发明创造名称:一种提高脂溶性色素含量的方法
外观设计名称:
决定号:198638
决定日:2019-12-26
委内编号:1F235521
优先权日:
申请(专利)号:201510986148.1
申请日:2015-12-25
复审请求人:晨光生物科技集团股份有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:卢晗
合议组组长:王中良
参审员:朱伟
国际分类号:C09B61/00,C09B67/54,C07C403/24,C07C403/16,;C07C11/21,C07C7/00,C07C7/148
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:要求保护的技术方案和最接近的现有技术之间存在区别特征,如果现有技术已给出将区别特征应用到最接近的现有技术中以解决其存在的技术问题的技术启示,和/或区别特征未使得发明相对于现有技术做出实质性的技术贡献,则发明是显而易见的,不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510986148.1,名称为“一种提高脂溶性色素含量的方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为晨光生物科技集团股份有限公司。本申请的申请日为2015年12月25日,公开日为2016年04月20日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年07月04日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:
独立权利要求1请求保护一种提高脂溶性色素含量的方法。对比文件1(CN104059007A,公开日2014年9月24日)公开了一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法,包括了在万寿菊浸膏溶液中加入氯化钙反应的步骤(参见对比文件1说明书第2-3页实施例1)。本申请权利要求1技术方案与对比文件1相比,其区别特征在于:(1)本申请是对原料脂溶性色素进行提纯处理,而对比文件1是对色素提取浸膏进行提纯处理;(2)本申请先添加钙化试剂(氧化钙、氢氧化钙)反应,再加溶剂提取,固液分离后清液进行浓缩脱味得高含量色素,固体干燥得脂肪酸钙,而对比文件1先向色素浸膏中加入乙醇溶液,再滴加CaCl2反应,固液分离后清液浓缩结晶、洗涤烘干得色素;(3)权利要求1还限定了钙化试剂的种类、用量,以及搅拌反应的温度、速度和时间。发明实际所要解决的技术问题是:提供一种可替代的使用钙化试剂提纯脂溶性色素的方法。针对区别特征(1),色素提取浸膏也是色素粗品的一种形式,在对比文件1明确公开了使用氯化钙等钙化试剂除去脂肪酸提高色素含量的技术手段此基础上,本领域技术人员有动机将其用于去除脂溶性色素中的游离脂肪酸杂质;对于钙化试剂的种类,基于对比文件1除杂原理,只要能与脂肪酸反应制备得到脂肪酸钙的常规钙盐均可用作钙化试剂,而氧化钙、氢氧化钙等均是本领域常规使用的钙化试剂。针对区别特征(2),本申请与对比文件1的除杂方法基于完全相同的反应原理;固液反应和液液反应均是本领域常规使用的反应方式,;萃取浓缩和溶解结晶均是本领域常规使用的固体纯化方式,本领域技术人员依据提取色素的溶解性以及所要得到的纯度需要等,经过合乎逻辑的分析和有限的试验即可选择合适的纯化方式。对于区别特征(3),钙化试剂的用量以及反应的温度、搅拌速度和时间等均是本领域技术人员的常规选择。因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-3进一步限定了所述方法中的步骤(1),其中所限定的色素等均是本领域常见的脂溶性色素,通常含有大量脂肪酸杂质,而对比文件1除杂原理同样适用;对于所述色素粗品的纯度,是本领域技术人员根据色素性质和反应效果,经过合乎逻辑的分析和有限的试验即可确定的,权利要求2-3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求4-8进一步限定了所述方法中的步骤(2)-(4),对于所述提取溶剂,对比文件1还公开了在叶黄素色素粗品提取时使用正己烷为提取剂,本领域技术人员容易想到使用正己烷并将其替换为其它与其性质相似的本领域常规使用的有机溶剂,而萃取溶剂的用量以及萃取时间和压力,是本领域技术人员根据色素性质等,经过合乎逻辑的分析和有限的试验即可确定的;对于步骤(3),离心和板框过滤是本领域常规使用的固液分离方式,而对于离心操作的转速和时间以及过滤操作的流量,均是本领域技术人员根据分离效果,经过合乎逻辑的分析和有限的试验即可确定的;对于步骤(4),清液浓缩的温度、时间、真空度、氮气保护以及脂肪酸钙的干燥温度和时间等,均是本领域技术人员根据色素的性质以及所要达到的浓缩干燥程度等,经过合乎逻辑的分析和有限的试验即可确定的,权利要求4-8也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
驳回文本的权利要求书如下:
“1. 一种提高脂溶性色素含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向原料脂溶性色素中添加钙化试剂,搅拌反应;
(2)钙化反应结束后加溶剂混合,得到反应液进行提取;
(3)反应液降温后进行固液分离,分别收集清液和固体;
(4)所述清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素;固体进行干燥,得到脂肪酸钙;
所述步骤(1)中的钙化试剂为氧化钙、氢氧化钙中的任意一种或几种,钙化试剂的用量为原料脂溶性色素质量的0.01-0.3倍;
所述步骤(1)中的搅拌反应温度30-80℃,搅拌速度30-300r/min,搅拌时间30-180min。
2. 根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的原料脂溶性色素为辣椒红、番茄红素油树脂、叶黄素浸膏、虾青素、玉米黄质中的任意一种。
3. 根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的原料脂溶性色素含量为0.5-40%。
4. 根据权利要求1-3任意一项所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正己烷、环己烷中的任意一种或几种;溶剂体积用量为原料脂溶性色素质量的1-6倍,所述体积单位为L,所述质量单位为kg,溶剂用量包括步骤(3)固液分离洗涤用溶剂;所述步骤(2)中萃取时间为1-3h,萃取压力为常压萃取。
5. 根据权利要求1-3任意一项所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(4)脱味时采用氮气保护,真空度范围为0.05-0.1MPa,浓缩及干燥温度55-80℃,时间为3-7h。
6. 根据权利要求1-3任意一项所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(3)中固液分离可采用密闭防爆离心机或板框过滤,分离得到的脂肪酸钙滤渣在50-70℃条件下干燥3-5小时得到。
7. 根据权利要求6任意一项所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(3)中采用的密闭防爆离心机进行离心分离,离心时间为5-30min,离心机的转速为2000-8000r/min。
8. 根据权利要求6任意一项所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(3)中采用板框进行过滤,过滤的流量为10-50L/min·m2。”
申请人晨光生物科技集团股份有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2017年10月19日向国家知识产权局提出了复审请求,同时修改了权利要求书(共2页,6项)。相对于驳回文本,修改之处在于:将从属权利要求2-3并入权利要求1,并结合说明书实施例的记载将步骤(1)“原料脂溶性色素含量为0.5-40%”修改为“原料脂溶性色素含量为0.5-7.5%”,以及“搅拌反应温度20-80℃”修改为“搅拌反应温度45-80℃”。
修改后的权利要求书如下:
“1. 一种提高脂溶性色素含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向原料脂溶性色素中添加钙化试剂,搅拌反应;
(2)钙化反应结束后加溶剂混合,得到反应液进行提取;
(3)反应液降温后进行固液分离,分别收集清液和固体;
(4)所述清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素;固体进行干燥,得到脂肪酸钙;
所述步骤(1)中的原料脂溶性色素为辣椒红、番茄红素油树脂、叶黄素浸膏、虾青素、玉米黄质中的任意一种;
所述步骤(1)中的原料脂溶性色素含量为0.5-7.5%;
所述步骤(1)中的钙化试剂为氧化钙、氢氧化钙中的任意一种或几种,钙化试剂的用量为原料脂溶性色素质量的0.01-0.3倍;
所述步骤(1)中的搅拌反应温度45-80℃,搅拌速度30-300r/min,搅拌时间30-180min。
2. 根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正己烷、环己烷中的任意一种或几种;溶剂体积用量为原料脂溶性色素质量的1-6倍,所述体积单位为L,所述质量单位为kg,溶剂用量包括步骤(3)固液分离洗涤用溶剂;所述步骤(2)中萃取时间为1-3h,萃取压力为常压萃取。
3. 根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(4)脱味时采用氮气保护,真空度范围为0.05-0.1MPa,浓缩及干燥温度55-80℃,时间为3-7h。
4. 根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(3)中固液分离可采用密闭防爆离心机或板框过滤,分离得到的脂肪酸钙滤渣在50-70℃条件下干燥3-5小时得到。
5. 根据权利要求4所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于, 所述步骤(3)中采用的密闭防爆离心机进行离心分离,离心时间为5-30min,离心机的转速为2000-8000r/min。
6. 根据权利要求4所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(3)中采用板框进行过滤,过滤的流量为10-50L/min·m2。”
复审请求人认为:修改后的权利要求1与对比文件1相比,具有如下区别技术特征: A、原料脂溶性色素含量为0.5-7.5%,并限定了原料脂溶性色素的种类;B、钙化试剂为氧化钙、氢氧化钙中的任意一种或几种,并限定了用量范围; C、反应步骤不同,溶剂的作用不同,并限定了搅拌反应的温度为45-80℃。权利要求1实际解决的问题为:如何对低含量的原料脂溶性色素进行纯化除杂,并将其中杂质完全转化为副产物。对于区别特征A,本申请的叶黄素浸膏主要含游离脂肪酸和少量的叶黄素,而对比文件1的万寿菊浸膏中主要含叶黄素酯;本申请所要解决的技术问题是对剩余的母液中的游离脂肪酸杂质进行钙化除杂,得到副产品脂肪酸钙,然后对清液浓缩脱味后得到高含量脂溶性色素,使母液中残留的少量色素得到进一步回收利用。对于区别特征B,对比文件1的钙化剂为氯化钙,属于用弱酸制备强酸,不能顺利进行,本申请的钙化试剂为氧化钙、氢氧化钙中的任意一种或几种,技术方案是使用碱性氧化物或碱与脂肪酸的反应,为酸碱反应,具有反应快、进行彻底的特点,能够使脂肪酸杂质和色素成分彻底分离,并使色素成分含量大幅度提高。对于区别特征C,对比文件1耗时较长,生产效率低,需要消耗大量的乙醇溶剂,本申请专利的除杂步骤为色素浸膏加热熔融后,添加钙化试剂,加热搅拌反应,大大减少了溶剂的使用量及消耗量。本申请与对比文件的反应步骤不同,起到的效果都有很大差别。
原审查部门在前置审查意见书中认为:(1)本申请原理为:钙化试剂与其中的脂肪酸反应生成固体脂肪酸钙,对比文件1已经公开了经相同原理得到相同效果的操作。(2)对于钙化试剂,基于对比文件1公开的除杂原理,只要能与脂肪酸反应制备得到脂肪酸钙的常规钙盐均可用作钙化试剂,其反应方式对于除杂效果并无实质影响,且本申请实施例1、实施例6也使用氯化钙作为钙化试剂。(3)除杂反应的实质在于脂肪酸与钙化试剂的反应,这两者反应物能充分接触进行反应才是效果的关键,而无关色素溶解性,液液反应和固液反应这两种形式均可实现脂肪酸和钙化试剂的充分反应。
随后,专利复审委员会成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年07月25日向复审请求人发出复审通知书,指出:本申请权利要求1请求保护一种提高脂溶性色素含量的方法,依据本申请说明书记载,合议组认为,本申请的发明构思为:通过钙化剂钙化,使脂溶性色素生产过程当中的脂肪酸杂质反应生成脂肪酸钙,沉淀过滤除杂,提高色素含量;对比文件1公开了一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法,并公开了相应具体步骤(参见对比文件1说明书第[0010]-[0019]段),构思为通过在含量较低的脂溶性色素初品中添加钙化试剂,产生脂肪酸钙沉淀,并通过溶剂萃取分离脂肪酸钙提纯,从而得到色素含量较高的脂溶性色素产品。可见,本申请的发明构思实质上已经被对比文件1公开。权利要求1与对比文件1相比,区别仅在于本申请具体限定了脂溶性色素种类、脂溶性色素含量,限定了钙化试剂为氧化钙、氢氧化钙及其用量,以及工艺步骤、参数略有不同(如增加了在钙化后加入溶剂、脱味、干燥固体得到脂肪酸钙,并具体限定了搅拌的工艺参数)。然而,在对比文件1已经明确公开了使用钙化试剂形成脂肪酸钙除去色素浸膏中的脂肪酸杂质的构思的基础上,本领域技术人员有动机将该方法用于杂质构成类似的其他任意脂溶性色素粗品,无论其色素种类、含量规格如何,均不影响脂肪酸杂质的去除和色素含量的提高的技术效果取得;对于钙化试剂,在对比文件1已经公开了形成脂肪酸钙除杂机理的基础上,本领域技术人员有动机选择使用任意可与脂肪酸反应形成脂肪酸钙的钙盐作为钙化试剂,而氧化钙与氢氧化钙也均属于本领域已知能够进行钙化反应的碱性钙盐;最后,在对比文件1已经公开了相应钙化除杂方法的基础上,本领域技术人员结合具体情况,加入本领域已知制备方法,并调整工艺步骤参数均属于本领域惯用技术手段,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2进一步限定了方法所使用的提取溶剂以及溶剂用量、萃取工艺参数等,对比文件1公开了相应方法中使用了正己烷和乙醇作为提取、溶解、萃取溶剂,本领域技术人员选择使用本领域已知性能类似的溶剂,并结合操作情况调整工艺参数无需付出创造性劳动,权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求3-6进一步限定了所述方法工艺、器具、参数,均属于本领域已知反应、分离方法步骤、分离器具,在此基础上结合具体状况调整各步骤工艺参数也属于本领域惯用手段,权利要求3-6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人于2019年08月29日提交了意见陈述书以及权利要求书(共1页,7项)和说明书(共5页)的修改替换页。其中权利要求书的修改在原始权利要求的基础上作出,将权利要求1“包括以下步骤”修改为“由以下步骤组成”,并将权利要求2,4-5并入权利要求1,步骤(1)中的“搅拌反应温度20-80℃”修改为“搅拌反应温度45-80℃”;说明书将原始说明书中的实施例1和实施例6改为对比例1和对比例2,修改其他实施例编号,说明书第2页第4行中的“钙化试剂为氯化钙、氧化钙、氢氧化钙”中的氯化钙删除,第6行中的“搅拌反应温度20-80℃”修改为“搅拌反应温度45-80℃”。
修改后的权利要求书如下:
“1. 一种提高脂溶性色素含量的方法,其特征在于,由以下步骤组成:
(1)向原料脂溶性色素中添加钙化试剂,搅拌反应;
原料脂溶性色素为辣椒红、番茄红素油树脂、叶黄素浸膏、虾青素、玉米黄质中的任意一种,钙化试剂为氧化钙、氢氧化钙中的任意一种或几种,钙化试剂的用量为原料脂溶性色素质量的0.01-0.3倍,搅拌反应温度45-80℃,搅拌速度30-300r/min,搅拌时间30-180min;
(2)钙化反应结束后加溶剂混合,得到反应液进行提取;
(3)反应液降温后进行固液分离,分别收集清液和固体;
(4)所述清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素;固体进行干燥,得到脂肪酸钙。
2. 根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的原料脂溶性色素含量为0.5-40%。
3. 根据权利要求1或2所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述步骤(2)中的提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正己烷、环己烷中的任意一种或几种;溶剂体积用量为原料脂溶性色素质量的1-6倍,所述体积单位为L,所述质量单位为kg,溶剂用量包括步骤(3)固液分离洗涤用溶剂;萃取时间为1-3h,萃取压力为常压萃取。
4. 根据权利要求1或2所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(4)脱味时采用氮气保护,真空度范围为0.05-0.1MPa,浓缩及干燥温度55-80℃,时间为3-7h。
5. 根据权利要求1或2所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(3)中固液分离可采用密闭防爆离心机或板框过滤,分离得到的脂肪酸钙滤渣在50-70℃条件下干燥3-5小时得到。
6. 根据权利要求5任意一项所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(3)中采用的密闭防爆离心机进行离心分离,离心时间为5-30min ,离心机的转速为2000-8000r/min。
7. 根据权利要求5任意一项所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(3)中采用板框进行过滤,过滤的流量为10-50L/min·m2。”
复审请求人认为:1)原料脂溶性色素辣椒红、番茄红素油树脂、虾青素、玉米黄质依据百度百科有机溶剂残留量为极少量,现有技术会加入有机溶剂溶解色素,本申请打破常规不加入有机溶剂直接加入钙化试剂,利用脂肪酸45-80oC下熔融的特性,以固相反应方式(此处申请人提供了两个申请日之后的检测报告,认为本申请留有极少的有机溶剂),使脂肪酸作为反应物的同时,起到了溶剂的作用,使反应更加高效,实施例1-5脂肪酸钙产品中脂肪酸含量较高;2)对比文件1用氯化钙为弱酸制备强酸,会生成盐酸,反应效果会不好,生成脂肪酸钙产品得率会低,如本申请比较例1-2;3)对比文件1溶解需要消耗大量的乙醇溶剂,本申请仅提取和固液分离时用到了有机溶剂,减少使用量和消耗量。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在2019年08月29日提交了权利要求书(共1页,7项)和说明书(共5页)的修改替换页。因此,本复审请求审查决定针对的文本为复审请求人于2019年08月29日提交的权利要求第1-7项和说明书第1-5页,2015年12月25日申请日提交的说明书摘要。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
要求保护的技术方案和最接近的现有技术之间存在区别特征,如果现有技术已给出将区别特征应用到最接近的现有技术中以解决其存在的技术问题的技术启示,和/或区别特征未使得发明相对于现有技术做出实质性的技术贡献,则发明是显而易见的,不具备创造性。
就本案而言,权利要求1请求保护一种提高脂溶性色素含量的方法(具体参见案由部分)。
依据本申请说明书记载,本申请所针对的技术问题是“在脂溶性色素中间提取过程中,一般含有较多的脂肪酸,工业生产中,通常采用皂化除杂的方法来提高色素含量,然而皂化生成的脂肪酸钠或脂肪酸钾具有一定的乳化作用,会将色素引入到水相,因此需要多步的萃取和纯化工艺”。对此,本申请提出的技术方案为“在叶黄素浸膏、番茄红素油树脂或辣椒红素等脂溶性色素中添加钙化试剂,进行无溶剂的一步反应,钙化试剂和其中的脂肪酸生成固体脂肪酸钙,再用溶剂提取出其中的脂溶性色素”。关于技术效果,本申请记载了:“(1)本发明采用钙化试剂一步反应除杂法,步骤少,操作简便;(2)本发明的副产物脂肪酸钙可用作饲料级的食品添加剂;(3)本发明可将脂溶性色素产品的色素成分提高2-4倍,可作为脂溶性色素产品含量提高的一种普遍方法。本发明可将脂溶性色素产品的色素含量提高2倍以上,含量回收率高于93%,得到的脂肪酸钙中脂肪酸含量大于80%”(参见本申请说明书第1页第13行-23行,第2页第19行-24行)。
为证实上述技术效果,本申请的说明书共给出了5个实施例和2个比较例(原始申请文本为7个实施例),分别使用所述方法对叶黄素浸膏添加氯化钙、番茄红素油树脂添加氢氧化钙、辣椒红添加氧化钙、虾青素添加氢氧化钙、玉米黄质色素添加氧化钙、叶黄素浸膏添加氯化钙与氧化钙混合物、叶黄素浸膏添加氧化钙进行了钙化提纯,给出了产品色素含量等参数,并检测了滤渣中脂肪酸含量,证实通过所述方法处理,色素含量均得到了提升,具有一定的含量回收率,且滤渣中包含了脂肪酸。其中所使用的原料色素含量、以及加入的钙化试剂用量各不相同,申请人也并未对每种原料的具体组成进行表征,其中申请人所列举的使用氯化钙的两个比较例中,氯化钙作为钙化试剂同样提高了含量回收率,且滤渣中得到了脂肪酸,与实施例取得了相似的技术效果。
结合上述内容,合议组认为,本申请的发明构思为:通过钙化剂钙化,使脂溶性色素生产过程当中的脂肪酸杂质反应生成脂肪酸钙,沉淀过滤除杂,提高色素含量。
对比文件1公开了一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法,包括以下步骤(参见说明书第[0010]-[0019]段):
1)取万寿菊花颗粒,向其加入8~12倍的正己烷液体,使其充分均匀混合得到万寿菊花颗粒的悬浊液,将其悬浊液静置于室温下15~20℃,6h,通过离心除去花朵泥,得到的滤液,即万寿菊浸膏;
2)在过滤后,在15~20℃下,向所得万寿菊浸膏中加入乙醇溶液,并不断搅拌4~6h,使其充分溶解;
3)在完全溶解后,向其缓慢滴加CaCl2溶液,同时要保持加热状态并不断搅拌,滴加完后,继续搅拌1h,使其充分反应;
4)在反应完全后,将所得溶液静置6h,倾出上层清液,再将不溶物过滤,而将所得清液浓缩后,继续静置15~25h,过滤,得暗红色粉末结晶叶黄素酯粗品;
5)将所得的叶黄素酯粗品用乙醇溶液洗涤2~4次,烘干后可得到纯度较高的叶黄素脂。
步骤1)所述的在室温下为15~20℃,6h。
步骤2)所述为其充分溶解需不断搅拌4~6h。
步骤1)和步骤4)所述反应后静置的时间均为6h,而将清液浓缩的静置时间为15~25h。
步骤3)所述的滴加CaCl2是为了除去溶液中的脂肪酸,得到较纯的叶黄素酯。
步骤5)所述的用乙醇溶液洗涤2~4次,除去(步骤3)中形成的脂肪酸钙。
相应方法加入氯化钙溶液得到脂肪酸钙沉淀,并采用过滤方法除去沉淀,获得了高纯度的叶黄素酯。
基于上述内容能够确定,对比文件1的技术构思为:通过在含量较低的脂溶性色素初品中添加钙化试剂,产生脂肪酸钙沉淀,并通过溶剂萃取分离脂肪酸钙提纯,从而得到色素含量较高的脂溶性色素产品。可见,本申请的发明构思实质上已经被对比文件1公开。
权利要求1与对比文件1相比,区别仅在于本申请具体限定了脂溶性色素种类,限定了钙化试剂为氧化钙、氢氧化钙及其用量,以及工艺步骤、参数略有不同(如增加了在钙化后加入溶剂、脱味、干燥固体得到脂肪酸钙,省略了溶剂浸提步骤,并具体限定了搅拌的工艺参数)。
然而,在对比文件1已经明确公开了使用钙化试剂形成脂肪酸钙除去色素浸膏中的脂肪酸杂质的技术构思的基础上,本领域技术人员有动机将该方法用于杂质构成类似的其他任意脂溶性色素粗品,如本申请所述的其他本领域已知包含脂肪酸杂质的原料脂溶性色素辣椒红、番茄红素油树脂、虾青素、叶黄素、玉米黄质等,无论其色素种类如何,在机理相同且无进一步证据的基础上,无法认为所述色素种类的区别能够影响钙化脂肪酸杂质去除和色素含量提高的技术效果取得,因此本领域技术人员在对比文件1的基础上进一步替换使用其他具有脂肪酸杂质的具体原料脂溶性色素种类无需付出创造性劳动,而上述本申请所述色素也均属于本领域已知含有脂肪酸杂质的色素原料,本申请也并未提供证据表明这种选择替换解决了除杂以外的其他技术问题;其次,对于钙化试剂,在对比文件1已经公开了形成脂肪酸钙除杂机理的基础上,本领域技术人员有动机选择使用任意可与脂肪酸反应形成脂肪酸钙的钙盐作为钙化试剂,而氧化钙与氢氧化钙也均属于本领域已知能够进行钙化反应的碱性钙盐,本领域技术人员选择作为钙化试剂无需付出创造性劳动;最后,在对比文件1已经公开了相应钙化除杂方法的基础上,本领域技术人员结合使用的具体色素性质和反应、萃取情况,加入本领域已知的脱味、干燥等制备方法,并调整工艺步骤如加入溶剂顺序、省略本领域已知浸提步骤并直接使用所得粗品色素,选择具体工艺参数如试剂用量、搅拌参数等均属于本领域惯用技术手段,没有证据证明其解决了其他技术问题。
综上所述,权利要求1的技术方案是本领域技术人员在对比文件1的基础上调整使用本领域已知原料、试剂、方法,并结合本领域惯用手段调整工艺、参数即可得到的,没有解决其他技术问题,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求2进一步限定了方法所使用的原料中的色素含量,然而如上所述对比文件1公开了相应方法,在对比文件1已经明确公开了使用钙化试剂形成脂肪酸钙除去色素浸膏中的脂肪酸杂质的构思的基础上,本领域技术人员有动机将该方法用于杂质构成类似的其他任意脂溶性色素粗品,无论其色素含量如何,在机理相同且无进一步证据的基础上,无法认为这种色素含量的区别能够影响钙化脂肪酸杂质去除和色素含量提高的技术效果取得,因此本领域技术人员在对比文件1的基础上进一步选择具体的原料色素含量无需付出创造性劳动,本申请也并未提供证据表明这种选择解决了除杂以外的其他技术问题,因此,在其引用权利要求不具备创造性的基础上,权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求3进一步限定了提取溶剂以及溶剂用量、萃取工艺参数等。然而如上所述,对比文件1公开了相应方法,且使用了正己烷和乙醇作为提取、溶解、萃取溶剂,本领域技术人员在此基础上进一步选择使用本领域已知性能类似的石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、环己烷等,并结合色素种类、萃取情况调整其用量以及萃取工艺参数无需付出创造性劳动,没有证据表明其解决了其他技术问题。因此,在其引用权利要求不具备创造性的基础上,权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求4-7进一步限定了所述方法工艺、器具、参数。然而所述氮气保护、离心分离、板框过滤均属于本领域已知反应、分离方法步骤,防爆离心机等也属于本领域常见分离器具,在此基础上,结合反应、分离状况调整各步骤工艺参数也属于本领域惯用手段,没有证据表明其解决了其他技术问题。因此,在其引用权利要求不具备创造性的基础上,权利要求4-7也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对复审请求人的意见陈述,合议组认为:首先,本申请实施例和比较例所使用的原料具体成分除色素含量以外均不明,规格明显均不相同,无法认为所得脂肪酸钙中脂肪酸含量不同即为钙化试剂或反应方式的原因,而与例如原料中的脂肪酸杂质含量等其他因素无关,从而无法认定所述钙化试剂或反应方式的不同依据申请人所述机理解决了所述技术问题;其次,申请人没有明确其“固相反应”的定义,已知固相反应指代所有包含固相物质参加的反应,则与“脂肪酸熔融作为反应物的同时,起到了溶剂的作用,将钙盐溶解到体系中”存在矛盾(熔融脂肪酸无法认为是固相,钙盐也被溶解),且该技术内容也并未在原始申请文本中记载并证实;再次,在本申请没有公开任何原料具体组成的情况下,申请人所述百度百科也无法证实本申请所述原料中的溶剂含量,本申请所述原料也并非必然是公知不含溶剂的原料,因为本申请同时限定了所述色素含量为0.5-40%,即必然为特定选出的组成(可能包含溶剂、脂肪酸含量不同等等)。最后,申请人所补充提交的数据为申请日之后的证据,该证据所要证实的信息未在原始申请文件中记载,不能据此直接认定为本申请实施例所述原料,从而综合上述内容无法认定本申请所述必然为固相反应。
因此,对于复审请求人主张的上述理由,合议组不予支持。
基于上述事实和理由,合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年07月04日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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