基于流动监测车的挥发性有机物在线质谱检测系统及方法-复审决定


发明创造名称:基于流动监测车的挥发性有机物在线质谱检测系统及方法
外观设计名称:
决定号:200059
决定日:2020-01-09
委内编号:1F269657
优先权日:
申请(专利)号:201510431574.9
申请日:2015-07-21
复审请求人:暨南大学
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:张晶
合议组组长:李晓娜
参审员:韩杰
国际分类号:G01N27/62
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求与作为最接近现有技术的对比文件相比存在区别技术特征,而该区别技术特征或者是本领域技术人员在另一篇对比文件的启示下容易想到的,或者属于本领域常用的技术手段,则该项权利要求相对于上述对比文件及本领域常用技术手段的结合不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510431574.9 、名称为“基于流动监测车的挥发性有机物在线质谱检测系统及方法”的发明专利申请(下称本申请),本申请的申请日为2015年07月21日,公开日为2015年11月04日,申请人为暨南大学。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年07月18日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:本申请权利要求1-4不符合专利法第22条第3款关于创造性的规定。驳回决定中引用了如下对比文件:
对比文件1:CN 202320028U,公开日期为2012年07月11日;
对比文件2:“真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪的研制”,谭国斌 等,《分析化学》,第39卷,第10期,第1470-1475页,公开日期为2011年10月31日。
驳回决定所依据的文本为:申请人于申请日提交的说明书摘要、摘要附图、说明书附图1-附图7;2017年09月15日提交的说明书第1-65段;2018年03月16日提交的权利要求第1-4项。驳回决定所针对的权利要求书内容如下:
“1. 基于流动监测车的挥发性有机物在线质谱检测系统,其特征在于:包括流动监测车和挥发性有机物在线质谱仪;
所述流动监测车的内部设置有驾驶室、工作区、功能区和仪器区;所述挥发性有机物在线质谱仪为单光子电离飞行时间质谱仪,其放置在功能区内,用于实现工业源挥发性有机物排放的实时在线定性定量分析,具体为:对采集到的挥发性有机物气体样品进行在线检测和分析,在流动监测车走航模式下,随着流动监测车的移动,实时在线分析排放源的挥发性有机物浓度和物种变化特征;
所述工作区与功能区之间设置有减震机柜,所述减震机柜与挥发性有机物在线质谱仪之间放置有两个标气瓶以及用于固定标气瓶的气瓶架;
所述工作区内放置有工作台和折叠座椅,所述工作台底部放置有稳压电源和UPS电源,所述驾驶室的副驾驶座椅底部和减震机柜的底部放置有UPS电源的电池组。
所述仪器区内,在流动监测车的内侧设置有两个设备带,其中一个设备带设置有两个交流插座,另一个设备带设置有四个交流插座,所述挥发性有机物在线质谱仪和仪器区内的仪器通过交流插座进行取电;
所述驾驶室和工作区之间的隔断上设置有一个透视窗;
所述流动监测车的顶部设置有换气扇、泛光灯、采样钢管、设备箱和摄像机,所述设备箱外侧设置有两个防水电源插座,所述换气扇和泛光灯通过防水电源插座进行临时取电;所述流动监测车的底部安装有电动支腿。
2. 基于权利要求1所述在线质谱检测系统的挥发性有机物在线质谱检测方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
S1、对挥发性有机物在线质谱仪进行质量轴校正;
S2、建立挥发性有机物气体的标准曲线;
S3、挥发性有机物在线质谱仪对采集到的挥发性有机物气体样品进行在线检测和分析;具体包括:
S31、将挥发性有机物采样管放置于流动监测车顶部的采样钢管中,距离地面高度3.5米,收集到的挥发性有机物气体样品直接进入挥发性有机物在线质谱仪;
S32、挥发性有机物在线质谱仪进行样品分析时,具有不同质荷比的离子经过质量分析器分开进入到检测器,被检测并记录下来,并最终以质谱图的形式表示出来;
S33、根据总离子浓度图的总离子个数随时间的变化情况,选取所需求的监测周期,在质谱图中查询该检测周期中所得到的挥发性有机物污染物;
S34、在离子浓度图中,得到待定量的某个质荷比的物质的离子流信号强度及随时间的变化情况;
S35、通过标准工作曲线将信号强度计算转化为体积浓度,从而实现挥发性有机物气体样品的定性和定量;
S4、在流动监测车走航模式下,随着流动监测车的移动,挥发性有机物在线质谱仪实时在线分析排放源的挥发性有机物浓度和物种变化特征。
3. 根据权利要求2所述的挥发性有机物在线质谱检测方法,其特征在于:步骤S1中,所述对挥发性有机物在线质谱仪进行质量轴校正,具体如下:
对氟溴苯和空气混合进样后,当数据采集卡采集到的氟溴苯信号m/z176的质量中心的位置偏移值大于±0.05amu时,以最高的两个峰m/z174和m/z176作为识别标准,以氧气和氟溴苯的峰位置中心作为标准进行质量轴校正。
4. 根据权利要求2所述的挥发性有机物在线质谱检测方法,其特征在于:步骤S2中,所述建立挥发性有机物气体的标准曲线,具体如下:
首先,分别配置10、25、50、80和100ppb五个浓度梯度的VOCs气体标样;其次,通零气检测挥发性有机物在线质谱仪的稳定性;然后进样,并保持一定的累积时间;最后依次对5个浓度梯度的挥发性有机物气体标样进行分析,每个浓度点为5个平行样,建立挥发性有机物气体的标准曲线。”
驳回决定主要认为:1、独立权利要求1的技术方案与对比文件1的区别技术特征:(1)权利要求1的监测车为挥发性有机物在线质谱检测系统,还包括挥发性有机物在线质谱仪。(2)权利要求1的所述挥发性有机物在线质谱仪为单光子电离飞行时间质谱仪,其放置在功能区内,用于实现工业源挥发性有机物排放的实时在线定性定量分析;对采集到的挥发性有机物气体样品进行在线检测和分析,在流动监测车走航模式下,随着流动监测车的移动,实时在线分析排放源的挥发性有机物浓度和物种变化特征。(3)权利要求1的所述工作区与功能区之间设置有减震机柜,所述减震机柜与挥发性有机物在线质谱仪之间放置有两个标气瓶以及用于固定标气瓶的气瓶架,所述工作区内放置有工作台和折叠座椅,所述工作台底部放置有稳压电源和UPS电源,所述驾驶室的副驾驶座椅底部和减震机柜的底部放置有UPS电源的电池组,所述仪器区内,在流动监测车的内侧设置有两个设备带,其中一个设备带设置有两个交流插座,另一个设备带设置有四个交流插座,所述挥发性有机物在线质谱仪和仪器区内的仪器通过交流插座进行取电,所述流动监测车的顶部设置有采样钢管、设备箱和摄像机,所述设备箱外侧设置有两个防水电源插座,所述换气扇和泛光灯通过防水电源插座进行临时取电。然而,区别技术特征(1)和(3)属于在对比文件1公开内容基础上容易想到的本领域的常用技术手段;区别技术特征(2)中部分技术特征被对比文件2公开,其余技术特征属于根据对比文件2公开的内容容易想到的本领域的常用技术手段,因此独立权利要求1相对于对比文件1-2和本领域公知常识的结合不具备创造性。2、独立权利要求2引用权利要求1,其技术方案与对比文件1的区别技术特征还包括:步骤:S1、对挥发性有机物在线质谱仪进行质量轴校正;S2、建立挥发性有机物气体的标准曲线;S3、挥发性有机物在线质谱仪对采集到的挥发性有机物气体样品进行在线检测和分析,以及具体的工作过程;S4、在流动监测车走航模式下,随着流动监测车的移动,挥发性有机物在线质谱仪实时在线分析排放源的挥发性有机物浓度和物种变化特征。然而,该区别技术特征部分被对比文件2公开,其余属于根据对比文件2公开的内容容易想到的本领域的常用技术手段,因此独立权利要求2相对于对比文件1-2和本领域公知常识的结合不具备创造性。从属权利要求3-4的附加技术特征或已被对比文件2公开,或属于本领域的公知常识,因而同样不具备创造性。
申请人暨南大学(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年12月25日向国家知识产权局提出了复审请求,并未提交申请文件的修改替换页。
复审请求人认为:(1)对比文件1针对的是大气环境,监测两个固定环境监测点空气质量,而本申请用于检测排放源周边挥发性有机物。且本申请监测车顶部具有摄像机,可用于对监测区域进行实时图像采集,记录环境图像,工作人员可以将检测结果和与其对应的环境图像进行整合,以便后期追溯。对比文件1中实验舱和驾驶舱之间通过隔断分开,且未在隔断上设置窗口,因此实验舱和驾驶舱相当于两个独立的封闭舱体,驾驶员不便于实时了解实验舱的仪器状况,实验舱的工作人员也无法实时获取外部环境信息及路侧信息。同时,对比文件1也未对设备进行划分,只在一个区域安装有插座,这样就造成了各设备摆放杂乱。对比文件2只是公开了一个针对挥发性有机物进行检测的仪器,并未给出对排放源周边的污染物进行实时移动在线检测的技术启示。(2)对比文件1未公开挥发性有机物的检测过程,因此无法给出技术启示;且对比文件1针对的是大气环境,目的在于监测两个固定环境监测点之间的空气质量。对比文件2公开了真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪的研制,没有给出对排放源周边的挥发性有机物进行实时检测的技术启示。且对比文件2绘制完丙酮标准曲线后,并没有记载通过标准曲线将待测气体的某个物质的离子流信号强度计算转化为体积浓度,而本申请转化为提及浓度后实现挥发性有机物气体样品的定性和定量。因此本申请具备创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2019年01月14日依法受理了该复审请求,并将本案转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后,国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年08月09日向复审请求人发出复审通知书,指出:1、独立权利要求1的技术方案与对比文件1的区别技术特征是:(1)对挥发性有机物进行在线质谱检测,质谱仪为单光子电离飞行时间质谱仪,在流动监测车走航模式下,随着流动监测车的移动,实时在线分析排放源的挥发性有机物浓度和物种变化特征,实现工业源挥发性有机物排放的实时在线定性定量分析;减震机柜与挥发性有机物在线质谱仪之间放置有两个标气瓶以及用于固定标气瓶的气瓶架。(2)工作区与功能区之间设置有减震机柜;工作区座椅为折叠座椅;驾驶室的副驾驶座椅底部和减震机柜的底部放置有UPS电源的电池组;具有两个设备带,其中一个设备带设置有两个交流插座,另一个设备带设置有四个交流插座,质谱仪和仪器区内的仪器通过交流插座进行取电;隔断上的窗可透视;采样杆为采样钢管,还具有设备箱和摄像机,所述设备箱外侧设置有两个防水电源插座,所述换气扇和泛光灯通过防水电源插座进行临时取电。然而,区别技术特征(1)中部分技术特征被对比文件2公开,其余技术特征属于本领域的常用技术手段。区别技术特征(2)是本领域技术人员根据对比文件1公开的内容容易想到的本领域的常用技术手段。因此,权利要求1的技术方案相对于对比文件1-2以及本领域的常用技术手段的结合不具备创造性。2、独立权利要求2引用权利要求1,其技术方案与对比文件1的区别技术特征还包括:质谱检测的步骤,即S1、对挥发性有机物在线质谱仪进行质量轴校正;S2、建立挥发性有机物气体的标准曲线;S3、挥发性有机物在线质谱仪对采集到的挥发性有机物气体样品进行在线检测和分析;具体包括:S31、将挥发性有机物采样管放置于流动监测车顶部的采样钢管中,距离地面高度3.5米,收集到的挥发性有机物气体样品直接进入挥发性有机物在线质谱仪;S32、挥发性有机物在线质谱仪进行样品分析时,具有不同质荷比的离子经过质量分析器分开进入到检测器,被检测并记录下来,并最终以质谱图的形式表示出来;S33、根据总离子浓度图的总离子个数随时间的变化情况,选取所需求的监测周期,在质谱图中查询该检测周期中所得到的挥发性有机物污染物;S34、在离子浓度图中,得到待定量的某个质荷比的物质的离子流信号强度及随时间的变化情况;S35、通过标准工作曲线将信号强度计算转化为体积浓度,从而实现挥发性有机物气体样品的定性和定量;S4、在流动监测车走航模式下,随着流动监测车的移动,挥发性有机物在线质谱仪实时在线分析排放源的挥发性有机物浓度和物种变化特征。然而该区别技术特征中部分被对比文件2公开,其余部分属于本领域的常用技术手段。因此,权利要求2的技术方案相对于对比文件1-2以及本领域的常用技术手段的结合不具备创造性。从属权利要求3-4的附加技术特征或已被对比文件2公开,或属于本领域的常用技术手段,因而同样不具备创造性。在权利要求2和3的评述过程中,引用教科书1和教科书2对公知常识进行了举证和说理。在复审通知书中还对复审请求人的意见陈述不能成立的理由进行了充分阐述。
复审请求人于2019年09月20日提交了复审无效宣告程序意见陈述书和权利要求书的全文修改替换页,所作修改包括在原始权利要求书的基础上:将从属权利要求2-6的附加技术特征补入权利要求1中,构成新的权利要求1,并删除权利要求2-6。将从属权利要求8和10的附加技术特征补入权利要求7中,构成新的权利要求2,删除权利要求8和10。并适应性的修改权利要求的编号和引用关系。修改后的权利要求书包括权利要求1-3项,具体内容如下:
“1. 基于流动监测车的挥发性有机物在线质谱检测系统,其特征在于:包括流动监测车和挥发性有机物在线质谱仪;
所述流动监测车的内部设置有驾驶室、工作区、功能区和仪器区;所述挥发性有机物在线质谱仪为单光子电离飞行时间质谱仪,其放置在功能区内,用于实现工业源挥发性有机物排放的实时在线定性定量分析;
所述工作区与功能区之间设置有减震机柜,所述减震机柜与挥发性有机物在线质谱仪之间放置有两个标气瓶以及用于固定标气瓶的气瓶架;
所述工作区内放置有工作台和折叠座椅,所述工作台底部放置有稳压电源和UPS电源,所述驾驶室的副驾驶座椅底部和减震机柜的底部放置有UPS电源的电池组;
所述仪器区内,在流动监测车的内侧设置有两个设备带,其中一个设备带设置有两个交流插座,另一个设备带设置有四个交流插座,所述挥发性有机物在线质谱仪和仪器区内的仪器通过交流插座进行取电;
所述驾驶室和工作区之间的隔断上设置有一个透视窗;
所述流动监测车的顶部设置有换气扇、泛光灯、采样钢管、设备箱和摄像机,所述设备箱外侧设置有两个防水电源插座,所述换气扇和泛光灯通过防水电源插座进行临时取电;所述流动监测车的底部安装有电动支腿。
2. 基于权利要求1所述在线光谱检测系统的挥发性有机物在线光谱检测方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
S1、对挥发性有机物在线质谱仪进行质量轴校正;具体如下:
对氟溴苯和空气混合进样后,当数据采集卡采集到的氟溴苯信号m/z176的质量中心的位置偏移值大于±0.05amu时,以最高的两个峰m/z174和m/z176作为识别标准,以氧气和氟溴苯的峰位置中心作为标准进行质量轴校正;
S2、建立挥发性有机物气体的标准曲线;
S3、挥发性有机物在线质谱仪对采集到的挥发性有机物气体样品进行在线检测和分析,具体包括:
S31、将挥发性有机物采样管放置于流动监测车顶部的采样钢管中,距离地面高度3.5米,收集到的挥发性有机物气体样品直接进入挥发性有机物在线质谱仪;
S32、挥发性有机物在线质谱仪进行样品分析时,具有不同质荷比的离子经过质量分析器分开进入到检测器,被检测并记录下来,并最终以质谱图的形式表示出来;
S33、根据总离子浓度图的总离子个数随时间的变化情况,选取所需求的监测周期,在质谱图中查询该检测周期中所得到的挥发性有机物污染物;
S34、在离子浓度图中,得到待定量的某个质荷比的物质的离子流信号强度及随时间的变化情况;
S35、通过标准工作曲线将信号强度计算转化为体积浓度,从而实现挥发性有机物气体样品的定性和定量;
S4、在流动监测车走航模式下,随着流动监测车的移动,挥发性有机物在线质谱仪实时在线分析排放源的挥发性有机物浓度和物种变化特征。
3. 根据权利要求2所述的挥发性有机物在线光谱检测方法,其特征在于:步骤S2中,所述建立挥发性有机物气体的标准曲线,具体如下:
首先,分别配置10、25、50、80和100ppb五个浓度梯度的VOCs气体标样;其次,通零气检测挥发性有机物在线质谱仪的稳定性;然后进样,并保持一定的累积时间;最后依次对5个浓度梯度的挥发性有机物气体标样进行分析,每个浓度点为5个平行样,建立挥发性有机物气体的标准曲线。”
复审请求人陈述意见认为:(1)首先,本申请电池组布置在副驾驶座椅和减震柜底部,没有占用监测车内部空间,且设置多个插座,能够对设备独立供电,分别控制断电情况,走线整齐美观。对比文件1的监测车内部设置有发电机舱和运送小车,空间拥挤;且插座未在多处布置多个,走线长且杂乱。其次,本申请车顶具有采样钢管和摄像机,可以进行实时图像采集,可以为后期结果分析提供画面信息,不单是数据记录。因此,权利要求1具备创造性。(2)本申请进样气体选择对氟溴苯和空气的混合气体,质量轴校正是通过氧气和对氟溴苯的峰位置中心作为标准进行质量轴校正,比较简单。且本申请无需借助离子源即可完成。此外,对比文件2是利用模拟固定释放源装置进行的混合气体的检测,采用的进样气体,质谱仪校正方式与本申请均不同,且需要借助真空紫外等电离源对离子传输方向照射。本申请不只是固定释放源,还可以在走航模式下,实时在线分析挥发性有机物的浓度和物种变化特征。因此本申请权利要求2及其从属权利要求3具备创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,依法作出审查决定。
二、决定的理由
(一)、审查文本的认定
在复审程序中,复审请求人于2019年09月20日提交了权利要求书的全文修改替换页,经审查,所作的修改符合专利法第33条的规定。因此,本决定以复审请求人于申请日提交的说明书摘要、摘要附图、说明书附图1-附图7、2017年09月15日提交的说明书第1-65段、2019年09月20日提交的权利要求第1-3项为基础作出。
(二)、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求与作为最接近现有技术的对比文件相比存在区别技术特征,而该区别技术特征或者是本领域技术人员在另一篇对比文件的启示下容易想到的,或者属于本领域常用的技术手段,则该项权利要求相对于上述对比文件及本领域常用技术手段的结合不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
具体到本申请:
1、权利要求1请求保护一种基于流动监测车的挥发性有机物在线质谱检测系统,对比文件1公开了一种大气环境流动监测车的在线监测系统和方法,能够对任意区域监测点区域的环境质量进行检测(参见说明书第5-28段,图1-4):系统包括底盘和车体,车体内部通过隔断分隔成驾驶舱和实验舱,所述实验舱部分车体的右侧设置有车门,与所述车门相对一侧的车体内安装有L型工作台,所述L型工作台靠近车门的一侧安装有电气控制柜,与车门同侧的车体一侧安装有单人座椅,与两后轮罩上方相对应位置的车体内部分别安装有专业仪器放置机柜,所述车体后部一侧安装有第一储物柜或者空调系统,所述车体后部另一侧设置有发电机舱,所述发电机舱上部设置有第二储物柜,所述发电机舱内放置有发电机和发电机运送小车,与专业仪器放置机柜相对应的位置分别设置有升降杆和采样杆,所述车体尾部安装有后爬梯,车顶部安装有车顶平台、护栏和警灯,车体内安装有工作照明灯,与L型工作台相应位置的车体上安装有插座,在L型工作台处放置有实验座椅。所述专业仪器放置机柜内安装有多个仪器放置机架,每个仪器放置机架通过橡胶减震支架和钢丝绳减震器与专业仪器放置机柜连接。所述隔断上设置有推拉窗。所述与实验舱相对应的车顶部安装有换气扇和顶置空调。车尾部放置有灭火器。所述底盘后部安装有升降支腿。所述L型工作台内放置有蓄电池和UPS电源。使用时,将环境监测用专业仪器设备放置在专业仪器放置机柜,用于空气监测的传感器安装在升降杆和采集杆上,传感器监测的数据送到专业仪器,通过专业仪器设备提供监测数据。
通过对比分析可知,对比文件1中监测车车体内部通过隔断分隔成驾驶舱和实验舱,其中驾驶舱相当于权利要求1中的驾驶室;对比文件1中的与所述车门相对一侧的车体内安装有L型工作台,在L型工作台处放置有实验座椅,相当于权利要求1中的工作区,工作区内放置有工作台和座椅;对比文件1中的与两后轮罩上方相对应位置的车体内部分别安装有专业仪器放置机柜,相当于权利要求1中的功能区;对比文件1中的车体内安装有工作照明灯,与L型工作台相应位置的车体上安装有插座,相应区域相当于权利要求1中的仪器区。对比文件1中的监测系统使用时,将环境监测用专业仪器设备放置在专业仪器放置机柜,用于空气监测的传感器安装在升降杆和采集杆上,传感器监测的数据送到专业仪器,通过专业仪器设备提供监测数据,相当于权利要求1中的对采集到的气体样品进行在线检测和分析。对比文件1中的专业仪器放置机柜内安装有多个仪器放置机架,每个仪器放置机架通过橡胶减震支架和钢丝绳减震器与专业仪器放置机柜连接,相当于在功能区设置有减震机构。对比文件1公开的L型工作台内放置有蓄电池和UPS电源,相当于权利要求1中的工作台底部放置有稳压电源和UPS电源。对比文件1公开的与L型工作台相应位置的车体上安装有插座,相当于权利要求1中的在仪器区内,流动监测车内侧设置有设备带,具有交流插座。对比文件1中的隔断上设置有推拉窗,相当于权利要求1中的驾驶室和工作区之间的隔断上设置有一个窗。对比文件1中的与实验舱相对应的车顶部安装有换气扇和顶置空调,车顶部安装有车顶平台、护栏和警灯,车体内安装有工作照明灯,与专业仪器放置机柜相对应的位置分别设置有升降杆和采样杆,相当于权利要求1中的流动监测车的顶部设置有换气扇、泛光灯、采样装置。对比文件1中的底盘后部安装有升降支腿,相当于权利要求1中的流动监测车的底部安装有电动支腿。
由此可见,权利要求1与对比文件1的区别技术特征为:(1)对挥发性有机物进行在线质谱检测,质谱仪为单光子电离飞行时间质谱仪,实现工业源挥发性有机物排放的实时在线定性定量分析;减震机柜与挥发性有机物在线质谱仪之间放置有两个标气瓶以及用于固定标气瓶的气瓶架。(2)工作区与功能区之间设置有减震机柜;工作区座椅为折叠座椅;驾驶室的副驾驶座椅底部和减震机柜的底部放置有UPS电源的电池组;具有两个设备带,其中一个设备带设置有两个交流插座,另一个设备带设置有四个交流插座,质谱仪和仪器区内的仪器通过交流插座进行取电;隔断上的窗可透视;采样杆为采样钢管,还具有设备箱和摄像机,所述设备箱外侧设置有两个防水电源插座,所述换气扇和泛光灯通过防水电源插座进行临时取电。基于上述区别技术特征,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是:提供全面的挥发性有机物在线质谱检测。
对于区别技术特征(1),对比文件2公开了对大气环境中的挥发性有机物可以进行实时、在线的质谱监测,使用真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪,装置中包括载气N2和标准气体(参见第1470-1473页),其在对比文件2中所起的作用与其在本申请中所起的作用相同,均为对挥发性有机物的在线质谱检测,因此,对比文件2给出了可以采用其设备进行挥发性有机物检测的技术启示。而质谱仪可以进行定性定量分析属于本领域的技术常识。在对比文件2公开了质谱检测需要载气和标气时,本领域技术人员容易想到在监测车中放置标气瓶以及气瓶架,这在质谱检测中属于常用技术手段,而采用两个标气瓶和气瓶架以及将其在减震机柜与挥发性有机物在线质谱仪之间放置属于本领域的常规选择。对比文件1已经公开了流动监测车对环境空气质量进行监测,由于挥发性有机物是本领域常见的影响空气质量的环境气体,因此对工业源挥发性有机物的排放进行实时在线定性定量分析属于本领域的常用技术手段。对于区别技术特征(2),对比文件1已经公开了在功能区设置减震设备,则在工作区与功能区之间设置有减震机柜属于本领域的常用技术手段;对比文件1已经公开了具有工作区座椅,设置UPS电源的电池组以及设备带设置插座供电,具有采样杆以及在隔断上设置推拉窗,对于本领域技术人员而言,质谱仪和仪器区内的仪器通过交流插座进行取电属于本领域的常用技术手段。将座椅设置为折叠式,UPS电源的放置位置,交流插座的设置个数,采样杆为采样钢管,以及推拉窗可透视也均属于本领域的常用技术手段,本领域技术人员可以根据需要进行常规选择。对于系统还具有设备箱和摄像机,所述设备箱外侧设置有两个防水电源插座,所述换气扇和泛光灯通过防水电源插座进行临时取电均属于本领域的常用技术手段。
对于复审请求人在答复复审通知书时陈述的意见(1),合议组认为:首先,对比文件1公开了设置UPS电源的电池组以及在设备带设置插座供电,对于电池组和插座设置的位置和个数均是本领域的常规选择,可以根据需要设置在不同的部位,设置需要的个数。设置在座椅及设备以下能够节省空间是技术常识,多设置插座减少走线也是常用的技术手段,且实现的技术效果均是可以预期的。其次,摄像机是本领域常用的记录设备,设置在车顶记录图像信息是一种根据检测需要的常规选择。因此请求人陈述的意见不具有说服力。
由此可见,在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的常用技术手段得出该权利要求要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、权利要求2要求保护一种基于权利要求1所述的在线光谱检测系统的挥发性有机物在线光谱检测方法,对比文件1公开了一种大气环境流动监测车的在线监测系统和方法,能够对任意区域监测点区域的环境质量进行检测(参见说明书第5-28段,图1-4)。
权利要求1所述的在线光谱检测系统的评述参见上文。通过对比分析可知,对比文件1中的检测系统在使用时,将环境监测用专业仪器设备放置在专业仪器放置机柜,用于空气监测的传感器安装在升降杆和采集杆上,传感器监测的数据送到专业仪器,通过专业仪器设备提供监测数据,相当于权利要求2中的将采样管放置于监测车的车顶部,在监测车走航模式下,随着监测车的移动,实时分析待测物。
由此可知,权利要求2与对比文件1的区别技术特征还包括:质谱检测的具体步骤,具体而言,即S1、对挥发性有机物在线质谱仪进行质量轴校正,具体如下:对氟溴苯和空气混合进样后,当数据采集卡采集到的氟溴苯信号m/z176的质量中心的位置偏移值大于±0.05amu时,以最高的两个峰m/z174和m/z176作为识别标准,以氧气和氟溴苯的峰位置中心作为标准进行质量轴校正;S2、建立挥发性有机物气体的标准曲线;S3、挥发性有机物在线质谱仪对采集到的挥发性有机物气体样品进行在线检测和分析;具体包括:S31、将挥发性有机物采样管放置于流动监测车顶部的采样钢管中,距离地面高度3.5米,收集到的挥发性有机物气体样品直接进入挥发性有机物在线质谱仪;S32、挥发性有机物在线质谱仪进行样品分析时,具有不同质荷比的离子经过质量分析器分开进入到检测器,被检测并记录下来,并最终以质谱图的形式表示出来;S33、根据总离子浓度图的总离子个数随时间的变化情况,选取所需求的监测周期,在质谱图中查询该检测周期中所得到的挥发性有机物污染物;S34、在离子浓度图中,得到待定量的某个质荷比的物质的离子流信号强度及随时间的变化情况;S35、通过标准工作曲线将信号强度计算转化为体积浓度,从而实现挥发性有机物气体样品的定性和定量;S4、在流动监测车走航模式下,随着流动监测车的移动,挥发性有机物在线质谱仪实时在线分析排放源的挥发性有机物浓度和物种变化特征。基于上述区别技术特征,权利要求2相对于对比文件1实际解决的技术问题是:提供全面的挥发性有机物在线质谱检测。
对于该区别技术特征,对比文件2公开了将丙酮标准气体接入模拟固定释放源装置,通过质量控制流量计控制总流量,调节使丙酮气体的浓度,进行浓度梯度实验。绘制丙酮标准曲线相关系数R均可达到0.99。将某品牌香烟(焦油量13mg,烟气烟碱量1.3mg,烟气CO量13mg)过滤嘴接入进样气路,开启微型真空泵,点燃香烟,并通过调节阀调节流速,则烟气经管路差分进样,检测质谱图见图6。检测出香烟主流烟气中60多种化合物(参见第1470-1474页)。即对比文件2已经公开了对于大气环境中的挥发性有机物采用质谱检测方法,并公开了绘制标准曲线,然后对待测气体进行检测。对于在质谱检测时进行质量轴校正属于本领域的常用技术手段,例如在教科书1《色谱分析法》(夏之宁主编,重庆大学出版社,2012年09月第1版)第83页公开了质谱仪的主要性能指标中,需要进行质量轴的稳定性检测,且“质量轴的稳定性关系到质量测量的准确度”,“不同质量范围的仪器采用不同的标样对质量标尺进行校正”;又例如在教科书2《质谱及其联用技术在卫生检验中的应用》(高舸主编,四川大学出版社,2015年01月第1版)第92页公开了“在使用质谱仪进行样品分析之前,必须对质谱仪进行调谐和校准。校准就是要调整直流/射频信号的频率,使得质量轴上的点与校准化合物碎片中的特定m/z碎片相对应”。对于选择的特定碎片作为识别标准,以及偏移值的确定均属于本领域的常规选择。
在具体的检测步骤中,将收集到的挥发性有机物气体样品直接进入挥发性有机物在线质谱仪,进行样品分析时,具有不同质荷比的离子经过质量分析器分开进入到检测器,被检测并记录下来,并最终以质谱图的形式表示出来;根据总离子浓度图的总离子个数随时间的变化情况,选取所需求的监测周期,在质谱图中查询该检测周期中所得到的挥发性有机物污染物;在离子浓度图中,得到待定量的某个质荷比的物质的离子流信号强度及随时间的变化情况;通过标准工作曲线将信号强度计算转化为体积浓度,从而实现挥发性有机物气体样品的定性和定量,实时在线分析排放源的挥发性有机物浓度和物种变化特征,这些步骤均属于质谱检测中常规的操作手段。
对于复审请求人在答复复审通知书时陈述的意见(2),合议组认为:首先,本领域技术人员公知的是,质谱仪的质量轴校正原理为用特定化合物的一系列特定碎片离子的荷质比与仪器测定的荷质比进行比较,把仪器测定的值校正为特定碎片离子的理论值。在质谱检测中,进行质量轴的校正属于常规操作。在环境监测污染物的分析方法中,常用的标准物有溴氟苯(BFB即氟溴苯)、十氟三苯基膦。因此,本申请在监测大气中挥发性有机物时采用氟溴苯和氧气的峰作为标准进行质量轴校正属于本领域的常用技术手段。其次,对比文件2是给出了对大气环境中的挥发性有机物可以利用质谱进行实时、在线的监测,而质谱中具体采用的离子源,校正方法,进样气体等虽然与本申请不同,但这些均为本领域的常用技术手段,本领域技术人员可以基于具体的检测对象和检测需求进行选择。质谱法检测大气挥发性有机物的方法,不会由于污染源是固定源释放还是走航模式而发生本质的变化。对于本领域技术人员而言属于技术常识。因此,复审请求人的意见陈述不具有说服力。
由此可见,在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的常用技术手段得出该权利要求要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、从属权利要求3对权利要求2进一步限定,对比文件2公开了(参见第1470-1474页)将丙酮标准气体接入模拟固定释放源装置,通过质量控制流量计控制总流量为800mL/min,调节使丙酮气体的浓度分别为5×10-6,10×10-6,20×10-6,40×10-6和80×10-6(V/V),进行浓度梯度实验。图5a为丙酮信号强度随丙酮气体浓度变化图,6230-6470s直接通入氮气,能够迅速清除样品,残留记忆效应小。图5b为连续3d重复浓度梯度实验,绘制丙酮标准曲线相关系数R均可达到0.99。即对比文件2公开了采用其方法进行挥发性有机物的检测,并建立标准曲线。对于质谱检测中标准曲线的绘制方法,标准样的浓度梯度以及通零气检测挥发性有机物在线质谱仪的稳定性、进样并保持一定的累积时间、每个浓度点为5个平行样均属于本领域的常用技术手段,因此,在其引用的权利要求不具备创造性时,权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
因此本申请权利要求1-3均不符合专利法第22条第3款关于创造性的规定。
在上述程序的基础上,合议组依法作出如下复审决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年07月18日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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