发明创造名称：一种疏浚淤泥复合固化剂及其制备方法
外观设计名称：
决定号：200454
决定日：2020-01-10
委内编号：1F260597
优先权日：
申请（专利）号：201710290309.2
申请日：2017-04-28
复审请求人：余思哲
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：张倩
合议组组长：张家祥
参审员：周芳宇
国际分类号：C09K17/44，C09K17/40，C09K17/00，C04B28/14，C04B28/04，C04B28/06，C04B28/02，C04B28/00，C04B18/02，C02F11/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，且其他现有技术中没有给出将该区别特征应用到最接近的现有技术以获得所要求保护的技术方案的启示，则该技术方案具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201710290309.2，名称为“一种疏浚淤泥复合固化剂及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为余思哲。本申请的申请日为2017年04月28日，公开日为2017年10月03日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年08月20日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-8不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2017年04月28日提交的说明书第1-7页及说明书摘要，2018年04月04日提交的权利要求1-8项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种疏浚淤泥复合固化剂，其特征在于：包括以下重量份的组分：硫酸铝盐水泥熟料20-30份，可膨胀石墨30-40份，有机膨润土5-10份，火山灰质材料3-8份、煅烧硅藻土1-3份、增强骨料3-5份、生石灰6-12份、氢氧化钠10-15份、所述膨胀树脂8～10份、水玻璃5-8份、碳纤维5-8份；
所述的火山灰质材料为高炉矿渣、转炉钢渣和粉煤灰中的一种或数种；
所述的增强骨料由以下步骤制得：按照重量份计，将硅灰石23～28份，焦宝石12～17份，石英18～23份，滑石10～16份，莫来石7～9份，堇青石11～13份，膨润土9～14份，氧化铝7～15份，陶土5～8份，燧石1～3份，球磨3～5小时，后经榨泥、练泥、陈化、成形、干燥备用；入窑炉1300～1350℃烧制，保温5～7小时，然后自然冷却，冷却后粉碎为200-300目的颗粒既得增强骨料。
2.根据权利要求1所述的一种疏浚淤泥复合固化剂，其特征在于：所述可膨胀石墨的膨胀温度范围为200-400摄氏度。
3.根据权利要求1所述的一种疏浚淤泥复合固化剂，其特征在于：所述的火山灰质材料为高炉矿渣、转炉钢渣和粉煤灰中的一种或数种。
43.根据权利要求1所述的一种疏浚淤泥复合固化剂，其特征在于：所述膨胀树脂为聚丙烯酸钠或聚丙烯酰胺。
54. 根据权利要求1所述的一种疏浚淤泥复合固化剂，其特征在于：所述的疏浚淤泥复合固化剂还包括1-3份的高效减水剂FDN。
6.根据权利要求1所述的一种疏浚淤泥复合固化剂，其特征在于：所述的增强骨料由以下步骤制得：按照重量份计，将硅灰石23～28份，焦宝石12～17份，石英18～23份，滑石10～16份，莫来石7～9份，堇青石11～13份，膨润土9～14份，氧化铝7～15份，陶土5～8份，燧石1～3份，球磨3～5小时，后经榨泥、练泥、陈化、成形、干燥备用；入窑炉1300～1350℃烧制，保温5～7小时，然后自然冷却，冷却后粉碎为200-300目的颗粒既得增强骨料。
5. 一种如权利要求1-4任一项所述的疏浚淤泥复合固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硫酸铝盐水泥熟料、火山灰质材料、煅烧硅藻土、增强骨料、生石灰和氢氧化钠混合均匀，备用；
（2）加热可膨胀石墨，使其保持膨胀状态，然后加入步骤1所述的混合物，混合均匀；
（3）将步骤2所得混合物依次与有机膨润土、碳纤维、聚丙烯酰胺和水玻璃混合均匀，既得疏浚淤泥复合固化剂。
6一种疏浚淤泥的固化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将疏浚淤泥过筛；
（2）过筛后的淤泥与权利要求5所制备的疏浚淤泥复合固化剂按照100:5-10的重量比混合均匀，自然固化。”
驳回决定认为：权利要求1与对比文件1（CN102557545A，公开日为2012年07月11日）的区别在于：权利要求1中还含有煅烧硅藻土、增强骨料、氢氧化钠和碳纤维；水泥具体为硫铝酸盐水泥熟料；还含有有机膨润土；进一步限定了火山灰的类型和增强骨料的制备步骤；进一步限定了火山灰材料、煅烧硅藻土、增强骨料、氢氧化钠、膨胀树脂、水玻璃以及碳纤维的用量，权利要求1中的淤泥具体为疏浚淤泥。对比文件2（CN104016626A，公开日为2014年09月03日）公开了一种淤泥固化剂（参见对比文件2说明书第[0005]-[0006]段），本领域技术人员在对比文件2公开的内容基础上，能够想到添加适量硅藻土、氢氧化钠和石英砂，进一步提高淤泥固化剂的性能。而天然硅藻土含有各种可溶性无机物和有机杂质，硅藻土经过煅烧去除杂质，品质更好。在对比文件2公开了硅藻土的基础上，具体选择煅烧硅藻土则是本领域技术人员的常规选择。而对于增强骨料，对比文件3（CN104478421A，公开日为2015年04月01日）公开了一种高强度陶瓷材料（参见对比文件3说明书第[0005]-[0010]段），本领域技术人员能够想到采用该高强度陶瓷材料作为淤泥固化剂的增强骨料。而具体的将陶瓷材料粉碎到所需粒径、选择省略再次降温的步骤则是本领域技术人员的常规选择。对于有机膨润土，对比文件4（“有机膨润土对水泥固化淤泥填筑路基性能影响”，王朝辉等，《河北工业大学学报》，第42卷第4期，第95-99页，2013年08月）公开了有机膨润土掺入水泥固化剂中，能够提高固化淤泥力学性能、耐水性能以及抗冻融性能（参见第3节），本领域技术人员能够想到添加适量有机膨润土到对比文件1中。添加适量碳纤维、选择使用硫铝酸盐水泥熟料、具体选择疏浚淤泥则是本领域技术人员的常规选择。对比文件1已经公开了粉煤灰和硅粉作为火山灰质材料，而高炉矿渣和转炉钢渣也是本领域常用的火山灰质材料，在对比文件1公开了粉煤灰和硅粉的基础上，选择高炉矿渣、转炉钢渣和粉煤灰中的一种或数种则是本领域技术人员的常规选择。而火山灰材料、煅烧硅藻土、增强骨料、氢氧化钠、膨胀树脂、水玻璃以及碳纤维的用量，则是本领域技术人员能够通过常规试验调整得到的。由此可知，权利要求1不具备创造性。对于权利要求1的从属权利要求，其附加技术特征被对比文件1或3公开，或者是本领域技术人员的常规选择。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，上述权利要求也不具备创造性。（2）对于固化剂的制备方法，对比文件1公开了一种淤泥固化剂的制备方法（参见对比文件1说明书第[0020]段），而单独将膨胀石墨加热膨胀则是本领域技术人员为了保证石墨的膨胀效果而进行的常规选择。其他原料的混合顺序则是在对比文件1公开的原料混合顺序基础上，本领域技术人员根据原料性质进行的常规选择。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，上述权利要求也不具备创造性。（3）对于疏浚淤泥的固化方法，对比文件1还公开了一种使用淤泥固化剂的淤泥固化方法（参见对比文件1说明书第[0020]、[0027]-[0028]段），在此基础上，进一步调整淤泥与固化剂的混合质量比，则是本领域技术人员根据淤泥固化效果和成本要求，能够通过常规试验调整得到的。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，该权利要求也不具备创造性。
申请人余思哲（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年09月13日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了权利要求书的全文替换页（共2项），其中，在驳回决定针对的文本基础上，将权利要求2-7的技术特征并入权利要求1，将权利要求1的主题名称修改为“一种疏浚淤泥复合固化剂及其制备方法”，并删除权利要求2-7，适应性修改其它权利要求的编号和引用关系。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种疏浚淤泥复合固化剂及其制备方法，所述疏浚淤泥复合固化剂包括以下重量份的组分：硫酸铝盐水泥熟料20-30份，可膨胀石墨30-40份，有机膨润土5-10份，火山灰质材料3-8份、煅烧硅藻土1-3份、增强骨料3-5份、生石灰6-12份、氢氧化钠10-15份、所述膨胀树脂8～10份、水玻璃5-8份、碳纤维5-8份，所述可膨胀石墨的膨胀温度范围为200-400摄氏度，所述的火山灰质材料为高炉矿渣、转炉钢渣和粉煤灰中的一种或数种，所述膨胀树脂为聚丙烯酸钠或聚丙烯酰胺，所述的疏浚淤泥复合固化剂还包括1-3份的高效减水剂FDN，所述的增强骨料由以下步骤制得：按照重量份计，将硅灰石23～28份，焦宝石12～17份，石英18～23份，滑石10～16份，莫来石7～9份，堇青石11～13份，膨润土9～14份，氧化铝7～15份，陶土5～8份，燧石1～3份，球磨3～5小时，后经榨泥、练泥、陈化、成形、干燥备用；入窑炉1300～1350℃烧制，保温5～7小时，然后自然冷却，冷却后粉碎为200-300目的颗粒既得增强骨料，
其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将硫酸铝盐水泥熟料、火山灰质材料、煅烧硅藻土、增强骨料、生石灰和氢氧化钠混合均匀，备用；
(2)加热可膨胀石墨，使其保持膨胀状态，然后加入步骤1所述的混合物，混合均匀；
(3)将步骤2所得混合物依次与有机膨润土、碳纤维、聚丙烯酰胺和水玻璃混合均匀，既得疏浚淤泥复合固化剂。
2. 一种疏浚淤泥的固化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将疏浚淤泥过筛；
(2)过筛后的淤泥与权利要求1所制备的疏浚淤泥复合固化剂按照10:5-10的重量比混合均匀，自然固化。”
复审请求人认为：（1）对比文件1中必须加入炭黑以及硅粉才能实现对比文件1的技术效果，本领域技术人员没有任何动机省略对比文件1中的必要组分；（2）对比文件2中生石灰的作用是调节pH值，也即对比文件2已经加入了生石灰来提高固化剂的pH值，本领域技术人员没有任何理由认为对比文件2中重复加入碱性物质的作用仍然是调节pH值，且石英砂的主要成分是二氧化硅，硅灰的主要成分也是二氧化硅，本领域技术人员在看到对比文件1和2时，首先想到的应该是将对比文件2中的石英砂对应为对比文件1中的硅灰，而不是将石英砂认定为增强骨料；（3）对比文件1和对比文件2都没有关于加入增强骨料的内容，而且对比文件3是一种陶瓷材料，根本不是本领域常规意义上的增强骨料，虽然本申请将某种陶瓷材料叫做增强骨料，但不代表本领域技术人员公知陶瓷材料可以作为增强骨料，本领域技术人员没有动机将对比文件3的陶瓷材料加入对比文件1；对比文件3本身的力学性能高并不代表将对比文件3的陶瓷材料加入对比文件1的固化剂能够提高对比文件1固化剂的力学性能，对比文件1和3之间存在结合启示是十分牵强的。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年10月11日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：（1）在对比文件1公开了粉煤灰和硅粉的基础上，选择高炉矿渣、转炉钢渣和粉煤灰中的一种或数种则是本领域技术人员的常规选择，权利要求1是开放式权利要求，炭黑不构成对比文件1与权利要求1的区别；（2）本领域技术人员在对比文件2公开的内容基础上，能够想到添加适量硅藻土、氢氧化钠和石英砂，进一步提高淤泥固化剂的性能。对于硅藻土，由（《水处理化学品》，刘明华，第219-220页，化学工业出版社，2010年01月）记载（参见第220页）可以看出，煅烧硅藻土，二氧化硅含量、吸附性能以及纯度都得到提高，因此，具体选择煅烧硅藻土则是本领域技术人员进行的常规选择；（3）对比文件3公开了一种高强度陶瓷材料，本领域技术人员能够想到采用该高强度陶瓷材料作为淤泥固化剂的增强骨料，而具体的将陶瓷材料粉碎到所需粒径、陶瓷材料作骨料是本领域技术人员的常规选择；（4）对比文件4公开了有机膨润土掺入水泥固化剂中，能够提高固化淤泥力学性能、耐水性能以及抗冻融性能，因此，本领域技术人员能够想到添加适量有机膨润土到对比文件1中，添加适量碳纤维则是本领域技术人员的常规选择。因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
复审请求人于2019年12月10日再次提交了权利要求书的全文替换页（共2项），其中，在2018年09月13日提交的权利要求书的基础上，将权利要求1的主题名称修改为“一种疏浚淤泥复合固化剂”，将“所述制备方法包括以下步骤”修改为“所述疏浚淤泥复合固化剂由如下方法制备”。
新修改的权利要求1如下：
“1、 一种疏浚淤泥复合固化剂，所述疏浚淤泥复合固化剂包括以下重量份的组分：硫酸铝盐水泥熟料20-30份，可膨胀石墨30-40份， 有机膨润土5-10份，火山灰质材料3-8份、煅烧硅藻土1-3份、增强骨料3-5份、 生石灰6-12份、氢氧化钠10-15份、 所述膨胀树脂8～10份、水玻璃5-8份、碳纤维5-8份，所述可膨胀石墨的膨胀温度范围为200-400摄氏度， 所述的火山灰质材料为高炉矿渣、转炉钢渣和粉煤灰中的一种或数种，所述膨胀树脂为聚丙烯酸钠或聚丙烯酰胺， 所述的疏浚淤泥复合固化剂还包括1-3份的高效减水剂FDN，所述的增强骨料由以下步骤制得：按照重量份计，将硅灰石23～28份，焦宝石12～17份，石英18～23份，滑石10～16份，莫来石7～9份，堇青石11～13份，膨润土9～14份，氧化铝7～15份，陶土5～8份，燧石1～3份，球磨3～5小时，后经榨泥、练泥、陈化、成形、干燥备用；入窑炉1300～1350℃烧制，保温5～7小时，然后自然冷却，冷却后粉碎为200-300目的颗粒既得增强骨料，
其特征在于，所述疏浚淤泥复合固化剂由如下方法制备：
（1）将硫酸铝盐水泥熟料、 火山灰质材料、煅烧硅藻土、增强骨料、 生石灰和氢氧化钠混合均匀，备用；
（2）加热可膨胀石墨，使其保持膨胀状态，然后加入步骤1所述的混合物，混合均匀；
（3）将步骤2所得混合物依次与有机膨润土、碳纤维、聚丙烯酰胺和水玻璃混合均匀，既得疏浚淤泥复合固化剂。”
经合议，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人于2019年12月10日提交了权利要求书全文替换页（共2项），经审查，上述文本的修改符合专利法第33条的规定。因此，本复审请求审查决定所依据的文本是：复审请求人于2019年12月10日提交的权利要求第1-2项，于2017年04月28日提交的说明书第1-7页及说明书摘要（下称复审请求审查决定文本）。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，且其他现有技术中没有给出将该区别特征应用到最接近的现有技术以获得所要求保护的技术方案的启示，则该技术方案具备创造性。
权利要求1要求保护一种疏浚淤泥复合固化剂（具体内容详见案由部分）。
对比文件1公开了一种淤泥固化剂，按以下方法制成：首选将包括可膨胀石墨、水泥、粉煤灰、炭黑、硅粉、瓷土和生石灰七种成份混合，在不低于可膨胀石墨膨胀的温度下，使可膨胀石墨膨胀，并搅拌混合物，得到半成品；在半成品中加入包括膨胀树脂和水玻璃在内的两种成份一起搅拌充分混合，制成固化剂。所述可膨胀石墨、水泥、粉煤灰、炭黑、硅粉、瓷土和生石灰六种成份的质量份数为：可膨胀石墨20-40，水泥10-30，粉煤灰10-20份，炭黑0.1-5，硅粉1-20，瓷土5-30，生石灰5-10。所述膨胀树脂为聚丙烯酸钠或聚丙烯酰胺。所述膨胀树脂与水玻璃的质量份数为：膨胀树脂1-3，水玻璃1-10。所述可膨胀石墨的膨胀温度范围为200-400摄氏度（参见对比文件1说明书第[0020]-[0024]段）。
对比可知，对比文件1与本申请均涉及疏浚淤泥复合固化剂，其中，对比文件1中的粉煤灰和硅粉均为火山灰质材料。权利要求1与对比文件1公开的内容相比，区别在于：（1）权利要求1中还含有一定量的煅烧硅藻土、增强骨料、氢氧化钠、有机膨润土、碳纤维、高效减水剂，对比文件1未提及所述组分；（2）权利要求1具体限定了水泥为硫铝酸盐水泥熟料，固化剂的制备步骤、火山灰质材料的类型及用量、可膨胀树脂及水玻璃的用量与对比文件1不同。
根据本申请说明书的记载，本申请提供了一种疏浚淤泥复合固化剂及其制备方法，解决了现有固化剂加固效果不理想，加入后的淤泥强度不高等问题（参见本申请说明书第[0005]段）。本申请的固化剂结合了多种传统土壤固化剂各自的优点，通过适当的比例将各种有效成分有机结合起来，充分发挥了各组分的特性与协同作用。本申请的固化剂早强性能好、强度稳定性佳和水稳定性好等优点，可明显改善淤泥高含水率和低强度等性质，将废弃疏浚淤泥转化为可再生利用土工材料，达到较佳的固化效果和经济效果（参见本申请说明书第[0022]段）。说明书具体实施方式部分共记载了六个实施例，所得固化剂固化疏浚淤泥效果良好，7天强度达到2.6 MPa，28天可以达到3.7 MPa，并且脱水效果明显（参见本申请说明书第[0037]段）。
驳回决定和前置审查意见书认为，权利要求实际解决的技术问题是如何进一步提高淤泥固化后的强度。对比文件2公开了一种淤泥固化剂，其中添加了石英砂，石英砂实质上作为骨料增强固化淤泥的强度，本领域技术人员容易想到在对比文件1的固化剂中添加石英砂，对比文件3公开了一种高强度陶瓷材料，本领域技术人员为了调高固化淤泥的强度，能够想到采用该高强度陶瓷材料替代具有高强度的石英砂作为淤泥固化剂的增强骨料，陶瓷材料作为骨料也是本领域技术人员的常规选择。
对此，合议组认为：
对比文件2公开了一种成本低、固化效果好的淤泥固化剂，其可直接用于高含水量泥浆的固化，如来自污水处理厂、工业生产产生的污泥或淤泥，来自河道、湖泊等产生的淤泥，并同样适用于水泥浆的固化，具有广阔的应用前景。所述淤泥固化剂包括以下重量配比的组分：25～45份的粉煤灰、20～30 份的膨胀树脂，15～20份的水泥，7～9份的水玻璃，10～12份的硅藻土，10～12份的生石灰，6～9份氢氧化钠，3～8份的硫酸铝，8～10份的聚丙烯酰胺，6～8 份的高氯酸镁，5～15份的石英砂（参见对比文件2说明书第[0005]-[0006]段）。对比文件2说明书发明内容中进一步公开了水泥、粉煤灰、生石灰、膨胀树脂及水玻璃的作用（参见对比文件2说明书第[0007]-[0010]段），然而说明书文字部分未提及，也未以具体的实验数据证实石英砂所起到的作用或产生的技术效果，因此，本领域技术人员无法确认石英砂在对比文件2中的作用为“实质上作为骨架增强固化淤泥的强度”。
此外，合议组考察了对比文件3，其针对市场上陶瓷大多强度较低、耐用性差，难以满足市场需求的问题，提供了一种高强度陶瓷材料，由以下重量分数的各组分组成：硅灰石23～28份，焦宝石12～17份，石英18～23份，滑石10～16份，莫来石7～9份，堇青石11～13份，膨润土9～14份，氧化铝7～15份，陶土5～8份，燧石1～3份。所述高强度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按配方称料，入球磨研磨3～5小时，后经榨泥、练泥、陈化、成形、干燥备用；（2）入窑炉1300～1350℃烧制，保温5～7小时，降温至1260～1200℃，保温3～5小时，再次降温至1120～900℃，保温1～2小时，最后自然冷却，得到高强度陶瓷材料。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明提供了一种高强度陶瓷材料，其破坏强度≥1040N，断裂模数≥30MPa，强度高，经久耐用，满足市场需求（参见对比文件3说明书第[0005]-[0010]段）。说明书具体实施方式部分制得的陶瓷材料的破坏强度为1042-1054N，断裂模数为30-32MPa。可见，对比文件3旨在提供强度高、经久耐用、满足市场需求的高强度陶瓷材料，其中并不涉及淤泥固化剂，也未提及所述陶瓷材料能够用于淤泥固化剂中，更未提及所述陶瓷材料与石英砂均可以作为淤泥固化剂中的骨料用于增强固化淤泥的强度。在没有相应证据予以证明的情况下也不能认定陶瓷材料和石英砂作为骨料应用于淤泥固化剂中为本领域的公知常识。因而，本领域技术人员没有动机将对比文件3中的陶瓷材料替代对比文件2中的石英砂并应用于对比文件1中，对比文件3与对比文件2及对比文件1并无相互结合的技术启示。
进一步地，对比文件4公开了一种采用有机膨润土对水泥固化的方法，经测试发现：1）在有机膨润土掺量介于0%-3%时，有机膨润土对水泥固化CBR值影响明显，当掺量超过3%后CBR的增长趋于平缓。2)固化淤泥随有机膨润土掺量的增加，抗压回弹模量逐渐增加，固化淤泥力学性能明显增强。3)固化淤泥的强度损失率随有机膨润土掺量的增加明显降低，表明随有机膨润土掺量的增加，固化淤泥的耐水性能明显增强。4)固化淤泥的BDR值总体呈上升趋势，表明随有机膨润土(DK粉)掺量增加，BDR值增加，经冻融后试件强度增加，即固化淤泥的抗冻融性能增强（参见对比文件4第3节）。可见，对比文件4未公开陶瓷材料和石英砂作为骨料应用于淤泥固化剂中，即使将其与对比文件1结合也无法得到本申请权利要求1要求保护的技术方案。
因此，权利要求1的技术方案相对于对比文件1、对比文件2、对比文件3、对比文件4以及本领域的公知常识的结合并非是显而易见的。因此，权利要求1具备突出的实质性特点和显著的进步，符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求2要求保护一种疏浚淤泥的固化方法，其中涉及到权利要求1所制备的疏浚淤泥复合固化剂，基于相同理由，权利要求2也具备突出的实质性特点和显著的进步，符合专利法第22条第3款的规定。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年08月20日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在复审请求审查决定文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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