发明创造名称：一种纯化硫酸二甲酯的方法
外观设计名称：
决定号：200919
决定日：2020-01-16
委内编号：1F254555
优先权日：
申请（专利）号：201510599086.9
申请日：2015-09-17
复审请求人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王轶
合议组组长：何炜
参审员：刘静
国际分类号：C07C305/08
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条 第3款
决定要点：在判断创造性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行特征对比，找出二者的区别特征，分析得到发明实际解决的技术问题，进而考察在现有技术中是否存在将所述区别特征引入到所述最接近的现有技术中，以解决所述实际解决的技术问题的启示。如果现有技术中存在这种启示，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510599086.9，名称为“一种纯化硫酸二甲酯的方法”的发明专利申请。申请人为湖北远大富驰医药化工股份有限公司。本申请的申请日为2015年09月17日，公开日为 2015年12月09日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年01月12日发出驳回决定，驳回了本发明专利申请，其理由是：权利要求1-3不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为申请日提交的说明书摘要和说明书第1-4页，2017年08月28日提交的权利要求1-3。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1．一种纯化硫酸二甲酯的方法，其特征在于，取一定量的粗品硫酸二甲酯置于反应容器内，搅拌降温，当体系温度不高于28℃时， 向其中投入碱性物质发生中和反应，维持温度不高于28℃继续搅拌，加入碱性物质后的搅拌时间为80-130min，所述碱性物质占粗品硫酸二甲酯的质量分数为0．5％一3％，滤除体系的固体物质即得纯化的硫酸二甲酯成品。
2．如权利要求1所述的一种纯化硫酸二甲酯的方法，其特征在于，所述粗品硫酸二甲酯的酸度≤2．0％。
3．如权利要求1所述的一种纯化硫酸二甲酯的方法，其特征在于，所述碱性物质为碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钙中的其中一种。”
驳回决定认为：1.权利要求1要求保护一种纯化硫酸二甲酯的方法，对比文件1（硫酸二甲酯的提纯实验，卓肇桢等，天津化工，1990年，第3期，31-33页）公开了一种采用NaHCO3沉淀法提纯粗酯的方法二者区别在于：权利要求1中搅拌降温，在温度不高于28%℃时进行中和反应后，过滤分离产物，且限定了加入碱性物质的用量以及加入后的搅拌时间，而对比文件1中并未明确温度，且中和反应后加入水并采用分液分离产物。基于上述区别特征，本发明实际解决的技术问题是提供一种替代的纯化硫酸二甲酯的方法。对于上述区别特征，对比文件1也给出了NaHCO3沉淀法提纯硫酸二甲酯时硫酸氢甲酯的钠盐等沉淀采用过滤除去，且中和反应温度室温下进行，且温度不能过高的技术启示；在此基础上，进一步选择其它合适的时间、粗品硫酸二甲酯的酸度和加入碱性物质的量，都是本领域技术人员基于普通技术知识和常规实验手段即可确定的，其效果也是可以预期的。因此，权利要求1相对于对比文件1和公知常识的结合不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。相应地，权利要求2和3也不具备创造性。
申请人湖北远大富驰医药化工股份有限公司（下称请求人）对上述驳回决定不服,于2018年06月15日向国家知识产权局提出了复审请求，没有提交修改文本。复审请求人认为：权利要求1与对比文件1相比，体系温度控制不同，碱性物质加入量少，加入碱性物质的后搅拌时间不同，对比文件1的方法还需要进行减压蒸馏，基于上述不同，本发明简化了处理工艺，提供了一种可有效降低体系中铁离子含量，明显降低色度，产品回收率高的纯化硫酸二甲酯的方法，所达到的技术效果是不可预期的；对比文件1只能以NaHCO3作为纯化的添加物。 。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年07月02日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年08月06日向复审请求人发出复审通知书，指出：
1、权利要求1要求保护一种纯化硫酸二甲酯的方法，对比文件1公开了一种采用NaHCO3沉淀法提纯粗酯的方法，二者区别在于：①权利要求1限定了滤除体系的固体物质即得纯化的硫酸二甲酯成品，对比文件1公开了中和反应后加入水并采用对产物进行减压蒸馏，蒸馏前其酸度为0.25%～0.4%之间：②权利要求1中限定了搅拌降温，在温度不高于28℃时进行中和反应，且限定了加入碱性物质的用量为占粗品硫酸二甲酯的质量分数为0.5%-3%以及加入后的搅拌时间为80-130min，而对比文件1中并未明确温度，其中所加的NaHCO3的量经换算为相对于粗品硫酸甲酯5%-6%，加入NaHCO3加完搅拌了约20分钟。基于上述区别特征，本发明实际解决的技术问题是提供一种替代的纯化硫酸二甲酯工艺条件的方法。对比文件1针对上述区别特征①给出了技术启示，选择其它合适的反应时间、粗品硫酸二甲酯的酸度和加入碱性物质的量，都是本领域技术人员基于普通技术知识和常规实验手段即可确定的，其效果也是可以预期的。权利要求1相对于对比文件1和公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。相应地，权利要求2和3也不具备创造性。
请求人于2019年09月19日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。请求人认为：权利要求1通过限定了纯化过程中碱性物质的添加量及操作步骤，不但有效地将硫酸二甲酯的酸度降低为0.23%、将酯的含量提高到99.18%，还有效地将体系中铁离子含量降低到6.81ppm、明显降低硫酸二甲酯色度，且硫酸二甲酯收率可达98%以上，较蒸馏纯化方式的96%左右的收率提高了约2个百分点。对比文件1给出了NaHCO3的用量范围对于中和粗酯中酸度有十分重要的影响，但在对比文件中没有任何关于在何种范围内调整其用量能够有效降低体系中铁离子含量、明显降低色度，提高产品回收率的相关记载和启示。且本领域技术人员根据对比文件1公开的内容不能预见到省略减压蒸馏的步骤能否提高硫酸二甲酯的含量。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
在复审程序中，请求人没有提交修改文本。因此，本复审决定所针对的审查文本是驳回文本即申请日提交的说明书摘要和说明书第1-4页，2017年08月28日提交的权利要求1-3。
专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行特征对比，找出二者的区别特征，分析得到发明实际解决的技术问题，进而考察在现有技术中是否存在将所述区别特征引入到所述最接近的现有技术中，以解决所述实际解决的技术问题的启示。如果现有技术中存在这种启示，则该权利要求不具备创造性。
1、权利要求1要求保护一种纯化硫酸二甲酯的方法，对比文件1公开了一种采用NaHCO3沉淀法提纯粗酯的方法：取500克粗酯（酸度4%～8%之间）（即粗品硫酸二甲酯），加入到1000ml三口瓶中，装上机械搅拌和回流冷凝器，在搅拌的情况下加入25克NaHCO3（酸度为8%时可加入30克NaHCO3），当粉末状的NaHCO3加完后慢慢加入150ml自来水，搅拌约20分钟后，把反应液转移入1000ml分液漏斗内，静置分层，把二甲酯层由下面放出；分离得到的二甲酯400克加入到500ml圆底烧瓶内，装上减压蒸馏装置进行减压蒸馏，蒸馏所得的精酯，酸度不超过0.05%，并结合表3可见，分层分离出的硫酸二甲酯未进行蒸馏酸度即可在0.25%～0.4%之间（参见对比文件1第32页第二部分和表3）。
权利要求1与对比文件1公开的内容相比，区别在于：①权利要求1限定了滤除体系的固体物质即得纯化的硫酸二甲酯成品，对比文件1公开了中和反应后加入水并采用对产物进行减压蒸馏，蒸馏前其酸度为0.25%～0.4%之间：②权利要求1中限定了搅拌降温，在温度不高于28℃时进行中和反应，且限定了加入碱性物质的用量为占粗品硫酸二甲酯的质量分数为0.5%-3%以及加入后的搅拌时间为80-130min，而对比文件1中并未明确温度，其中所加的NaHCO3的量经换算为相对于粗品硫酸甲酯5%-6%，加入NaHCO3加完搅拌了约20分钟。基于上述区别特征，本发明实际解决的技术问题是提供一种替代的纯化硫酸二甲酯工艺条件的方法。
对于区别特征①，对比文件1还公开了所形成的硫酸氢甲酯的钠盐和硫酸钠被萃取到水层中（参见对比文件1第33页倒数第三段），可见对比文件1同样是采用加入NaHCO3以中和粗品硫酸二甲酯中的硫酸氢甲酯、硫酸、三氧化硫等杂质，且对比文件1还公开了用NaHCO3沉淀法提纯精酯的方法：往1000ml三口瓶中加入500克精酯（酸度0.5-0.8%）装上回流冷凝管和机械搅拌，在搅拌下慢慢投入20克至25克工业NaHCO3粉末，室温下反应2小时，然后停止搅拌，静置1至2小时后，用G4玻璃坩埚抽滤，清液即为除去氢甲酯的硫酸二甲酯，其酸度可降至0.05%-0.07%，还公开了硫酸二甲酯中含有的少量硫酸氢甲酯可以和弱碱NaHCO3反应以生成硫酸氢甲酯的钠盐，氢甲酯的钠盐以白色沉淀的形式析出，过滤分离，且公开了沉淀反应应该在是室温下进行，加热反应时过量的碳酸氢钠可以破坏硫酸二甲酯，使之生成氢甲酯沉淀，不但影响处理后精酯的酸度，还降低了反应的收率（参见对比文件1第31页第1栏最后1-2段和第2栏倒数第4段），可见对比文件1也给出了NaHCO3沉淀法提纯硫酸二甲酯时硫酸氢甲酯的钠盐等沉淀采用过滤除去。并且，本领域技术人员根据对生产要求的不同可选择不采用减压蒸馏以及不加入水分层的步骤。
对于区别特征②：选择其它合适的反应时间、粗品硫酸二甲酯的酸度和加入碱性物质的量，都是本领域技术人员基于普通技术知识和常规实验手段即可确定的，其效果也是可以预期的。
因此,在对比文件1公开内容的基础上得到权利要求1要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
2、权利要求2引用权利要求1，进一步限定了粗品硫酸二甲酯的酸度。对比文件1公开了粗酯的酸度为4%~8%之间（参见对比文件1第32页第二部分和表3），在此基础上，进一步选择其它合适的粗品硫酸二甲酯的酸度是本领域技术人员基于普通技术知识和常规实验手段即可确定的，其效果也是可以预期的。因此在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
3、权利要求3引用权利要求1，进一步限定了碱性物质类型。对比文件1公开了相应碱性物质为NaHCO3（参见对比文件1第32页第二部分），可见对比文件1公开了上述附加技术特征，且在此基础上，进一步选择碳酸钠、氧化钙等常用的碱性物质替换碳酸氢钠也无需付出创造性劳动，其效果也是可以预期的。因此在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求3也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
4.针对请求人在答复复审通知书时的意见(具体参见案由)，合议组认为：第一，首先，判断权利要求1是否具有创造性的主体是本领域技术人员，其具有本领域所有的普通技术知识和常规实验能力，对比文件1给出了NaHCO3沉淀法提纯硫酸二甲酯时硫酸氢甲酯的钠盐等沉淀采用过滤除去，且中和反应温度室温下进行，且温度不能过高的技术启示；就加入碱性物质用量和加入后的搅拌时间而言，对比文件1粗酯的酸度为4%-8%之间，而本申请粗品硫酸二甲酯的酸度≤2.0%，该类纯化反应为酸碱中和反应，本领域技术人员能够根据具体的情况确定合适的碱性物质的用量。而且对比文件1公开了纯化粗酯方法中加入NaHCO3后搅拌20分钟后进行分液，表3中反应时间为0.5小时，而表2中NaHCO3沉淀处理精酯的搅拌时间最长是2h，也落入权利要求1限定的搅拌时间内，并且对搅拌时间的选择是本领域技术人员可以通过有限的实验来确定的；第二，虽然对比文件1的方法除了加入碳酸氢钠外，还加入自来水，再进行减压蒸馏的步骤，基于本申请实施例记载，纯化后的硫酸二甲酯酸度在0.23%-0.34%，而对比文件1纯化后精酯酸度不超过0.05%，可见在调节酸度上对比文件1的效果更好，因此，本领域技术人员有动机根据纯化的需求不同结合成本考虑减少加入水以及减压蒸馏的步骤。请求人所主张本领域技术人员根据对比文件1公开的内容不能预见到省略减压蒸馏的步骤能否提高硫酸二甲酯的含量缺乏依据，减压蒸馏本身是有机化学领域常规操作，其所能起到的效果是本领域技术人员可以预期的，本领域技术人员有动机根据需要去增加或减少该步骤。对比文件1并未进一步公开纯化后精酯的铁离子含量和酯质量含量的，并且，本申请和对比文件1的粗品的来源不同，上游工艺不同，所含的杂质不同，也不能由此证明本发明相对于对比文件1在去除这些杂质方面取得了更好的技术效果。综上，请求人的主张不具有说服力，合议组不予采纳。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年01月12日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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