一种新型阳离子松香胶及其制备方法-复审决定


发明创造名称:一种新型阳离子松香胶及其制备方法
外观设计名称:
决定号:199294
决定日:2019-12-31
委内编号:1F255380
优先权日:
申请(专利)号:201610745879.1
申请日:2016-08-29
复审请求人:上海东升新材料有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:崔晖
合议组组长:丁德宝
参审员:邹鑫
国际分类号:D21H17/62,D21H21/16
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:判断一项权利要求的创造性时,如果该权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征,但本领域技术人员在最接近的现有技术中引入上述区别特征以得到该权利要求请求保护的技术方案是显而易见的,则该权利要求请求保护的技术方案不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201610745879.1,名称为“一种新型阳离子松香胶及其制备方法”的发明专利申请(下称“本申请”)。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年4月9日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-5相对于对比文件1(CN103628356A,公开日2014年3月12日)和对比文件2(CN1276402A,公开日2000年12月13日)的结合不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:2017年12月1日提交的权利要求第1-5项,2016年8月29日提交的说明书第1-20段和说明书摘要。
驳回决定所针对的权利要求1-5如下:
“1. 一种新型阳离子松香胶制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:
步骤一,在反应釜底加入锆珠,再加松香和强化松香混合物,加热到150℃熔融;
步骤二,搅拌混合,先保持搅拌速度在200转/分钟,加入乳化剂,然后将搅拌速度提升到1200转/分钟;
步骤三,将80±2℃预热的去离子水滴加到反应釜内,滴加完后搅拌速度降至200转/分钟;
步骤四,将反应釜内物料冷却到30℃以下,加入铝盐溶液后,再加冷去离子水调节固含量为35%后,过滤出锆珠即可得新型阳离子松香胶;
步骤一至步骤四中各个组分具体配比如下:
松香 100-200份
锆珠 200-300份
强化松香混合物 20-80份
乳化剂 25-80份
预热的去离子水 50-200份
铝盐 50-200份
所述锆珠为95锆珠和/或65锆珠。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤三中预热的去离子水以1-2滴/秒的速度滴加至反应釜内,滴加时间为5分钟。
3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述强化松香混合物为富马酸-松香共聚物和/或马来酸酐-松香共聚物。
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝盐选自硫酸铝、氯化铝和聚合氯化铝中的一种或多种。
5. 根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法制备的新型阳离子松香胶。”
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年7月5日向国家知识产权局提出了复审请求,并提交了权利要求书修改页,在权利要求1中进一步限定“所述乳化剂为单独一种非离子乳化剂”。复审请求人认为:1)对比文件1未披露还包括未改性松香的技术方案;本申请采用单独一种非离子乳化剂,对比文件1采用的乳化剂类型完全不同。2)本申请还包括锆珠,本领域技术人员在对比文件1的基础上并不能毫无疑义的确定在此搅拌设备进行搅拌的基础上另加入“锆珠”作为介质提高分散效率的技术启示;本申请采用“设备搅拌 锆珠”的混合方式并非“研磨”,对比文件1并未给出将“单独一种非离子乳化剂”与“加入锆珠作为介质提高分散效率”相结合的技术方案和技术效果;本申请中为了调整颗粒度而加入锆珠辅助乳化搅拌不是常规做法,且锆珠用于乳液搅拌中常规条件下只是将乳液的粒径变小,本申请采用锆珠辅助乳化不仅控制乳液的粒径变小,而且降低了乳化剂的要求,且最终的乳液的泡沫小且少,白度高,分散性好,性能更稳定。
经形式审查合格,国家知识产权局依法受理了该复审请求,于2018年7月11日发出复审请求受理通知书,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年8月7日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1-5相对于对比文件1和公知常识证据(公知常识证据1:《表面活性剂性质理论与应用》,刘程等,北京工业大学出版社出版,2003年6月,第858-859页;公知常识证据2:《超细粉碎工艺设计与设备手册》,郑水林主编,中国建材工业出版社出版,2002年9月,第165-166页)的结合不具备创造性,不符合专利法第二十二条第三款的规定。
对于复审请求人的意见陈述,合议组认为:1)制备分散松香胶时,同时加入普通松香和强化松香是本领域的公知常识(参见公知常识证据1:制备分散松香胶,大多采用常压法,也称逆转法。首先,将普通松香与强化松香按一定比例混合)。因此,本领域技术人员有动机将普通松香和强化松香混合。而在制备松香胶时,单独使用一种非离子乳化剂也是本领域的公知常识(参见公知常识证据1:制备分散松香胶,常用阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两者的复配物作为乳化剂)。2)本领域知晓,在制备乳化液时,需要通过机械力的作用使液滴变小和分散均匀,常用的乳化设备包括搅拌乳化器,而在搅拌过程中加入研磨介质,通过机械的搅拌使研磨介质发生不规则运动,对物料能产生冲击、剪切、摩擦等作用使物料粉碎是本领域的公知常识(参见公知常识证据2:搅拌研磨主要是通过搅拌器搅动研磨介质产生不规则运动,对物料施加撞击或冲击、剪切、摩擦等作用使物料粉碎。研磨介质的直径对研磨效率和产品粒径有直接影响。常用的研磨介质有氧化铝、氧化锆或刚玉珠、钢球(珠)、锆珠、玻璃珠、天然砂等)。可见,采用搅拌 研磨介质的方式比单独只使用搅拌的方式效率更高、物料粒度更细。本领域技术人员为了减少反应时间和简化制备工艺,有动机在搅拌过程中加入研磨介质。研磨介质的选择与搅拌的产品有关,锆珠是本领域常用的研磨介质(参见公知常识证据2),选择锆珠是本领域的常规选择。由于加入锆珠,在搅拌的作用下,锆珠发生不规则运动,对物料进行剪切、摩擦等作用,本领域技术人员能够预期其能提高分散效率。单独采用一种非离子乳化剂乳化松香胶是本领域的公知常识(参见公知常识证据1),本领域技术人员在此基础上可以选择锆珠 单独一种非离子表面活性剂。因此,在搅拌过程中加入锆珠能降低乳化剂的要求,且能强化乳化过程中的分散从而带来如乳液稳定性好、泡沫小且少、乳液白度高等技术效果是本领域技术人员能够预期的。
复审请求人于2019年9月18日提交了意见陈述书,并提交了权利要求书修改页,将权利要求2和3与权利要求1合并。修改后的权利要求1-3如下:
“1. 一种新型阳离子松香胶制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,在反应釜底加入锆珠,再加松香和强化松香混合物,加热到150℃熔融;
步骤二,搅拌混合,先保持搅拌速度在200转/分钟,加入乳化剂,然后将搅拌速度提升到1200转/分钟;
步骤三,将80±2℃预热的去离子水滴加到反应釜内,滴加完后搅拌速度降至200转/分钟;
步骤四,将反应釜内物料冷却到30℃以下,加入铝盐溶液后,再加冷去离子水调节固含量为35%后,过滤出锆珠即可得新型阳离子松香胶;
步骤一至步骤四中各个组分具体配比如下:
松香 100-200份
锆珠 200-300份
强化松香混合物 20-80份
乳化剂 25-80份
预热的去离子水 50-200份
铝盐 50-200份
所述锆珠为95锆珠和/或65锆珠;
所述乳化剂为单独一种非离子乳化剂;
所述步骤三中预热的去离子水以1-2滴/秒的速度滴加至反应釜内,滴加时间为5分钟;
所述强化松香混合物为富马酸-松香共聚物和/或马来酸酐-松香共聚物。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝盐选自硫酸铝、氯化铝和聚合氯化铝中的一种或多种。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法制备的新型阳离子松香胶。”
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
本复审请求审查决定所针对的审查文本为:复审请求人于2019年9月18日提交的权利要求第1-3项,2016年4月11日提交的说明书第1-20段和说明书摘要。
2、关于专利法第二十二条第三款
专利法第二十二条第三款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
判断一项权利要求的创造性时,如果该权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征,但本领域技术人员在最接近的现有技术中引入上述区别特征以得到该权利要求请求保护的技术方案是显而易见的,则该权利要求请求保护的技术方案不具备创造性。
具体到本申请:
(1)、权利要求1要求保护一种新型阳离子松香胶制备方法,对比文件1(CN103628356A)公开了一种新型阳离子松香施胶剂及其应用,并具体公开了如下内容(参见说明书第0013-0014段、0030-0031段、0040-0042段):
一种新型阳离子松香施胶剂,其特征在于,所述的新型阳离子松香施胶剂由以下各组份制成,各组份的重量份为:
复合型乳化剂 3~15,
改性松香树脂 15~40,
乳液稳定剂 5~30,
水 使总含固量为30~80%。
新型阳离子松香施胶剂采用高温高压均质机直接乳化工艺制备得到新型阳离子松香乳液施胶剂。具体的步骤为:
(1)在松香釜中,将改性松香树脂,加热到150~180℃预先熔融,在另一加热器中将复合型乳化剂加热到130~150℃;
(2)然后将熔融的改性松香树脂与加热后的复合型乳化剂经预混合后,通入高压均质机中进行乳化,调节均质机压力为18~22Mpa,然后通入冷却器冷却到50~70℃后,加入乳液稳定剂,及水至含固量为30~80%,优选含固量为30~60%,得到新型阳离子松香乳液施胶剂;所述的乳液稳定剂选自硫酸铝、聚合氯化铝、氯化羟铝中的一种或几种;所述的改性松香树脂选自酯化松香、富马松香、马来松香中的一种或几种。
权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,其区别在于:1)权利要求1限定原料中还包括松香,在搅拌的状态下,先保持搅拌速度在200转/分钟,加入乳化剂,然后将搅拌速度提高到1200转/分钟,将80±2℃预热的去离子水以1-2滴/秒的速度滴加到反应釜中,滴加时间为5分钟;滴加完后搅拌速度降至200转/分钟;反应釜物料冷却到30℃以下,先加铝盐再加去离子水,调节的固含量为35%,并在反应釜步骤一中加入了锆珠,最后反应完成后过滤出锆珠;2)权利要求1限定各组分的重量份数以及锆珠和乳化剂的种类。针对上述区别,权利要求1实际解决的技术问题是:如何简化制备工艺,减少反应时间和降低成本。
针对区别1),制备分散松香胶原料中包括松香和强化松香混合物以及采用的制备方法是本领域的公知常识(参见公知常识证据1:制备分散松香胶,大多采用常压法,也称逆转法。首先,将普通松香与强化松香按一定比例混合,加热至160~180℃,在低速搅拌率(约200r/min)下缓慢加入85℃左右的表面活性剂水溶液,形成油包水型粘稠松香液。然后,提高搅拌速度率(1200~1800r/min),加入85-90℃的去离子水。随着水相的不断增加,乳液粘度突然变小,表明已经转向,形成水包油型乳液。这时体系的温度约95℃。将乳液迅速冷却至35℃,即得含固量40%-55%的分散松香胶)。加入的去离子水的温度、物料的冷却温度以及固含量是本领域技术人员根据实际的操作和需求进行常规调节就能获得的。采用滴加的方式将热的去离子水加入到反应釜中是本领域的常规技术手段。加入的热的去离子水是为了使松香发生转相,若速度加入过快则可能造成大颗粒出现或转相不完全而影响分散松香胶的稳定性,过慢又可能面临松香胶凝结的情况,因而根据实际的前期物料用量、乳化情况而具体选择去离子水的滴加速度、时间均是本领域技术人员经过常规试验就能获得。反应釜中物料冷却后先加铝盐再加冷水是本领域的常规操作顺序。根据本领域的公知常识,采用搅拌就能实现上述乳化,其主要通过机械剪切作用力使乳液微粒化和均质化。而在搅拌中加入研磨介质,通过机械的搅拌使研磨介质发生不规则运动,对物料能产生冲击、剪切、摩擦等作用使物料粉碎是本领域的公知常识(参见公知常识证据2:搅拌研磨主要是通过搅拌器搅动研磨介质产生不规则运动,对物料施加撞击或冲击、剪切、摩擦等作用使物料粉碎。研磨介质的直径对研磨效率和产品粒径有直接影响。常用的研磨介质有氧化铝、氧化锆或刚玉珠、钢球(珠)、锆珠、玻璃珠、天然砂等)。本领域技术人员为了提高搅拌研磨的效率和使乳液粒度更细,有动机在搅拌反应釜中添加研磨介质,而锆珠是常用的研磨介质(参见公知常识证据2),本领域技术人员根据研磨的效果和材质的考虑,容易选择锆珠。锆珠在整个过程中不参与反应,因此,在反应开始加入锆珠以及在反应结束后过滤出锆珠是本领域的常规技术手段。
针对区别2),各组分的含量是本领域技术人员进行常规试验就能获得的。根据研磨的效果选择锆珠为95锆珠和/或65锆珠是本领域技术人员的常规选择。制备分散松香胶采用单独一种非离子乳化剂是本领域的公知常识(参见公知常识证据1:常用阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两者的复配物作为乳化剂)。
由此可见,在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识得到权利要求1要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的。因此,权利要求1不具有突出的实质性特点,不符合专利法第二十二条第三款关于创造性的规定。
2、权利要求2对方法进行了进一步限定,根据本领域的公知常识(参见公知常识证据1),对比文件1公开了所述的乳液稳定剂选自硫酸铝、聚合氯化铝、氯化羟铝中的一种或几种(参见说明书第0030段)。氯化铝也是常规铝盐,乳液的稳定剂还可以选择氯化铝是本领域的常规选择。因此,当权利要求2引用的权利要求不具备创造性时,权利要求2也不具备创造性,不符合专利法第二十二条第三款的规定。
3、权利要求3要求保护根据权利要求1或2所述的制备方法制备的新型阳离子松香胶,对比文件1公开的内容参见权利要求1的评述部分,其也得到了一种阳离子松香胶。权利要求3要求保护的技术方案与对比文件1相比,区别在于:权利要求1-2任一项与对比文件1之间的区别。而基于权利要求1-2任一项创造性的评述,本领域技术人员可以得到相应的制备方法,从而得到相应的阳离子松香胶。因此,本领域技术人员在对比文件1的基础上,结合本领域的公知常识得到权利要求3的技术方案是显而易见的,权利要求3也不具有突出的实质性特点,不符合专利法第二十二条第三款关于创造性的规定。
3、关于复审请求人的意见陈述
复审请求人认为:1)本申请采用的主要原料为松香100-200份、强化松香混合物20-80份,对比文件1为改性松香树脂15-40份,即对比文件1未公开松香100-200份的技术方案;本申请采用的乳化剂为单独一种非离子乳化剂,而对比文件1的乳化剂为复合型乳化剂,两者采用的乳化剂完全不同。对比文件1记载通常单一使用一种乳化剂时形成的乳液粒子不稳定,在使用时会产生部分沉淀而失效,从而使施胶剂用量增加,复合型乳化剂就是从乳化剂的分子结构与乳化理论入手,开发出具有特定分子量与特定结构的高分子乳化剂复合小分子量的乳化剂,使二种以上的乳化剂彼此之间合理配合发挥协同效应”。即正如本申请背景技术做记载的那样,对比文件1给出了“单一使用一种乳化剂时形成的乳液粒子不稳定”的技术教导。因此,本领域技术人员在面对本申请所面临的技术问题是,并不能想到继续采用“单独一种非离子乳化剂”的技术方案。2)对比文件1未披露采用“锆珠”的技术方案,本申请与对比文件1一样,均采用的搅拌设备对乳化溶液进行搅拌,在对比文件1的基础上,本领域技术人员并不能毫无疑义的确定在此搅拌设备进行搅拌的基础上另加入“锆珠”作为介质提高分散效率的技术启示,本领域技术人员熟知的是“研磨”是“利用涂覆或压嵌在研具上的磨料颗粒(研磨剂),通过研具与工件在一定压力下的相对运动对加工表面进行的精整加工”,这与本申请所采用的“在反应釜底加入锆珠、松香和强化松香混合物......搅拌设备搅拌......加热熔融.....加水......搅拌设备搅拌混合”的技术原理完全不同,即本申请采用的“设备搅拌 锆珠”的混合方式并非“研磨”。虽然对于本领域技术人员来说,目前所采用的乳化剂大多数为复合乳化剂,其在“制备过程中,乳化过程较难控制,容易产生沉淀,从而影响松香胶质量”。因此,即使,本领域技术人员能够想到采用“加入锆珠作为介质提高分散效率”的技术方案,但在对比文件1所采用的复合乳化剂的基础上,必然会造成“乳化过程较难控制,容易产生沉淀”的问题。即对比文件1并未给出将“单独一种非离子乳化剂”与“加入锆珠作为介质提高分散效率”相结合的技术方案和给出任何技术启示。本申请的目的在于通过加入锆珠研磨来降低乳液的颗粒度,而在乳胶制备领域,常规的控制颗粒度的方法均是围绕乳化剂进行的,本申请中为了调整颗粒度而加入锆珠辅助乳化搅拌并不是常规做法,且锆珠用于乳液搅拌中常规条件下只是可以将乳液的粒径变小,本申请中采用锆珠辅助乳化不仅控制乳液的粒径变小,而且降低了乳化剂的要求,且最终的乳液泡沫小且少,白度高,分散性好,性能更稳定,这些均是意想不到的技术效果。3)权利要求1还采用如下技术方案“步骤三中预热的去离子水以1-2滴/秒的速度滴加至反应釜内,滴加时间为5分钟;所述强化松香混合物为富马酸-松香共聚物和/或马来酸酐-松香共聚物”。而对比文件1和对比文件2并未具体披露该区别技术特征(3)的技术方案,且该区别技术特征(3)也不属于公知常识和常规技术手段。
合议组认为:1)制备分散松香胶时,同时加入普通松香和强化松香是本领域的公知常识(参见公知常识证据1:制备分散松香胶,大多采用常压法,也称逆转法。首先,将普通松香与强化松香按一定比例混合)。因此,本领域技术人员有动机将普通松香和强化松香混合。而在制备松香胶时,单独使用一种非离子乳化剂也是本领域的公知常识(参见公知常识证据1:制备分散松香胶,常用阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两者的复配物作为乳化剂),在考虑乳液稳定性时,液滴的大小是影响乳液稳定性的主要因素,虽然采用复合乳化剂比单一乳化剂优点在于乳化后乳液更稳定,但在搅拌设备中加入锆珠也能控制乳液的粒径大小,使乳液达到更稳定的要求,并且锆珠在整个乳化过程中不消耗,可以重复利用,本领域技术人员基于成本的考虑,有动机选择锆珠 单独一种非离子表面活性剂来替代复合乳化剂。2)本领域知晓,在制备乳化液时,需要通过机械力的作用使液滴变小和分散均匀,常用的乳化设备包括搅拌乳化器,而在搅拌过程中加入研磨介质,通过机械的搅拌使研磨介质发生不规则运动,对物料能产生冲击、剪切、摩擦等作用使物料粉碎是本领域的公知常识(参见公知常识证据2:搅拌研磨主要是通过搅拌器搅动研磨介质产生不规则运动,对物料施加撞击或冲击、剪切、摩擦等作用使物料粉碎。研磨介质的直径对研磨效率和产品粒径有直接影响。常用的研磨介质有氧化铝、氧化锆或刚玉珠、钢球(珠)、锆珠、玻璃珠、天然砂等)。可见,采用搅拌 研磨介质的方式比单独只使用搅拌的方式效率更高、物料粒度更细。本领域技术人员为了减少反应时间和简化制备工艺,有动机在搅拌过程中加入研磨介质。研磨介质的选择与搅拌的产品有关,锆珠是本领域常用的研磨介质(参见公知常识证据2),选择锆珠是本领域的常规选择。由于加入锆珠,在搅拌的作用下,锆珠发生不规则运动,对物料进行剪切、摩擦等作用,本领域技术人员能够预期其能提高分散效率。单独采用一种非离子乳化剂乳化松香胶是本领域的公知常识(参见公知常识证据1),本领域技术人员在此基础上可以选择锆珠 单独一种非离子表面活性剂。因此,在搅拌过程中加入锆珠能降低乳化剂的要求,且能强化乳化过程中的分散从而带来如乳液稳定性好、泡沫小且少、乳液白度高等技术效果是本领域技术人员能够预期的。3)对比文件1公开了所述的改性松香树脂选自酯化松香、富马松香、马来松香中的一种或几种(参见说明书第0031段)。根据本领域的公知常识(参见公知常识证据1:随着水相的不断增加,乳液粘度突然变小,表明已经转向,形成水包油型乳液),加入的热的去离子水是为了使松香发生转相,若速度加入过快则可能造成大颗粒出现或转相不完全而影响分散松香胶的稳定性,过慢又可能面临松香胶凝结的情况,因而根据实际的前期物料用量、乳化情况而具体选择去离子水的滴加速度、时间均是本领域技术人员经过常规试验就能获得。因此,复审请求人的意见陈述不具有说服力。
基于以上事实和理由,合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年4月9日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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