发明创造名称：包含环氧树脂的可固化多异氰酸酯组合物
外观设计名称：
决定号：201794
决定日：2020-01-16
委内编号：1F246527
优先权日：2011-11-22
申请（专利）号：201280057361.9
申请日：2012-11-07
复审请求人：亨茨曼国际有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：陈曦
合议组组长：宋泳
参审员：李丽
国际分类号：C08G59/06，C08G59/40，C08G59/44，C08L63/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的技术方案与现有技术解决的技术问题不同，所采用的技术方案不同，从技术方案的整体上而言，本领域技术人员在该现有技术的基础上获得权利要求的技术方案是非显而易见的，则该权利要求具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201280057361.9，名称为“包含环氧树脂的可固化多异氰酸酯组合物”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为亨茨曼国际有限公司。本申请的申请日为2012年11月07日，优先权日为2011年11月22日，公开日为2014年10月08日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年10月11日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-15不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请人于2017年07月14日提交的权利要求第1-15项，2014年05月22日提交的说明书摘要和按照条约第28条或41条提交的说明书第1-18页（下称驳回文本）。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 可固化多异氰酸酯组合物，其在高至40℃下是稳定的并且适用于制备含聚异氰脲酸酯的材料，所述材料通过使所述可固化多异氰酸酯组合物在高于50℃的升高的温度下反应而制成，所述可固化多异氰酸酯组合物通过组合和混合以下而获得：
-环氧树脂组合物，其包含：环氧树脂；具有NH2-CO-R结构的化合物，包含具有-CO-NH2结构的碳酰胺基团，其中R为1)-NR1R2；2)具有1-10个碳原子和任选包含1-3个羟基和/或醚基团的烷基；3)苯基；或4)甲苯基，其中R1和R2彼此独立地选自氢、羟基、苯基、甲苯基和具有1-6个碳原子并任选包含羟基和/或醚基团的烷基；以及这些化合物的混合物；和任选的没有异氰酸酯-反应性基团的溶剂；且其中碳酰胺当量数/环氧当量为0.0005-1；和
-多异氰酸酯组合物，其包含多异氰酸酯、卤化锂和脲化合物，所述脲化合物通过使多异氰酸酯和胺反应而制备，平均分子量为500-15000且任选包含缩二脲基团，其中卤化锂摩尔数/异氰酸酯当量为0.0001-0.04，且脲 缩二脲当量数/异氰酸酯当量为0.0001-0.4，且环氧当量数/异氰酸酯当量为0.003-1。
2. 权利要求1的组合物，其中所述升高的温度是高于80℃。
3. 权利要求1的组合物，其中所述碳酰胺当量数/环氧当量为0.005-0.7。
4. 权利要求3的组合物，其中所述碳酰胺当量数/环氧当量为0.01-0.5。
5. 权利要求1-4中任一项的组合物，其中所述环氧树脂组合物进一步包含一元醇和/或多元醇，其中羟基当量数/环氧当量为最多0.019。
6. 权利要求5的组合物，其中所述羟基当量数/环氧当量为最多0.014。
7. 权利要求6的组合物，其中所述羟基当量数/环氧当量为最多0.010。
8. 权利要求1-4中任一项的组合物，其中所述脲化合物不包含除脲基团以外的其它异氰酸酯-反应性基团，其中脲 缩二脲当量数/异氰酸酯当量为0.001-0.2，其中通过使亚甲基二苯基二异氰酸酯或包含亚甲基二苯基二异氰酸酯的多异氰酸酯或这些多异氰酸酯的混合物与包含氧亚丙基的聚氧亚烷基单胺反应来制备所述脲化合物，所述氧亚丙基的量基于所述单胺分子总重计算为至少50重量%，且所述聚氧亚烷基单胺的平均分子量为200-3000，其中所述胺为伯胺，其中脲 缩二脲当量数/摩尔卤化锂为0.5-60。
9. 权利要求1-4中任一项的组合物，其中所述多异氰酸酯为亚甲基二苯基二异氰酸酯或包含亚甲基二苯基二异氰酸酯的多异氰酸酯组合物或这些多异氰酸酯的混合物。
10. 权利要求1-4中任一项的组合物，其中卤化锂的量为0.00015-0.025摩尔/异氰酸酯当量。
11. 权利要求1-4中任一项的组合物，其中所述卤化锂为氯化锂。
12. 权利要求1-4中任一项的组合物，其中所述环氧树脂在20℃下为液体。
13. 制造权利要求1-12中任一项的可固化多异氰酸酯组合物的方法，其通过将权利要求1描述的多异氰酸酯组合物和权利要求1描述的环氧树脂组合物组合和混合，环氧树脂组合物的量使得环氧当量数/异氰酸酯当量为0.003-1。
14. 含聚异氰脲酸酯的材料，其通过使权利要求1-12中任一项的可固化多异氰酸酯组合物在升高的温度下反应而制成。
15. 制造权利要求14的含聚异氰脲酸酯的材料的方法，其通过使权利要求1-12中任一项的可固化多异氰酸酯组合物在升高的温度下反应。”
驳回决定认为：权利要求1请求保护一种可固化多异氰酸酯组合物。对比文件1（WO2010/121898A1，公开日为2010年10月28日）公开了一种多异氰酸酯组合物，权利要求1与对比文件1的区别在于：权利要求1的环氧组合物中还含有一定量具有NH2-CO-R结构的化合物，且所述组合物在高至40℃下是稳定的。对比文件2（US3660456A，公开日为1972年05月02日）公开了一种稳定化的异氰酸酯组合物，本领域技术人员在对比文件2的启示下不难选择合适的有NH2-CO-R结构的化合物用于对比文件1中，并根据需要选择将其直接加入到多异氰酸酯组合物中或将其先与环氧树脂混合后再与多异氰酸酯组合物混合，以提高可固化组合物的储存稳定性，使其能在夏季高温环境下如40℃左右仍能较稳定地存放。根据多异氰酸酯酯的用量及所用稳定剂的具体种类，本领域技术人员不难通过有限的实验确定合适的碳酰胺当量/环氧当量范围。因此，权利要求1相对于对比文件1和对比文件2的结合不具备创造性。对比文件3（JP昭58-145721A，公开日为1983年08月30日）公开了一种树脂组合物，该组合物包含多环氧化合物、多异氰酸酯、成杂环催化剂和取代脲。可见，本领域技术人员在对比文件3的启示下不难选择合适的取代脲用于对比文件1中以解决其技术问题，使所制得的组合物能在夏季高温环境下如40℃左右仍能较稳定地存放。因此，权利要求1相对于对比文件1和对比文件3的结合不具备创造性。从属权利要求2-12的附加特征被对比文件1中公开了或是本领域技术人员容易获得的，因此，权利要求2-12不具备创造性。权利要求13请求保护一种制造权利要求1的可固化多异氰酸酯组合物的方法。对比文件1公开了可固化组合物的制备方法，权利要求13与对比文件1的区别在于：权利要求1的环氧组合物中还含有一定量具有NH2-CO-R结构的化合物,且所述组合物在高至40℃下是稳定的。参见权利要求1的评述，权利要求13不具备创造性。权利要求14请求保护一种含聚异氰脲酸酯的材料。权利要求15请求保护制造权利要求14的含聚异氰脲酸酯的材料的方法。对比文件1公开了所获得的可固化组合物在环境条件下和甚至在较低温度下具有良好的稳定性，通过让它进行反应，可用于制备聚异氰酸酯材料。因此本发明进一步涉及通过让本发明的可固化组合物进行反应所制备的聚异氰酸酯材料，和涉及通过让本发明的可固化组合物进行反应可获得的聚异氰尿酸酯材料，和涉及通过让本发明的可固化组合物进行反应制备这些聚异氰酸酯材料的方法。因此在对比文件1和2或对比文件1和3的基础上结合本领域的常规技术手段得到权利要求14和15的技术方案，对于本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求14和15不具备创造性。
申请人亨茨曼国际有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年01月26日向国家知识产权局提出了复审请求，提交了权利要求书全文替换页（共11项），具体修改后的权利要求书如下：
“1. 制备含聚异氰脲酸酯的材料的方法，所述材料具有至少120℃的Tg(根据ASTM D4065测量)并且通过使可固化多异氰酸酯组合物在高于50℃的升高的温度下反应而制成，所述可固化组合物通过组合和混合以下而制备：
-环氧树脂组合物，其包含：环氧树脂；具有NH2-CO-R结构的化合物，包含具有-CO-NH2结构的碳酰胺基团，其中R为1)-NR1R2；2)具有1-10个碳原子和任选包含1-3个羟基和/或醚基团的烷基；3)苯基；或4)甲苯基，其中R1和R2彼此独立地选自氢、羟基、苯基、甲苯基和具有1-6个碳原子并任选包含羟基和/或醚基团的烷基；以及这些化合物的混合物；和任选的没有异氰酸酯-反应性基团的溶剂；且其中碳酰胺当量数/环氧当量为0.01-0.5；和
-多异氰酸酯组合物，其包含多异氰酸酯、卤化锂和脲化合物，所述脲化合物具有平均分子量为500-15000且任选包含缩二脲基团，其中卤化锂摩尔数/异氰酸酯当量为0.0001-0.04，且脲 缩二脲当量数/异氰酸酯当量为0.0001-0.4，且环氧当量数/异氰酸酯当量为0.003-1。
2. 权利要求1的方法，其中所述升高的温度是高于80℃。
3. 权利要求1-2中任一项的方法，其中所述环氧树脂组合物进一步包含一元醇和/或多元醇，其中羟基当量数/环氧当量为最多0.019。
4. 权利要求3的方法，其中所述羟基当量数/环氧当量为最多0.014。
5. 权利要求4的方法，其中所述羟基当量数/环氧当量为最多0.010。
6. 权利要求1-2中任一项的方法，其中所述脲化合物不包含除脲基团以外的其它异氰酸酯-反应性基团，其中脲 缩二脲当量数/异氰酸酯当量为0.001-0.2，其中通过使亚甲基二苯基二异氰酸酯或包含亚甲基二苯基二异氰酸酯的多异氰酸酯或这些多异氰酸酯的混合物与包含氧亚丙基的聚氧亚烷基单胺反应来制备所述脲化合物，所述氧亚丙基的量基于所述单胺分子总重计算为至少50重量％，且所述聚氧亚烷基单胺的平均分子量为200-3000，其中所述胺为伯胺，其中脲 缩二脲当量数/摩尔卤化锂为0.5-60。
7. 权利要求1-2中任一项的方法，其中所述多异氰酸酯为亚甲基二苯基二异氰酸酯或包含亚甲基二苯基二异氰酸酯的多异氰酸酯组合物或这些多异氰酸酯的混合物。
8. 权利要求1-2中任一项的方法，其中卤化锂的量为0.00015-0.025摩尔/异氰酸酯当量。
9. 权利要求1-2中任一项的方法，其中所述卤化锂为氯化锂。
10. 权利要求1-2中任一项的方法，其中所述环氧树脂在20℃下为液体。
11. 含聚异氰脲酸酯的材料，其通过权利要求1-10中任一项的方法获得。”
复审请求人认为：首先，对比文件2不存在三聚催化剂，甚至希望防止发生三聚反应。对比文件2没有暗示具有NH2-CO-R结构的本发明化合物对三聚催化剂产生影响(即作为抑制剂)。本申请涉及对聚异氰脲酸酯材料进行处理，所述聚异氰脲酸酯材料是使用三聚催化剂和大于180的高异氰酸酯指数制备的。其次，对比文件2不涉及用于制备具有至少120℃的Tg的聚异氰脲酸酯的方法。本申请在高于50℃，优选80℃的升高的温度下加热本申请的可固化组合物(其包含碳酰胺化合物)即具有长罐藏寿命和快速固化(速固化)表现。长罐藏寿命的优势包括给予足够时间涂覆需要修复的管或者涂覆需要完全填满角位的模具。所述固化组合物将维持液态，并且在混合可固化组合物的所有成分后推迟发生反应一段长时间(直至加热)。一旦加热，所述组合物将快速固化并产生增强的性能。现有技术没有暗示在可固化组合物中添加碳酰胺化合物将在制备具有至少120℃的Tg的含聚异氰脲酸酯的材料的方法中产生明显更长的罐藏寿命和快速固化表现。 因此，本申请具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年04月02日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，（1）对于可固化组合物，储存稳定性是重要的性能参数，对比文件2公开了由于异氰酸酯基团的高活性，有机异氰酸酯化合物稳定性较差，在储存过程中易生成环异氰酸酯化合物，二聚体、低聚物或高聚物，研究发现加入特定的稳定剂（包括本申请的碳酰胺化合物），可以使有机异氰酸酯化合物在一年以上不会聚合或变色，有机异氰酸酯化合物在一年以上不会聚合或变色。在对比文件2的启示下，本领域技术人员不难想到可将这些稳定剂加入到对比文件1中以提高其储存稳定性。可固化组合物的储存稳定性与其加热到一定温度可进行聚合反应并不矛盾，对比文件2虽然强调的是储存稳定性（一般是室温或更低温度），并不代表异氰酸酯组合物加热到一定温度不可以进行聚合。另外，如驳回决定正文所述，对比文件3也公开了在含有多异氰酸酯和聚环氧化物的组合物中使用具有-CO-NH2结构的碳酰胺基团的化合物，可以促进固化速率同时保持好的储存稳定性，可见，在对比文件1和2或对比文件1和3的基础上不难得到本申请的技术方案；（2）对比文件1的实施例2公开了所得的聚异氰脲酯具有195℃的Tg，或具有159℃的Tg，可见对比文件1已经公开了用于制备具有至少120℃的Tg的聚异氰脲酸酯的方法，对比文件2主要是给出提高组合物的储存稳定性而加入稳定剂的启示。因此，坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年01 月11 日向复审请求人发出复审通知书（下称第一次复审通知书），指出：对比文件3公开了一种树脂组合物，权利要求1与对比文件3的区别特征为：（1）权利要求1中将原料分成环氧树脂组合物和多异氰酸酯组合物的双组份反应，对比文件3中将各组分一起反应。（2）权利要求1中采用卤化锂催化剂，对比文件3中采用叔胺类催化剂。（3）对比文件3未公开所制得的材料的Tg以及碳酰胺当量数/环氧当量、脲化合物的平均分子量、卤化锂摩尔数/异氰酸酯当量、脲 缩二脲当量数/异氰酸酯当量、环氧当量数/异氰酸酯当量。而本申请和对比文件3都制得了具有一定储存稳定性的聚异氰脲酸酯。对于区别特征（1）和（2），对比文件1公开了一种可固化组合物和聚异氰脲酯材料的制备，也制得了一种具有储存稳定性的可固化组合物，固化后的聚异氰脲酸酯的Tg也落入了本申请的范围内，并给出了将环氧化合物组合物作为一个组分，将多异氰酸酯、氯化锂和脲化合物作为另一个组分，再混合制得聚异氰脲酯的教导，本领域技术人员容易想到将对比文件3的组分也分成环氧化合物组合物和多异氰酸酯组合物的双组分，并将脲化合物分成两部分，分别存在于环氧树脂组合物和多异氰酸酯组合物中。并且对比文件1还给出了采用氯化锂作为催化剂的启示，本领域技术人员容易想到用氯化锂代替对比文件3中的叔胺类催化剂。对于区别特征（3），对比文件1还公开了脲化合物的平均分子量是500-15000，任选地具有缩二脲基团。经计算，对比文件1中脲 缩二脲/NCO比率（当量比）为0.0104，盐/NCO比率（当量比）0.0029，脲 缩二脲/盐比率（当量比）3.65，均落入了本申请权利要求1范围内。本领域技术人员还可以根据对比文件3中的碳酰胺化合物的量计算出碳酰胺当量数/环氧当量的值。因此，在对比文件3的基础上结合对比文件1获得权利要求1的技术方案对于本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具备创造性。相应地，从属权利要求2-10也不具备创造性。权利要求11要求保护通过权利要求1-10的方法获得的含聚异氰脲酸酯的材料。基于对权利要求1-10的评述相同的理由，权利要求11不具备创造性。
复审请求人于2019年02月21日提交了意见陈述书，并提交了权利要求书全文替换页（共11项），其中，相对于第一次复审通知书所针对的文本，将说明书第0077段的“卤化锂以离解形式存在，与脲基团络合为所谓的二齿络合物”加入权利要求1中。并提交了互联网资料的网址以及二维码，用于证明卤化锂是开环催化剂。复审请求人认为：对比文件3中，叔胺催化剂为形成杂环的催化剂的必要特征，即使本领域技术人员从对比文件1得知将氯化锂用作催化剂，也不会将氯化锂用作催化剂应用于对比文件3，因为氯化锂是开环催化剂而不是对比文件3必需的成环催化剂。因此，本申请的技术方案具备创造性。
合议组于2019 年06 月21 日向复审请求人再次发出复审通知书（下称第二次复审通知书），指出：1、复审请求人提交的互联网资料的网址和二维码无法打开，无法获得其互联网资料，无法证明卤化锂为开环催化剂。2、对比文件3公开了一种树脂组合物，权利要求1与对比文件3的区别特征为：（1）权利要求1中将原料分成环氧树脂组合物和多异氰酸酯组合物的双组份反应，对比文件3中将各组分一起反应。（2）权利要求1采用卤化锂催化剂，卤化锂以离解形式存在，与脲基团络合为所谓的二齿络合物，而对比文件3中采用叔胺类催化剂。（3）对比文件3未公开所制得的材料的Tg以及碳酰胺当量数/环氧当量、脲化合物的平均分子量、卤化锂摩尔数/异氰酸酯当量、脲 缩二脲当量数/异氰酸酯当量、环氧当量数/异氰酸酯当量。而本申请和对比文件3都制得了具有一定储存稳定性的聚异氰脲酸酯。对于区别特征（1）和（2），对比文件1公开了一种可固化组合物和聚异氰脲酯材料的制备，也制得了一种具有储存稳定性的可固化组合物，固化后的聚异氰脲酸酯的Tg也落入了本申请的范围内，并给出了将环氧化合物组合物作为一个组分，将多异氰酸酯、氯化锂和脲化合物作为另一个组分，再混合制得聚异氰脲酯的教导，本领域技术人员容易想到将对比文件3的组分也分成环氧化合物组合物和多异氰酸酯组合物的双组分，并将脲化合物分成两部分，分别存在于环氧树脂组合物和多异氰酸酯组合物中。另外，对比文件1还教导了采用氯化锂作为催化剂，本领域技术人员容易想到用氯化锂代替对比文件3中的叔胺类催化剂，并且看不出采用氯化锂作为催化剂与采用叔胺作为催化剂有何效果上的不同。而且对比文件1中记载的氯化锂与脲、多异氰酯的混合方式与本申请基本相同，都是将氯化锂溶于溶剂例如乙醇中，然后在相近的温度下添加到脲化合物中，并搅拌蒸馏出乙醇，因此，本领域技术人员能够得出对比文件1所制得的脲/盐混合物中，卤化锂也应是以离解形式存在，与脲基团络合为二齿络合物。对于区别特征（3），对比文件1还公开了脲化合物的平均分子量是500-15000，任选地具有缩二脲基团。经计算，对比文件1中脲 缩二脲/NCO比率（当量比）为0.0104，盐/NCO比率（当量比）0.0029，脲 缩二脲/盐比率（当量比）3.65，均落入了本申请权利要求1范围内。本领域技术人员还可以根据对比文件3中的碳酰胺化合物的量计算出碳酰胺当量数/环氧当量的值。因此，在对比文件3的基础上结合对比文件1获得权利要求1的技术方案对于本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具备创造性。相应地，从属权利要求2-10也不具备创造性。权利要求11要求保护通过权利要求1-10的方法获得的含聚异氰脲酸酯的材料。基于对权利要求1-10的评述相同的理由，权利要求11不具备创造性。
复审请求人于2019年09月30日提交了意见陈述书以及附件1：前次答复所述的互联网资料用于证明卤化锂是开环催化剂。具体为：“Lithium chloride as catalyst for the ring-opening polymerization of lactide in the presence of hydroxyl-containing compounds”，Wenhua Xie et al. Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry, Volume 37, Issue 17，公开日为2000年01月21日。“Ring opening reaction of 1,2-epoxides catalyzed by complexes of polyether ligands with metal halides in low polarity solvents. Comparison with heterogeneous systems”, Dario Landini et al. Issure in Honor of Prof. Mieczyslaw Makosza. 第202-212页，公开日为2004年04月16日。
复审请求人认为：（1）在金属卤化物存在下形成的异氰脲酸酯环是副反应。（2）对比文件3的测试结果背离使用取代的尿素和金属卤化物改进可固化多异氰酸酯组合物的贮存寿命。（3）Li-卤化物是环氧的开环催化剂。当环氧环被开环后，它将作为三聚化催化剂并引发三聚反应。结合对比文件3教导的杂环形成催化剂和对比文件1教导的开环催化剂获得本申请权利要求1-11的技术方案以改进可固化多异氰酸酯组合物的贮存寿命并不是显而易见的。 因此，本申请具备创造性。
复审请求人于2019年12月05日提交了主动补正书，提交了权利要求书全文替换页（共10项），其中，在第二次复审通知书所针对的文本的基础上，删除了权利要求11。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
决定的理由
(一)审查文本的认定
经审查，复审请求人于2019年12月05日提交的修改文本符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此，本复审请求审查决定所依据的文本为：复审请求人于2019年12月05日提交的权利要求第1-10项，2014年05月22日提交的说明书摘要和按照条约第28条或41条提交的说明书第1-18页（下称复审决定文本）。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果要求保护的技术方案与现有技术解决的技术问题不同，所采用的技术方案不同，从技术方案的整体上而言，本领域技术人员在该现有技术的基础上获得权利要求的技术方案是非显而易见的，则该权利要求具备创造性。
1、对于驳回决定和前置意见中指出的权利要求1-15相对于对比文件1结合对比文件2或对比文件1结合对比文件3不具备创造性，合议组认为：
权利要求1要求保护一种制备含聚异氰脲酸酯的材料的方法（具体参见案由部分）。
对比文件1公开了一种多异氰酸酯组合物，具体公开以下技术特征：
多异氰酸酯组合物的制备：
2摩尔Jeffamine M-600(具有约560的分子量和约9/1的氧化丙烯/氧化乙烯比率的单官能的聚氧化乙烯聚氧化丙烯伯胺) (它保持在50℃下)和1.04摩尔的多异氰酸酯Suprasec S1306（4,4’-MDI）(它也保持在50℃)被混合，然后反应1小时，同时进行搅拌，因此形成脲化合物。反应温度保持在80℃。在搅拌的同时，将23.9g的氯化锂溶于125.3g的乙醇中。该溶液被添加到仍然保持在80℃的以上所制备的脲化合物中。搅拌继续进行约15分钟。通过在85-95℃下蒸馏，汽提出主要量的乙醇。获得的脲/盐混合物1407.6g；对比文件1还公开了脲化合物的平均分子量是500-15000，任选地具有缩二脲基团。将5重量份的如此制备的脲/盐混合物(具有约60℃的温度)添加到95重量份的多异氰酸酯2 Suprasec 5025（聚合物MDI）中，然后混合以制备本发明的多异氰酸酯组合物。脲 缩二脲/NCO比率（当量比）为0.0104，盐/NCO比率（当量比）0.0029，脲 缩二脲/盐比率（当量比）3.65。
可固化组合物和聚异氰脲酯材料的制备：
将所得的多异氰酸酯组合物100重量份与4重量份环氧树脂DY-T(三羟甲基丙烷的三缩水甘油醚)、5重量份多元醇Voranol P400、5重量份Alcupol R1610多元醇混合30秒，然后在室温下放置，以便由目测检查来确定储存时限。在储存期限的测定之后让可固化组合物进行反应，以制备本发明的聚异氰脲酯材料。异氰脲酸酯基团的存在通过傅里叶转换的红外光谱法(FTIRS)来证实。迄今使用的环氧树脂组合物是通过该环氧树脂类型与多元醇的简单混合来制备的。所使用的成分，以重量份计的量，环氧当量数/每异氰酸酯当量为0.0458，储存期限>8小时。对比文件1还公开了该可固化组合物在室温及较低的温度下具有较好的稳定性，通过使其固化制备多异氰酸酯材料，反应可通过加热加速进行，如加热该可固化组合物到50℃以上，优选80℃以上（参见说明书第14页第25行至第15页第5行，第16页表 2，表1，第17页第1-9行，第14-17行，表 3，第1页第25-26行、第11页与第12页的衔接段）。
权利要求1与对比文件1公开的内容相比，区别特征在于：权利要求1的环氧组合物中还含有一定量具有NH2-CO-R结构的化合物，且所述组合物在高至50℃下是稳定的。
经查明，本申请说明书记载：获得的可固化组合物在环境条件下具有良好的稳定性。通过使其在升高的温度下反应，将其用于制造含聚异氰脲酸酯的材料（参见本申请说明书第0079段）。本申请实施例采用多异氰酸酯共混物与环氧组合物混合30秒，放置在室温下，通过用放入液体树脂中的热电偶追踪温度曲线直到温度上升开始，来确定罐藏寿命（参见本申请说明书第0102段），罐藏寿命即储存稳定性。本申请说明书还记载“可固化组合物的罐藏寿命可通过使用环氧树脂组合物进一步提高，而不负面影响可固化组合物的固化，所述环氧树脂组合物包含含有碳酰胺基团的化合物”（参见本申请说明书第0002段）。实施例分别采用了多种类型的碳酰胺制得组合物，最终测得了组合物在环境温度的储罐寿命在19-145小时。而实施例A1、A2-2作为比较例，其中不含有碳酰胺化合物，则其储罐寿命分别为6小时和4小时。可见，本申请实施例进一步验证了本申请权利要求1的体系中通过加入碳酰胺化合物提高了树脂组合物在室温的储存稳定性。因此，基于上述区别特征，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是提高树脂组合物在室温下的储存稳定性。
对比文件2公开了一种稳定化的异氰酸酯组合物，其中公开了由于异氰酸酯基团的高活性，有机异氰酸酯化合物稳定性较差，在储存过程中易生成环异氰酸酯化合物，二聚体、低聚物或高聚物，研究发现加入下述少量化合物之一，可以使有机异氰酸酯化合物在一年以上不会聚合或变色，作为稳定剂的化合物例如是(a)X-NHCONH-Y，其中X是硝基、氰基、乙酰基、氯乙酰基等，Y是氢，苯基或正丁基；（c）下式所述的化合物：R1CXNHR3，R2(CONHR3)2，(CONHR3)2，其中X是O或S；R1和R3相同或不同，为1-4个碳原子的烷基，苯基或氢，R2是选自亚甲基、亚乙烯基、亚苯基的二价烃残基（参见说明书第1栏第15-23行，第54-72行）。但对比文件2中X-NHCONH-Y化合物的作用是防止异氰酸酯自聚形成环异氰酸酯化合物，二聚体、低聚物或高聚物，其体系中不含有环氧树脂和催化剂，其反应体系不是制备聚异氰脲酸酯的反应体系，而本申请是通过加入NH2-CO-R结构的化合物，提高含有环氧化合物、卤化锂催化剂的聚异氰脲酸酯的反应体系在室温下的储存稳定，在加热高于50℃时使异氰酸酯发生反应生成聚异氰脲酸酯。可见，对比文件2中加入X-NHCONH-Y化合物所起的稳定作用与本申请不同，对比文件2没有给出在制备聚异氰脲酸的体系中加入NH2-CO-R结构的化合物来提高该体系在室温下的储存稳定性的技术启示，因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2获得权利要求1的技术方案是非显而易见的，因此，权利要求1具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
对比文件3公开了一种树脂组合物，该组合物包含多环氧化合物、多异氰酸酯、杂环形成催化剂和所示的取代脲，其中R1和R2各自独立为H、烷基、芳烷基、羟甲基。杂环形成催化剂可以为叔胺类化合物。将混合物在150℃加热得到固化产物。从红外吸收峰可以看出其含有异氰脲酸酯环和恶唑烷酮。该方法在树脂组合物的储存稳定性不受损的同时加速树脂组合物的固化（参见说明书第1页第2栏第2-3段，第3页第8栏第4段）。对比文件3实施例进一步验证了上述效果。对比文件3表5中，实施例1、18和19中含有1,3-二苯基脲，而比较例1中不含有1,3-二苯基脲，1、18和19在100℃下的凝胶化时间小于比较例1，但可使时间相同。其中，可使时间为在25℃下树脂组合物的粘度变为初始粘度值的10倍所需的时间，可见，可使时间可以反映体系在25℃的储存稳定性。表5的结果可以看出该树脂组合物采用取代脲提高了固化速率，并不影响储存稳定性。可见，对比文件3在多环氧化合物、多异氰酸酯、叔胺催化剂的体系中，加入取代脲促进了组合物在100℃下的固化反应，同时使得体系的室温储存稳定性不变。而本申请实际解决的技术问题是提高树脂组合物在室温下的储存稳定性。对比文件3未给出在环氧树脂、多异氰酸酯、卤化锂催化剂的体系中，加入碳酰胺化合物可以提高储存稳定性的启示。因此，在对比文件1的基础上结合对比文件3获得权利要求1的技术方案是非显而易见的。因此，权利要求1具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
2、对于第一次和第二次复审通知书中指出的权利要求1-11相对于对比文件3结合对比文件1不具备创造性，合议组认为：
对比文件3公开了一种树脂组合物。权利要求1与对比文件3的区别特征为：（1）权利要求1中将原料分成环氧树脂组合物和多异氰酸酯组合物的双组份反应，对比文件3中将各组分一起反应。（2）权利要求1采用卤化锂催化剂，卤化锂以离解形式存在，与脲基团络合为所谓的二齿络合物，而对比文件3中采用叔胺类催化剂。（3）对比文件3未公开所制得的材料的Tg以及碳酰胺当量数/环氧当量、脲化合物的平均分子量、卤化锂摩尔数/异氰酸酯当量、脲 缩二脲当量数/异氰酸酯当量、环氧当量数/异氰酸酯当量。
如上所述，本申请中，在卤化锂作为催化剂、并将原料分成了多异氰酸酯组合物和环氧树脂组合物的体系中，加入碳酰胺化合物提高了组合物在室温下的储存稳定性，而对比文件3中，在多环氧化合物、多异氰酸酯、叔胺催化剂的体系中，加入取代脲（落入了本申请的碳酰胺化合物的范围内）促进了固化反应，同时使得体系的室温储存稳定性不变。可见，本申请与对比文件3解决的技术问题不同，本申请的技术方案提高了组合物的室温储存稳定性，对比文件3的技术方案是要加速树脂组合物的固化，同时不损害组合物在室温下的储存稳定性。另外，从技术方案上来看，本申请与对比文件3的催化剂不同，本申请采用的卤化锂催化剂为环氧树脂的开环催化剂，环氧树脂在卤化锂存在下会开环，之后与三聚的异氰酸酯环发生反应，而对比文件3中的叔胺类催化剂为异氰酸酯三聚的杂环形成催化剂但不发生环氧树脂的开环反应，并且本申请与对比文件3原料的混合时机不同，进而本申请与对比文件3会发生不同的反应过程。可见，本申请与对比文件3要解决的问题不同，并且采用了不同的反应体系，发生了不同的反应，进而导致取得的稳定性的效果不同，从技术方案的整体上而言，本领域技术人员没有动机在对比文件3的基础上做出改进从而获得权利要求1的技术方案，也就没有动机在对比文件3的基础上结合对比文件1获得权利要求1的技术方案，因此，本申请权利要求1相对于对比文件3结合对比文件1具备专利法第22条第3款所规定的创造性。相应地，从属权利要求2-10也具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
基于以上事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2017年10月11日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在复审决定文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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