聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂及其制造方法-复审决定


发明创造名称:聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂及其制造方法
外观设计名称:
决定号:201395
决定日:2020-01-19
委内编号:1F245847
优先权日:2012-12-03
申请(专利)号:201380062783.X
申请日:2013-12-03
复审请求人:株式会社日本触媒
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:王名松
合议组组长:丛丽晓
参审员:孙悦健
国际分类号:C08J3/24
外观设计分类号:
法律依据:专利法第二十二条第二款、第三款
决定要点
:复审请求人删除了驳回决定及复审通知书指出的不具备新颖性和创造性的权利要求,克服了驳回决定及复审通知书指出的缺陷,驳回理由不再成立。
全文:
本复审请求涉及申请号为201380062783.X,名称为“聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂及其制造方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为株式会社日本触媒。本申请的申请日为2013年12月03日,优先权日为2012年12月03日,公开日为2015年08月05日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年11月17日发出驳回决定,驳回了本申请,理由是:权利要求13-68不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为:2017年07月26日提交的权利要求第1-68项、2015年06月01日提交的说明书第1-52页、说明书摘要(下称驳回文本)。驳回决定所针对的权利要求13-68如下:
“13. 一种聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其含水率为5~20重量%,其无加压下吸水倍率CRC为30~45g/g,其加压下吸水倍率AAP为30~40g/g,且CRC AAP≥65g/g,其受冲击而导致的重均粒径D50下降率为5%~25%,其中和率为60~80摩尔%。
14. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其含水率为5~18重量%。
15. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其含水率为5~15重量%。
16. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其含水率为6~15重量%。
17. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其含水率为7~15重量%。
18. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其无加压下吸水倍率CRC为35~40g/g。
19. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其加压下吸水倍率AAP为31~35g/g。
20. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,CRC AAP为68g/g以上。
21. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,CRC AAP为70g/g以上。
22. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,CRC AAP为90g/g以下。
23. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,CRC AAP为85g/g以下。
24. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,AAP/CRC为0.7以上。
25. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,AAP/CRC为0.8以上。
26. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,AAP/CRC为1.1以下。
27. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,CRC-AAP为10g/g以下。
28. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,CRC-AAP为8g/g以下。
29. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,CRC-AAP 为5g/g以下。
30. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,CRC-AAP为3g/g以下。
31. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,CRC-AAP为-2g/g以上。
32. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,CRC-AAP为0g/g以上。
33. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其包含选自由除臭剂、抗菌剂、着色防止剂、螯合剂、无机盐、酸性化合物、还原剂、碱性化合物及表面活性剂组成的群中的至少1种。
34. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其包含螯合剂。
35. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其为造粒物。
36. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其中,经造粒而带来的重均粒径D50上升率为5%~50%。
37. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其中,经造粒而带来的重均粒径D50上升率为5%~40%。
38. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其中,经造粒而带来的重均粒径D50上升率为5%~30%。
39. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其中,经造粒而带来的重均粒径D50上升率为10%~25%。
40. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其受冲击而导致的重均粒径D50下降率为5%~20%。
41. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其受冲击而导致的重均粒径D50下降率为5%~15%。
42. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其水可溶成分量为35重量%以下。
43. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其水可溶成分量为25重量%以下。
44. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其水可溶成分量为15重量%以下。
45. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其水可溶成分量为10重量%以下。
46. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其残留单体为0~700ppm。
47. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其残留单体为0~600ppm。
48. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其残留单体为0~500ppm。
49. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其重均粒径D50为200~600μm。
50. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其重均粒 径D50为200~550μm。
51. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其重均粒径D50为250~500μm。
52. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其重均粒径D50为300~450μm。
53. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其中,粒径低于150μm的颗粒的比例为0~10重量%。
54. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其中,粒径低于150μm的颗粒的比例为0~5重量%。
55. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其中,粒径低于150μm的颗粒的比例为0~1重量%。
56. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其中,粒径为850μm以上的颗粒的比例为0~5重量%。
57. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其中,粒径为850μm以上的颗粒的比例为0~3重量%。
58. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其中,粒径为850μm以上的颗粒的比例为0~1重量%。
59. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其中,粒度分布的对数标准差σζ为0.20~0.50。
60. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其中,粒度分布的对数标准差σζ为0.25~0.40。
61. 根据权利要求13所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,其中,粒度分布的对数标准差σζ为0.27~0.35。
62. 一种吸收性物品,其包含权利要求13~61中任一项所述的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒。
63. 根据权利要求62所述的吸收性物品,其中,吸收体中的吸水性树脂颗粒含量即芯料浓度为30~100重量%。
64. 根据权利要求62所述的吸收性物品,其中,吸收体中的吸水性树脂颗粒含量即芯料浓度为40~100重量%。
65. 根据权利要求62所述的吸收性物品,其中,吸收体中的吸水性树脂颗粒含量即芯料浓度为50~100重量%。
66. 根据权利要求62所述的吸收性物品,其中,吸收体中的吸水性树脂颗粒含量即芯料浓度为60~100重量%。
67. 根据权利要求62所述的吸收性物品,其中,吸收体中的吸水性树脂颗粒含量即芯料浓度为70~100重量%。
68. 根据权利要求62所述的吸收性物品,其中,吸收体中的吸水性树脂颗粒含量即芯料浓度为75~95重量%。”
驳回决定认为:
(1)权利要求13请求保护一种聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,对比文件1(CN102574100A,公开日2012年07月11日)公开了一种聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,并具体公开了:颗粒状吸水剂的含水率例如为0.5~16%重量,优选3~15重量%(吸水剂2必须具有该范围的含水率),更优选4~14 重量%,进而优选5~13重量%,尤其优选6~12重量%,进而优选7~11重量%。颗粒状吸水剂的CRC优选5[g/g]以上,更优选15[g/g]以上,进而优选25[g/g]以上。CRC的上限值并没有特别限定,但优选70[g/g]以下,更优选50[g/g]以下,进而优选40[g/g]以下。颗粒状吸水剂的AAP(在2.0kPa下,进而是在4.83kPa下)为 20[g/g]以上,优选22[g/g]以上,更优选23[g/g]以上,进而优选24[g/g]以上,最优选25[g/g]以上。AAP的上限值并没有特别限定,但优选30[g/g]以下(参见对比文件1说明书第0294-0300段)。权利要求13所要求保护的技术方案与对比文件1所公开的技术内容相比,其区别仅在于:权利要求13中颗粒具备一定的受冲击而导致的重均粒径D50下降率,而对比文件1没有公开。对于该区别特征,受冲击而导致的重均粒径D50下降率仅仅表明了其受压颗粒稳定性,为了解决对比文件1中制备优异性能颗粒的技术问题,本领域技术人员需要保持吸水颗粒的稳定性进而使其具有更好的吸水能力,因此通过常规试验可制备一定的受冲击而导致的重均粒径D50下降率的颗粒。因此权利要求13不具备创造性。(2)权利要求14-18,20-24,26-27,31-35的附加技术特征已被对比文件1公开,另外,对比文件1公开了颗粒为造粒物,且含有螯合剂以及无机还原剂(参见对比文件1说明书第0274,0288段)。而对于AAP、AAP/CRC、CRC-AAP数值的选择是本领域技术人员的常规选择。因此,从属权利要求14-35也不具备创造性。(3)权利要求36-61对树脂颗粒做了进一步限定,而对比文件1公开了颗粒状吸水剂的水可溶成分必须为50重量%以下,优选35重量%以下,更优选25重量%以下,进而优选15重量%以下。残存单体被控制在 500ppm以下,优选控制在400ppm以下,更优选控制在300ppm以下。吸水剂(吸水剂1~吸水剂3)为颗粒状,优选其重量平均粒径(D50)为200~600μm的范围,更优选200~550μm的范围,进而优选250~500μm的范围。另外,粒径小于JIS标准筛150μm的颗粒越少越好,其含量通常为0~5重量%,优选0~3重量%,尤其优选0~1重量%。并且,粒径为JIS标准筛850μm以上的颗粒越少越好,其含量通常为0~5重量%,优选0~3重量%,尤其优选0~1重量%(参见对比文件1说明书第0287-0288,0307-0310段)。而对于经造粒而带来的重均粒径D50上升率、受冲击而导致的重均粒径D50下降率、水可溶性成分量、重均粒径D50、粒度分布的对数标准差的选择是本领域技术人员的常规选择。因此,从属权利要求36-61也不具备创造性。(4)由于权利要求13-61中任一项所述的制造方法不具备创造性,其得到的产品也不具备创造性。因此权利要求62也不具备创造性。(5)对比文件1公开了吸水体中所含的所述颗粒状吸水剂的含量优选为20重量%以上,更优选30重量%以上,进而优选50 重量%以上的范围(参见对比文件1说明书第0385段),芯料浓度的选择也是本领域技术人员的常规选择。因此权利要求63-68也不具备创造性。
申请人株式会社日本触媒(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年03月01日向国家知识产权局提出了复审请求,未对申请文件进行修改。复审请求人认为:(1)本发明与对比文件1所要解决的技术问题不同。本发明所要解决的技术问题是如何同时实现高吸水倍率、高的加压下吸水倍率、低微粉(150μm过筛物或106μm过筛物)量以及受损微粉发生量的抑制,对比文件1所要解决的技术问题是提供一种以聚丙烯酸(盐)系吸水树脂作为主成分且可以发挥优异的吸收性能,且具有优异的经时着色防止性能,无臭气,适宜实际用作吸收体的颗粒状吸水剂及其制造方法,以及提供一种耐尿性优异的、适宜实际用作吸收体的颗粒状吸水剂及其制造方法。因此不可能根据对比文件1容易地想到本申请权利要求13的技术方案。(2)驳回决定正文中“微粉量与吸水颗粒的各个粒径大小颗粒的比例相关”以及“对比文件1中已经公开了各个粒径大小颗粒的比例”的意见不恰当。(3)权利要求13所限定的各项参数的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒相对于对比文件1的区别技术特征在于,“受冲击而导致的重均粒径D50下降率为5%~25%”,其所要解决的技术问题是“如何同时实现高吸水倍率(CRC)、高的加压下吸水倍率(AAP)、低微粉(150μm过筛物或106μm过筛物)量以及受损微粉发生量的抑制”。上述产品的区别技术特征是通过在制备方法中控制添加水性液时的露点而获得的。在对比文件1完全未涉及上述技术问题、且现有技术完全没有意识到在制备时控制添加水性液时的露点这一参数的重要性的情况下,本领域技术人员基于对比文件1公开的内容,根本没有动机想到本申请的技术问题,也难以不通过创造性的劳动就能容易地想到本发明的技术手段,因此也根本不可能轻易地得到产品权利要求13所要保护的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年04月09日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后,专利复审委员会成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年05月07日向复审请求人发出复审通知书,指出:(1)对比文件1公开了一种聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒,权利要求13所要求保护的技术方案与对比文件1所公开的技术内容相比,权利要求13中颗粒进一步具备如下参数:其受冲击而导致的重均粒径D50下降率为5%-25%,而对比文件1没有公开上述参数。虽然对比文件1没有明确公开吸水性树脂颗粒的受冲击D50下降率,但是由于其公开了与本申请相同的含水率,那么其也应当具有本申请所述的受冲击D50下降率。本领域技术人员难以基于该受冲击D50下降率参数将权利要求13的吸水性树脂颗粒与对比文件1公开的吸水性树脂颗粒区分开,从而,推定权利要求13不具备新颖性。(2)从属权利要求14-18,20-35的附加技术特征已被对比文件1公开;基于受冲击D50下降率参数,本领域技术人员难以将权利要求40-41的吸水性树脂颗粒与对比文件1公开的吸水性树脂颗粒区分开;从属权利要求42-45的水可溶性成分量已经被对比文件1公开;从属权利要求46-48的残留单体量已经被对比文件1公开;从属权利要求49-61的粒径、粒度已经被对比文件1公开;因此,从属权利要求14-18,20-35,40-61也不具备新颖性。(3)对比文件1还公开了所述吸水性树脂颗粒在吸水体中的应用,同时还公开了吸水体中所含的所述颗粒状吸水剂的含量优选为20重量%以上,更优选30重量%以上,进而优选50重量%以上的范围(参见对比文件1说明书第0381-0385段),因此,权利要求62-67的吸收性物品也不具备新颖性。(3)从属权利要求19进一步限定了吸水性树脂颗粒的加压吸水倍率AAP,其主要用于防止纸尿布的渗漏,对此,对比文件1说明书部分已经公开了:颗粒状吸水剂的AAP为20[g/g]以上,优选22[g/g]以上,更优选23[g/g]以上,进而优选24[g/g]以上,最优选25[g/g]以上。AAP的上限值并没有特别限定,但优选30[g/g]以下。如果AAP为20[g/g]以上,则在将颗粒状吸水剂用于吸水体时,所获得的吸水体的施压下的液体逆渗(通称Re-Wet)便更少。可以运用所述的表面交联及粒度等来控制AAP(参见对比文件1说明书第0298-0299段)。同时其实施例中给出了AAP可以为32.4-33.3的实施例(参见对比文件1实施例3-4至3-11),由此可见,对比文件1给出了将从属权利要求19的附加技术特征引入对比文件1的上述技术方案中的启示;从属权利要求36-39进一步限定了吸水性树脂颗粒的造粒粒径上升率。对比文件1还公开了所述颗粒的造粒具体造粒步骤(参见对比文件1说明书第0253-0268段),并指出“在此,造粒是指多个颗粒状的吸水性树脂结合成1个较大的颗粒状态”、“造粒前的吸水性树脂可以仅为微粉,也可以是微粉与具有大于微粉的粒径的颗粒的混合物,造粒前的吸水性树脂的优选重量平均粒径为500微米以下,为400微米以下时,可提高吸水速度或毛管吸收倍率等性能,所有优选”,对比文件1也公开了造粒后的颗粒粒径,吸水剂(吸水剂1~吸水剂3)为颗粒状,优选其重量平均粒径(D50)为200~600μm的范围,更优选200~550μm的范围,进而优选250~500μm的范围(参见对比文件1说明书0290段),由此可见,对比文件1同样给出了控制造粒前后粒径(即造粒粒径上升率)的启示,本领域技术人员有能力根据实际需求设计合适的造粒前后粒径(造粒粒径上升率);权利要求68进一步限定了吸水性树脂颗粒的含量(芯料浓度)。如上所述,对比文件1已经公开了吸水体中所含的所述颗粒状吸水剂的含量优选为20重量%以上,更优选30重量%以上,进而优选50重量%以上的范围(参见对比文件1说明书第0381-0385段),本领域技术人员可以在此范围内对具体的含量进行调整,由此可见,对比文件1也给出了将从属权利要求68的芯料浓度引入对比文件1的上述技术方案中的启示;因此,从属权利要求19,36-39,68不具备创造性。
复审请求人于2019年08月21日提交了意见陈述书和修改后的权利要求书(共12项),相对于驳回文本,删除了权利要求13-68。复审请求人认为:鉴于合议组指出的权利要求13-68不符合专利法相关规定的审查意见,复审请求人将权利要求13-68删除,由此克服了合议组提出的审查意见。
修改后的权利要求如下:
“1. 一种聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒的制造方法,其特征在于,
该制造方法中依次包含:
混合步骤,向吸水性树脂粉末添加表面交联剂溶液来获得混合物;
反应步骤,使所述混合物进行反应;
水性液添加步骤,向选自由所述反应步骤中的吸水性树脂粉末及所述反应步骤以后的吸水性树脂粉末组成的群中的至少1种吸水性树脂粉末添加水性液,
其中,添加所述水性液时的环境露点为20℃以上,且添加水性液时的吸水性树脂粉末的温度高于环境露点。
2. 根据权利要求1所述的制造方法,其中,所述水性液添加步骤在反应步骤的过程中进行。
3. 根据权利要求1所述的制造方法,其中,对加热反应装置或活性能量线反应装置内的吸水性树脂粉末进行所述水性液添加步骤。
4. 根据权利要求1所述的制造方法,其中,在反应步骤以后进行所述水性液添加步骤。
5. 根据权利要求1所述的制造方法,其中,在反应步骤后的3分钟以内进行所述水性液添加步骤。
6. 根据权利要求1所述的制造方法,其中,对反应步骤后的冷却步骤中的吸水性树脂粉末进行所述水性液添加步骤。
7. 根据权利要求1所述的制造方法,其中,将添加所述水性液时的吸水性树脂粉末的温度控制在50~150℃。
8. 根据权利要求1所述的制造方法,其中,将添加所述水性液时的吸水性树脂粉末的含水率控制在2~15重量%。
9. 根据权利要求1所述的制造方法,其中,将所述水性液相对于吸水性树脂粉末的添加量控制在0.1~14重量%。
10. 根据权利要求1所述的制造方法,其中,将所述聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂颗粒的含水率控制在5~20重量%。
11. 根据权利要求1所述的制造方法,其中,所述水性液包含选自由除臭剂、抗菌剂、着色防止剂、螯合剂、无机盐、酸性化合物、还原剂、碱性化合物及表面活性剂组成的群中的至少1种。
12. 根据权利要求1所述的制造方法,其中,经造粒而带来的重均粒径D50上升率为5%~50%。”
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人于2019年08月21日提交了修改后的权利要求书(共12项)。经审查,上述修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所依据的文本为:复审请求人于2019年08月21日提交的权利要求第1-12项,于2015年06月01日提交的说明书第1-52页、说明书摘要(下称复审决定文本)。
具体理由的阐述
关于专利法第22条第2款和第3款
专利法第22条第2款规定:新颖性,是指该发明或者实用新型不属于现有技术;也没有任何单位或者个人就同样的发明或者实用新型在申请日以前向国务院专利行政部门提出过申请,并记载在申请日以后公布的专利申请文件或者公告的专利文件中。
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
就本申请而言,驳回决定认为,驳回文本的权利要求13-68相对于对比文件1不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性,复审通知书评述了权利要求1-18,20-35,40-67相对于对比文件1不具备专利法第二十二条第二款规定的新颖性,权利要求19,36-39,68相对于对比文件1不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。在复审决定文本中,复审请求人已经删除了驳回文本的权利要求13-68,相应地,驳回决定和复审通知书中指出的权利要求13-68不符合专利法第二十二条第二款和第三款规定的缺陷已不存在。因此,合议组认为复审决定文本的权利要求书已经克服了驳回决定、前置审查意见书以及复审通知书所指出的缺陷。
根据上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2017年11月17日针对第201380062783.X号发明专利申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审决定文本的基础上对本发明专利申请继续进行审查。如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内可以向北京市第一中级人民法院起诉。


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