的;对于给定的荧光体,在特定的升温条件下得到的辉光曲线是一定的,虽然本发明没有给出升温条件,但是进行比较时,显然应当采用相同的条件,因此本专利符合专利法第26条第3款的规定。

2007年3月29日,合议组将专利权人于2007年3月22日提交的反证H’的中文译文以及2007年3月26日提交的意见陈述书当面转送给请求人IV。

6、2007年3月30日,口头审理如期举行,双方当事人的代理人均参加了口头审理。庭审过程中:

请求人IV当庭提交了证据C’的原件以及盖有“四川省科学技术信息研究所科技查新专用章”红章的证据F’-I’、K’和L’的复印件,在此基础上,专利权人对证据A’、B’、D’-L’的真实性无异议;对译文准确性无异议;但由于证据C’的《项目报告》没有具体日期和单位负责人签章,也没有进行公证,因此对证据C’的真实性有异议;

请求人IV认为外文证据反证H’的中文译文的提交超出举证期限,因此不应考虑反证H’;合议组当庭告知专利权人由于反证H’的中文译文的提交超出举证期限,因此不予考虑反证H’;

专利权人当庭提交了盖有“中国科学院文献情报中心信息服务部”红章的反证A’和I’的复印件、反证C’-F’的原件、公证封存的反证G’实物,在此基础上,请求人IV对反证A’、B’、C’、F’、H’和I’、J’的真实性无异议,对译文的准确性无异议;但由于反证D’、E’原件与复印件相比多了董事长的签章而对反证D’、E’的真实性有异议;由于反证G’缺少必要的认证手续而对反证G’的真实性有异议;

请求人IV在口头审理中增加了关于专利法第26条第4款的无效理由的具体陈述:由本专利说明书可知,本专利权利要求1中作为共活化剂的金属元素不能都起到共活化剂的作用,说明书实施例中甚至存在可能是猝灭剂的例子,因此权利要求1-3不符合专利法第26条第4款的规定。专利权人认为其为逾期提出的新的无效理由,不应接受。合议组经合议后当庭宣布该具体陈述可以接受,要求专利权人尽可能当庭陈述意见,允许专利权人在庭后七天内对此具体陈述提交书面意见;

本案合议组对请求人IV提出的无效理由和证据进行了调查并充分听取了双方当事人的陈述。

口头审理后,专利权人于2007年4月6日提交了意见陈述书,专利权人认为:对于本领域的技术人员来说,本专利说明书表明权利要求1-3的范围内都可以实现本发明的目的,权利要求1-3可以得到说明书的支持。

2007年4月9日,请求人IV提交了意见陈述书,对其无效理由进行了归纳总结。

7、经过上述审理程序,合议组认为本案事实已经清楚,可以依法作出审查决定。

决定的理由

审查文本

本决定针对2004年5月26日授权公告的文本作出。

相关证据认定

本决定评述部分使用了证据D’、证据E’和证据G’,这些证据都是请求人IV在举证期限内提交的证据,专利权人对它们的真实性没有异议,合议组经核实认可它们的真实性。并且这些证据均在本专利的优先权日之前公开,因此可以将这些证据用作现有技术来评价本专利的创造性。

关于创造性

专利法第22条第3款规定:创造性,是指同申请日以前已有的技术相比,发明有突出的实质性特点和显著的进步。

在判断一项权利要求是否具有创造性时,首先,应当确定与该权利要求的技术方案最接近的现有技术;继而,将该权利要求的技术方案和最接近现有技术中公开的技术方案进行特征分析,确定二者之间的区别技术特征,并客观分析该区别技术特征所能达到的技术效果从而确定发明实际解决的技术问题;然后,从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断要求保护的发明对本领域的技术人员来说是否显而易见。

如果权利要求的保护范围内存在不具有创造性的区间,则该权利要求的技术方案整体上不具有创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。

权利要求1的创造性

本专利权利要求1保护一种夜光性荧光体,包括:①用MAl2O4表示的母体,M是选自钙、锶、钡中的至少一种金属元素;②在母体中掺入相当于用M表示的金属元素的0.001 mol%至10 mol%的作为活化剂的铕;③在母体中掺入相当于用M表示的金属元素的0.001 mol%至10 mol%的作为共活化剂的至少一种选自铈、镨、钕、钐、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的金属元素。

证据D’(下称对比文件1)公开了一种铕激活的铝酸锶长余辉磷光材料,与本专利的技术领域相同。在对比文件1第3页倒数第11行-倒数第8行具体公开了以下内容:长余辉磷光材料,含有锶、铕、铝等元素组份,此外,还含有氧化硼组份,其化学组成为:m(Sr1-xEux)O?nAl2O3?yB2O3,各系数范围为:1≤m≤5,1≤n≤8,0.001≤x≤0.1,0.005≤y≤0.35;另外,在对比文件1实施例2中公开了一种具体的长余辉磷光材料,对应于上述化学组成式,各系数为:m=1,n=1,x=0.03,y=0.01,即,该材料的化学组成式为:(Sr0.97Eu0.03)O?Al2O3?0.01 B2O3。

以对比文件1实施例2作为最接近的现有技术,将本专利权利要求1的技术方案与其进行对比:

①本专利权利要求1中的母体为用MAl2O4表示的母体,虽然对比文件1对其铝酸锶长余辉磷光材料未采用本专利权利要求1的铝酸盐母体的书写方式,而采用了氧化物的书写方式,但这两种书写方式均为本技术领域对于同一类物质的常用表达方式,二者可以相互转换。将对比文件1实施例2的化学组成式按照本专利的书写方式转换即为:Sr0.97Al2O4?Eu0.03?0.01 B2O3,这就是在SrAl2O4表示的母体中掺杂铕而得的长余辉磷光材料。并且由于本专利权利要求1为开放式权利要求,并不排除其中含有权利要求中没有提及的其它成份。由此可知,对比文件1实施例2公开了本专利权利要求1中关于母体的技术特征;

②对比文件1中掺入的铕约为锶的3 mol%,该数值落在本专利权利要求1相当于用M表示的金属元素的0.001 mol%至10 mol%的范围内,因此对比文件1实施例2也公开了本专利权利要求1中关于活化剂铕的技术特征;

③对比文件1实施例2没有另外加入相当于用Sr表示的金属元素的0.001 mol%至10 mol%的作为共活化剂的至少一种选自铈、镨、钕、钐、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的金属元素,因此该技术特征为本专利权利要求1相对于对比文件1实施例2的区别技术特征。

接下来需要通过分析该区别技术特征所能达到的技术效果从而确定发明实际解决的技术问题。

本专利说明书中声称解决的技术问题是“提供比市售的硫化物型荧光体具有更长时间余辉特性、化学性质更稳定,而且长期耐光性优良的夜光性荧光体”(参见本专利说明书第2页第4-6行)。但是,对比文件1公开了其铕激活的铝酸锶长余辉磷光材料“呈黄绿色或兰绿色,在紫外光激发下,发射光谱主峰在500-520nm。这种磷光材料性能稳定,经紫外光或自然光照射后,有很长的余辉时间。一般在自然光中照射几分钟后,其余光辉时间为十几小时至几十小时”(参见对比文件1第4页第1-4行),因此本专利说明书中声称要解决的技术问题在对比文件1中已经通过在铝酸锶中加入3mol%的铕得到解决,不是成为本专利权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题。

本专利说明书中公开了多组实验数据,例如表4、6、7记载了将Sr0.99Al2O4?Eu0.01?0.04 B2O3表示的夜光性荧光体(试样1-(1))中的部分Sr分别替换为Dy、Nd、Ce、Pr、Sm、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等后形成的夜光性荧光体的辉光性能数据。将这些数据与只包括铝酸锶母体与活化剂铕的试样1-(1)的辉光性能数据对比后发现,在掺入相当于Sr的0.001 mol%至10 mol%的至少一种选自铈、镨、钕、钐、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的金属元素后形成夜光性荧光体的辉光性能有些得到了提高(如试样2-(1)、(4)、(5)、(6)等),而有些发生了猝灭(如试样2-(2)、(3)、(7),试样3-(1)、(2)、(7),SrAl2O4?Eu?Ce、SrAl2O4?Eu?Er、SrAl2O4?Eu?Tm、SrAl2O4?Eu?Yb、SrAl2O4?Eu?Lu等)。

因此,上述区别技术特征,即“在铕激活的铝酸锶荧光体中加入0.001 mol%至10 mol%的至少一种选自铈、镨、钕、钐、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的金属元素”使得铕激活的铝酸锶荧光体的发光性能有些变优,有些变劣。据此确定的本发明实际解决的技术问题只能是通过掺入上述金属元素以调整铕激活的铝酸锶荧光体的发光性能。

而掺杂上述金属元素可以调整夜光性荧光体的发光性能是本领域的公知常识(参见作为公知常识载体的证据E’第11页:“各种杂质对发光材料的影响不同,同一杂质对不同发光材料的影响也不一样”;“按杂质作用的性质不同,可以把杂质分为:激活剂,敏化剂,猝灭剂和惰性杂质”;“稀土荧光粉的激活剂有Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm等。一种发光材料可以同时含两种激活剂”)。也就是说,本领域技术人员在对比文件1公开的稀土荧光粉的基础上,为了进一步调整其发光性能,在公知常识的教导下很容易想到向其中再掺入铈、镨、钕、钐、铽、镝、钬、铒或铥等第二金属元素,至于第二金属元素的添加量,由于权利要求1对该添加量的限定非常宽泛,涵盖了常规添加量,因此,本领域技术人员在对比文件1和公知常识的基础上得到本专利权利要求1的技术方案是显而易见的。根据上文对权利要求1的荧光体的效果数据的介绍,权利要求1中的部分荧光体相对于本专利说明书实施例1公开的Sr0.99Al2O4?Eu0.01荧光体的发光性能变劣,例如在Sr0.99Al2O4?Eu0.01荧光体中分别替代Sr掺入Dy、Nd各0.001、0.005、10 mol%的荧光体,以及分别掺入Ce、Pr、Tm 、Ho、Er、Yb、Lu的荧光体。而本专利说明书实施例1特别是其中试样1-(5)的荧光体与对比文件1实施例2公开的荧光体基本上相同,合议组能够合理地认为权利要求1上述荧光体的余辉特性相对于对比文件1公开的荧光体并未改进,鉴于权利要求1中存在部分技术方案在对比文件1和公知常识的基础上是显而易见的,且相对于对比文件1也没有产生有益的技术效果,因此,权利要求1不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。

专利权人认为:本专利试样1-(1)不是现有技术,因此不能用来评价本发明的创造性。对此,合议组认为:对比文件1实施例2的铝酸锶长余辉磷光材料与本专利夜光性荧光体的制备方法类似,其原料配比(Sr0.97Al2O4?Eu0.03?0.01 B2O3)与本专利试样1-(5)(Sr0.97Al2O4?Eu0.03?0.04 B2O3)相比仅在硼酸的用量方面略有不同,其余辉时间大于10小时。按照专利权人的意见陈述,原料中添加的硼酸在本发明中用作助熔剂,不会影响到夜光性荧光体的余辉性能,因此可以合理地推断对比文件1实施例2的余辉性能和本专利试样1-(5)的相当。而且,从本专利说明书表2的数据可以看出,试样1-(1)的Sr0.99Al2O4?Eu0.01相对于试样1-(5)的Sr0.97Al2O4?Eu0.03的余辉性能略差,也就是说,本专利权利要求1中存在的相对于试样1-(1)余辉性能变劣的荧光体,并不具有优于对比文件1实施例2的发光性能。因此,合议组认定权利要求1中部分技术方案的余辉性能并不优于对比文件1实施例2的荧光体的余辉性能是合理的。

专利权人还多次强调,权利要求1中加入的至少一种选自铈、镨、钕、钐、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的金属元素起共活化剂的作用,提高了余辉特性,具有很好的技术效果,从而导致权利要求1具有创造性。对此,合议组认为:不可否认,从本专利说明书中的实验数据看,本专利权利要求1的保护范围中掺杂了至少一种选自铈、镨、钕、钐、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的金属元素后的某些技术方案,例如分别掺入0.25-3.5mol%镝和钕的荧光体确实提高了余辉特性,从目前的证据出发可以认为这些特定的技术方案具有创造性。但是,无法回避的是,在本专利权利要求1的保护范围中还存在很多余辉特性变化不大甚至明显变劣的技术方案。正是这些技术方案的存在导致本专利权利要求1没有创造性。

权利要求2的创造性

本专利权利要求2引用权利要求1,进一步限定了“其中M是在选自钙、锶、钡中至少一种金属元素中添加了镁的多种金属元素”。该技术特征没有在对比文件1中公开,是除了上述区别技术特征之外,权利要求2相对于对比文件1的又一区别技术特征。由于本专利权利要求2未对添加镁的添加量进行限定,并且在说明书中也没有具体描述添加镁所起的技术效果,因此根据该区别技术特征本专利实际解决的技术问题为得到含镁的夜光性荧光体。

证据G’涉及铝酸锶铕的合成与发光的研究,与本专利的技术领域相同,具体公开了“在BaAl12O19和SrAl12O19中加进了Eu 2 和Mg 2 离子,试制了(BaEu)Mg2Al16O27和(Sr5Eu0.5)Mg6Al55O94有效磷光体,实际中得到应用”(参见证据G’第144页第17-19行)。由此可知证据G’通过添加Mg获得了含镁的铝酸盐类稀土磷光体(即夜光性荧光体),因此证据G’给出了将上述区别技术特征引入对比文件1中以解决上述技术问题的启示,结合上述关于权利要求1的区别技术特征的评述,权利要求2的技术方案是显而易见的,相对于对比文件1、证据G’和公知常识的结合没有创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。

权利要求3的创造性

本专利权利要求3引用权利要求1或2,其附加技术特征为“其中该夜光性荧光体在室温下用具有200~450nm波长的紫外线或可见光照射时,至少在不低于50℃的高温区域具有热发光的辉光峰。”权利要求3用性能参数对权利要求1、2进一步限定,在本专利说明书第5页进行了相关说明:从图4中可看出试样1-(1)的热发光由在约40℃、90℃、130℃的三个辉光峰组成,在约130℃的峰是主辉光峰。与图4中用虚线表示的ZnS∶Cu夜光性荧光体的主辉光峰在约40℃处相对照,可认为本发明的SrAl2O4∶Eu荧光体在相当于50℃以上高温的高俘获能级使余辉的时间常数变大,有助于长时间的夜光特性。由此可知,辉光温度与余辉性能密切相关,权利要求3将其限定为不低于50℃排除了权利要求1或2的夜光性荧光体中余辉性能与ZnS∶Cu相当或更差的范围。

对比文件1背景技术部分提及ZnS∶Cu或(ZnCd)S∶Cu长余辉磷光体余辉时间仅几十分钟(参见对比文件1第3页第13行);对其制得的长余辉磷光材料的余辉性能表述为:这种磷光材料性能稳定,经紫外光或自然光照射后,有很长的余辉时间,一般在自然光中照射几分钟后,其余辉时间为十几小时至几十小时;对比文件1实施例2的长余辉磷光材料余辉时间大于10小时(参见对比文件1第4页)。从这些信息可以推知对比文件1实施例2的长余辉磷光材料的辉光温度大大高于ZnS∶Cu的约40℃。并且如上所述,可以合理地推断对比文件1实施例2的余辉性能和本专利试样1-(5)的相当。根据本专利表2的数据,本专利试样1-(5)的余辉性能比本专利试样1-(1)的还好。因此也可以合理地推断对比文件1实施例2的长余辉磷光材料的辉光温度至少与本专利试样1-(1)的130℃相当。

由此可知,权利要求3用性能参数对夜光性荧光体进一步限定并不能使得权利要求1或2的技术方案在荧光体组成上与现有技术进一步区分,也不能改变根据上述各区别技术特征确定的实际解决的技术问题,因此在权利要求1或2不具备创造性的基础上,从属权利要求3也不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。

鉴于上述无效宣告理由成立,合议组对于各请求人提出的其它证据和无效理由不再进行评述。并且由于专利权人提交的各反证与上述关于创造性的评述无关,因此合议组对这些反证也不再进行评述。

基于上述事实和理由,合议组作出下述决定。

决定

宣告第94103944.7号发明专利权无效。

当事人对本决定不服的,可以根据专利法第46条第2款的规定,自收到本决定之日起三个月内向北京市第一中级人民法院起诉。根据该款规定,一方当事人起诉后,另一方当事人应当作为第三人参加诉讼。

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