发明创造名称：一种基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件及其制备方法
外观设计名称：
决定号：199701
决定日：2020-01-08
委内编号：1F276775
优先权日：
申请（专利）号：201610141756.7
申请日：2016-03-13
复审请求人：金旺康
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：马良
合议组组长：刘博
参审员：段小晋
国际分类号：H01l31/09,H01L31/032,H01L31/0352,H01L31/18
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，其中一部分部分区别技术特征属于本领域的公知常识，其余部分区别技术特征，既不属于本领域的公知常识，其它现有技术也没有给出了将所述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其技术问题的启示，且所述区别技术特征的存在使得该权利要求的技术方案相对于现有技术而言具有有益的技术效果，那么该项权利要求所要保护的技术方案相对于该最接近的现有技术和已有的其它现有技术具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610141756.7，名称为“一种基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为金旺康。本申请的申请日为2016年03月13日，公开日为2016年06月08日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2019年01月17日发出驳回决定，驳回了本申请，其中引用了如下两篇对比文件：
对比文件3：“氧化镓薄膜的制备及其日盲紫外探测性能研究”，刘浩等，《发光学报》，第36卷第8期，公开日为2015年08月31日；
对比文件4：CN101692469 A，公开日为2010年04月07日。
其理由是：权利要求1与对比文件3相比，其区别在于：（1）金纳米颗粒，所述的金纳米颗粒作为生长Ga2O3纳米线阵列的催化剂，位于Ga2O3纳米线阵列顶端，颗粒直径为40-50 nm，及其制备过程：先将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，打开金靶材射频控制电源，在Al2O3衬底上沉积一层金薄膜，然后关闭射频电源，通入氧气，加热Al2O3-Au衬底，对金薄膜进行原位球化退火，得到金纳米颗粒；其中，金靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为20-30W，沉积时间为15-30秒，原位球化退火温度为750℃，保温0.5小时；（2）金叉指电极的厚度为100 nm，在超声清洗之前将Al2O3衬底放入V(HF):V(H2O2)=l:5的溶液中浸泡以去除自然氧化层，基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件；（3）Al2O3-Au-Ga2O3纳米线阵列的制备过程：待球化退火完成后，打开Ga2O3靶材射频控制电源，继续在Al2O3-Au衬底上沉积Ga2O3纳米线阵列，最后，关闭Ga2O3靶材射频控制电源，对Al2O3-Au-Ga2O3进行原位退火，得到Ga2O3纳米线阵列，所得的纳米线为β-Ga2O3纳米线阵列，金纳米颗粒在所述原位退火过程中使部分金纳米颗粒被高温蒸发后凝结在β-Ga2O3纳米线的顶端，另一部分金纳米线颗粒位于β-Ga2O3纳米线底部；其中，Ga2O3靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为60-80 W，沉积时间为1-2小时，原位退火温度为750℃，保温0.5小时。基于上述区别技术特征，可以确定权利要求1实际要解决的技术问题是：增强对紫外线的吸收。对于区别技术特征（1），对比文件4公开一种太阳能电池中等离子体的增效方法，并具体公开（参见说明书第0002-0031段，图1-6）在晶硅太阳能电池1（即光敏感层）迎光面上设置金纳米岛2（即金纳米颗粒）；具体步骤为：采用溅射的方法沉积一层厚度为10纳米-20纳米的金薄膜；对晶硅太阳能电池进行退火处理，退火温度为250℃，退火时间为50分钟，金属薄膜碎裂，形成尺度范围为50纳米-100纳米的金纳米岛表面2（即金纳米粒子）。上述技术手段在对比文件4中的作用与其在权利要求1中相同，都是通过设置金纳米颗粒层起到表面等离子体增强吸收的作用。因此，对比文件4给出了将上述技术手段结合到对比文件3的技术启示。并且基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器是本领域常见的基于氧化镓的探测结构。本领域技术人员有动机将上述金纳米颗粒层应用到对比文件3中的紫外探测器以增强紫外线的吸收，获得基于金纳米粒子增强氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件的制备方法。并且在对比文件4公开采用溅射法制备金薄膜的基础上，具体的溅射工艺参数（腔内压强、靶材与衬底间距、溅射功率和时间、气体氛围、衬底温度等）是本领域技术人员根据实际需要设置的；在对比文件4公开了退火以获得金纳米颗粒的基础上，退火温度和时间是可以根据具体工艺调节的。对于区别技术特征（2），本领域技术人员可以在对比文件3公开的技术方案的基础上选择适合的金叉指电极的厚度。在超声清洗之前将Al2O3衬底放入V(HF):V(H2O2)=l:5的溶液中浸泡以去除自然氧化层是Al2O3衬底预处理的常规技术手段。将对比文件3公开的技术方案应用于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件是本领域技术人员的惯用手段。对于区别技术特征（3），Ga2O3薄膜沉积时的靶材与衬底间距、溅射功率、气体氛围为氩气都是根据实际需要设置的。因此，在对比文件3的基础上结合对比文件4和本领域的公知常识而获得权利要求1请求保护的技术方案，对于本领域技术人员而言是显而易见的。权利要求1的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，从而不具备创造性。权利要求2对权利要求1作了进一步限定，其附加技术特征是形成金纳米颗粒的常规工艺参数，属于惯用手段，因此不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
驳回决定所依据的文本为：申请日2016年03月13日提交的说明书摘要、说明书第1-52段、摘要附图、说明书附图图1-6；2018年09月17日提交的权利要求第1-2项。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种制备氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：
1）Al2O3衬底预处理：将Al2O3衬底放入V(HF):V(H2O2)=l:5的溶液中浸泡以去除自然氧化层，然后用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥；
2）放置靶材和衬底：把金靶材和Ga2O3靶材分别放置在射频磁控溅射系统的靶台位置，将步骤1）处理后的Al2O3衬底固定在样品托上，放进真空腔；
3——金纳米颗粒的制备过程：先将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，打开金靶材射频控制电源，在Al2O3衬底上沉积一层金薄膜，然后关闭射频电源，通入氧气，加热Al2O3-Au衬底，对金薄膜进行原位球化退火，得到金纳米颗粒；其中，金靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为20-30W，沉积时间为15-30秒，原位球化退火温度为750℃，保温0.5小时；
4）Al2O3-Au-Ga2O3纳米线阵列的制备过程：待步骤3）球化退火完成后，打开Ga2O3靶材射频控制电源，继续在Al2O3-Au衬底上沉积Ga2O3纳米线阵列，最后，关闭Ga2O3靶材射频控制电源，对Al2O3-Au-Ga2O3进行原位退火，得到Ga2O3纳米线阵列；其中，Ga2O3靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为60-80 W，沉积时间为1-2小时，原位退火温度为750℃，保温0.5小时；所得纳米线为β-Ga2O3纳米线阵列，金纳米颗粒在所述原位退火过程中使部分金纳米颗粒被高温蒸发后凝结在β-Ga2O3纳米线的顶端，另一部分金纳米颗粒位于β-Ga2O3纳米线底部；所制备的氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件由Ga2O3纳米线阵列、金纳米颗粒、Al2O3衬底以及金叉指电极组成；所述的Ga2O3纳米线阵列的纳米线直径为80-100 nm，长度为800-1000 nm，所述的Al2O3衬底作为制备Ga2O3纳米线阵列的衬底，所述的金纳米颗粒作为生长Ga2O3纳米线阵列的催化剂，位于Ga2O3纳米线阵列顶端，颗粒直径为40-50 nm，所述的金叉指电极的厚度为100 nm，位于Ga2O3纳米线阵列表面，叉指间距为100微米。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤3）中，通入氩气后，真空腔的压强为0.8 Pa，通入氧气后，真空腔的压强调整为103 Pa，Al2O3-Au衬底的加热温度为750℃。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2019年03月18日向国家知识产权局提出了复审请求，将权利要求2合并到权利要求1。复审请求人认为：本申请采用两次退火，一次薄膜沉积，得到氧化镓纳米线阵列的底部和顶部均分布有金纳米颗粒。此外，本申请采用磁控溅射法形成纳米线。
复审请求修改的权利要求1如下：
“1. 一种制备氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：1)Al2O3衬底预处理：将Al2O3衬底放入V(HF):V(H2O2)＝l:5的溶液中浸泡以去除自然氧化层，然后用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥；2)放置靶材和衬底：把金靶材和Ga2O3靶材分别放置在射频磁控溅射系统的靶台位置，将步骤1)处理后的Al2O3衬底固定在样品托上，放进真空腔；3)金纳米颗粒的制备过程：先将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，打开金靶材射频控制电源，在Al2O3衬底上沉积一层金薄膜，然后关闭射频电源，通入氧气，加热Al2O3-Au衬底，对金薄膜进行原位球化退火，得到金纳米颗粒；其中，金靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为20-30W，沉积时间为15-30秒，原位球化退火温度为750℃，保温0.5小时；4)Al2O3-Au-Ga2O3纳米线阵列的制备过程：待步骤3)球化退火完成后，打开Ga2O3靶材射频控制电源，继续在Al2O3-Au衬底上沉积Ga2O3纳米线阵列，最后，关闭Ga2O3靶材射频控制电源，对Al2O3-Au-Ga2O3进行原位退火，得到Ga2O3纳米线阵列；其中，Ga2O3靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为60-80W，沉积时间为1-2小时，原位退火温度为750℃，保温0.5小时；所得纳米线为β-Ga2O3纳米线阵列，金纳米颗粒在所述原位退火过程中使部分金纳米颗粒被高温蒸发后凝结在β-Ga2O3纳米线的顶端，另一部分金纳米颗粒位于β-Ga2O3纳米线底部；所制备的氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件由Ga2O3纳米线阵列、金纳米颗粒、Al2O3衬底以及金叉指电极组成；所述的Ga2O3纳米线阵列的纳米线直径为80-100nm，长度为800-1000nm，所述的Al2O3衬底作为制备Ga2O3纳米线阵列的衬底，所述的金纳米颗粒作为生长Ga2O3纳米线阵列的催化剂，位于Ga2O3纳米线阵列顶端，颗粒直径为40-50nm，所述的金叉指电极的厚度为100nm，位于Ga2O3纳米线阵列表面，叉指间距为100微米；所述步骤3)中，通入氩气后，真空腔的压强为0.8Pa，通入氧气后，真空腔的压强调整为103Pa，Al2O3-Au衬底的加热温度为750℃。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年04月01日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：首先，对比文件3公开了磁控溅射氧化镓，对比文件4公开了磁控溅射金薄膜，并在溅射后退火形成金纳米颗粒。至于在形成纳米线后进行退火，是本领域的惯用手段。其次，嵌入金纳米颗粒的技术方案已经被对比文件4公开了。至于射频形成氧化镓纳米线是本领域形成氧化镓纳米线的常规工艺。再次，本申请涉及抄袭。本申请与CN105826362 A为同日申请，申请人不同，代理机构相同。本申请与CN201610143013.3的说明书高度相似，例如：这两个申请的实施例1中在制备金纳米颗粒的步骤中，除了衬底不同，所有步骤和参数完全相同；氧化镓纳米线的制备步骤、参数也几乎一模一样，因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年07月31日向复审请求人发出复审通知书，指出在对比文件3的基础上结合对比文件4和本领域的公知常识而获得权利要求1请求保护的技术方案，对于本领域技术人员而言是显而易见的。权利要求1的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，从而不具备创造性。针对复审请求人的意见陈述，合议组认为对比文件3公开了磁控溅射氧化镓，对比文件4公开了磁控溅射金薄膜，并在溅射后退火形成金纳米颗粒。至于在形成纳米线后进行退火，是本领域的惯用手段。其次，嵌入金纳米颗粒的技术方案已经被对比文件4公开了。至于射频形成氧化镓纳米线也是本领域形成氧化镓纳米线所使用的常规工艺。综上，合议组对复审请求人的意见陈述不予支持。
复审请求人于2019年09月12日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：对比文件3和4均未公开“金纳米颗粒分别位于β-Ga2O3纳米线的顶部和底部”，上述部分位于顶部的金纳米颗粒，可以提高紫外吸收，提高导电性能，位于底部的金纳米颗粒，可以形成局域肖特基结，可以与半导体界面产生电荷耗尽层，从而降低暗电流，增大光暗比，提高探测的灵敏度。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在2019年09月12日答复复审通知书时没有对申请文件进行修改，经审查，2019年03月18日提交复审请求时提交的权利要求第1项符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此本复审决定依据的文本为：申请日2016年03月13日提交的说明书摘要、说明书第1-52段、摘要附图、说明书附图图1-6；2019年03月18日提交的权利要求第1项。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有的技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，其中一部分部分区别技术特征属于本领域的公知常识，其余部分区别技术特征，既不属于本领域的公知常识，其它现有技术也没有给出了将所述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其技术问题的启示，且所述区别技术特征的存在使得该权利要求的技术方案相对于现有技术而言具有有益的技术效果，那么该项权利要求所要保护的技术方案相对于该最接近的现有技术和已有的其它现有技术具备创造性。
本复审决定引用的对比文件为：
对比文件3：“氧化镓薄膜的制备及其日盲紫外探测性能研究”，刘浩等，《发光学报》，第36卷第8期，公开日为2015年08月31日；
对比文件4：CN101692469 A，公开日为2010年04月07日。
权利要求1请求保护一种制备氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件的方法。对比文件3公开了一种制备氧化镓薄膜的紫外探测器件的方法，具体公开了（参见第906-910页）：由Ga2O3薄膜、蓝宝石衬底（即Al2O3衬底）以及钛/金叉指电极组成；所述金叉指电极的厚度为250nm，位于Ga2O3薄膜表面，叉指间距为0.1mm（即100微米），蓝宝石衬底作为制备金纳米颗粒增强氧化镓薄膜的衬底；氧化镓薄膜的紫外探测器件的制备方法具有如下步骤：1)衬底预处理：将衬底用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并干燥；2)放置靶材和衬底：把Ga2O3靶材放置在射频磁控溅射系统的靶台位置，将步骤1)处理后的衬底固定在样品托上，放进真空腔；该步骤是磁控溅射的必然步骤，属于对比文件3隐含公开的内容；3) Ga2O3薄膜沉积过程：先将腔体抽真空（压强0.6Pa小于大气压，可见隐含公开抽真空），加热衬底（具有设定的衬底温度，必然进行加热），调整真空腔内的压强0.6Pa；沉积时间为2h（是1-2小时的端点值）。权利要求1与对比文件3相比，其区别在于：（1）金叉指电极的厚度为100 nm，在超声清洗之前将Al2O3衬底放入V(HF):V(H2O2)=l:5的溶液中浸泡以去除自然氧化层，基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件；（2）Al2O3-Au- Ga2O3纳米线阵列的制备过程：待球化退火完成后，打开Ga2O3靶材射频控制电源，继续在Al2O3-Au衬底上沉积Ga2O3纳米线阵列，最后，关闭Ga2O3靶材射频控制电源，对Al2O3-Au- Ga2O3进行原位退火，得到Ga2O3纳米线阵列，所得的纳米线为β- Ga2O3纳米线阵列，金纳米颗粒在所述原位退火过程中使部分金纳米颗粒被高温蒸发后凝结在β- Ga2O3纳米线的顶端，另一部分金纳米线颗粒位于β- Ga2O3纳米线底部；其中，Ga2O3靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为60-80 W，沉积时间为1-2小时，原位退火温度为750℃，保温0.5小时；（3）步骤3）中，通入氩气后，真空腔的压强为0.8 Pa，通入氧气后，真空腔的压强调整为103 Pa，Al2O3-Au衬底的加热温度为750℃；（4）金纳米颗粒，所述的金纳米颗粒作为生长Ga2O3纳米线阵列的催化剂，位于Ga2O3纳米线阵列顶端，颗粒直径为40-50 nm，及其制备过程：先将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，打开金靶材射频控制电源，在Al2O3衬底上沉积一层金薄膜，然后关闭射频电源，通入氧气，加热Al2O3-Au衬底，对金薄膜进行原位球化退火，得到金纳米颗粒；其中，金靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为20-30W，沉积时间为15-30秒，原位球化退火温度为750℃，保温0.5小时。基于上述区别技术特征，可以确定权利要求1实际要解决的技术问题是：如何增强对紫外线的吸收，降低暗电流，提高探测灵敏度。
对于区别技术特征（1），本领域技术人员可以在对比文件3公开的技术方案的基础上选择适合的金叉指电极的厚度。在超声清洗之前将Al2O3衬底放入V(HF):V(H2O2)=l:5的溶液中浸泡以去除自然氧化层是Al2O3衬底预处理的常规技术手段。将对比文件3公开的技术方案应用于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件是本领域技术人员的惯用手段。
对于区别技术特征（2），Ga2O3薄膜沉积时的靶材与衬底间距、溅射功率、气体氛围为氩气都是根据实际需要设置的。
对于区别技术特征（3）, 真空腔的气压调整以及衬底的加热温度是形成金纳米颗粒的常规工艺参数，属于惯用手段。
对于区别技术特征（4），对比文件4公开一种太阳能电池中等离子体的增效方法，并具体公开（参见说明书第0002-0031段，图1-6）在晶硅太阳能电池1（即光敏感层）迎光面上设置金纳米岛2（即金纳米颗粒）；具体步骤为：采用溅射的方法沉积一层厚度为10纳米-20纳米的金薄膜；对晶硅太阳能电池进行退火处理，退火温度为250℃，退火时间为50分钟，金属薄膜碎裂，形成尺度范围为50纳米-100纳米的金纳米岛表面2（即金纳米粒子）。对比文件4没有公开“金纳米颗粒分别位于β-Ga2O3纳米线的顶部和底部”，上述技术特征也不属于本领域公知常识，而且其给本申请权利要求1的技术方案带来如下技术效果：部分位于顶部的金纳米颗粒，可以提高紫外吸收，提高导电性能，位于底部的金纳米颗粒，可以形成局域肖特基结，可以与半导体界面产生电荷耗尽层，从而降低暗电流，增大光暗比，提高探测的灵敏度。
综上所述，权利要求1相对于对比文件3-4以及本领域的公知常识具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对驳回和前置相关意见的评述
在驳回和前置意见中，对比文件4虽然公开了在形成金薄膜后退火处理，将金薄膜碎裂，形成金纳米岛，即金薄膜球化，但是其没有公开后续的金纳米岛作为催化剂生长半导体纳米线的工艺，也没有公开“金纳米颗粒分别位于β-Ga2O3纳米线的顶部和底部”，所以也就不能起到“部分位于顶部的金纳米颗粒，可以提高紫外吸收，提高导电性能，位于底部的金纳米颗粒，可以形成局域肖特基结，可以与半导体界面产生电荷耗尽层，从而降低暗电流，增大光暗比，提高探测的灵敏度”的技术效果。
至于本申请中是否存在其它不符合专利法和专利法实施细则规定的缺陷，由后续程序继续审查。
三、决定
撤销国家知识产权局于2019年01月17日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门以下述文本为基础继续进行审批程序：
申请日2016年03月13日提交的说明书摘要、说明书第1-52段、摘要附图、说明书附图图1-6；2019年03月18日提交的权利要求第1项。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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