发明创造名称：一种用于3D打印的球形聚苯硫醚粉末材料及其制备方法
外观设计名称：
决定号：199298
决定日：2020-01-02
委内编号：1F256755
优先权日：
申请（专利）号：201510985086.2
申请日：2015-12-25
复审请求人：成都新柯力化工科技有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：宋泳
合议组组长：李丽
参审员：陈曦
国际分类号：C08L81/02，C08L83/04，C08L71/02，C08L91/00，C08K3/34，C08K5/053，C08K5/41，B29B9/06，B29B9/12，B29B9/16
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：在判断一项权利要求的创造性时，如果该权利要求的技术方案和最接近的现有技术相比存在区别特征，但对于本领域的技术人员而言，引入上述区别特征得到该权利要求的技术方案是显而易见的，则该权利要求的技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510985086.2，名称为“一种用于3D打印的球形聚苯硫醚粉末材料及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为成都新柯力化工科技有限公司。本申请的申请日为2015年12月25日，公开日为2016年04月20日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年04月28日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是权利要求1不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为申请人于2015年12月25日提交的权利要求第1项，说明书第1-6页。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种用于3D打印的球形聚苯硫醚粉末材料，其特征在于包含纳米云母粉，球度大于97%粒径100-200μm的粉末，由以下原料组分按重量份制备而成：
聚苯硫醚树脂 100份
纳米云母粉 1～10份
软化剂 1～10份
润滑剂 1～5份
交联剂 0.1～1份；
所述的聚苯硫醚树脂为重均分子量在25000～30000；
所述的纳米云母粉为粒径在100nm～300nm的均匀粉末状固体；
所述的软化剂为环氧大豆油、山梨醇、二甲基亚砜中的至少一种；
所述润滑剂为硅酮粉；
所述的交联剂为二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、聚丙二醇、聚丙二醇缩水甘油醚中的一种或几种；
所述用于3D打印的球形聚苯硫醚粉末材料，由如下方法制备而成:
1）按重量份，在100～110℃的条件下，将聚苯硫醚树脂100份、纳米云母粉1～10份、软化剂1-10份、润滑剂1-5份加入犁刀式混合机中，以80r/min～130r/min混合10min～30min后混合均匀；
2）将步骤1）得到的混合物料投放进锥形双螺杆挤出机，在260～320℃条件下进行熔融，挤出造粒，挤出机的螺杆长径比L/D为18～22之间，压缩比为（2.5～3.0）：1，料筒温度为：料斗部260～280℃，料筒前部280～300℃，模头温度300～320℃，模具温度260～270℃， 螺杆转速为 100～150r/min；
3）将步骤2）得到的粒料冷却后用超微粉碎机粉碎，在100～200微米的筛网中进行筛分
4）将步骤3）得到的筛分料与0.1-1份交联剂通过120-150℃的高温气体流送入高速气流管道，在高速气流管道中，粉体表面熔化，并通过碰撞逐步团里呈球形，经快速冷却得到球度大于97%，粒径100-200μm的球形聚苯硫醚粉末材料。”
驳回决定认为：权利要求1请求保护一种用于3D打印的球形聚苯硫醚粉末材料，对比文件1（CN104650587A，公开日为20150527）公开了一种适用于3D打印技术的聚苯硫醚树脂材料。权利要求1与对比文件1的区别技术特征为：①权利要求1中具体限定了所述的补强剂为纳米云母粉，并限定了其粒径，以及所述的聚苯硫醚粉末的球度和粒径，具体的润滑剂、交联剂的种类与对比文件1中有所区别，②权利要求1中不包含对比文件1中的扩链剂、封端剂、低分子量聚合物、增韧剂以及热稳定剂，③权利要求1中还包含软化剂，④权利要求1中的聚苯硫醚粉末材料的具体制备方法与对比文件1有所区别。针对区别技术特征①，纳米云母粉与纳米碳酸钙、纳米二氧化硅等均为本领域中常规添加的纳米添加剂，选择其任何一种均为本领域的常规选择，所述的纳米云母粉及其粒径可以在对比文件1公开的纳米补强剂的基础上进行有限的选择获得，具体的聚苯硫醚粉末的粒径和球度也只是在可能的、有限的范围内进行选择获得，而具体的润滑剂以及交联剂的种类均为本领域中的常规使用的润滑剂以及交联剂；针对区别技术特征②，对比文件1中的扩链剂、封端剂、低分子量聚合物以及增韧剂的添加是为了改善所得材料的韧性，热稳定剂的添加是为了改善材料的热稳定性，当其去除后，其相应的效果也消失；针对区别技术特征③，软化剂为本领域中的常规添加剂，本领域技术人员有动机进行选择添加；针对区别技术特征④，本领域技术人员根据各组分性能等进行调节获得，而所述的具体的粉碎机以及具体的进行筛分的筛网的尺寸只是常规选择，具体的交联剂的添加时机以及通过在高速气流管道在一定温度下与筛分料进行处理的步骤是本领域的常规使用的粉化技术。因而权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人成都新柯力化工科技有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年07月23日向国家知识产权局提出了复审请求，未提交修改文件。复审请求人认为：本申请实际解决的技术问题是：提供一种具有快速熔融性和高流动性的适合于3D打印快速成型用球形聚苯硫醚粉末材料。对比文件1没有给出如何制备得到本申请具有快速熔融性和高流动性的适合于3D打印快速成型用球形聚苯硫醚粉末材料的技术教导和启示。因此，本申请权利要求1的技术方案相比于现有技术是非显而易见的。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年08月02日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年09月25日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1请求保护一种用于3D打印的球形聚苯硫醚粉末材料，对比文件1也公开了一种适用于3D打印技术的聚苯硫醚树脂材料。权利要求1与对比文件1的区别特征为：①权利要求1中限定了聚苯硫醚材料的粒径和球度，还包含特定粒径的纳米云母粉和软化剂，具体的润滑剂、交联剂的种类与对比文件1中有所区别；②权利要求1中不包含对比文件1中的扩链剂、封端剂、低分子量聚合物、增韧剂以及热稳定剂；③权利要求1中聚苯硫醚粉末材料的具体制备方法与对比文件1有所区别。然而，根据本申请说明书的记载无法确定其获得了说明书中所声称的快速均匀受热融化，具有流动性提高，从而适应用于3D打印快速成型领域的技术效果；更无法确定该聚苯硫醚材料制备3D打印制品后能够获得何种优异的技术效果。本申请仅仅是提供了一种具有特定组成的聚苯硫醚粉末材料。在此基础上，针对区别特征①，本领域技术人员知晓，纳米云母粉，其主要成分为硅酸钾铝，其可以作为塑料填充剂，可赋予制品优良的电绝缘性、抗冲击性、耐热性和尺寸稳定性。硅烷偶联剂对云母也有对玻璃纤维那样好的作用，通常使用0.25%的硅烷偶联剂处理云母时，可使挠曲性能提高10-20%（参见《塑料橡胶加工助剂》，山西省化工研究所编，化学工业出版社，2002年10月第7次印刷，公开日期为2002年10月31日，第597-598页，七、云母粉，下称公知常识性证据1）。由此可见，纳米云母粉与纳米碳酸钙、纳米二氧化硅一样均为本领域中常规添加的纳米添加剂，而且其作用和效果也为本领域技术人员所熟知。选择本领域常见的纳米云母粉作为填充剂是本领域的常规选择，并且纳米云母粉的粒径可以进行常规选择确定，而且其效果能够预期。权利要求1中具体的聚苯硫醚粉末的粒径可以在对比文件1公开的微米级的基础上进行常规的选择获得。同样球度也是本领域的常规选择。而权利要求1中限定的具体的润滑剂以及交联剂的种类均为本领域中的常规使用的润滑剂以及交联剂。软化剂即为增塑剂，为本领域中的常规添加剂。对于区别特征②，对比文件1中的扩链剂、封端剂、低分子量聚合物以及增韧剂的添加是为了改善所得材料的韧性，热稳定剂的添加是为了改善材料的热稳定性，当其去除后，其相应的效果也消失，因此本领域技术人员能够根据需要选择是否去除上述组分。对于区别特征③的附加技术特征也均是本领域惯用技术手段。综上，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人于2019年10月21日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：权利要求1与对比文件1的原料及其重量配比不同，具体的制备工艺也不同。权利要求1将纳米云母粉分散在聚苯硫醚中，具有快速熔融性和流动性，在交联剂的作用下，通过高温气流使粉末状聚苯硫醚表面软化、团粒而得到高球度的聚苯硫醚粉末材料，而且由于纳米云母粉的引入，使得球形的聚苯硫醚可以快速均匀受热熔化，从而适应于3D打印快速成型领域。另外，本申请对聚苯硫醚进行改性，得到改性材料球度高、易于快速熔融的效果，因此相对于对比文件1取得了预料不到的技术效果。此外，本申请实施例中冲击强度的单位是J/m，因此是根据美国材料ASTM标准进行测试的。本申请实施例虽然没有记载性能测试条件，但是由于冲击强度和熔融流动指数均为全领域通用的，具有明确的单位、国家标准和专用仪器，因此本领域技术人员能够毫无疑义获知测试条件和测试标准。在此基础上，认为本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人在复审阶段未对申请文件进行修改，因此本复审请求审查决定所依据的文本为：复审请求人于申请日2015年12月25日提交的权利要求第1项，说明书第1-6页以及说明书摘要。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断一项权利要求的创造性时，如果该权利要求的技术方案和最接近的现有技术相比存在区别特征，但对于本领域的技术人员而言，引入上述区别特征得到该权利要求的技术方案是显而易见的，则该权利要求的技术方案不具备创造性。
本申请权利要求1请求保护一种用于3D打印的球形聚苯硫醚粉末材料（具体参见案由部分）。对比文件1公开了一种适用于3D打印技术的聚苯硫醚树脂材料，包括以下重量份的组分：聚苯硫醚树脂65-85份，扩链剂0.05-0.6份，封端剂0.5-1份，交联剂0.1-0.7份，低分子量聚合物3-20份，增韧剂2-10份，补强剂1-5份，润滑剂1-6份，热稳定剂0.1-0.7份，聚苯硫醚树脂的分子量优选为20000-50000，交联剂为聚酯或聚醚多元醇类和丙烯酸酯类，补强剂可以为纳米二氧化硅等，润滑剂为石墨等。具体的制备包括如下步骤：按比例将聚苯硫醚树脂和低分子量聚合物加入混料机，依次加入扩链剂、封端剂，反应后加入交联剂和补强剂，充分混合后出料，混合温度在100-140℃，反应0.1-1小时，充分混合是在转速400-800r/min下充分混合0.5-5小时。然后将上述混合料与增韧剂、润滑剂和热稳定剂混合挤出造粒，双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机温度220-240℃，模头温度220-270℃。再将该粒子干燥后挤出加工成细丝，并使用球磨机制粉，干燥是在烘干箱70-120℃下干燥2-3小时，球磨机制成微米级颗粒（参见说明书第[0008]-[0054]段）。
由此可见，权利要求1与对比文件1的区别特征为：①权利要求1中限定了聚苯硫醚材料的粒径和球度，还包含特定粒径的纳米云母粉和软化剂，具体的润滑剂、交联剂的种类与对比文件1中有所区别；②权利要求1中不包含对比文件1中的扩链剂、封端剂、低分子量聚合物、增韧剂以及热稳定剂；③权利要求1中聚苯硫醚粉末材料的具体制备方法与对比文件1有所区别。
本申请背景技术中记载纯聚苯硫醚用于3D打印时，由于难以快速熔融粘接，因此阻碍了聚苯硫醚在快速成型的应用。针对上述缺陷，本申请提供了一种用于3D打印的球形聚苯硫醚粉末材料，该材料将纳米云母粉分散在聚苯硫醚中，具有快速熔融性和流动性。进一步提供一种用于3D打印的球形聚苯硫醚粉末材料的制备方法，通过粉碎、球化得到高球度的球形聚苯硫醚粉末材料。本申请将纳米云母粉分散在聚苯硫醚中，具有快速熔融性和流动性。在交联剂作用下，通过高温气流使粉状聚苯硫醚表面软化、团粒得到高球度的球形聚苯硫醚粉末材料。由于纳米云母粉的引入，使球形聚苯硫醚材料可以快速均匀受热熔化，从而适应用与3D打印快速成型领域（参见本申请说明书第[0008]-[0011]段）。但是在本申请全部申请文件中，均没有记载将该聚苯硫醚粉末材料用于3D打印的具体工艺操作，并且也没有任何实验记录证明获得的聚苯硫醚粉末材料具有快速熔融性和流动性，可以快速均匀受热熔化，从而适应用于3D打印快速成型领域。据此，本领域技术人员无法确定本申请所述的聚苯硫醚粉末材料能够获得说明书中所声称的快速均匀受热融化，具有流动性提高，从而适应用于3D打印快速成型领域的技术效果。
此外，本申请说明书实施例中虽然记载了改性聚苯硫醚相对于纯聚苯硫醚获得了冲击强度提高、熔融流动指数增大的技术效果，但是并没有记载上述性能的测试条件，因此无法获知上述技术效果是在何种条件采用何种测试标准得到的。而且上述冲击强度和熔融流动指数的改进是聚苯硫醚的性能，并非是用于3D打印后制备得到的制品的性能，由于在制备3D打印材料的过程中制备条件等对产品的性能均具有直接影响，因此无法确定该聚苯硫醚材料制备3D打印制品后，仍然能够获得冲击性能等性能的提高。
综上，根据本申请说明书的记载无法确定其获得了说明书中所声称的快速均匀受热融化，具有流动性提高，从而适应用于3D打印快速成型领域的技术效果；更无法确定该聚苯硫醚材料制备3D打印制品后能够获得何种优异的技术效果。因此，本申请仅仅是提供了一种具有特定组成的聚苯硫醚粉末材料。
在此基础上，合议组认为：针对区别特征①，本领域技术人员知晓，纳米云母粉，其主要成分为硅酸钾铝，其可以作为塑料填充剂，可赋予制品优良的电绝缘性、抗冲击性、耐热性和尺寸稳定性。硅烷偶联剂对云母也有对玻璃纤维那样好的作用，通常使用0.25%的硅烷偶联剂处理云母时，可使挠曲性能提高10-20%（参见公知常识性证据1）。由此可见，纳米云母粉与纳米碳酸钙、纳米二氧化硅一样等均为本领域中常规添加的纳米添加剂，而且其作用和效果也为本领域技术人员所熟知。在对比文件1说明书第[0025]段已经给出了组合物中可以添加纳米二氧化硅等补强剂的基础上，选择本领域常见的纳米云母粉作为填充剂是本领域的常规选择，并且纳米云母粉的粒径可以进行常规选择确定，而且其效果能够预期。同样，对比文件1第[0039]段也公开了使用球磨机制备聚苯硫醚微米级颗粒，因此权利要求1中具体的聚苯硫醚粉末的粒径可以在对比文件1公开的微米级的基础上进行常规的选择获得。同样球度也是本领域的常规选择。而权利要求1中限定的具体的润滑剂以及交联剂的种类均为本领域中的常规使用的润滑剂以及交联剂，本领域技术人员能够进行选择，并且预期其技术效果。软化剂即为增塑剂，其所起的作用是降低分子链间的作用力，改善加工性能，并提高物理机械性能，而该添加剂为本领域中的常规添加剂，本领域技术人员有动机进行选择添加，并且预期其技术效果。
针对区别特征②，对比文件1中的扩链剂、封端剂、低分子量聚合物以及增韧剂的添加是为了改善所得材料的韧性，热稳定剂的添加是为了改善材料的热稳定性，当其去除后，其相应的效果也消失，因此本领域技术人员能够根据需要选择是否去除上述组分。对于区别特征③，在材料制备方法中，具体的混合机的类型，混合的具体的转速时间，各组分的混合顺序，挤出机的具体类型、长径比、温度设定等能够由本领域技术人员根据各组分性能等进行调节获得，而所述的具体的粉碎机以及具体的进行筛分的筛网的尺寸只是在对比文件1公开的微米级的基础上进行常规选择，具体的交联剂的添加时机以及通过在高速气流管道在一定温度下与筛分料进行处理的步骤是本领域常规使用的粉化技术，本领域技术人员能够进行选择使用，并且预期技术效果。
综上，在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段获得权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、针对复审请求人的意见陈述
对于复审请求人在答复复审通知书时的意见陈述，合议组认为：
本申请全部申请文件中，均没有记载将该聚苯硫醚粉末材料用于3D打印的具体工艺操作，并且也没有任何实验记录证明获得的聚苯硫醚粉末材料具有快速熔融性和流动性，可以快速均匀受热熔化，从而适应用于3D打印快速成型领域。据此，本领域技术人员无法确定本申请所述的聚苯硫醚粉末材料能够获得说明书中所声称的快速均匀受热融化，具有流动性提高，从而适应用于3D打印快速成型领域的技术效果。因此对于复审请求人所主张的本申请相对于对比文件获得了能够快速均匀受热熔化，从而适应于3D打印快速成型的技术效果不予支持。
此外，本申请说明书实施例中虽然记载了改性聚苯硫醚相对于纯聚苯硫醚获得了冲击强度提高、熔融流动指数增大的技术效果，但是并没有记载上述性能的测试条件，因此无法获知上述技术效果是在何种条件采用何种测试标准得到的。例如即使上述测试是采用ASTM标准进行的，但是对于此标准之中，仍然存在多个不同的测试方法和标准，例如ASTMD256-10，ASTMD4508-2010等，这些标准采用了不同的测试条件、测试样品和测试方法来反应材料的冲击强度；因此依据本申请的记载，仍然无法确定该效果是采用何种测试条件下得到的。而且上述冲击强度和熔融流动指数是针对聚苯硫醚性能的改进，并非是用于3D打印后制备得到的制品的性能，由于在制备3D打印材料的过程中制备条件等对产品的性能均具有直接影响，因此无法确定该聚苯硫醚材料制备3D打印制品后，仍然能够获得冲击性能等性能的提高。
综上，对于复审请求人的意见陈述，合议组不予支持。
基于上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年04月28日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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