发明创造名称:强磁性金属纳米线分散液及其制造方法
外观设计名称:
决定号:201456
决定日:2020-01-16
委内编号:1F274749
优先权日:2014-04-21
申请(专利)号:201580020292.8
申请日:2015-04-17
复审请求人:尤尼吉可株式会社
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:段满银
合议组组长:李婧
参审员:李素娟
国际分类号:H01B1/22;C08L101/00;H01B1/00;H01B5/14;H01B13/00
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求请求保护的技术方案与作为最接近现有技术的对比文件公开的技术方案相比存在区别技术特征,该区别技术特征是本领域技术人员在作为最接近现有技术的对比文件的基础上或是公知常识的基础上容易想到的,则该项权利要求请求保护的技术方案相对于该对比文件不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201580020292.8,名称为“强磁性金属纳米线分散液及其制造方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为尤尼吉可株式会社。本申请的申请日为2015年04月17日,公开日为2016年12月14日,优先权日为2014年04月21日,进入中国国家阶段日为2016年10月18日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年11月13日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-8不具备专利法第22条第2款规定的新颖性和/或专利法第22条第3款规定的创造性。
驳回决定引用了一篇对比文件,如下:
对比文件1:JP特开2013-196918A,公开日为2013年09月30日。
驳回决定所依据的审查文本为:2016年10月18日进入中国国家阶段时提交的国际申请的中文译文的说明书第1-218段、说明书附图图1-6、说明书摘要、摘要附图;2018年05月29日提交的权利要求第1-8项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种强磁性金属纳米线分散液,其特征在于,含有强磁性金属纳米线和高分子化合物,
在强磁性金属纳米线的表面具有高分子化合物的层,
高分子化合物层的平均厚度小于10nm,且从该层表面到深度10nm为止存在强磁性金属,
所述强磁性金属纳米线为镍纳米线。
2. 根据权利要求1所述的强磁性金属纳米线分散液,其中,进一步含有选自水、有机溶剂和它们的混合物中的分散介质。
3. 根据权利要求2所述的强磁性金属纳米线分散液,其中,分散介质是显示还原性的溶剂或含有抗氧化剂的溶剂。
4. 一种权利要求1~3中任一项所述的强磁性金属纳米线分散液的制造方法,包含在高分子化合物的溶液中将强磁性金属离子还原,制作强磁性金属纳米线的工序。
5. 根据权利要求4所述的强磁性金属纳米线分散液的制造方法,其中,进一步包含通过在显示还原性的溶剂或含有抗氧化剂的溶剂中在70~200℃加热所述强磁性金属纳米线而对强磁性金属纳米线进行还原处理的工序。
6. 根据权利要求4或5所述的强磁性金属纳米线分散液的制造方法,其中,进一步包含使强磁性金属纳米线以非加热的状态向含有抗氧化剂的溶剂分散的工序。
7. 一种导电膜,其特征在于,由权利要求1~3中任一项所述的强磁性金属纳米线分散液形成。
8. 一种层叠体,其特征在于,在基板上形成有权利要求7所述的导电膜。”
驳回决定认为:1、权利要求1请求保护一种强磁性金属纳米线分散液,权利要求2引用权利要求1。权利要求1-2的技术方案被对比文件1公开,因此,权利要求1-2不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。2、权利要求3包括技术特征“分散介质是显示还原性的溶剂”的技术方案1被对比文件1公开,因此,权利要求3包括技术特征“分散介质是显示还原性的溶剂”的技术方案1不具备专利法第22条第2款规定的新颖性;在对比文件1公开的分散介质包含显示还原性溶剂的基础上,将具有同样功能的抗氧化剂替换还原性溶剂,属于本领域的惯用手段。因此,权利要求3包括技术特征“分散介质是含有抗氧化剂的溶剂”的技术方案2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。3、权利要求4请求保护一种权利要求1~3中任一项所述的强磁性金属纳米线分散液的制造方法,权利要求7请求保护由权利要求1~3中任一项所述的强磁性金属纳米线分散液形成的导电膜,权利要求8请求保护一种层叠体,在基板上形成有权利要求7所述的导电膜。对比文件1公开了权利要求4、7、8中进一步限定的其他技术特征,在其引用的权利要求不具备新颖性和/或创造性的前提下,权利要求4、7、8也不具备专利法第22条第2款规定的新颖性和/或专利法第22条第3款规定的创造性。4、权利要求5的附加技术特征中的部分特征被对比文件1公开,部分特征是本领域的惯用手段,部分特征是本领域的常规设置;权利要求6的附加技术特征是本领域的常规设置;因此,权利要求5-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2019年02月22日向国家知识产权局提出了复审请求,同时提交了权利要求的修改替换页,在该修改中,复审请求人在独立权利要求1中加入了说明书的内容形成新的独立权利要求1。复审请求人认为:(1)对比文件1中,涂层形成用组合物中的高分子化合物是作为第2成分的“具有羟基的高分子化合物”,在该组合物中以均匀溶解或者分散的形态存在。在本申请中,高分子化合物是结构上不具有羟基的聚乙烯吡咯烷酮,该强磁性金属纳米线分散液中,在强磁性金属纳米线的表面以平均厚度小于10nm的高分子化合物层的形态存在。(2)对比文件1中聚乙烯吡咯烷酮在第1成分的制造过程被除去,因此不存在于涂层形成用组合物中。(3)对比文件1中既没有记载也没有启示分散液中在纳米线表面存在平均厚度小于10nm的高分子化合物层。(4)对比文件1中不会发生本申请的镍纳米线中成为问题的氧化和离子化,不需要除去劣化部位,因此没有记载像本申请那样的伴随加热的强磁性金属纳米线的还原处理和含有抗氧化剂的溶剂中的非加热状态下的分散处理,也没有技术启示。
提交复审时新修改的权利要求如下:
“1. 一种强磁性金属纳米线分散液,其特征在于,含有强磁性金属纳米线和高分子化合物,
在该强磁性金属纳米线分散液中,在强磁性金属纳米线的表面具有高分子化合物的层,
高分子化合物层的平均厚度小于10nm,且从该层表面到深度10nm为止存在强磁性金属,
所述强磁性金属纳米线为镍纳米线,
所述高分子化合物是聚乙烯吡咯烷酮。
2. 根据权利要求1所述的强磁性金属纳米线分散液,其中,进一步含有选自水、有机溶剂和它们的混合物中的分散介质。
3. 根据权利要求2所述的强磁性金属纳米线分散液,其中,分散介质是显示还原性的溶剂或含有抗氧化剂的溶剂。
4. 一种权利要求1~3中任一项所述的强磁性金属纳米线分散液的制造方法,包含在高分子化合物的溶液中将强磁性金属离子还原,制作强磁性金属纳米线的工序。
5. 根据权利要求4所述的强磁性金属纳米线分散液的制造方法,其中,进一步包含通过在显示还原性的溶剂或含有抗氧化剂的溶剂中在70~200℃加热所述强磁性金属纳米线而对强磁性金属纳米线进行还原处理的工序。
6. 根据权利要求4或5所述的强磁性金属纳米线分散液的制造方法,其中,进一步包含使强磁性金属纳米线向含有抗氧化剂的溶剂以非加热的状态分散的工序。
7. 一种导电膜,其特征在于,由权利要求1~3中任一项所述的强磁性金属纳米线分散液形成。
8. 一种层叠体,其特征在于,在基板上形成有权利要求7所述的导电膜。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2019年03月05日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为:(1)在对比文件1公开的相似相容原理的基础上,结合分散液的具体类型,将覆盖在金属纳米线表面的高分子化合物设置为与有机溶剂相容性较好的聚乙烯吡咯烷酮是本领域的常规技术选择;(2)对比文件1公开了高分子化合物以涂层的形式设置在金属纳米线的表面。(3)对比文件1公开了透明导电膜的厚度为5nm,即间接公开了金属纳米线及其表面覆盖的高分子化合物的层在分散液中的总厚度未超过5nm,相应地,其中的高分子化合物的层的厚度也不会超过10nm。(4)对比文件1公开了分散介质为显示还原性的溶剂乙二醇或丙二醇,能够对强磁性金属纳米线进行还原处理。因此,原审查部门维持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年07月31日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1-8不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
具体地,1、权利要求1与对比文件1的一个实施例的区别技术特征在于:权利要求1采用的是强磁性金属镍。上述区别技术特征是本领域技术人员在对比文件1的基础上容易想到的。权利要求1相对于对比文件1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2、权利要求2的附加技术特征已经被对比文件1公开;权利要求3的附加技术特征被对比文件1公开或是本领域技术人员容易想到的;在其引用的权利要求不具备创造性时,权利要求2-3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。3、权利要求4要求保护一种权利要求1~3中任一项所述的强磁性金属纳米线分散液的制造方法,权利要求7要求保护一种导电膜,其由权利要求1~3中任一项所述的强磁性金属纳米线分散液形成,权利要求8请求保护一种层叠体,在基板上形成有权利要求7所述的导电膜。权利要求4进一步限定的技术特征是本领域技术人员在对比文件1的基础上容易想到的,权利要求7、8中进一步限定的其他技术特征被对比文件1公开,因此,在其引用的权利要求不具备创造性的前提下,权利要求4、7、8相对于对比文件1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。4、权利要求5的附加技术特征是本领域技术人员在公知常识的基础上容易想到的常规技术手段;权利要求6的附加技术特征是本领域技术人员容易想到的;在其引用的权利要求不具备创造性时,权利要求5-6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对复审请求人的意见回应如下:1、在聚乙烯吡咯烷酮的存在下通过还原硝酸银来合成银纳米线时,必然可以在合成的银纳米线表面形成聚乙烯吡咯烷酮的层。并且,本领域技术人员容易想到也可以采用在聚乙烯吡咯烷酮的存在下通过还原镍离子来合成镍纳米线,同时必然在镍纳米线表面形成聚乙烯吡咯烷酮的层。2、对比文件1中采用离心分离的方法进行去除不需要的物质的精制处理,然而该精制处理并不会去除在金属纳米线表面形成的聚乙烯吡咯烷酮层。3、首先,在对比文件1公开内容的基础上,本领域技术人员容易想到也可以采用在聚乙烯吡咯烷酮的存在下通过还原镍离子来合成镍纳米线,同时必然在镍纳米线表面形成聚乙烯吡咯烷酮的层。其次,对比文件1已经公开了金属纳米粒子的尺寸和聚乙烯吡咯烷酮的层的厚度必然均小于5nm,本领域技术人员可以确定,从聚乙烯吡咯烷酮层的表面到深度5nm为止必然存在金属。4、通过在显示还原性的溶剂或含有抗氧化剂的溶剂中在70~200℃加热金属纳米线来还原金属纳米线是本领域技术人员容易想到的常规技术手段。并且,对比文件1公开了使纳米线在溶剂水中以非加热的状态分散。此外,为避免金属纳米线在分散时被氧化从而提高导电性,本领域技术人员容易想到在溶剂中含有抗氧化剂。
复审请求人于2019年09月11日提交了意见陈述书,同时提交了修改的权利要求书。复审请求人重新撰写了权利要求形成了新的方法权利要求--权利要求1。复审请求人认为:对比文件1中仅记载了涂膜形成用组合物均匀分散或均匀溶解在任意的溶剂中,对于分散处理工序中在含有抗氧化剂的溶剂中分散,既没有记载也没有启示,也没有记载或启示使用特定的抗氧化剂。并且,对比文件1中没有记载在显示还原性的溶剂中或含有抗氧化剂的溶剂中在70~200℃加热所述强磁性金属纳米线而对强磁性金属纳米线进行还原处理的工序。通过还原处理工序以及还原处理工序后在含有特定的抗氧化剂的溶剂中以非加热的状态分散,可以使得表面电阻率显著减小。
答复复审通知书时提交的权利要求书如下:
“1. 一种强磁性金属纳米线分散液的制造方法,包含如下工序:
(ⅰ)在高分子化合物的溶液中将强磁性金属离子还原,制作强磁性金属纳米线的工序;
(ⅱ)在显示还原性的溶剂中或含有抗氧化剂的溶剂中在70~200℃加热所述强磁性金属纳米线而对强磁性金属纳米线进行还原处理的工序;
(ⅲ)使所述强磁性金属纳米线向含有选自羟胺类、肼、水合肼、草酸和甲酸的抗氧化剂的溶剂以非加热的状态分散的工序;
在该强磁性金属纳米线分散液中,在强磁性金属纳米线的表面具有高分子化合物的层,
高分子化合物层的平均厚度小于10nm,且从该层表面到深度10nm为止存在强磁性金属,
所述强磁性金属纳米线为镍纳米线,
所述高分子化合物是聚乙烯吡咯烷酮。”
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)审查文本的认定
复审请求人在2019年09月11日答复复审通知书时,提交了权利要求书的修改替换页,经审查,该修改符合专利法第33条及专利法实施细则第61条第1款的规定。本复审决定所针对的审查文本为:国际申请进入中国国家阶段日2016年10月18日提交的国际申请的中文文本的说明书摘要、摘要附图、说明书第1-218段、说明书附图图1-6;2019年09月11日提交的权利要求第1项。
(二)关于创造性
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与作为最接近现有技术的对比文件公开的技术方案相比存在区别技术特征,该区别技术特征是本领域技术人员在作为最接近现有技术的对比文件的基础上或是公知常识的基础上容易想到的,则该项权利要求请求保护的技术方案相对于该对比文件不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
本复审决定引用的对比文件与驳回决定以及复审通知书中引用的对比文件相同,即:
对比文件1:JP 特开2013-196918A,公开日为2013年09月30日。
1、权利要求1要求保护一种强磁性金属纳米线分散液的制造方法,对比文件1的一个实施例公开了一种透明导电膜的涂层组合物的制备方法(参见权利要求1-13,说明书第18-35段、第42-45段、第97段、第150-156段),该组合物包括第一成分和溶剂,第一成分可以为银纳米线,该涂层组合物中的导电成分在溶液中具有极好的分散稳定性和存储稳定性(参见说明书第18段)。可见,对比文件1的一个实施例中的银纳米线涂层组合物即相当于权利要求1中的金属纳米线分散液。对比文件1的一个实施例还公开了(参见说明书第44-45段、第150-151段):该透明导电膜的涂层组合物的制备方法包含如下工序:1)可以在聚乙烯吡咯烷酮的存在下通过还原硝酸银(即还原银离子)来合成银纳米线。根据本领域的公知常识,本领域技术人员推定,在聚乙烯吡咯烷酮的存在下通过还原硝酸银来合成银纳米线时,必然可以通过Ag-O键在合成的银纳米线表面形成聚乙烯吡咯烷酮的层。对比文件1的一个实施例还公开了(参见权利要求13,说明书第32-33段)一种采用该涂层组合物形成的透明导电膜,其具有5纳米到500纳米的厚度。当透明导电膜具有5nm的厚度时,金属纳米粒子的尺寸和聚乙烯吡咯烷酮的层的厚度必然均小于5nm,本领域技术人员可以确定,从聚乙烯吡咯烷酮层的表面到深度5nm为止必然存在金属。使纳米线在溶剂水中以非加热的状态分散(参见说明书第156段)。由此可见,权利要求1与对比文件1的一个实施例的区别在于:权利要求1采用的是强磁性金属镍;还包括在显示还原性的溶剂中或含有抗氧化剂的溶剂中在70~200℃加热所述强磁性金属纳米线而对强磁性金属纳米线进行还原处理的工序;分散溶剂中含有选自羟胺类、肼、水合肼、草酸和甲酸的抗氧化剂。基于上述区别技术特征,权利要求1所要求保护的技术方案实际所要解决的技术问题是减小离子迁移,提高导电膜的可靠性;提高导电膜的导电性。对比文件1还公开了(参见说明书第42段)金属纳米线可以采用镍纳米线。在此基础上,本领域技术人员可以得到启示采用镍纳米线替代银纳米线,并且本领域技术人员可以确定采用镍纳米线替代银纳米线必然可以避免银的离子迁移以提高导电膜的可靠性。并且,在对比文件1已经公开了可以在聚乙烯吡咯烷酮的存在下通过还原硝酸银(即还原银离子)来合成银纳米线的基础上,本领域技术人员容易想到也可以采用在聚乙烯吡咯烷酮的存在下通过还原镍离子来合成镍纳米线,同时也必然在镍纳米线表面形成聚乙烯吡咯烷酮的层,无需付出创造性的劳动,实施上也不存在难度,也不会产生预料不到的技术效果。本领域技术人员知道,在对金属纳米线进行精制处理的过程中以及在金属纳米线的放置过程中,金属纳米线会不可避免地被氧化或硫化等使其导电性降低,为了去除金属纳米线表面的氧化膜等从而提高导电性,本领域技术人员容易想到在使用金属纳米线前先对金属纳米线进行还原处理。而通过在显示还原性的溶剂或含有抗氧化剂的溶剂中在70~200℃加热金属纳米线来还原金属纳米线是本领域技术人员容易想到的。为避免金属纳米线在分散过程中被氧化从而提高导电性,本领域技术人员容易想到在溶剂中含有抗氧化剂,羟胺类、肼、水合肼、草酸和甲酸是本领域技术人员熟知的抗氧化剂的类型。
综上,在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识得到权利要求1所要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,因此,权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(三)对复审请求书意见的答复
针对复审请求人的意见陈述,合议组认为:本领域技术人员知道,在对金属纳米线进行精制处理的过程中以及在金属纳米线的放置过程中,金属纳米线会不可避免地被氧化或硫化等使其导电性降低,为了去除金属纳米线表面的氧化膜等从而提高导电性,本领域技术人员容易想到在使用金属纳米线前先对金属纳米线进行还原处理。而通过在显示还原性的溶剂或含有抗氧化剂的溶剂中在70~200℃加热金属纳米线来还原金属纳米线是本领域技术人员容易想到的。为避免金属纳米线在分散过程中被氧化从而提高导电性,本领域技术人员容易想到在溶剂中加入抗氧化剂,而羟胺类、肼、水合肼、草酸和甲酸是本领域技术人员熟知的抗氧化剂的类型。上述技术手段降低表面电阻率提高导电性的技术效果也是本领域技术人员可以预期的,而并非是预料不到的。
综上,对于复审请求人的意见,合议组不予支持。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年11月13日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本复审决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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