发明创造名称：一种快速测定中药材中镉的测定方法
外观设计名称：
决定号：200525
决定日：2020-01-13
委内编号：1F268269
优先权日：
申请（专利）号：201610254913.5
申请日：2016-04-22
复审请求人：贵州省植物保护研究所
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：丁丽君
合议组组长：宋洁
参审员：田静怡
国际分类号：G01N21/79
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，该区别技术特征的部分被另一篇对比文件所公开，且本领域技术人员有动机将其应用于最接近的现有技术中，其他区别技术特征为本领域公知常识，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请人为“贵州省植物保护研究所”、申请号为201610254913.5、名称为“一种快速测定中药材中镉的测定方法”的发明专利申请（下称本申请），本申请的申请日为2016年04月22日，公开日为2016年07月13日。
经实质审查，国家知识产权局专利实质审查部门以本申请权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由，于2018年10月24日驳回了本申请。驳回决定所针对的审查文本为：申请日2016年04月22日提交的说明书摘要、说明书第1-86段；2018年03月19日提交的权利要求第1项。驳回决定中引用了两篇对比文件，并提供了一篇公知常识性证据：
对比文件1：Triton X-114 存在下镉试剂分光光度法测定环境水样中的镉，高琳 等，《岩矿测试》，第32卷，第1期，第114-117页，公开日为2013年02月28日；
对比文件2：CN103776826A，公开日为2014 年05月07日；
证据1：《化学（第五册）》，成都市教育局主编，四川人民出版社出版，第1版，第288页，公开日为1979年10月31日。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种快速测定中药材中镉的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
1、一种快速测定中药材中镉的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配置掩蔽剂、表面活性剂和显色剂；
2)将干燥好的中药材置于粉碎机粉碎成颗粒，移入离心管中，加入无机酸溶液，振荡提取5min，过滤；
3)将滤液置于于比色杯或比色管中，滴加掩蔽剂、表面活性剂混合均匀后，滴加显色剂，摇匀，静置，待显色稳定后与比色卡对照，颜色最接近的色标所示数值即为被测中药镉含量；
所述的显色剂为对硝基苯重氮氨基偶氮苯与氢氧化钾和乙醇溶液混合制成；
所述的表面活性剂为Triton X－114溶液；
所述的掩蔽剂为氟化钠、酒石酸钾钠和硫脲组成的水溶液；
所述的显色剂为：称取50mg对硝基苯重氮氨基偶氮苯于0.3mol?L－1的氢氧化钾—乙醇溶液，定容至100mL既得；
所述的掩蔽剂为：取5g氟化钠、5g酒石酸钾钠和6g硫脲溶于水，定容至100mL既得；
所述的表面活性剂为：100g?L－1的Triton X－114溶液；
该试剂盒包括至少三个滴瓶或带滴管的容器；及比色卡；
其中至少一个滴瓶或容器中装有上述掩蔽剂，至少一个滴瓶或带 滴管的容器中装有上述显色剂，至少一个滴瓶或带滴管的容器中装有上述显色剂；
所述的中药镉快速检测试剂盒，还包括至少一个比色杯或比色管；所述的比色卡通过配制一系列相应浓度的标准镉溶液，按该标准镉溶液与镉快速检测液反应显色稳定后所显颜色制备得到。”
驳回决定认为：独立权利要求1与对比文件2的区别在于：配置掩蔽剂、表面活性剂和显色剂的步骤、试剂选择与用量以及试剂盒、比色卡的制备。其中，上述区别部分被对比文件1公开，且给出了将其应用于对比文件2的启示，部分是本领域技术人员在对比文件1公开内容的基础上结合本领域公知常识容易想到的，部分是本领域技术人员在对比文件2公开内容的基础上结合本领域公知常识容易想到的，余下部分是本领域的常用技术手段。因此，权利要求1相对于对比文件2、1和本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年11月28日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件，陈述了本申请具备创造性的理由。
复审请求人在意见陈述中认为：（1）对比文件1公开的是Triton X-114溶液存在下镉试剂分光光度法测定环境水中的镉，其主要是验证了Triton X-114在测定镉的显示反应应用中能够显著提高显色物质的吸光度，或得到更高的灵敏度和更低的检测限，主要适用于环境水中微量或痕量镉的直接测定。本申请是提供一种镉快速检测试剂盒，该试剂盒包括至少三个滴瓶或带滴管的容器，及比色卡；其中至少一个滴瓶或容器中装有上述掩蔽剂，至少一个滴瓶或带滴管的容器中装有上述显色剂，至少一个滴瓶或带滴管的容器中装有上述表面活性剂，还包括至少一个比色杯或比色管，所述的比色卡通过配置一系列相应浓度的标准镉溶液，按该标准镉溶液与镉快速检测液反应显色稳定后所显颜色制备得到。通过该试剂盒不依赖仪器设备，通过目视法即可实现检测，可检测中药中镉含量，最低能达到4.0μg?L-1。对比文件1并没有给出如何制作一种试剂盒以达不依赖仪器设备、目视法即可实现检测的技术启示。（2）本申请的区别技术特征作为完整技术方案一部分，是不可拆分的，仅根据对比文件1和对比文件2公开的内容，本领域技术人员并不容易想到、也想不到本申请的上述设置，毕竟对比文件2中的技术方案已经能够解决通过试剂纸条检测中草药镉含量的目的，加之，对比文件1与本申请所要解决的技术问题和构思本就存在差异，而本申请的上述区别技术特征并未在现有技术中得以完整的公开，因此本申请的技术方案不是本领域的常规设置。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年12月26日依法受理了该复审请求，并将其转送至原专利实质审查部门进行前置审查。
原专利实质审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。合议组于2019年09月12日向复审请求人发出复审通知书，指出：1）独立权利要求1与对比文件2的区别在于：（1）将干燥好的中药材置于粉碎机粉碎成颗粒，移入离心管中，加入无机酸溶液，振荡提取5min，过滤；（2）将滤液置于比色杯或比色管中，滴加掩蔽剂、表面活性剂混合均匀后，滴加显色剂，摇匀，静置；显色剂为：称取50mg对硝基苯重氮氨基偶氮苯于0.3mol?L－1的氢氧化钾-乙醇溶液混合，定容至100mL既得；掩蔽剂为：取5g氟化钠、5g酒石酸钾钠和6g硫脲溶于水，定容至100mL既得；表面活性剂为100g?L－1的Triton X－114溶液；试剂盒包括至少三个滴瓶或带滴管的容器及比色卡；其中至少一个滴瓶或容器中装有上述掩蔽剂，至少一个滴瓶或带滴管的容器中装有上述显色剂，至少一个滴瓶或带滴管的容器中装有表面活性剂；试剂盒还包括至少一个比色杯或比色管。其中，区别（1）部分是在对比文件2公开内容的基础上结合本领域公知常识容易想到的，部分为本领域的常用技术手段；区别（2）中部分区别“将滤液置于比色管中，摇匀，静置；显色剂为：称取对硝基苯重氮氨基偶氮苯与氢氧化钾-乙醇溶液混合，定容至100mL既得；掩蔽剂为：取氟化钠、酒石酸钾钠和硫脲溶于水，定容至100mL既得；表面活性剂为100g?L－1的Triton X－114溶液”被对比文件1公开，且其在对比文件1所起的作用和在本申请的作用相同，都是用于对镉溶液进行显色检测，因此，对比文件1给出了将其应用于对比文件2的启示，其余部分或是本领域技术人员在对比文件1公开内容的基础上结合本领域公知常识容易想到的，或是本领域的常用技术手段。因此，权利要求1相对于对比文件2、1和本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2）针对复审请求人的意见陈述进行了回应。
复审请求人于2019年10月18日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：对比文件1为了及时监测环境水中的镉含量是预防和治理镉污染，采用了分光光度法测定镉，其通过选用Triton X-114为增敏剂有效地提高了镉试剂分光光度法测定镉离子的灵敏度。本申请提供一种镉快速检测试剂盒，该试剂盒包括至少三个滴瓶或带滴管的容器，及比色卡；其中至少一个滴瓶或容器中装有上述掩蔽剂，至少一个滴瓶或带滴管的容器中装有上述显色剂，至少一个滴瓶或带滴管的容器中装有上述表面活性剂，还包括至少一个比色杯或比色管。通过该试剂盒不依赖仪器设备，不适用光度计、阳极溶出伏安法电化学测量仪等仪器设备，通过目视法即可实现检测中药中的镉含量，最低能达到4.0μg?L-1。对比文件1并没有给出如何制作一种试剂盒以达不依赖仪器设备、目视法即可实现检测的技术启示。因此，权利要求1具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
复审请求人在提出复审请求和答复复审通知书时均未修改申请文件，因此，本复审请求审查决定所依据的文本与驳回决定所针对的审查文本相同，即：申请日2016年04月22日提交的说明书摘要、说明书第1-86段；2018年03月19日提交的权利要求第1项。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，该区别技术特征的部分被另一篇对比文件所公开，且本领域技术人员有动机将其应用于最接近的现有技术中，其他区别技术特征为本领域公知常识，则该权利要求不具备创造性。
具体到本案：
权利要求1要求保护一种快速测定中药材中镉的测定方法。对比文件2公开了一种带有掩蔽剂的检测中草药镉含量的试纸条，具体公开了如下内容（参见说明书第[0035]-[0065]段，图1）：镉检测试纸条主要由四层组成，第一层为带有两个加样孔的加样基板3，其中一孔为测试加样孔1，另一孔为对照加样孔2；第二层为带有重金属掩蔽剂的玻璃纤维层4，该层具有清除镉元素以外的重金属干扰并能有效清除样品中的固态杂质的作用，掩蔽剂配方包括酒石酸钾钠和硫脲（必然需要配置掩蔽剂）；第三层为带有镉显色剂的反应基板6，是将含有镉显色剂、底物保护剂、增敏剂等混合物配置成胶状物均匀地涂布于无色透明的塑料胶片上而制成，增敏剂为表面活性剂类物质（必然需要配置表面活性剂和显色剂），在检测时，只需将消化好的中草药样品分别滴加到测试孔及对照孔中，在10分钟内与标准显色卡比较，对照实际显色程度与比色卡，直接读出中草药中镉的含量（可见，对比文件1公开的也是一种快速测定中药材中镉的测定方法，且可以直接毫无疑义地确定，上述技术特征公开了“待显色稳定后与比色卡对照，颜色最接近的色标所示数值即为被测中药镉含量”）。三七粉中药样品进行消化前处理过程包括：准确称取待检样品三七粉中药粉0.500克，置于消解罐专用的四氟乙烯内管中，加入硝酸5毫升过夜，次日加入30%过氧化氢3毫升；模拟检测色阶比色卡的制作：将制备好的镉标准试剂加入到对照孔与测试孔中，等待2~10分钟后，用数码相机拍摄显色情况，然后在计算机商用Photoshop7.0软件设计出比色卡，并标注好相应的检测浓度范围（上述技术特征隐含公开了“比色卡通过配制一系列相应浓度的标准镉溶液，按标准镉溶液与镉快速检测液反应显色稳定后所显颜色制备得到”）。
权利要求1所要求保护的技术方案相对于对比文件2公开的技术方案，区别技术特征为：
（1）将干燥好的中药材置于粉碎机粉碎成颗粒，移入离心管中，加入无机酸溶液，振荡提取5min，过滤；
（2）将滤液置于比色杯或比色管中，滴加掩蔽剂、表面活性剂混合均匀后，滴加显色剂，摇匀，静置；显色剂为：称取50mg对硝基苯重氮氨基偶氮苯与0.3mol?L－1的氢氧化钾-乙醇溶液混合，定容至100mL既得；掩蔽剂为：取5g氟化钠、5g酒石酸钾钠和6g硫脲溶于水，定容至100mL既得；表面活性剂为100g?L－1的Triton X－114溶液；试剂盒包括至少三个滴瓶或带滴管的容器及比色卡；其中至少一个滴瓶或容器中装有上述掩蔽剂，至少一个滴瓶或带滴管的容器中装有上述显色剂，至少一个滴瓶或带滴管的容器中装有表面活性剂；试剂盒还包括至少一个比色杯或比色管。
基于上述区别技术特征，本申请实际解决的技术问题是：如何对镉溶液进行显色检测。
针对区别技术特征（1），由于对比文件2已经公开（参见说明书第[0035]-[0065]段，图1）：在检测时，只需将消化好的中草药样品分别滴加到测试孔及对照孔中，在10分钟内与标准显色卡比较，对照实际显色程度与比色卡，直接读出中草药中镉的含量；三七粉中药样品进行消化前处理过程包括：准确称取待检样品三七粉中药粉0.500克，置于消解罐专用的四氟乙烯内管中，加入硝酸（公开了无机酸）5毫升过夜，次日加入30%过氧化氢3毫升。可见，对比文件2给出了将中药材样品进行磨粉、加入无机酸进行提取的技术启示。而采用粉碎机粉碎、过滤均为本领域的常用技术手段，因此，结合本领域的常规操作，本领域人员容易想到“将干燥好的中药材置于粉碎机粉碎成颗粒，移入离心管中，加入无机酸溶液，振荡提取5min，过滤”。
针对区别技术特征（2），对比文件1公开了一种Triton X-114 存在下镉试剂分光光度法测定环境水样中的镉的检测方法，具体公开了如下内容（参见第114页第1部分至第117页第2.6部分）：显色剂为对硝基苯重氮氨基偶氮苯（镉试剂）溶液：准确称取0.03g镉试剂于0.20mol/L KOH-乙醇溶液中，定容至100mL容量瓶中；掩蔽剂为酒石酸钾钠-氟化钠-硫脲溶液：称取2gNaF、2g酒石酸钾钠和2g硫脲溶于水中并定容至100mL；表面活性剂为100g?L－1的Triton X－114溶液；移取一定量镉标准溶液于25mL比色管中（对应于将滤液置于比色管中），依次加入TX-114溶液2.0mL、镉试剂溶液2.0mL、KOH溶液2.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min后（即静置），在470nm波长处，用2cm比色皿和相应试剂空白为参比测量吸光度。上述技术特征在对比文件1所起的作用和在本申请的作用相同，都是用于对镉溶液进行显色检测，因此，在对比文件1的技术启示下，本领域技术人员有动机向镉溶液中“滴加掩蔽剂、表面活性剂混合均匀后，滴加显色剂”实现对镉含量的检测。尽管对比文件1公开的显色剂和掩蔽剂中各成分的含量与本申请略有不同，但其是本领域技术人员根据实际被测条件能够做出的常规选择，并不会产生预料不到的技术效果。采用比色杯代替比色管、采用滴瓶或带滴管的容器盛装试剂并滴液、以及制作相应的试剂盒是本领域的常用技术手段，本领域技术人员有动机采用至少三个滴瓶或带滴管的容器分别盛装掩蔽剂、显色剂及表面活性剂，并在对比文件2的基础上结合对比文件1在试剂盒中还设置比色卡和比色杯或比色管。
因此，在对比文件2的基础上结合对比文件1以及本领域的公知常识得到权利要求1要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）关于复审请求人的意见陈述
关于复审请求人在答复复审通知书时陈述的上述意见，合议组认为：
首先，对比文件2涉及一种中草药镉含量测试，为最接近的现有技术，其已经公开（参见说明书第[0035]段）采用表面活性剂增敏、采用金属掩蔽剂清除镉元素以外的重金属干扰、并通过显色剂显色。在此基础上，尽管对比文件1公开的测定方法是为了验证Triton X-114在测定镉的显示反应应用中对显色物质的吸光度的影响，但其也是通过添加表面活性剂和掩蔽剂来增加显色灵敏度、排除其它金属离子对反应的干扰，并加入显色剂进行显色，也就是说，对比文件1给出了本领域技术人员通过选择合适的表面活性剂、掩蔽剂及显色剂类型来实现高灵敏度显色的技术启示，在此基础上，本领域技术人员有动机将对比文件1公开的表面活性剂、掩蔽剂及显色剂的具体成分用于对比文件2中，使得显色反应的灵敏度更高，由此进行的中药材镉含量检测同样不依赖仪器设备，通过目视法即可实现检测。
其次，根据测试方法制备相应的试剂盒是本领域的常用技术手段。如上所述，由于对比文件1给出了本领域技术人员配置表面活性剂、掩蔽剂及显色剂三种试剂，并加入到具有镉溶液的比色管中进行镉溶液中镉含量测定的技术启示，且由于滴管或滴瓶是本领域常用的用于存放并移取少量化学试剂的玻璃容器，从而，本领域技术人员容易想到在试剂盒中设置“至少三个滴瓶或带滴管的容器，至少一个滴瓶或容器中装有上述掩蔽剂，至少一个滴瓶或带滴管的容器中装有上述显色剂，至少一个滴瓶或带滴管的容器中装有上述表面活性剂”，并制备相应的比色卡进行比色读数。
再次，尽管对比文件1要解决的技术问题和构思与本申请存在差异，但其所添加的试剂与本申请相同，即表面活性剂、掩蔽剂及显色剂，并且同样能够起到显著提高显色反应灵敏度的作用，因此，本领域技术人员有动机将对比文件1具体所采用的表面活性剂、掩蔽剂及显色剂用于对比文件2进行显色反应。
综上所述，对于复审请求人的意见合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年10月24日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本复审请求审查决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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