发明创造名称：金属化合物的浓缩方法
外观设计名称：
决定号：201496
决定日：2020-01-17
委内编号：1F263424
优先权日：2012-08-31
申请（专利）号：201380045023.8
申请日：2013-09-02
复审请求人：学校法人法政大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：杨永红
合议组组长：彭敏
参审员：张芳
国际分类号：C22B58/00,C01G15/00,C22B5/10,C22B5/12,C22B7/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：虽然要求保护的一项权利要求与最接近现有技术相比存在区别技术特征，但是没有证据表明该区别技术特征是本领域的公知常识，同时现有技术也未给出采用该区别技术特征解决相关技术问题的教导，则该权利要求相对于现有技术是非显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为201380045023.8，名称为“金属化合物的浓缩方法”的发明专利申请（下称“本申请”）。本申请的申请人为学校法人法政大学，申请日为2013年9月2日，优先权日为2012年8月31日，公开日为2015年5月6日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年6月25日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求9、11-12不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2015年2月27日提交的说明书第1-270段、说明书附图图1-12、说明书摘要、摘要附图和2018年5月24日提交的权利要求第1-12项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种金属化合物的浓缩方法，该方法包括：
加热还原以第一金属含有率含有选自镓、铟、锗、碲及铯中的金属的第一固体金属化合物的混合物中的所述第一固体金属化合物，形成气体金属化合物的工序，以及
氧化所述气体金属化合物形成第二固体金属化合物，以比所述第一金属含有率高的第二金属含有率捕集该第二固体金属化合物的工序，
在加热还原所述第一固体金属化合物形成气体金属化合物的工序中，当所述金属是镓的情况下，在900℃～1150℃下加热以所述第一金属含有率含有的第一固体金属化合物的混合物，当所述金属是铟或锗的情况下，在700℃～1150℃下加热以所述第一金属含有率含有的第一固体金属化合物的混合物，当所述金属是碲的情况下，在200℃～1150℃下加热以所述第一金属含有率含有的第一固体金属化合物的混合物，当所述金属是铯的情况下，在室温～1150℃下加热以所述第一金属含有率含有的第一固体金属化合物的混合物，
在还原所述第一固体金属化合物形成气体金属化合物的工序中，在基于选自镓、铟、锗、碲及铯中的金属的气体金属化合物的蒸气压所确定的温度以及氧气分压下，加热还原所述第一固体金属化合物，形成气体金属化合物，
还原所述第一固体金属化合物生成的所述气体金属化合物的蒸气压为1kPa以上。
2. 如权利要求1所述的金属化合物的浓缩方法，其中，在蒸发部中进行还原所述第一固体金属化合物形成所述气体金属化合物的工序，
更进一步，具有将所述气体金属化合物从所述蒸发部移送到捕集部的工序，
在捕集部中进行氧化所述气体金属化合物形成所述第二固体金属 化合物的工序。
3. 如权利要求1或2所述的金属化合物的浓缩方法，其中，在还原所述第一固体金属化合物形成所述气体金属化合物的工序中，在所述第一固体金属化合物与固体还原剂的混合物中、还原性气体气氛中、或还原性气体气氛中的所述第一固体金属化合物与固体还原剂的混合物中，还原所述第一固体金属化合物形成所述气体金属化合物。
4. 如权利要求1所述的金属化合物的浓缩方法，其中，
所述金属为镓。
5. 如权利要求4所述的金属化合物的浓缩方法，其中，
在还原所述第一固体金属化合物形成所述气体金属化合物的工序中，还原所述第一固体金属化合物，形成气体Ga2O，
在氧化所述气体金属化合物形成所述第二固体金属化合物的工序中，氧化所述气体Ga2O，形成固体Ga2O3。
6. 如权利要求5所述的金属化合物的浓缩方法，其中，
在还原所述第一固体金属化合物形成气体Ga2O的工序中，所述气体Ga2O的蒸气压为1kPa以上。
7. 如权利要求1所述的金属化合物的浓缩方法，其中，
所述金属为铟。
8. 如权利要求7所述的金属化合物的浓缩方法，其中，
在还原所述第一固体金属化合物形成所述气体金属化合物的工序中，还原所述第一固体金属化合物，形成气体In2O，
在氧化所述气体金属化合物形成所述第二固体金属化合物的工序中，氧化所述气体In2O，形成固体In2O3。
9. 一种金属化合物的浓缩装置，该装置包括：
反应管；
蒸发部，该蒸发部设置于所述反应管内，存储以第一金属含有率含有选自镓、铟、锗、碲及铯中的金属的第一固体金属化合物的混合物，通过加热还原所述第一固体金属化合物，生成气体金属化合物；
捕集部，该捕集部设置于所述反应管内，其移送所述气体金属化合物，氧化所述气体金属化合物形成第二固体金属化合物，在捕集基板上捕集该第二固体金属化合物；和
温度控制加热器，该温度控制加热器具有设置于反应管的外周部的一个或多个加热器，所述温度控制加热器加热所述反应管的内部，从而形成如下温度曲线：在所述蒸发部中还原所述第一固体金属化合物形成气体金属化合物、在所述捕集部中氧化所述气体金属化合物并以比所述第一金属含有率高的第二金属含有率捕集所述第二固体金属化合物的温度曲线，
在所述蒸发部加热还原所述第一固体金属化合物，生成气体金属化合物时，所述温度控制加热器以如下方式加热：当所述金属是镓的情况下，在900℃～1150℃下加热以所述第一金属含有率含有的第一固体金属化合物的混合物，当所述金属是铟或锗的情况下，在700℃～1150℃下加热以所述第一金属含有率含有的第一固体金属化合物的混合物，当所述金属是碲的情况下，在200℃～1150℃下加热以所述第一金属含有率含有的第一固体金属化合物的混合物，当所述金属是铯的情况下，在室温～1150℃下加热以所述第一金属含有率含有的第一固体金属化合物的混合物，
所述蒸发部在基于选自镓、铟、锗、碲及铯中的所述金属的气体金属化合物的蒸气压所确定的温度以及氧气分压下，还原所述第一固体金属化合物，生成气体金属化合物，
还原所述第一固体金属化合物生成的所述气体金属化合物的蒸气压为1kPa以上。
10. 如权利要求9所述的金属化合物的浓缩装置，其中，所述反应管包括第1反应管和第2反应管，所述第2反应管设置于所述第1反应管内。
11. 如权利要求9所述的金属化合物的浓缩装置，其中，所述金属是镓。
12. 如权利要求11所述的金属化合物的浓缩装置，其中，所述气体金属化合物为Ga2O，所述蒸发部中的所述Ga2O的蒸气压为1kPa以上。”
驳回决定认为：权利要求9与对比文件1（CN101407864A，公开日为2009年4月15日）的区别在于：装置包括：反应管；蒸发部设置于所述反应管内，存储以第一金属含有率含有选自镓、铟、锗、碲及铯中的金属的第一固体金属化合物的混合物，通过加热还原；捕集部设置于所述反应管内，其移送所述气体金属化合物，氧化所述气体金属化合物，在捕集基板上捕集第二固体金属化合物；温度控制加热器，该温度控制加热器具有设置于反应管的外周部的一个或多个加热器，所述温度控制加热器加热所述反应管的内部，形成温度曲线，及温度控制加热器的加热温度范围，蒸发部中还原所述第一固体金属化合物生成的所述气体金属化合物的蒸气压范围。对于上述区别特征，反应管或反应炉都是本领域常见的还原氧化设备，尝试用反应管替代反应炉并不难想到；而加热也是本领域常见的可以取代燃料燃烧产生热量的方式；在选择了反应管代替反应炉及加热代替燃料燃烧后，根据反应管的特点，将蒸发部和捕集部设置于所述反应管内并进行相应的设置，是可以采用常规设置进行的常规改进；且温度控制加热器及该加热器的具体设置也是在对比文件1的基础上可以进行的常规改进，效果可以预见，而温度控制加热器在不同金属情况下的加热温度范围都是本领域加热器可达到的常规范围，蒸气压是本领域有气体参与或生成反应时的常规考虑因素，并没有对装置中的加热器、蒸发部产生预料不到的限定效果。因此，在对比文件1的基础上结合公知常识得到权利要求9请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求9不符合专利法22条3款有关创造性的规定。而从属权利要求11-12的附加技术特征是容易想到或调整的，因此，权利要求11-12也不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年10月10日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，将权利要求9中的温度控制加热器的位置进一步限定为在“长度方向上”。复审请求人认为：（1）权利要求9的所有特征均没有记载在对比文件1中，均构成区别技术特征；（2）从对比文件1推定的“蒸发部”不同于本申请的“蒸发部”，在该推定基础上的常规改进也是不成立的；（3）将对比文件1中的燃料燃烧方式变更为加热方式存在阻碍因素；（4）将对比文件1的燃烧加热温度变更为本申请的温度分布曲线存在阻碍因素。因此，本领域技术人员没有动机去改变现有技术以获得本申请。复审请求时新修改的权利要求9如下：
“9. 一种金属化合物的浓缩装置，该装置包括：
反应管；
蒸发部，该蒸发部设置于所述反应管内，存储以第一金属含有率含有选自镓、铟、锗、碲及铯中的金属的第一固体金属化合物的混合物，通过加热还原所述第一固体金属化合物，生成气体金属化合物；
捕集部，该捕集部设置于所述反应管内，其移送所述气体金属化合物，氧化所述气体金属化合物形成第二固体金属化合物，在捕集基板上捕集该第二固体金属化合物；和
温度控制加热器，该温度控制加热器具有设置于反应管的外周部长度方向上的一个或多个加热器，所述温度控制加热器加热所述反应管的内部，从而形成如下温度曲线：在所述蒸发部中还原所述第一固体金属化合物形成气体金属化合物、在所述捕集部中氧化所述气体金属化合物并以比所述第一金属含有率高的第二金属含有率捕集所述第二固体金属化合物的温度曲线，
在所述蒸发部加热还原所述第一固体金属化合物，生成气体金属化合物时，所述温度控制加热器以如下方式加热：当所述金属是镓的情况下，在900℃～1150℃下加热以所述第一金属含有率含有的第一固体金属化合物的混合物，当所述金属是铟或锗的情况下，在700℃～1150℃下加热以所述第一金属含有率含有的第一固体金属化合物的混合物，当所述金属是碲的情况下，在200℃～1150℃下加热以所述第一金属含有率含有的第一固体金属化合物的混合物，当所述金属是铯的情况下，在室温～1150℃下加热以所述第一金属含有率含有的第一固体金属化合物的混合物，
所述蒸发部在基于选自镓、铟、锗、碲及铯中的所述金属的气体金属化合物的蒸气压所确定的温度以及氧气分压下，还原所述第一固体金属化合物，生成气体金属化合物，
还原所述第一固体金属化合物生成的所述气体金属化合物的蒸气压为1kPa以上。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年11月2日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，本申请权利要求9,11,12与对比文件1的区别均是本领域的常规技术手段或常规设置，因而坚持驳回决定。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
本复审决定针对的审查文本是2015年2月27日提交的说明书第1-270段、说明书附图图1-12、说明书摘要、摘要附图和2018年10月10日提交的权利要求第1-12项。
（二）具体理由的阐述
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
虽然要求保护的一项权利要求与最接近现有技术相比存在区别技术特征，但是没有证据表明该区别技术特征是本领域的公知常识，同时现有技术也未给出采用该区别技术特征解决相关技术问题的教导，则该权利要求相对于现有技术是非显而易见的。
权利要求9请求保护一种金属化合物的浓缩装置。对比文件1公开了一种从粉煤灰中二次提取镓和锗的方法，其中包括以下内容：优选通过将褐煤与粉煤灰按质量比0.3～0.5∶1的比例混合，用球磨机破碎至40目以下的粒度，水份小于质量百分比20％的混合物料，用皮带传输至漩涡炉的顶部加入到漩涡炉内，此物料与沿切线方向送入的高温热风相混合后，达到了褐煤的燃烧温度后，发生了剧烈的放热反应，产生出的大量的热量积聚于漩涡炉内，从而使漩涡炉内达到了1250℃左右的高温，由于不完全燃烧，褐煤分解产生出了2％左右的CO气体和3％左右的碳粒，CO气体和碳粒有利于镓、锗从与硅、铝等结合的化合态被还原成了GaO、GeO，GaO、GeO在大于710℃的高温下即可挥发进入到烟气中，在GaO、GeO随烟气向炉尾运动的过程中遇到随鼓风机鼓入到漩涡炉内的空气中未反应的过量氧气，极易被氧化成Ga2O3和 GeO2，遇到挥发带出的烟尘颗粒时，Ga2O3和 GeO2被有效地吸附在烟尘颗粒的表面，通过引风作用高温炉气顺序经过表冷器、水冷器、旋风除尘器，使烟气温度达到100℃左右后，经过一级、二级的静电收尘系统后，烟尘颗粒被静电除尘器吸附下来，形成静电尘，收集静电尘，即可得到含镓大于0.4％，含锗大于2.5％的镓锗精矿（参见对比文件1说明书第2页第3段）。
权利要求9请求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容相比，区别至少在于：装置包括：反应管；蒸发部设置于所述反应管内，存储以第一金属含有率含有选自镓、铟、锗、碲及铯中的金属的第一固体金属化合物的混合物，通过加热还原所述第一固体金属化合物，生成气体金属化合物；捕集部设置于所述反应管内，其移送所述气体金属化合物，氧化所述气体金属化合物，在捕集基板上捕集第二固体金属化合物；温度控制加热器，该温度控制加热器具有设置于反应管的外周部长度方向上的一个或多个加热器，所述温度控制加热器加热所述反应管的内部，从而形成如下温度曲线：在所述蒸发部中还原所述第一固体金属化合物形成气体金属化合物、在所述捕集部中氧化所述气体金属化合物并以比所述第一金属含有率高的第二金属含有率捕集所述第二固体金属化合物的温度曲线。基于上述区别，本申请实际解决的技术问题是提供一种可对反应装置内的还原氧化反应温度分别按照温度曲线进行控制的在较低温度下进行金属化合物浓缩的装置。
驳回决定和前置审查意见中认为，反应管或反应炉都是本领域常见的还原氧化设备，加热也是本领域常见的可以取代燃料燃烧产生热量的方式，对比文件1中的燃料燃烧除了提供热量外，也是为了生成还原剂，而直接提供还原剂本身也是本领域一种常规做法，因此，如果改用直接提供还原剂方式，则本领域技术人员容易想到使用加热的方式，从而选择温度控制加热器来加热反应管，并相应地在反应管内设置蒸发部和捕集部。因此，在对比文件1已经公开了高温还原固体金属化合物进而生成气体金属化合物的反应过程的基础上，本领域技术人员获得权利要求9请求保护的技术方案是显而易见的。
合议组经审查后认为：对比文件1采用的设备是工业漩涡冶炼炉，其使用的原材料是经过磨细的粉煤灰和褐煤，褐煤与高温热风混合后燃烧放热，并生成反应所需的还原剂，还原反应产生的气体化合物再氧化后生成的固体化合物沉积到漩涡炉炉气烟尘颗粒的表面，最后通过炉外的静电除尘器收集。可见，对比文件1的漩涡炉通过炉内燃料燃烧的方式进行加热，保证炉内1250℃的高温存在，其目的是保证还原及氧化反应的充分进行以及炉渣的顺利排出（参见对比文件1说明书第2页最后一段），从而将最终生成的固体化合物沉积到漩涡炉炉气烟尘颗粒的表面，然后通过对比文件1中在炉外设置的捕集装置捕集已经沉积有固体金属化合物的烟尘颗粒。可见，在对比文件1中固体金属化合物的还原和气体金属化合物的氧化及氧化后的沉积均是在高温炉腔内完成的，其通过燃料的燃烧放热来控制炉腔的温度。
而本申请在反应管内设置蒸发部和捕集部，设置蒸发部是为了实现含有镓、铟、锗、碲和铯的第一固体金属化合物的还原和蒸发，捕集器是实现还原后的气体金属化合物的氧化并获得第二固体金属化合物。本申请通过采用反应管中蒸发部和捕集部的设置，分别完成还原和氧化过程，并且在反应管的外周部设置一个或多个温度控制加热器，可以对反应管内的蒸发部和捕集部按照要求的温度曲线进行温度控制，从而获得预期的固体金属化合物浓度。
由此可见，对比文件1所使用的原料种类、形态、氧化生成的固体氧化物的沉积和捕集方式均与本申请不同，并且对比文件1需要使用燃料燃烧来提供热量和还原剂，因此，在对比文件1的基础上，本领域技术人员没有动机将对比文件1的热量和还原剂来源方式、反应物料的具体选择、具体的反应程序，以及最后产物的沉积和捕集方式均作出如本申请的改变，从而得到本申请要求保护的装置。
综上，对比文件1没有公开或教导本申请的浓缩装置的任何结构技术特征，目前，也没有任何证据表明，在浓缩含有选自镓、铟、锗、碲及铯的固体金属化合物的还原氧化反应中，反应管内设置蒸发部和捕集部并在反应管外周部设置对蒸发部和捕集部分别进行温度控制的温度控制加热器是本领域的公知常识， 本领域技术人员根据对比文件1的教导，即使结合本领域的公知常识，也不容易得到本申请的技术方案并预期本申请的技术效果。因此，驳回决定中关于权利要求9不具备创造性的理由不成立。
在此基础上，从属权利要求11-12不具备创造性的理由也不能成立。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018 年6 月25日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所针对文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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