发明创造名称：一种阻燃发泡聚氨酯及制备方法
外观设计名称：
决定号：199879
决定日：2020-01-02
委内编号：1F260244
优先权日：2016-11-14
申请（专利）号：201611256209.X
申请日：2016-12-30
复审请求人：何新桥 何山
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王正伟
合议组组长：高志纯
参审员：周国营
国际分类号：C08G18/76，C08G18/48，C08K3/00，C08K3/34，C08K3/36，C08K3/32，C08G101/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：在判断创造性时，首先，应当确定与该权利要求要求保护的技术方案最接近的现有技术；继而，将权利要求要求保护的技术方案和该最接近的现有技术进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题；然后，从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见，如果是显而易见的，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201611256209.X，名称为“一种阻燃发泡聚氨酯及制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为何新桥、何山，申请日为2016年12月30日，优先权日为2016年11月14日，公开日为2017年05月31日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门以本申请权利要求1-8不符合专利法第22条第3款规定的创造性为由于2018年06月08日驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请日提交的说明书第1-39段；2017年3月9日提交的说明书摘要；2018年4月9日提交的权利要求第1-8项（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1. 一种不燃发泡聚氨酯，其组分如下：
名称 重量份
聚醚多元醇 40~40份
甲苯二异氰酸酯 20~27份
发泡剂 2~5份
催化剂 0.1~0.3份
表面活性剂 0.4~0.7份
纳米不燃阻燃剂助剂 10~30份;
所述的纳米阻燃剂助剂为由硅酸钠粉末、硅酸钾粉末、纳米二氧化硅粉末与聚醚多元醇混合的自制聚醚多元醇纳米阻燃剂助剂；
所述的纳米阻燃剂助剂的组分如下：
名称 重量份
硅酸钠 40~48份
硅酸钾 0.5~1份
纳米二氧化硅 0.5~1份
磷酸铵盐 10~20份
聚醚多元醇 30~45份。
2. 根据权利要求1所述一种不燃发泡聚氨酯，其特征在于：所述聚醚多元醇的分子量为3000~5000Da（道尔顿）。
3. 根据权利要求1所述一种不燃发泡聚氨酯，其特征在于：所述聚醚多元醇的OH值为50~60 mgKOH/g（毫克氢氧化钾）。
4. 根据权利要求1所述一种不燃发泡聚氨酯，其特征在于：所述发泡剂为水、二氯甲烷、聚硅氧烷-聚烷氧基醚共聚物、碳酸氢铵中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述一种不燃发泡聚氨酯，其特征在于：所述催化剂为辛酸亚锡、三乙烯二胺、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺中的至少一种。
6. 根据权利要求1所述一种不燃发泡聚氨酯，其特征在于：所述表面活性剂为硅酮、硅油PU-1230、硅油PU-1231、硅油PU-1254中的至少一种。
7. 一种阻燃发泡聚氨酯制备方法，其步骤如下：
S1、先放聚醚多元醇到搅拌桶里，再按配比倒各种助剂到搅拌桶里混合搅拌，得A料；
S2、再加甲苯二异氰酸酯到A料中，并快速搅拌，得B料；
S3、将B料倒入预先准备好的模具里，经过乳化、起发、回落吐气、定型。
8. 根据权利要求8所述不燃发泡聚氨酯的制备方法，其特征在于：
所述的步骤S1搅拌桶中，A料搅拌时间为30秒~90秒；
所述的步骤S2搅拌桶中，得B料搅拌时间为3秒；
所述的步骤S3中，由倒B料入模具到定型所用的时间为120秒。”
驳回决定中认为：1、权利要求1与对比文件1 (CN1463997A，公开日：2003年12月31日)的区别特征在于：权利要求1中阻燃剂由硅酸钠粉末、硅酸钾粉末、纳米二氧化硅粉末以及磷酸铵盐与聚醚多元醇混合而成以及权利要求1中各组分的用量与对比文件1不同。本申请的目的在于通过加入纳米阻燃剂制备一种阻燃发泡聚氨酯。虽然在本申请文件中记载“添加自制的聚醚多元醇纳米阻燃助剂的发泡聚氨酯阻燃性能和物理性能可显著提高。发泡聚氨酯在保证其物理性能不变甚至还有所提高的情况下，达到了不燃的功能，并且在燃烧过程中不产生黑烟、只产生很少的白烟，长时间燃烧产品碳化”，但是本申请说明书及实施例没有证明所述技术方案达到的技术效果。所述成分组合形成的阻燃剂可以起到阻燃作用，但是由本申请说明书的记载无法确定其要求保护的技术方案达到的阻燃程度或等级，也无法确定所述技术方案的物理性能。因此，本申请实际解决的技术问题是如何提高聚氨酯的阻燃性。对比文件1同样公开了加入阻燃剂，即对比文件1公开了通过加入阻燃剂提高阻燃性的技术手段。本领域技术人员在面对所述技术问题时容易想到加入阻燃剂来提高阻燃性。对于阻燃剂的选择，虽然对比文件1未公开纳米形式的阻燃剂，但是纳米阻燃剂也是本领域常用的阻燃剂(参见尹洪峰编，《普通高等教育十二五规划教材功能复合材料》，2013年08月，第181页)，本领域技术人员能够从常用的阻燃剂中选择不同形式的阻燃剂。硅酸盐和纳米二氧化硅是公知的硅系阻燃剂，磷酸铵盐是公知的磷系阻燃剂(参见尹洪峰编，《普通高等教育十二五规划教材 功能复合材料》，2013年08月，第181页)，本领域技术人员能够从常用的阻燃剂中选择具体的物质，虽然现有技术未公开硅酸钠、硅酸钾、纳米二氧化硅、磷酸铵盐以及聚醚多元醇以所述数量混合，但是如前所述，所述物质是本领域公知的阻燃剂，本领域技术人员根据阻燃需要能够调整各成分的用量。此外，本领域技术人员根据聚氨酯泡沫其他性能的需要能够调整和选择聚氨酯中各原料的配比。而将助剂与部分原料预先混合是本领域惯用技术手段，而且将助剂与多元醇成分预先混合是制备聚氨酯材料的惯用手段，本领域技术人员能够想到将阻燃剂与部分多元醇预混。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2、权利要求2和3进一步限定多元醇的分子量和OH值，对比文件1公开了聚醚多元醇的分子量，本领域技术人员根据需要能够选择具有合适OH的聚醚多元醇。因此，权利要求2和3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。3、权利要求4进一步限定发泡剂，权利要求5进一步限定催化剂，权利要求6进一步限定表面活性剂，对比文件1已经公开发泡剂，催化剂以及表面活性剂，本领域技术人员能够从中选择具体的物质进行组合。因此，权利要求4-6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。4、权利要求7要求保护一种阻燃发泡聚氨酯制备方法，对比文件1公开了一种软质聚氨酯泡沫塑料的制备方法。基于评述权利要求1-6的理由可知，权利要求7也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。5、权利要求8进一步限定各步骤混料的时间，搅拌时间以及定型时间是聚氨酯发泡过程中的常规工艺参数，本领域技术人员根据原料性能以及实际混料过程能够对具体的操作条件进行调整。因此，权利要求8也不具备专利法第22条第3款的创造性。6、申请人在意见陈述书中认为：虽然对比文件1中提到了低不饱和度聚醚多元醇、水、物理发泡剂、催化剂、表面活性剂，但是它们之间混合的比例与本发明的混合比例不同。即使在对比文件中虽然也有提到阻燃剂，但是目前已知的可以作为阻燃剂的种类很多很多，而且使用性能也不一样，各种阻燃剂混合使用的方式更加多，而且对比文件只是提及阻燃剂作为在多种可选的添加剂中的一种，并没提及其使用效果；而本申请的方案中添加自制的聚醚多元醇纳米阻燃剂助剂的发泡聚氨酯阻燃性能和物理性能可显著提高。发泡聚氨酯在保证其物理性能不变甚至还有所提高的情况下，达到了不燃的功能，并且在燃烧过程中不产生黑烟，只产生很少的白烟，长时间燃烧产品碳化。本申请的纳米阻燃剂助剂中，硅酸钠粉末粘结力强、强度较高，耐热性好硬化后形成的二氧化硅网状骨架，在高温下强度下降很小；硅酸钾可以用来制作耐火材料；磷酸铵盐是一种良好的耐热材料；纳米二氧化硅可以充分分散到体系当中，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能；聚醚多元醇可以使得纳米二氧化硅可以充分分散，而且聚醚多元醇也是制得发泡聚氨酯的原材料之一，避免了混入其他杂质。虽然纳米阻燃剂以及硅系阻燃剂是现有的技术，但是之前的技术中没有将这两者混合使用并添加在塑胶材料中，本发明的技术方案总结了两者的特点、综合了各种物料的特性，为了达到更好更加全面的性能经过了反复验证才可以得出本申请的技术方案。因此，本申请具有创造性。对此，驳回决定认为：对于申请人所述的技术效果，如前所述，本申请说明书中并未提供实验数据证明所述技术方案达到的效果以及性能，由本申请说明书记载的内容无法确定其达到的阻燃程度以及聚氨酯产品的物理性能。因此，本申请实际解决的技术问题是如何提高聚氨酯的阻燃性。对比文件1公开了加入阻燃剂这样的技术手段。在面对提高阻燃性的技术问题时，本领域技术人员能够想到加入阻燃剂。而对于阻燃剂的选择，如前所述，现有技术中已知能够赋予阻燃性能的物质，即阻燃剂。并且现有技术中已知所述阻燃剂自身的理化性能，本领域技术人员能够根据阻燃需要以及体系整体性能的要求从公知的阻燃剂中选择不同的阻燃物质进行替换和组合，这些物质能够改善阻燃性是可以预料的。此外，对于聚氨酯而言，各成分在体系中的作用是已知的，本领域技术人员能够根据聚氨酯性能的需要调整原料的比例并且通过优化实验获得合适的物理性能。将纳米阻燃剂以及硅系阻燃剂应用到塑胶材料中，并改变塑胶材料的整体物理结构这一发明构思在原申请文件中并未记载，而且如前所述，本申请说明书也未证实所述技术方案的技术效果。即由本申请说明书的记载看不出添加所述自制阻燃剂后聚氨酯阻燃性能以及机械性能显著提高的效果，由此并不能确认本申请采用所述技术手段达到了声称的所述技术效果。
申请人何新桥、何山（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年09月07日提出了复审请求，并同时提交了权利要求书的修改替换页（共1页，6项），相对于驳回文本，权利要求书修改了以下内容：删除权利要求1的技术特征“所述的纳米阻燃剂助剂为由硅酸钠粉末、硅酸钾粉末、纳米二氧化硅粉末与聚醚多元醇混合的自制聚醚多元醇纳米阻燃剂助剂”，将从属权利要求2-3补入权利要求1，同时修改了其他权利要求的编号和引用关系。修改后的权利要求书如下：
“1. 一种不燃发泡聚氨酯，其组分如下：
名称 重量份
聚醚多元醇 40~40份
甲苯二异氰酸酯 20~27份
发泡剂 2~5份
催化剂 0.1~0.3份
表面活性剂 0.4~0.7份
纳米不燃阻燃剂助剂 10~30份;
所述的纳米不燃阻燃剂助剂的组分如下：
名称 重量份
硅酸钠 40~48份
硅酸钾 0.5~1份
纳米二氧化硅 0.5~1份
磷酸铵盐 10~20份
聚醚多元醇 30~45份
所述聚醚多元醇的分子量为3000~5000Da；所述聚醚多元醇的OH值为50~60 mgKOH/g。
2. 根据权利要求1所述一种不燃发泡聚氨酯，其特征在于：所述发泡剂为水、二氯甲烷、聚硅氧烷-聚烷氧基醚共聚物、碳酸氢铵中的至少一种。
3. 根据权利要求1所述一种不燃发泡聚氨酯，其特征在于：所述催化剂为辛酸亚锡、三乙烯二胺、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述一种不燃发泡聚氨酯，其特征在于：所述表面活性剂为硅酮、硅油PU-1230、硅油PU-1231、硅油PU-1254中的至少一种。
5. 一种根据权利要求1所述不燃发泡聚氨酯的制备方法，其步骤如下：
S1、先放聚醚多元醇到搅拌桶里，再按配比倒各种助剂到搅拌桶里混合搅拌，得A料；
S2、再加甲苯二异氰酸酯到A料中，并快速搅拌，得B料；
S3、将B料倒入预先准备好的模具里，经过乳化、起发、回落吐气、定型。
6. 根据权利要求5所述不燃发泡聚氨酯的制备方法，其特征在于：
所述的步骤S1搅拌桶中，A料搅拌时间为30秒~90秒；
所述的步骤S2搅拌桶中，得B料搅拌时间为3秒；
所述的步骤S3中，由倒B料入模具到定型所用的时间为120秒。”
在上述修改的基础上，复审请求人认为：1）本申请采用特定的纳米阻燃助剂，实现了发泡聚氨酯在保证其物理性能不变甚至还有所提高的情况下，达到了不燃的功能，并且在燃烧过程中不产生黑烟，只产生少量的白烟。本申请说明书中记载了技术效果，属于本申请所述技术方案客观上能够实现的技术效果，并不需要具体的阻燃性能数据予以证实，仅通过燃烧试验即可观察到。2）现有技术并未给出纳米阻燃剂的技术启示，也未给出在PU发泡中硅酸钠和硅酸钾等阻燃剂能够抑制黑烟产生效果的技术启示。各组分的用量也不是常规选择。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年09月19日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：1）虽然本申请说明书文字记载了“添加自制的聚醚多元醇纳米阻燃助剂的发泡聚氨酯阻燃性能和物理性能可显著提高。发泡聚氨酯在保证其物理性能不变甚至还有所提高的情况下，达到了不燃的功能，并且在燃烧过程中不产生黑烟、只产生很少的白烟，长时间燃烧产品碳化”，但是本申请实施例没有证实技术方案达到的阻燃等级，物理性能以及其它效果。2）由本申请说明书无法证实其技术方案达到阻燃程度，本申请实际解决的技术问题是如何提高阻燃性。对比文件1公开了加入阻燃剂，而且加入阻燃剂提高阻燃性也是公知技术手段。本领域技术人员可以从公知的具有阻燃作用的物质中选择具体的物质或其组合，并且可以预期这些物质能够改善阻燃性。对于各组分的用量，本领域技术人员根据聚氨酯性能以及阻燃性能能够调整原料的比例，而由本申请也无法证实所述比例组成的聚氨酯泡沫的性能。因此，坚持驳回决定。
在此基础上，国家知识产权局成立合议组，对本案进行了审理。
合议组于2019年09月02日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）、权利要求1与对比文件1相比，其区别特征在于：（1）与对比文件1的阻燃剂相对应，本申请为纳米不燃阻燃剂助剂10~30份，并限定了纳米不燃阻燃剂助剂的具体组成；聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯及发泡剂的用量与对比文件1不同；（2）本申请限定了聚醚多元醇的OH值为50~60 mgKOH/g，对比文件1未公开。合议组查明，本申请说明书记载了“该制备工艺流程简单、要求设备低及可操作性强。涉及不燃防火材料技术领域，具体为一种不燃发泡聚氨酯。不燃发泡聚氨酯由聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯、发泡剂、表面活性剂、催化剂及自制聚醚多元醇纳米阻燃剂助剂制成。添加自制的聚醚多元醇纳米阻燃剂助剂的发泡聚氨酯阻燃性能和物理性能可显著提高。发泡聚氨酯在保证其物理性能不变甚至还有所提高的情况下，达到了不燃的功能，并且在燃烧过程中不产生黑烟，只产生很少的白烟，长时间燃烧产品碳化”（参见本申请说明书第2页），由此可知，本申请的发泡聚氨酯具有良好的阻燃抑烟性能，至于物理性能，本申请没有详细介绍何种物理性能得到了提高，也没有通过具体实施例和对比例以相关实验数据进行证明。对比文件1公开了（1）泡沫制品泡孔大小均匀致密、手感舒适。（2）泡沫制品性能提高，主要表现在拉伸强度、伸长率、撕裂强度。（3）所采用的低不饱和度聚醚多元醇与传统碱催化聚醚多元醇相比，反应活性较高，催化剂用量减少，相应成本降低（参见说明书第3页第7段-第4页第1段），对比文件1得到了泡孔大小均匀致密及拉伸强度、伸长率、撕裂强度提高的泡沫制品。由此可见，上述区别特征的存在没有使得本申请的发泡聚氨酯较对比文件1的聚氨酯泡沫塑料在物理性能方面得到显著改善。因而基于上述区别特征，本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是：改善发泡聚氨酯的阻燃抑烟性能。对于区别特征（1），首先，聚氨酯通常是可燃的，燃烧时产生大量的热，且易发生不完全燃烧而产生黑烟，同时产生大量有毒、有害、有刺激性的燃烧产物，添加阻燃剂可以抑制聚氨酯的燃烧，提高其阻燃抑烟性能，进而避免因燃烧导致的黑烟。证据1（书籍：《普通高等教育“十二五”规划教材 功能复合材料》，尹洪峰等编，北京：冶金工业出版社，2013.08，第181页 ）指出硅系阻燃剂在赋予聚合物良好阻燃抑烟性能的同时，还能改善材料的耐热性能、加工性能及力学性能，常见硅系阻燃剂包括：聚硅氧烷、硅胶、硅树脂微粉、硅酸盐和纳米二氧化硅等（参见第181页第2段）。证据2（书籍：《建筑防火设计与应用》，夏靖华主编，北京：海洋出版社，1991.07，第59页）指出聚磷酸铵（对应于本申请的磷酸铵盐）为阻燃抑烟剂，可广泛用于PE、PP、EVA、TPU、TPE等各类聚合物制品，不但阻燃抑烟效果好，而且所得产品物理机械性能优良（参见第59页倒数第1段）。在本领域中阻燃剂复配使用是常规技术手段，将硅系阻燃剂与磷系阻燃剂复配使用以改善聚合物的阻燃抑烟性能是显而易见的，没有证据表明硅酸盐、纳米二氧化硅与聚磷酸铵复配使用时能够产生协同效应，因此，硅系阻燃剂与磷系阻燃剂在聚合物体系中各自发挥各自的作用。在证据1、证据2的教导下，本领域技术人员能够将硅酸盐、纳米二氧化硅、聚磷酸铵用于对比文件1以改善发泡聚氨酯的阻燃抑烟性能，并且对硅酸盐具体类型的选择属于本领域技术人员的常规选择，具体选择硅酸钠和硅酸钾，其所取得的技术效果也是可以预料的。其次，为了使得硅酸盐、纳米二氧化硅及聚磷酸铵等阻燃剂更好的分散于发泡聚氨酯中，将阻燃剂与聚醚多元醇预混后经研磨成纳米级阻燃剂后再加入发泡体系属于本领域的常规技术手段，本领域技术人员能够根据发泡聚氨酯的阻燃抑烟性能的需求经常规实验确定纳米不燃阻燃剂助剂中各组份的配比。另外，本领域技术人员能够根据发泡聚氨酯的拉伸强度、撕裂强度、泡孔均匀性等物理性能及阻燃抑烟性能的需求经常规实验确定聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯、发泡剂及纳米不燃阻燃剂助剂的用量。对于区别特征（2），对聚醚多元醇的OH值的选择属于本领域技术人员的常规选择，说明书以及实施例中也没有提供证据证明这种选择给本申请的发泡聚氨酯的阻燃抑烟性能及物理性能带来了预料不到的技术效果。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）、权利要求5请求保护一种根据权利要求1所述不燃发泡聚氨酯的制备方法，在权利要求1所述不燃发泡聚氨酯相对于对比文件1及本领域普通技术手段不具备创造性的前提下，权利要求5与对比文件1的进一步的区别特征在于：本申请限定了原料预混工艺S1和S2，对比文件1未公开具体的混料顺序。然而，在搅拌桶里经搅拌使各组分混合均匀属于本领域的常规技术手段，本领域技术人员能够根据原料预混均匀性的需求经常规实验确定预混工艺。因此，权利要求5不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（3）、权利要求2对于权利要求1中的发泡剂做了进一步限定，对比文件1公开了水及物理发泡剂，物理发泡剂包括二氯甲烷、二氟二氯甲烷、1，1-二氯-1-氟乙烷、1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷、氢氟碳化合物（HFCS）、全氟化碳（PFCS)、低级烷烃（丁烷、异丁烷、戊烷、环戊烷）、各种低分子量醚和酮等（参见说明书第3页第4段）。聚硅氧烷-聚烷氧基醚共聚物及碳酸氢铵也属于本领域常用的发泡剂。权利要求3对于权利要求1中的催化剂做了进一步限定，对比文件1公开了胺类催化剂是促进水和异氰酸酯反应，优选叔胺类催化剂，如：二亚乙基三胺、三亚乙基二胺、二(2，2｀-二甲氨基)乙基醚、四甲基二亚乙基三胺；锡类催化剂是促进羟基与异氰酸酯反应，适宜的催化剂是二乙酸二丁锡、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡的一种或几种混合物（参见说明书第3页第3段）。五甲基二乙烯三胺和二甲基环己胺也属于本领域常用的胺类催化剂。权利要求4对于权利要求1中的表面活性剂做了进一步限定，在对比文件1公开表面活性剂是有机硅类表面活性剂（参见说明书第3页第5段）的前提下，对表面活性剂具体类型的选择属于本领域的常规选择。权利要求6对于权利要求5的方法做了进一步的限定，本领域技术人员能够根据预混料混合均匀性的需求经常规实验确定各预混步骤的搅拌时间，并且本领域技术人员能够根据发泡聚氨酯的泡孔尺寸及泡孔均匀性的需求经常规实验确定定型时间。因此，从属权利要求2-4、6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（4）、对于复审请求人在复审请求书中提出的理由，合议组认为：首先，对比文件1公开了含有阻燃剂的聚氨酯泡沫塑料，对比文件1也涉及一种阻燃聚氨酯泡沫塑料制品，对比文件1与本申请涉及相同的技术领域。其次，聚氨酯通常是可燃的，燃烧时产生大量的热，且易发生不完全燃烧而产生黑烟，同时产生大量有毒、有害、有刺激性的燃烧产物，添加阻燃剂可以抑制聚氨酯的燃烧，提高其阻燃抑烟性能，进而避免因燃烧导致的黑烟。证据1指出硅系阻燃剂在赋予聚合物良好阻燃抑烟性能的同时，还能改善材料的耐热性能、加工性能及力学性能，常见硅系阻燃剂包括：聚硅氧烷、硅胶、硅树脂微粉、硅酸盐和纳米二氧化硅等（详见对权利要求1的评述）。证据2指出聚磷酸铵为阻燃抑烟剂，可广泛用于PE、PP、EVA、TPU、TPE等各类聚合物制品，不但阻燃抑烟效果好，而且所得产品物理机械性能优良（详见对权利要求1的评述）。在本领域中阻燃剂复配使用是常规技术手段，将硅系阻燃剂与磷系阻燃剂复配使用以改善聚合物的阻燃抑烟性能是显而易见的，没有证据表明硅酸盐、纳米二氧化硅与聚磷酸铵复配使用时能够产生协同效应，因此，硅系阻燃剂与磷系阻燃剂在聚合物体系中各自发挥各自的作用。在证据1、证据2的教导下，本领域技术人员能够将硅酸盐、纳米二氧化硅、聚磷酸铵用于对比文件1以改善发泡聚氨酯的阻燃抑烟性能，并且对硅酸盐具体类型的选择属于本领域技术人员的常规选择，具体选择硅酸钠和硅酸钾，其所取得的技术效果也是可以预料的，硅酸钠和硅酸钾同属于硅酸盐，其能够赋予聚合物良好阻燃抑烟性能。为了使得硅酸盐、纳米二氧化硅及聚磷酸铵等阻燃剂更好的分散于发泡聚氨酯中，将阻燃剂与聚醚多元醇预混后经研磨成纳米级阻燃剂后再加入发泡体系属于本领域的常规技术手段，阻燃剂的粒径采用纳米级并没有使得发泡聚氨酯的阻燃性能及物理性能获得显著的改善，本申请没有相关实验数据予以证明，并且本领域技术人员能够根据发泡聚氨酯的阻燃抑烟性能的需求经常规实验确定纳米不燃阻燃剂助剂中各组份的配比。另外，本领域技术人员能够根据发泡聚氨酯的拉伸强度、撕裂强度、泡孔均匀性等物理性能及阻燃抑烟性能的需求经常规实验确定聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯、发泡剂及纳米不燃阻燃剂助剂的用量。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年09月29日提交了意见陈述书，未对申请文件进行修改，复审请求人在意见陈述中认为：1）、对比文件1所关注的技术问题重点在于如何改善PU泡沫塑料力学性能，而非其阻燃效果。尽管对比文件1提出了可以在PU泡沫塑料中添加阻燃剂，但是对比文件1并未给出添加何种阻燃剂能够实现燃烧过程中抑制黑烟产生的技术启示。2）、对比文件没有公开本申请的纳米阻燃助剂的具体组成，更没有教导将纳米阻燃助剂用于聚氨酯泡沫能够改善阻燃效果、抑制黑烟产生，也未给出在PU发泡材料中使用硅酸钠和硅酸钾等阻燃剂能够获得抑制黑烟产生的技术效果的相关技术启示。本申请采用了特定的纳米阻燃助剂，实现了发泡聚氨酯在保证其物理性能不变甚至还有所提高的情况下，达到了不燃的功能，并且在燃烧过程中不产生黑烟，只产生很少的白烟。3）、各组分的用量选择不是本领域的常规选择。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在提出复审请求时提交了权利要求书的修改替换页（共1页，6项）。经审查，上述修改文本符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所依据的文本为：复审请求人于2018年09月07日提交的权利要求第1-6项；申请日提交的说明书第1-39段；2017年3月9日提交的说明书摘要。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先，应当确定与该权利要求要求保护的技术方案最接近的现有技术；继而，将权利要求要求保护的技术方案和该最接近的现有技术进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题；然后，从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见，如果是显而易见的，则该权利要求不具备创造性。
（1）、权利要求1要求保护“一种不燃发泡聚氨酯，其组分如下：
名称 重量份
聚醚多元醇 40~40份
甲苯二异氰酸酯 20~27份
发泡剂 2~5份
催化剂 0.1~0.3份
表面活性剂 0.4~0.7份
纳米不燃阻燃剂助剂 10~30份；
所述的纳米不燃阻燃剂助剂的组分如下：
名称 重量份
硅酸钠 40~48份
硅酸钾 0.5~1份
纳米二氧化硅 0.5~1份
磷酸铵盐 10~20份
聚醚多元醇 30~45份
所述聚醚多元醇的分子量为3000~5000Da；所述聚醚多元醇的OH值为50~60 mgKOH/g。”
对比文件1(CN1463997A，公开日：2003年12月31日)公开了一种软质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，制备方法包括如下步骤：(1)多元醇组份制备：将低不饱和度聚醚多元醇、水、物理发泡剂、催化剂、表面活性剂按重量比为：低不饱和度聚醚多元醇：水：物理发泡剂：胺类催化剂：锡类催化剂：表面活性剂=100:1-9:20-40:0.1-0.8:0.1-1.5:0.5-4.0，保持温度25-35℃，在容器内充分混合均匀，制得多元醇组份；(2)将异氰酸酯保持温度在25-35℃，使异氰酸酯组份与多元醇组份按异氰酸酯组份：多元醇组份的当量比=0.95-1.15:1，在25-35℃下充分混合、浇注、发泡、后熟化即得制品。优选的异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯(TDI)。低不饱和度聚醚多元醇是分子量为3000、官能度为3.0、不饱和度小于0.01meg/g的低不饱和度聚醚多元醇。在制备过程还可添加着色剂、抗氧剂、光稳定剂、填料、阻燃剂等以满足不同的要求（参见说明书第2页第4-8段，第3页第6段）。
经换算，对比文件1中相对于100重量份的低不饱和度聚醚多元醇，含有1-9重量份的水、20-40重量份的物理发泡剂、0.1-0.8重量份的胺类催化剂、0.1-1.5重量份的锡类催化剂和0.5-4.0重量份的表面活性剂。
权利要求1与对比文件1相比，其区别特征在于：（1）与对比文件1的阻燃剂相对应，本申请为纳米不燃阻燃剂助剂10~30份，并限定了纳米不燃阻燃剂助剂的具体组成；聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯及发泡剂的用量与对比文件1不同；（2）本申请限定了聚醚多元醇的OH值为50~60 mgKOH/g，对比文件1未公开。
合议组查明，本申请说明书记载了“该制备工艺流程简单、要求设备低及可操作性强。涉及不燃防火材料技术领域，具体为一种不燃发泡聚氨酯。不燃发泡聚氨酯由聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯、发泡剂、表面活性剂、催化剂及自制聚醚多元醇纳米阻燃剂助剂制成。添加自制的聚醚多元醇纳米阻燃剂助剂的发泡聚氨酯阻燃性能和物理性能可显著提高。发泡聚氨酯在保证其物理性能不变甚至还有所提高的情况下，达到了不燃的功能，并且在燃烧过程中不产生黑烟，只产生很少的白烟，长时间燃烧产品碳化”（参见本申请说明书第2页），由此可知，本申请的发泡聚氨酯具有良好的阻燃抑烟性能，至于物理性能，本申请没有详细介绍何种物理性能得到了提高，也没有通过具体实施例和对比例以相关实验数据进行证明。对比文件1公开了(1)泡沫制品泡孔大小均匀致密、手感舒适。(2)泡沫制品性能提高，主要表现在拉伸强度、伸长率、撕裂强度。(3)所采用的低不饱和度聚醚多元醇与传统碱催化聚醚多元醇相比，反应活性较高，催化剂用量减少，相应成本降低（参见说明书第3页第7段-第4页第1段），对比文件1得到了泡孔大小均匀致密及拉伸强度、伸长率、撕裂强度提高的泡沫制品。由此可见，上述区别特征的存在没有使得本申请的发泡聚氨酯较对比文件1的聚氨酯泡沫塑料在物理性能方面得到显著改善。
因而基于上述区别特征，本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是：改善发泡聚氨酯的阻燃抑烟性能。
对于区别特征（1），首先，聚氨酯通常是可燃的，燃烧时产生大量的热，且易发生不完全燃烧而产生黑烟，同时产生大量有毒、有害、有刺激性的燃烧产物，添加阻燃剂可以抑制聚氨酯的燃烧，提高其阻燃抑烟性能，进而避免因燃烧导致的黑烟。证据1指出硅系阻燃剂在赋予聚合物良好阻燃抑烟性能的同时，还能改善材料的耐热性能、加工性能及力学性能，常见硅系阻燃剂包括：聚硅氧烷、硅胶、硅树脂微粉、硅酸盐和纳米二氧化硅等（参见第181页第2段）。证据2指出聚磷酸铵（对应于本申请的磷酸铵盐）为阻燃抑烟剂，可广泛用于PE、PP、EVA、TPU、TPE等各类聚合物制品，不但阻燃抑烟效果好，而且所得产品物理机械性能优良（参见第59页倒数第1段）。在本领域中阻燃剂复配使用是常规技术手段，将硅系阻燃剂与磷系阻燃剂复配使用以改善聚合物的阻燃抑烟性能是显而易见的，没有证据表明硅酸盐、纳米二氧化硅与聚磷酸铵复配使用时能够产生协同效应，因此，硅系阻燃剂与磷系阻燃剂在聚合物体系中各自发挥各自的作用。在证据1、证据2的教导下，本领域技术人员能够将硅酸盐、纳米二氧化硅、聚磷酸铵用于对比文件1以改善发泡聚氨酯的阻燃抑烟性能，并且对硅酸盐具体类型的选择属于本领域技术人员的常规选择，具体选择硅酸钠和硅酸钾，其所取得的技术效果也是可以预料的。其次，为了使得硅酸盐、纳米二氧化硅及聚磷酸铵等阻燃剂更好的分散于发泡聚氨酯中，将阻燃剂与聚醚多元醇预混后经研磨成纳米级阻燃剂后再加入发泡体系属于本领域的常规技术手段，本领域技术人员能够根据发泡聚氨酯的阻燃抑烟性能的需求经常规实验确定纳米不燃阻燃剂助剂中各组份的配比。另外，本领域技术人员能够根据发泡聚氨酯的拉伸强度、撕裂强度、泡孔均匀性等物理性能及阻燃抑烟性能的需求经常规实验确定聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯、发泡剂及纳米不燃阻燃剂助剂的用量。
对于区别特征（2），对聚醚多元醇的OH值的选择属于本领域技术人员的常规选择，说明书以及实施例中也没有提供证据证明这种选择给本申请的发泡聚氨酯的阻燃抑烟性能及物理性能带来了预料不到的技术效果。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域的普通技术手段以获得权利要求1要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）、权利要求5请求保护一种根据权利要求1所述不燃发泡聚氨酯的制备方法，在权利要求1所述不燃发泡聚氨酯相对于对比文件1及本领域普通技术手段不具备创造性的前提下，权利要求5与对比文件1的进一步的区别在于：本申请限定了原料预混工艺S1和S2，对比文件1未公开具体的混料顺序。然而，在搅拌桶里经搅拌使各组分混合均匀属于本领域的常规技术手段，本领域技术人员能够根据原料预混均匀性的需求经常规实验确定预混工艺。因此，在对比文件1的基础上结合本领域的普通技术手段以获得权利要求5要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求5不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（3）、权利要求2对于权利要求1中的发泡剂做了进一步限定，对比文件1公开了水及物理发泡剂，物理发泡剂包括二氯甲烷、二氟二氯甲烷、1，1-二氯-1-氟乙烷、1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷、氢氟碳化合物(HFCS)、全氟化碳(PFCS)、低级烷烃(丁烷、异丁烷、戊烷、环戊烷)、各种低分子量醚和酮等（参见说明书第3页第4段）。聚硅氧烷-聚烷氧基醚共聚物及碳酸氢铵也属于本领域常用的发泡剂。
权利要求3对于权利要求1中的催化剂做了进一步限定，对比文件1公开了胺类催化剂是促进水和异氰酸酯反应，优选叔胺类催化剂，如：二亚乙基三胺、三亚乙基二胺、二(2，2｀-二甲氨基)乙基醚、四甲基二亚乙基三胺；锡类催化剂是促进羟基与异氰酸酯反应，适宜的催化剂是二乙酸二丁锡、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡的一种或几种混合物（参见说明书第3页第3段）。五甲基二乙烯三胺和二甲基环己胺也属于本领域常用的胺类催化剂。
权利要求4对于权利要求1中的表面活性剂做了进一步限定，在对比文件1公开表面活性剂是有机硅类表面活性剂（参见说明书第3页第5段）的前提下，对表面活性剂具体类型的选择属于本领域的常规选择。
权利要求6对于权利要求5的方法做了进一步的限定，本领域技术人员能够根据预混料混合均匀性的需求经常规实验确定各预混步骤的搅拌时间，并且本领域技术人员能够根据发泡聚氨酯的泡孔尺寸及泡孔均匀性的需求经常规实验确定定型时间。
因此，在引用的权利要求不具备创造性的前提下，其从属权利要求2-4、6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人陈述的意见（具体参见案由部分），合议组认为：首先，对比文件1公开了含有阻燃剂的聚氨酯泡沫塑料，对比文件1也涉及一种阻燃聚氨酯泡沫塑料制品，对比文件1与本申请涉及相同的技术领域。其次，聚氨酯通常是可燃的，燃烧时产生大量的热，且易发生不完全燃烧而产生黑烟，同时产生大量有毒、有害、有刺激性的燃烧产物，添加阻燃剂可以抑制聚氨酯的燃烧，提高其阻燃抑烟性能，进而避免因燃烧导致的黑烟。证据1指出硅系阻燃剂在赋予聚合物良好阻燃抑烟性能的同时，还能改善材料的耐热性能、加工性能及力学性能，常见硅系阻燃剂包括：聚硅氧烷、硅胶、硅树脂微粉、硅酸盐和纳米二氧化硅等（详见对权利要求1的评述）。证据2指出聚磷酸铵为阻燃抑烟剂，可广泛用于PE、PP、EVA、TPU、TPE等各类聚合物制品，不但阻燃抑烟效果好，而且所得产品物理机械性能优良（详见对权利要求1的评述）。在本领域中阻燃剂复配使用是常规技术手段，将硅系阻燃剂与磷系阻燃剂复配使用以改善聚合物的阻燃抑烟性能是显而易见的，没有证据表明硅酸盐、纳米二氧化硅与聚磷酸铵复配使用时能够产生协同效应，因此，硅系阻燃剂与磷系阻燃剂在聚合物体系中各自发挥各自的作用。在证据1、证据2的教导下，本领域技术人员能够将硅酸盐、纳米二氧化硅、聚磷酸铵用于对比文件1以改善发泡聚氨酯的阻燃抑烟性能，并且对硅酸盐具体类型的选择属于本领域技术人员的常规选择，具体选择硅酸钠和硅酸钾，其所取得的技术效果也是可以预料的，硅酸钠和硅酸钾同属于硅酸盐，其能够赋予聚合物良好阻燃抑烟性能。为了使得硅酸盐、纳米二氧化硅及聚磷酸铵等阻燃剂更好的分散于发泡聚氨酯中，将阻燃剂与聚醚多元醇预混后经研磨成纳米级阻燃剂后再加入发泡体系属于本领域的常规技术手段，阻燃剂的粒径采用纳米级并没有使得发泡聚氨酯的阻燃性能及物理性能获得显著的改善，本申请没有相关实验数据予以证明，并且本领域技术人员能够根据发泡聚氨酯的阻燃抑烟性能的需求经常规实验确定纳米不燃阻燃剂助剂中各组份的配比。另外，本领域技术人员能够根据发泡聚氨酯的拉伸强度、撕裂强度、泡孔均匀性等物理性能及阻燃抑烟性能的需求经常规实验确定聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯、发泡剂及纳米不燃阻燃剂助剂的用量。
基于上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年06月08日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
郑重声明：本文版权归原作者所有，转载文章仅为传播更多信息之目的，如作者信息标记有误，请第一时间联系我们修改或删除，多谢。
