发明创造名称:一种氯氨法电解锌的装置及方法
外观设计名称:
决定号:201415
决定日:2020-01-16
委内编号:1F259905
优先权日:
申请(专利)号:201610105774.X
申请日:2016-02-26
复审请求人:吉首市金湘资源科技开发有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:陈春淳
合议组组长:叶楠
参审员:姜小青
国际分类号:C25C1/16,C25C7/00
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:在判断创造性时,首先,应当确定与权利要求的技术方案最接近的现有技术;继而,将该权利要求的技术方案和最接近现有技术进行对比,确定二者之间的区别特征,并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题;然后,从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见,如果是显而易见的,则该权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201610105774.X,名称为“一种氯氨法电解锌的装置及方法”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为吉首市金湘资源科技开发有限公司,申请日为2016年02月26日,公开日为2016年07月06日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门以权利要求1-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由,于2018年05月25日驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为:申请人于2018年01月29日提交的权利要求第1-3项,于申请日2016年02月26日提交的说明书第1-5页、说明书附图第1页、说明书摘要以及摘要附图(下称驳回文本)。
驳回文本的权利要求书如下:
“1. 一种氯氨法电解锌的装置,包括电解槽(1),其特征在于,所述电解槽(1)内设有隔膜(2),隔膜(2)将电解槽(1)分隔为阴极室(3)和阳极室(4);阴极室(3)内设有阴极,阳极室(4)内设有阳极;阳极室(4)为封闭室,阳极室(4)连通有负压装置(5);阴极室(3)为敞开室;所述负压装置(5)连接有氯化物生成器(6),氯化物生成器(6)与阴极室(3)连通;所述隔膜(2)为由涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE或PVDF制成的滤布隔膜;所述氯化物生成器(6)通过浸出净化反应桶(7)与阴极室(3)连通;含氯锌溶液先流入阴极室(3),透过隔膜(2)再流入阳极室(4),通入直流电进行电积时,锌离子在阴极还原并以单质锌形态析出,氯离子在阳极氧化并以氯气形态析出,氯气从阳极液面溢出,被负压装置(5)吸收并将氯气送到有吸收液浆的氯化物生成器(6)中与氧化锌反应,转化为含氯锌溶液经浸出净化反应桶(7)浸出后进入阴极室(3),氯气在氯化物生成器(6)和浸出净化反应桶(7)均与氧化锌反应生成含氯锌溶液,这使得氯气反应更加完全。
2. 一种氯氨法电解锌的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、氧化锌在氯化物生成器(6)和浸出净化反应桶(7)中生成含氯锌溶液;氯锌原料经过浸出净化反应桶7浸出和净化后,生成合格的含氯锌溶液
步骤二、含氯锌溶液进入电解槽(1)的阴极室(3),含氯锌溶液通过隔膜(2)进入阳极室(4);隔膜(2)为由涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE或PVDF制成的滤布隔膜;
步骤三、进行电积,阴极室(3)生产阴极锌,阳极室(4)生产氯气;
步骤四、开启负压装置(5),吸收阳极室(4)生产的氯气,并将氯气送入氯化物生成器(6)和浸出净化反应桶(7)与氧化锌反应生成含氯锌溶液;
步骤五、收集阴极室(3)生产的阴极锌;
含氯锌溶液先流入阴极室(3),透过隔膜(2)再流入阳极室(4),通入直流电进行电积时,锌离子在阴极还原并以单质锌形态析出,氯离子在阳极氧化并以氯气形态析出,氯气从阳极液面溢出,被负压装置(5)吸收并将氯气送到有吸收液浆的氯化物生成器(6)中与氧化锌反应,转化为含氯锌溶液经浸出净化反应桶(7)浸出后进入阴极室(3),氯气在氯化物生成器(6)和浸出净化反应桶(7)均与氧化锌反应生成含氯锌溶液,这使得氯气反应更加完全。
3. 如权利要求1所述的氯氨法电解锌的方法,其特征在于,所述步骤五中,将阴极锌熔铸为锌锭。”
驳回决定指出:(1)权利要求1与对比文件1(JP2003293180A,公开日为2003年10月15日)的区别在于:①对比文件1未公开权利要求1的阳极室连通有负压装置、负压装置(5)连接有氯化物生成器(6),氯化物生成器(6)与阴极室(3)连通,②对比文件1的隔膜是阳离子交换膜,权利要求1的隔膜为由涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE或PVDF制成的滤布隔膜,并限定含氯锌溶液先流入阴极室,透过隔膜再流入阳极室。因此,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是防止氯气溢出,并重复循环利用氯气。上述区别特征①和②是本领域的公知常识(参见《化工工艺安全技术》第1版,杨永杰等,化学工业出版社,第95页,2008年07月,下称公知常识证据 1)以及常规选择(参见CN102453926 A、CN1561401A、WO2014181833 A1),因此,权利要求1不具备创造性。(2)权利要求2与对比文件1的区别在于:①对比文件1未公开氯化锌电解液如何制备;②对比文件1为阳离子交换膜,权利要求2的隔膜为由涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE或PVDF制成的滤布隔膜,并限定含氯锌溶液先流入阴极室,透过隔膜再流入阳极室。上述区别特征①和②的评述与对权利要求1的区别特征的评述理由相同,因此,权利要求2不具备创造性。(3)从属权利要求3的附加技术特征是本领域的常规选择,因此,权利要求3也不具备创造性。(4)对于申请人的如下意见陈述:①本申请采用的是全透膜,具有一定的阻隔特性和全通透性,而对比文件1是一种半透膜,且仅仅是阳离子交换膜。这使得阴性的氯离子Cl-无法通过阳离子交换膜,而只能集中在阴极室,即对比文件1的装置,仅仅初始时阳极室会产生氯气,后期由于阳极室氯离子被电解完全,因此不再产生氯气,此外电解过程中由于阳离子交换膜的存在,阳极室内的Zn2 被完全交换到阴极室之后,继续电离使得阴极室积累H 形成酸性的盐酸溶液,阳极室积累OH-形成碱性溶液,从而无法形成氯气再利用的循环途径。②对比文件1中不能使得电解液穿过,氯离子无法进入阳极室,因此不可能形成上述循环,也达不到电积24小时的工业化生产需求。驳回决定认为:①全透膜和半透膜在电沉积领域都是常用的隔膜,为了达到相同或相似的效果,本领域技术人员可以根据实际需要从中选择,涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE或PVDF都是常用的隔膜;并无证据显示全透膜比半透膜具有优越性和实用性;② CN1561401A(参见说明书第4页、说明书附图图1)公开了电解ZnCl2产生的氯气作为氯化试剂与锌原料(ZnO)制备氯化锌进而沉积金属锌,实现了锌和氯的循环利用; WO2014181833 A1(参见实施例1、说明书附图图1)公开了电解ZnCl2产生的氯气作为氯化试剂与锌原料(ZnO)制备氯化锌进而沉积金属锌,实现了锌和氯的循环利用; CN102453926 A(参见说明书第0023、0025段)公开了将氯气收集,采用浓硫酸干燥也可以实现循环使用;将氯化锌电解后,实现了锌和氯的循环利用。由于在电解过程需要控制电解液的浓度,并不是从初始浓度一直电解到浓度到零,而是当电解液浓度低于某值或特定要求时需添加电解液,因此即使像申请人声称那样对比文件1 的氯离子会完全电解,但是当本领域技术人员为了收集氯气制备氯化锌时,有动机在氯离子完全电解前添加氯化锌。申请人吉首市金湘资源科技开发有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年09月04日向国家知识产权局提出了复审请求,并提交了权利要求书全文修改替换页(共2页,3项)(下称复审请求文本)。相对于驳回文本,所作修改在于:在对权利要求1中增加“阳极室(4)连通有供氨装置(8),封闭处于负压状态,有利于阳极产生氯化铵的抽离,而阴极室(3)敞开处于常压状态,有利于阴极的出装槽作业”。在修改的基础上,复审请求人认为:(1)本申请的隔膜为全透过性膜,而对比文件1为阳离子交换膜,属于半透膜,本申请液体由阴极到阳极做定向移动,阻止了阳极液污染阴极溶液解析出锌,实现连续生产。(2)本申请含氯溶液先流入阴极室,透过隔膜再流入阳极室,通入直流电进行电积时,开启供氨装置,锌离子在阴极还原,并以单质锌形态析出,氯离子在阳极与氨结合形成氯化铵。电解过程中需要控制电解液的浓度,控制技术参数,保证阳极室产生氯化铵而不是氯气溢出。(3)参考文件未产生氯气而是产生氯化铵。
复审请求是提交的修改文本如下:
“1. 一种氯氨法电解锌的装置,包括电解槽(1),其特征在于,所述电解槽(1)内设有隔膜(2),隔膜(2)将电解槽(1)分隔为阴极室(3)和阳极室(4);阴极室(3)内设有阴极,阳极室(4)内设有阳极;阳极室(4)为封闭室,阳极室(4)连通有负压装置(5);阴极室(3)为敞开室;所述负压装置(5)连接有氯化物生成器(6),氯化物生成器(6)与阴极室(3)连通;所述隔膜(2)为由涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE或PVDF制成的滤布隔膜;所述氯化物生成器(6)通过浸出净化反应桶(7)与阴极室(3)连通;含氯锌溶液先流入阴极室(3),透过隔膜(2)再流入阳极室(4),通入直流电进行电积时,锌离子在阴极还原并以单质锌形态析出,氯离子在阳极氧化并以氯气形态析出,氯气从阳极液面溢出,被负压装置(5)吸收并将氯气送到有吸收液浆的氯化物生成器(6)中与氧化锌反应,转化为含氯锌溶液经浸出净化反应桶(7)浸出后进入阴极室(3),氯气在氯化物生成器(6)和浸出净化反应桶(7)均与氧化锌反应生成含氯锌溶液,这使得氯气反应更加完全;阳极室(4)连通有供氨装置,封闭处于负压状态,有利于阳极产生氯化铵的抽离,而阴极室敞开处于常压状态,有利于阴极的出装槽作业。
2. 一种氯氨法电解锌的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一、氧化锌在氯化物生成器(6)和浸出净化反应桶(7)中生成含氯锌溶液;氯锌原料经过浸出净化反应桶7浸出和净化后,生成合格的含氯锌溶液步骤二、含氯锌溶液进入电解槽(1)的阴极室(3),含氯锌溶液通过隔膜(2)进入阳极室(4);隔膜(2)为由涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE或PVDF制成的滤布隔膜;
步骤三、进行电积,阴极室(3)生产阴极锌,阳极室(4)生产氯气;
步骤四、开启负压装置(5),吸收阳极室(4)生产的氯气,并将氯气送入氯化物生成器(6)和浸出净化反应桶(7)与氧化锌反应生成含氯锌溶液;
步骤五、收集阴极室(3)生产的阴极锌;含氯锌溶液先流入阴极室(3),透过隔膜(2)再流入阳极室(4),
通入直流电进行电积时,锌离子在阴极还原并以单质锌形态析出,氯离子在阳极氧化并以氯气形态析出,氯气从阳极液面溢出,被负压装置(5)吸收并将氯气送到有吸收液浆的氯化物生成器(6)中与氧化锌反应,转化为含氯锌溶液经浸出净化反应桶(7)浸出后进入阴极室(3),氯气在氯化物生成器(6)和浸出净化反应桶(7)均与氧化锌反应生成含氯锌溶液,这使得氯气反应更加完全。
3. 如权利要求1所述的氯氨法电解锌的方法,其特征在于,所述步骤五中,将阴极锌熔铸为锌锭。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年09月20日依法受理了该复审请求,并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为:(1)“阳极室(4)连通有供氨装置,有利于阳极产生氯化铵的抽离”未记载在原权利要求书和说明书中,也不能由原说明书和权利要求书所记载的内容直接地、毫无疑义地确定。因此,上述修改超出了原说明书和权利要求书记载的范围,不符合专利法第33条的规定。(2)本申请权利要求书1明确记载了阳极产生氯气,并非复审请求人声称的阳极室产生氯化铵;(3)涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE或PVDF制成的滤布隔膜属于本领域常用的隔膜(CN103436913A、CN104152947A、CN101560668A、CN204918800U),从避免阴、阳极电解液相互影响角度考虑,离子交换膜由于只允许特定离子通过,其比本申请的全透膜效果更优。复审请求人并未提供证据证明全透膜比离子交换膜具有突出的实质性特点和显著的进步。综上,复审请求人的意见陈述缺乏说服力,相应的技术特征和效果均能够从对比文件1中显而易见地得出,因此不具备创造性。故坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。合议组于2019年09月25日向复审请求人发出复审通知书,指出:(1)修改后权利要求1中新增加了以下技术特征:“阳极室连通有供氨装置”、“氯化铵的抽离”,上述新增加的技术特征并未记载在原申请文件中,本领域技术人员也不能根据原说明书和权利要求书记载的内容直接地、毫无疑义地确定。因此,这样的修改导致权利要求1不符合专利法第33条的规定。(2)假设复审请求人将超出原说明书和权利要求书记载的内容的技术特征删除,权利要求1要求保护的氯氨法电解锌的装置与对比文件1的装置的相比,其区别在于:①权利要求1限定了阳极室连通有负压装置、负压装置连接有氯化物生成器,氯化物生成器经浸出净化反应桶与阴极室连通;氯气被负压装置吸收并将氯气送到有吸收浆液的氯化物生成器中与氧化锌反应,转化为氯锌溶液经浸出净化反应筒浸出后进入阳极室,氯气在氯化物生成器和浸出净化反应筒均与氧化锌反应生成含氯锌溶液。②权利要求1限定了隔膜为由涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE或PVDF制成的滤布隔膜,并限定含氯锌溶液先流入阴极室,透过隔膜再流入阳极室,而对比文件1限定了隔膜为阳离子交换膜,氯锌溶液在阳极室中循环。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题在于实现氯气的循环利用。然而,在对比文件1的基础上,结合公知常识证据1和对比文件2(CN102453926A,公开日为2012年05月16日)以获得权利要求1所要求保护的技术方案,对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的。因此权利要求1不具备创造性。(3)权利要求2相对于对比文件1的区别在于:①氯气从阳极液面溢出,被负压装置吸收并将氯气送到有吸收液浆的氯化物生成器中与氧化锌反应,转化为含氯锌溶液经浸出净化反应桶浸出后进入阴极室,氯气在氯化物生成器和浸出净化反应桶均与氧化锌反应生成含氯锌溶液,氧化锌在氯化物生成器和浸出净化反应桶中生成含氯锌溶液;氯锌原料经过浸出净化反应桶浸出和净化后,生成合格的含氯锌溶液步骤二、含氯锌溶液进入电解槽。②含氯锌溶液通过隔膜进入阳极室;隔膜为由涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE或PVDF制成的滤布隔膜。基于与评述权利要求1相同的理由,权利要求2相对于对比文件1和2和公知常识的结合也不具备创造性。(4)从属权利要求3主题名称与其所引用的权利要求1主题名称不同,不符合专利法第26条第4款的规定。如果复审请求人将权利要求3修改为引用权利要求2,权利要求3的附加技术特征是本领域的公知常识(参见《锌冶金》,雷霆等,冶金工业出版社,第81页,2013年1月,下称公知常识证据2),因此,权利要求3也不具备创造性。(5)针对复审请求书的意见陈述,合议组认为:①本申请为全透过性膜,其流动的动力是液体的压力,无论是从阴极室流入阳极室还是从阳极室流入阴极室,并无实质性区别。本申请无法实现阻止阳极液污染阴极液。对比文件1反而可以实现阻止阳极液污染阴极液的技术效果。②本申请原说明书和权利要求书中并没有记载关于供氨装置的技术方案,且本申请说明书和权利要求书明确记载了氯气溢出,通过负压装置送到吸收浆液的氯化物生成器,与氧化锌反应生成氯化锌。可见,阳极室产生的是氯气而不是氯化铵。③对比文件2明确记载了“收集到锌/空气电池锌电极反应产物氧化锌用氯化锌电解产生的氯气反应后配成氯化锌溶液”,“在缓冲槽内将电解液小电流除去其它重金属离子然后将电解液注入电解槽中,直流电解,获得氯气”,可见,对比文件2并不是复审请求书中所述的产生氯化铵。因此,复审请求人的意见陈述不具有说服力。
针对上述复审通知书,复审请求人于2019年10月28日提交了意见陈述书和经修改的权利要求书(共1页,2项),删除了在提交复审请求时在权利要求1中增加的技术特征“阳极室(4)连通有供氨装置,封闭处于负压状态,有利于阳极产生氯化铵的抽离,而阴极室敞开处于常压状态,有利于阴极的出装槽作业。”,并将权利要求1的技术特征补入权利要求2中,形成新的权利要求1。复审请求人认为:(1)本申请采用的是全透膜,具有一定的阻隔特性有具有全通透性,而对比文件1是一种半透膜,且仅仅是阳离子交换膜。这使得阴性的氯离子Cl-无法通过阳离子交换膜,而只能集中在阴极室,即对比文件1的装置,仅仅初始是阳极室会产生氯气,后期由于阳极室氯离子被电解完全,因此不再产生氯气,此外电解过程中由于阳离子交换膜的存在,阳极室内的Zn2 被完全交换到阴极室之后,继续电离是的阴极室积累H 形成酸性的盐酸溶液,阳极室积累OH-形成碱性溶液,从而无法形成氯气再利用的循环途径(下称意见1)。(2)根据对比文件1权利要求限定的阳离子交换膜,其公开的聚丙烯滤布(丙纶)应为聚丙烯阳离子交换膜,并非全透性的丙纶(下称意见2)。因此,权利要求1-2具备创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人于2019年10月28日提交了权利要求书全文修改替换页(共1页,2项),经审查,所述修改符合专利法实施细则第61条第1款的规定和专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所依据的文本为:复审请求人于2019年10月28日提交的权利要求第1-2项,于申请日2016年02月26日提交的说明书第1-5页、说明书附图第1页、说明书摘要和摘要附图(下称复审决定文本)。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时,首先,应当确定与权利要求的技术方案最接近的现有技术;继而,将该权利要求的技术方案和最接近现有技术进行对比,确定二者之间的区别特征,并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题;然后,从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见,如果是显而易见的,则该权利要求不具备创造性。
(1)就本申请而言,权利要求1要求保护一种氯氨法电解锌的方法(具体参见案由部分)。
对比文件1公开了一种氯化锌水解方法及其设备,并具体公开了(参见说明书第5-9段):通过阳离子交换膜分离成阳极室和阴极室的电解池,使用不溶性金属电极产生氯气作为阳极,并在阴极收集锌。电解质与外部空气接触的阴极电解液用于普通罐,阳极室单元由作为气密结构的离子交换膜包围,并且具有连接到氯化锌溶解槽的电解液循环机构,阴极室设置pH值调节机构,通过调节pH值=2-4的含氯化锌的电解液循环进行电解,从阳极室获得高纯度氯气,并从阴极室获得纯锌。虽然对比文件1没有明确记载氯气从阳极液面溢出,但本领域技术人员所了解的,气体是在阳极电极附近形成,而电极插在液面以下,因此,产生的气体必然从阳极液面溢出。虽然对比文件1没有明确通入直流电,但本领域技术人员所了解的,交流电是指大小和方向随时间做周期性变化的电流,在电解过程中,阴极和阳极并没有发生变化,因此,电流必然为直流电。
权利要求1要求保护的制备方法与对比文件1公开的制备工艺相比,区别在于:①权利要求1限定了阳极室连通有负压装置、负压装置连接有氯化物生成器,氯化物生成器经浸出净化反应桶与阴极室连通;氯气从阳极液面溢出,被负压装置吸收并将氯气送到有吸收浆液的氯化物生成器中与氧化锌反应,转化为氯锌溶液经浸出净化反应筒浸出后进入阳极室,氯气在氯化物生成器和浸出净化反应筒均与氧化锌反应生成含氯锌溶液,氯锌原料经过浸出净化反应桶浸出和净化后,生成合格的含氯锌溶液,再经步骤二,含氯锌溶液进入电解槽。②权利要求1限定了隔膜为由涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE或PVDF制成的滤布隔膜,并限定含氯锌溶液先流入阴极室,透过隔膜再流入阳极室,而对比文件1限定了隔膜为阳离子交换膜,氯锌溶液在阳极室中循环。
根据本申请说明书的记载,现有技术中含氯锌溶液电解生产锌的方法采用封闭电解槽,以防止氯气的污染,但存在阴极拆卸不便,且阴极容易造成密封不严、漏气。此外,氯气充斥电解槽内,会溶于水并扩散到阴极,导致阴极锌电流效率低。本申请以低成本实现了锌和氯的循环回收利用,优化了操作环境,实现了资源的有效综合利用,使得电积连续操作达到了24小时以上,实现了氯氨法电解锌的大批量工业化生产(参见说明书第1页第3、4段)。本申请通过阳极产生的氯气被负压装置吸收,与浆液中的氧化锌反应,既有利于氯气的吸收,又有利于氧化锌的氧化溶出。电解槽采用半封闭式,有利于阴极室的出装槽作业,也有利于氯气的抽离。本申请利用液体流动力学,使阴极室与阳极室液体流动按阴极室至阳极室定向流动,从而防止了阳极室液体进入阴极室造成阴极室锌反溶导致阴极电流效率低的现象发生(参见说明书第3页第4段)。本申请实施例1对应附图1记载了装置的具体结构以及氯氨法电解锌制备方法,并记载了隔膜优选为涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE、或PVDF等材质的滤布隔膜,使得阴极室内的锌离子浓度大于阳极室内的锌离子浓度,可以减少氯离子对阴极的干扰,增加锌离子生成速度。实施例2-4分别限定了不同组成的氯锌原料,在实施例1的装置中,用实施例1的方法进行反应,得到的锌符合1#锌锭标准,并无其它试验数据。
对比文件1记载了当使用离子交换膜时,只有锌离子和夹带的水能通过离子交换膜,除主要反应Zn2 2e→Zn外,2H2O 2e→2OH- H2的反应在阴极表面上作为副反应发生,阴极室碱性增强(参见说明书第8段),比较例1记载了没有使用pH调节机构,阴极电流效率下降。比较例2记载了使用聚丙烯滤布作为隔膜,产生的气体不会迁移到阴极室,但溶解的氯迁移,且一部分进入大气,产生轻微的氯气味。此外,对比文件1还做了不同pH值条件下的试验对比,当不控制阴极室pH值时,如果阳极室pH值为1或更低,则电流效率为50%,沉淀降低,锌离子量增加。当pH值为3或更高时,阳极侧氯中的氧量增加。对比文件1还给出了实施例2,通过多个阳极室,在特定工艺参数条件下进行反应。
本领域技术人员熟知的,涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE或PVDF制成的滤布隔膜都是全透过薄膜,不存在选择性,由于膜的存在,使加入的液体无法瞬间流入阳极室,而是由于两室液压差,促进液体流动,但并没有证据证明离子的运动方向,仅是通电过程中阳离子往阴极方向移动,阴离子往阳极方向移动,从本申请说明书4个实施例也无法得出复审请求人所声称的“因膜优选为涤纶、丙纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE、或PVDF等材质的滤布隔膜,导致阴极室内的锌离子浓度大于阳极室内的锌离子浓度”的技术效果。此外,结合对比文件1比较例2公开的使用聚丙烯滤布作为隔膜所产生的影响,可见,本申请的技术方案在制备金属锌以及防止溶液污染方面并没有优于对比文件1,本领域技术人员也无法确定选择全透过膜解决了何种技术问题。
基于上面的分析,基于上述区别特征在本申请中所起的作用可以确定,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题在于实现氯气的循环利用。
对于区别特征①,本领域公知的,隔膜电解产生的氯气压力必须保持微负压,以免氯气外溢影响健康或引起中毒(参见公知常识证据1)。因此,在上述公知常识的教导下,本领域技术人员为了便于收集电解产生的氯气,有动机在阳极连接负压装置,收集氯气,其技术效果也是可以预期的。此外,对比文件1已经公开了电解质溶液的循环,同时,对比文件2公开了一种氯化锌电解获得高纯锌的方法,将收集到的锌还原SiCl4形成的副产物氯化锌用去离子水溶解,或收集到锌/空气电池锌电极反应产物氧化锌用氯化锌电解产生的氯气反应后配成氯化锌溶液,再向氯化锌溶液中添加分析纯氯化铵以及分析纯氯化钠作为导电盐,在缓冲槽内将电解液小电流除去其它重金属离子然后将电解液注入电解槽中,直流电解,获得氯气(参见说明书第15段)。可见,对比文件2给出了利用氯化锌分解产生的氯气与氧化锌反应生成氯化锌,溶解后重新形成电解液并在缓冲槽(相当于权利要求1中的浸出净化反应桶的下位概念)内除去其它重金属离子,输入电解槽从而使得产生的氯气得以循环利用的技术启示。本领域技术人员有动机将对比文件1中收集的氯气与氧化锌反应,得到氯化锌溶液经净化后加入循环系统。
对于区别特征②,对比文件1使用的阳离子交换膜,只有阳离子和水可以透过,阴离子无法透过,为了使得阳离子在阴极室聚集,而阴离子在阳极室聚集,则必须选择从阳极室加入电解液,使得阳离子和水流向阴极室。而对比文件1比较例2已经公开了使用聚丙烯滤布(即丙纶)作为隔膜。可见,全透过膜选择丙纶的技术特征已被对比文件1其它技术方案公开。由于隔膜是全透过膜,因此,无论滤液从阴极室流向阳极室还是从阳极室流向阴极室,其阴极室和阳极室中的溶液都相同,并没有取得预料不到的技术效果。此外,涤纶、锦纶、维纶、芳纶、PTFE或PVDF制成的滤布都是本领域常规选择的全透过薄膜。
可见,在对比文件1的基础上,结合对比文件2和本领域的公知常识得到权利要求1要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的。因此,权利要求1 不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(2)从属权利要求2进一步限定了步骤五中阴极锌的用途,然而,将电解锌熔化铸锭是本领域的公知常识(参见公知常识证据2)。因此,在权利要求1不具备创造性的基础上,权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人答复通知书时的意见陈述(具体参见案由部分),合议组认为:对于意见1,氯气持续产生是基于氯气的循环利用而产生的技术效果,然而,电解过程中保持负压是本领域的公知常识,通过负压装置收集氯气是本领域的常规选择,对比文件2已经给出了利用氯化锌分解产生的氯气与氧化锌反应生成氯化锌,溶解后重新形成电解液,除去其它重金属离子后,输入电解槽从而使得产生的氯气得以循环利用的技术启示,而通过上述手段,必然可以解决意见1中提出的氯气持续产生技术问题。对于意见2,对比文件1的对比例2中记载了聚丙烯滤布(即丙纶)作为隔膜,产生的气体不会迁移到阴极室,但溶解的氯迁移,且一部分进入大气,产生轻微的氯气味。可见,氯可以通过该聚丙烯滤布迁移,即该聚丙烯滤布并不是复审请求人所声称的聚丙烯阳离子交换膜。综上所述,复审请求人陈述的理由不具有说服力,合议组不予以支持。
基于上述事实和理由,合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年06月12日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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