发明创造名称：硫酸钙晶体及其制造方法
外观设计名称：
决定号：199676
决定日：2019-12-30
委内编号：1F260387
优先权日：
申请（专利）号：201480072268.4
申请日：2014-12-05
复审请求人：佐治亚-太平洋石膏有限责任公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：许喆
合议组组长：沙柯
参审员：王远洋
国际分类号：C09C1/00;C01F11/10
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，首先，应当确定与权利要求所述技术方案最接近的现有技术；其次，将权利要求的技术方案和该最接近的现有技术进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题；接着，从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断要求保护的发明对本领域技术人员来说是否显而易见。如果现有技术中没有给出解决上述技术问题的启示，并且取得了有益的技术效果，那么该权利要求所要求保护的技术方案具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201480072268.4，名称为“硫酸钙晶体及其制造方法”的PCT发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为佐治亚-太平洋石膏有限责任公司，申请日为2014年12月05日，要求的最早优先权日为2013年12月06日，进入中国国家阶段的日期为2016年07月05日，公开日为2016年08月17日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年06月06日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是权利要求1-20不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请人于2016年07月05日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-8、10-18页，说明书附图第1-3页，说明书摘要，摘要附图；2017年07月05日提交的说明书第9页；2017年11月10日提交的权利要求第1-20项（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1. 一种物质组合物，它包含生长自中值粒度为1μm至20μm的α半水合硫酸钙微粒的硬石膏硫酸钙晶须。
2. 权利要求1的组合物，其中该晶须的平均长径比为30至140。
3. 权利要求1的组合物，其中该晶须的平均直径为0.3μm至1.5μm。
4. 权利要求1的组合物，其中晶须的平均长度为20μm至100μm。
5. 权利要求1的组合物，其中晶须的平均长度为60μm至75μm，平均直径为1.0μm至1.5μm，和平均长径比为40至75。
6. 权利要求1的组合物，其中晶须生长自中值粒度为2μm至5μm的微细的α半水合硫酸钙微粒。
7. 权利要求6的组合物，其中晶须的平均长度为45μm至55μm，平均直径为0.4μm至0.8μm，和平均长径比为55至140。
8. 权利要求1的组合物，其中晶须的莫氏硬度为3至3.5。
9. 权利要求1的组合物，其中晶须一直高到至少1400℃是热稳定的。
10. 权利要求1的组合物，其中晶须的平均真实密度大于2.91g/cm3。
11. 权利要求1的组合物，其中晶须的平均真实密度为2.913g/cm3至2.918g/cm3。
12. 权利要求1的组合物，其中晶须的平均比表面积为2.283m2/g至2.304m2/g。
13. 一种物质组合物，它包括生长自中值粒度为1μm至20μm的α半水合硫酸钙微粒的平均长径比为至少30的硬石膏硫酸钙晶须。
14. 权利要求13的组合物，其中晶须的平均直径为0.3μm至1.5μm。
15. 权利要求13的组合物，其中晶须的平均长度为20μm至100 μm。
16. 权利要求13的组合物，其中晶须的平均长度为60μm至75μm,平均直径为1.0μm至1.5μm，和平均长径比为40至75。
17. 权利要求13的组合物，其中晶须的莫氏硬度为3至3.5。
18. 权利要求13的组合物，其中晶须一直高到至少1400℃是热稳定的。
19. 权利要求13的组合物，其中晶须的平均真实密度为2.913g/cm3至2.918g/cm3。
20. 权利要求13的组合物，其中晶须的平均比表面积为2.283m2/g至2.304m2/g。”
驳回决定认为：（1）、对于权利要求1，权利要求1与对比文件1（GB2011363A，公开日为：1978年12月15日）的区别为：权利要求1限定了α半水合硫酸钙颗粒的中值粒度为1μm-20μm。实际解决的技术问题是如何对硬石膏硫酸钙晶须的增强等应用性能进行调整。对于上述区别，基于对比文件1公开的平均粒径，本领域技术人员通过调整即可得到。 因此，权利要求1不具备创造性。（2）、对于从属权利要求2-12中限定的参数特征，基于对比文件2（《矿物材料》，韩跃新等，科学出版社，2006年5月第一版第一次印刷，第359-360页，2006年5月31日）公开的相应参数，本领域技术人员通过调整即可得到。因此，从属权利要求2-12也不具备创造性。（3）、对于权利要求13，权利要求13与对比文件1的区别为：权利要求13限定了α半水合硫酸钙颗粒的中值粒度为1μm-20μm；硬石膏硫酸钙晶须的平均长径比为至少30。实际解决的技术问题是如何对硬石膏硫酸钙晶须的增强等应用性能进行调整。对于上述区别，基于对比文件1公开的平均粒径，本领域技术人员通过调整即可得到。因此，权利要求13不具备创造性。（4）、对于从属权利要求14-20中限定的参数特征，基于对比文件2公开的相应参数，本领域技术人员通过调整即可得到。因此，从属权利要求14-20也不具备创造性。（5）、对于权利要求1，权利要求1与对比文件3（JP特开昭51-28117A，公开日为：1976年03月09日）的区别为：权利要求1限定了α半水合硫酸钙颗粒的中值粒度为1μm-20μm。实际解决的技术问题是如何对硬石膏硫酸钙晶须的增强等应用性能进行调整。对于上述区别，基于对比文件3公开的半水石膏的长度，本领域技术人员通过调整即可得到。因此，权利要求1不具备创造性。（6）、对于从属权利要求2-12中限定的参数特征，基于对比文件2公开的相应参数，本领域技术人员通过调整即可得到。因此，从属权利要求2-12也不具备创造性。（7）、权利要求13与对比文件3区别为：权利要求13限定了硬石膏硫酸钙晶须的平均长径比为至少30，α半水合硫酸钙颗粒的中值粒度为1μm-20μm。实际解决的技术问题是如何对硬石膏硫酸钙晶须的增强等应用性能进行调整。对于上述区别，基于对比文件3公开的半水石膏的长度，本领域技术人员通过调整即可得到。因此，权利要求13不具备创造性。（8）、对于从属权利要求14-20中限定的参数特征，基于对比文件2公开的相应参数，本领域技术人员通过调整即可得到。因此，从属权利要求14-20也不具备创造性。
针对申请人的如下意见陈述：对比文件1以β颗粒为原料，在水热反应之后并无形貌改变，并且制备得到的是球粒状硫酸钙颗粒。对比文件1、3涉及以β颗粒生长的纤维状晶须，没有公开本申请的晶须由α半水合物颗粒的技术方案。驳回决定认为：（1）权利要求1并未限定硬石膏硫酸钙晶须的整个生长过程中均为α半水合硫酸钙微粒。对比文件1、3均公开了可以由α半水合硫酸钙为原料制备得到硬石膏硫酸钙晶须。（2）本申请说明书第16段记载了可以以“β硫酸钙”作为起始原料。没有任何证据表明权利要求1中α半水合硫酸钙微粒与对比文件1、3中由α半水合硫酸钙纤维制备得到的硬石膏硫酸钙晶须结构不同。
申请人佐治亚-太平洋石膏有限责任公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年09月11日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书（共2页，20项）。其中，将权利要求1中的硫酸钙微粒中值粒度上限修改为5μm，在权利要求13中增加对硬石膏硫酸钙晶须生产方法的限定，删除对硬石膏硫酸钙晶须平均长径比的限定。修改后的权利要求1和13如下：
“1. 一种物质组合物，它包含生长自中值粒度为1μm至5μm的α半水合硫酸钙微粒的硬石膏硫酸钙晶须。
13. 一种物质组合物，它包括生长自α半水合硫酸钙微粒的硬石膏硫酸钙晶须，
其中通过包括以下步骤的方法形成该硬石膏硫酸钙晶须，该方法包括经加压煅烧工艺使二水合硫酸钙生产中值粒度为1μm至20μm的α半水合硫酸钙微粒；
结合水和该α半水合硫酸钙微粒，形成浆液；
热压处理该浆液，在水中形成α半水合硫酸钙晶须；
使该α半水合硫酸钙晶须脱水；
加热该α半水合硫酸钙晶须，形成硬石膏硫酸钙晶须；和
将该硬石膏硫酸钙晶须转变为不可溶的硬石膏形式。”
复审请求人认为：（1）权利要求13对硬石膏硫酸钙晶须生产方法的步骤进行了明确限定，对实现所得晶须改进的形貌和固有性能的方法做了进一步细化，相应的工艺参数导致了所得晶须具有独特的形貌和固有性能，而这在现有技术中没有教导或建议。本领域技术人员在对比文件1-3的基础上，无法预见到起始原料的粒度对所得晶须形貌和固有性能的影响，不会想到通过本申请选用的起始材料能得到改进的晶须。（2）对比文件1没有涉及晶须由“球形”材料形成，其中的“平均直径0.01-10mm的球形形状”与本申请的中值粒径相重叠是不恰当的。（3）对比文件3没有教导使用α半水合硫酸钙颗粒生长硬石膏硫酸钙晶须。（4）依据US6241815B（公开日为：2001年06月05日），α半水合物不形成纤维和晶须；如果要形成纤维，应使用β半水合物（参见第5栏第39-46行）。（5）本申请由α半水合硫酸钙微粒制备的硬石膏硫酸钙晶须与对比文件1或3由α半水合硫酸钙纤维制备的硬石膏硫酸钙晶须结构上是不同的。通过本申请说明书实施例即可证明本申请的α形式衍生的晶须与β形式衍生的晶须以及对比文件1或3中由α半水合硫酸钙纤维制备的晶须之间具有关键的区别。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年09月19日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：1.对比文件1已经公开了可以使用二水合硫酸钙为原料制备α-型半水合硫酸钙，并且将α-型半水合硫酸钙经过煅烧处理以制备无水硫酸钙（对应于本申请的硬石膏硫酸钙晶须）。因此，复审请求人认为对比文件公开了以β颗粒来制备得到最终产物的观点并不成立。同时，对比文件3已经教导了使用α半水合硫酸钙制备硬石膏硫酸钙晶须。2.对比文件1已经公开了球形结构具有0.01-10mm（即10μm-1000μm）的平均粒径大小。同时，原料的粒径大小对制备得到的硫酸钙晶须的长径比会产生影响。本申请实施例3中的长径比均为硫酸钙晶须常见的长径比，本领域技术人员可以根据所需硬石膏硫酸钙晶须的大小等性能对原料的粒径大小进行选择和/或调整，其技术效果也是可以预期的。3.复审请求人于2018年09月11日提交复审请求时提交的权利要求13-20在原始权利要求书中并未记载，该修改不符合专利法实施细则第61条的规定。4.对比文件1、3均公开了将硫酸钙晶须转变为不可溶的硬石膏形式，权利要求13具体限定的制备工艺并未导致权利要求13要求保护的组合物具有特殊的结构和组成。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
合议组经审查后认为，复审请求人于2018年09月11日提出复审请求时对权利要求书的修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。本复审请求审查决定针对的文本是：复审请求人于2016年07月05日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-8、10-18页，说明书附图第1-3页，说明书摘要，摘要附图；2017年07月05日提交的说明书第9页；2018年09月11日提交的权利要求第1-20项。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先，应当确定与权利要求所述技术方案最接近的现有技术；其次，将权利要求的技术方案和该最接近的现有技术进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题；接着，从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断要求保护的发明对本领域技术人员来说是否显而易见。如果现有技术中没有给出解决上述技术问题的启示，并且取得了有益的技术效果，那么该权利要求所要求保护的技术方案具备创造性。
（I）以对比文件1为最接近现有技术时。
1、就本申请而言，权利要求1要求保护一种物质组合物，具体参见案由部分。对比文件1公开了一种由β型半水合硫酸钙为原料生产α型半水合硫酸钙的方法。将起始硫酸钙与含水介质混合以制备浆液，粉末状无机物可以在制备浆料时加入，也可以在浆料制备后加入。起始硫酸钙、含水介质和粉状无机物质的混合可以以任何方式进行，并且对添加顺序没有限制。水热反应的加热可以在上述组分在室温下混合之后进行，或者可以预先加热水介质，然后将其它组分加入到介质中。水热反应适宜在100-180℃，优选105-140℃的温度下进行，并且通常在压力下进行。该水热反应产生纤维状和/或球状的α型半水合硫酸钙。纤维形式的纤维长度为100至400μ。纤维形式的纤维缠结的球形具有0.01-10 mm的平均直径和0.02-0.8g/cc的堆积密度。反应结束后，可以进行固液分离，得到α型半水硫酸钙产品。α型半水硫酸钙可以通过在约200℃下煅烧而转化成可溶性无水硫酸钙或在500-1000℃下煅烧而转化成不溶性无水硫酸钙。通过该方法获得的硫酸钙可用于建筑材料如板材、绝热材料和芯材，作为各种塑料的填料，以及作为吸收剂、助滤剂或化学工业中的催化剂（参见对比文件1说明书第1页第1-63行）。
权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术方案相比，区别特征在于：权利要求1中的硬石膏硫酸钙晶须生长自中值粒度为1μm至5μm的α半水合硫酸钙微粒，对比文件1中的由β型半水合硫酸钙为原料制备。
根据本申请说明书的记载可知，现有技术中存在如下不足，即晶须因生长速度缓慢无法经济地制造，常规的晶须显示出非所需的缺陷/瑕疵和晶须几何形状，以及有限的强度和坚固度。本申请的发明目的在于克服现有技术中上述不足之处，提供一种具有改进的长径比，和/或更快的生长速度的晶须。为实现该发明目的，本申请采用的关键技术手段在于，使用细微的α半水合硫酸钙为起始材料制备晶须。通过运用所述关键技术手段，本申请声称其所取得的技术效果在于，晶须生长速度快，增加的长径比，改进的硬度和光滑度，具有较少的瑕疵（参见本申请说明书第1页第4段、第2页第4、5段，第3页第6段，第7页第1段）。
为证实其技术效果，本申请说明书提供了实施例1-5。实施例1使用相同来源开采的α、β半水合颗粒制备硫酸钙晶须。结果表明，使用α半水合硫酸钙的晶体生长速度是β半水合硫酸钙的至少3-5倍。实施例2使用实施例1的方法制备α和β硫酸钙晶须，将该晶须与聚丙烯形成复合材料，使用Chord方法测量复合材料的劲度/弯曲模量，并与单独的聚丙烯的劲度/弯曲模量相比较，试验结果列于表1中。表1给出了6组试验数据，其中两组使用10wt%β-衍生晶须，单独的聚丙烯的弯曲模（MPa）量分别为863、1085，晶须增强的聚丙烯的弯曲模量（MPa）分别为813、1106，增加的劲度（%）分别为-5.8、1.9；另外四组分别使用10.1wt%的α-衍生晶须、4.39 wt%使用侧喂料方法添加的α-衍生晶须、9.25 wt%使用侧喂料方法添加的α-衍生晶须、9.49 wt%使用侧喂料方法添加的α-衍生晶须，单独的聚丙烯的弯曲模（MPa）量分别为754、754、834、849，晶须增强的聚丙烯的弯曲模量（MPa）分别为1060、1240、1630、1886，增加的劲度（%）分别为40.6、64.5、95.4、122.1。由表1给出的结果可知，具有α晶须增强剂的聚丙烯复合材料比具有相当的β晶须增强剂的复合材料显示出好得多的机械性能。同时，图3给出了聚丙烯相对于聚丙烯与4.39wt%的α硫酸钙晶须的弹性模量，分别通过Flexural Chord、Flexural Tangent、Flexural Secant方法测量了基础聚丙烯、添加了4.39wt%α硫酸钙晶须的增强聚丙烯的弹性模量（MPa），测试结果分别为754、1240，786、1300，722、1030。该结果表明在添加α晶须的情况下，聚丙烯复合材料的劲度显著增加。实施例3将商业获得的α硫酸钙颗粒进行粉碎，获得α硫酸钙微粒。表2给出了商业获得的α硫酸钙颗粒尺寸（μm）分布为D10粒度2.55，D50粒度15.72，D90粒度52.83，D100粒度120.22；α硫酸钙微粒尺寸（μm）分布为D10粒度1.13，D50粒度3.06，D90粒度6.42，D100粒度12.00。与商业获得的硫酸钙颗粒相比，硫酸钙微粒的颗粒较少且尺寸更加均匀。实施例3还通过实施例1的方法，使用上述商业获得的α颗粒、α硫酸钙微粒分别在浆液内以2.5wt％的较低浓度、在浆液内以5wt％的浓度制备硫酸钙晶须，并测量了晶须的平均长度（μm）（71.1、64.4、48.8、52.6）、平均直径（μm）（1.27、1.36、0.75、0.48）、长径比（L/D）（56.1、47.5、64.9、109）。结果表明微粒-衍生的α晶须具有比标准α晶须显著高的长径比，较短的长度和较小的直径，低浓度的商业颗粒-衍生的晶须显示出比标准晶须略高的长径比，低浓度的微粒-衍生的晶须显示出比所有其他样品显著高的长径比。实施例4测量了通过实施例1的方法制备的α和β-衍生的硫酸钙晶须的真实密度（g/cm3），分别为2.9168、2.9094，标准偏差（g/cm3）分别为0.0016、0.0023。结果表明，在至少95％的置信度区间内，α-衍生的晶须比β-衍生的晶须具有高的真实密度。实施例5测定α和β-衍生晶须的表面积（m2/g），分别为2.2934、3.5396，标准偏差（m2/g）分别为0.0108、0.0233。这些结果表明，α-衍生的晶须具有比β-衍生的晶须低得多的表面积，从而表明α-衍生的晶须具有更加完美的晶体表面，与β-衍生的晶须相比，α-衍生的晶须似乎更加完美地生长且显示出改进的表面特征。
对比文件1通过加压水热法制备纤维状α型半水合硫酸钙；本申请通过加压水热法制备晶须。可见，对比文件1与本申请的制备工艺相似。因而，由对比文件1中的原料β型半水合硫酸钙制备得到的纤维状α型半水合硫酸钙可以对应于本申请实施例中使用β半水合颗粒为原料得到的晶须。基于本申请实施例1-5中使用α、β型半水合硫酸钙作为原料得到的晶须的不同，可以认为，由本申请涉及的α半水合硫酸钙微粒为原料制备得到的晶须相较于对比文件1中以β型半水合硫酸钙得到的上述纤维状α型半水合硫酸钙具有生长速度快、更好的改善聚合物机械性能、改进的长径比、硬度、光滑度以及较少瑕疵的技术效果。
由此，基于上述区别特征及以上分析可以确定，本申请权利要求1要求保护的技术方案相对于对比文件1实际解决的技术问题是：如何获得一种具有使用生长速度快、更好的改善聚合物机械性能、改进的长径比、硬度、光滑度以及较少瑕疵的硬石膏硫酸钙晶须物质组合物。
对于上述区别特征，对比文件2仅记载了硫酸钙晶须的特性、合成工艺，没有给出使用生长自中值粒度为1μm至5μm的α半水合硫酸钙微粒以获得一种具有使用生长速度快、更好的改善聚合物机械性能、改进的长径比、硬度、光滑度以及较少瑕疵的硬石膏硫酸钙晶须物质组合物的启示。
对比文件3以二水石膏为原料，用水作为介质液体，采用加压溶液的方法，获得长度为200-600μm（直径1-4μm）的半水石膏针状单晶，再将其转化为不溶于水的无水石膏。（参见对比文件3说明书第2栏第9-18行）。对比文件3公开了其发明目的在于，提供一种含有针状不溶性无水石膏和水硬性无机物质的增强组合物。对比文件3声称所取得的技术效果在于，通过将不溶性无水石膏与水硬无机材料混合制备的组合物具有与石棉和水硬无机材料组合物相同的强度。可见，对比文件3也没有给出使用生长自中值粒度为1μm至5μm的α半水合硫酸钙微粒以获得一种具有使用生长速度快、更好的改善聚合物机械性能、改进的长径比、硬度、光滑度以及较少瑕疵的硬石膏硫酸钙晶须物质组合物的启示。最后，没有证据表明使用生长自中值粒度为1μm至5μm的α半水合硫酸钙微粒替代β型半水合硫酸钙以获得一种具有使用生长速度快、更好的改善聚合物机械性能、改进的长径比、硬度、光滑度以及较少瑕疵的硬石膏硫酸钙晶须物质组合物属于本领域的公知常识。此外，根据本申请说明书实施例1-5记载的内容，本申请的技术方案获得了有益的技术效果。
因此，本申请权利要求1要求保护的技术方案具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、从属权利要求2-12直接或间接引用权利要求1，在权利要求1具备创造性的基础上，权利要求2-12的技术方案也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、权利要求13要求保护一种物质组合物，具体参见案由部分。对比文件1公开了一种由β型半水合硫酸钙为原料生产α型半水合硫酸钙的方法（参见对权利要求1的评述）。
权利要求13要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术方案相比，区别特征在于：权利要求13中的硬石膏硫酸钙晶须由经加压煅烧工艺使二水合硫酸钙生产中值粒度为1μm至20μm的α半水合硫酸钙微粒为原料制备，对比文件1中的由β型半水合硫酸钙为原料制备；权利要求13还限定了使该α半水合硫酸钙晶须脱水的步骤。
基于同权利要求1相同的理由，本申请权利要求13要求保护的技术方案具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、从属权利要求14-20直接或间接引用权利要求13，在权利要求13具备创造性的基础上，权利要求14-20的技术方案也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（II）以对比文件3为最接近现有技术时。
1、就本申请而言，权利要求1要求保护一种物质组合物，具体参见案由部分。对比文件3公开了一种生产半水石膏针状单晶的方法。以二水石膏为原料，用水作为介质液体，采用加压溶液的方法，在123℃下处理1.5小时，获得长度为200-600μm（直径1-4μm）的半水石膏针状单晶。将该针状半水石膏在400℃以上、无水石膏的熔点以下加热，在保持针状单晶状态的条件下，使其转化为不溶于水的无水石膏。（参见对比文件3说明书第2栏第9-18行）。
权利要求1要求保护的技术方案与对比文件3公开的技术方案相比，区别特征在于：权利要求1中的硬石膏硫酸钙晶须生长自中值粒度为1μm至5μm的α半水合硫酸钙微粒，对比文件3中的由二水合硫酸钙为原料制备。
本领域技术人员已知，二水合硫酸钙只有一种晶型，即单斜晶系三棱类晶体；半水硫酸钙是六角系晶，有两种变体（参见公知常识证据1：《无机物工艺》，赵师琦编，化学工业出版社，1985年08月第1版，2004年01月北京第13次印刷，第234页，2004年12月31日）。可见，二水合硫酸钙、α型半水合硫酸钙、β型半水合硫酸钙属于不同晶型。而β型半水合硫酸钙与α半水合硫酸钙同属于六角系晶，其相似程度高于二水合硫酸钙。由于本申请实施例已经证实了使用α半水合硫酸钙为原料获得的晶须相较于更相似晶型β型半水合硫酸钙为原料获得的晶须在生长速度、改善聚合物机械性能、长径比、硬度、光滑度以及较少瑕疵方面获得了预料不到的技术效果，使得本领域的技术人员难以想到使用α半水合硫酸钙替代对比文件1中的β型半水合硫酸钙从而获得本申请的技术方案。而相较于β型半水合硫酸钙，α半水合硫酸钙与二水合硫酸钙的结构差异更大，而在制备方法相似的情况下，没有证据表明原料的晶型结构不会对最终形成的晶须产生影响。基于此，本领域技术人员在难以想到使用α半水合硫酸钙替代对比文件1中的β型半水合硫酸钙从而获得本申请的技术方案的基础上，更难以想到使用α半水合硫酸钙替代结构差异更大的对比文件3中的二水合硫酸钙以获得本申请的技术方案。再者，包含对比文件1和2的现有技术和本领域的公知常识也未对此给出任何技术启示。
因此，本申请权利要求1要求保护的技术方案具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、从属权利要求2-12直接或间接引用权利要求1，在权利要求1具备创造性的基础上，权利要求2-12的技术方案也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、权利要求13要求保护一种物质组合物，具体参见案由部分。对比文件3公开了一种生产半水石膏针状单晶的方法。以二水石膏为原料，用水作为介质液体，采用加压溶液的方法在123℃下处理1.5小时获得长度为200-600μm（直径1-4μm）的半水石膏针状单晶。将该针状半水石膏在400℃以上、无水石膏的熔点以下加热，在保持针状单晶状态的条件下，使其转化为不溶于水的无水石膏。所述石膏可以和石棉等共混（参见对比文件3说明书第2栏第9-18行）。
权利要求13要求保护的技术方案与对比文件3公开的技术方案相比，区别特征在于：权利要求13中的硬石膏硫酸钙晶须由中值粒度为1μm至20μm的α半水合硫酸钙微粒为原料制备，对比文件3中的由二水合硫酸钙为原料制备；权利要求13还限定了使α半水合硫酸钙晶须脱水的步骤。
基于同权利要求1相同的理由，本申请权利要求13要求保护的技术方案具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、从属权利要求14-20直接或间接引用权利要求13，在权利要求13具备创造性的基础上，权利要求14-20的技术方案也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）对驳回决定和前置审查意见的评述
针对驳回决定和前置审查意见（参见案由部分），合议组认为：1、权利要求1明确限定了硬石膏硫酸钙晶须生长自中值粒度为1μm至5μm的α半水合硫酸钙微粒，也就是说，权利要求1限定了制备硬石膏硫酸钙晶须的初始原料是“1μm至5μm的α半水合硫酸钙微粒”。对比文件1中由β型半水合硫酸钙作为初始原料、对比文件3中使用二水合硫酸钙作为初始原料制备得到α-型半水合硫酸钙晶须，再将α-型半水合硫酸钙晶须煅烧后获得硬石膏硫酸钙晶须。显然，权利要求1与对比文件1、3涉及的硬石膏硫酸钙晶须的初始原料是不同的。由对权利要求1的评述可知，本领域技术人员有理由认为使用权利要求1限定的初始原料获得的硬石膏硫酸钙晶须与对比文件1中获得的硬石膏硫酸钙晶须在生长速度、改善聚合物机械性能、长径比、硬度、光滑度以及瑕疵方面是不同的；同时，基于初始原料晶型的差异，本领域技术人员更难以想到使用α半水合硫酸钙替代结构差异更大的对比文件3中的二水合硫酸钙以获得本申请的技术方案。另外，权利要求13限定的制备方法是基于选用中值粒度为1μm至20μm的α半水合硫酸钙微粒作为初始原料，基于前述初始原料不同给晶须带来的差异，本领域技术人员同样难以想到使用对比文件1、3采用的原料获得本申请的技术方案。2、本申请说明书第16段记载了“α半水合硫酸钙提供给晶须加工和性能令人惊奇的优点。α半水合硫酸钙具有与β形式相同的化学组成，它经历了加压煅烧工艺，产生很好结晶的棱镜颗粒”。可见，本申请说明书第16段认为符合本申请发明目的的硬石膏硫酸钙晶须仍然是以α半水合硫酸钙为起始原料。另外，本申请说明书第16段还记载了“在某些加工条件下，可使用β硫酸钙，衍生具有本文描述的改进的几何形状和其他性能的晶须”，其并没有说明晶须生长自β硫酸钙，而是因β硫酸钙可以转化成α硫酸钙，因而，通过某些加工过程将β硫酸钙转变成α硫酸钙后在α硫酸钙的基础上能够生长本申请涉及的晶须。3、复审请求人对权利要求13-20的修改是为了消除驳回决定指出的权利要求13-20不符合专利法第22条第3款规定的创造性，属于“复审请求人提出复审请求时对专利申请文件的修改仅限于消除驳回决定指出的缺陷”的情形，因而，上述修改符合专利法实施细则第61条的规定。
基于上述事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年06月06日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门以下述文本为基础继续进行审批程序：
复审请求人于2016年07月05日提交的说明书第1-8、10-18页，说明书附图第1-4页，说明书摘要，摘要附图；
复审请求人于2017年07月05日提交的说明书第9页；
复审请求人于2018年09月11日提交的权利要求第1-20项。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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