发明创造名称：一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法
外观设计名称：
决定号：201961
决定日：2020-01-21
委内编号：1F250141
优先权日：
申请（专利）号：201511016225.7
申请日：2015-12-28
复审请求人：佛山市天元汇邦装饰材料有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：陈辉
合议组组长：刘晓静
参审员：王东涛
国际分类号：C08G12/38,C09J161/30
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：在判断一项权利要求所保护的技术方案是否具备创造性时，首先应当确定与该权利要求所述技术方案最接近的现有技术，然后将该权利要求所述的技术方案与最接近的现有技术方案进行技术特征对比分析，找出二者的区别技术特征。如果这些区别技术特征是本领域的技术人员根据现有技术的教导而容易引入的，则该权利要求所保护的技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201511016225.7，发明名称为“一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为佛山市天元汇邦装饰材料有限公司。本申请的申请日为2015年12月28日，公开日为2016年04月20日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年01月30日发出驳回决定，以本申请权利要求1-2不符合专利法第22条第3款的规定为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请人于2017年11月10日提交的权利要求第1-2项，申请日2015年12月28日提交的说明书摘要、说明书第1-3页（下称驳回文本）。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
(1)原料组分：按重量份为浓度为36～38％的甲醛54份、大颗粒尿素18份、小颗粒尿素16.5份、固化剂0.4份、交联剂0.6份、增强剂1.38份；
(2)第一次投料：将全部甲醛溶液投入反应釜中，同时投入0.4份固化剂，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液调节pH至7.0，然后投入全部大颗粒尿素；
(3)测雾点：上述第一次投料后将混合物升温至90℃，调节pH至7.8，保温半小时后加入甲酸溶液调节pH为5.0；每10分钟记录一次温度，半小时后取样测雾点；
(4)第二次投料：当测到雾点后，投入0.6份交联剂和1.38份增强剂，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液调节pH至7.0，然后投入12份小颗粒尿素，在温度为80℃下保温半小时；
(5)第三次投料：投入余下的4.5份小颗粒尿素，在温度为70℃下保温15min，得半成品；
(6)后处理：将上述所得半成品降温后调节pH至7.0，经过滤后即得脲醛树脂胶粘剂成品；
所述的大颗粒尿素的粒径尺寸为3mm，小颗粒尿素的粒径尺寸为1.5mm；
步骤3)中加入甲酸溶液分两次进行，加入第一次甲酸溶液，5min后测定pH；再加入第二次甲酸溶液，直至pH为5.0。
2. 根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的固化剂为六亚甲基四胺，交联剂为甲基丙烯酸，增强剂为三聚氰胺。”
驳回决定认为：权利要求1要求保护一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法。对比文件1（CN 101979455 A，公开日为2011年02月23日）公开了一种脲醛胶及其制备方法（参见说明书第[0004]-[0016]段）。权利要求1与对比文件1相比较，区别特征为：（1）权利要求1投入的三次尿素分别为大颗粒尿素、小颗粒尿素和小颗粒尿素，且限定了大颗粒尿素和小颗粒尿素的粒径，对比文件1的三次投料均未限定尿素颗粒大小；权利要求1重新限定了甲醛和三次尿素的投入量；（2）权利要求1还投入0.6份交联剂，且限定了投入时机；权利要求1重新限定了增强剂的投入时机和投入量；（3）权利要求1添加了一定量的固化剂，对比文件1添加了一定量的聚乙烯醇；（4）第一次投料时，权利要求1调节pH至7.0后投入尿素，而对比文件1 调pH值为8.0-8.5后投入尿素；第一次投料后，权利要求1调pH为7.8，保温半小时后调pH为5.0，并每隔10分钟记录一次温度，而对比文件1保温反应1小时后调pH值为4.6-4.7，每隔一定时间测定粘度；权利要求1还限定了投入甲酸的次数和间隔测定pH值的时间；（5）权利要求1还限定了第二次投料前溶液的pH值为7.0，第二次投料后在80℃下保温半小时；（6）第三次投料后，权利要求1限定于70℃下保温15min，并调节半成品的pH至7.0，过滤后得成品。基于上述区别特征，权利要求1实际解决的技术问题是如何提高脲醛树脂胶黏剂的胶合强度和降低原料的成本费用。针对区别特征（1），对比文件2（CN104558463A，公开日为2015年04月29日）给出了通过调整尿素颗粒大小可减少游离甲醛的产生量的技术启示。三步法投入尿素和两步法投入尿素均是本领域制备脲醛树脂的常用方法，其合成脲醛树脂的原理是相同的，因此本领域技术人员容易想到将对比文件2应用到对比文件1中。而对比文件1中第二次和第三次投入尿素的作用相同都是用于捕捉游离甲醛，因而本领域技术人员有动机在第二次和第三次投料时均投入小颗粒尿素。在对比文件2公开粒径尺寸的基础上，本领域技术人员可根据实际需要对大颗粒尿素和小颗粒尿素的粒径尺寸进行常规调整。第二次和第三次投料时投入小颗粒尿素还可降低原料成本。对于甲醛和三次尿素的投入量，本领域技术人员可根据其生产的实际需要进行常规调整。针对区别特征（2），对比文件3（CN 101311200 A，公开日为2008年11月26日）公开了在脲醛树脂的缩合阶段投入交联剂，且其在对比文件3中的作用与在本申请中为解决实际技术问题所起的作用相同，都是用于提高脲醛树脂的胶合强度；对于交联剂在缩合阶段的具体投入时机和投入量，本领域技术人员可进行常规调整。对于增强剂的投入时机和投入量：本领域技术人员可根据实际需要对三聚氰胺的加入时机和用量进行常规调整。针对区别特征（3），对比文件2公开了首次投料时投入乌洛托品。对于固化剂的用量，本领域技术人员可根据实际需要进行常规调整。本领域技术人员可根据其对产品性能的实际需要选择不添加聚乙烯醇。针对区别特征（4），本领域技术人员可对投入尿素前溶液的pH值和缩合阶段的pH值进行常规调整。对于具体的pH值和保温反应的时间、投入甲酸的次数、间隔测定pH值的时间和记录温度的间隔时间，本领域技术人员可根据实际需要进行常规调整。针对区别特征（5），本领域技术人员可根据实际需要对第二次投料前体系的pH值进行常规调整。对于第二次投料后体系的反应温度和反应时间，本领域技术人员可根据实际需要进行常规调整。针对区别特征（6），对于体系的反应温度和反应时间，本领域技术人员可根据实际需要进行常规调整。在达到反应终点时，再把反应介质pH值调至中性或弱碱性（pH=7～8）贮存，和过滤分离得到产品是本领域的常规技术手段。由此可见，在对比文件1的基础上结合对比文件2、对比文件3和本领域常规技术手段得出该权利要求所要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的。因此权利要求1不具备创造性。权利要求2引用权利要求1，对比文件1公开了所述的增强剂为三聚氰胺。对比文件2公开了所述的固化剂为六亚甲基四胺（乌洛托品）。而甲基丙烯酸是本领域常用的交联剂，因而本领域技术人员可根据实际需要对其进行常规选择。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，从属权利要求2也不具备创造性。
申请人佛山市天元汇邦装饰材料有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年04月24日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了修改的权利要求书（共1项），其中将实施例1作为权利要求1。
复审请求人认为：(1) 对于尿素的投放，对比文件2是分两次，本发明是分三次，目前的公知常识是两步法加入尿素，在本发明申请公开之前并没有公开三步法加入尿素的先例。本申请和对比文件2的游离甲醛数据存在区别。(2)对比文件2未公开加入交联剂甲基丙烯酸和增强剂三聚氰胺。而且对比文件2和本申请的pH变化不同。
复审请求时提交的新修改的权利要求书如下：
“1. 一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
1)原料组分：按重量份为浓度为37％的甲醛54份、粒径尺寸为3mm的大颗粒尿素18份、粒径尺寸为1.5mm的小颗粒尿素16.5份、六亚甲基四胺0.4份、甲基丙烯酸0.6份、三聚氰胺1.38份；
2)第一次投料：将全部甲醛溶液投入反应釜中，同时投入0.4份六亚甲基四胺，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液调节pH至7.0，然后投入全部大颗粒尿素；
3)测雾点：上述第一次投料后将混合物升温至90℃，调节pH至7.8，保温半小时后加入甲酸溶液调节pH为5.0；每10分钟记录一次温度，半小时后取样测雾点；其中甲酸溶液分两次进行，加入第一次甲酸溶液，5min后测定pH；再加入第二次甲酸溶液，直至pH为5.0；
4)第二次投料：当测到雾点后，投入0.6份甲基丙烯酸和1.38份三聚氰胺，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液调节pH至7.0，然后投入12份小颗粒尿素，在温度为80℃下保温半小时；
5)第三次投料：投入余下的4.5份小颗粒尿素，在温度为70℃下保温15min，得半成品；
6)后处理：将上述所得半成品降温后调节pH至7.0，经过滤后即得脲醛树脂胶粘剂成品。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年05月16日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为，1、对比文件2给出了通过调整尿素颗粒大小可减少游离甲醛的产生量的技术启示，本领域技术人员有动机在第二次和第三次投料时均投入小颗粒尿素。2.对比文件2公开了加入六亚甲基四胺，对比文件3公开了加入交联剂以提高脲醛树脂的胶合强度，本领域技术人员有动机将甲基丙烯酸作为交联剂加入对比文件1中。本领域技术人员可常规调整pH的范围和次数、反应温度和反应时间。3、三步法加入尿素制备脲醛树脂是现有技术。在对比文件1的基础上结合对比文件2、对比文件3和本领域的常规技术手段得出本申请所要求保护的技术方案是显而易见的。因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。合议组于2019年09月27日向复审请求人发出复审通知书，指出：对比文件2公开了一种脱水型脲醛树脂的制备方法。权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件2中所公开的内容相比，其区别为：（1）权利要求1的尿素为三次投料，对比文件2为两次投料，对比文件2未公开大颗粒尿素和小颗粒尿素的粒径、甲醛水溶液的浓度以及加入甲基丙烯酸和三聚氰胺，权利要求1和对比文件2的加入大颗粒和小颗粒的尿素重量份不同，对比文件2还加入了树脂稳定剂聚乙烯醇，而权利要求1中不含；（2）权利要求1第一次投料加入大颗粒尿素后将混合物的PH值调至7.8，而对比文件2公开的是7.5-8；并且第一次投料保温后测雾点步骤权利要求1的PH值为酸性，对比文件2为碱性。第二次投料的保温时间稍有不同。对比文件2与本申请技术领域相同，均涉及一种低甲醛释放量的脲醛树脂及其制备方法和应用。针对区别特征（1），本领域技术人员为了进一步降低游离甲醛的量，根据本领域公知常识（参见“脲醛树脂胶粘剂”，李东光编著，第226页，化学工业出版社，2002年08月第1版，下称公知常识性证据1）容易想到采用三步加入甲醛，而采用成本较便宜、接触面积更大反应更容易充分进行的小颗粒甲醛以及调整甲醛的加入量也是惯用手段。本领域技术人员可根据实际需要对大颗粒尿素和小颗粒尿素的粒径尺寸进行常规调整。而37%浓度的甲醛是本领域中常用的。本领域技术人员公知，脲醛树脂用酸来交联（参见“高分子辞典”，冯新德主编，第269页，中国石化出版社，1998年06月北京第1版，下称公知常识性证据2），本领域技术人员基于此教导会使用合适的交联剂。用三聚氰胺改进脲醛树脂的耐水性是一种最有效的方法。在尿素和甲醛缩合的反应中加入聚乙烯醇，能够使脲醛缩聚物的性能得到良好的改善。本领域技术人员可以根据耐水性、稳定性等实际需要选择是否加入甲基丙烯酸、三聚氰胺以及聚乙烯醇以及调整它们的加入量。针对区别特征（2），为了获得质量较好例如水混合性较高的脲醛树脂，本领域技术人员根据公知常识会选择在缩聚时第一次投料结束后调整pH值为弱酸性并且根据需要调整保温时间。在对比文件2的基础上结合本领域公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，因此权利要求1不具备创造性。
复审请求人于2019年10月21日提交了意见陈述书，未修改申请文件。
复审请求人认为：1、对比文件2并没有公开本申请所述特定大颗粒和小颗粒尿素的具体粒径，加入量和加入时机不同。公知常识证据1公开了分三次加入尿素的技术启示，但是没有公开具体制备方法的技术方案，尿素的加入时机如何，尿素的粒径如何选择，在哪一步加入何种粒径的尿素，制备步骤怎样。公知常识证据1和本申请均已指出了目前三步法投加尿素存在的技术问题，都没有给出解决问题的技术启示。本领域技术人员无法在对比文件2的基础上结合公知常识证据1或现有技术，得到本申请尿素加入时间、加入量和具体粒径的技术方案，其技术效果无法从现有技术中预见。2、本领域技术人员在对比文件2中没有得到加入甲基丙烯酸和三聚氰胺的技术教导，更无法预知加入这些原料参与缩聚反应后，所得到的脲醛树脂具体的技术如何。3、对比文件2并没有公开本发明所述的pH调整范围和调节次数，也未公开在第一次投料后调整pH为弱酸性的技术方案，现有技术并没有公开权利要求1所述具体的制备工艺。本申请制成的脲醛树脂胶粘剂成品其游离甲醛的数值为0.3mg/L，这种游离甲醛含量水平的脲醛树脂胶粘剂在本申请公开之前是没有现有技术公开的。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在提复审请求时提交了权利要求书全文修改替换页，经审查，所作的修改符合专利法第33条的规定和专利法实施细则第61条第1款的规定。故本复审请求审查决定所依据的文本为：复审请求人于2018年04月24日提交的权利要求第1项，申请日2015年12月28日提交的说明书摘要、说明书第1-3页（下称复审决定文本）。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断一项权利要求所保护的技术方案是否具备创造性时，首先应当确定与该权利要求所述技术方案最接近的现有技术，然后将该权利要求所述的技术方案与最接近的现有技术方案进行技术特征对比分析，找出二者的区别技术特征。如果这些区别技术特征是本领域的技术人员根据现有技术的教导而容易引入的，则该权利要求所保护的技术方案不具备创造性。
就本申请而言，权利要求1请求保护一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法（具体内容参见案由部分）。
对比文件2公开了一种脱水型脲醛树脂的制备方法，由按重量份计的以下组分制备而成：甲醛水溶液100份，大颗粒尿素30-40份，小颗粒尿素10-12份，水20-25份，树脂稳定剂0.6-0.8份，乌洛托品0.7-0.9份。树脂稳定剂为聚乙烯醇。并具体公开了以下内容：1）首次投料：投入甲醛水溶液和水预热至45-48℃后，投入乌洛托品将pH值调节至6.5-7.0；投入大颗粒尿素后缓慢升温至85-90℃，投入适量甲酸将pH值调节至7.5-8.0；2）保温：保持体系温度为90-95℃，每10min记录一次温度，40-50min后检测pH值，并每10min取样采用30℃的水进行雾点测试；3）终止：检测到雾点后，立即投入氢氧化钠调节pH值至7.0-7.3；4）脱水：加入树脂稳定剂，在90-95℃进行抽空脱水至树脂的固含量为48-58%，保持温度在80-85℃；5）第二次投料：脱水的物料用甲酸调节至pH至7.0-7.3，保持温度在80-85℃，投入小颗粒尿素，保持温度15-20min后冷却；6）冷却：降温至40-45℃后，调节pH至7.0-7.3，经筛径为150um的筛网过滤后放料至冷却罐，得脱水型脲醛树脂（参见说明书第[0005]-[0014]段）。
对比可知，对比文件2公开了甲醛、大颗粒尿素、小颗粒尿素、乌洛托品（对应于权利要求1中的六亚甲基四胺），还公开了首次投料，投入乌洛托品将PH值调节至6.5-7.0，投入大颗粒尿素后缓慢升温至85-90℃，投入甲酸将pH值调节至7.5-8.0（对应于权利要求1中投入0.4份六亚甲基四胺，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液调节pH至7.0，然后投入全部大颗粒尿素；上述第一次投料后将混合物升温至90℃，调节pH至7.8）。对比文件2公开了第二次投料：脱水的物料用甲酸调节pH至7.0-7.3，保持温度在80-85℃，投入小颗粒尿素，保温15-20min后冷却（对应于权利要求1中搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液调节pH至7.0，然后投入12份小颗粒尿素，在温度为80℃下保温半小时）；
由此可见，权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件2中所公开的内容相比，其区别为：（1）权利要求1的尿素为三次投料，对比文件2为两次投料，对比文件2未公开大颗粒尿素和小颗粒尿素的粒径、甲醛水溶液的浓度以及加入甲基丙烯酸和三聚氰胺，权利要求1和对比文件2的加入大颗粒和小颗粒的尿素重量份不同，对比文件2还加入了树脂稳定剂聚乙烯醇，而权利要求1中不含；（2）权利要求1第一次投料加入大颗粒尿素后将混合物的PH值调至7.8，而对比文件2公开的是7.5-8；并且第一次投料保温后测雾点步骤权利要求1的PH值为酸性，对比文件2为碱性。第二次投料的保温时间稍有不同。
经合议组查明，本发明的目的在于提供一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，解决脲醛树脂胶粘剂原料成本费用与产品综合性能无法同时优化的问题（参见本申请说明书第1页第3行），在第一次投料时选用大颗粒尿素，是因为虽然大颗粒尿素较小颗粒尿素的原料成本费用高，但其能保证制备出的脲醛树脂胶粘剂具有良好的综合性能。而在第二次和第三次投料时均选用小颗粒尿素，是利用了等量时小颗粒尿素总表面积较大颗粒尿素大的特点，投料后快速溶解，因此更能充分捕捉游离甲醛，可更好地降低脲醛树脂胶粘剂甲醛释放量，从而使最终制备得的胶水存储期比传统三步法均用大颗粒尿素或均有小颗粒尿素制备得的胶水存储期要长，同时小颗粒尿素的加入在不降低脲醛树脂胶粘剂综合性能的前提下使尿素原料成本费用大大降低，更利于大规模工业生产。本发明的有益效果是：通过在脲醛树脂胶粘剂制备过程中三步法投入尿素，其中采用第一次投入大颗粒尿素，第二、三次投入小颗粒尿素的方法，使制备出的脲醛树脂胶粘剂在保证具有良好的综合性能和较长的存储期的同时大大降低了其原料的成本费用，使制备方法更利于大规模生产（参见本申请说明书第2页第13-23行）。本申请将实施例1所制备得的脲醛树脂胶粘剂成品进行综合性能测试，其中PH值为7.2，粘度(s)25℃下为13，固含量(%)为51，密度(g/cm3)为1.210，水数为6，游离甲醛为0.3mg/L。
对比文件2与本申请技术领域相同，均涉及一种低甲醛释放量的脲醛树脂及其制备方法和应用（参见说明书第[0001]段），对比文件2采用大颗粒尿素和小颗粒尿素，两次投料的方式制备脱水型脲醛树脂，第一投料时，反应处于起始阶段，物料体系对中对尿素的容纳性大，捕抓效果较好，投入大颗粒尿素可迅速溶解迅速参与反应。第二次投料时，体系对尿素的溶解性相对较差，体系中的甲醛的含量相对较少，体系对尿素的容量小，所以选择小颗粒尿素，接触面积更大，反应更易完成（参见对比文件2第[0024]段）。对比文件2对应用实施例1和应用实施例2所制备的脱水型脲醛树脂浸渍胶分别进行pH值、固含量、水溶倍数、粘度、密度、游离甲醛的测试。其中应用实施例1的pH值为7.1，固含量为53%，水溶倍数为3.2，粘度为14.25，密度为1.2，游离甲醛为0.78mg/L。可以看出，对比文件2与本申请技术领域相同，主要组分接近，采取的技术手段均为通过先加入大颗粒尿素，再加入小颗粒尿素来更好地捕捉游离甲醛。从技术效果上看，本申请权利要求1的材料与对比文件2的材料相比，其pH值、固含量、粘度、密度相当，本申请的游离甲醛量低于对比文件2，水溶倍数高于对比文件2，而水溶倍数与水混合性相关。因此，本申请相对于对比文件2实际解决的技术问题是如何更好地降低游离甲醛的含量和提高水混合性。
针对区别特征（1），本领域技术人员公知，制备脲醛树脂的工艺中，二次或多次缩聚是指在树脂反应过程中，原料尿素分两次或多次投入，有利于降低游离甲醛含量（参见公知常识性证据1，第226页）；目前，为了把脲醛树脂中的游离甲醛降低到最少的程度，开始采用三次或四次缩聚生产脲醛树脂胶粘剂，与一次投料相比，分三次加入尿素可使游离甲醛含量降低50%左右（参见公知常识性证据1，第151页）。尿素分批加入的目的，主要是有利于二羟甲脲的生成，减缓反应速度，使反应完全，达到降低游离醛、提高树脂贮存稳定性的目的。而尿素分批加入的关键，又在于酸性缩聚阶段摩尔比的大小，这个阶段摩尔比愈高，树脂愈透明，稳定性愈好（参见公知常识性证据1，第77页）。本领域技术人员为了进一步降低游离甲醛的量，根据本领域公知常识容易想到采用三步加入甲醛，而采用成本较便宜、接触面积更大反应更容易充分进行的小颗粒甲醛以及调整甲醛的加入量也是惯用手段。对于大颗粒尿素和小颗粒尿素的粒径尺寸，对比文件2进一步公开了：大颗粒尿素的粒径为2.00-4.75mm，小颗粒尿素的粒径为0.85-2.80mm（参见说明书第[0058]段）。因此在对比文件2公开粒径尺寸的基础上，本领域技术人员可根据实际需要对大颗粒尿素和小颗粒尿素的粒径尺寸进行常规调整。而37%浓度的甲醛是本领域中常用的（参见公知常识性证据1，第130页）。本领域技术人员公知，脲醛树脂用酸来交联（参见公知常识性证据2，第269页），本领域技术人员基于此教导会使用合适的交联剂。而本申请并没有提供实验数据证明使用甲基丙烯酸作为交联剂相对于现有技术获得了更好的技术效果。用三聚氰胺改进脲醛树脂的耐水性是一种最有效的方法，三聚氰胺具有一定的缓冲作用，能抑制PH值的降低，在一定程度上防止和降低了脲醛树脂的水解和水解速度，并且三聚氰胺能使就胶粘剂的固化速度加快，使之能在较高的pH值下固化，减少固化剂含量。在脲醛树脂合成过程的中间或开始加入三聚氰胺，其加入量不宜超过10%，否则一调至酸性，粘度增加很快，不易控制，极易发生胶凝，在后期加入三聚氰胺，贮存稳定性虽然可以，但需要加入较多的三聚氰胺量才能达到耐水要求（参见公知常识性证据1，第265-266页）。在尿素和甲醛缩合的反应中加入聚乙烯醇，使其与甲醛或脲醛的初期缩合物进行反应，增加树脂的初期粘着力，同时由于聚乙烯醇本身就是一种较好的胶粘剂，因此，它的加入能够使脲醛缩聚物的性能得到良好的改善（参见公知常识性证据1，第273页）。本领域技术人员可以根据耐水性、稳定性等实际需要选择是否加入甲基丙烯酸、三聚氰胺以及聚乙烯醇以及调整它们的加入量。
针对区别特征（2），本领域技术人员公知，目前脲醛树脂的制备绝大多数工厂采用先弱碱后弱酸的工艺，这样的工艺条件有利于在反应初期生成能稳定的羟甲基脲，进而在弱酸性下进行缩聚反应，形成以亚甲基键为主体的、带有羟甲基团的分子量不同的线型和支链型的树脂产品。也有采用一直在碱性条件下进行加成和缩聚反应的，在碱性介质中，主要进行加成反应生成羟甲基脲、进而羟甲基脲之间缩合，生成以亚甲基醚键连接的二聚体。还有一种工艺是一直在弱酸性介质下进行加成和缩聚反应的，也可制得稳定的树脂。这种树脂可以节省碱和酸的用量，缩短反应时间。脲醛树脂在酸性介质中反应速度较快，在中性介质中比较稳定，在缩合阶段，反应速度取决于pH值（参见公知常识性证据1，第149页）。若在酸性条件下，一羟甲脲与尿素和甲醛进行缩聚反应，主要生成亚甲基键合少量醚键连接的低分子混合物，酸性愈强反应速度愈快，易生成不含羟甲基的聚亚甲基脲不溶性沉淀，使树脂溶解度降低，而且控制不当容易凝胶，所以在制备脲醛树脂阶段，缩聚反应中pH值对树脂质量存在影响，缩聚时的pH值愈低，游离醛愈高，水混合性降低。若在碱性条件下，羟甲基之间不直接反应生成亚甲基键，而是进行脱水缩聚，形成二亚甲基醚键，再进一步分解放出甲醛，形成亚甲基键，反应速度相当慢，所以碱性介质使缩聚反应时的活泼基团降低，固化使交联度下降，因而影响胶接强度，所以选择这种的工艺条件不多，目前绝大多数工厂采用先弱碱后弱酸的工艺过程（参见公知常识性证据1，第80-81页），因此为了获得质量较好例如水混合性较高的脲醛树脂，本领域技术人员根据公知常识会选择在缩聚时第一次投料结束后调整pH值为弱酸性并且根据需要调整保温时间。
综上所述，在对比文件2的基础上结合本领域公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，因此权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款关于创造性的规定。
3、对复审请求人相关意见的评述
对于复审请求人的意见，合议组认为：1、对比文件2采用大颗粒尿素和小颗粒尿素，两次投料的方式制备脱水型脲醛树脂，对比文件2与本申请技术领域相同，主要组分接近，采取的技术手段均为通过先加入大颗粒尿素，再加入小颗粒尿素来更好地捕捉游离甲醛。本申请相对于对比文件2实际解决的技术问题是如何更好地降低游离甲醛的含量和提高水混合性。本领域技术人员公知，制备脲醛树脂的工艺中，二次或多次缩聚是指在树脂反应过程中，原料尿素分两次或多次投入，有利于降低游离甲醛含量；目前，为了把脲醛树脂中的游离甲醛降低到最少的程度，开始采用三次或四次缩聚生产脲醛树脂胶粘剂，与一次投料相比，分三次加入尿素可使游离甲醛含量降低50%左右。尿素分批加入的目的，主要是有利于二羟甲脲的生成，减缓反应速度，使反应完全，达到降低游离醛、提高树脂贮存稳定性的目的。而尿素分批加入的关键，又在于酸性缩聚阶段摩尔比的大小，这个阶段摩尔比愈高，树脂愈透明，稳定性愈好。本领域技术人员为了进一步降低游离甲醛的量，根据本领域公知常识容易想到采用三步加入甲醛，而采用成本较便宜、接触面积更大反应更容易充分进行的小颗粒甲醛以及调整甲醛的加入量也是惯用手段。对于大颗粒尿素和小颗粒尿素的粒径尺寸，对比文件2进一步公开了：大颗粒尿素的粒径为2.00-4.75mm，小颗粒尿素的粒径为0.85-2.80mm。因此在对比文件2公开粒径尺寸的基础上，本领域技术人员可根据实际需要对大颗粒尿素和小颗粒尿素的粒径尺寸进行常规调整。2、本领域技术人员公知，脲醛树脂用酸来交联，本领域技术人员基于此教导会使用合适的交联剂。而本申请并没有提供实验数据证明使用甲基丙烯酸作为交联剂相对于现有技术获得了更好的技术效果。用三聚氰胺改进脲醛树脂的耐水性是一种最有效的方法，三聚氰胺具有一定的缓冲作用，能抑制PH值的降低，在一定程度上防止和降低了脲醛树脂的水解和水解速度，并且三聚氰胺能使就胶粘剂的固化速度加快，使之能在较高的pH值下固化，减少固化剂含量。在脲醛树脂合成过程的中间或开始加入三聚氰胺，其加入量不宜超过10%，否则一调至酸性，粘度增加很快，不易控制，极易发生胶凝，在后期加入三聚氰胺，贮存稳定性虽然可以，但需要加入较多的三聚氰胺量才能达到耐水要求。在尿素和甲醛缩合的反应中加入聚乙烯醇，使其与甲醛或脲醛的初期缩合物进行反应，增加树脂的初期粘着力，同时由于聚乙烯醇本身就是一种较好的胶粘剂，因此，它的加入能够使脲醛缩聚物的性能得到良好的改善。本领域技术人员可以根据耐水性、稳定性等实际需要选择是否加入甲基丙烯酸、三聚氰胺以及聚乙烯醇以及调整它们的加入量。3、本领域技术人员公知，目前脲醛树脂的制备绝大多数工厂采用先弱碱后弱酸的工艺，这样的工艺条件有利于在反应初期生成能稳定的羟甲基脲，进而在弱酸性下进行缩聚反应，形成以亚甲基键为主体的、带有羟甲基团的分子量不同的线型和支链型的树脂产品。也有采用一直在碱性条件下进行加成和缩聚反应的，在碱性介质中，主要进行加成反应生成羟甲基脲、进而羟甲基脲之间缩合，生成以亚甲基醚键连接的二聚体。还有一种工艺是一直在弱酸性介质下进行加成和缩聚反应的，也可制得稳定的树脂。这种树脂可以节省碱和酸的用量，缩短反应时间。脲醛树脂在酸性介质中反应速度较快，在中性介质中比较稳定，在缩合阶段，反应速度取决于pH值。若在酸性条件下，一羟甲脲与尿素和甲醛进行缩聚反应，主要生成亚甲基键合少量醚键连接的低分子混合物，酸性愈强反应速度愈快，易生成不含羟甲基的聚亚甲基脲不溶性沉淀，使树脂溶解度降低，而且控制不当容易凝胶，所以在制备脲醛树脂阶段，缩聚反应中pH值对树脂质量存在影响，缩聚时的pH值愈低，游离醛愈高，水混合性降低。若在碱性条件下，羟甲基之间不直接反应生成亚甲基键，而是进行脱水缩聚，形成二亚甲基醚键，再进一步分解放出甲醛，形成亚甲基键，反应速度相当慢，所以碱性介质使缩聚反应时的活泼基团降低，固化使交联度下降，因而影响胶接强度，所以选择这种的工艺条件不多，目前绝大多数工厂采用先弱碱后弱酸的工艺过程，因此为了获得质量较好例如水混合性较高的脲醛树脂，本领域技术人员根据公知常识会选择在缩聚时第一次投料结束后调整pH值为弱酸性并且根据需要调整保温时间。而对于申请人提及的“本申请制成的脲醛树脂胶粘剂成品其游离甲醛的数值为0.3mg/L，这种游离甲醛含量水平的脲醛树脂胶粘剂在本申请公开之前是没有现有技术公开的”这一理由，现有技术例如CN101200549、 CN103484046均公开了游离甲醛的数值为0.3mg/L或更低的情况。
综上所述，合议组对复审请求人的上述主张不予支持，本申请权利要求1不具备创造性。
基于上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年01月30日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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