发明创造名称：一种改善脱硫灰渣稳定性的方法
外观设计名称：
决定号：198873
决定日：2019-12-27
委内编号：1F257253
优先权日：
申请（专利）号：201610002188.2
申请日：2016-01-06
复审请求人：西昌市蓝鼎环保科技有限公司 四川大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王蕊
合议组组长：张晋
参审员：连振锋
国际分类号：B09B3/00(2006.01)，B09B5/00(2006.01)
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果权利要求请求保护的技术方案相对于最接近的现有技术具有区别技术特征，而该区别技术特征属于本领域的公知常识，则该权利要求所请求保护的技术方案相对于现有技术而言是显而易见的，不具有突出的实质性特点，因而不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610002188.2，名称为“一种改善脱硫灰渣稳定性的方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为西昌市蓝鼎环保科技有限公司，四川大学。本申请的申请日为2016年01月06日，公开日为2016年06月08日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年04月16日以本申请权利要求1-5不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由发出驳回决定，驳回决定所针对的文本是：2017年08月21日提交的权利要求第1-5项，2016年01月06日提交的说明书第1-23段（第1-4页）和说明书摘要。驳回决定引用了如下对比文件：
对比文件1：CN102701618A 公开日：2012年10月03日。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种改善脱硫灰渣稳定性的方法，其特征在于：将干法脱硫产生的脱硫灰渣置于含氧气与二氧化碳的气体环境中在300～800℃下进行焙烧，所述的含氧气与二氧化碳的气体中二氧化碳体积浓度为5%～20%、氧气体积浓度为3%～21%。
2. 根据权利要求1所述的一种改善脱硫灰渣稳定性的方法，其特征在于：焙烧温度为450℃～650℃。
3. 根据权利要求1或2所述的一种改善脱硫灰渣稳定性的方法，其特征在于：焙烧时间为0.5h～2h。
4. 根据权利要求1所述的一种改善脱硫灰渣稳定性的方法，其特征在于：所述的含二氧化碳和氧气的气体可以是空气或富氧与高浓度CO2气体或纯CO2气体混合所得。
5. 根据权利要求4所述的一种改善脱硫灰渣稳定性的方法，其特征在于：选用含CO2体积浓度不低于5％、O2体积浓度不低于3％的工业烟气。”
驳回决定指出：权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1的区别是本申请针对的是干法制备的脱硫灰渣，而对比文件1针对的是半干法制备脱硫灰渣，对比文件1的含氧气与二氧化碳的气体中二氧化碳体积浓度为5%～20%。但是，上述区别属于本领域的公知常识，因此，权利要求1相对于对比文件1和本领域的公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。对比文件1公开了从属权利要求2和3的附加技术特征部分，从属权利要求4和5的附加技术特征属于本领域的公知常识，因此，权利要求2-5不具备专利法第22条第3款规定的创造性。同时，针对申请人的意见陈述，驳回决定进一步指出：1、干法脱硫根据吸着剂的不同，分为干态、湿润态或浆液，如果采用湿润态或浆液吸着剂干法脱硫则会产生Ca(OH)2，但脱硫灰中产生的Ca(OH)2含量相对于CaSO3的含量是非常少的，普通的鼓入空气氧化CaSO3过程中，空气中的CO2便能完全消除掉脱硫灰中的Ca(OH)2；此时对比文件1的半干法制备的脱硫灰渣进行氧化处理同样也可以直接用于上述干法脱硫产物；2、对比文件1公开了本申请气体环境中氧气的量，由于脱硫工艺的不同造成脱硫灰中Ca(OH)2含量的不同，对于本领域技术人员来讲，要在氧化CaSO3的过程中一同去除更多的Ca(OH)2 ，在对比文件1以及本领域采用CO2去除Ca(OH)2的常规技术手段的启示下，本领域技术人员自然可以想到在氧化气体中增加CO2的含量来消除更多的Ca(OH)2，至于加入的CO2的量则属于本领域的常规选择；此外，氢氧化钙的碳酸化反应属于放热反应，额外的热量对其反应并不会产生影响，也即氢氧化钙的碳酸化与亚硫酸钙的氧化反应之间并没有耦合关系，两者之间也就不会带来其他意料不到的技术效果。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年07月30日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：①对比文件1仅给出了解决在氢氧化钙相对亚硫酸钙含量非常少的情况下氧化亚硫酸钙的问题，而本申请针对的是亚硫酸钙、氢氧化钙含量均大于20%以上，能够实现氧化反应和碳酸化反应同时进行，并且克服高含量的氢氧化钙碳酸化过程中的反应钝化问题，实现氧化率达到85%以上、酸化率达到77%以上的技术效果；②本申请将脱硫灰渣的氧化与碳酸化同时进行，可以实现热量的耦合利用，有效的降低脱硫灰渣稳定过程的能量消耗，降低了脱硫灰渣稳定化的成本，产生了意料不到的技术效果。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年08月09日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：1、如果采用湿润态或浆液吸着剂干法脱硫则会产生Ca(OH)2，利用对比文件1的半干法制备的脱硫灰渣进行氧化处理的同时也可以去除脱硫灰中产生的少量Ca(OH)2；此外，由于脱硫工艺的不同造成脱硫灰中Ca(OH)2含量的不同，对于本领域技术人员来讲，要在氧化CaSO3的过程中一同去除更多的Ca(OH)2，在对比文件1以及本领域采用CO2去除Ca(OH)2的常规技术手段的启示下，本领域技术人员自然可以想到在氧化气体中增加CO2的含量来消除更多的Ca(OH)2，至于加入的CO2的量则属于本领域的常规选择；对于复审请求人所述的反应钝化的问题，由于对比文件1的亚硫酸钙型脱硫石膏是在沸腾炉中炒制的，其目的就是让固体与气体充分接触进行反应的，因此也就不存在二氧化碳气体无法与氢氧化钙反应造成反应钝化的技术问题；2、即使如复审请求人所述的碳酸化反应或氧化反应单独进行时均需要额外补充热能用于克服稳定化过程中这部分物质的吸热，即任一反应产生的反应热也不足于支持两个反应单独持续进行，由于对比文件1公开的反应是在温度480～500℃的条件下进行的，因此在如此高的温度下，两者反应均可单独持续进行，两者的反应热相对于480～500℃的高温根本无需考虑，两者反应之间也就不存在耦合。因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月18日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1的区别是本申请针对的是干法制备的脱硫灰渣，而对比文件1针对的是半干法制备脱硫灰渣，对比文件1的含氧气与二氧化碳的气体中二氧化碳体积浓度为5%～20%。但是，上述区别属于本领域的公知常识，因此，权利要求1相对于对比文件1和本领域的公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。对比文件1公开了从属权利要求2和3的附加技术特征部分，从属权利要求4和5的附加技术特征属于本领域的公知常识，因此，权利要求2-5不具备专利法第22条第3款规定的创造性。同时，针对复审请求人的意见陈述，进一步指出：对于理由①，干法和半干法所产生的副产物均包括了亚硫酸钙和未反应的以氢氧化钙形式存在的吸着剂，因此在脱硫工艺基本相同的情况下，本领域技术人员可以根据实际需要而将对比文件1的改善半干法脱硫灰渣稳定性的方法应用于改善干法脱硫灰渣稳定性的方法中，并且对比文件1公开了在含氧气与二氧化碳气体环境中一定温度下对半干法脱硫灰渣进行处理，由于半干法脱硫灰渣包括了亚硫酸钙和氢氧化钙，因此，在通入含有氧气和二氧化碳的空气后，在一定温度下进行焙烧，其作用在于使固体与气体充分接触反应以使其中的亚硫酸钙和氢氧化钙会同时进行氧化和碳酸化，在此条件下即能克服高含量的氢氧化钙碳酸化过程中的反应钝化问题，同时对于氢氧化钙含量较高的灰渣，本领域技术人员容易想到在氧化气体中增加CO2的含量来消除更多的Ca(OH)2，由此提高氧化率和酸化率；对于理由②，对比文件1公开的反应是在温度480～500℃的条件下进行的，也就是说脱硫灰渣中的亚硫酸钙和氢氧化钙是同时进行氧化和碳酸化，二者之间不存在时间先后的情况，即不存在利用亚硫酸钙氧化的反应热对氢氧化钙的碳酸化进行热量的耦合利用，并且亚硫酸钙氧化的反应热和氢氧化钙碳酸化的反应热相对于480～500℃的高温均无需考虑，因此两者反应之间也就不存在热量的耦合利用。
复审请求人于2019年06月03日提交了意见陈述书和经修改的权利要求书，将独立权利要求1中的技术特征“含氧气与二氧化碳的气体”修改为“含氧气与二氧化碳的工业烟气”、将“300～800℃”修改为“550～800℃”、根据说明书第16段增加技术特征“所述脱硫灰渣中CaSO3·0.5H2O含量大于24%、Ca(OH)2含量大于20%”，权利要求2中“450℃～650℃”修改为“600℃～650℃”，同时删除权利要求4和5并对权利要求重新顺序编号。复审请求人认为：①对比文件1中Ca(OH)2的含量是未知的，并且如何解决Ca(OH)2含量增加后造成反应钝化的问题也是未知的；②本申请将脱硫灰渣的氧化与碳酸化同时进行，可以实现热量的耦合利用，有效的降低脱硫灰渣稳定过程的能量消耗，降低了脱硫灰渣稳定化的成本，产生了意料不到的技术效果，并且由于采用了工业烟气、粉状的干法脱硫灰渣，可以使工业烟气中的氧气和二氧化碳气体接触面更广以提高反应速度，由此解决反应钝化问题，同时也解决了工业烟气的污染问题。
合议组在此基础上继续审查并于2019年06月20日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1的修改不符合专利法第33条的规定。即使复审请求人克服权利要求1不符合专利法第33条规定的缺陷，权利要求1-3仍不具备专利法第22条第3款规定的创造性，具体而言：权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1的区别是针对的是干法制备的脱硫灰渣且脱硫灰渣中CaSO3·0.5H2O含量为23.45％、Ca(OH)2含量为20.55%，而对比文件1针对的是半干法制备脱硫灰渣；权利要求1采用在“含氧气与二氧化碳的工业烟气环境中在600～650℃下进行焙烧，所述的含氧气与二氧化碳的工业烟气中二氧化碳体积浓度为5％～20％，但是上述区别属于本领域的公知常识，因此，权利要求1相对于对比文件1和本领域的公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2的附加技术特征属于本领域的公知常识、对比文件1公开了权利要求3的附加技术特征部分，因此，权利要求2和3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。同时，针对复审请求人的意见陈述，进一步指出：对于理由①，首先，干法和半干法所产生的副产物均包括了亚硫酸钙和未反应的以氢氧化钙形式存在的吸着剂，因此在脱硫工艺基本相同的情况下，本领域技术人员可以根据实际需要而将对比文件1的改善半干法脱硫灰渣稳定性的方法应用于改善干法脱硫灰渣稳定性的方法中，同时CaSO3·0.5H2O含量为23.45％、Ca(OH)2含量为20.55%的脱硫灰渣是现有生产领域中脱硫灰渣的一种，因此本领域技术人员在对比文件1给出的改善方法基础上，为了处理上述脱硫灰渣容易想到在氧化气体中增加二氧化碳的含量来消除更多的Ca(OH)2；其次，根据前述分析本领域技术人员可以根据实际灰渣组成而调节二氧化碳的体积浓度值和实际温度值，因此，在一定气体体积浓度值和一定温度的条件下进行焙烧，其反应过程客观上即能实现固体与气体充分接触反应以使其中的亚硫酸钙和氢氧化钙会同时进行氧化和碳酸化，也能克服高含量的氢氧化钙碳酸化过程中的反应钝化问题。对于理由②，首先，对比文件1公开的反应是在温度480～500℃的条件下进行的，也就是说脱硫灰渣中的亚硫酸钙和氢氧化钙是同时进行氧化和碳酸化，二者之间不存在时间先后的情况，即不存在利用亚硫酸钙氧化的反应热对氢氧化钙的碳酸化进行热量的耦合利用，并且亚硫酸钙氧化的反应热和氢氧化钙碳酸化的反应热相对于480～500℃的高温均无需考虑，因此两者反应之间也就不存在热量的耦合利用；其次，基于理由①，在对比文件1的基础上所进行的方法改进，客观上就能够解决因Ca(OH)2含量增加后造成反应钝化的问题；最后，关于氧气与二氧化碳气体混合气的来源，本领域技术人员可以根据亚硫酸钙和氢氧化钙的含量做出常规选择，因此，在工业烟气符合反应条件的情况下，本领域技术人员为了同时减少工业烟气的污染容易选择其作为混合气，其属于生产型企业普遍认知的环保需求。
复审请求人于2019年09月02日提交了意见陈述书和经修改的权利要求书，将独立权利要求1中的技术特征“含氧气与二氧化碳的气体”修改为“含氧气与二氧化碳的工业烟气”、将“550～800℃”修改为“600～650℃”、根据说明书第16段增加技术特征“所述脱硫灰渣中CaSO3·0.5H2O含量为23.45%、Ca(OH)2含量为20.55%”，根据实施例5和6增加技术特征“焙烧时间为1.5h～2h”，同时删除权利要求2-3。复审请求人认为：①对比文件1中Ca(OH)2的含量少，如何解决Ca(OH)2含量增加后造成反应钝化的问题是未知的；②本申请将脱硫灰渣的氧化与碳酸化同时进行，可以实现热量的耦合利用，有效的降低脱硫灰渣稳定过程的能量消耗，降低了脱硫灰渣稳定化的成本，产生了意料不到的技术效果，同时脱硫灰渣中还有吸收热的其他物质，本申请的温度值是针对干法脱硫灰渣满足最低能耗所设置。修改后的权利要求如下：
“1. 一种改善脱硫灰渣稳定性的方法，其特征在于：将干法脱硫产生的脱硫灰渣置于含氧气与二氧化碳的工业烟气环境中在600～650℃下进行焙烧，所述的含氧气与二氧化碳的工业烟气中二氧化碳体积浓度为5％～20％、氧气体积浓度为3％～21％；所述脱硫灰渣中CaSO3·0.5H2O含量为23.45％、Ca(OH)2含量为20.55％；焙烧时间为1.5h～2h。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人于2019年09月02日提交了修改的权利要求书，其修改符合专利法实施细则第61条第1款以及专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所针对的文本如下：2016年01月06日提交的说明书第1-23段（第1-4页）和说明书摘要，2019年09月02日提交的权利要求第1项。
2、关于专利法第22条3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
具体到本案：
权利要求1请求保护一种改善脱硫灰渣稳定性的方法，对比文件1公开了一种利用亚硫酸钙型脱硫石膏生产高强环保型粉刷石膏的方法，其实质也是一种改善脱硫灰渣稳定性的方法，并具体公开了以下技术特征（参见说明书第2-6段）：将半干法脱硫产生的脱硫灰渣，也即亚硫酸钙型脱硫石膏，置于沸腾炉中，在沸腾炉鼓风口持续鼓入空气（空气中包含氧气和二氧化碳，即属于一种含氧气与二氧化碳的气体环境），在温度为480～500℃的条件下进行炒制（即焙烧），空气中氧气含量为21%（公开本申请的氧气体积浓度3%～21%的点值），焙烧时间20～40分钟。权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，其区别在于：权利要求1针对的是干法制备的脱硫灰渣且脱硫灰渣中CaSO3·0.5H2O含量为23.45％、Ca(OH)2含量为20.55%，而对比文件1针对的是半干法制备脱硫灰渣；权利要求1采用在“含氧气与二氧化碳的工业烟气环境中在600～650℃下进行焙烧，所述的含氧气与二氧化碳的工业烟气中二氧化碳体积浓度为5％～20％”；焙烧时间为1.5h～2h。其所要解决的技术问题是如何提高干法制备的脱硫灰渣的稳定性。
对于上述区别，本领域技术人员公知的是脱硫工艺分为湿法、干法和半干法，其中干法和半干法在工艺上来讲仅仅是吸着剂在工艺中的形态有所不同，即干态或浆液，干法或半干法脱硫所产生的副产物包括了亚硫酸钙和未反应的以氢氧化钙形式存在的吸着剂，亚硫酸钙和氢氧化钙的存在会影响脱硫灰渣的稳定性，并且本领域技术人员同样知晓亚硫酸钙和氢氧化钙在灰渣中的含量与制造灰渣的煤种、吸着剂Ca(OH)2及其用量有关，由此造成灰渣的成分变化很大，因此在脱硫工艺基本相同的情况下，本领域技术人员可以根据实际需要而将对比文件1的改善半干法脱硫灰渣稳定性的方法应用于改善干法脱硫灰渣稳定性的方法中；并且进一步地，由于干法脱硫灰渣亚硫酸钙和氢氧化钙的含量取决于煤种、吸着剂Ca(OH)2及其用量，其中 CaSO3·0.5H2O含量为23.45％、Ca(OH)2含量为20.55%的脱硫灰渣是现有生产领域中脱硫灰渣的一种，因此本领域技术人员在面对如何改善上述氢氧化钙含量较大的灰渣稳定性的问题时，在对比文件1给出的改善方法基础上，为了在氧化CaSO3的过程中一同去除更多的Ca(OH)2 ，容易想到在氧化气体中增加二氧化碳的含量来消除更多的Ca(OH)2，至于加入的二氧化碳的量是本领域技术人员可以根据脱硫灰中含有的Ca(OH)2含量来确定，即Ca(OH)2含量高则增加二氧化碳的体积浓度，其属于本领域技术人员常规选择的范畴，而焙烧温度和焙烧时间的数值范围是本领域技术人员根据脱硫灰中含有的亚硫酸钙和氢氧化钙含量、氧气与二氧化碳的浓度值以及处理效果来确定，焙烧温度和时间具体为600～650℃和1.5h～2h是常规选择的范围，并且具体选择工业烟气作为含氧气与二氧化碳的气体来源也属于常规选择的范围，不需要付出创造性的劳动。
因此，在对比文件1的基础上结合上述公知常识，得到权利要求1所要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，因此，权利要求1所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：
对于理由①，首先，根据本领域技术人员对干法和半干法脱硫工艺的了解，干法和半干法在工艺上来讲仅仅是吸着剂在工艺中的形态有所不同，即干态或浆液，两种方法所产生的副产物均包括了亚硫酸钙和未反应的以氢氧化钙形式存在的吸着剂，因此在脱硫工艺基本相同的情况下，本领域技术人员可以根据实际需要而将对比文件1的改善半干法脱硫灰渣稳定性的方法应用于改善干法脱硫灰渣稳定性的方法中，同时根据本领域技术人员掌握的公知常识，脱硫灰渣的成分取决于煤种、吸着剂Ca(OH)2及其用量，其中 CaSO3·0.5H2O含量为23.45％、Ca(OH)2含量为20.55%的脱硫灰渣是现有生产领域中脱硫灰渣的一种，因此本领域技术人员在对比文件1给出的改善方法基础上，为了处理上述脱硫灰渣容易想到在氧化气体中增加二氧化碳的含量来消除更多的Ca(OH)2；其次，对比文件1公开了在含氧气与二氧化碳气体环境中一定温度下对半干法脱硫灰渣进行处理，根据前述分析，在针对氢氧化钙含量高的脱硫灰渣处理过程中，本领域技术人员可以根据实际灰渣组成而调节二氧化碳的体积浓度值和实际温度值，因此，在通入含有一定体积浓度的氧气和二氧化碳后，且在一定温度下进行焙烧，此条件下的反应过程客观上即能实现固体与气体充分接触反应以使其中的亚硫酸钙和氢氧化钙会同时进行氧化和碳酸化，也能克服高含量的氢氧化钙碳酸化过程中的反应钝化问题，也就是说，在对比文件1的基础上所进行的方法改进能够解决因Ca(OH)2含量增加后造成反应钝化的问题。
对于理由②，首先，对比文件1公开的反应是在温度480～500℃的条件下进行的，也就是说脱硫灰渣中的亚硫酸钙和氢氧化钙是同时进行氧化和碳酸化，二者之间不存在时间先后的情况，即不存在利用亚硫酸钙氧化的反应热对氢氧化钙的碳酸化进行热量的耦合利用，并且在对比文件1的基础上对方法进行改进后，即将焙烧温度和焙烧时间具体选择设置为600～650℃和1.5h～2h时，亚硫酸钙氧化的反应热和氢氧化钙碳酸化的反应热相对于上述高温均无需考虑，因此两者反应之间也就不存在热量的耦合利用；其次，对于脱硫灰渣中还存在有其他吸收热量的物质，本领域技术人员在选择设置焙烧温度的过程必然会考虑其对亚硫酸钙氧化和氢氧化钙碳酸化的影响，也就是说综合考虑处理过程中可能产生的各种热量影响因素后，根据实际脱硫灰渣的组成（CaSO3·0.5H2O含量为23.45％、Ca(OH)2含量为20.55%）而选择一定体积浓度的氧气和二氧化碳、在一定焙烧温度和焙烧时间下进行焙烧是本领域技术人员基于对比文件1公开的内容并结合本领域的公知常识通过合理选择而可以获得的技术手段。
根据以上事实和理由，本案合议组依法作出以下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年04月16日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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