发明创造名称：一种化工废水处理剂及其制备方法
外观设计名称：
决定号：199708
决定日：2019-12-30
委内编号：1F278388
优先权日：
申请（专利）号：201510685964.9
申请日：2015-10-19
复审请求人：晋城职业技术学院
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：刘长青
合议组组长：李波
参审员：曹梦
国际分类号：C02F1/00,C02F3/00,C02F1/28,B01J20/24,B01J20/30,B01J2/22
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：评价一项权利要求的创造性时，如果该权利要求所限定的技术方案与一篇对比文件之间存在区别技术特征，而该区别技术特征分别被其他对比文件公开，且与其在该权利要求技术方案中所起的作用相同，或是本领域公知常识，同时没有证据表明叠加后的技术方案获得了新的技术效果，则这种叠加而获得的技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201510685964.9，名称为“一种化工废水处理剂及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为晋城职业技术学院，申请日为2015年10月19日，公开日为2015年12月30日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2019年1月30日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-6相对于对比文件1（CN104961171A，公开日为2015年10月7日）、对比文件2（CN104478169A，公开日为2015年4月1日）、对比文件3（CN104368316A，公开日为2015年2月25日）、对比文件4（CN104445496A，公开日为2015年3月25日）、对比文件5（CN104310559A，公开日为2015年1月28日）及本领域普通技术知识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请日提交的说明书摘要、说明书第1-33段；2018年2月12日提交的权利要求第1-6项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种化工废水处理剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
硫酸铁9-13份、光合细菌3-8份、电气石2.4-8份、沸石4-10份、磷酸二氢钠6-14份、海藻纤维6-13份、活化剂柠檬酸4.5-7份、碳酸钠1-4份、纳米二氧化钛9-16份、氯化钙7-12份、石灰8-14份、聚丙烯酰胺6-13份、巯基秸秆吸附剂8-17份、硫酸铝10-25份、硝化细菌菌粉1.2-3.6份、脱氮副球菌菌粉0.9-1.8份、硫细菌菌粉0.6-1.2份、苯胺降解菌菌粉0.9-2.1份、高锰酸钾20-30份、肉桂醛11-15份、改性秸秆8-14份；
所述改性秸秆通过以下步骤制备：首先用氢氧化钠对秸秆进行预处理，然后将处理后的秸秆与十四烷基三甲基氯化铵按1∶1～1∶1.5混合后进行改性反应；
所述巯基秸秆吸附剂通过以下步骤制备：
S1、取秸秆洗涤后置于汽爆罐内汽爆处理后，得产物A；
S2、取氨水、环氧氯丙烷于反应容器中60-80℃下反应4h后，将A加入反应容器中，再加入1-2g碳酸氢钠，110-130℃反应4-8h，反应完成后过滤洗至中性，55-65℃下烘干得到产物B；
S3、取氨基硫脲溶解于另一反应容器中，加入B和戊二醛，90℃反应5-8h，过滤，洗涤，55-65℃下烘干得到目标产物。
2. 根据权利要求1所述的一种化工废水处理剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
硫酸铁11份、光合细菌5.5份、电气石5.2份、沸石7份、磷酸二氢钠10份、海藻纤维9.5份、活化剂柠檬酸5.75份、碳酸钠2.5份、纳米二氧化钛12.5份、氧化钙9.5份、石灰11份、聚丙烯酰胺9.5份、巯基秸秆吸附剂12.5份、硫酸铝17.5份、硝化细菌菌粉2.4份、脱氮副球菌菌粉1.35份、硫细菌菌粉0.9份、苯胺降解菌菌粉1.5份、高锰酸钾25份、肉桂醛13份、改性秸秆11份。
3. 根据权利要求1所述的一种化工废水处理剂，其特征在于，所述氢氧化钠的质量百分比为10％-30％。
4. 根据权利要求1所述的一种化工废水处理剂，其特征在于，所述步骤S1的具体步骤为：将洗净后的秸秆置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.7～1.3MPa，爆破处理6～24min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.3～1.9MPa，蒸汽爆破处理0.55～2.15min。
5. 根据权利要求4所述的一种化工废水处理剂，其特征在于，每摩尔产物B加入戊二醛20～50g。
6. 如权利要求1-7任一项所述的一种化工废水处理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、按上述配方称取各组分；
步骤二、将纳米二氧化钛通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成纳米粒子分散液；
步骤三、将所得的纳米粒子分散液通过液体喂料泵注入混合搅拌机，与海藻纤维、改性秸秆和巯基秸秆吸附剂混合，水全部蒸发，得混合物；
步骤四、将步骤三所得混合物与剩余的组分加入混合搅拌机中进行混合，并通过双螺杆挤出机共混造粒。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2019年3月29日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：对比文件1-4各自的原料均包括多种组分，本领域技术人员在不付出创造性劳动的基础上无法从各对比文件的众多原料中选择性地进行复配，且各原料在混合后是会发生一系列反应的，并不是以单独的个体存在。
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，并于2019年4月12日发出复审请求受理通知书，同时将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年9月27日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-6相对于对比文件1-5及本领域公知常识的结合不具备创造性，同时认为：权利要求1是在现有技术的基础上将本领域废水处理剂所使用的组分进行增减，而原申请文件未对各组分的加入对废水处理剂本身的性能产生何种影响进行测定和比较，也无从证明所获得的废水处理剂的具体性能或组分之间产生了何种效应，故从现有技术中简单选择而获得的技术方案具有显而易见性。
复审请求人于2019年10月19日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：本申请与对比文件1属于完全不同的两种产品，与对比文件2虽都采用了聚丙烯酰胺、硫酸铝和生物净水剂，但其他原料完全不同，各原料在混合后是会发生一系列反应的，同样，与对比文件4虽然都采用了高锰酸钾和碳酸钠，但其所获得的效果是基于整个配方，没有动机仅提取出其中的高锰酸钾和碳酸钠，与对比文件3在处理工艺及试剂的选择上均不同，权利要求1中的各项技术特征是相互关联、不可分割的一个整体技术方案。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本
复审请求人在复审阶段未提交修改的申请文件，因此，本复审请求审查决定针对的审查文本为2015年10月19日提交的说明书摘要、说明书第1-33段；2018年2月12日提交的权利要求第1-6项。
（二）专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
评价一项权利要求的创造性时，如果该权利要求所限定的技术方案与一篇对比文件之间存在区别技术特征，而该区别技术特征分别被其他对比文件公开，且与其在该权利要求技术方案中所起的作用相同，或是本领域公知常识，同时没有证据表明叠加后的技术方案获得了新的技术效果，则这种叠加而获得的技术方案不具备创造性。
1、权利要求1请求保护一种化工废水处理剂，对比文件1公开了一种改进的化工废水处理材料（相当于一种化工废水处理剂），并具体公开了以下技术特征（参见说明书第[0004]-[0006]段）：所述处理材料由以下重量份数的原料制成：硫酸铁9-17份，硬脂酰胺6-13份，硬脂酸盐4-10份，光合细菌3-8份，粪链球菌7-9份，电气石2.3-8份，沸石4-10份，磷酸二氢钠6-14份，凝胶剂1-5份，金盏花6-13份，氧化钕4.5-7份，茶多酚1-4份，纳米二氧化钛9-16份，氧化钙7-12份，没食子酸8-17份，石灰8-14份，阴离子聚丙烯酰胺6-13份。所述处理材料能够中和凝固水中的重金属离子，减少有毒物质，同时能够提高水中的溶氧率，减少富营养化的现象。由此可知，权利要求1与对比文件1相比，区别技术特征为：（1）硝化细菌菌粉1.2-3.6份、脱氮副球菌菌粉0.9-1.8份、硫细菌菌粉0.6-1.2份、苯胺降解菌菌粉0.9-2.1份，硫酸铝10-25份，不含有粪链球菌；（2）巯基秸秆吸附剂8-17份、改性秸秆8-14份，以及两者的制备步骤；（3）海藻纤维6-13份、活化剂柠檬酸4.5-7份、碳酸钠1-4份、高锰酸钾20-30份、肉桂醛11-15份、氯化钙7-12份，不含有硬脂酰胺、硬脂酸盐、凝胶剂、金盏花、氧化钕、茶多酚、没食子酸。基于上述区别技术特征，本申请实际解决的技术问题为：如何提高水处理剂的吸附和处理性能。
对于区别技术特征（1），对比文件2公开了轮胎生产企业废水处理用净水剂，并具体公开了以下技术特征（参见说明书第[0008]-[0015]段）：所述净水剂包括无机净水剂和微生物净水剂、酶制剂，其重量份数分别如下：无机净水剂为：聚合氯化铝5-20、聚炳烯酰胺4-16、硫酸亚铁2-15、硫酸铝5-16；微生物净水剂为：硝化细菌菌粉0.5-2.0、脱氮副球菌菌粉0.4-1.4、硫细菌菌粉0.2-0.8、苯胺降解菌菌粉0.3-1.2；酶制剂为果胶酶0.1-1.5、纤维素酶0.4-1.5、脱氢酶0.1-0.8、氧化还原酶0.2-0.8、木聚糖酶0.1-0.6；其中无机净水剂具有去除悬浮物、除油、脱色、除重金属及水中的氯的作用；微生物可以进一步去除水体中的有机污染物；酶类作用于水体，与水体中的难以分解的物质相作用，达到彻底的去除水体中污染物的目的。由对比文件2公开的上述内容可知，其中的无机净水剂与对比文件1中的部分原料类似，均是混凝剂与絮凝剂复配，此外对比文件2还给出了同时复配微生物净水剂的启示；由此，本领域技术人员有动机在对比文件1的处理材料中进一步复配相当重量份的硫酸铝及上述微生物净水剂，也就是说，本领域技术人员有动机选择相当重量份的硫酸铝与对比文件1原有的硫酸铁、聚丙烯酰胺等无机净水剂复配，选择相当重量份的硝化细菌菌粉、脱氮副球菌菌粉、硫细菌菌粉、苯胺降解菌菌粉与对比文件1的光合细菌复配，而当待处理废水中不含粪链球菌能降解的污染物时，复配时将其省略是本领域技术人员容易想到的，且相应的技术效果是能够预料得到的。
对于区别技术特征（2），对比文件1已公开了（参见说明书第[0006]段）“本发明的化工废水处理材料，能够中和凝固水中的重金属离子，减少有毒物质，同时能够提高水中的溶氧率，减少富营养化的现象”，因此，当废水中含有较多的重金属离子时，本领域技术人员容易想到在其中进一步增加吸附剂以提高对重金属离子的去除效果，而对比文件3公开了一种巯基纤维素类秸秆吸附剂及制备方法及对贵金属银的回收，并具体公开了以下技术特征（参见说明书第[0005]-[0020]段）：一种巯基纤维素类秸秆吸附剂，制备方法如下：1）取秸秆洗涤后在50℃下干燥，加入浓硫酸，每克秸秆加入2-4ml浓硫酸，水浴加热，温度为75℃-85℃，搅拌后过滤，洗至中性，再次过滤，于60℃下干燥24小时后得到产物A；取氨水、环氧氯丙烷于反应容器Ⅰ中60℃下反应4h，每克秸秆取30ml氨水和100ml环氧氯丙烷，然后将A加入反应容器中，再加入NaOH，每克秸秆NaOH的用量为1g，110℃反应8h，反应完成后过滤洗至中性，55℃下烘干得到产物B；2)取氨基硫脲溶解于反应容器Ⅱ中，每摩尔氨基硫脲中加入产物B 20-50g和戊二醛1mol，90℃反应5h，过滤，洗涤，55℃下烘干得到目标产物。上述制备的巯基纤维素类秸秆吸附剂可从含银的溶液中高效的分离富集银，因此，当待处理废水含重金属离子浓度高，尤其是含银离子浓度高时，本领域技术人员容易想到将对比文件3公开的巯基秸秆吸附剂添加至对比文件1的处理材料中。此外，利用秸秆制备吸附剂时，在汽爆罐内对秸秆进行汽爆处理是本领域常规的预处理手段，而碳酸氢钠和氢氧化钠均属于本领域常用碱，本领域技术人员可根据需要选择使用。进一步，改性秸秆也属于本领域的常用吸附剂，为了提高水处理剂的吸附效果，容易想到在对比文件1的处理材料中增加常用的吸附剂改性秸秆，并通过实验确定巯基秸秆和改性秸秆的重量份数。对于改性秸秆的制备方法，对比文件5公开了一种利用改性秸秆处理染料废水的方法，并具体公开了以下技术特征（参见说明书第[0006]-[0019]段）：所述方法采用两步法进行秸秆改性，即首先用氢氧化钠对水稻秸秆进行预处理，然后将处理后的水稻秸秆与十四烷基三甲基氯化铵进行改性反应，其中改性水稻秸秆与十四烷基三甲基氯化铵以质量比为1∶1～1∶1.5进行混合反应。为了向对比文件1的处理材料中添加改性秸秆吸附剂，本领域技术人员容易想到采用对比文件5的制备方法来制备改性秸秆吸附剂。
对于区别技术特征（3），对比文件4公开了一种废水处理药剂的制备方法，并具体公开了以下技术特征（参见说明书[0016]-[0026]段）：所述制备方法包括以下步骤：（1）准备原料：聚丙烯酰胺30-50份，膦酸盐30-50份，高锰酸钾20-30份，碳酸钠5-10份，放入密闭容器内，加水于阴凉处静置24-48小时；（2）将静置后的原料放入可加热的容器内，缓慢加热至60-80℃，充分搅拌，使原料充分混合；（3）混合后的原料呈粘稠状，常温下冷却8-12小时；（4）再次加热，在80-100℃环境下充分搅拌，使混合物的含水量小于5份；（5）置于密闭容器中在常温条件下冷却至初凝；（6）得到纯度高于95%的混合物，存放于阴凉干燥处，在15-30℃下使用即可。上述方法制备的水处理药剂具有使用范围广、沉淀效果好（吸附与絮凝能力强）、可重复利用以及无毒性的有益效果。由此可知，对比文件4给出了使用高锰酸钾、碳酸钠与聚丙烯酰胺混合制备水处理药剂以提高其吸附与絮凝能力的技术启示。基于此，为了提高对比文件1中处理材料的吸附与絮凝能力，本领域技术人员容易想到将对比文件4中的高锰酸钾和碳酸钠与对比文件1中的聚丙烯酰胺进行复配，并通过实验确定高锰酸钾和碳酸钠的用量。此外，对比文件1公开的处理材料原料中包括凝胶剂、没食子酸，而海藻纤维、活化剂柠檬酸、肉桂醛均属于本领域常用的水处理助剂，本领域技术人员可根据需要选择使用上述助剂并省略对比文件1中的凝胶剂和没食子酸，各助剂的用量可通过实验确定；对比文件1已公开了氧化钙为7-12份，而氧化钙在对比文件1中的主要作用是与废水中其他离子形成沉淀，而氯化钙具有类似作用在本领域是公知的，本领域技术人员可根据需要选择使用氯化钙代替氧化钙；对比文件1已公开了二氧化钛和氧化钕，两者在处理材料中的作用类似，出于节约成本等考虑，本领域技术人员有动机省略氧化钕；最后，根据待处理废水中污染物的种类和性质，省略不具有处理针对性的硬脂酰胺、硬脂酸盐、金盏花、茶多酚是本领域技术人员容易想到的，且省略后其相应功能也消失，即所取得的技术效果是能够预料得到的。
因此，在对比文件1的基础上，结合对比文件2-5及本领域公知常识得到权利要求1所要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、权利要求2引用权利要求1，进一步限定了各原料的具体重量份。然而根据对比文件1-5公开的各成分的含量，进一步通过实验结合实际处理效果即可获得上述具体重量份，且所获得的技术效果是本领域技术人员能够预料得到的。因此，在引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、权利要求3引用权利要求1，进一步限定了氢氧化钠的质量百分比。但对比文件5已公开了氢氧化钠的质量百分含量为10％-30％（参见说明书第[0009]段），即公开了权利要求3的附加技术特征。因此，在引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、权利要求4引用权利要求1，进一步限定了汽爆处理的具体步骤。然而，利用秸秆制备吸附剂时对秸秆进行汽爆预处理是本领域的常规手段，汽爆时先通入氮气再通入蒸汽的过程也是本领域常规的处理步骤，至于各阶段的压力和处理时间则是根据实际需要通过实验即可确定的。因此，在引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5、权利要求5引用权利要求4，进一步限定了产物B与戊二醛的用量比。但对比文件3公开了（参见说明书第[0010]段）每摩尔氨基硫脲中加入产物B 20-50g和戊二醛1mol，在此基础上，本领域技术人员可根据实际情况通过实验调整产物B和戊二醛的用量，且每摩尔产物B加入戊二醛20-50g所获得的技术效果是本领域技术人员能够预料得到的。因此，在引用的权利要求4不具备创造性的情况下，权利要求5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
6、权利要求6请求保护权利要求1-7任一项所述的一种化工废水处理剂的制备方法（其中的权利要求1-7为明显笔误，以下在“权利要求6请求保护权利要求1-5任一项所述的一种化工废水处理剂的制备方法”的基础上进行评述）。对比文件1公开的内容请参见对权利要求1-5的评述。因此，权利要求6与对比文件1相比，区别技术特征为：（1）配方的不同；（2）混合的差异。基于上述区别技术特征，该权利要求实际解决的技术问题为：如何制备吸附和处理性能提高的水处理剂。
对于区别技术特征（1），请参阅对权利要求1-5相应内容的评述。
对于区别技术特征（2），制备水处理剂时，首先根据配方称取各组分，然后按照各组分的具体特性，按照一定顺序逐步混合再造粒是本领域药剂制备的惯用技术手段，此外，利用超声波振荡设备进行分散处理、利用泵喂料、利用混合搅拌机混合以及通过蒸发除去水处理剂中的水分同样均为本领域药剂制备的惯用技术手段。
因此，在对比文件1的基础上，结合对比文件2-5及本领域公知常识得到权利要求6所要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求6不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）对复审请求人相关意见的评述
对于复审请求人的相关意见，合议组经审查后认为：首先，本申请要求保护一种化工废水处理剂，而对比文件1公开的也是化工废水处理材料，两者同为用于化工废水的处理剂，因此，本领域技术人员有动机在对比文件1的基础上进行改进从而获得本申请的技术方案；其次，对比文件2公开了一种净水剂，其与对比文件1中的部分原料类似，均是混凝剂与絮凝剂复配，且给出了同时复配微生物净水剂的启示，至于各原料混合后的反应，由于各原料均是本领域常用的试剂，且反应条件也仅是混合，由此而获得的技术效果是本领域技术人员能够预料得到的；第三，对比文件1或2中均使用了聚丙烯酰胺等助凝剂或混凝剂，而对比文件4的药剂制备方法中给出了使用高锰酸钾、碳酸钠与聚丙烯酰胺混合制备水处理药剂以提高其吸附与絮凝能力的技术启示；第四，对比文件3中的巯基纤维素类秸秆吸附剂与本申请中的主要制备步骤相同，仅预处理手段及常用碱的选用不同，但这种选用所获得的技术效果是本领域技术人员能够预料得到的；第五，虽然在进行创造性评述时结合了多篇对比文件，但进行结合时各对比文件相应特征的技术效果与本申请是相同的，即均给出了相应的技术启示，也就是说评述中实质上已考虑了相应特征在整体技术方案中的作用，并非仅割裂地看待，况且本申请原申请文件记载的内容也并未涉及各原料混合后产生了何种效应或预料不到的效果，也未涉及处理剂性能的测定或比较。因此，复审请求人陈述的理由不予接受。
基于上述原因，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2019年1月30日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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