一种海水卤水提铀纳米纤维膜和膜吸附组件及其应用-复审决定


发明创造名称:一种海水卤水提铀纳米纤维膜和膜吸附组件及其应用
外观设计名称:
决定号:199448
决定日:2020-01-06
委内编号:1F254920
优先权日:
申请(专利)号:201510439888.3
申请日:2015-07-24
复审请求人:和晶(上海)新能源科技有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:付佳
合议组组长:张宪国
参审员:林丹丹
国际分类号:B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28;C22B3/24;C22B60/02;C02F1/28;C02F1/58
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:将权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术进行对比,如果存在区别技术特征,而对本领域的普通技术人员来说,根据现有技术的教导,将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术中以解决其所要解决的技术问题是容易想到的,其技术效果也可以预期,则该权利要求所限定的技术方案不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510439888.3,发明名称为“一种海水卤水提铀纳米纤维膜和膜吸附组件及其应用”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为中国科学院上海高等研究院,申请日为2015年7月24日,公开日为2015年11月25日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年3月7日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-8不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。驳回决定所依据的文本为申请日提交的说明书、说明书摘要和说明书附图,2018年1月16日提交的权利要求第1-8项。驳回决定中引用了以下对比文件:
对比文件1:偕胺肟化聚丙烯腈纳米纤维的制备及在含金属离子废水处理中的应用,丁耀莹等,《高等学校化学学报》,第34卷,第7期,第1758-1764页,公开日为2013年07月31日;
对比文件2:CN101559327A,公开日为2009年10月21日。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种海水卤水提铀纳米纤维膜在提取海水或卤水中铀的应用,该纳米纤维膜通过如下方法制备获得:将聚丙烯腈配制成纺丝溶液,通过静电纺丝工艺将聚丙烯腈纳米丝在高分子无纺布上沉积获得聚丙烯腈纳米纤维膜,然后对聚丙烯腈纳米纤维膜进行偕胺肟化得到所述纳米纤维膜。
2. 如权利要求1所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜在提取海水或卤水中铀的应用,其特征在于:所述高分子无纺布的孔隙率为40%~80%,厚度为30~200μm。
3. 如权利要求1所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜在提取海水或卤水中铀的应用,其特征在于:所述聚丙烯腈在聚丙烯腈纳米纤维膜中的质量含量为5%~30%。
4. 一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件在提取海水或卤水中铀的应用,该纳米纤维膜吸附组件通过如下方法制备获得:
步骤1,聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮的混合溶液中配制成纺丝溶液,通过静电纺丝工艺将聚丙烯腈纳米丝在高分子无纺布上沉积获得聚丙烯腈纳米纤维膜;
步骤2,将前述步骤获得的聚丙烯腈纳米纤维膜制成卷式膜组件;
步骤3,将前述卷式膜组件进行偕胺肟化即制得所述纳米纤维膜吸附组件。
5. 如权利要求4所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件在提取海水或卤水中铀的应用,其特征在于:所述高分子无纺布为聚对苯二甲酸乙二醇酯材料,无纺布的孔隙率为40%~80%、厚度为30~200μm。
6. 如权利要求4所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件在提取海水或卤水中铀的应用,其特征在于:所述聚丙烯腈纺丝溶液中,聚丙烯腈数均分子量为150000~200000,聚合物质量百分比浓度为5%~20%。
7. 如权利要求4所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件在提取海水或卤水中铀的应用,其特征在于,所述步骤3中对卷式膜组件进行偕胺肟化的过程为:将卷式膜组件浸没在盐酸羟胺溶液中,或者将盐酸羟胺溶液通过泵循环打入到卷式膜组件中,控制盐酸羟胺溶液pH值为7~10的之间,对卷式膜组件进行偕胺肟化,肟化反应结束后清水洗至中性,然后浸入酸性溶液中活化处理后即获得纳米纤维膜吸附组件。
8. 如权利要求7所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件在提取海水或卤水中铀的应用,其特征在于:在所述卷式膜组件进行偕胺肟化的过程中,所述盐酸羟胺加入量和膜组件中聚丙烯腈聚合物的腈基之间的摩尔比为1:0.002~1:0.5。”
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年6月19日向国家知识产权局提出了复审请求,同时修改了权利要求书。新修改的权利要求书如下:
“1. 一种海水卤水提铀纳米纤维膜,该纳米纤维膜通过如下方法制备获得:将聚丙烯腈配制成纺丝溶液,通过静电纺丝工艺将聚丙烯腈纳米丝在高分子无纺布上沉积获得聚丙烯腈纳米纤维膜,然后对聚丙烯腈纳米纤维膜进行偕胺肟化,其中,肟化率为100%,然后将肟化结束后的所述聚丙烯腈纳米纤维膜浸入酸性溶液中活化处理,得到所述海水卤水提铀纳米纤维膜。
2. 如权利要求1所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜,其特征在于:所述高分子无纺布的孔隙率为40%~80%,厚度为30~200μm。
3. 如权利要求1所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜,其特征在于:所述聚丙烯腈在聚丙烯腈纳米纤维膜中的质量含量为5%~30%。
4. 一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件,该纳米纤维膜吸附组件通过如下方法制备获得:
步骤1,聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮的混合溶液中配制成纺丝溶液,通过静电纺丝工艺将聚丙烯腈纳米丝在高分子无纺布上沉积获得聚丙烯腈纳米纤维膜;
步骤2,将前述步骤获得的聚丙烯腈纳米纤维膜制成卷式膜组件;
步骤3,将前述卷式膜组件进行偕胺肟化,其中,肟化率为100%,然后将肟化结束后的所述聚丙烯腈纳米纤维膜浸入酸性溶液中活化处理,即制得所述海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件。
5. 如权利要求4所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件,其特征在于:所述高分子无纺布为聚对苯二甲酸乙二醇酯材料,无纺布的孔隙率为40%~80%、厚度为30~200μm。
6. 如权利要求4所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件,其特征在于:所述聚丙烯腈纺丝溶液中,聚丙烯腈数均分子量为150000~200000,聚合物质量百分比浓度为5%~20%。
7. 如权利要求4所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件,其特征在于,所述步骤3中对卷式膜组件进行偕胺肟化的过程为:将卷式膜组件浸没在盐酸羟胺溶液中,或者将盐酸羟胺溶液通过泵循环打入到卷式膜组件中,控制盐酸羟胺溶液pH值为7~10之间,对卷式膜组件进行偕胺肟化,肟化反应结束后清水洗至中性。
8. 如权利要求7所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件,其特征在于:在所述卷式膜组件进行偕胺肟化的过程中,所述盐酸羟胺加入量和膜组件中聚丙烯腈聚合物的腈基之间的摩尔比为1:0.002~1:0.5。
9. 权利要求4-8所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件在提取海水或卤水中铀的应用。
10. 权利要求4-8所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件在去除水溶液或有机溶液中金属离子的应用,所述金属离子为Pb2 、Ni2 、Co2 、Ce3 、Cr6 、Au 、Cu2 、K 、Ca2 、Mg2 、Na 、Fe2 、Fe3 。”
复审请求人认为:对比文件1并没有动机将肟化率提升至100%,根据对比文件1公开的内容,一方面其肟化率在一定时间后即达到平衡,再进行下去也较难达到100%,而且其肟化时间较长,另一方面,根据对比文件1公开的内容,肟化率的上升将导致聚丙烯腈强度及其结构的破坏,因此并无法提高其肟化率。相应的本申请聚丙烯腈制作于高分子无纺布上能够达到100%的肟化率,且耗时较短。因此,本申请相对于对比文件具有创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年7月16日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
复审请求人于2019年6月20日提出著录项目变更请求,随后,专利局初审及流程管理部于2019年7月1日发出手续合格通知书,申请人由“中国科学院上海高等研究院”变更为“和晶(上海)新能源科技有限公司”。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年7月2日向复审请求人发出复审通知书,通知书引用的对比文件如下:
偕胺肟化聚丙烯腈纳米纤维的制备及在含金属离子废水处理中的应用,丁耀莹等,《高等学校化学学报》,第34卷,第7期,第1758-1764页,公开日为2013年7月31日(下称“对比文件1”);
中国近海海洋-海水资源开发利用,侯纯扬主编,海洋出版社,2012年11月第1版,第170页,公开日为2012年11月30日(下称“证据1”)。
通知书指出:对于审查文本,复审请求人在2018年6月19日提出复审请求时提交了新的权利要求书1-10。其中,权利要求1-8和10属于针对驳回决定文本中新增加的权利要求,该修改并非仅限于消除驳回决定指出的缺陷,不符合专利法实施细则第61条第1款的规定,因此新提交的修改文本不予接受。合议组针对上一次能够被接受的审查文本,即驳回决定针对的文本进行审查,指出权利要求1-8相对于对比文件1不具备创造性,不符合专利法第二十二条第三款的规定。主要理由是:权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别在于:a、权利要求1限定了采用高分子无纺布作为纺丝衬底;b、权利要求1限定了纤维膜用于提取海水或卤水中的铀。基于这些区别,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是:如何进一步提高材料的机械性能并扩展其应用。针对上述区别a,使用接收基底来接收静电纺丝以得到纺丝纤维膜是本领域常规技术手段,该无纺布可以提高纤维膜的机械强度是本领域技术人员能够预见的常规技术效果;针对上述区别b,对比文件1第1758页第2段公开了该偕胺肟化纳米纤维膜吸附金属离子的机理是肟基与金属离子之间形成配位键,同时其容易在稀酸条件下解离,重新释放出金属离子,以实现对金属离子的回收利用;该聚丙烯偕胺肟类纤维用于海水中铀的吸附也是本领域公知常识(具体可见证据1第170页第5.5.1节第2段),因此具体将该纤维膜用于提取海水或卤水中的铀对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,权利要求1相对于对比文件1不具备创造性。权利要求2-3进一步限定的高分子无纺布的规格以及聚丙烯腈的含量比例均为本领域技术人员面对具体应用环境的常规选择,因此权利要求2-3也不具备创造性。
权利要求4与对比文件1的区别在于:a、权利要求4限定了纺丝溶液中还包括N-甲基吡咯烷酮、采用高分子无纺布作为纺丝衬底;b、权利要求4限定了将聚丙烯腈纳米纤维膜制成卷式膜组件并用于提取海水或卤水中的铀。基于这些区别,权利要求4相对于对比文件1实际解决的技术问题是:如何进一步提高材料的机械性能并扩展其应用。针对上述区别a,首先,N-甲基吡咯烷酮是与DMF具有相同功能的聚丙烯腈的电纺丝溶液的常规溶剂,因此将其与DMF复合以作为聚丙烯腈纺丝溶液的溶剂是本领域常规选择;其次,对于纺丝衬底,使用接收基底来接收静电纺丝以得到纺丝纤维膜是本领域常规技术手段,该无纺布可以提高纤维膜的机械强度是本领域技术人员能够预见的常规技术效果;针对上述区别b,首先,为方便操作,将聚丙烯腈纳米纤维膜制成卷式膜组件是本领域吸附膜的常用形式;其次,对比文件1第1758页第2段公开了该偕胺肟化纳米纤维膜吸附金属离子的机理是肟基与金属离子之间形成配位键,同时其容易在稀酸条件下解离,重新释放出金属离子,以实现对金属离子的回收利用;该聚丙烯偕胺肟类纤维用于海水中铀的吸附也是本领域公知常识(具体可见证据1第170页第5.5.1节第2段),因此具体将该纤维膜用于提取海水或卤水中的铀对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,权利要求4相对于对比文件1不具备创造性。权利要求5-8进一步限定的具体工艺均为本领域技术人员的常规选择,因此权利要求5-8也不具备创造性。
针对复审请求人的意见陈述,合议组认为:对比文件1公开了利用偕胺肟化聚丙烯腈纳米纤维膜吸附金属离子的基本工艺构思,可见本申请基本发明构思已经被对比文件1公开。在此基础上,对于具体的基底层,其是本领域静电纺丝过程中的常用技术手段,其在一定程度上能够提高纤维膜的机械强度对本领域技术人员而言是显而易见的;而对于肟化率,对比文件1较为详实的说明了肟化过程对纤维膜的影响,具体可分为两方面,第一,机械强度,随着肟化率的提高,纤维膜的机械强度会有一定损失;第二,聚丙烯腈的结构,随着肟化率的提高,其结构会具有一定破坏。综上,本领域技术人员对肟化率提升所带来的技术效果是能够预期的。对比文件1对肟化率指标的选择不仅考虑到产品机械强度,其同样考虑到产品结构,因为聚丙烯腈纳米纤维主要特点就是利用其大的比表面积,因此其结晶结构的破坏必然会影响其表面积参数而导致使用效果的劣化。可见,本申请具体肟化手段已经被对比文件1公开,其相应的技术效果也是本领域技术人员能够预期的。虽然本申请说明书相关技术方案选择肟化率为100%,但是目前并没有证据表明本申请聚丙烯腈纤维的结构并没有受到破坏。即目前没有证据表明本申请技术方案具有任何预料不到的技术效果。综上,复审请求人关于本申请具备创造性的主张不能成立。
复审请求人于2019年8月19日提交了意见陈述,同时修改了权利要求书。新修改的权利要求书如下:
“1. 一种海水卤水提铀纳米纤维膜在提取海水或卤水中铀的应用,该纳米纤维膜通过如下方法制备获得:将聚丙烯腈配制成纺丝溶液,通过静电纺丝工艺将聚丙烯腈纳米丝在高分子无纺布上沉积获得聚丙烯腈纳米纤维膜,然后对聚丙烯腈纳米纤维膜进行偕胺肟化,其中,肟化率为100%,然后将肟化结束后的所述聚丙烯腈纳米纤维膜浸入酸性溶液中活化处理,得到所述海水卤水提铀纳米纤维膜。
2. 如权利要求1所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜,其特征在于:所述高分子无纺布的孔隙率为40%~80%,厚度为30~200μm。
3. 如权利要求1所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜,其特征在于:所述聚丙烯腈在聚丙烯腈纳米纤维膜中的质量含量为5%~30%。
4. 一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件在提取海水或卤水中铀的应用,该纳米纤维膜吸附组件通过如下方法制备获得:
步骤1,聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮的混合溶液中配制成纺丝溶液,通过静电纺丝工艺将聚丙烯腈纳米丝在高分子无纺布上沉积获得聚丙烯腈纳米纤维膜;
步骤2,将前述步骤获得的聚丙烯腈纳米纤维膜制成卷式膜组件;
步骤3,将前述卷式膜组件进行偕胺肟化,其中,肟化率为100%,然后将肟化结束后的膜组件浸入酸性溶液中活化处理,即制得所述海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件。
5. 如权利要求4所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件,其特征在于:所述高分子无纺布为聚对苯二甲酸乙二醇酯材料,无纺布的孔隙率为40%~80%、厚度为30~200μm。
6. 如权利要求4所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件,其特征在于:所述聚丙烯腈纺丝溶液中,聚丙烯腈数均分子量为150000~200000,聚合物质量百分比浓度为5%~20%。
7. 如权利要求4所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件,其特征在于,所述步骤3中对卷式膜组件进行偕胺肟化的过程为:将卷式膜组件浸没在盐酸羟胺溶液中,或者将盐酸羟胺溶液通过泵循环打入到卷式膜组件中, 控制盐酸羟胺溶液pH值为7~10的之间,对卷式膜组件进行偕胺肟化,肟化反应结束后清水洗至中性。
8. 如权利要求7所述的一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件,其特征在于:在所述卷式膜组件进行偕胺肟化的过程中,所述盐酸羟胺加入量和膜组件中聚丙烯腈聚合物的腈基之间的摩尔比为1:0.002~1:0.5。”
对于本申请的创造性,复审请求人认为:权利要求1与对比文件1的区别在于:a、通过静电纺丝工艺将聚丙烯腈纳米丝在高分子无纺布上沉积获得聚丙烯腈纳米纤维膜,然后对聚丙烯腈纳米纤维膜进行偕胺肟化,其中肟化率为100%;b、将肟化结束后的所述聚丙烯腈纳米纤维膜进入酸性溶液中活化处理,得到海水卤水提铀纳米纤维膜。对于上述区别a,本申请实际解决的技术问题是如何提高纳米纤维膜的肟化反应速率、提高肟化度,而并非合议组认定的提高材料机械性能并拓展其应用。对比文件1的技术方案中并没有采用纺丝基底,二者技术方案不同;根据对比文件1公开的相关数据,其达到一定肟化时间后,肟化率达到平衡,也就是说不会无限制肟化下去以致达到100%,同时对比文件1达到肟化平衡时间也较长,其肟化率最高只有88.6%,而本申请在2小时或4小时就能够达到100%,取得了预料不到的技术效果。本领域技术人员无法预见使用无纺布能够提高肟化率至100%,且显著降低肟化时间。对于合议组认定的其肟化率提高将在一定程度上导致聚丙烯腈结构破坏,因此不认为该肟化率的提升属于预料不到的技术效果。复审请求人认为:本领域技术人员由此仅能够预知肟化率提升带来的纤维膜机械强度降低以及使用效率劣化,但是无法预知肟化率提升至100%仍能够达到优异的提取海水或卤水中铀的应用效果,根据本申请相关实验数据,其肟化率的提升并没有导致使用效果的劣化。而本申请并不需要证明机械结构没有受到破坏,只要可以提高肟化反应速率并达到优异的铀去除率即可。针对上述区别b,对于酸溶液的活化处理,其并没有被对比文件1或2公开,并没有证据表明该处理能够提高无纺布上肟化纳米纤维膜的铀吸附性能。因此权利要求1及其从属权利要求2-3相对于对比文件1具有创造性。基于以上相同理由,独立权利要求4及其从属权利要求5-8相对于对比文件1也具有创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)关于审查文本
复审请求人在答复复审通知书时提交了新的权利要求1-8,经审查,该修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此本复审决定针对的文本为申请日提交的说明书、说明书摘要和说明书附图,以及2019年8月19日提交的权利要求第1-8项。
(二)关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
将权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术进行对比,如果存在区别技术特征,而对本领域的普通技术人员来说,根据现有技术的教导,将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术中以解决其所要解决的技术问题是容易想到的,其技术效果也可以预期,则该权利要求所限定的技术方案不具备创造性。
1.权利要求1要求保护一种海水卤水提铀纳米纤维膜在提取海水或卤水中铀的应用。对比文件1公开了一种用于含金属离子废水处理的偕胺肟化聚丙烯腈纳米纤维,并具体公开了如下特征(参见第1.2-1.3节):
1.2 PAN纳米纤维无纺布的制备
聚丙烯腈的电纺丝以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,将配好的电纺丝溶液加入注射器中,注射器前端采用9号针头,内径0.9mm,在20kV电压,50℃条件下,以1mL/h的速度纺丝,接收距离为15cm。纺丝结束后,将得到的无纺布在50℃真空中干燥24 h,待测。
1.3 PAN纳米纤维无纺布的偕胺肟化
取5片约3cm×3cm大小(约0.1g)的PAN无纺布称重,将其浸入100mL 15g/L的盐酸羟胺溶液中,并加入1.10g无水碳酸钠(碳酸钠和盐酸羟胺摩尔比约为1∶2),轻轻搅拌使碳酸钠溶解,于80℃水浴中进行原位偕胺肟化,设定时间分别为1,3,8,12和22h,各取出一片无纺布(厚度约为0.2mm),用去离子水浸泡洗涤除去钠盐和未反应的羟胺,然后于50℃温风中干燥2h,在70℃真空中干燥24 h。
权利要求1与对比文件1的区别在于:a、权利要求1限定了采用高分子无纺布作为纺丝衬底;b、权利要求1限定了具体肟化率为100%以及肟化后的酸活化工艺;c、权利要求1限定了纤维膜用于提取海水或卤水中的铀。基于这些区别,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是:如何进一步提高材料的机械性能并扩展其应用。
针对上述区别a,使用接收基底来接收静电纺丝以得到纺丝纤维膜是本领域常规技术手段,该无纺布可以提高纤维膜的机械强度是本领域技术人员能够预见的常规技术效果;针对上述区别b,首先,该肟化过程是本领域公知的化学工艺,其工艺机理明确,即对聚丙烯腈中的腈基加成反应,而该肟化程度将在一定程度上影响该无纺布的强度,如过度肟化会影响无纺布的力学性能,因此本领域技术人员能够结合具体使用需求选择合适的肟化率,而具体将肟化率限定为100%仅为本领域技术人员面对实际工况的常规选择;其次,肟化后进行酸活化是该产品应用与吸附过程的常规前处理工艺;针对上述区别c,对比文件1第1758页第2段公开了该偕胺肟化纳米纤维膜吸附金属离子的机理是肟基与金属离子之间形成配位键,同时其容易在稀酸条件下解离,重新释放出金属离子,以实现对金属离子的回收利用;该聚丙烯偕胺肟类纤维用于海水中铀的吸附也是本领域公知常识(具体可见证据1第170页第5.5.1节第2段),因此具体将该纤维膜用于提取海水或卤水中的铀对本领域技术人员而言是显而易见的。由此可见,在对比文件1的基础上得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的,权利要求1相对于对比文件1不具有突出的实质性特点,不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
2.权利要求2-3限定了高分子无纺布的规格以及聚丙烯腈的含量比例,其均为本领域技术人员面对具体应用环境的常规选择。因此在其引用的权利要求不具备创造性基础上,权利要求2-3也不具备创造性。
3. 权利要求4要求保护一种海水卤水提铀纳米纤维膜吸附组件在提取海水或卤水中铀的应用。对比文件1公开了一种用于含金属离子废水处理的偕胺肟化聚丙烯腈纳米纤维,具体公开内容参见权利要求1的相关评述部分。
权利要求4与对比文件1的区别在于:a、权利要求4限定了纺丝溶液中还包括N-甲基吡咯烷酮、采用高分子无纺布作为纺丝衬底;b、权利要求4限定了具体肟化率为100%以及肟化后的酸活化工艺;c、权利要求4限定了将聚丙烯腈纳米纤维膜制成卷式膜组件并用于提取海水或卤水中的铀。基于这些区别,权利要求4相对于对比文件1实际解决的技术问题是:如何进一步提高材料的机械性能并扩展其应用。
针对上述区别a,首先,N-甲基吡咯烷酮是与DMF具有相同功能的聚丙烯腈的电纺丝溶液的常规溶剂,因此将其与DMF复合以作为聚丙烯腈纺丝溶液的溶剂是本领域常规选择;其次,对于纺丝衬底,使用接收基底来接收静电纺丝以得到纺丝纤维膜是本领域常规技术手段,该无纺布可以提高纤维膜的机械强度是本领域技术人员能够预见的常规技术效果;针对上述区别b,首先,该肟化过程是本领域公知的化学工艺,其工艺机理明确,即对聚丙烯腈中的腈基加成反应,而该肟化程度将在一定程度上影响该无纺布的强度,如过度肟化会影响无纺布的力学性能,因此本领域技术人员能够结合具体使用需求选择合适的肟化率,而具体将肟化率限定为100%仅为本领域技术人员面对实际工况的常规选择;其次,肟化后进行酸活化是该产品应用与吸附过程的常规前处理工艺;针对上述区别c,首先,为方便操作,将聚丙烯腈纳米纤维膜制成卷式膜组件是本领域吸附膜的常用形式;其次,对比文件1第1758页第2段公开了该偕胺肟化纳米纤维膜吸附金属离子的机理是肟基与金属离子之间形成配位键,同时其容易在稀酸条件下解离,重新释放出金属离子,以实现对金属离子的回收利用;该聚丙烯偕胺肟类纤维用于海水中铀的吸附也是本领域公知常识(具体可见证据1第170页第5.5.1节第2段),因此具体将该纤维膜用于提取海水或卤水中的铀对本领域技术人员而言是显而易见的。由此可见,在对比文件1的基础上得到权利要求4的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的,权利要求4相对于对比文件1不具有突出的实质性特点,不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
4.权利要求5进一步限定了高分子无纺布的具体规格,其为本领域技术人员面对具体应用环境的常规选择。因此在其引用的权利要求不具备创造性基础上,权利要求5也不具备创造性。
5.权利要求6进一步限定了聚丙烯腈的数均分子量以及聚合物浓度,其中对比文件1的第1759页第1.1节公开了采用的聚丙烯腈数均分子量为150000,可见权利要求6限定的聚丙烯腈数均分子量已经被对比文件1公开,而其限定的聚合物质量浓度则是本领域技术人员的常规安排。因此在其引用的权利要求不具备创造性基础上,权利要求6也不具备创造性。
6.权利要求7进一步限定了偕胺肟化的具体工艺,其中如采用盐酸羟胺浸没、去离子水浸泡除杂的工艺已经被对比文件1公开,而权利要求7限定的盐酸羟胺溶液pH值是本领域技术人员的常规选择;对比文件1已公开了偕胺肟化后去离子水浸泡洗涤除去钠盐和未反应的羟胺,洗至中性是本领域常规的洗涤标准;浸入酸性溶液中活化处理是本领域常规技术手段。因此在其引用的权利要求不具备创造性基础上,权利要求7也不具备创造性。
7.权利要求8进一步限定了盐酸羟胺加入比例,其为本领域技术人员面对具体应用环境的常规选择。因此在其引用的权利要求不具备创造性基础上,权利要求8也不具备创造性。
对于复审请求人在答复复审通知书时所陈述的意见,合议组认为:
首先, 对于肟化率的选择,第一、聚丙烯腈的肟化反应机理是本领域公知常识,根据本领域技术人员掌握的该具体反应机理可知,其与聚丙烯腈是否具有纺丝衬底并没有因果关系,本领域技术人员可以通过该肟化工艺的常规调整得到所需的肟化率,这对本领域技术人员而言不存在技术障碍;而对于具体肟化时间,本领域技术人员能够预期其主要与肟化工艺,如偕胺浓度等直接相关,其与纺丝衬底并没有直接关系,因此复审请求人认为通过采用无纺布能够缩短肟化时间、提高肟化率的预料不到的技术效果是不能被接受的。第二、肟化率在一定程度上影响聚丙烯腈的结构以及强度,因此本领域技术人员往往会结合使用工况选择合适的肟化率,一方面保证其吸附效果,另一方面保证产品强度,二者属于互相影响的直接因素,如肟化率过高,其产品结构将在一定程度上被破坏,因此会造成使用次数降低。同时,纳米纤维破坏纤维结晶结构后,会导致纤维粘连等,也会降低无纺布比表面积,并在一定程度上影响使用效果。上述过程及其机理都是本领域公知常识,本领域技术人员能够结合具体使用需求选择合适的肟化率,相应的其技术效果也是可以预期的。
其次,肟化后的酸活化工艺是该聚丙烯腈纤维膜吸附金属离子过程中的常规活化过程,其相关手段及其技术效果均为本领域技术人员能够预期的。
综上,复审请求人的意见陈述不具有说服力。
基于以上事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年3月7日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


郑重声明:本文版权归原作者所有,转载文章仅为传播更多信息之目的,如作者信息标记有误,请第一时间联系我们修改或删除,多谢。

留言与评论(共有 0 条评论)
   
验证码: