发明创造名称：一种延长螯合树脂塔再生的工艺方法
外观设计名称：
决定号：200246
决定日：2020-01-13
委内编号：1F244278
优先权日：
申请（专利）号：201510500432.3
申请日：2015-08-14
复审请求人：芜湖融汇化工有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：李翔
合议组组长：孙思
参审员：王晓明
国际分类号：B01J49/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：评价一项发明是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别技术特征和实际解决的技术问题，然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，如果现有技术中存在这种启示，并且所获得的发明的技术效果是可以预料的，则该发明不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510500432.3，发明名称为“一种延长螯合树脂塔再生的工艺方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为芜湖融汇化工有限公司，申请日为2015年8月14日,公开日为2015年12月9日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月1日以本申请不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定针对的文本为：2017年11月13日提交的权利要求第1-4项，2015年8月14日提交的说明书第1-55段，说明书摘要。驳回决定中引用了如下对比文件：
对比文件1：CN1034494798A，公开日为：2013年12月18日。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
1. 一种延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，一次粗盐水加高纯磷酸沉淀处理；
步骤二，对处理后的一次粗盐水进行过滤；
步骤三，将步骤二过滤后的滤液通入螯合树脂塔进行吸附；
步骤一中所述高纯磷酸为60-65wt％的高纯磷酸；步骤一中所述一次粗盐水加高纯磷酸的混合液pH为11-13；所述步骤一中设有磷酸根在线分析仪和钙镁离子在线分析仪；步骤一中所述加高纯磷酸沉淀处理为加入高纯磷酸过量10-100ppm进行反应；
所述工艺方法的各步骤中液体的流量为3-10L/h。
2. 根据权利要求1所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于：所述60-65wt％的高纯磷酸为热法工艺生产的85％高纯磷酸加入高纯水稀释制备。
3. 根据权利要求1所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于：所述加高纯磷酸沉淀处理为加入高纯磷酸过量30-60ppm反应。
4. 根据权利要求1所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于：步骤二中所述过滤的装置为凯膜过滤器。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年2月6日向国家知识产权局提出了复审请求，并提交了修改后的权利要求书。复审请求人认为：(1)对比文件1中并未公开采用特定浓度的磷酸进行沉淀处理，也没有公开采用该浓度的磷酸可以避免生成有害气体的技术启示，对比文件1中使用的普通磷酸与高纯磷酸存在诸多区别，使用普通磷酸会带入杂质，破坏盐水质量，影响后续处理，其无法直接应用于再生工业化处理；（2）磷酸的过量程度是无法通过理论推算出来的，必须通过不断的实验来确定，而且，请求人通过研究发现，当加入的高纯磷酸超过100ppm时，后续应用中会出现槽电压急剧升高，增加电耗的问题；（3）本申请中通过在线分析仪进行实施监控，整体工艺具有系统性、完善性；（4）本申请中使用的凯膜过滤器能够实现很好的固液分离，而对比文件1中的膜法过滤并不具有实用性。
提出复审请求时提交的权利要求书如下：
1. 一种延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，一次粗盐水加高纯磷酸沉淀处理；
步骤二，对处理后的一次粗盐水进行过滤；
步骤三，将步骤二过滤后的滤液通入螯合树脂塔进行吸附以延长再生时间15天以上；
步骤一中所述高纯磷酸为60-65wt％的高纯磷酸；所述一次粗盐水加高纯磷酸的混合液pH为11-13；所述步骤一中设有pH在线分析仪、磷酸根在线分析仪和钙镁离子在线分析仪；所述加高纯磷酸沉淀处理为加入高纯磷酸过量10-100ppm进行反应；步骤二中所述过滤的装置为凯膜过滤器。
2. 根据权利要求1所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于：所述60-65wt％的高纯磷酸为热法工艺生产的85％高纯磷酸加入高纯水稀释制备。
3. 根据权利要求1所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于：所述加高纯磷酸沉淀处理为加入高纯磷酸过量30-60ppm反应。
4. 根据权利要求1所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于：。
5. 根据权利要求1所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于：所述工艺方法的各步骤中液体的流量为3-10L/h。
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年1月17日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1的修改不符合专利法第33条的规定。同时，合议组对本案进行了假设评述，假设评述针对的基础为：复审请求人删除权利要求1中的“以延长再生时间15天以上”，即，将权利要求1步骤三修改为“将步骤二过滤后的滤液通入螯合树脂塔进行吸附”。合议组认为，对比文件1公开了一种降低一次盐水钙镁离子含量的方法，权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的技术方案相比，其区别在于：（1）权利要求1中将过滤后的滤液通入螯合树脂塔；（2）权利要求1中使用的沉淀剂为高纯磷酸，并限定了其浓度、加入后粗盐水混合液的pH值、以及高纯磷酸过量10-100ppm；（3）权利要求1中限定了设有pH在线分析仪、磷酸根在线分析仪、和钙镁离子在线分析仪，以及过滤装置为凯膜过滤器。基于上述区别技术特征，可以确定本申请实际要解决的技术问题是促进钙、镁沉淀的充分生成。其中区别特征（1）为本领域技术人员容易想到的；区别特征（2）为本领域技术人员出于促进钙、镁沉淀充分生成的目的，结合其掌握的公知常识容易得到的；区别特征（3）则是本领域技术人员根据对比文件1公开的内容，结合其掌握的公知常识容易得到的。从属权利要求2-5的附加技术特征或为本领域技术人员的常规选择，或为在对比文件1的基础上，结合其掌握的公知常识容易得到的。
对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：对本领域技术人员来说，在对比文件1中完全没有提及磷酸浓度的前提下，无需教导也能想到使用浓度较低的磷酸；使用纯度高、杂质少的磷酸对本领域技术人员来说是容易想到的，相对于普通磷酸高纯磷酸所具有杂质少、纯度高的优点是本领域技术人员熟知的；出于提高钙、镁离子沉淀充分生成的目的，结合其掌握的公知常识，容易想到使用过量的磷酸来促进沉淀的生成；复审请求人认为磷酸过量程度超过100ppm所出现问题并未记载在原申请文件中，无法作为本申请具备创造性的依据；出于提高整个系统运行时自动化的需要，本领域技术人员也容易想到对其中的关键数据进行监测；在氯碱工业中采用凯膜过滤器对盐水进行过滤是本领域技术人员的公知常识。
复审请求人于2019年3月1日提交了意见陈述书，并提交了权利要求书的修改替换页。复审请求人认为：（1）磷酸的过量程度是无法通过理论推算出来的，必须通过不断的实验来确定，而且，请求人通过研究发现，当加入的高纯磷酸超过100ppm时，后续应用中会出现槽电压急剧升高，增加电耗的问题，复审请求书中已经给出了高纯磷酸过量的分析数据，根据《国家知识产权局关于修改《专利审查指南》的决定》，上述补交实验的技术效果（提升一次盐水质量、降低一次盐水中的钙、镁杂质含量，延长螯合树脂塔吸附能力和再生周期，使树脂塔的运行时间大于15天，并稳定保证树脂塔出口的二次精制盐水钙镁总量小于12ppb）是能从专利申请公开的内容得到的；（2）本申请中使用的凯膜过滤器能够实现很好的固液分离，复审通知书中给出的凯膜过滤器应用于烧碱与聚氯乙烯生产，而本申请是用于螯合树脂生产；（3）对比文件以及公知常识中均未给出使用本申请的再生工艺，可以避免有毒害气体的生成，兼顾生产工艺需要和工人的身体健康的问题；（4）本申请的工艺方法，通过合理的工艺设置，可以延长螯合树脂塔运行时间15天以上。
答复复审通知书时提交的权利要求书如下：
1. 一种延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，一次粗盐水加高纯磷酸沉淀处理；
步骤二，对处理后的一次粗盐水进行过滤；
步骤三，将步骤二过滤后的滤液通入螯合树脂塔进行吸附，以使树脂塔运行时间大于15天；
步骤一中所述高纯磷酸为60-65wt％的高纯磷酸；所述一次粗盐水加高纯磷酸的混合液pH为11-13；所述步骤一中设有pH在线分析仪、磷酸根在线分析仪和钙镁离子在线分析仪；所述加高纯磷酸沉淀处理为加入高纯磷酸过量10-100ppm进行反应；步骤二中所述过滤的装置为凯膜过滤器，所述工艺方法的各步骤中液体的流量为3-10L/h，所述60-65wt%高纯磷酸为热法工艺生产的85%高纯磷酸加入高纯水稀释制备。
2. 根据权利要求1所述延长螯合树脂塔再生的工艺方法，其特征在于：所述加高纯磷酸沉淀处理为加入高纯磷酸过量30-60ppm反应。
合议组于2019年5月30日发出复审通知书，通知书中指出，权利要求1与对比文件1相比，区别在于：1）权利要求1中将过滤后的滤液通入螯合树脂塔，以使树脂塔运行时间大于15天，以及各步骤中液体的流量；（2）权利要求1中使用的沉淀剂为高纯磷酸，并限定了其浓度、制法、加入后粗盐水混合液的pH值、以及高纯磷酸过量10-100ppm；（3）权利要求1中限定了设有pH在线分析仪、磷酸根在线分析仪、和钙镁离子在线分析仪，以及过滤装置为凯膜过滤器。基于上述区别技术特征，可以确定本申请实际要解决的技术问题是促进钙、镁沉淀的充分生成。其中区别特征（1）为本领域技术人员容易想到的，能够延长树脂的吸附时间是本领域技术人员可以预期，具体运行时间是通过调整参数通过实验确定的；区别特征（2）为本领域技术人员出于促进钙、镁沉淀充分生成的目的，结合其掌握的公知常识容易得到的；区别特征（3）则是本领域技术人员根据对比文件1公开的内容，结合其掌握的公知常识容易得到的。从属权利要求2的附加技术特征为本领域技术人员根据对比文件1公开的内容，结合其掌握的公知常识容易得到的。
对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：对于第一点，如权利要求1的评述中所述，出于提高钙、镁离子沉淀充分生成的目的，结合其掌握的公知常识，容易想到使用过量的磷酸来促进沉淀的生成，请求人认为磷酸过量程度超过100ppm所出现问题并未记载在原申请文件中，无法作为本申请具备创造性的依据，而对于高纯磷酸过量能够达到的技术效果，由于使用高纯磷酸相对于其他磷酸具有杂质含量更低的特点，因此，使用高纯磷酸会减少最终出水的离子含量，这是本领域技术人员可以合理预期的；对于其中第二点，本申请涉及的技术领域并不是螯合树脂的生产，而是离子膜法电解（即氯碱工业），因此，复审通知书中举证的公知常识和本申请属于同样的技术领域；对于其中第三点，本领域技术人员公知浓磷酸会与卤素形成相应的卤化氢，因此，对本领域技术人员来说，在对比文件1中完全没有提及磷酸浓度的前提下，无需教导也能想到使用浓度较低的磷酸，也就自然会达到避免有害气体生成的效果；对于其中第四点，本申请中并未记载过“延长树脂塔运行15天以上”，而是“树脂塔运行时间大于15天”，对比文件1中已经教导了其方法可以延长树脂的吸附时间，因此，本领域技术人员可以预期，使用螯合树脂后，树脂塔的运行时间势必会延长，而其具体运行时间，则是本领域技术人员根据处理量等参数可以进行试验来确定的。
复审请求人于2019年7月15日提交了意见陈述书，未对申请文件进行修改，其意见陈述正文与答复合议组前次复审通知书的内容一致。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
本复审请求审查决定所针对的文本为：于2019年3月1日提交的权利要求第1-2项，于2015年8月14日提交的说明书第1-55段，说明书摘要。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
根据该款规定，评价一项发明是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别技术特征和实际解决的技术问题，然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，如果现有技术整体上不存在这种启示，同时该技术方案能够获得有益的效果，则该发明具备创造性。
具体到本案而言，权利要求1请求保护一种延长螯合树脂塔再生的工艺方法，对比文件1公开了一种降低一次盐水钙镁离子含量的方法，并具体公开了如下技术方案（参见说明书第6、10、12、20段）：“本发明的目的是提供一种降低一次盐水钙镁离子含量的方法，该方法在现有工艺不变的情况下，使一次盐水中的钙镁含量由500～3000ppb降低至30～80ppb。方法二：在一次盐水碳素管过滤或者膜法过滤之前，向一次盐水中加入精制剂B充分反应沉淀后再进行碳素管过滤或者膜法过滤。所述的精制剂B为磷酸、偏磷酸钠或磷酸三钠中的一种。由于一次盐水的钙镁含量较低，在二次盐水树脂塔吸附钙镁能力不变的情况下，延长了树脂吸附时间和树脂再生时间，树脂塔出口盐水质量达标并且比现有指标有所降低”。
也即，对比文件1也公开了一种可以延长螯合树脂塔再生的方法，该方法中向一次粗盐水中加入精制剂磷酸，待其充分反应沉淀后进行过滤，得到二次盐水。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的技术方案相比，其区别在于：（1）权利要求1中将过滤后的滤液通入螯合树脂塔，以使树脂塔运行时间大于15天，以及各步骤中液体的流量；（2）权利要求1中使用的沉淀剂为高纯磷酸，并限定了其浓度、制法、加入后粗盐水混合液的pH值、以及高纯磷酸过量10-100ppm；（3）权利要求1中限定了设有pH在线分析仪、磷酸根在线分析仪、和钙镁离子在线分析仪，以及过滤装置为凯膜过滤器。基于上述区别技术特征，可以确定本申请实际要解决的技术问题是促进钙、镁沉淀的充分生成。
对于区别特征（1），对比文件1已经公开了其技术方案是用于延长树脂吸附时间和再生时间，也即，其处理过的滤液必然会流入树脂塔，而螯合树脂是氯碱工业中最为常用的树脂，因此，使过滤后的滤液流入螯合树脂塔是本领域技术人员容易想到的；进一步地，对比文件1中已经教导了其方法可以延长树脂的吸附时间，因此，本领域技术人员可以预期，使用螯合树脂后，树脂塔的运行时间势必会延长，而其具体运行时间，则是本领域技术人员根据处理量等参数可以进行试验来确定的，此外，各步骤中的流量是本领域技术人员可通过实验来确定的；对于区别特征（2），对比文件1中使用磷酸的目的在于沉淀其中的钙、镁离子，将处理后的液体用于树脂塔吸附，而在化工领域中，尽可能少的引入杂质来提高产品的纯度是本领域技术人员的普遍追求，因此，使用纯度高、杂质少的磷酸对本领域技术人员来说是容易想到的，其具体浓度以及使用何种原料磷酸来获得所需的高纯磷酸属于本领域技术人员的常规选择，此外，由于对比文件1已经公开了使用磷酸来对粗盐水中的钙、镁离子进行沉淀，当本领域技术人员需要促进上述沉淀的充分生成时，其会根据掌握的公知常识来进行调整，而本领域技术人员公知，对于难溶盐而言，由于同离子效应，加入含有共同离子的电解质可以使得难溶盐的溶解度降低，从而促进沉淀的充分生成（参见公知常识性证据《水处理过程化学》，侯嫔等，冶金工业出版社，2015年5月第1版第1次印刷，第69页），而且，对于磷酸钙而言，其溶解度会随着pH的降低而增加（参见公知常识性证据《钢铁工业水处理实用技术与应用》，杨作清等，冶金工业出版社，2015年6月第1版第1次印刷，第259页），因此，想到使磷酸过量以及调整pH值至较高的范围内来使得钙、镁离子沉淀的更为充分是本领域技术人员基于公知常识容易想到的，其具体的数值范围则是本领域技术人员可以通过实验获得的；对于区别技术特征（3），对比文件1还公开了（参见实施例1）在将盐水处理、过滤后通过ICP分析其中的钙、镁离子，也即，对比文件1中已经教导了对滤液中的钙、镁离子进行测量，出于提高整个系统运行时自动化的需要，本领域技术人员也容易想到对其中的关键数据进行监测，由此使用相应的pH在线分析仪、磷酸根在线分析仪、和钙镁离子在线分析仪是本领域技术人员容易想到的；此外，在氯碱工业中，采用凯膜过滤器对盐水进行过滤是本领域技术人员的公知常识（参见公知常识性证据《烧碱及聚氯乙烯树脂生产》，邵国斌等，黄河水利出版社，2013年9月第1版第1次印刷，第7页）。
综上，在对比文件1的基础上结合本领域技术人员的常用技术手段得到权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1请求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2为从属权利要求，如上文对权利要求1的评述中所述，出于促进钙、镁离子沉淀充分生成的目的，结合其掌握的公知常识，本领域技术人员容易想到使得磷酸过量，其具体过量的程度是本领域技术人员可通过实验来确定的。因此，在其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）关于复审请求人的意见陈述
复审请求人认为：（1）磷酸的过量程度是无法通过理论推算出来的，必须通过不断的实验来确定，而且，请求人通过研究发现，当加入的高纯磷酸超过100ppm时，后续应用中会出现槽电压急剧升高，增加电耗的问题，复审请求书中已经给出了高纯磷酸过量的分析数据，根据《国家知识产权局关于修改《专利审查指南》的决定》，上述补交实验的技术效果（提升一次盐水质量、降低一次盐水中的钙、镁杂质含量，延长螯合树脂塔吸附能力和再生周期，使树脂塔的运行时间大于15天，并稳定保证树脂塔出口的二次精制盐水钙镁总量小于12ppb）是能从专利申请公开的内容得到的；（2）本申请中使用的凯膜过滤器能够实现很好的固液分离，复审通知书中给出的凯膜过滤器应用于烧碱与聚氯乙烯生产，而本申请是用于螯合树脂生产；（3）对比文件以及公知常识中均未给出使用本申请的再生工艺，可以避免有毒害气体的生成，兼顾生产工艺需要和工人的身体健康的问题；（4）本申请的工艺方法，通过合理的工艺设置，可以延长螯合树脂塔运行时间15天以上。
对此合议组认为，对于其中第一点，如上文中对权利要求1的评述中所述，出于提高钙、镁离子沉淀充分生成的目的，结合其掌握的公知常识，容易想到使用过量的磷酸来促进沉淀的生成，复审请求人认为磷酸过量程度超过100ppm所出现问题并未记载在原申请文件中，无法作为本申请具备创造性的依据，而对于高纯磷酸过量能够达到的技术效果，由于使用高纯磷酸相对于其他磷酸具有杂质含量更低的特点，因此，使用高纯磷酸会减少最终出水的离子含量，这是本领域技术人员可以合理预期的；对于其中第二点，本申请涉及的技术领域并不是螯合树脂的生产，而是离子膜法电解（即氯碱工业），因此，复审决定中举证的公知常识和本申请属于同样的技术领域；对于其中第三点，本领域技术人员公知浓磷酸会与卤素形成相应的卤化氢，因此，对本领域技术人员来说，在对比文件1中完全没有提及磷酸浓度的前提下，无需教导也能想到使用浓度较低的磷酸，也就自然会达到避免有害气体生成的效果；对于其中第四点，本申请中并未记载过“延长树脂塔运行15天以上”，而是“树脂塔运行时间大于15天”，对比文件1中已经教导了其方法可以延长树脂的吸附时间，因此，本领域技术人员可以预期，使用螯合树脂后，树脂塔的运行时间势必会延长，而其具体运行时间，则是本领域技术人员根据处理量等参数可以进行试验来确定的。
综上，复审请求人的意见陈述没有说服力。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月1日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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