发明创造名称：镍包二硫化钼的制备方法
外观设计名称：
决定号：200596
决定日：2020-01-10
委内编号：1F275250
优先权日：
申请（专利）号：201610309515.9
申请日：2016-05-11
复审请求人：江油核宝纳米材料有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：于德华
合议组组长：马雪松
参审员：王勇
国际分类号：B22F9/30(2006.01)；B22F1/02(2006.01)
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：一项权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，但所属技术领域的技术人员根据该现有技术以及所属技术领域的公知常识能够容易得到该权利要求请求保护的技术方案，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610309515.9，名称为“镍包二硫化钼的制备方法”的发明专利申请。申请人为江油核宝纳米材料有限公司。本申请的申请日为2016年05月11日，公开日为2016年08月10日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年12月26日以本申请权利要求1-7不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本是：申请日2016年05月11日提交的说明书摘要；2018年08月29日提交的权利要求第1-7项、说明书第1-49段（第1-6页）。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 镍包二硫化钼的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将镍原料置入高压反应釜，通入纯度≥90％的CO气体，在气压 5～11.5MPa、温度120～150℃的条件下制备Ni(CO) 4液体；
(2)对获取的Ni(CO) 4液体进行精馏，获取Fe的质量百分含量在0.02％以下、S的质量百分含量在0.01％以下的高纯度Ni(CO) 4液体；
(3)将Ni(CO) 4液体导入密封的汽化器中加热汽化，获取Ni(CO) 4蒸汽；
(4)将Ni(CO) 4蒸汽通入纯度≥99.9％的N 2气体，并将汽化后的Ni(CO) 4蒸汽载带进入流态化二硫化钼粉体包复炉，于260-350℃进行气相沉积包复，使Ni(CO) 4在二硫化钼粉体表面进行分解并沉积；
(5)获取沉积包复后的羰基法镍包二硫化钼，并按其粒度不同进行分级收集。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1) 中所述气压为11MPa，所述温度为130℃。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述精馏的温度为44-60℃。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述精馏的温度为48-56℃。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中汽化温度为65-75℃。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中汽化温度为67-72℃。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述二硫化钼粉体的粒度为-46- 37ùm。”
驳回决定引用了如下的对比文件：
对比文件1：CN1775424A，公开日为2006年05月24日。
驳回决定指出：权利要求1与对比文件1的区别技术特征在于：Ni(CO)4蒸汽的获得是先将镍原料制备成为Ni(CO)4液体；再将Ni(CO)4液体汽化为Ni(CO)4蒸汽；气相沉积包覆在包复炉中进行，二硫化钼粉体为流态化二硫化钼粉体；将镍原料置入高压反应釜，通入纯度≥90％的CO气体，在气压5～11.5MPa、温度120～150℃的条件下制备Ni(CO)4液体；对获取的Ni(CO)4液体进行精馏，获取Fe的质量百分含量在0.02％以下、S的质量百分含量在0.01％以下的高纯度Ni(CO)4液体；将Ni(CO)4液体导入密封的汽化器中加热汽化，获取Ni(CO)4蒸汽；将Ni(CO)4蒸汽通入纯度≥99.9％的N2气体，并将汽化后的Ni(CO)4蒸汽载带进入流态化二硫化钼粉体包复炉，于260-350℃进行气相沉积包复，使Ni(CO)4在二硫化钼粉体表面进行分解并沉积；获取沉积包复后的羰基法镍包二硫化钼，并按其粒度不同进行分级收集。而上述区别技术特征属于本领域的公知常识，在对比文件1的基础上结合上述公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-7的附加特征属于本领域的公知常识，也不具备创造性。针对申请人的意见陈述，进一步指出：先将镍原料制备成为Ni(CO)4液体；再将Ni(CO)4液体汽化为Ni(CO)4蒸汽是本领域常规技术手段，为提高包覆效果采用流态化二硫化钼粉体是本领域的常规技术选择。对比文件1与本申请原料相同，也是采用气相沉积的方法，并不存在包覆效果差，包复率低的问题；对比文件1也关注了原料利用率与包复率的问题。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2019年02月22日向国家知识产权局提出了复审请求，没有修改申请文件。复审请求人认为：对比文件1没有公开先制备Ni(CO) 4液体，精馏后再制成Ni(CO) 4蒸汽；本申请将Ni(CO) 4蒸汽与二硫化钼粉体直接进行气相沉积包覆，对比文件1先制备金属粉末，再将金属粉末沉积包覆在固体润滑剂外表面。本申请提供一种总收率和包复率高的镍包二硫化钼的制备方法，对比文件1没有任何关于材料总收率和包复率的记载和启示。
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年03月11日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。原审查部门在前置审查意见书中认为：（1）对比文件1采用羰基镍的蒸汽热离解产生的金属粉末沉积包覆在固体润滑剂外表面，固体润滑剂为二硫化钼，实际上就是使羰基镍在二硫化钼粉体表面分解并沉积。可见对比文件1与本申请一样都是采用的羰基镍气相沉积工艺，羰基镍热离解生成的金属粉末直接沉积到了二硫化钼粉体表面。对比文件1同样关注了包覆率和总收率的问题。（2）同时，采用羰基镍气相沉积制备镍包二硫化钼是本领域的公知常识，且具有包覆层厚度均匀，与基体结合牢固及包覆量控制准确等优点。因此，坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。 合议组于2019年10月08日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1与对比文件1相比，其区别技术特征为：制备方法的具体步骤为：(1)将镍原料置入高压反应釜，通入纯度≥90％的CO气体，在气压 5～11.5MPa、温度120～150℃的条件下制备Ni(CO)4液体；(2)对获取的Ni(CO)4液体进行精馏，获取Fe的质量百分含量在0.02％以下、S的质量百分含量在0.01％以下的高纯度Ni(CO)4液体；(3)将Ni(CO)4液体导入密封的汽化器中加热汽化，获取Ni(CO)4蒸汽；(4)将Ni(CO)4蒸汽通入纯度≥99.9％的N 2气体，并将汽化后的 Ni(CO)4蒸汽载带进入流态化二硫化钼粉体包复炉，于 260-350℃进行气相沉积包复，使Ni(CO)4在二硫化钼粉体表面进行分解并沉积；(5)在获取沉积包复后的羰基法镍包二硫化钼后按其粒度不同进行分级收集。而上述区别技术特征均属于本领域的公知常识，在对比文件1的基础上结合本领域公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-7的附加特征属于本领域的公知常识，也不具备创造性。针对复审请求人的复审理由，合议组指出: 对比文件1的工艺路线也是直接在固体润滑颗粒（二硫化钼）表面直接沉积羰基镍，直接形成包覆结构，这与本申请是完全一致的。对于复审请求人陈述的本申请达到的技术效果，由于对比文件1采用与本申请相同的工艺路线，本领域技术人员可以确定对比文件1也能达到与本申请相同的技术效果，即原料利用率高、总收率高、包覆效果好的技术效果。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年11月25日提交了意见陈述书，没有修改申请文件。复审请求人提出：对比文件1给出的是先制备金属粉末再将其包覆在固体润滑剂外表面的技术启示，没有给出热分解与沉积包覆同时进行有利于提高包覆率和总收率的技术启示，没有给出如何提高材料包覆率和总收率的技术启示，也没有结出任何关于原料形态对包覆率和总收率有影响的技术启示，本领域技术人员并不能显而易见地想到结合制备羰基镍蒸汽的技术手段来解决本申请的技术问题。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。 二、决定的理由 1、审查文本的认定 复审请求人在复审阶段没有修改申请文件。本复审决定所依据的文本为：申请日2016年05月11日提交的说明书摘要；2018年08月29日提交的权利要求第1-7项、说明书第1-49段（第1-6页）。
2、关于专利法第22条第3款规定的创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
具体到本案，权利要求1-7不具备专利法第22条第3款规定的创造性。具体理由如下：
权利要求1要求保护一种镍包二硫化钼的制备方法，对比文件1公开了一种固体自润滑材料的制备方法，其同时公开了镍包二硫化钼的制备方法，并具体公开了如下技术特征(参见说明书第2页最后一段到第5页第1段)：首先利用一氧化碳与金属镍在一定的温度和压力下形成羰基镍化合物（相当于本申请的将镍原料制备成为Ni(CO)4），然后将羰基金属化合物通过热离解工艺在一定羰基蒸汽流量、热解温度、压力以及载带气体（载带气体可为氮气或氩气）的作用下生成所需尺寸的金属粉末，将上述生成的金属粉末沉积包覆在固体润滑剂外表面（也属于气相沉积包覆）形成致密结实的固体润滑剂微球（相当于本申请的获取羰基法镍包二硫化钼），同时公开了固体润滑剂为石墨和二硫化钼等（相当于本申请的将Ni(CO)4蒸汽与二硫化钼粉体进行气相沉积包复）。
权利要求1与对比文件1相比，其区别技术特征为：制备方法的具体步骤为：
(1)将镍原料置入高压反应釜，通入纯度≥90％的CO气体，在气压 5～11.5MPa、温度120～150℃的条件下制备Ni(CO)4液体；
(2)对获取的Ni(CO)4液体进行精馏，获取Fe的质量百分含量在0.02％以下、S的质量百分含量在0.01％以下的高纯度Ni(CO)4液体；
(3)将Ni(CO)4液体导入密封的汽化器中加热汽化，获取Ni(CO)4蒸汽；
(4)将Ni(CO)4蒸汽通入纯度≥99.9％的N 2气体，并将汽化后的 Ni(CO)4蒸汽载带进入流态化二硫化钼粉体包复炉，于 260-350℃进行气相沉积包复，使Ni(CO)4在二硫化钼粉体表面进行分解并沉积；
(5)在获取沉积包复后的羰基法镍包二硫化钼后按其粒度不同进行分级收集。
基于上述区别技术特征，可以确定本申请实际解决的技术问题是如何具体制备镍包二硫化钼。
对于上述区别技术特征，在羰基镍的合成工艺中，先将镍原料置入高压反应釜，然后通入CO气体，在一定的温度和压力下先制备Ni(CO)4液体，然后为了除去铁（杂质），而增加精馏工序，即将Ni(CO)4液体进行精馏得到铁含量少的高纯度Ni(CO)4液体，高纯度Ni(CO)4液体导入密闭的汽化器进行加热汽化得到Ni(CO)4蒸汽，然后将Ni(CO)4蒸汽通入分解器进行热分解制得镍粉，上述工艺路线是本领域的公知常识（参见公知常识证据：粉末冶金手册，上册，韩凤麟主编，冶金工业出版社，2012年5月，第277页）。而在制备Ni(CO)4液体时，选择纯度≥90％的CO气体，气压 5～11.5MPa、温度120～150℃的条件，是本领域常规的反应条件，属于本领域的常规选择；而在本领域公知的精馏工序中，获得更低的杂质含量是本领域的普遍技术追求，具体的，高纯度Ni(CO)4液体中Fe的质量百分含量在0.02％以下、S的质量百分含量在0.01％以下是本领域的常规选择；在对比文件1公开了载带气体为氮气（N2）的基础上，选择纯度≥99.9％的N 2是本领域的常规选择；在对比文件1公开了在载带气体的作用下，羰基金属蒸汽通过热离解生成金属粉末，并气相沉积包覆在固体润滑剂表面上的基础上，为进一步提高包覆效果，将Ni(CO) 4蒸汽载带进入流态化二硫化钼粉体包覆炉进行包覆是本领域的常规技术手段，气相沉积包覆的温度选择为260-350℃也是本领域的常规选择；对最终产品按粒度进行分级收集是本领域的常规手段，也属于公知常识。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条3款规定的创造性。
权利要求2-7对制备方法进行了进一步限定。而步骤(1)中所述气压为11MPa，所述温度为130℃；步骤（2）中精馏的温度为44-60℃、具体为48-56℃；步骤(3)中汽化温度为65-75℃，具体为67-72℃均是本领域技术人员对反应条件的常规选择；步骤(4)中所述二硫化钼粉体的粒度为-46- 37ùm是本领域技术人员对产品粒度的常规选择。在其引用的权利要求不具备创造性的前提下，权利要求2-7也不具备专利法第22条3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：对比文件1采用的原料形态也是羰基金属化合物的蒸汽（参见说明书第4页倒数第2段），采用的工艺路线也是直接在固体润滑颗粒（二硫化钼）表面直接沉积羰基镍，直接形成包覆结构，并不是像复审请求人所述的先制备金属粉末再将其包覆在固体润滑剂外表面。可见，对比文件1采用的原料形态和制备工艺路线与本申请均相同，本领域技术人员可以确定对比文件1也能达到与本申请相同的技术效果，即原料利用率高、总收率高、包覆效果好的技术效果。
综上，复审请求人的意见陈述不具有说服力。
根据以上事实和理由，本案合议组依法作出以下审查决定。
三、决定 维持国家知识产权局于2018年12月26日对本申请作出的驳回决定。 如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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