发明创造名称:一种用于橡塑材料的改性氯化聚乙烯的制备工艺
外观设计名称:
决定号:198603
决定日:2019-12-25
委内编号:1F258153
优先权日:
申请(专利)号:201510979608.8
申请日:2015-12-23
复审请求人:河北精信化工集团有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:翟晓晓
合议组组长:宋甜甜
参审员:刘瑶
国际分类号:C08F255/02,C08F222/06,C08F6/00,C08L27/06,C08L51/06
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:如果权利要求的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征,但现有技术中没有给出将该区别特征应用到该最接近的现有技术的技术启示,并且权利要求的技术方案能够产生有益的技术效果,则认为该权利要求具有突出的实质性特点和显著的进步,具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201510979608.8,名称为“一种用于橡塑材料的改性氯化聚乙烯的制备工艺”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为河北精信化工集团有限公司。本申请的申请日为2015年12月23日,公开日为2016年04月20日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年06月29日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:2018年03月01日提交的权利要求第1-6项,和申请日2015年12月23日提交的说明书摘要、说明书第1-9页(即1-54段)(下称驳回文本)。驳回文本的权利要求书如下:
“1. 一种用于橡塑材料的改性氯化聚乙烯的制备工艺,通过将通用型氯化聚乙烯进行接枝改性,得到改性氯化聚乙烯,其特征在于:包括以下步骤:
A、溶胀处理:将通用型氯化聚乙烯与引发剂、接枝单体、溶胀剂及去离子水按比例加入到反应器中进行溶胀处理;所述的接枝单体为马来酸酐;
B、分散处理:向经过步骤A溶胀处理后得到的产物于搅拌状态下加入去离子水和分散剂进行分散处理,然后向其中通入氮气,升温反应,得到改性氯化聚乙烯粗产物;
C、纯化处理:将步骤B得到的改性氯化聚乙烯粗产物进行抽提,然后将抽提后的产物干燥至恒重,得到改性氯化聚乙烯;
步骤A中通用型氯化聚乙烯与引发剂、接枝单体、溶胀剂及去离子水的重量比是(10-40):(0.03-0.5):(2-10):(5-20):100;
步骤B中通入氮气后,升温至55-90℃,反应1-4h,反应完毕趁热抽滤,抽滤时先用沉淀剂将产物沉淀分离,然后用热水洗涤产物,得到改性氯化聚乙烯粗产物,所述的沉淀剂为乙醇。
2. 根据权利要求1所述的一种用于橡塑材料的改性氯化聚乙烯的制备工艺,其特征在于:将通用型氯化聚乙烯与引发剂、接枝单体、溶胀剂及蒸馏水按比例加入到反应器中于50-80℃的条件下溶胀处理0.5-2.5h。
3. 根据权利要求1所述的一种用于橡塑材料的改性氯化聚乙烯的制备工艺,其特征在于:所述的引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯。
4. 根据权利要求1所述的一种用于橡塑材料的改性氯化聚乙烯的制备工艺,其特征在于:所述的溶胀剂选自甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、溶剂油中的一种。
5. 根据权利要求1所述的一种用于橡塑材料的改性氯化聚乙烯的制备工艺,其特征在于:所述的分散剂选自明胶、聚乙烯醇、二氧化硅、轻质碳酸钙中的一种。
6. 根据权利要求1所述的一种用于橡塑材料的改性氯化聚乙烯的制备工艺,其特征在于:改性氯化聚乙烯粗产物抽提时以丙酮为溶剂置于索氏抽提器中抽提0.5-2h。”
驳回决定认为:(1)权利要求1请求保护一种用于橡塑材料的改性氯化聚乙烯的制备工艺,对比文件1(CN1814642A,公开日为2006年08月09日)公开了一种氯化聚乙烯-丙烯酸烷基酯类接枝共聚物的合成(参见对比文件1说明书第3页实施例1)。权利要求1与对比文件1相比,区别技术特征为:1)权利要求1还添加了溶胀剂,限定氯化聚乙烯和水的具体种类,还限定了通用型氯化聚乙烯、引发剂、接枝单体、溶胀剂以及去离子水的重量比,两者的接枝单体不同;2)权利要求1中的步骤为先溶胀后分散,而对比文件1中的步骤为先分散后溶胀;权利要求1还对步骤B中升温反应后制备得到改性氯化聚乙烯粗产物的工艺以及工艺参数进行了进一步限定;两者产物的后处理方式有所不同。权利要求1实际解决的技术问题为提供一种有别于现有技术的不同的改性氯化聚乙烯的制备方法。对于区别技术特征1),溶胀剂为悬浮溶胀接枝法中常用的试剂,能够改善溶胀效果,得到性能较优的产品(参见《塑料工业手册 聚氯乙烯》,潘祖仁等,化学工业出版社,1999年08月,第349页,下称公知常识性证据1)。通用型氯化聚乙烯为本领域常用的氯化聚乙烯种类,去离子水也是本领域常用的水的种类。此外,本领域技术人员可以基于各原料的性能和作用并通过有限的试验对各原料的用量比进行常规调整和选择。马来酸酐是本领域常用于接枝CPE的极性单体(例如参见《通用塑料改性技术》,张玉龙等,机械工业出版社,2007年01月,第13-14页,下称公知常识性证据2),本领域技术人员可以基于实际需要将对比文件1中的接枝单体替换为马来酸酐。对于区别技术特征2),首先,先分散后溶胀与先溶胀后分散是本领域的惯用手段,本领域技术人员可以根据实际需要选择分散和溶胀的先后顺序。其次,对比文件1公开了在氮气气氛下一边搅拌一边升温至80℃(公开了从属权利要求8所限定的55-90℃),搅拌1小时(相当于溶胀),然后加入1重量份的过氧化氢二异丙苯反应3小时(公开了权利要求8所限定的1-4h),经过检测聚合的转化率达到98%。另外,接枝反应完毕后趁热抽滤、在抽滤时先用沉淀剂将产物沉淀分离以及用热水洗涤产物都是本领域常用的处理产物的方式,选用乙醇作为沉淀剂也为本领域的常规实验手段。离心和抽提都是本领域常用的产物提纯的方法,本领域技术人员可以根据实际需要将对比文件1中的离心替换成抽提,其带来的技术效果是可以预期的。另外,干燥至恒重是本领域的常规实验手段。因此,权利要求1不具备创造性。(2)从属权利要求2-6的附加技术特征或者是本领域的惯用手段,或者已被对比文件1公开,因而也不具备创造性。
申请人河北精信化工集团有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年08月13日向国家知识产权局提出了复审请求,同时提交了权利要求书全文修改替换页(共6项),相对于驳回文本,其修改在于,在权利要求1中加入技术特征“所述橡塑材料的配方为:N330 35份、白炭黑25份、高岭土25份、DOP 15份、DCP 5份、TAIC 3份、氧化镁5份、改性CPE100份”。
复审请求人认为:(1)本申请要解决的是既能满足作为塑料制品的抗冲击改性剂又能作为橡胶材料使用的技术瓶颈。基于本申请的制备过程中工艺控制及顺序、参数等的设计,本申请仅仅发生接枝反应,即在CPE主链上成功引进第二侧基,破坏主链结晶结构,使得CPE主链进一步无规化,其硫化性能、低温性能、门尼粘度、永久变形等与接枝前明显改善,因此接枝后表现橡胶的特性更为明显,尤其是自粘性改善更为明显,与其它橡胶并用或与PVC塑料共混加工更加有利。而对比文件1,搅拌1小时实际是乳化反应,而不是溶胀反应,因为氯化聚乙烯不溶于丙烯酸异辛酯,没有溶胀试剂,是发生乳化聚合反应和共聚接枝反应。因此本申请与对比文件1的接枝反应存在本质上的区别,本申请仅有接枝反应发生,而对比文件1更多的是聚合反应发生,因此,本申请的制备工艺并非显而易见,其中设计的过程、顺序及参数的控制等也并非显而易见。(2)本申请正是为了解决应用到橡胶材料中CPE效果不好的技术问题,对此对比文件1没有任何公开,也没有解决该问题。对比文件1中,氯化聚乙烯—丙烯酸烷基酯接枝共聚物根本就没有任何在橡胶制品的应用说明,实施例中的数据均是PVC配方体系抗冲击改性方面的数据。另外,对比文件中,氯化聚乙烯本身就是PVC的抗冲击改性剂,丙烯酸烷基酯接枝聚合物也是PVC加工行业常用抗冲击及加工改性剂,二者的接枝共聚物的应用性能优势仍然在PVC中,在橡胶加工行业中没有任何的相关描述或说明。经本申请制备方法接枝改性的改性CPE,不仅实现了用于PVC塑料材料,本申请产品具有用量少、抗冲击性能优良,并具有促进PVC塑化的功能及制品耐候性能良好等优点。还可以用于橡胶材料,改性CPE胶料的性能远好于未改性的CPE胶料性能,主要表现在拉伸强度、定伸应力及脆性温度等方面。另外,其硫化曲线表明,改性CPE更适合用于大规模橡胶制品的生产。因此本申请权利要求1-6具备创造性。
复审请求时新修改的权利要求1如下:
“1. 一种用于橡塑材料的改性氯化聚乙烯的制备工艺,通过将通用型氯化聚乙烯进行接枝改性,得到改性氯化聚乙烯,其特征在于:所述橡塑材料的配方为:N330 35份、白炭黑25份、高岭土25份、DOP 15份、DCP 5份、TAIC 3份、氧化镁5份、改性CPE100份,所述改性CPE由下述方法制备,包括以下步骤:
A、溶胀处理:将通用型氯化聚乙烯与引发剂、接枝单体、溶胀剂及去离子水按比例加入到反应器中进行溶胀处理;所述的接枝单体为马来酸酐;
B、分散处理:向经过步骤A溶胀处理后得到的产物于搅拌状态下加入去离子水和分散剂进行分散处理,然后向其中通入氮气,升温反应,得到改性氯化聚乙烯粗产物;
C、纯化处理:将步骤B得到的改性氯化聚乙烯粗产物进行抽提,然后将抽提后的产物干燥至恒重,得到改性氯化聚乙烯;
步骤A中通用型氯化聚乙烯与引发剂、接枝单体、溶胀剂及去离子水的重量比是(10-40):(0.03-0.5):(2-10):(5-20):100;
步骤B中通入氮气后,升温至55-90℃,反应1-4h,反应完毕趁热抽滤,抽滤时先用沉淀剂将产物沉淀分离,然后用热水洗涤产物,得到改性氯化聚乙烯粗产物,所述的沉淀剂为乙醇。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年08月23日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为,(1)对比文件1也是通过自由基接枝反应实现丙烯酸异辛酯对氯化聚乙烯的接枝反应,与本申请中改性氯化聚乙烯的机理相同。对比文件1还记载了为了改善氯化聚乙烯-丙烯酸烷基酯类接枝共聚物的粉体流动性能,其采用了先将丙烯酸烷基酯类化合物溶于CPE颗粒中,然后进行接枝共聚的方法,是丙烯酸烷基酯类化合物在CPE的内部聚合,可以直接地、毫无疑义地确定对比文件1中搅拌1小时的时间内发生了溶胀,且其与本申请都是发生的接枝聚合反应。(2)新增的技术特征对权利要求1中的制备工艺并没有限定作用。(3)至于其应用到橡胶材料中,一方面,在拉伸强度、定伸应力以及脆性温度等方面的性能,本领域技术人员可以进行合理预期;另一方面,本申请说明书中实施例1和2都是制备改性CPE,各组分用量和具体制备工艺有所不同,但是在上述对比试验中均未指明改性CPE是由哪个实施例制备得到,因此,表1、2、3以及对比实施例2实质上都存在样本不明的问题,本领域技术人员有理由怀疑本申请说明书中实验数据的有效性,即本申请说明书中并未记载能够证明改性CPE应用于PVC塑料材料以及橡胶材料中相应性能的有效实验数据。因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在提复审请求时提交了权利要求书的全文修改替换页(共6项)。经审查,所述修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此,本复审请求审查决定依据的文本为:复审请求人于2018年08月13日提交的权利要求第1-6项,和申请日2015年12月23日提交的说明书摘要、说明书第1-9页(即1-54段)(下称复审决定文本)。
专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果权利要求的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征,但现有技术中没有给出将该区别特征应用到该最接近的现有技术的技术启示,并且权利要求的技术方案能够产生有益的技术效果,则认为该权利要求具有突出的实质性特点和显著的进步,具备创造性。
2.1、权利要求1请求保护一种用于橡塑材料的改性氯化聚乙烯的制备工艺(具体详见案由部分)。
对比文件1公开了一种氯化聚乙烯-丙烯酸烷基酯类接枝共聚物及其制法和应用,并具体公开了其合成:向装有搅拌器、温度计和氮气管道的四口烧瓶中加入500重量份的水、85重量份的氯重量百分比含量为35%的氯化聚乙烯、15重量份的丙烯酸异辛酯和2重量份的十二烷基硫酸钠,在氮气气氛下一边搅拌一边升温至80℃,搅拌1小时,然后加入1重量份的过氧化氢二异丙苯反应3小时,经过检测聚合的转化率达到98%。经过离心、干燥后得到所要的氯化聚乙烯-丙烯酸烷基酯类接枝共聚物。将上述氯化聚乙烯-丙烯酸烷基酯类接枝共聚物和聚氯乙烯树脂按下列配方配料:聚氯乙烯92.5份,CPE-丙烯酸烷基酯类接枝共聚物7.5份,三盐基性硫酸铅2份,二盐基性亚磷酸铅1份,硬脂酸铅1份,硬脂酸钙0.5份,聚乙烯蜡0.15份。将上述原料按上述的配方比例投入高速搅拌机中高速混合,达到120℃后出料冷却,得到聚氯乙烯树脂混合物(参见对比文件1说明书第3-4页实施例1)。
权利要求1中的用途特征“用于橡塑材料”、“所述橡塑材料的配方为:N330 35份、白炭黑25份、高岭土25份、DOP 15份、DCP 5份、TAIC 3份、氧化镁5份、改性CPE100份”对权利要求1请求保护的制备工艺并无限定作用,而且也并未隐含权利要求1的制备工艺得到的改性氯化聚乙烯具有某种特定的结构和/或组成。经换算,对比文件1实施例1中氯化聚乙烯:引发剂:接枝单体丙烯酸异辛酯:水的重量比为17:0.2:3:100,落入权利要求1的相应数值范围内。
因此,权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别特征在于:1)接枝单体不同:权利要求1中是采用马来酸酐对通用型氯化聚乙烯进行改性,对比文件1是采用丙烯酸异辛酯;2)制备过程不同:权利要求1中先进行溶胀处理:将通用型氯化聚乙烯与引发剂、接枝单体、溶胀剂及去离子水按比例加入到反应器中进行溶胀处理;再进行分散处理:向经过步骤A溶胀处理后得到的产物于搅拌状态下加入去离子水和分散剂进行分散处理,然后向其中通入氮气,升温反应,得到改性氯化聚乙烯粗产物;而对比文件1中则是先加入水、氯化聚乙烯、丙烯酸异辛酯和十二烷基硫酸钠,再搅拌升温后加入过氧化氢二异丙苯反应;3)纯化处理方式不同。
合议组查明,本申请说明书中记载了:本申请为解决现有技术中的通用型氯化聚乙烯工业化应用存在的促进塑化功能差、低温抗冲击性能持久性差等问题,尤其是通用型的CPE作为橡胶材料性能不佳的问题,提供了一种用于橡塑材料的通用型改性氯化聚乙烯的制备工艺,具有加工性能好、硫化性能好、力学性能好等优点(参见本申请说明书第3页第1-4行)。在具体实施方式部分,本申请记载了实施例1和实施例2,分别制备得到了两种马来酸酐接枝改性氯化聚乙烯,其工艺条件如下:
氯化聚乙烯(g)
马来酸酐(g)
引发剂(g)
溶胀剂(g)
水(ml)
溶胀处理
实施例1
200
35
过氧化二异丙苯1.2
乙酸乙酯100ml
去离子水1000
60℃
2h
实施例2
250
40
过氧化苯甲酰1.5
二甲苯120ml
水1000
80℃
1.5h
。并记载了对比实施例1和2,在对比实施例1中,将本申请改性氯化聚乙烯9份、未改性氯化聚乙烯6份分别加入PVC树脂组合物中,并测定了所得配方的力学性能(拉伸强度、缺口冲击强度、断裂伸长率)和耐候性能;在对比实施例2中,将改性后的氯化聚乙烯和未改性的氯化聚乙烯应用到橡塑材料中,分别向其100份中加入N330、白炭黑等组分,并测定了所得材料的力学性能、脆性温度、硫化曲线性质(参见本申请说明书第5页第2行至第9页最后一行)。根据上述对比实施例1和2可知,本申请制得的马来酸酐接枝氯化聚乙烯用于PVC塑料材料,具有抗冲击性能优良,促进PVC塑化的功能及制品耐候性良好的优点;用于橡胶材料,改性氯化聚乙烯胶料具有较好的拉伸强度、定伸应力和脆性温度,且硫化性能好。
合议组进一步查明,对比文件1涉及的是具有良好粉体流动性的氯化聚乙烯-丙烯酸烷基酯类接枝共聚物,其要解决的技术问题是传统的使用CPE进行聚氯乙烯树脂改性中存在的加工性能、抗冲击性和耐候性差的问题(参见对比文件1说明书第2页第8-11行)。为此采用的技术手段是,氯化聚乙烯-丙烯酸烷基酯类接枝共聚物中的丙烯酸烷基酯类聚合物能够有效降低氯化聚乙烯的玻璃化转变温度并提高其具有的橡胶性能。为了改善氯化聚乙烯-丙烯酸烷基酯类接枝共聚物的粉体流动性能,采用了先将丙烯酸烷基酯类化合物溶入CPE颗粒中,然后再进行接枝共聚的方法,使丙烯酸烷基酯类化合物在CPE的内部聚合,而得到内部含有丙烯酸烷基酯类聚合物且流动性良好的聚氯乙烯-丙烯酸烷基酯接枝共聚物,其中接枝的丙烯酸烷基酯类聚合物的玻璃化转变温度小于-20℃。由于丙烯酸烷基酯类聚合物的玻璃化转变温度远低于CPE,所以氯化聚乙烯-丙烯酸烷基酯类共聚物的抗冲击强度将高于CPE,……同时由于丙烯酸烷基酯类聚合物具有良好的加工性能,这样用CPE-丙烯酸烷基酯类共聚物与PVC共混我们就得到了一种耐候性,抗冲击性和加工性良好的聚氯乙烯混合物(参见对比文件1说明书第2页第33行至第3页第15行)。
在此基础上,合议组认为,首先,根据对比文件1公开的内容可知,其所得到的接枝聚合物中还含有丙烯酸烷基酯类聚合物的结构,即除了接枝反应之外,对比文件1中丙烯酸异辛酯自身进行了聚合得到了丙烯酸烷基酯类聚合物,这与本申请中马来酸酐仅仅接枝到氯化聚乙烯上的接枝反应并不完全相同。其次,对比文件1中并未给出采用其他接枝单体如马来酸酐,并对其工艺步骤和条件进行调节,可以制备得到具有本申请所述性能的马来酸酐改性氯化聚乙烯的技术启示。因而,本领域技术人员并没有动机对其进行改进从而得到本申请的技术方案。
合议组进一步查明,上述公知常识性证据2涉及的内容是《通用塑料改性技术》一书第1章聚乙烯改性中“1.2聚乙烯的接枝改性”中的“1.2.4氯化接枝改性HDPE”,1. 选材为高密度聚乙烯,氯气,顺丁烯二酸酐(MA)、苯乙烯(St)、丙烯腈(AN)。2. 氯化接枝共聚物合成采用固相法:将聚乙烯与接枝单体(在各种配方中,接枝单体用量为2.9%-4.76%(质量分数))按一定比例加入到500mL的三口烧瓶中,加入一定量的隔离剂,在搅拌的情况下通入氯气,反应至所需氯含量时停止供氯,抽真空至温度低于80℃,用空气置换体系中残留气体30min。3. 性能分析 :(3)两种单体同时参与的氯化接枝反应,实验表明,在体系中加入多种单体时,将非常有效地赋予CPE各种性能。1)降低CPE的永久形变。图1-8是在MA、AN存在时,PE氯化接枝所得CPE的永久形变与MA/AN用量比的关系。2)提高机械强度及断后伸长率。当用多种单体进行氯化接枝时,与改性CPE的力学性能有很大不同。采用PE/(MA、AN)体系时,改性CPE的拉伸强度与断后伸长率均有很大提高。(4)接枝物鉴定 经仔细分离后,将三种氯质量分数(4%、10%、13%)的MA氯化接枝CPE产物进行红外光谱测试,发现氯质量份数10%、13%的样品,在波数1778和1855cm-1处有明显的酸酐特征吸收峰,表明氯化进行到一定程度时,接枝反应随之发生。
可见,公知常识性证据2涉及的是对HDPE的改性,同时进行氯化和接枝反应,而非专门对氯化聚乙烯的改性;并且其中采用的是顺丁烯二酸酐(MA,即马来酸酐)和丙烯腈(AN)两种接枝单体同时对PE进行氯化接枝,并未涉及单独采用马来酸酐对氯化聚乙烯进行改性,更未涉及采用马来酸酐对氯化聚乙烯进行改性的工艺步骤和条件等。因而,公知常识性证据2并没有给出采用马来酸酐对氯化聚乙烯进行改性以及采用相应的制备工艺条件和步骤,可以获得具有本申请所述性能的改性氯化聚乙烯的技术启示。
上述公知常识性证据1涉及的内容是《塑料工业手册 聚氯乙烯》一书第5.2.3章节氯乙烯接枝共聚,即以其他聚合物为主链,与氯乙烯单体的接枝共聚。VC接枝共聚可以采用悬浮、乳液、溶液等聚合方法。根据VC与基体聚合物的溶解(溶胀)特性及两者配比,悬浮接枝共聚又可分为悬浮溶解接枝、悬浮溶胀接枝和低压法等。为了使基体聚合物的溶解度参数接近,利于VC在基体聚合物中的溶胀,应选择合适组成的基体聚合物,如对EVA-VC悬浮溶胀接枝共聚,一般选择VAc质量百分含量为25%的EVA,对CPE-VC悬浮溶胀接枝共聚一般选用氯含量为35%的CPE。为了使VC更好溶胀基体聚合物,可加入适当的助溶胀剂,如EVA-VC接枝共聚时加入异丙醇。VC溶胀进入基体聚合物需一定时间,在聚合开始前,应保证VC单体与基体聚合物有足够的混合和扩散时间,以达到溶胀平衡。可见,公知常识性证据1涉及的是氯乙烯单体与其他聚合物的接枝共聚,其中并未涉及采用马来酸酐对氯化聚乙烯进行改性的工艺步骤和条件等。
综上所述,公知常识性证据2和1并未给出采用马来酸酐对氯化聚乙烯进行改性以及相应的制备工艺和条件,从而可以得到具有上述本申请所述性能的改性氯化聚乙烯的技术启示。
根据目前的证据,采用马来酸酐对氯化聚乙烯进行改性以及采用相应的制备工艺和条件,从而可以得到具有上述本申请所述性能的马来酸酐改性氯化聚乙烯,也并非本领域的公知常识。
此外,如上所述,本申请的制备工艺制得的马来酸酐接枝氯化聚乙烯用于PVC塑料材料,具有抗冲击性能优良,促进PVC塑化的功能及制品耐候性良好的优点;用于橡胶材料,改性氯化聚乙烯胶料具有较好的拉伸强度、200%定伸应力和脆性温度,且硫化性能好。因此,本申请也具有有益的技术效果。
因此,在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识得到权利要求1的技术方案并非显而易见的,且本申请的制备工艺制备得到的马来酸酐改性氯化聚乙烯具有上述有益效果。因此,权利要求1具有突出的实质性特点和显著的进步,具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2、在权利要求1具备创造性的基础上,从属权利要求2-6也具有突出的实质性特点和显著的进步,具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对驳回决定和前置审查意见的回应
对于驳回决定和前置审查意见(具体详见案由部分),合议组认为:
(1)对比文件1中采用的接枝单体是丙烯酸异辛酯,对比文件1说明书中记载了“氯化聚乙烯-丙烯酸烷基酯类接枝共聚物中的丙烯酸烷基酯类聚合物能够有效降低氯化聚乙烯的玻璃化转变温度并提高其具有的橡胶性能……其采用了先将丙烯酸烷基酯类化合物溶于CPE颗粒中,然后再进行接枝共聚的方法,是丙烯酸烷基酯类化合物在CPE的内部聚合”,根据上述内容可知,对比文件1中丙烯酸异辛酯自身也进行了聚合得到了丙烯酸烷基酯类聚合物,其与本申请的机理并不完全相同。
(2)如权利要求1评述中所述,公知常识性证据2中涉及对HDPE同时进行氯化和接枝反应,且涉及采用MA和AN同时对HDPE进行氯化接枝反应,而非对氯化聚乙烯的改性,也非MA单独对氯化聚乙烯的改性。公知常识性证据1涉及的是氯乙烯单体与其他聚合物的接枝共聚。可见,公知常识性证据1和2并未给出采用马来酸酐对氯化聚乙烯进行改性以及相应的制备工艺和条件,从而可以得到具有上述本申请所述性能的改性氯化聚乙烯的技术启示。
(3)本申请对比实施例1和2中虽然并未明确指明采用的是实施例1还是实施例2中的改性氯化聚乙烯,但是如权利要求1评述中所列表格,首先,本申请实施例1和实施例2的原料和工艺步骤条件差异并不大;其次,根据本申请记载的对比实施例1和2可以看出经过马来酸酐改性的氯化聚乙烯相比于未改性氯化聚乙烯整体上具有如下效果:用于PVC塑料材料,具有促进PVC塑化的功能及制品耐候性良好;用于橡胶材料,改性氯化聚乙烯胶料具有较好的拉伸强度、200%定伸应力和脆性温度,且硫化性能好。因而,本申请的技术效果可以得到确认。
基于上述事实和理由,合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年06月29日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审决定文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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