发明创造名称：一种稀土精矿中稀土氧化物的测定方法
外观设计名称：
决定号：198963
决定日：2019-12-27
委内编号：1F270119
优先权日：
申请（专利）号：201610233626.6
申请日：2016-04-15
复审请求人：内蒙古包钢钢联股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：崔秀艳
合议组组长：彭予泓
参审员：魏嵬
国际分类号：G01N5/04；G01N1/28；G01N1/44
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比，存在多个区别技术特征，其中部分区别技术特征由该最接近的现有技术的其他部分给出技术启示，其余区别技术特征属于本领域的常规选择，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610233626.6，名称为“一种稀土精矿中稀土氧化物的测定方法”的发明专利申请（下称本申请），其申请日为2016年04月15日，公开日为2016年08月31日，申请人为内蒙古包钢钢联股份有限公司。
经实质审查，国家知识产权局专利实质审查部门于2018年10月24日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请日2016年04月15日提交的说明书第1-5页、说明书附图第1页、说明书摘要和摘要附图；2018年05月23日提交的权利要求第1-2项。驳回决定中引用如下对比文件：
对比文件1：《GB/T 18114-2010稀土精矿化学分析方法》，中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，第1、3部分，中国标准出版社，公开日为2011年01月14日。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种稀土精矿中稀土氧化物的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：试样准备
将稀土精矿试样与氢氧化钠及过氧化钠放入坩埚中并混合均匀，在高温炉中熔融，从高温炉中取出坩埚，冷却；
步骤二：第一次沉淀
步骤一冷却后放入盛有三乙醇胺的烧杯中煮沸浸取，用水洗净坩埚，冷却后定量滤纸过滤，用水洗烧杯，用水洗沉淀；
步骤三：第二次沉淀
将步骤二获得的沉淀连同定量滤纸移入步骤二所使用的烧杯中，加入硝酸及高氯酸，盖上表面皿放于电炉上加热蒸发，待溶液反应平静后取下冷却，继续加热加热至干燥，用硝酸(1 1)吹洗烧杯壁及表面皿，加入水后滴入过氧化氢，煮沸后取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用硝酸洗烧杯及沉淀，将残渣去除；
步骤四：第三次沉淀
将步骤三获得的溶液加水稀释，煮沸后加入草酸，滴入甲酚红指示剂，用氨水调至溶液由红色变为黄色，煮至接近沸腾并保温，放置一段时间后用定量滤纸过滤，将沉淀转入滤纸上，用草酸洗涤沉淀，再进行低温灰化处理、灼烧、冷却后称量；
步骤五：测定结果计算；
所述步骤一具体为：
称取试样0.5000g置于已盛有1-2克除去水份的氢氧化钠的刚玉坩埚中，再加2-3克过氧化钠，混匀，表面再覆盖一层过氧化钠，在马弗炉中700度熔融10分钟，从马弗炉中取出坩埚，冷却；
所述步骤二具体为：
步骤一冷却后放入盛有150mL三乙醇胺(1 10)的400mL烧杯中煮沸浸取，用水洗净坩埚，将烧杯中的溶液加热煮沸1-2分钟，冷却后用定量滤纸过滤，用水洗烧杯3-4次，洗沉淀4-5次；
所述步骤三具体为：
将步骤二获得的沉淀连同定量滤纸移入步骤二所使用的烧杯中，加20mL硝酸(67％)，加入5mL高氯酸(69％)，盖上表面皿放于电炉上加热，蒸发至二氧化氮完全驱散，高氯酸大量冒烟，待溶液反应平静后取下烧杯，冷却，继续加热至干燥，用10mL硝酸(1 1)吹洗烧杯壁及表面皿，加80mL热水然后加0.1mL过氧化氢(35％)，煮沸1-2分钟，取下后冷却，用定量中速滤纸过滤，用硝酸(1 100)洗烧杯3-4次，洗沉淀7-8次，将残渣去除；
所述步骤四具体为：
将步骤三获得的溶液加水稀释至100mL，煮沸，加入热的草酸(10％)50mL，滴入甲酚红指示剂0.25mL，用氨水(50％)调至溶液由红色变为黄色，煮至接近沸腾，保温10分钟，取下后放置2小时，用定量滤纸过滤，将沉淀转入定量滤纸上，用草酸(1 100)洗涤沉淀7-8次，将沉淀连同定量滤纸共同放入瓷坩埚中，放入马弗炉中850℃灰化，灼烧40分钟，冷却、称量。
2. 如权利要求1所述的稀土精矿中稀土氧化物的测定方法，其特征在于，所述步骤五中计算公式为：W(稀土氧化物含量)(％)＝(m1-m0)×100/m
式中：W:稀土氧化物含量
m1：稀土氧化物质量 即步骤四中最终称量的质量；
m0：空白试样的稀土氧化物质量；
m：试样质量 即步骤一中所使用的稀土精矿质量。”
驳回决定具体指出：（1）权利要求1要求保护一种稀土精矿中稀土氧化物的测定方法，对比文件1公开了重量法测定稀土精矿中稀土氧化物总量的方法，权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1相比，其区别技术特征是：1）与对比文件1相比，权利要求1要求保护的技术方案中不包含沉淀用盐酸溶解，氢氟酸分离铁、锰、钛、铌、钽、镍等以及氨水沉淀分离钙、镁和测定沉淀中氧化钍含量的步骤；2）步骤二中使用三乙醇胺作为浸出液，过滤后用水洗涤；3）步骤三中使用硝酸结合过氧化氢溶解；4）具体的实验参数与对比文件1略有不同。上述区别技术特征1）是本领域技术人员在对比文件1公开的内容的基础上容易想到省去的步骤。上述区别技术特征2）的部分特征在对比文件1的其他部分给出了技术启示，其他部分属于本领域的常规选择。上述区别技术特征3）和4）属于本领域技术人员在对比文件1公开的内容的基础上能够作出的常规选择。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）从属权利要求2的附加技术特征属于本领域技术人员在对比文件1公开的内容的基础上容易想到的。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，从属权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人内蒙古包钢钢联股份有限公司（下称复审请求人）不服上述驳回决定，于2019年01月02日向国家知识产权局提出复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）对比文件1的技术方案至少有四次沉淀步骤，而本申请请求保护的技术方案仅仅通过三次沉淀即可实现对稀土精矿中稀土氧化物的测定，其方法步骤操作流程短，耗时短，明显优于对比文件1公开的技术方案。（2）对比文件1公开的技术方案中，在第一次浸取操作步骤中，使用的是热水浸取，明显不同于本申请的三乙醇胺浸取。（3）对比文件1公开的技术方案中，多次使用盐酸、过氧化氢、氢氟酸、硝酸、高氯酸、氯化铵、氨水、草酸等试剂，而本申请请求保护的技术方案中仅仅使用三乙醇胺、硝酸、高氯酸、过氧化氢、草酸即可实现对稀土精矿中稀土氧化物的测定，节约了药品，降低了检测成本。（4）测定化学成分含量的过程中检测试剂的变化以及添加的顺序变化都会导致检测结果的变化，成功与否或者精度如何事先都是无法预料到的，本领域技术人员无法预料到本申请请求保护的技术方案的效果。应该将检测方法作为一个整体来对待，使用的检测试剂的组合以及步骤的组合，才能实现最终的检测效果，而不是仅仅某一个或者某几个步骤就能实现的。本领域技术人员在对比文件1公开的内容的基础上是不可能得到本申请的技术方案。
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年01月09日依法受理了该复审请求，并将其转送至原专利实质审查部门进行前置审查。
原专利实质审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年08月28日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）权利要求1要求保护一种稀土精矿中稀土氧化物的测定方法，对比文件1公开了重量法测定稀土精矿中稀土氧化物总量的方法，权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1相比，其区别技术特征是：1）对比文件1包括五次沉淀步骤，权利要求1仅包括三次沉淀步骤；即权利要求1不包括沉淀用盐酸溶解，氢氟酸分离铁、锰、钛、铌、钽、镍等，以及氨水沉淀分离钙、镁。权利要求1要求保护的技术方案中也不包含测定沉淀中氧化钍含量的步骤；2）步骤二中使用三乙醇胺作为浸出液，过滤后用水洗涤；3）步骤三中使用硝酸结合过氧化氢溶解稀土氧化物；烧杯盖上表面皿加热蒸发；吹洗表面皿；4）具体的实验参数与对比文件1略有不同。上述区别技术特征1）是本领域技术人员在对比文件1公开的内容的基础上容易想到省去的步骤。上述区别技术特征2）是在对比文件1的其他部分给出的技术启示下能够作出的常规选择。上述区别技术特征3）和4）属于本领域技术人员在对比文件1公开的内容的基础上能够作出的常规选择。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）从属权利要求2的附加技术特征属于本领域技术人员在对比文件1公开的内容的基础上容易想到的。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，从属权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（3）对复审请求人的意见陈述进行了针对性回应。
复审请求人于2019年09月09日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：（1）对比文件1包括五次沉淀。而本申请请求保护的技术方案中包括三次沉淀。本申请权利要求1与对比文件1具体的方法原理以及步骤均不同。（2）本申请权利要求1采用三乙醇胺作为浸出液。对比文件1使用浸出液（100ml水、2g碳酸钠、加入10ml三乙醇胺）是为了利用测定稀土矿中氧化钙的含量，其与本申请中测定稀土矿中稀土氧化物的含量测定的方法原理存在本质区别，三乙醇胺不会与钙镁等例子发生络合反应，而可以与其他金属离子如铁、锰、铝、钛等发生络合反应，但是在稀土矿中稀土氧化物含量的测定中，是要除去钙杂质的，因此本领域技术人员在测定稀土矿中稀土氧化物的含量时，是不会选择使用三乙醇胺作为浸出液的。在不考虑铁、锰、钛、铌、钽、镍、钙、镁等的影响时或对测量结果精度要求不高时，本领域技术人员不会使用三乙醇胺作为浸出液，因为三乙醇胺不能去除钙、镁，并且在不考虑铁、锰、钛、铌、钽、镍、钙、镁等影响的情况下，没有必要选择使用三乙醇胺作为浸出液。（3）对比文件1的测定范围：20.00%-80.00%，本申请权利要求1限定的技术方案检测的范围可以在20.00%以下，并且本申请限定的技术方案的精密度和准确度均远远高于对比文件1公开的方法的精密度和准确度，这是本领域技术人员在对比文件1公开的内容的教导下所无法预料得到的，本申请权利要求1限定的技术方案具有非常显著的有益效果。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人在复审阶段未修改申请文件，因此，本复审请求审查决定针对的审查文本与驳回决定针对的文本相同，即：申请日2016年04月15日提交的说明书第1-5页、说明书附图第1页、说明书摘要和摘要附图；2018年05月23日提交的权利要求第1-2项。
2、关于专利法第22条第3款
创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比，存在多个区别技术特征，其中部分区别技术特征由该最接近的现有技术的其他部分给出技术启示，其余区别技术特征属于本领域的常规选择，则该权利要求不具备创造性。
（1）权利要求1不具有专利法22条第3款规定的创造性。
权利要求1要求保护一种稀土精矿中稀土氧化物的测定方法，对比文件1公开了重量法测定稀土精矿中稀土氧化物总量的方法，具体公开了如下内容（参见标准第1部分第2、3、6节）：
方法原理：试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解，分离硅、铝。沉淀用盐酸溶解，氢氟酸分离铁、锰、钛、铌、钽、镍等。高氯酸冒烟除硅，氨水沉淀分离钙、镁。再用pH1.8~2.0草酸沉淀稀土和钍，灼烧至恒重，测定沉淀中氧化钍含量，合量中扣除氧化钍量即为稀土氧化物总量。
测定步骤：
根据稀土氧化物总量质量分数确定称取的试料量，试料量为0.4g或0.6g，精确至0.0001g。将试料（即稀土精矿试样）置于30ml镍坩埚中，坩埚中盛有3g氢氧化钠，预先已加热去除水分，覆盖1.5g过氧化钠，加热除去水分，摇动坩埚使试样散开（即公开了表面覆盖一层过氧化钠，混匀），盖好坩埚盖，置于750℃马弗炉中熔融至缨红并保持5~10min，中间取出摇动一次，取出稍冷（即公开了从马弗炉中取出坩埚，冷却）（相当于步骤一：试样准备）。
将坩埚置于400ml烧杯中，加120ml热水浸取。待剧烈运动停止后（相当于煮沸浸取），用水冲洗坩埚及外壁（即公开了用水洗净坩埚），加入2ml盐酸溶液洗涤坩埚，用水洗净并取出坩埚及坩埚盖，控制体积约180ml。将溶液煮沸2min（即公开了将烧杯中的溶液加热煮沸1-2分钟），稍冷。用中速滤纸过滤（即公开了冷却后用定量滤纸过滤），以氢氧化钠溶液洗涤烧杯2~3次，沉淀5~6次（即公开了洗烧杯、洗沉淀的步骤）（相当于步骤二：第一次沉淀）。
将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入20ml盐酸及10~15滴过氧化氢。将滤纸捣碎，加热溶解沉淀。溶液及纸浆移入250ml塑料杯中，补加热水至约100ml。在不断搅拌下加入15ml氢氟酸，于沸水浴上保温30~40min，每隔10min搅拌一次。取下，冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤，用盐酸-氢氟酸洗液洗塑料杯3~4次，洗沉淀及滤纸8~10次，再用水洗2次。
将沉淀和滤纸置于原玻璃烧杯中（相当于将步骤二获得的沉淀连同定量滤纸移入步骤二所使用的烧杯中），加入30ml硝酸、5ml高氯酸，加热使沉淀和滤纸溶解完全，继续加热至冒高氯酸白烟（即公开了加热至高氯酸大量冒烟），并蒸至近干（即继续加热至干燥）。取下，冷却后，加入20ml盐酸，用热水吹洗杯壁，加热使盐类溶解至清亮。用定量慢速滤纸过滤于300ml烧杯中。用热的盐酸洗液洗净烧杯，并洗滤纸4~6次，弃去滤纸（相当于步骤三：第二次沉淀）。
在滤液中加入2g氯化铵，以水稀释至约100ml，加热至近沸，滴加氨水至刚出现沉淀（即用氨水中和至pH=8），加入0.1ml过氧化氢，30ml氨水，煮沸。用中速定量滤纸过滤。用氯化铵-氨水洗液洗涤烧杯2~3次，沉淀6~7次，弃去滤液。
将沉淀和滤纸放于原烧杯中，加入10ml盐酸，3~4滴过氧化氢，用玻璃棒将滤纸捣烂。加入100ml水（即加水稀释），煮沸。加入近沸的50ml草酸溶液，加4~6滴甲酚红溶液，用氨水调至溶液呈桔黄色，于80~90℃保温（即煮至接近沸腾）30min，冷却至室温，放置2h。用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液洗涤烧杯2~3次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀8~10次（即公开了用草酸洗涤沉淀7-8次）。将沉淀连同滤纸放入950℃灼烧至质量恒定的铂坩埚中，低温加热，将沉淀和滤纸灰化。将铂坩埚和沉淀于950℃高温炉中灼烧1h，将铂坩埚及烧成的氧化稀土置于干燥器中，冷却至室温，称其重量（即公开了灰化、灼烧后冷却、称量）。重复上述操作，直至坩埚连同烧成物的质量恒定（相当于步骤四：第三次沉淀）。
用等离子光谱仪测定烧成物中氧化钍的含量，烧成物扣除氧化钍含量即为稀土氧化物总量（相当于步骤五：测定结果计算）。
由此可见，权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1相比，其区别技术特征是：1）对比文件1包括五次沉淀步骤，权利要求1仅包括三次沉淀步骤；即权利要求1不包括沉淀用盐酸溶解，氢氟酸分离铁、锰、钛、铌、钽、镍等，以及氨水沉淀分离钙、镁。权利要求1要求保护的技术方案中也不包含测定沉淀中氧化钍含量的步骤；2）步骤二中使用三乙醇胺作为浸出液，过滤后用水洗涤；3）步骤三中使用硝酸结合过氧化氢溶解稀土氧化物；烧杯盖上表面皿加热蒸发；吹洗表面皿；4）具体的实验参数与对比文件1略有不同。基于上述区别技术特征，权利要求1要求保护的技术方案相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种稀土精矿中稀土氧化物的测定方法。
对于区别技术特征1），对比文件1公开的稀土精矿中稀土氧化物总量的测定方法中，综合考虑各种可能影响测定结果的因素，并先后用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解，分离硅、铝；沉淀用盐酸溶解，氢氟酸分离铁、锰、钛、铌、钽、镍等；高氯酸冒烟除硅，氨水沉淀分离钙、镁；再用pH1.8~2.0草酸沉淀稀土和钍，灼烧至恒重，测定沉淀中氧化钍含量，合量中扣除氧化钍量以消除氧化钍的影响。在不考虑铁、锰、钛、铌、钽、镍、钙、镁的影响或者对测定结果精度要求不高时，本领域技术人员能够在对比文件1的基础上做出相应的步骤取舍，如省略两次沉淀步骤，即省略氢氟酸分离铁、锰、钛、铌、钽、镍等，氨水沉淀分离钙、镁。在不考虑样品中钍对检测结果的影响或者对测定结果精度要求不高时，省略测定沉淀中氧化钍含量的步骤。在对比文件1公开的内容的基础上，对其他步骤做出适应性改变，其效果也是可以预期的。
对于区别技术特征2），对比文件1还公开了稀土精矿中氧化钙含量的测定方法，其前处理过程与稀土氧化物含量测定试验中样品的前处理方法相似，均包括熔融、浸取、除杂的过程，其浸取过程如下（参见标准第3部分第12、14.4.2节）：将坩埚放入盛有浸出液（12.10）的300ml烧杯中，加热，洗净坩埚。过滤，用碳酸钠洗液洗烧杯3次，洗沉淀7-8次。所用浸出液（12.10）为100ml水、2g碳酸钠、加入10ml三乙醇胺（即三乙醇胺（1 10））。即对比文件1的其他部分给出了浸出液可以包括三乙醇胺（1 10）的启示。在此基础上，本领域技术人员能够根据实际需要选择合适的浸出液和洗涤液、设置洗涤次数，如使用三乙醇胺（1 10）浸出、过滤后用水洗烧杯3-4次，洗沉淀4-5次，其效果也是可以预期的。
对于区别技术特征3），本领域技术人员能够知晓，在稀土矿的试样处理过程中，溶解含铈量较高的试样时，需要使用硝酸溶解、低温加热并不断补加过氧化氢，因此，在对比文件1公开内容的基础上，为促进试样溶解，本领域技术人员能够想到使用硝酸吹洗杯壁及表面皿、加入热水后补加过氧化氢并相应地使用硝酸洗涤烧杯和沉淀，其效果也是可以预期的。而硝酸、过氧化氢的具体用量、洗涤次数均是本领域技术人员能够根据实际需要进行的常规选择。
对于区别技术特征4），对比文件1公开了根据试料中稀土氧化物含量确定试料用量、氢氧化钠用量为3g、使用镍坩埚、覆盖1.5g过氧化钠、熔融5~10min（参见标准第1部分第6.4.1.1节），对比文件1还公开了熔融处理时使用刚玉坩埚（参见标准第3部分第14.4.1节），在此基础上，试料、氢氧化钠和过氧化钠的用量、坩埚种类、熔融时长均是本领域技术人员能够根据实际情况进行的常规设置，如称取试样0.5000g，氢氧化钠1-2克，过氧化钠2-3克，混匀后表面再覆盖一层过氧化钠，使用刚玉坩埚，熔融10分钟，其效果也是可以预期的。对比文件1公开了加入硝酸、高氯酸加热至蒸干、加入盐酸和热水溶解盐类、过滤后洗涤烧杯和沉淀的步骤，在此基础上，硝酸和热水的具体用量、洗涤次数均是本领域的常规设置，烧杯盖上表面皿放于电炉上加热、蒸发至二氧化氮完全驱散，待反应平静后取下烧杯，冷却，用定量中速滤纸过滤也是本领域的常规技术手段。对比文件1公开了加水稀释、加甲酚红指示剂、保温、冷却、使用瓷坩埚灰化和灼烧等步骤，在此基础上，加入水的量、甲酚红指示剂的用量、保温时长、冷却时长、坩埚种类、灰化温度、灼烧时长均是本领域技术人员基于实际需要经过有限的实验能够作出的常规选择。对比文件1公开了对试样进行熔融处理时采用的加热装置为马弗炉，因此，本领域技术人员容易想到在进行灼烧处理时也选用马弗炉作为加热装置。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段从而得出该权利要求1的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的。权利要求1所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）权利要求2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2对权利要求1作了进一步限定，对比文件1还公开了随同试料做空白试验（参见标准第1部分第6.3节）。本领域技术人员能够知晓实验数据处理的普通知识，很容易想到将灼烧后稀土氧化物的质量扣除空白试验得到的稀土氧化物质量后作为稀土氧化物的实际质量，进而得到权利要求2要求保护的计算公式，无需付出创造性劳动。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、对复审请求人相关意见的答复
针对复审请求人的上述意见陈述，合议组认为：
（1）对比文件1与本申请测定精矿中稀土氧化物的方法的基本原理相同，均为对精矿进行预处理，然后采用称重的方法测定稀土氧化物的含量，区别在于采用的具体预处理方法。对比文件1采用了五次沉淀步骤，其中第一次沉淀（对比文件1的6.4.1.2节）的作用是浸取精矿中的可溶性物质。第二次沉淀（对比文件1的6.4.1.3节）的作用是利用氢氟酸分离铁、锰、钛、铌、钽、镍等。第三次沉淀（对比文件1的6.4.1.4节）利用高氯酸冒烟除硅。第四次沉淀（对比文件1的6.4.1.5）利用氨水沉淀分离钙、镁。第五次沉淀（对比文件1的6.4.1.6节）利用草酸沉淀稀土。本申请相对于对比文件1省去了第二次沉淀和第四次沉淀，即本申请未采用氢氟酸分离铁、锰、钛、铌、钽、镍等杂质，也未采用氨水沉淀分离钙、镁杂质。本申请相当于选取了对比文件1五次沉淀中的三次沉淀，三次沉淀的先后顺序与对比文件1中的这三次沉淀的先后顺序相同。上述沉淀步骤，每一个沉淀步骤对应于去除某种或某几种杂质，本领域技术人员根据实际精矿的成分和测定精度的需要，相应选择需要的沉淀步骤，属于本领域技术人员容易想到的内容。预处理步骤的增多，必然会使杂质去除的更充分，进而会对检测结果的精度和误差产生影响。对比文件1相对于本申请多出的两次沉淀是用于去除某些特定的杂质，这两次沉淀并不会对另外三次沉淀的效果产生很大影响。本领域技术人员根据实际待测精矿的种类和杂质的特性，以及测定精度的需要，选择对比文件1中的三次沉淀对待测样品进行处理，属于本领域的常规选择，其技术效果也是可以预期的。
（2）对比文件1公开了采用三乙醇胺和硫酸钾可以掩蔽铝、镁等干扰元素。且三乙醇胺可用于碱性溶液中络合Fe3 、Al3 和Ti(IV)。采用沸热的三乙醇胺溶液浸取熔融后的样品，能使矿石样品中绝大部分Fe、Al和Ti与三乙醇胺络合进入溶液中，与沉淀分离。因此，本领域技术人员有动机将浸出液选择为三乙醇胺，替代对比文件1中的水，从而能使更多的杂质元素进入到溶液中，与沉淀分离。对比文件1在测定稀土矿中氧化钙的含量时，也需要去除杂质元素的影响。在测定稀土氧化物时，需要去除钙杂质，虽然三乙醇胺无法去除钙杂质，但是可以去除大部分的铝、镁、铁、钛等杂质元素，本领域技术人员为了去除部分铝、镁、铁、钛等杂质元素，有动机选择浸出液为三乙醇胺。
浸出液将待测样品中的部分铝、镁、铁、钛等杂质元素浸出，从而使得获得的沉淀中铝、镁、铁、钛等杂质元素的含量降低，但在后续硝酸和高氯酸消解处理后，溶液中可能仍然会存在部分上述杂质元素。因此，在测量精度要求较高时，可以选择进一步处理去除上述杂质元素，或者在测量精度要求不高时，不再进一步处理上述杂质元素，均为本领域技术人员根据实际需要而做出的常规选择。此外，采用三乙醇胺作为浸出液能够去除部分铝、镁、铁、钛等杂质元素，本领域技术人员也有动机省略对比文件1中的第二次沉淀和第四次沉淀步骤，即省略采用氢氟酸分离铁、锰、钛、铌、钽、镍等杂质，采用氨水沉淀分离钙、镁杂质。
（3）对比文件1在精密度试验时，测定的稀土氧化物总量质量分数为20%-80%，但并未明确表示低于20%时该方法无法测定稀土氧化物总量。对于本领域技术人员来说，测定范围与测量方法的精密度和准确度与多种因素相关，例如测量仪器的精度、测定条件和实验人员的操作方法等。因此，本申请的技术方案测量范围大，精密度和准确度高，并不能表明本申请的技术方案一定具备创造性。通过选择合适的测量方法和测量条件，提高测量精密度和准确度属于本领域技术人员可以预期的内容，本申请的技术方案所获得的技术效果是本领域技术人员可以预期的，不属于预料不到的技术效果，因此，本申请的权利要求不具备创造性。
基于以上事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年10月24日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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