发明创造名称：一种石墨烯润滑油添加剂及其制备方法
外观设计名称：
决定号：199660
决定日：2020-01-07
委内编号：1F260754
优先权日：
申请（专利）号：201610769436.6
申请日：2016-08-31
复审请求人：郑州工业应用技术学院
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：刘文军
合议组组长：曹旭
参审员：温媚
国际分类号：C10M161/00，C10N30/18，C10N30/12，C10N30/16，C10N30/06，C10N10/02
外观设计分类号：
法律依据：专利法第33条、专利法第26条第4款、专利法第22条第3款
决定要点
：如果修改后的权利要求书、说明书所限定的技术方案能根据原说明书和权利要求书文字记载的内容直接地、毫无疑义地确定，则对于该权利要求、说明书的修改没有超出原说明书和权利要求书记载的范围。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610769436.6，发明名称为“一种石墨烯润滑油添加剂及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为郑州工业应用技术学院，申请日为2016年8月31日，公开日为2017年2月1日。
应申请人于2016年8月31日提出的实质审查请求，国家知识产权局原审查部门对本申请进行了实质审查，并于2018年3月23日发出了第一次审查意见通知书，指出权利要求1-2、5相对于对比文件1（CN102690702A，公开日为2012年9月26日）不具备专利法第22条第3款规定的创造性、权利要求3-4由于技术术语“纳米流体”导致其不符合专利法第26条第4款的规定。
申请人于2018年5月3日针对第一次审查意见通知书提交了意见陈述书和修改后的权利要求书、说明书。
原审查部门继续审查，并于2018年5月23日发出第二次审查意见通知书，指出权利要求1-2、5不具备专利法第22条第3款规定的创造性，修改后的权利要求3不符合专利法第33条的规定，权利要求3-4由于技术术语“纳米流体”导致其保护范围不清楚，不符合专利法第26条第4款的规定。
针对上述审查意见通知书，申请人于2018年5月23日递交了意见陈述书和修改后的权利要求书。
原审查部门继续审查，并于2018年6月15日发出第三次审查意见通知书，指出：修改后的权利要求1不符合专利法第33条的规定；权利要求1由于技术术语“纳米流体”导致其保护范围不清楚、不符合专利法第26条第4款的规定；并基于申请人将原始权利要求3的制备方法并入权利要求1得到新的权利要求1的技术方案，指出修改后的权利要求1-4相对于对比文件1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对上述审查意见通知书，申请人于2018年7月25日递交了意见陈述书，未对申请文件进行修改。
基于上述理由，国家知识产权局原审查部门于2018年8月14日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1修改超范围、不符合专利法第33条的规定。在其他说明部分指出：权利要求1由于技术术语“纳米流体”导致其保护范围不清楚、不符合专利法第26条第4款的规定；并基于申请人将原始权利要求3的制备方法并入权利要求1得到新的权利要求1的技术方案，指出修改后的权利要求1-4相对于对比文件1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
驳回决定所依据的审查文本为：申请人于申请日2016年8月31日提交的说明书摘要，2018年5月23日提交的权利要求第1-4项，2018年5月3日提交的说明书第1-21段。
驳回决定认为：修改后的权利要求1的步骤1限定了“将稀土元素、Cu、SiO2加入聚乙烯醇中，经超声波振荡后，在30-60℃的条件下加热，得到纳米流体”（原始记载为：“稀土元素、Cu、SiO2经超声波振荡后，在30-60℃的条件下加热，得到纳米流体”）。然而，本领域技术人员熟知，聚乙烯醇（参见CAS:9002-89-5）属于白色、絮状或粉末状固体，熔点>300℃，可见，聚乙烯醇作为固体，在本申请限定的30-60℃加热条件下无法成为流体介质，并不是本领域纳米流体中所谓的“醇类”介质。因此上述修改是原始申请文件中没有记载的，也是本领域技术人员在原始申请文件的基础上无法直接毫无疑义地得到的，因此，权利要求1修改超范围，不符合专利法第33条的规定。
驳回决定的其他说明中指出：
1、权利要求1在步骤（1）中限定“将稀土元素、Cu、SiO2经超声波震荡后，在30-60℃的条件下加热，得到纳米流体”、步骤（2）中限定“在超声波振荡条件下，在纳米流体中加入石墨烯，得到含有石墨烯的纳米流体”，然而，本领域技术人员熟知“稀土元素、Cu、SiO2”和“石墨烯“均为固体材料，经超声波震荡后并不会得到纳米流体，而纳米流体的定义为将纳米粉体分散在水、醇、油等传统换热介质中，制备得到均匀、稳定、高导热的介质，因此，本领域技术人员不清楚本申请是如何将上述固体材料超声波振荡得到纳米流体或者含石墨烯的纳米流体的，因此，导致该权利要求保护范围不清楚，不符合专利法第26条第4款的规定。
2、以下评述基于申请人将原始的权利要求3的制备方法并入权利要求1中得到新的权利要求1进行的，权利要求1-4不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求1相对于对比文件1的区别为：（1）权利要求1请求保护润滑油添加剂，不含有基础油；采用聚乙烯醇、烷基糖苷、烷基酚聚氧乙烯醚分散剂和具有防锈性能的烷基苯磺酸钠作为分散剂，对比文件1用烷基苯高碱值合成磺酸钙清净分散剂；权利要求1用苯并三唑和2-巯基苯并噻唑作为抗氧化防腐蚀添加剂，对比文件1公开了苯并三氮唑衍生物；权利要求1还含一定量的稀土元素、Cu和SiO2固体极压抗磨添加剂以及苯甲酸钠杀菌剂，对比文件1还添加有一定量的增粘剂和抗乳化剂，以及权利要求1中的添加剂含量与对比文件1不同；（2）权利要求1中的制备方法与对比文件1不同。基于上述区别特征，权利要求1实际要解决的技术问题是如何改善润滑油的极压抗磨性能和杀菌性能。
针对区别（1）：先制备添加剂混合物，使用时将添加剂混合物与基础油调配得到润滑油或者直接将各添加剂和基础油进行调配得到成品润滑油组合物均是本领域常规的做法；本申请中的聚乙烯醇、烷基糖苷、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠属于分散剂，本领域技术人员在对比文件1公开的清净分散剂的基础上容易替换得到；苯并三唑和2-巯基苯并噻唑与对比文件1公开的苯三唑衍生物、噻二唑衍生物属于同类型的添加剂，稀土金属、Cu以及SiO2与对比文件1公开的石墨烯本领域常规的固体极压抗磨添加剂，苯甲酸钠也是本领域常规的杀菌剂，本领域技术人员可根据实际需要容易想到使用；对比文件1公开的增粘剂和抗乳化剂用于改善润滑组合物的粘度和抗乳化稳定性能，本申请未添加后其对应的性能也会消失；本领域技术人员可以根据需要通过常规实验手段调整得到各组分的添加量。
针对区别（2）：对比文件1已经公开了将各原料按先后顺序加入搅拌得到，而组合物的制备方法仅在于采用物理的混合方法将各原料混合均匀，对于各原料的添加顺序也是本领域技术人员根据原料的性质容易确定的。因此权利要求1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。从属权利要求2-3的附加技术特征为本领域的常规技术手段。独立权利要求4请求保护的润滑油中的润滑油添加剂的配比是本领域技术人员根据实际的润滑油应用场所的不同以及对相应性能的要求通过常规实验手段可以调整得到的。因此权利要求4也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种石墨烯润滑油添加剂，其特征在于，所述石墨烯润滑油由以下重量份数的原料组成：聚乙烯醇20-30、烷基糖苷5-10、烷基酚聚氧乙烯醚5-10、二甲基硅酮1-3、粒径为20-50nm 的稀土元素1-3、粒径为20-50nm 的Cu 4-6、粒径为20-50nm 的SiO2 4-6、石墨烯0.1-1、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1-3、苯并三唑1-3、烷基苯磺酸钠3-5、2-巯基苯并噻唑3-5、苯甲酸钠3-5，所述的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其步骤如下：
（1）将稀土元素、Cu、SiO2加入聚乙烯醇中，经超声波振荡后，在30-60℃的条件下加热，得到纳米流体；
（2）在超声波振荡条件下，在纳米流体中加入石墨烯，得到含有石墨烯的纳米流体；
（3）在搅拌条件下，加入烷基糖苷、烷基酚聚氧乙烯醚、二甲基硅酮，然后再加入纳米流体，搅拌均匀后，加入含有石墨烯的纳米流体，最后加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、苯并三唑、烷基苯磺酸钠、2-巯基苯并噻唑、苯甲酸钠，搅拌均匀，得到石墨烯润滑油添加剂。
2. 根据权利要求1所述的石墨烯润滑油添加剂，其特征在于：所述稀土元素为镧、铈、钕中的至少一种。
3. 根据权利要求1所述的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）或（2）中超声波振荡的条件为：超声波功率为800-1200W，发射频率为20-35kHz，时间为60-100分钟。
4. 一种润滑油，其特征在于：所述润滑油中含有权利要求1或2中所述的石墨烯润滑油添加剂，所述石墨烯润滑油添加剂的质量分数为1-5%。”
申请人郑州工业应用技术学院（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年9月14日向国家知识产权局提出了复审请求以及修改后的权利要求书，将步骤（1）中的“将稀土元素、Cu、SiO2加入聚乙烯醇中，经超声波振荡后”修改为“将稀土元素、Cu、SiO2经超声波振荡后”；将步骤（3）中“在搅拌条件下，加入烷基糖苷、烷基酚聚氧乙烯醚”修改为“在搅拌条件下，在聚乙烯醇中加入烷基糖苷、烷基酚聚氧乙烯醚”，并指定说明书按照申请日2016年8月31日提交的版本。
复审请求人在意见陈述书中认为：修改后的权利要求1没有超范围，符合专利法第33条的规定。本申请的“纳米流体”指的是由粒径为20-50nm 的稀土元素、粒径为20-50nm 的Cu 、粒径为20-50nm 的SiO2在经超声波振荡后，在30-60℃的条件下加热，制备的纳米混合体，流体只是表明纳米颗粒粉体在超声波作用下，仍具有良好的分散性和可流动性，因而本申请权利要求1是清楚的。此外，对比文件1中的石墨烯是按胡默法制备得到的纳米氧化石墨烯，本申请为石墨烯，本申请解决的技术问题是如何将未氧化的石墨烯有效的在润滑油中稳定分散。本申请将石墨烯在超声震荡条件下加入纳米流体中，增加了石墨烯的分散性，加入含有石墨烯的纳米流体增加石墨烯润滑油添加剂的分散性，使润滑油性质更稳定；对比文件1并未给出稀土元素、Cu和SiO2在一定条件下处理后能增加未氧化石墨烯分散性的技术启示。对比文件1加入分散剂是为了解决纳米石墨烯在油品中分散性差导致堵塞设备的问题，本申请加入烷基糖苷和烷基酚聚氧乙烯醚则降低石墨烯润滑油的表面张力，增加了石墨烯润滑油的湿润性和渗透性。因而本申请具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年9月27日发出复审请求受理通知书，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：权利要求1由于技术术语“纳米流体”导致其保护范围不清楚，不符合专利法第26条第4款的规定。本领域技术人员熟知“稀土元素、Cu、SiO2”和石墨烯均为固体材料，经超声波震荡后并不会得到纳米流体，而纳米流体的定义为将纳米粉体分散在水、醇、油等传统换热介质中，制备得到均匀、稳定、高导热的介质，本申请未记载何种介质，也不知是如何得到相应的纳米流体，因此本领域技术人员不清楚本申请是如何将上述固体材料超声波振荡得到纳米流体或者含石墨烯的纳米流体的，导致该权利要求保护范围不清楚。针对纳米流体，复审请求人在答复第一次审查意见通知书的意见陈述中的观点与提交复审请求的意见中的“纳米混合体”的观点不一致。
随后，专利复审委员会成立合议组对本案进行审理。
在复审阶段，复审请求人于2019年8月28日提交了意见陈述书和修改的权利要求书和说明书，主要修改方式为：将2018年9月14日提交的权利要求书中的技术特征“纳米流体”修改为“纳米混合体”、删除了权利要求3主题名称中的“的制备方法”，将申请日提交的说明书中的技术特征“纳米流体”修改为“纳米混合体”。修改后的权利要求书如下：
“1. 一种石墨烯润滑油添加剂，其特征在于，所述石墨烯润滑油由以下重量份数的原料组成：聚乙烯醇20-30、烷基糖苷5-10、烷基酚聚氧乙烯醚5-10、二甲基硅酮1-3、粒径为20-50nm的稀土元素1-3、粒径为20-50nm的Cu 4-6、粒径为20-50nm的SiO2 4-6、石墨烯0.1-1、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1-3、苯并三唑1-3、烷基苯磺酸钠3-5、2-巯基苯并噻唑3-5、苯甲酸钠3-5，所述的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将稀土元素、Cu、SiO2经超声波振荡后，在30-60℃的条件下加热，得到纳米混合体；
(2)在超声波振荡条件下，在纳米混合体中加入石墨烯，得到含有石墨烯的纳米混合体；
(3)在搅拌条件下，在聚乙烯醇中加入烷基糖苷、烷基酚聚氧乙烯醚、二甲基硅酮，然后再加入纳米混合体，搅拌均匀后，加入含有石墨烯的纳米混合体，最后加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、苯并三唑、烷基苯磺酸钠、2-巯基苯并噻唑、苯甲酸钠，搅拌均匀，得到石墨烯润滑油添加剂。
2. 根据权利要求1所述的石墨烯润滑油添加剂，其特征在于：所述稀土元素为镧、铈、钕中的至少一种。
3. 根据权利要求1所述的石墨烯润滑油添加剂，其特征在于：所述步骤(1)或(2)中超声波振荡的条件为：超声波功率为800-1200W，发射频率为20-35kHz，时间为60-100分钟。
4. 一种润滑油，其特征在于：所述润滑油中含有权利要求1或2中所述的石墨烯润滑油添加剂，所述石墨烯润滑油添加剂的质量分数为1-5％。”
复审请求人在意见陈述书中进一步认为：权利要求1的步骤（1）中制备的纳米混合体分成了两部分，一部分用到了步骤（2）中，得到了含有石墨烯的纳米混合体，另一部分用于步骤（3）中。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审程序中，复审请求人提交了修改文件。本复审请求审查决定所针对的审查文本为：复审请求人于申请日2016年8月31日提交的说明书摘要以及2019年8月28日提交的说明书第1-21段、权利要求第1-4项。
2、（1）关于专利法第33条
专利法第33条规定：申请人可以对其专利申请文件进行修改，但是，对发明专利申请文件的修改不得超出原说明书和权利要求书记载的范围。
如果修改后的权利要求书、说明书所限定的技术方案能根据原说明书和权利要求书文字记载的内容直接地、毫无疑义地确定，则对于该权利要求、说明书的修改没有超出原说明书和权利要求书记载的范围。
（2）关于专利法第26条第4款
专利法第26条第4款规定：权利要求书应当以说明书为依据，清楚、简要地限定要求专利保护的范围。
如果本领域技术人员根据权利要求书限定的原料、制备工艺能够确定其请求专利保护的范围，则该权利要求是清楚的。
（3）、关于专利法第22条第3款
专利法22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求相对于最接近的现有技术存在区别特征，而现有技术中未给出将上述区别特征应用到最接近的现有技术以解决其技术问题的启示，同时上述区别特征使得该权利要求的技术方案具有有益的技术效果，则该权利要求具备创造性。
具体到本案:
1、复审请求人于2019年8月28日提交修改的权利要求书、说明书符合专利法第33条的规定，理由如下：
（1）权利要求1请求保护一种石墨烯润滑油添加剂。本申请原权利要求3请求保护根据权利要求1或2所述的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其中包括了步骤“(1)将稀土元素、Cu、SiO2经超声波振荡后，在30-60℃的条件下加热，得到纳米流体；(2)在超声波振荡条件下，在纳米流体中加入石墨烯，得到含有石墨烯的纳米流体”。根据本领域的公知常识（参见公知常识性证据1：《材料表面工程技术》，徐滨士 等，哈尔滨工业大学出版社，2014年12月第1版，第202页）：使用前，可以采用超声处理将纳米颗粒的软团聚打碎，减小纳米颗粒的粒度分布范围，使颗粒恢复1-100nm的尺寸范围，能够更好的发挥纳米颗粒的优异性能。本领域技术人员还知晓（参见公知常识性证据2：《食品工程原理》，高福成 主编，中国轻工业出版社，1998年12月第1版，第377页）：不论是“混合”还是“混匀”，一般都需借助外力使物料形成某种特定方式的运动而后才能达到目的，这便是搅拌，或确切地说是搅匀。外力可来自机械搅拌桨、机械振动、高速气流、高速液流、超声波等等。可见超声波振荡属于本领域常规的用于打碎团聚纳米颗粒、混合不同物料的技术手段。此外，本申请中的稀土元素、Cu、SiO2和石墨烯的熔点、沸点均高于本申请限定的混合温度值，本领域技术人员根据本申请权利要求1中限定的原料、混合工艺和温度参数能够确定：本申请中的纳米流体本质上为稀土元素、Cu、SiO2三种物质组成的纳米混合体，含有石墨烯的纳米流体本质上为稀土元素、Cu、SiO2和石墨烯四种物质组成的纳米混合体。因此，复审请求人于2019年8月28日进行的修改是本领域技术人员从原说明书和权利要求书文字记载的内容能够直接地、毫无疑义地确定的，其并未超出原说明书和权利要求书记载的范围，符合专利法第33条的规定
（2）基于上述同样的理由，修改后的说明书也是本领域技术人员从原说明书和权利要求书文字记载的内容能够直接地、毫无疑义地确定的，其并未超出原说明书和权利要求书记载的范围，符合专利法第33条的规定。
2、复审请求人于2019年8月28日提交修改的权利要求书符合专利法第26条第4款的规定，理由如下：
针对原审查部门在驳回决定的其他说明部分、前置审查意见中指出的本申请中的“纳米流体”、“含有石墨烯的纳米流体”与现有技术中“纳米流体”的公知定义不一致的情况，经过复审请求人将其修改为“纳米混合体”，上述缺陷已不存在，且根据本领域的基础知识，本领域技术人员基于本申请权利要求1中限定的原料、混合工艺和温度参数能够确定：本申请中的纳米混合体实质上为稀土元素、Cu、SiO2三种物质组成的纳米颗粒混合物，含有石墨烯的纳米混合体实质上为稀土元素、Cu、SiO2和石墨烯四种物质组成的纳米颗粒混合物。因而权利要求1的技术方案是清楚的，符合专利法第26条第4款的规定。
3、权利要求1请求保护一种石墨烯润滑油添加剂，对比文件1（参见说明书实施例1）公开了一种极压抗磨开式齿轮油：增粘剂聚异丁烯25%、防锈剂苯三唑衍生物1%、抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚（即权利要求1中的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚）0.1%、抗泡剂T901甲基硅油（即权利要求1中的二甲基硅酮）5ppm、抗乳化剂胺与环氧乙烷缩合物0.4%、极压抗磨剂纳米石墨烯0.5%、清净分散剂烷基苯高碱值合成磺酸钙0.2%，余量为矿物油。
齿轮油的制备方法和步骤如下：
首先，用胡默法制备纳米石墨烯粉，然后，用制得的纳米石墨烯粉与基础油按配比（1%~5%）加入到基础油中，置于行星式球磨机中处理48h，用基础油将此含纳米石墨烯1%~5%的油稀释至所需的纳米碳粉的浓度为0.5%，然后按比例加入上述其他几种添加剂。将此油料置于强力超声波中处理6h即得。
对比文件1（参见说明书第16段）公开了按胡默法制备纳米氧化石墨烯，由于此纳米氧化石墨烯上的羧基及羟基基团有利于纳米碳粉在油中悬浮，故不需进行还原处理。
权利要求1与对比文件1的区别在于：（1）权利要求1请求保护石墨烯润滑油添加剂，对比文件1为极压抗磨开式齿轮油；（2）权利要求1中的聚乙烯醇、烷基糖苷、烷基酚聚氧乙烯醚、粒径为20-50nm的稀土元素、粒径为20-50nm的Cu 、粒径为20-50nm的SiO2、石墨烯、苯并三唑、烷基苯磺酸钠、2-巯基苯并噻唑、苯甲酸钠、石墨烯润滑油添加剂的制备方法以及各组分配比未被对比文件1公开；（3）对比文件1中还含有一定量的增粘剂和抗乳化剂。
基于上述区别可以确定，本申请权利要求1实际要解决的技术问题是：如何提高石墨烯在润滑油中的分散性。
对于上述区别（1）：原审查部门在驳回决定的其他说明部分认为，对比文件1公开了将添加剂与基础油混合得到润滑油组合物，而将功能添加剂预先进行调配得到相应的润滑油添加剂、在使用的时候再与基础油进行调配得到相应的润滑油组合物或者直接将添加剂和基础油进行调配得到成品润滑油组合物均是本领域的常规做法。在对比文件1公开内容基础上，本领域技术人员可以根据需要选择先将各功能添加剂进行调配得到相应的润滑油添加剂。
对于上述区别（2）：原审查部门在驳回决定的其他说明部分认为，权利要求1限定的聚乙烯醇、烷基糖苷、烷基酚聚氧乙烯醚均是本领域常规的有机分散剂，以及权利要求1采用的烷基苯磺酸钠也是常规的具有防锈性能的表面活性物质，对比文件1还公开了所述的清净分散剂为烷基苯高碱值合成磺酸钙、己烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的一种或几种（参见说明书第14段），可见对比文件1已经给出有机分散剂的技术启示，并且，本领域技术人员也熟知，石墨烯在油品中的分散性能较差，添加一定量的一种或者多种分散剂用于改善其分散性能也是本领域技术人员容易想到的，因此，在对比文件1公开了内容基础上，本领域技术人员容易想到选择上述具有分散性能的添加剂替换对比文件1中的相应添加剂使用；对比文件1还公开了所述的防锈剂为苯三唑衍生物、噻二唑衍生物（参见说明书第10段），而对于权利要求1采用的苯并三唑和2-巯基苯并噻唑均是和对比文件1公开的苯三唑、噻二唑属于同类型的添加剂，本领域技术人员可以根据实际的需要具体选择相应的类型使用。对于稀土元素、Cu和SiO2固体极压抗磨添加剂以及苯甲酸钠杀菌剂的选择，对比文件1已经公开了添加有石墨烯固体极压抗磨剂，而稀土金属、Cu以及SiO2均是和对比文件1公开的石墨烯本领域常规的固体极压抗磨添加剂，作为固体材料还可以起到自修复的作用，因此，在对比文件1公开了添加有石墨烯固体润滑添加剂的基础上，本领域技术人员可以根据进一步改善极压抗磨性能的需要选择添加上述固体润滑添加剂使用，而本申请也没有任何证据可以证明选用了多种固体润滑剂的组合给本申请带来了何种预料不到的技术效果；另外，润滑油在使用、贮存过程中不可避免会与空气接触、会变质甚至滋生细菌，往往需要添加一定量的杀菌防霉剂使用，而权利要求1中使用的苯甲酸钠也是本领域常规的杀菌剂，因此，本领域技术人员可以根据改善杀菌性能的需要选择上述杀菌剂使用。上述各功能组分的作用较为明确，因此，本领域技术人员可以根据需要通过常规实验手段调整得到各组分的添加量。对于添加剂的制备方法：对比文件1已经公开了将各原料按先后顺序加入搅拌得到，而组合物的制备方法仅在于采用物理的混合方法将各原料混合均匀，对于各原料的添加顺序也是本领域技术人员根据原料的性质容易确定的。
对此，合议组经审查后认为：第一，对比文件1（参见说明书第16段）公开了按胡默法制备纳米氧化石墨烯，由于此纳米氧化石墨烯上的羧基及羟基基团有利于纳米碳粉在油中悬浮，故不需进行还原处理。可见对比文件1公开的是氧化石墨烯，且氧化石墨烯上带有的羧基及羟基基团，其在结构上不同于本申请中的石墨烯。对比文件1（参见说明书第20段）公开了加入了分散剂，解决了纳米石墨烯作为固体极压剂在油品中分散性差导致堵塞设备的问题，可见对比文件1是通过加入烷基苯高碱值合成磺酸钙、己烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯分散剂来解决氧化石墨烯的分散性问题。尽管本申请中的稀土金属、Cu以及SiO2纳米颗粒分别具有一定的极压抗磨性能，但本申请（参见说明书第11段）记载了将石墨烯在超声波震荡条件下加入纳米混合体中，增加石墨烯的分散性，加入含有石墨烯的纳米混合体增加石墨烯润滑油添加剂的分散性。且在添加剂的制备过程中，先将稀土元素、Cu、SiO2经超声波振荡后，在30-60℃的条件下加热，得到纳米混合体，然后在超声波振荡条件下，在纳米混合体中加入石墨烯，得到含有石墨烯的纳米混合体，本申请是通过使用稀土金属、Cu以及SiO2三种特定的纳米颗粒混合物来增加石墨烯的分散性。对比文件1与本申请的技术问题、技术手段均存在不同，本申请中的稀土金属、Cu以及SiO2与对比文件1中的烷基苯高碱值合成磺酸钙、己烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯分散剂的物质结构差别明显。对比文件1并未给出使用稀土金属、Cu以及SiO2制备纳米混合体来提高石墨烯在润滑油中分散性的技术启示，且用稀土金属、Cu以及SiO2制备纳米混合体来提高石墨烯在润滑油中的分散性也不属于本领域的公知常识。此外，根据本申请说明书实施例1-6与普通润滑油相比可知：含有本申请的润滑油添加剂的润滑油具有良好的抗磨性能。
第二，对比文件1（参见说明书第20段）公开了加入了分散剂，解决了纳米石墨烯作为固体极压剂在油品中分散性差导致堵塞设备的问题，可见对比文件1是通过加入烷基苯高碱值合成磺酸钙、己烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯分散剂来解决氧化石墨烯的分散性问题。本申请（参见说明书第11段）记载了加入烷基糖苷和烷基酚聚氧乙烯醚，降低石墨烯润滑油的表面张力，增加石墨烯润滑油的湿润性和渗透性，延缓石墨烯润滑油的蒸发，长时间保持石墨烯润滑油的溶解状态。可见上述物质在本申请中的作用与清净分散剂在对比文件1中的作用不完全相同。对比文件1并未给出使用烷基糖苷和烷基酚聚氧乙烯醚、降低石墨烯润滑油的表面张力以及增加石墨烯润滑油的湿润性和渗透性的启示，且其也不属于本领域的公知常识。
对于上述区别（3）：原审查部门在驳回决定中认为，对比文件1公开的增粘剂和抗乳化剂也是本领域常规的功能添加剂，主要用于改善润滑组合物的粘度和抗乳化稳定性能，不添加其对应的性能也会消失。
基于上述理由，在对比文件1的基础上，本领域技术人员并不能显而易见地得到本申请权利要求1的技术方案。同时，所述技术方案改善了现有技术中石墨烯在润滑油中容易产生团聚现象的缺陷。故权利要求1请求保护的技术方案相对于对比文件1以及本领域的公知常识具有突出的实质性特点和显著的进步，权利要求1具备专利法第22条第3款规定的创造性。基于与权利要求1相同的理由，直接或间接引用权利要求1的从属权利要求2、3以及包括引用了权利要求1或2的独立权利要求4具备专利法第22条第3款规定的创造性。
综上所述，合议组做出如下决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年8月14日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所针对的审查文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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