发明创造名称:一种一步法快速制备柔性纳米组装体的方法
外观设计名称:
决定号:199846
决定日:2020-01-08
委内编号:1F273857
优先权日:
申请(专利)号:201710090692.7
申请日:2017-02-20
复审请求人:中国科学院城市环境研究所
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:徐妍妍
合议组组长:高虹
参审员:王波
国际分类号:B82B3/00;B82Y40/00
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求请求保护的技术方案与作为最接近现有技术的对比文件相比存在区别技术特征,现有技术没有给出相应的技术启示促使本领域技术人员将该区别技术特征与现有技术相结合得到该权利要求所要求保护的技术方案,也没有证据表明该区别技术特征为本领域的公知常识,且该区别技术特征给该权利要求所要求保护的技术方案带来了有益的技术效果,则该权利要求具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201710090692.7,名称为“一种一步法快速制备柔性纳米组装体的方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为中国科学院城市环境研究所。本申请的申请日为2017年02月20日,公开日为2017年08月18日。
经实质审查,国家知识产权局专利实质审查部门于2019年01月17日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
驳回决定所依据的文本为:申请日2017年02月20日提交的说明书摘要、说明书附图第1页;2018年11月13日提交的说明书第1-4页;2018年12月04日提交的权利要求第1-6项。
驳回决定引用的对比文件如下:
对比文件1:“Synthesis and assembly of gold nanoparticle-doped polymer solid foam films at the liquid/liquid interface and their catalytic properties”,Lan-Jun Chen等,Journal of Colloid and Interface Science,第362卷,第81-88页;公开日期为2011年06月23日;
对比文件2:“Free-standing , patternable nanoparticle/polymer monolayer arrays formed by evaporation induced self-assembly at a fluid interface”,Jiebin Pang等,J. AM. CHEM. SOC.,第130卷,第3284-3285页;公开日期为2008年02月22日。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种一步法制备柔性纳米组装体的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤a)配制纳米材料前躯体水溶液;
步骤b)配制与纳米材料前躯体溶液互不相溶,且密度较小的溶液;
步骤c)往步骤b)中溶液里加入高分子聚合物,包括聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚氨酯尿素、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、多聚赖氨酸、聚砜和聚醚砜其中的一种或几种;
步骤d)将步骤c)中溶液置于步骤a)中溶液的上方,构建液-液界面;
步骤e)利用步骤c)中溶剂的还原性将纳米材料前躯体还原成纳米材料,同时在搅拌、超声、震荡方式辅助下,促使生成的纳米材料在液-液界面自组装形成纳米组装体;
步骤f)待上层溶剂挥发后,上层溶液中的高分子聚合物将在界面处成膜,并将纳米组装体固定住;
步骤g)将含有纳米组装体的高分子膜取出,最终得到柔性纳米组装体。
其特征在于
2. 如权利要求1所述的一种一步法制备柔性纳米组装体的方法,其特征在于所制备的纳米组装体是由纳米材料前躯体直接还原成纳米材料,并界面自组装而成。
3. 如权利要求1所述的一种一步法制备柔性纳米组装体的方法,其特征在于可对所制备的柔性纳米组装体进行等离子体处理,调控纳米组装体中纳米材料的间距,高分子薄膜对纳米组装体的包裹程度,以及高分子薄膜的亲疏水性。
4. 如权利要求1所述的一种一步法制备柔性纳米组装体的方法,其特征在于所述步骤a)中的纳米材料前躯体,包括氯金酸、氯铂酸、氯钯酸、硝酸银、硅酸四乙酯、四氯化钛、钛酸四丁酯、铁盐的一种或几种。
5. 如权利要求1所述的一种一步法制备柔性纳米组装体的方法,其特征在于步骤e)中诱导纳米材料前躯体生成纳米材料,也可以借助光照、加热以及添加还原性物质。
6. 如权利要求1所述的一种一步法制备柔性纳米组装体的方法,其特征在于该制备方法,可应用于制备柔性的纳米器件、传感器、拉曼增强基底。”
驳回决定具体指出:1)权利要求1请求保护一种一步法制备柔性纳米组装体的方法。对比文件1公开了一种一步法制备柔性纳米组装体的方法。权利要求1与对比文件1的区别技术特征为:①有机相使用密度比水低的溶剂,使有机相位于水溶液上方,并且通过上层溶剂挥发使聚合物成膜;②同时施加搅拌、超声或震荡方式辅助纳米材料自组装;③高分子聚合物包括聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚氨酯尿素、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、多聚赖氨酸、聚砜和聚醚砜其中的一种或几种。基于该区别,该权利要求实际解决的技术问题是:聚合物成膜的过程较长,制备效率低;促使纳米材料在界面迅速发生自组装;制备其他聚合物种类的纳米组装体。对于区别技术特征①,对比文件2给出了使用密度比水低的有机溶剂,并通过上层溶剂的挥发提高制备纳米颗粒/聚合物复合膜的技术启示;区别技术特征②是本领域常用技术手段;对于区别技术特征③,聚甲基丙烯酸甲酯被对比文件2公开,其它聚合物是常规选择;在对比文件1基础上结合对比文件2和本领域惯用技术手段得到该权利要求请求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此,该权利要求不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2)从属权利要求2-6的附加技术特征或者被对比文件1公开,或者被对比文件2公开,或者为惯用技术手段,当其引用的权利要求不具备创造性时,该权利要求2-6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2019年02月15日向国家知识产权局提出了复审请求,同时提交了权利要求书的全文修改替换页,所作修改为:将步骤e)记载的“促使生成的纳米材料在液-液界面自组装形成纳米组装体”修改为“促使生成的纳米材料上浮到液-液界面自组装形成纳米组装体”,在步骤f)中进一步限定“纳米组装体与高分子薄膜是同时一步法生成,新生的高分子薄膜将刚组装在界面的纳米组装体包裹住,所述纳米组装体的活性表面暴露出来”。
复审请求人新修改的权利要求书如下:
“1. 一种一步法制备柔性纳米组装体的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤a)配制纳米材料前躯体水溶液;
步骤b)配制与纳米材料前躯体溶液互不相溶,且密度较小的溶液;
步骤c)往步骤b)中溶液里加入高分子聚合物,包括聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚氨酯尿素、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、多聚赖氨酸、聚砜和聚醚砜其中的一种或几种;
步骤d)将步骤c)中溶液置于步骤a)中溶液的上方,构建液-液界面;
步骤e)利用步骤c)中溶剂的还原性将纳米材料前躯体还原成纳米材料,同时在搅拌、超声、震荡方式辅助下,促使生成的纳米材料上浮到液-液界面自组装形成纳米组装体;
步骤f)待上层溶剂挥发后,上层溶液中的高分子聚合物将在界面处成膜,并将纳米组装体固定住,纳米组装体与高分子薄膜是同时一步法生成,新生的高分子薄膜将刚组装在界面的纳米组装体包裹住,所述纳米组装体的活性表面暴露出来;
步骤g)将含有纳米组装体的高分子膜取出,最终得到柔性纳米组装体。
2. 如权利要求1所述的一种一步法制备柔性纳米组装体的方法,其特征在于所制备的纳米组装体是由纳米材料前躯体直接还原成纳米材料,并界面自组装而成。
3. 如权利要求1所述的一种一步法制备柔性纳米组装体的方法,其特征在于可对所制备的柔性纳米组装体进行等离子体处理,调控纳米组装体中纳米材料的间距,高分子薄膜对纳米组装体的包裹程度,以及高分子薄膜的亲疏水性。
4. 如权利要求1所述的一种一步法制备柔性纳米组装体的方法,其特征在于所述步骤a)中的纳米材料前躯体,包括氯金酸、氯铂酸、氯钯酸、硝酸银、硅酸四乙酯、四氯化钛、钛酸四丁酯、铁盐的一种或几种。
5. 如权利要求1所述的一种一步法制备柔性纳米组装体的方法,其特征在于步骤e)中诱导纳米材料前躯体生成纳米材料,也可以借助光照、加热以及添加还原性物质。
6. 如权利要求1所述的一种一步法制备柔性纳米组装体的方法,其特征在于该制备方法,可应用于制备柔性的纳米器件、传感器、拉曼增强基底。”
复审请求人在意见陈述中认为:权利要求1与对比文件1相比,两者获得产品的结构不同,两者水相和有机相的位置设置相反,纳米粒子运动路径和方向相反,粒子组装方式不同。在对比文件1中,含氯金酸的水溶液在上层,含PVP的有机相在下层,通过静电作用力使氯金酸离子下沉靠近界面,然后在界面还原成纳米粒子,其中利用乙醇还原小部分氯金酸粒子,界面处粒子既包括纳米粒子,也包括氯金酸粒子,然后用其他方式还原氯金酸粒子;对比文件1的粒子是在重力作用下沉积在界面的无序复合结构。而本申请中,含有前驱体的水相在下层,含有高分子聚合物的有机相在上层,首先有机相的溶剂将前驱体还原为纳米材料,然后纳米材料从下层水相底部克服重力有律、有序地上浮到液-液界面并在界面有序自组装。对比文件2与本申请的纳米粒子运动路径、组装方式、水溶液的溶剂溶质不同,在对比文件2中,上层有机相中为制备好的疏水纳米粒子,而非前驱体,溶剂蒸发后纳米粒子也是在重力作用下与聚合物一起下沉到水面。对比文件2与对比文件1的溶质溶剂不同、上下层设置不同、组装原理不同,两者无法结合。
经形式审查合格,国家知识产权局于2019年03月19日依法受理了该复审请求,并将其转送至原专利实质审查部门进行前置审查。
原专利实质审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1. 审查文本的认定
复审请求人于2019年02月15日提出复审请求时,提交了权利要求书的全文修改替换页。经查,所作修改符合专利法第33条的规定。本复审请求审查决定针对的文本为:申请日2017年02月20日提交的说明书摘要、说明书附图第1页;2018年11月13日提交的说明书第1-4页;2019年02月15日提交的权利要求第1-6项。
2. 关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与作为最接近现有技术的对比文件相比存在区别技术特征,现有技术没有给出相应的技术启示促使本领域技术人员将该区别技术特征与现有技术相结合得到该权利要求所要求保护的技术方案,也没有证据表明该区别技术特征为本领域的公知常识,且该区别技术特征给该权利要求所要求保护的技术方案带来了有益的技术效果,则该权利要求具备创造性。
具体到本案,
(1)独立权利要求1请求保护一种一步法制备柔性纳米组装体的方法。对比文件1公开了在液-液界面上制备金纳米颗粒掺杂P2VP微囊泡和固态泡沫的一步合成和组装过程,具体公开了包括如下步骤(参见第82页左栏第3段-右栏第1段,第83页右栏第2段,第84页):
配置氯金酸水溶液(相当于配置纳米材料前驱体水溶液);
配置P2VP氯仿溶液(相当配置与纳米材料前驱体溶液互不相溶的溶液,并加入高分子聚合物),所使用氯仿(≥99.0%)是分析纯试剂、含0.3-1.0%乙醇作为稳定剂,防止氯仿分解;
将10mL P2VP氯仿溶液加入烧杯中,小心地将10mL氯金酸水溶液加在其上,形成清晰的液-液界面,烧杯置于避光的密封容器中,24h后,薄膜出现在液-液界面(相当于形成纳米组装体)。膜被转移到涂碳铜格栅上和石英片上用于进一步表征(相当于含有纳米组装体的高分子膜取出,最终得到柔性纳米组装体)。部分样品进一步用UV光照射一段时间,使囊泡上的AuCl4-全部被还原为Au纳米粒子。
其中,纳米结构的形成归功于P2VP在液-液界面的自组装,伴随氯仿中少量乙醇还原AuCl4-以及吸附AuCl4-离子。形成液-液界面后,为了降低界面自由能,由于质子化吡啶与AuCl4-离子之间存在强静电吸引力,P2VP分子迅速迁移至界面并吸附在界面上,因为荷正电的吡啶基之间的排斥力,聚合物分子链伸展,伸展的链相互交缠形成薄层,接着聚合物分子的吸附和质子化导致形成多层薄膜,合理设想一些AuCl4-离子嵌入膜,一些吸附在膜面向水相的一面。薄膜在一定程度上亲水,倾向于进入水相,然而膜面向有机相一侧包括疏水的亚甲基,使得薄膜自组织成中空球,如,包裹氯仿的囊泡,内表面疏水、外表面亲水,同时,一部分AuCl4-离子被乙醇还原形成Au纳米粒子,AuCl4-离子吸附在形成的Au纳米粒子表面,这些纳米颗粒嵌入和吸附在囊泡壁上(相当于纳米组装体与高分子薄膜是同时一步法生成,所述纳米组装体的活性表面暴露出来)。除了在液-液界面形成膜之外,同时在空气/HAuCl4水溶液界面形成膜,原因在于,当在液-液界面形成囊泡后,因为囊泡外表面亲水,使得一些孤立的囊泡进入水相而吸附在空气/水界面,形成囊泡膜。然而,当液-液界面上形成更多囊泡时,这些囊泡聚集形成囊泡膜,使得囊泡不能离开液-液界面。
在如上公开内容中,氯金酸水溶液被小心置于P2VP氯仿溶液上,形成液-液界面,静置,P2VP迁移至界面自组装形成囊泡,与此同时,AuCl4-嵌入囊泡并部分被乙醇还原成Au纳米粒子,获得含有Au纳米粒子的P2VP囊泡膜;其中,乙醇因为使用氯仿试剂而被引入反应体系,含量很少,用于避免氯仿分解,在反应中,乙醇作为将一部分AuCl4-还原为Au原子的还原剂。
而在本申请权利要求1中,将含高分子聚合物的与纳米材料前驱体水溶液互不相溶且密度较小的溶液置于纳米材料前驱体水溶液上,利用上层溶液的溶剂将前驱体还原成纳米材料,纳米材料在搅拌、超声、震荡辅助下上浮到液-液界面自组装形成纳米组装体,待上层溶剂挥发后,上层的高分子聚合物在界面处成膜,新生的高分子薄膜将刚组装在界面的纳米组装体包裹住,将纳米组装体固定住。
经过如上对比,可以发现:
首先,在对比文件1中,P2VP在界面自组装形成囊泡,P2VP与AuCl4-之间存在强静电吸引力,AuCl4-嵌入P2VP囊泡且部分被乙醇还原形成Au纳米粒子,此处Au纳米粒子在P2VP囊泡上的组装源于所述强静电吸引力,且P2VP囊泡膜的形成过程与乙醇将一部分AuCl4-还原为Au纳米粒子的过程是同时的。然而,在本申请权利要求1中,上层溶液的溶剂将纳米材料前驱体还原为纳米材料,纳米材料上浮至液-液界面自组装形成纳米组装体,此处未借助与高分子聚合物的相互作用,而是通过自组装形成纳米组装体,而且在纳米材料自组装形成纳米组装体之后,上层的高分子聚合物因为上层溶剂的挥发而在界面成膜,即高分子聚合物的成膜过程在纳米材料的形成与自组装之后。
其次,在对比文件1中,P2VP氯仿溶液的溶剂是氯仿,氯仿与水互不相溶且密度比水大,在溶液中含量很少的乙醇在此处不能称作为溶液的溶剂,乙醇作为还原剂,乙醇与水互溶。而在本申请权利要求1中,利用与水互不相溶且密度小的溶剂作为还原剂。
综上,权利要求1与对比文件1的区别为:配置与纳米材料前驱体溶液互不相溶且密度较小的溶液,在加入聚酰胺、聚碳酸脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅烷、聚氨酯、聚氨酯尿素、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、多聚赖氨酸、聚砜和聚醚砜中的一种或几种高分子聚合物后,将该溶液置于纳米材料前驱体水溶液上方,构建液-液界面,利用上层溶液中溶剂的还原性将纳米材料前驱体还原成纳米材料,同时在搅拌、超声、震荡方式辅助下,促使生成的纳米材料上浮到液-液界面自组装形成纳米组装体,待上层溶剂挥发后,上层溶液中的高分子聚合物在界面处成膜,新生的高分子薄膜将刚组装在界面的纳米组装体包裹住,将纳米组装体固定住。基于以上区别,该权利要求相对于现有技术其实际解决的技术问题是提供一步法制备柔性纳米组装体的另一种方法。
虽然采用与水互不相溶且密度比水小的有机溶剂替代对比文件1的氯仿、在液-液界面上形成囊泡膜后使上层溶剂挥发是本领域常规手段。但是,如前所述,在对比文件1中,氯仿为有机相溶剂,其不能作为还原剂,而还原一部分AuCl4-的乙醇不是有机相的溶剂,乙醇与水互溶,且乙醇是由于使用氯仿作为溶剂而被引入,在对比文件1中,除了乙醇可还原一部分AuCl4-以外,还采用UV照射还原AuCl4-,获得Au纳米粒子。因此,在将AuCl4-还原为Au纳米粒子方面,对比文件1未给出使用与水互不相溶且密度比水小的溶剂作为还原剂的技术启示,且无证据表明使用与水互不相溶且密度比水小的有机相溶剂作为还原剂是本领域公知常识。
如前所述,在对比文件1中,在形成明显液-液界面后,静置,P2VP在界面自组装形成亲水的囊泡,当在液-液界面形成囊泡后,因为囊泡外表面亲水,使得一些孤立的囊泡进入水相而吸附在空气/水界面,形成囊泡膜;当液-液界面上形成更多囊泡时,这些囊泡聚集形成囊泡膜,使得囊泡不能离开液-液界面。那么为了在液-液界面成膜,则不能采用搅拌、超声、震荡方式,否则在液-液界面还未形成囊泡膜之前,由于机械扰动,将使得更多囊泡进入水相后在空气/水界面上成膜,将导致难以在液-液界面形成囊泡膜。因此,虽然搅拌、超声、振荡方式本身是本领域常规手段,但在对比文件1的基础上,没有动机采用搅拌、超声、震荡方式辅助,也没有动机选用不能形成囊泡且不能静电吸引AuCl4-的高分子聚合物。
如前所述,在对比文件1中, Au纳米粒子在P2VP囊泡上的组装源于P2VP与AuCl4-之间存在的强静电吸引力,AuCl4-嵌入囊泡的同时,部分被乙醇还原为Au纳米粒子。对比文件1未给出采用上层溶液的溶剂将AuCl4-还原为Au纳米粒子且Au纳米粒子通过界面自组装形成纳米组装体的技术启示。
如前所述,在对比文件1中,P2VP囊泡膜的形成过程与乙醇将嵌入囊泡的一部分AuCl4-还原为Au纳米粒子的过程是同时的。对比文件1未给出在Au纳米粒子进行界面自组装以后,待上层溶剂挥发后,上层溶液的高分子聚合物才在界面成膜,将纳米组装体进行包裹固定的技术启示。
对比文件2公开了通过在聚合光刻胶中进行NP界面组装,制备自由直立、可图案化的NP/聚合物单层膜阵列(参见第3284页),具体公开了:60mg疏水纳米粒子溶于含有100mgPMMA的6mL甲苯中,将一滴(大约2-3μL)有机相溶液小心地分散在去离子水表面,液滴迅速铺展在水面上形成大约50μm厚的膜,蒸发驱使膜中聚合物凝固。其中,虽然对比文件2的有机相溶液使用了与水互不相溶且密度比水小的甲苯作为溶剂,但是甲苯的作用是分散/溶解疏水纳米颗粒/PMMA,而不是将纳米材料前驱体还原成纳米材料,与本申请权利要求1中有机相溶剂作为还原剂的作用不相同;虽然对比文件2将含疏水纳米粒子和PMMA的甲苯溶液置于水面上,但其目的是使有机相溶液经铺展形成膜,而不是形成明显的液-液界面。可见,对比文件2未给出有机相溶剂采用与水互不相溶且密度比水小的还原性溶剂的技术启示,而且因为对比文件2与对比文件1、本申请的成膜方式均不相同,对比文件2使用少量有机相溶液直接在水相上铺展形成薄膜,且对比文件2的PMMA不含亲水基团无法形成亲水囊泡,所以本领域技术人员没有动机基于对比文件2的内容对调对比文件1中有机相和水相的上下位置,也没有动机以PMMA替代对比文件1的P2VP。
综上,对比文件1、对比文件2均没有给出采用与水互不相溶且密度比水小的还原性有机相溶剂的技术启示,也没有给出以不能形成囊泡且不能静电吸引AuCl4-的高分子聚合物替代对比文件1的P2VP的技术启示,也没有给出先经有机相溶剂还原获得纳米材料并在搅拌、超声、震荡辅助下上浮自组装形成纳米组装体、然后上层溶剂挥发使得上层高分子聚合物成膜并包裹固定纳米组装体的技术启示,而且无证据表明相应的区别技术特征是本领域公知常识。
可见,在对比文件1和对比文件2的基础上获得权利要求1的技术方案是非显而易见的,该权利要求具有突出的实质性特点和显著的进步,具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(2)从属权利要求2-6分别引用权利要求1,当其引用的权利要求具备创造性时,从属权利要求2-6也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3.针对驳回理由和前置意见的回应
驳回理由和前置意见指出:
对比文件1的纳米颗粒在界面形成排列即为纳米颗粒的组装过程,对比文件1同样是生成的薄膜将刚组装在界面的组装体包裹。
本申请权利要求未限定溶剂种类,无论乙醇是否为商业上氯仿中的添加剂,其是一种还原性溶剂是确定的,对比文件1公开了利用乙醇的还原性对前驱体进行还原。
对比文件2公开了PMMA和使用甲苯构成溶液体系,利用甲苯挥发驱动PMMA在界面成膜和自组装金纳米颗粒,对比文件1利用P2VP与AuCl4-的静电力聚集到液-液界面,形成在界面自组装的驱动力,因此将对比文件2与对比文件1结合时,容易想到选择如PMMA的其他种类聚合物。
为了加快组装,使用机械辅助是常规手段。
对此,合议组认为:
①对比文件1与本申请的纳米颗粒组装方式不同
在对比文件1中,P2VP在界面自组装形成囊泡,P2VP与AuCl4-之间存在强静电吸引力,AuCl4-嵌入P2VP囊泡且部分被乙醇还原形成Au纳米粒子,此处Au纳米粒子在P2VP囊泡上的组装源于所述强静电吸引力,且P2VP囊泡膜的形成过程与乙醇将一部分AuCl4-还原为Au纳米粒子的过程是同时的。
而在本申请权利要求1中,上层溶液的溶剂将纳米材料前驱体还原为纳米材料,纳米材料上浮至液-液界面自组装形成纳米组装体,此处未借助与高分子聚合物的相互作用,而是通过自组装形成纳米组装体,而且在纳米材料自组装形成纳米组装体之后,上层的高分子聚合物因为上层溶剂的挥发而在界面成膜,即高分子聚合物的成膜过程在纳米材料的形成与自组装之后。
②对比文件1中的乙醇不能等同于本申请中具有还原性的有机相溶剂
虽然乙醇本身是一种还原性有机溶剂,但是在对比文件1中,P2VP氯仿溶液的有机溶剂是氯仿,氯仿不能作为还原剂,而在溶液中含量很少的乙醇在此处不能称作溶液的溶剂(同相介质混合,一般量大的为溶剂),乙醇作为还原剂,与水互溶。而在本申请权利要求1中,利用与水互不相溶且密度小的溶剂作为还原剂。因此,对比文件1未公开采用有机相溶液的溶剂还原AuCl4-。
③对比文件2与本申请和对比文件1的成膜方式不同
对比文件2将一滴含有疏水纳米粒子和PMMA的甲苯溶液分散在水面上铺展成膜,甲苯蒸发使膜中聚合物凝固,其中在甲苯蒸发前已经形成膜,而且对比文件2并没有如同对比文件1和本申请那样构建明显的液-液界面。虽然对比文件2的有机相溶液使用了与水互不相溶且密度比水小的甲苯作为溶剂,但是甲苯的作用是分散/溶解疏水纳米颗粒/PMMA,而不是将纳米材料前驱体还原成纳米材料,与本申请权利要求1中有机相溶剂作为还原剂的作用不相同;而且其中的PMMA不含亲水基团无法形成亲水囊泡,本领域技术人员没有动机以PMMA替代对比文件1中形成囊泡的P2VP。
④在对比文件1的基础上,没有动机采用搅拌、超声、震荡方式辅助
在对比文件1中,在形成明显液-液界面后,静置,P2VP在界面自组装形成亲水的囊泡,当在液-液界面形成囊泡后,因为囊泡外表面亲水,使得一些孤立的囊泡进入水相而吸附在空气/水界面,形成囊泡膜;当液-液界面上形成更多囊泡时,这些囊泡聚集形成囊泡膜,使得囊泡不能离开液-液界面。那么为了在液-液界面成膜,则不能采用搅拌、超声、震荡方式,否则在液-液界面还未形成囊泡膜之前,由于机械扰动,将使得更多囊泡进入水相后在空气/水界面上成膜,将导致难以在液-液界面形成囊泡膜。因此,虽然搅拌、超声、振荡方式本身是本领域常规手段,但在对比文件1的基础上,没有动机采用搅拌、超声、震荡方式辅助。
基于以上事实和理由,合议组依法作出如下决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2019年01月17日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原专利实质审查部门在本复审请求审查决定针对的文本的基础上继续审查。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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