一种CO2盐水层埋存的实验装置及方法-复审决定


发明创造名称:一种CO2盐水层埋存的实验装置及方法
外观设计名称:
决定号:198844
决定日:2019-12-27
委内编号:1F269252
优先权日:
申请(专利)号:201510796572.X
申请日:2015-11-18
复审请求人:西南石油大学
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:张艳艳
合议组组长:王艳妮
参审员:冉小燕
国际分类号:G01N23/00;G01N30/02
外观设计分类号:
法律依据:专利法实施细则第61条第1款,专利法第22条第3款
决定要点:如果一项权利要求与作为最接近现有技术的对比文件相比具有区别技术特征,其中部分区别技术特征被其他对比文件公开并给出了结合启示,部分区别技术特征属于本领域公知常识,则该权利要求不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510796572.X,名称为“一种CO2盐水层埋存的实验装置及方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为西南石油大学。本申请的申请日为2015年11月18日,公开日为2016年03月23日。
经实质审查,国家知识产权局专利实质审查部门于2018年07月10日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:申请日2015年11月18日提交的说明书附图第1页、说明书摘要及摘要附图;2015年12月23日提交的说明书第1-5页;2017年12月06日提交的权利要求第1-3项。驳回决定中引用了如下对比文件:
对比文件1:“二氧化碳地质封存过程中水-气-岩反应实验及模拟研究”,贾祎轲,中国优秀硕士学位论文全文数据库基础科学辑,第10期,正文第4页、第8页及第10-17页,公开日为:2013年10月15日;
对比文件2:“高温高压下CO2在水中溶解度实验及理论模型”,侯大力 等,吉林大学学报(地球科学版),第45卷第2期,第564-572页,公开日为:2015年03月31日。驳回决定中在针对申请人的意见陈述进行答复时还引用了如下对比文件:
对比文件3:CN104237079 A,公开日为:2014年12月24日;
对比文件4:CO2/CO2-H2S流体与刘家沟组砂岩相互作用的试验研究,陶怡,中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑,第09期,第10页及图2.2,公开日为:2013年09月15日;
对比文件5:CO2 流体对含片钠铝石砂岩改造作用的实验研究,曲希玉 等,吉林大学学报(地球科学版),第37卷,第4期,第1.2节以及图1,公开日为:2007年07月31日。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种CO2盐水层埋存实验装置,包括控制系统(11)、检测系统和实验系统,其特征在于,所述检测系统包括扫描电镜(1)、温压记录表(5)、气量计(7)、电子天平(8)、离子色谱仪(9);所述实验系统包括地层水样中间容器(2)、纯CO2中间容器(3)、样品筒(4)、气液分离装置(6)、高压驱替泵(10);地层水样中间容器(2)和纯CO2中间容器(3)并排安装,一端连接高压驱替泵(10),另一端连接样品筒(4)上端,样品筒(4)下端分别连接气液分离装置(6)和温压记录表(5),气液分离装置(6)连接气量计(7);所述控制系统(11)通过电路连接检测系统和试验系统;
样品筒(4)为圆柱形不锈钢高温高压反应釜,包括反应釜体(401)、顶部进样口(402)、加热装置(403)、隔热层(408)、温压测试口(406)、底部出样口(407)和可转动支架;顶部进样口(402)安装在反应釜体(401)顶部,温压测试口(406)和底部出样口(407)并排安装在反应釜体(401)底部;
所述反应釜体(401)内部填充地层岩样(404);
所述顶部进样口(402)、温压测试口(406)和底部出样口(407)内都填充纱布(405);
所述反应釜体(401)壳体内安装有加热装置(403)和隔热层(408),加热装置(403)包裹在反应釜体(401)壳体内壁外侧,隔热层(408)包裹在加热装置(403)外部;
所述样品筒(4)配合可转动支架使用,采用不同的角度固定,模拟各种实际地层的倾角;所述地层岩样(404)为岩心碎屑,所述岩心碎屑具有一定粒度。
2. 根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,所述检测系统的扫描电镜(1)、电子天平(8)和离子色谱仪(9),作为气、液、固样品在实验前后的分析仪器使用。
3. 本发明还提供一种利用权利要求1所述的实验装置进行CO2盐水层埋存的方法,依次包括以下步骤:
(1)实验前,使用扫描电镜(1)对地层岩样(404)进行扫描电镜测试,分析矿物组成,使用离子色谱仪(9)分析地层水样离子组成;
(2)向样品筒(4)内填充岩心碎屑,建立地层多孔介质模型,密封样品筒(4),抽真空;
(3)向样品筒(4)内加满地层水样,并通过高压驱替泵(10)记录加入水量,增加压力,检查装置密封性,保持样品筒(4)内的压力不低于实验地层压力,并将样品筒(4)加热至实验温度;
(4)利用高压驱替泵(10)以固定速度,缓慢并连续的向样品筒(4)中注入纯CO2,同时记录CO2注入量;由于真实CO2化学埋存是一极缓慢的过程,所以为了模拟真实情况, 停止注入CO2之后,需要静置维持不少于30天;
(5)从样品筒(4)底端排除一定量实验后的地层水样,记录水量、气量;计算CO2溶解量和化学埋存量;
(6)再次对实验后的岩样进行扫描电镜测试,对实验后的地层水离子进行色谱仪矿化度测试;将前后测试结果做对比分析,得到化学埋存生成的矿物,并验证CO2盐水层埋存的可行性。”
驳回决定具体指出:1)权利要求1请求保护一种CO2盐水层埋存实验装置。对比文件1公开了一种CO2盐水层埋存实验装置,权利要求1与对比文件1的区别在于:还包括控制系统,控制系统通过电路连接检测系统和试验系统,检测系统还包括气量计、电子天平,且其中的温度记录表和压力记录表为温压记录表,实验系统还包括气液分离装置、高压驱替泵,地层水样中间容器和纯CO2中间容器一端连接高压驱替泵,另一端连接样品筒上端,样品筒下端连接气液分离装置,温压记录表与样品筒下端连接,气液分离装置连接气量计,样品筒为圆柱形不锈钢形,还包括隔热层和可转动支架,进样口为顶部进样,其安装在反应釜体顶部,出样口为底部出样,温压测试口和底部出样口并排安装在反应釜体底部,顶部进样口、温压测试口和底部出样口内部都填充纱布,反应釜体壳体内安装有加热装置和隔热层,加热装置包裹在反应釜体壳体内壁外侧,隔热层包裹在加热装置外部,样品筒配合可转动支架使用,采用不同的角度固定,模拟各种实际地层的倾角;地层岩样为岩心碎屑,具有一定粒度。其中部分区别特征被对比文件2公开且作用相同,其他区别特征为本领域常用手段。因此,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2)权利要求2是权利要求1的从属权利要求,其部分附加技术特征被对比文件1公开,其他附加技术特征被对比文件2公开。因此,权利要求2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。3)权利要求3请求保护一种利用权利要求1所述的试验装置进行CO2盐水层埋存的方法,对比文件1公开了一种CO2盐水层埋存的方法,权利要求3与对比文件1的区别在于:步骤2中填充的岩样为岩心碎屑,密封样品筒后进行抽真空,步骤3中向样品筒中加满地层水样并通过高压驱替泵记录加入水样以及保持样品筒内的压力不低于实验地层压力,步骤4中向样品筒中注入纯CO2是利用高压驱替泵以固定速度,缓慢并连续地注入,同时记录CO2注入量,由于真实CO2化学埋存是一极缓慢的过程,所以为了模拟真实情况,停止注入CO2之后,需要静置维持不少于30天,步骤5中从样品筒底端排除一定量实验后的地层水样,并记录气量,同时记算化学埋存量。其中部分区别特征被对比文件2公开且作用相同,部分区别特征为本领域常用技术手段。因此,权利要求3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年12月13日向国家知识产权局提出了复审请求,并提交了权利要求书的全文修改替换页,修改包括:以申请日提交的权利要求书为修改基础,将权利要求3-4、6、8的附加技术特征增加到权利要求1中形成新的权利要求1,删除权利要求3-4、6、8,并对其他权利要求的编号及引用关系进行了适应性修改。复审请求人认为本申请具备创造性的理由为:(1)本申请针对的是岩心碎屑,岩心碎屑具有一定粒度,本申请建立的是地层多孔介质模型,岩心碎屑填充满整个样品桶,呈分散状,而对比文件1针对的是整块岩样,主要研究的是成岩的试验情况,岩心样品放置在反应釜底部,研究的是成岩的试验情况,本申请相对于对比文件1而言,一方面能够加快CO2化学埋存的过程,模拟精度高,能够提高埋存实验的结果的准确性;另一方面地层多孔介质模型的建立直接影响实验的过程及结果,非常规技术手段。(2)对比文件1采用水浴加热,本申请的加热装置、隔热层与反应釜体壳体为一个整体结构,既能方便研究地层倾角对CO2盐水层埋存而转动样品桶,又可使样品桶在30天以上的静置时间保持一定的温度,水浴循环的模式很难保持如此长的时间。(3)对比文件2针对的是水与二氧化碳之间的关系,侧重点在于精确计算二氧化碳在水中的溶解度,本申请针对的是地层岩石-盐水- CO2之间的关系,侧重点在于研究CO2在盐水层中的溶解埋存和化学埋存,本申请与对比文件2的技术领域不同。本申请的高压驱替泵不仅仅是为了将水样转至样品筒中,还可增加压力和向样品筒中注入纯CO2,与对比文件2的作用不同。
复审请求时修改的权利要求书如下:
“1. 一种CO2盐水层埋存实验装置,包括控制系统(11)、检测系统和实验系统,其特征在于,所述检测系统包括扫描电镜(1)、温压记录表(5)、气量计(7)、电子天平(8)、离子色谱仪(9);所述实验系统包括地层水样中间容器(2)、纯CO2中间容器(3)、样品筒(4)、气液分离装置(6)、高压驱替泵(10);地层水样中间容器(2)和纯CO2中间容器(3)并排安装,一端连接高压驱替泵(10),另一端连接样品筒(4)上端,样品筒(4)下端分别连接气液分离装置(6)和温压记录表(5),气液分离装置(6)连接气量计(7);所述控制系统(11)通过电路连接检测系统和试验系统;
样品筒(4)为圆柱形不锈钢高温高压反应釜,包括反应釜体(401)、顶部进样口(402)、加热装置(403)、隔热层(408)、温压测试口(406)、底部出样口(407)和可转动支架;顶部进样口(402)安装在反应釜体(401)顶部,温压测试口(406)和底部出样口(407)并排安装在反应釜体(401)底部;所述反应釜体(401)壳体内安装有加热装置(403)和隔热层(408),加热装置(403)包裹在反应釜体(401)壳体内壁外侧,隔热层(408)包裹在加热装置(403)外部;
所述反应釜体(401)内部填充地层岩样(404),所述地层岩样(404)为岩心碎屑,所述岩心碎屑具有一定粒度。
2. 根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,所述检测系统的扫描电镜(1)、电子天平(8)和离子色谱仪(9),作为气、液、固样品在实验前后的分析仪器使用。
3. 根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,所述顶部进样口(402)、温压测试口(406)和底部出样口(407)内都填充纱布(405)。
4. 根据权利要求1所述的实验装置,其特征在于,所述样品筒(4)配合可转动支架使用,采用不同的角度固定,模拟各种实际地层的倾角。
5. 本发明还提供一种利用权利要求1所述的实验装置进行CO2盐水层埋存的方法,依次包括以下步骤:
(1)实验前,使用扫描电镜(1)对地层岩样(404)进行扫描电镜测试,分析矿物组成,使用离子色谱仪(9)分析地层水样离子组成;
(2)向样品筒(4)内填充岩心碎屑,建立地层多孔介质模型,密封样品筒(4),抽真空;
(3)向样品筒(4)内加满地层水样,并通过高压驱替泵(10)记录加入水量,增加压力,检查装置密封性,保持样品筒(4)内的压力不低于实验地层压力,并将样品筒(4)加热至实验温度;
(4)利用高压驱替泵(10)以固定速度,缓慢并连续的向样品筒(4)中注入纯CO2,同时记录CO2注入量;
(5)从样品筒(4)底端排除一定量实验后的地层水样,记录水量、气量;计算CO2溶解量和化学埋存量;
(6)再次对实验后的岩样进行扫描电镜测试,对实验后的地层水离子进行色谱仪矿化度测试;将前后测试结果做对比分析,得到化学埋存生成的矿物,并验证CO2盐水层埋存的可行性。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2019年02月13日依法受理了该复审请求,并将其转送至原专利实质审查部门进行前置审查。
原专利实质审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年09月06日向复审请求人发出复审通知书,指出:1)复审请求人在提出复审请求时,删除了权利要求1中的部分技术特征,修改后的权利要求1相对于驳回决定针对的权利要求扩大了保护范围,上述修改不是为了消除驳回决定指出的缺陷而作出的,因此,复审请求人提交的申请文件不符合专利法实施细则第61条第1款的规定,不予接受。复审通知书所针对的审查文本与驳回决定所针对的审查文本相同。2)权利要求1请求保护一种CO2盐水层埋存实验装置,对比文件1公开了一种CO2盐水层埋存实验装置,权利要求1与对比文件1的区别在于:①检测系统还包括气量计、电子天平、离子色谱仪;温度测试口和压力测试口集成为一个温压测试口,温度测试装置及压力测试装置集成为温压记录表;地层水样中间容器和纯CO2中间容器并排安装,一端连接高压驱替泵,另一端连接样品筒上端,样品筒下端分别连接气液分离装置和温压记录表,气液分离装置连接气量计;②具有通过电路连接检测系统和实验系统的控制系统;高温高压反应釜为圆柱形不锈钢高温高压反应釜,进样口安装在反应釜体顶部,温压测试口和出样口并排安装在反应釜体底部;反应釜体壳体内安装有加热装置和隔热层,加热装置包裹在反应釜体壳体内壁外侧,隔热层包裹在加热装置外部;样品筒配合可转动支架使用,采用不同的角度固定,模拟各种实际地层的倾角;反应釜体内部填充地层岩样,地层岩样为具有一定粒度的岩心碎屑;顶部进样口、温压测试口和底部出样口内都填充纱布。上述区别①的部分技术特征已经被对比文件2公开且作用相同;上述区别①的其他技术特征以及上述区别②为本领域常用技术手段。因此,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。3)权利要求2是权利要求1的从属权利要求,其部分附加技术特征被对比文件1公开,其他附加技术特征被对比文件2公开。因此,权利要求2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。4)权利要求3请求保护一种利用权利要求1所述的实验装置进行CO2盐水层埋存的方法,对比文件1还公开了一种利用其公开的实验装置进行CO2盐水层埋存的方法,权利要求3与对比文件1的区别在于:①如权利要求1的技术方案与对比文件1的区别;②向样品筒内填充岩心碎屑后密封样品筒,抽真空;向样品筒内加满地层水样,并通过高压驱替泵记录加入水量,增加压力,检查装置密封性,保持样品筒内的压力不低于实验地层压力;利用高压驱替泵以固定速度,缓慢并连续的向样品筒中注入纯CO2,同时记录CO2注入量;由于真实CO2化学埋存是一极缓慢的过程,所以为了模拟真实情况, 停止注入CO2之后,需要静置维持不少于30天;记录水量、气量;计算CO2溶解量和化学埋存量。对于上述区别①的具体评述参见关于权利要求1创造性的评述。上述区别②的部分技术特征已经被对比文件2公开且作用相同,均是用于检测CO2在地层水中的溶解量。上述区别②的其他技术特征为本领域常用技术手段。因此,权利要求3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。同时针对复审请求人的意见陈述进行了回应。
复审请求人于2019年10月11日提交了意见陈述书,但未修改申请文件。复审请求人认为:(1)本申请针对的是岩心碎屑,对比文件1针对的是灰白色细砾粗砂岩。本申请与对比文件1所要解决的技术问题有明显的区别,本申请不能从对比文件1的技术方案中得到技术启示。本申请相对于对比文件1而言,不仅够加快CO2化学埋存的过程,节约时间及成本,更重要的是模拟精度高,能够提高埋存实验的结果的准确性。(2)本申请可使整个样品桶在30天以上的静置时间内保持一定的温度,对比文件1中的水浴循环的模式很难保持如此长的时间。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)审查文本的认定
关于专利法实施细则第61条第1款
专利法实施细则第61条第1款规定:请求人在提出复审请求或者在对专利复审委员会的复审通知书作出答复时,可以修改专利申请文件;但是,修改应当仅限于消除驳回决定或者复审通知书指出的缺陷。
具体到本申请:复审请求人在提出复审请求时,删除了权利要求1中的部分技术特征,修改后的权利要求1相对于驳回决定针对的权利要求扩大了保护范围,复审通知书中指出上述修改不是为了消除驳回决定指出的缺陷而作出的,不符合专利法实施细则第61条第1款的规定,复审请求人答复复审通知书时未修改申请文件,针对该缺陷也未陈述理由。本复审请求审查决定所针对的审查文本为:申请日2015年11月18日提交的说明书附图第1页、说明书摘要及摘要附图;2015年12月23日提交的说明书第1-5页;2017年12月06日提交的权利要求第1-3项。
(二)关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求与作为最接近现有技术的对比文件相比具有区别技术特征,其中部分区别技术特征被其他对比文件公开并给出了结合启示,部分区别技术特征属于本领域公知常识,则该权利要求不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
1.权利要求1请求保护一种CO2盐水层埋存实验装置,对比文件1公开了一种气-水-岩三相反应的实验装置,其在模拟地层条件下,研究咸水、岩石及CO2三相相互作用机理,进而对二氧化碳地质埋存进行研究(参见第1.1.3节,第1.3.1节),即其也是一种CO2盐水层埋存实验装置,并具体公开了如下技术特征(参见第1.1.3节,第1.3.1节,第2章):包括检测系统和实验系统(参见第2.1.1.2节),检测系统包括扫描电子显微镜(即,扫描电镜)、X射线衍射仪、离子色谱仪DX-120、ICS-900(参见第2.1.1.3节);实验系统包括液体容器(即,地层水样中间容器)、CO2钢瓶1(即,纯CO2中间容器)、反应釜4(即,样品筒)、CO2注入泵2、液体注入泵3;CO2钢瓶1输出端通过阀连接CO2注入泵2的输入端,CO2注入泵2的输出端通过阀连接反应釜4侧部进样口,液体容器底部输出端连接液体注入泵3输入端,液体注入泵3输出端通过阀门连接反应釜4侧部进样口(参见第2.1.1.2节);
反应釜4为高温高压反应釜(参见第1.1.3节),包括反应釜体、侧部进样口、出样口、水浴加热装置;反应釜体底部放入岩心样品(即,地层岩样)(参见第2.1.1.2节)。反应釜温度设定为52℃,通过恒流泵控制反应釜中压力,据此,本领域技术人员可以直接地、毫无疑义地确定反应釜体上设置有温度测试口及压力测试口,在温度测试口及压力测试口上对应安装有温度测试装置及压力测试装置(即,温压记录表)。
该权利要求请求保护的技术方案与对比文件1所公开的技术内容相比,其区别在于:(1)检测系统还包括气量计、电子天平、离子色谱仪;温度测试口和压力测试口集成为一个温压测试口,温度测试装置及压力测试装置集成为温压记录表;地层水样中间容器和纯CO2中间容器并排安装,一端连接高压驱替泵,另一端连接样品筒上端,样品筒下端分别连接气液分离装置和温压记录表,气液分离装置连接气量计;(2)具有通过电路连接检测系统和实验系统的控制系统;高温高压反应釜为圆柱形不锈钢高温高压反应釜,进样口安装在反应釜体顶部,温压测试口和出样口并排安装在反应釜体底部;反应釜体壳体内安装有加热装置和隔热层,加热装置包裹在反应釜体壳体内壁外侧,隔热层包裹在加热装置外部;样品筒配合可转动支架使用,采用不同的角度固定,模拟各种实际地层的倾角;反应釜体内部填充地层岩样,地层岩样为具有一定粒度的岩心碎屑;顶部进样口、温压测试口和底部出样口内都填充纱布。
基于上述区别,可以确定该权利要求相对于对比文件1实际解决的技术问题是:(1)如何更为全面的检测CO2地质埋存过程,以及如何简化装置的结构;(2)如何便于控制实验装置,提供一种替代的样品筒设置方式,如何模拟实际地层的倾角,如何加快CO2地质埋存过程,以及如何防止岩样堵塞管线。
对于上述区别(1),对比文件2公开了一种CO2在水中溶解度的实验装置,通过实验获得CO2在水中溶解度与温度和压力的关系,进而为进行CO2在水中溶解埋存提供参考(参见第5节),并具体公开了以下技术特征(参见第1-2节,第5节):包括检测系统和实验系统,检测系统包括气量计、电子天平、离子色谱仪;实验系统包括高温高压反应釜(即,样品筒)、气液分离装置、高压驱替泵(参见第1.1节);高温高压反应釜通过高压管线与高压驱替泵连接,高温高压反应釜的反应釜体内部转入地层水样品,高压驱替泵将过量的CO2注入已注入水样的高温高压反应釜的样品端(参见第1.2节),高温高压反应釜的出样口连接气液分离装置,气液分离装置连接气量计(参见第1.1节)。由此可见,上述区别(1)的部分技术特征已经被对比文件2公开,且其在对比文件2中所起的作用与其在本申请中所起的作用一样,均是用于检测CO2在地层水中的埋存过程。进一步地,为了简化装置的结构,使地层水样中间容器和纯CO2中间容器共用一个高压驱替泵,使二者并排安装,使其一端连接高压驱替泵,另一端连接样品筒上端,将温度测试口和压力测试测试口集成为一个温压测试口,使温度测试装置及压力测试装置集成为温压记录表,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规设计获得;使气液分离装置和温压记录表分别连接在样品筒下端,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规选择获得。
对于上述区别(2),通过在实验装置中设置控制系统实现对实验装置中各部件的控制,属于本领域的常用技术手段,为了便于控制检测系统和实验系统,在实验装置中设置控制系统,使控制系统通过电路连接检测系统和试验系统,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规选择获得;使高温高压反应釜为圆柱形不锈钢高温高压反应釜,将进样口安装在反应釜体顶部,将温压测试口和出样口并排安装在反应釜体底部,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规选择获得;通过安装在反应釜体壳体内的加热装置加热反应釜体,在反应釜体外侧设置防止反应釜体内热量损失的隔热层,属于本领域的常用技术手段,为了便于加热反应釜体以及防止反应釜体内的热量损失,在反应釜体壳体内安装加热装置和隔热层,将加热装置包裹在反应釜体壳体内壁外侧,将隔热层包裹在加热装置外部,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规设计获得;为了更为真实地模拟实际地层条件,使样品筒配合可转动支架使用,采用不同的角度固定,以模拟各种实际地层的倾角,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规设计获得;CO2盐水层埋存过程是CO2、盐水、岩石三相之间的相互作用过程,增大岩石的孔隙度,可以便于CO2及盐水与岩石中的矿物充分的接触,从而加快反应进程,为了加速CO2盐水层埋存过程,由具有一定粒度的岩心碎屑模拟地层岩样,将其填充在反应釜体内部,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规设计获得;在容器上连通管道的开口处设置过滤装置,以防止容器内的碎屑堵塞管线,属于本领域的常用技术手段,纱布是常用的过滤装置,为了防止反应釜内的岩心碎屑堵塞管线,在顶部进样口、温压测试口和底部出样口内都填充纱布,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规选择获得。
由此可见,在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的常用技术手段得出权利要求1所要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此权利要求1所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.权利要求2是权利要求1的从属权利要求,对比文件1已经公开了如下技术特征(参见第2.1.1.3节):检测系统的扫描电子显微镜(即,扫描电镜)、离子色谱仪DX-120、ICS-900,作为气、液、固样品在实验前后的分析仪器使用。对比文件2已经公开了如下技术特征(参见第1.1节):检测系统的电子天平、离子色谱仪,作为样品的分析仪器使用。因此,在其引用的权利要求不具备创造性时,该从属权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3. 权利要求3请求保护一种利用权利要求1所述的实验装置进行CO2盐水层埋存的方法。对比文件1还公开了一种利用其公开的实验装置进行CO2盐水层埋存的方法,并具体公开了如下技术特征(参见第1.1.3节,第1.3.1节,第2章):依次包括以下步骤:
实验前,使用扫描电子显微镜(即,扫描电镜)对岩心样品(即,地层岩样)进行扫描电镜测试,由X射线衍射仪分析矿物组成,使用离子色谱仪DX-120、ICS-900分析地层水样离子组成(参见第2.1.1.3节);
将岩心样品放入反应釜(即,样品筒)底部,岩心样品的长石矿物表面有较多的小孔(参见第2.1.2.2节),即,岩心样品构成地层多孔介质模型;
向反应釜内加入地层水样,向反应釜中注入已曝气的溶液25ml,溶解氧≤2mg,水岩质量比约为14:1,温度为52℃(即,将样品筒加热至实验温度),可通过恒流泵控制反应釜中压力,达到制定压力后停止(参见第2.1.1.2);
从反应釜的出样口排除一定量实验后的地层水样,再次对实验后的岩样进行扫描电子显微镜测试(参见第2.1.2.2节),对实验后的地层水离子进行色谱仪矿化度测试(参见第2.1.2.1节);将前后测试结果做对比分析,得到化学埋存生成的矿物,并证明了气-水-岩三相发生了反应(即,验证CO2盐水层埋存的可行性)(参见第2.1.2节)。
该权利要求请求保护的技术方案与对比文件1所公开的技术内容相比,其区别在于:(1)如权利要求1的技术方案与对比文件1的区别;(2)向样品筒内填充岩心碎屑后密封样品筒,抽真空;向样品筒内加满地层水样,并通过高压驱替泵记录加入水量,增加压力,检查装置密封性,保持样品筒内的压力不低于实验地层压力;利用高压驱替泵以固定速度,缓慢并连续的向样品筒中注入纯CO2,同时记录CO2注入量;由于真实CO2化学埋存是一极缓慢的过程,所以为了模拟真实情况, 停止注入CO2之后,需要静置维持不少于30天;记录水量、气量;计算CO2溶解量和化学埋存量。
对于上述区别(1)的具体评述参见上文关于权利要求1创造性的评述。
对于上述区别(2),对比文件2公开了一种利用其公开的实验装置测量CO2在水中溶解度的方法,并具体公开了以下技术特征(参见第1.2节):依次包括以下步骤:
清洗高温高压反应釜并更换所有堵头和活塞密封圈;
将一定量的水样转入高温高压反应釜的样品端,并用高压管线和高压驱替泵连接;
通过高压驱替泵将过量的CO2转至已转入水样的高温高压反应釜的样品端,并将压力和温度升至实验所需的温度和压力;
搅拌高温高压反应釜的样品,使CO2快速溶解在水样品中并快速达到平衡;
将达到平衡的饱和CO2的地层水样品端朝下,停止搅拌,静止10min后测试水中CO2的溶解量,测试时准确计量排出水质量和气体体积(即,记录水量、气量,计算CO2溶解量)。
上述区别(2)的部分技术特征已经被对比文件2公开,且其在对比文件2中所起的作用与其在本申请中所起的作用一样,均是用于检测CO2在地层水中的溶解量。进一步地,为了保证检测准确度,向样品筒内填充岩心碎屑后密封样品筒,抽真空,以防止样品筒以及外部的气体干扰检测结果,对本领域技术人员而言是容易想到的;向样品筒内加满地层水样,可以由本领域技术人员根据实际的检测需求通过常规选择获得;为了便于获得向样品筒中加入的地层水的量,通过高压驱替泵记录加入水量,对本领域技术人员而言是容易想到的;为了验证装置的密封性,增加压力,以检查装置密封性,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规选择获得;为了真实模拟实际的地层条件,保持样品筒内的压力不低于实验地层压力,对本领域技术人员而言是容易想到的;注入的CO2一部分溶解在地层水中,另一部分与岩石中的矿物发生反应,为了获取CO2的化学埋存量,由CO2注入量减去溶解量,以获得CO2的化学埋存量,对本领域技术人员而言是容易想到的;为了便于CO2盐水层埋存的实现以及获得CO2注入量,利用高压驱替泵以固定速度,缓慢并连续的向样品筒中注入纯CO2,同时记录CO2注入量,对本领域技术人员而言是容易想到的;由于真实CO2化学埋存是一极缓慢的过程,为了模拟真实情况,停止注入CO2之后,静置维持不少于30天,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规选择获得。
由此可见,在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的常用技术手段得出权利要求1所要求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此权利要求1所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(三)对复审请求人相关意见的评述
针对复审请求人的意见陈述,合议组认为:
(1)对比文件1已经公开了一种气-水-岩三相反应的实验装置,其在模拟地层条件下,研究咸水、岩石及CO2三相相互作用机理,进而对二氧化碳地质埋存进行研究(参见第1.1.3节,第1.3.1节),其与本申请一样也是为了研究二氧化碳地质埋存过程中咸水、岩石及CO2之间的相互作用。其采用岩心样品作为地层岩样(参见第2.1.1.2节)。关于地层岩样的具体形式,公知的是CO2盐水层埋存过程是CO2、盐水、岩石三相之间的相互作用过程,增大岩石的孔隙度,可以便于CO2及盐水与岩石中的矿物充分的接触,从而加快反应进程,为了加速CO2盐水层埋存过程,由具有一定粒度的岩心碎屑模拟地层岩样,将其填充在反应釜体内部,可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规设计获得,并不需要付出创造性的劳动,其能够获得的技术效果是可以合理预期的。
(2)对比文件1已经公开了采用水浴加热的方式将反应釜加热到一定的温度。通过安装在反应釜体壳体内的加热装置加热反应釜体,在反应釜体外侧设置防止反应釜体内热量损失的隔热层,属于反应釜的常规设置方式;在反应釜体壳体内安装加热装置和隔热层,也是可以由本领域技术人员根据实际需要通过常规设计获得,并不需要付出创造性的劳动,且其能够获得的技术效果是可以合理预期的。
综上,复审请求人陈述的理由不具有说服力,合议组不予支持。
基于以上事实和理由,合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年07月10日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本复审请求审查决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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