发明创造名称：测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的方法及其消解设备
外观设计名称：
决定号：201490
决定日：2020-01-16
委内编号：1F272286
优先权日：
申请（专利）号：201610044141.2
申请日：2016-01-23
复审请求人：南通烟滤嘴有限责任公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：李彬
合议组组长：李明瑞
参审员：陈永晖
国际分类号：G01N21/31;G01N1/40
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近对比文件公开的技术方案相比，存在区别技术特征，但部分区别技术特征属于本领域技术人员在最接近对比文件的启示下容易想到的，部分区别技术特征属于本领域的常规选择，则该方案对本领域技术人员是显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610044141.2，名称为“测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的方法及其消解设备”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为南通烟滤嘴有限责任公司，本申请的申请日为2016年01月23日，公开日为2016年05月04日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门审查员于2018年11月26日发出驳回决定，驳回了本发明专利申请，其理由是：权利要求1不符合专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定中引用了如下1篇对比文件：
对比文件1：《微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水基胶中的铅和砷》，廖惠云等，《烟草科技》，2011年第12期，公开日期为2011年12月31日。
驳回决定所依据的文本为：申请日2016年01月23日提交的说明书第1-29段、说明书附图1、说明书摘要、摘要附图；2018年07月31日提交的权利要求第1项。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的方法，具有砷、铅标准工作溶液的分别配制的工艺步骤，还有下列工艺步骤：采用微波消解仪的消解设备进行样品处理；采用石墨炉原子吸收光谱仪测定砷、铅含量时操作条件的分别设定；采用石墨炉原子吸收光谱仪分别测定试样中砷、铅含量；
1）砷、铅标准工作溶液的分别配制中，分别配制的多个砷、铅标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的砷、铅元素的含量；
2）消解设备进行样品处理中，从室温经4-6分钟升温至95-105℃，保温4-6分钟；接着，在4-6分钟升温至125-135℃，保温4-6分钟；然后，在4-6分钟升温至155-165℃，保温4-6分钟；最后，在4-6分钟升温至180-200℃，保温20-30分钟；
3）石墨炉原子吸收光谱仪测定时操作条件的设定中，砷或铅的标准工作溶液和消解定容后的试样液，均分别先采用升温时长5s至110℃的温度保温30s的一次干燥过程，接着采用升温时长15s至130℃的温度保温30s的二次干燥过程；
所述的消解设备具有微波消解罐、微波消解箱、加压装置，微波消解罐置于微波消解箱中，微波消解罐采用聚四氟乙烯制成，微波消解罐上部具有加酸口、侧上部具有加气孔，微波消解箱的箱壁和箱底具有加热降温功能的调温装置；
其特征在于：
工艺步骤2）中，准确称取1.0g三乙酸甘油酯试样，置于微波消解罐中，通过加酸口向微波消解罐中依次加入5mL硝酸、1mL盐酸和1mL氢氟酸，密封后装入微波消解箱，通过加压装置和加气孔输入3-4atm的氩气进入微波消解罐，然后按程序进行分级加热，进行微波消解；
工艺步骤3）之后具有的工艺步骤4）中，试样中砷、铅含量的分别测定：
石墨炉原子吸收光谱仪测定时操作条件的设定中，砷的标准工作溶液和消解定容后的试样液各20μL，与硝酸钯溶液5μL和硝酸镁溶液3μL一起注入石墨炉；分别采用升温时长10s至1450℃的温度保温20s的灰化过程；再分别采用2250℃的温度保温5s的原子化过程，测得砷的吸光度值，代入砷的一元线性回归方程，求得试样液中的砷的含量；铅的标准工作溶液和消解定容后的试样液各20μL注入石墨炉，与硝酸钯溶液5μL一起注入石墨炉，分别采用升温时长10s至1000℃的温度保温20s的灰化过程；再分别采用1950℃的温度保温5s的原子化过程，测得铅的吸光度值，代入铅的一元线性回归方程，求得试样液中的铅的含量。”
驳回决定认为：权利要求1与对比文件1的区别在于：A、用于测定三乙酸甘油酯中的铅和砷；B、步骤1）中，砷、铅标准工作溶液的浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的砷、铅元素的含量；步骤2）中，第四段升温程序中，升温时间为4-6分钟，对比文件1为10分钟；步骤3）中，对砷或铅的标准工作溶液采用和试样液相同的干燥程序；步骤4）中，砷的标准工作溶液和消解定容后的试样液各20μL，与硝酸钯溶液5μL和硝酸镁溶液3μL一起注入石墨炉；分别采用升温时长10s至1450℃的温度保温20s的灰化过程；再分别采用2250℃的温度保温5s的原子化过程，测得砷的吸光度值；铅的标准工作溶液和消解定容后的试样液各20μL注入石墨炉，与硝酸钯溶液5μL一起注入石墨炉，分别采用升温时长10s至1000℃的温度保温20s的灰化过程；再分别采用1950℃的温度保温5s的原子化过程，测得铅的吸光度值；C、所述消解设备还具有加压装置，微波消解罐上部具有加酸口、侧上部具有加气孔，微波消解箱的箱壁和箱底具有加热降温功能的调温装置；工艺步骤2）中，准确称取1.0g三乙酸甘油酯试样，置于微波消解罐中，通过加酸口向微波消解罐中依次加入5mL硝酸、1mL盐酸和1mL氢氟酸，密封后装入微波消解箱，通过加压装置和加气孔输入3-4atm的氩气进入微波消解罐。关于区别技术特征A，三乙酸甘油酯是烟草中的常见添加物，在此基础上，本领域技术人员容易想到将对比文件1的检测方法转用于检测三乙酸甘油酯中的铅和砷。区别技术特征B、C是本领域技术人员在对比文件1公开的技术内容的基础上容易选择的常规技术手段。因此，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人南通烟滤嘴有限责任公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2019年01月26日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书。复审请求人认为：（1）新的权利要求1中，增加了“先通过加酸口向微波消解罐中依次加入5mL硝酸、1mL盐酸和1mL氢氟酸，接着通过加压装置和加气孔输入3-4atm的氩气进入微波消解罐进行样品处理，然后按程序进行分级升温加热”、“微波消解罐降至40℃以下，再次调温至120-130℃下加热，加热赶酸至约0.5mL”这样的技术特征，并没有被对比文件1或其它公知文献所公开，具有特定的工艺过程和数据，具有突出的实质性特点。而且，带来了如有益效果中所述的“能快速、准确地测量三乙酸甘油酯中的铅、砷的含量”、经过这样过程“消解处理试样，使得砷和铅充分溶解或化学反应成离子，测量结果误差小”的显著进步。所以，新的权利要求1具有创造性。（2）新的从属权利要求2在引用的独立权利要求1具有创造性前提下，针对砷测量，采用“硝酸钯溶液和硝酸镁溶液”的混合溶液，针对铅测量，仅采用“硝酸钯溶液”，带来了如有益效果“两种成分采用共性的工艺处理后有分别采用各自的后续处理工艺参数，每种成分测试准确”的优点，也具有了创造性。
复审请求人提交复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的方法，具有砷、铅标准工作溶液的分别配制的工艺步骤，还有下列工艺步骤：采用微波消解仪的消解设备进行样品处理，所述的消解设备有微波消解罐、微波消解箱、加压装置，微波消解罐置于微波消解箱中；采用石墨炉原子吸收光谱仪测定砷、铅含量时操作条件的分别设定；采用石墨炉原子吸收光谱仪分别测定试样中砷、铅含量；
1）砷、铅标准工作溶液的分别配制中，分别配制的多个砷、铅标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的砷、铅元素的含量；
2）消解设备进行样品处理中，从室温经4-6分钟升温至95-105℃，保温4-6分钟；接着，在4-6分钟升温至125-135℃，保温4-6分钟；然后，在4-6分钟升温至155-165℃，保温4-6分钟；最后，在4-6分钟升温至180-200℃，保温20-30分钟；
3）石墨炉原子吸收光谱仪测定时操作条件的设定中，砷或铅的标准工作溶液和消解定容后的试样液，均分别先采用升温时长5s至110℃的温度保温30s的一次干燥过程，接着采用升温时长15s至130℃的温度保温30s的二次干燥过程；
4）试样中砷、铅含量的分别测定中：
吸取砷或铅的标准工作溶液和消解定容后的试样液各20μL注入石墨炉，测得砷的吸光度值，代入砷或铅的一元线性回归方程，求得试样液中的砷或铅的含量；
其特征在于：
微波消解罐上部具有加酸口、侧上部具有加气孔，加压装置通过加气管联通加气孔给微波消解罐中添加压缩氩气；步骤2）中，三乙酸甘油酯试样置于微波消解罐中后，先通过加酸口向微波消解罐中依次加入5mL硝酸、1mL盐酸和1mL氢氟酸，接着通过加压装置和加气孔输入3-4atm的氩气进入微波消解罐进行样品处理，然后按程序进行分级升温加热，进行微波消解；消解完毕后，通过调温装置将微波消解仪中的微波消解罐降至40℃以下，再次调温至120-130℃下加热，加热赶酸至约0.5mL；冷却后用1%硝酸定容。
2. 如权利要求1所述的测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的方法，其特征在于：砷标准工作溶液和消解定容后的试样液各20μL，与硝酸钯溶液5μL和硝酸镁溶液3μL一起注入石墨炉；
铅标准工作溶液和消解定容后的试样液各20μL注入石墨炉，与硝酸钯溶液5μL一起注入石墨炉。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年02月12日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，专利复审委员会依法成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年09月17日向复审请求人发出复审通知书，指出：独立权利要求1与对比文件1的区别在于“A、测定的铅和砷存在于三乙酸甘油酯中，对比文件1测定的铅和砷烟存在于水基胶中；B、步骤1）中，砷、铅标准工作溶液的浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的砷、铅元素的含量；步骤2）的消解设备进行样品处理中，第四段升温程序中，升温时间为4-6分钟，对比文件1为10分钟；步骤3）中，对砷或铅的标准工作溶液采用和消解定容试样液相同的干燥程序；步骤4）中，砷或铅的标准工作溶液20μL注入石墨炉；C、所述消解罐上部具有加酸口，微波消解罐侧上还具有加气孔、加压装置，微波消解箱的箱壁和箱底具有加热降温功能的调温装置；工艺步骤2）中，准确称取1.0g三乙酸甘油酯试样，置于微波消解罐中，通过加酸口向微波消解罐中依次加入5mL硝酸、1mL盐酸和1mL氢氟酸，密封后装入微波消解箱，通过加压装置和加气孔输入3-4atm的氩气进入微波消解罐，消解定容后的定容是采用1%硝酸定容。”关于区别技术特征A，在对比文件1的基础上，本领域技术人员容易想到将对比文件1中检测烟用水基胶中铅和砷的方法转用于检测烟草中三乙酸甘油酯中的铅和砷，且未取得预料不到的技术效果。区别技术特征B是本领域技术人员在对比文件1的基础上进行的常规选择。关于区别技术特征C，部分技术特征是本领域的常用技术手段、部分技术特征是在对比文件1的基础上容易想到的常用技术手段。所以，对于本领域的技术人员而言，在对比文件1的基础上结合本领域的常用技术手段得到权利要求1的技术方案是显而易见的。因此，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求2的附加技术特征是在对比文件1的基础上容易想到的常用技术手段。因此，在其引用的权利要求1不具有创造性的情况下，权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人于2019年10 月29日提交了意见陈述书，同时提交了经过修改的权利要求书，复审请求人将复审通知书所针对文本的权利要求2的附加技术特征添加到权利要求1中。
修改后的权利要求的内容如下：
“1. 一种测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的方法，具有砷、铅标准工作溶液的分别配制的工艺步骤，还有下列工艺步骤：采用微波消解仪的消解设备进行样品处理，所述的消解设备有微波消解罐、微波消解箱、加压装置，微波消解罐置于微波消解箱中；采用石墨炉原子吸收光谱仪测定砷、铅含量时操作条件的分别设定；采用石墨炉原子吸收光谱仪分别测定试样中砷、铅含量；
1）砷、铅标准工作溶液的分别配制中，分别配制的多个砷、铅标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的砷、铅元素的含量；
2）消解设备进行样品处理中，从室温经4-6分钟升温至95-105℃，保温4-6分钟；接着，在4-6分钟升温至125-135℃，保温4-6分钟；然后，在4-6分钟升温至155-165℃，保温4-6分钟；最后，在4-6分钟升温至180-200℃，保温20-30分钟；
3）石墨炉原子吸收光谱仪测定时操作条件的设定中，砷或铅的标准工作溶液和消解定容后的试样液，均分别先采用升温时长5s至110℃的温度保温30s的一次干燥过程，接着采用升温时长15s至130℃的温度保温30s的二次干燥过程；
4）试样中砷、铅含量的分别测定中：
吸取砷或铅的标准工作溶液和消解定容后的试样液各20μL注入石墨炉，测得砷的吸光度值，代入砷或铅的一元线性回归方程，求得试样液中的砷或铅的含量；
其特征在于：
微波消解罐上部具有加酸口、侧上部具有加气孔，加压装置通过加气管联通加气孔给微波消解罐中添加压缩氩气；步骤2）中，三乙酸甘油酯试样置于微波消解罐中后，先通过加酸口向微波消解罐中依次加入5mL硝酸、1mL盐酸和1mL氢氟酸，接着通过加压装置和加气孔输入3-4atm的氩气进入微波消解罐进行样品处理，然后按程序进行分级升温加热，进行微波消解；消解完毕后，通过调温装置将微波消解仪中的微波消解罐降至40℃以下，再次调温至120-130℃下加热，加热赶酸至约0.5mL；冷却后用1%硝酸定容；
步骤4）中，所述的砷标准工作溶液和消解定容后的试样液各20μL，与硝酸钯溶液5μL和硝酸镁溶液3μL一起注入石墨炉；
铅的标准工作溶液和消解定容后的试样液各20μL注入石墨炉，与硝酸钯溶液5μL一起注入石墨炉。”
复审请求人认为：(1)新的权利要求1与对比文件1相比，解决的技术问题不同：本发明针对的原材料是三乙酸甘油酯，对比文件1是水基胶；本发明通过加气孔增加3-4atm的气压，对比文件1是常规气压；本发明的标准工作溶液和试样液中均加入了硝酸把溶液，对比文件1没有。(2)带来的技术效果不同：本发明带来了如技术方案倒数第3、4小节所述的“测试砷”或“铅数据更准确”，以及有益效果中所述的“使得砷和铅充分溶解或化学反应成离子，测量结果误差小”等等，与对比文件1相比具有测试准确性的显著进步。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，依法作出审查决定。
决定的理由
（一）审查文本的认定
在复审程序中，复审请求人在2019年10月29日提交了最终的权利要求书的全文替换页，本复审请求审查决定最终所针对的审查文本是：申请日2016年01月23日提交的说明书第1-29段、说明书附图1、说明书摘要、摘要附图；2019年10月29日提交的权利要求第1项。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近对比文件公开的技术方案相比，存在区别技术特征，但部分区别技术特征属于本领域技术人员在最接近对比文件的启示下容易想到的，部分区别技术特征属于本领域的常规选择，则该方案对本领域技术人员是显而易见的。
具体到本案：
1．权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性
权利要求1请求保护一种测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的方法，对比文件1公开一种测定烟用水基胶中的铅和砷的方法，具体公开了（参见第1-2部分）：具有分别配置砷、铅标准工作溶液的工艺步骤（参见第2.2节）；采用微波消解仪的消解设备对样品进行处理的步骤（参见第1.2节）；采用石墨炉原子吸收光谱仪测定砷、铅含量时对操作条件进行设定的步骤（参见表2）；采用石墨炉原子吸收光谱仪分别测定试样中砷、铅含量的步骤（参见第1.2节，2.4节）。具体包括：1）砷、铅标准工作溶液的分别配制中，分别配制多个不同浓度的砷、铅标准工作溶液（参见第2.2节）；2）消解设备进行样品处理中，从室温经5分钟升温至100℃，保温5分钟；接着，在5分钟升温至130℃，保温5分钟；然后，在5分钟升温至160℃，保温5分钟；最后，在10分钟升温至180℃，保温20分钟（参见表1）；消解完毕后，待温度降至室温，再次加热至130℃下加热，加热赶酸至约0.5mL；冷却后超纯水定容；其中，对比文件1使用的消解设备具体为美国CEM公司生产的MARS微波消解仪，其具有微波消解罐、微波消解箱，微波消解罐置于微波消解箱中（参见第1.1-1.2节）；3）石墨炉原子吸收光谱仪测定时操作条件的设定中，消解定容后的试样液，均分别先采用升温时长5s至110℃的温度保温30s的一次干燥过程，接着采用升温时长15s至130℃的温度保温30s的二次干燥过程（参见表2）；4）试样中砷、铅含量的分别测定中：分别吸取砷或铅的标准工作溶液注入石墨炉，测得砷或铅的吸光度值，并得出砷或铅的一元线性回归方程；表2记载吸取消解定容后的砷或铅样品液20μL注入石墨炉，对于砷试样液，采用升温时长10秒至1000℃保温20秒的灰化过程，以及2000℃保温5秒的原子化过程；对于铅试样液，采用升温时长10秒至750℃保温20秒的灰化过程，以及1600℃保温5秒的原子化过程（参见表2，第2.1.5-2.1.6节）；测得砷或铅的吸光度值，代入砷或铅的一元线性回归方程，求得试样液中的砷或铅的含量（参见第1.2节，第2.2节，第2.4节）；具体的，在基本改进剂的选择中，对于铅样品液，可以加入了硝酸钯溶液，对于砷样品液，可以加入了硝酸钯溶液5μL和硝酸镁溶液3μL（参见表2，表4）。
将权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，对比文件1也公开检测铅、砷的方法，其中对比文件1公开的“砷、铅标准工作溶液的分别配制中，分别配制多个不同浓度的砷、铅标准工作溶液”相当于权利要求1的“具有分别配置砷、铅标准工作溶液的工艺步骤”，对比文件1公开的“微波消解仪”相当于权利要求1的“微波消解箱”，对比文件1公开的“使用的消解设备具体为美国CEM公司生产的MARS微波消解仪，其具有微波消解罐、微波消解箱，微波消解罐置于微波消解箱中”相当于权利要求1的“采用微波消解仪的消解设备进行样品处理，所述的消解设备有微波消解罐、微波消解箱、加压装置，微波消解罐置于微波消解箱中”，对比文件1公开的“采用石墨炉原子吸收光谱仪测定砷、铅含量时对操作条件进行设定的步骤”相当于权利要求1的“采用石墨炉原子吸收光谱仪测定砷、铅含量时操作条件的分别设定；采用石墨炉原子吸收光谱仪分别测定试样中砷、铅含量”，对比文件1还公开了权利要求1的“砷、铅标准工作溶液的分别配制中，分别配制多个不同浓度的砷、铅标准工作溶液”，对比文件1的表1公开的“消解设备进行样品处理中，从室温经5分钟升温至100℃，保温5分钟；接着，在5分钟升温至130℃，保温5分钟；然后，在5分钟升温至160℃，保温5分钟；最后，在10分钟升温至180℃，保温20分钟”相当于权利要求1的“消解设备进行样品处理中，从室温经4-6分钟升温至95-105℃，保温4-6分钟；接着，在4-6分钟升温至125-135℃，保温4-6分钟；然后，在4-6分钟升温至155-165℃，保温4-6分钟；最后，升温至180-200℃，保温20-30分钟”以及“进入微波消解罐进行样品处理，然后按程序进行分级升温加热，进行微波消解”，对比文件1表2记载的“消解定容后的试样液，分别先采用升温时长5s至110℃的温度保温30s的一次干燥过程，接着采用升温时长15s至130℃的温度保温30s的二次干燥过程”公开权利要求1的“消解定容后的试样液，先采用升温时长5s至110℃的温度保温30s的一次干燥过程，接着采用升温时长15s至130℃的温度保温30s的二次干燥过程”，对比文件1公开的“测得砷或铅的吸光度值，代入砷或铅的一元线性回归方程，求得试样液中的砷或铅的含量”公开了权利要求1的“测得砷的吸光度值，代入砷或铅的一元线性回归方程，求得试样液中的砷或铅的含量”，对比文件1公开的“消解完毕后，待温度降至室温，再次加热至130℃下加热，加热赶酸至约0.5mL，冷却后超纯水定容”公开了权利要求1的“消解完毕后，通过调温装置将微波消解仪中的微波消解罐降至40℃以下，再次调温至120-130℃下加热，加热赶酸至约0.5mL，冷却后定容”。对比文件1表2公开了权利要求1的“吸取消解定容后的砷或铅试样液20μL注入石墨炉”。对比文件1还公开铅样品液可以加入了硝酸钯溶液，砷样品液可以加入了硝酸钯溶液5μL和硝酸镁溶液3μL。
权利要求1与对比文件1的区别技术特征为：A、测定的铅和砷存在于三乙酸甘油酯中，对比文件1测定的铅和砷烟存在于水基胶中；B、步骤1）中，砷、铅标准工作溶液的浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的砷、铅元素的含量；步骤2）的消解设备进行样品处理中，第四段升温程序中，升温时间为4-6分钟，对比文件1为10分钟；步骤3）中，对砷或铅的标准工作溶液采用和消解定容试样液相同的干燥程序；步骤4）中，砷或铅的标准工作溶液20μL注入石墨炉；C、所述消解罐上部具有加酸口，微波消解罐侧上还具有加气孔、加压装置，微波消解箱的箱壁和箱底具有加热降温功能的调温装置；工艺步骤2）中，准确称取1.0g三乙酸甘油酯试样，置于微波消解罐中，通过加酸口向微波消解罐中依次加入5mL硝酸、1mL盐酸和1mL氢氟酸，密封后装入微波消解箱，通过加压装置和加气孔输入3-4atm的氩气进入微波消解罐，消解定容后的定容是采用1%硝酸定容；D、对比文件1未明确公开铅、砷的标准液加入硝酸钯以及具体体积。
关于区别技术特征A，虽然对比文件1测定的是烟用水基胶中的铅和砷，但对比文件1表明：卷烟烟气中的重金属主要来自于烟草、辅助材料及添加物；而本申请的三乙酸甘油酯是烟草中的常见添加物，其主要用作滤棒中的增塑剂，二者都是将样品中有机质（水基胶和三乙酸甘油酯）消解去除从而检测其中铅和砷，因此，在此基础上，本领域技术人员容易想到将对比文件1中检测烟用水基胶中铅和砷的方法转用于检测烟草中三乙酸甘油酯中的铅和砷，且未取得预料不到的技术效果。
关于区别技术特征B，首先，在绘制标准工作曲线时，为了保证标准工作曲线可用，标准溶液的浓度范围覆盖试样的浓度范围是本领域的公知常识；此外，为了减小实验误差，标准溶液一般要求与试样液具有相同的预处理程序，所以，对砷或铅的标准工作溶液采用和试样液相同的干燥程序、注入到石墨炉的工序是本领域的常用技术手段；其次，对比文件1已经公开了和本申请相似的消解升温程序，而在具体升温时，选择具体的升温时间是本领域技术人员的常规选择。
关于区别技术特征C，对比文件1的2.1.1.1节记载微波消解液中使用的试剂主要有HNO3（硝酸），HCL（盐酸）,HF（氢氟酸）等，并且还记载HNO3是一种强氧化剂，能溶解除金、铂和锆以外的大多数金属，形成可溶性硝酸盐，且HNO3常和H2O2、HF等混合使用，可用于高纯样品的痕量分析。也即，对比文件1已经给出了采用强酸HNO3（硝酸），HCL（盐酸）,HF（氢氟酸）等试剂能够使砷和铅充分溶解的技术启示，且对比文件1的2.1.3中给出了示范性实例HNO3（硝酸）的浓度以及体积，在此基础上本领域技术人员可以根据具体实际效果而容易选择合适体积量的盐酸、硝酸以及氢氟酸。此外，虽然对比文件1没有明确公开加压装置、加酸口、加气孔等，但是，微波消解仪在本领域早已商用，而且，微波消解一般在加温、强酸、高压的环境下进行，且对比文件1公开微波消解中使用试剂主要有HN03（硝酸），HCL（盐酸）,HF（氢氟酸）等，显然这几种物质都是酸，也即在对比文件1公开消解中添加酸的基础上，本领域技术人员自然容易想到在微波消解罐上部设置加酸口，此外，在侧上部设置加气孔，通过加压装置和加气孔给微波消解罐中添加3-4atm氩气从而提高消解压强是本领域的常用技术手段，且未取得预料不到的技术效果；此外，由于对比文件1中的消解设备同样可以按照程序进行分段加热，所以在此基础上，本领域技术人员根据实际应用情况容易想到将调温设备设置在微波消解箱；再者，称取三乙酸试样（也即铅和砷所存在的物质）的量也是根据实际情况容易选择的；最后，由于对比文件1公开在消解时使用了硝酸，所以在定容时使用1％的稀硝酸定容也是本领域技术人员容易想到的技术手段。
关于区别技术特征D，对比文件1已经公开在基本改进剂的选择中，对于铅样品液，加入了硝酸钯溶液，对于砷样品液，加入了硝酸钯溶液5μL和硝酸镁溶液3μL（参见表2，表4），对比文件1的表2还公开石墨炉中注入的体积为20μL消解定容后的砷试样液与硝酸钯溶液5μL和硝酸镁溶液3μL，表2还公开石墨炉中注入的体积为20μL消解定容后的铅试样液，表4公开了铅的样品液可采用硝酸钯作为改进剂，尽管对比文件1的未公开单独采用硝酸钯作为铅样品液的改进剂的用量，但是在对比文件1公开5μL硝酸钯作为砷样品液的改进剂以及硝酸钯也可以作为铅的改进剂的情况下，由于砷和铅都是性质近似的重金属，所以本领域技术人员有动机在铅样品液也使用5μL硝酸钯作为改进剂，且这样的操作不需要创造性的劳动，亦未取得预料不到的技术效果。此外，为了减小实验误差，标准溶液一般要求与试样液具有相同的预处理程序，所以，对砷或铅的标准工作溶液和试样液采用相同的改进剂是本领域的常用技术手段。
所以，对于本领域的技术人员而言，在对比文件1的基础上结合本领域的常用技术手段得到权利要求1的技术方案是显而易见的。因此，权利要求1的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，进而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）关于复审请求人的意见陈述
合议组认为：（1）如前述对权利要求1的具体评述，虽然对比文件1测定的是烟用水基胶中的铅和砷，但对比文件1表明：卷烟烟气中的重金属主要来自于烟草、辅助材料及添加物，而本申请的三乙酸甘油酯是烟草中的常见添加物，其主要用作滤棒中的增塑剂，因此，在此基础上，本领域技术人员容易想到将对比文件1中检测烟用水基胶中铅和砷的方法转用于检测烟草中三乙酸甘油酯中的铅和砷，且未取得预料不到的技术效果。其次，虽然对比文件1没有明确公开消解处理在3-4atm的气压下进行，但对比文件1公开了采用消解设备，微波消解仪在本领域早已商用的消解设备，而且，微波消解一般在加温、高压的环境下进行，本领域技术人员容易想到通过加压装置和加气孔给微波消解罐中添加3-4atm氩气从而提高消解压强是本领域的常用技术手段，且未取得预料不到的技术效果；最后，为了减小实验误差，标准溶液一般要求与试样液具有相同的预处理程序，所以，对砷或铅的标准工作溶液和试样液采用相同的改进剂是本领域的常用技术手段。
（2）如本申请说明书第20段记载的“经过消解处理试样，使得砷和铅充分溶解或化学反应成离子，测量结果误差小”内容可知：通过消解处理，使得砷和铅能够充分溶解或化学反应成离子，最后测量结果误差小。然而对比文件1也公开使用消解设备对砷和铅进行处理，该消解设备能够充分溶解或化学反应，从而也能够使测定方法测量误差小（参见对比文件1第2.2-2.4节）。
因此，合议组对于复审请求人的上述意见不予支持。
在上述工作的基础上，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年11月26日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
郑重声明：本文版权归原作者所有，转载文章仅为传播更多信息之目的，如作者信息标记有误，请第一时间联系我们修改或删除，多谢。
