发明创造名称：一种由湿法磷酸生产全水溶性固体聚磷酸铵的方法
外观设计名称：
决定号：201175
决定日：2020-01-14
委内编号：1F255287
优先权日：
申请（专利）号：201510996334.3
申请日：2015-12-28
复审请求人：川恒生态科技有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：李小南
合议组组长：李玮
参审员：白璐
国际分类号：C01B25/40
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域的技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及发明名称为“一种由湿法磷酸生产全水溶性固体聚磷酸铵的方法”的申请号为201510996334.3的发明专利申请（下称本申请），申请人为川恒生态科技有限公司，申请日为2015年12月28日，公开日为2016年6月1日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年4月9日以本申请不符合专利法第22条第3款规定的创造性为由，驳回了本申请。驳回决定针对的文本为：申请人于2015年12月28日提交的说明书摘要、说明书第1-70段、摘要附图、说明书附图，于2017年8月4日提交的权利要求第1-5项。驳回决定针对的权利要求书如下：
“1. 由湿法磷酸生产全水溶性固体聚磷酸铵的方法，其特征在于包括以下步骤：
a、预处理：准备湿法磷酸原料，并进行脱氟；
b、制浆：将预处理磷酸与尿素混合反应，制成聚磷酸铵料浆；制浆的温度控制在30～100℃；
c、发泡：将步骤b所得料浆在发泡器中进行发泡，制备得到发泡料浆；发泡温度为100～250℃，发泡时间10～20min；
d、聚合：将步骤c所得发泡料浆在聚合器中进行聚合，并完成固化，制得聚磷酸铵半成品；聚合温度为150～350℃，聚合时间10-60min；
e、冷却降温：将步骤d得到的聚磷酸铵半成品冷却降温，粉碎包装得成品。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中的湿法磷酸的P2O5质量百分比浓度为30～65％；按质量比P2O5/F大于100。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b中，制浆时原料比例为按摩尔比：尿素：H3PO4＝0.8～3.0。
4. 根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于步骤a中的湿法磷酸如含氟量过高，需要先进行脱氟和浓缩的处理，方法为将湿法磷酸与脱氟剂反应，再过滤除去氟硅酸盐；所述脱氟剂为碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾或硫酸钾中的至少一种。
5. 根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于还包括步骤f：尾气洗涤，即将步骤b、c、d、e的产生的尾气通入尾气洗涤系统，经洗涤后放空。”
驳回决定认为：权利要求1请求保护由湿法磷酸生产全水溶性固体聚磷酸铵的方法。对比文件1（“正交法优化聚磷酸铵的合成工艺研究”，张长水等，《应用化工》，第37卷第6期，第592-594页，20080630）公开了一种聚磷酸铵的合成方法（参见第1.2节），权利要求1与对比文件1的区别在于：使用湿法磷酸为原料制备全水溶性的固体聚磷酸铵且进行了脱氟处理，采用发泡器发泡、采用聚合器中聚合、将终产物冷却降温、粉碎包装为成品，聚合时间不同。对比文件2（“湿法磷酸化学法脱氟的脱氟剂研究”，汤德元等，《贵州工业大学学报（自然科学版）》，第31卷第2期，第35-36页，20020430）公开了（参见前言、第1、2节）：湿法磷酸一直用于磷酸铵、复合肥料等的生产，用净化的湿法磷酸生产磷酸盐产品势在必行；湿法磷酸首先要除去的杂质就是氟化物；湿法磷酸的碱金属盐脱氟剂目前主要有氯化钠、硫酸钠、碳酸钠、氯化钾几种；钠盐和钾盐的脱氟均是利用它们能与湿法磷酸中的氟形成溶解度低的氟硅酸盐，使氟从磷酸溶液中沉积分离出来。因此在对比文件2的基础上选取湿法磷酸作为原料并对其进行脱氟的预处理对本领域技术人员而言是显而易见的。采用发泡器发泡、采用聚合器中聚合、将终产物冷却降温、粉碎包装为成品也是本领域的常规工艺。对比文件1进一步公开了（参见2.4节、图4）固化时间过长和过短都会导致聚磷酸铵聚合度降低，水溶性提高，因此本领域技术人员可以根据实际所需的性能通过有限的实验获得合适的固化时间。因此在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域常规技术手段，权利要求1-5不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
申请人（下称复审请求人）不服上述驳回决定，于2018年7月4日向国家知识产权局提出复审请求，并提交修改后的权利要求1-4。在复审请求书中，复审请求人认为：（1）本申请尿素与磷酸摩尔比为2.5，而对比文件1为1.7，本申请设定的2.5得到的产品养分含量最高、水溶性更好；（2）本申请与对比文件1制浆温度不同；（3）本申请与对比文件1聚合时间不同；（4）本申请采用的是湿法磷酸，而对比文件1采用普通磷酸。
形式审查合格后，国家知识产权局受理了该请求，于2018年7月10日发出了复审请求受理通知书，并将本申请案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
国家知识产权局依法组成合议组，对本复审请求案进行审理。
合议组于2019年8月30日向复审请求人发出复审通知书，其中指出：对比文件1公开了一种聚磷酸铵的合成方法（参见第1.2节）。权利要求1与对比文件1的区别在于：（1）采用湿法磷酸并进行脱氟，对比文件1采用磷酸；（2）制浆温度为60～80℃，对比文件1制浆温度为90～100℃；（3）制浆时原料比例为按摩尔比：尿素：H3PO4=2.5；（4）聚合时间10-60min；（5）采用发泡器发泡、聚合器中聚合、将终产物冷却降温、粉碎包装为成品。
对比文件1还公开了（参见第2节）随着原料配比、固化温度和固化时间的选取，会导致聚磷酸铵的聚合度的降低和水溶性提高；对比文件2公开了（参见前言、第1、2节）湿法磷酸一直用于磷酸铵、复合肥料等的生产，用净化的湿法磷酸生产磷酸盐产品势在必行；湿法磷酸首先要除去的杂质就是氟化物；湿法磷酸的碱金属盐脱氟剂目前主要有氯化钠、硫酸钠、碳酸钠、氯化钾几种；钠盐和钾盐的脱氟均是利用它们能与湿法磷酸中的氟形成溶解度低的氟硅酸盐，使氟从磷酸溶液中沉积分离出来；对比文件1还公开了（参见2.1节、图1）当尿素与磷酸的摩尔比为1.7:1时最好，原料摩尔配比过大或过小，聚合度都将减小，溶解度增大；对比文件1还公开了（参见第2.4节、图4）固化时间（即聚合时间）对聚磷酸铵的影响，从第2.4节和图4可以明显看出变化趋势，其中固化时间90min时聚合度为28。因此在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域常规技术手段，权利要求1-5不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年10月11日提交了意见陈述书，未提交修改文本。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
本复审决定书所针对的文本是复审请求人于2018年7月4日提交的权利要求第1-4项；于2015年12月28日提交的说明书第1-70段、说明书附图、说明书摘要和摘要附图。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域的技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
1、权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性
权利要求1请求保护由湿法磷酸生产全水溶性固体聚磷酸铵的方法。对比文件1公开了一种聚磷酸铵的合成方法（参见第1.2节）：在三口烧瓶中，加入一定量的磷酸，放入磁力搅拌油浴锅内，开启搅拌器，缓慢加热，控制升温速度8-10℃/min，温度升到70℃时，加入一定量的尿素。待温度升到90-100℃（与权利要求1的制浆温度60～80℃相近）时，尿素全部融化，溶液完全澄清（即制浆），并有少许气泡产生，等温度升到180℃（落入权利要求1发泡温度100～250℃范围内）左右时，发泡严重，溶液粘度急增，停止加热，保温5-15min（与权利要求1发泡时间10～20min范围有部分重叠）（即发泡）。将反应物料倒至小托盘中，放入200-260℃（落入权利要求1聚合温度150-350℃范围内）烘箱中，进行加热升温，固化1.5-3h（即聚合固化）， 出料。
可见，权利要求1与对比文件1的区别在于：
（1）采用湿法磷酸并进行脱氟，对比文件1采用磷酸；
（2）制浆温度为60～80℃，对比文件1制浆温度为90～100℃；
（3）制浆时原料比例为按摩尔比：尿素：H3PO4=2.5；
（4）聚合时间10-60min；
（5）采用发泡器发泡、聚合器中聚合、将终产物冷却降温、粉碎包装为成品。
根据上述区别技术特征，本发明实际解决的技术问题是制备低聚合度、全水溶性的固体聚磷酸铵。
然而，针对区别（1），对比文件1还公开了（参见第2节）随着原料配比、固化温度和固化时间的选取，会导致聚磷酸铵的聚合度的降低和水溶性提高，因此本领域技术人员在对比文件1的基础上有动机去制备低聚合度、全水溶性的固体聚磷酸铵。对于磷酸的具体选择及其脱氟处理，对比文件2公开了（参见前言、第1、2节）：湿法磷酸一直用于磷酸铵、复合肥料等的生产，用净化的湿法磷酸生产磷酸盐产品势在必行；湿法磷酸首先要除去的杂质就是氟化物；湿法磷酸的碱金属盐脱氟剂目前主要有氯化钠、硫酸钠、碳酸钠、氯化钾几种；钠盐和钾盐的脱氟均是利用它们能与湿法磷酸中的氟形成溶解度低的氟硅酸盐，使氟从磷酸溶液中沉积分离出来。因此对比文件2给出了在选取湿法磷酸作原料时对其进行脱氟预处理的技术启示；
针对区别（2），制浆是为了使物料融化、混合，在对比文件1制浆温度90～100℃的基础上，本领域技术人员根据物料的性质选择合适的制浆温度是容易想到的技术手段；
针对区别（3），对比文件1还公开了（参见2.1节、图1）当尿素与磷酸的摩尔比为1.7：1时最好，原料摩尔配比过大或过小，聚合度都将减小，溶解度增大，因此本领域技术人员可以根据需要选择合适的配比范围；
针对区别（4），对比文件1还公开了（参见第2.4节、图4）固化时间（即聚合时间）对聚磷酸铵的影响，从第2.4节和图4可以明显看出变化趋势，其中固化时间90min时聚合度为28，如果本领域技术人员试图制备聚合度更低的产品，显然有动机降低固化时间，并根据所期望的产品聚合度通过常规实验获得合适的聚合时间。
针对区别（5），而采用发泡器发泡、采用聚合器中聚合、将终产物冷却降温、粉碎包装为成品是本领域的常规工艺。
因此在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域常规技术手段得到权利要求1所要求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款关于创造性的规定。
2、权利要求2-4不具备专利法第22条第3款规定的创造性
对于权利要求2，其限定的为湿法磷酸的常规参数；
对于权利要求3，对比文件2公开了使用硫酸钠、碳酸钠作为脱氟剂对湿法磷酸进行脱氟，浓缩也是本领域常规的除杂方法，碳酸钾和硫酸钾也是常规的脱氟剂；
对于权利要求4，将各步骤中产生的尾气进行洗涤处理后放空为本领域的常规技术手段；
因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
复审请求人认为：本发明与对比文件1存在的区别特征有：尿素与磷酸摩尔比为2.5；制浆温度不同；聚合时间不同；采用的是湿法磷酸。而针对这几个参数的调整方案，对比文件1和2都没有给出技术启示。
对此，合议组经审查后认为：对比文件1公开了尿素与磷酸在不同摩尔比时对产品聚合度和溶解度的影响，从图1可以看出具体的变化趋势，本领域技术人员有能力根据该变化趋势以及所期望的产品聚合度和溶解度，通过常规实验就能获得合适的摩尔比；此外，本申请说明书第14段记载了尿素磷酸摩尔比优选0.8-2.0，更优选1.6，并且从本申请实施例中产品的整体指标来看，摩尔比为2.5的产品并没有显著优于其他原料配比的产品；制浆过程是为了让物料融化、混合，本领域技术人员根据物料的性质选择合适的制浆温度是常规技术手段。复审请求人所述的“制浆时温度过高，会降低聚磷酸铵的水溶性，当制浆温度为60～80℃时，得到聚磷酸铵水溶性最好”并未记载在原始申请文件中，并且从本申请的实施例的制浆温度来看，实施例1为60-70℃，实施例2-3为100℃，实施例4为80-90℃，其中实施例2-4的制浆温度较高，然而从其产品指标来看，并没有实验数据表明制浆温度过高降低了聚磷酸铵的水溶性；对于聚合时间，对比文件1具体研究了固化时间（即聚合时间）对聚磷酸铵的影响，从第2.4节和图4可以明显看出变化趋势，其中固化时间90min时聚合度为28，如果本领域技术人员试图制备聚合度更低的产品，显然有动机降低固化时间，并根据所期望的产品聚合度通过常规实验获得合适的聚合时间；湿法磷酸与其他磷酸相比成本较低，但是含有许多杂质，本申请出于成本考虑而选择成本较低的湿法磷酸也属于常规选择，而为了保证聚磷酸铵产品的性能，对湿法磷酸进行除杂处理是显而易见的。对比文件2具体公开了磷酸盐首先要除去的杂质就是氟化物（参见第1节），公开了钠盐和钾盐的脱氟是利用它们能与湿法磷酸中的氟形成溶解度低的氟硅酸盐使氟从磷酸溶液中沉积分离出来，并公开了脱氟剂的具体选择（参见第2节）。
综上，复审请求人的理由不能成立。
由此可见，复审请求人的意见不能被接受。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年4月9日针对本申请作出的驳回决定。复审请求人对本决定不服的，可以根据专利法第41条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
郑重声明：本文版权归原作者所有，转载文章仅为传播更多信息之目的，如作者信息标记有误，请第一时间联系我们修改或删除，多谢。
