发明创造名称：一种锅炉采暖水防盗剂及其制备方法
外观设计名称：
决定号：198623
决定日：2019-12-24
委内编号：1F253058
优先权日：
申请（专利）号：201610322953.9
申请日：2016-05-16
复审请求人：荀凤芹
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：于冶萍
合议组组长：康蕾
参审员：崔艳
国际分类号：C09K3/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断一项权利要求的创造性时，如果该权利要求请求保护的技术方案和最接近的现有技术相比存在区别特征，而现有技术中给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该权利要求请求保护的技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201610322953.9、名称为“一种锅炉采暖水防盗剂及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为荀凤芹，申请日为2016年05月16日，公开日为2016年08月31日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年04月09日以权利要求1-9不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的审查文本为：申请人于2017年09月15日提交的权利要求第1-9项，于申请日2016年05月16日提交的说明书第1-10页和说明书摘要（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1. 一种锅炉采暖水防盗剂的制备方法，其特征在于，将氢氧化钠和乙硫醇在密闭容器中充分混和；
所述氢氧化钠和乙硫醇的重量比为1:0.71～2.07；
所述制备方法在常温下进行制备，所述常温是指温度为10℃～30℃。
2. 如权利要求1所述的锅炉采暖水防盗剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠和乙硫醇的重量比为1:1.2～2。
3. 如权利要求1所述的锅炉采暖水防盗剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠和乙硫醇的重量比为1:1.5～1.9。
4. 如权利要求1所述的锅炉采暖水防盗剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠和乙硫醇的重量比为1:1.84。
5. 如权利要求1至4任一项所述的锅炉采暖水防盗剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠的纯度为99％。
6. 如权利要求1至4任一项所述的锅炉采暖水防盗剂的制备方法，其特征在于，所述防盗剂还包括显色剂。
7. 如权利要求1所述的锅炉采暖水防盗剂的制备方法，其特征在于，所述混合的方法为：先在密闭容器中加入全部氢氧化钠，再将乙硫醇分至少两次加入密闭容器中。
8. 如权利要求1所述的锅炉采暖水防盗剂的制备方法，其特征在于，每次加入乙硫醇后，静置0.5～1天，再进行下次加料。
9. 如权利要求1所述的锅炉采暖水防盗剂的制备方法，其特征在于，所述密闭容器为可排压的密闭容器。”
驳回决定认为：（1）权利要求1与对比文件1（CN104497969A，公开日为2015年04月08日）的区别特征在于：权利要求1为乙硫醇，而对比文件1为丁硫醇；权利要求1的反应温度为10-30℃，而对比文件1为38.5-40℃。权利要求1实际解决的技术问题是如何降低生产成本。对于上述区别特征，乙硫醇和丁硫醇均具有特殊臭味，均可作为锅炉采暖水的防盗剂。硫醇与氢氧化钠中和生成硫醇钠盐溶解于水中，水解产生硫醇产生异味，从而发挥防盗作用。乙硫醇相对于丁硫醇价格低，为了降低成本，本领域技术人员有动机使用乙硫醇作为异味剂。乙硫醇比丁硫醇的酸性更强（参见《有机化学 第三版》，徐景达主编，人民卫生出版社，第292页，1991年4月第3版第16次印刷，下称公知常识证据1；以及《溶剂手册 第四版》，程能林编著，化学工业出版社，第34页，2008年3月北京第4版第1次印刷，下称公知常识证据2），故乙硫醇与氢氧化钠反应速率更快，因此本领域技术人员能够根据反应情况想到降低反应温度，反应温度通过有限的试验即可确定，也未产生预料不到的技术效果。因此，权利要求1请求保护的技术方案是显而易见的，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求2-9是从属权利要求，其附加技术特征或者被对比文件1公开或者属于本领域常规手段，因此，权利要求2-9也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）针对申请人的如下意见陈述：①本申请解决了丁硫醇和氢氧化钠反应生产臭味剂时需要加温条件、容易引起安全事故的技术问题，对比文件1未给出解决该技术问题的启示。对比文件1反应条件要求严格、不易操作，易发生危险，而乙硫醇相对于丁硫醇操作简单、安全可靠，更适合实际应用。②现有技术并没有给出将乙硫醇直接作为防盗剂的技术启示。乙硫醇与氢氧化钠的反应更剧烈、安全性更低，形成技术障碍，本领域技术人员没有动机将丁硫醇替换为乙硫醇进行臭味剂制备，更无法预料到乙硫醇会达到降低反应温度、安全性更高的技术效果。现有技术中没有给出将加温步骤删除以适应乙硫醇与氢氧化钠反应特性的技术启示。本申请技术方案取得了预料不到的技术效果，本申请反应温度无法仅通过有限的常规实验得到。驳回决定认为：①将乙硫醇作为锅炉采暖水防盗剂已被现有技术公开。将丁硫醇替换为乙硫醇的目的是降低生产成本，这是本申请所要解决的技术问题。乙硫醇比丁硫醇价格低，故本领域技术人员有动机用乙硫醇作为异味剂以降低成本。②本领域技术人员会根据反应活性不同对硫醇与氢氧化钠的反应温度进行调整，乙硫醇比丁硫醇的酸性更强、更易发生中和反应，因此本领域技术人员有动机降低反应温度，而提高安全性、降低事故概率的效果也是本领域技术人员可以预期的。
申请人荀凤芹（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年05月28日向国家知识产权局提出了复审请求，并未修改申请文件。
复审请求人认为：（1）由乙硫醇常用作异味剂并不能推导出乙硫醇与氢氧化钠反应后的产物也可以用作异味剂或防盗剂。本领域技术人员根据丁硫醇钠遇水能产生刺激性气体，并不能推知乙硫醇钠遇水也能产生刺激性气体，更无法预期乙硫醇钠作为锅炉采暖水防盗剂时的用量如何，因此并不会想到用乙硫醇替代丁硫醇。本领域技术人员根据乙硫醇替代丁硫醇后所得防盗剂的稳定性更强、不易释放刺激性气味，可以推知用量会相应增大。然而本申请防盗剂用量相对于对比文件1降低了20%，取得了预料不到的技术效果，且原料价廉易得，降低了生产成本。（2）对比文件1反应温度为38.5-40℃，但本领域技术人员由此得到的技术启示为在38.5℃以上反应才能发生，即便想到去调整反应温度，也是在该范围内选择较低的温度，而不会低于38.5℃。权利要求1反应温和，危险性低。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年06月07日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：①乙硫醇钠和丁硫醇钠均为强碱弱酸盐，均会发生水解反应。现有技术也是通过乙硫醇钠水解产生乙硫醇，并非直接添加乙硫醇。②乙硫醇比丁硫醇酸性更强，更易与氢氧化钠发生中和反应。因此本领域技术人员必然会根据反应活性的不同对硫醇与氢氧化钠的反应温度进行调整，而不会不管使用何种原料均采用相同的制备温度。③硫醇的分子量越大，硫醇的臭味越淡（参见《大气环境监测（第1版）》，刘刚等，气象出版社，第171页，2012年4月）。本领域技术人员能够预期乙硫醇比丁硫醇臭味更浓，因此也能够预期在臭味相同的情况下，乙硫醇比丁硫醇的使用量更低。因此，坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年07月18日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）权利要求1与对比文件1的区别特征在于：1）权利要求1使用的是乙硫醇、而对比文件1使用的是丁硫醇，相应的二者的重量比也不同；2）权利要求1的反应温度为10-30℃、而对比文件1的反应温度为38.5-40℃。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种操作安全、节约成本的锅炉采暖水防盗剂的制备方法。对于区别特征1），对比文件1已经明确了其防盗作用实际上是通过丁硫醇钠水解后生成的丁硫醇发挥作用的。本领域公知，乙硫醇具有强烈刺激性臭味、可应用于臭味报警（参见《中学生学习辞典 化学卷》，秦浩正主编，上海世界图书出版公司，第581页，2012年9月第1版第1次印刷，下称公知常识证据3）；乙硫醇的臭味比丁硫醇更强烈（参见《化工百科全书 第10卷》，化工百科全书编辑委员会，化学工业出版社，第739页，1996年4月第1版第1次印刷，下称公知常识证据4）；乙硫醇可以与氢氧化钠反应生成乙硫醇钠，而乙硫醇钠遇水可以被水解生成乙硫醇（参见《有机化学简明教程》，陈韶等编著，北京师范大学出版社，第254页，1990年6月第1版第1次印刷，下称公知常识证据5）。即乙硫醇和丁硫醇都可以与氢氧化钠反应生成硫醇钠、并在遇水时水解生成相应的具有恶臭味的硫醇。因此本领域技术人员容易想到采用比丁硫醇价格更低廉、臭味更强烈的乙硫醇来替代对比文件1中的丁硫醇以此来制备锅炉采暖水防盗剂，其带来的节约成本的效果也是可以预期的。本领域技术人员容易想到通过有限的试验确定合适的氢氧化钠与乙硫醇的重量比。对于区别特征2），乙硫醇比丁硫醇的酸性更强（参见如上公知常识证据1和公知常识证据2）。通过计算硫醇与氢氧化钠发生酸碱中和反应的反应速率（参见《水化学》，王凯雄编著，化学工业出版社，第78页，2001年5月第1版第1次印刷，下称公知常识证据6），再结合公知常识证据7（《无机化学（第二版）》，周德凤 袁亚莉 主编，华中科技大学出版社，第37页，2014年7月第2版第1次印刷）所公开的反应速率常数与反应温度的相关性，计算得出，乙硫醇的反应温度比丁硫醇的反应温度低20度左右，仍能够保持反应速率与丁硫醇相当。因此本领域技术人员容易想到，在对比文件1制备方法的基础上将丁硫醇替换为乙硫醇后，反应温度可降低约20度左右，仍能够保持相当的反应速率。本领域技术人员有动机对反应温度进行适当的调整，降低温度后反应更温和、不易引起火灾爆炸、生产更安全也是本领域技术人员可以预期的。因此，权利要求1请求保护的技术方案是显而易见的，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）权利要求2-9是从属权利要求，其附加技术特征或者被对比文件1公开，或者是本领域的公知常识，因此权利要求2-9也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（3）关于复审请求人的意见陈述，合议组认为：①对比文件1已经明确了其防盗作用实际上是通过丁硫醇钠水解后生成的丁硫醇发挥作用的。本领域公知，乙硫醇具有强烈刺激性臭味，可应用于臭味报警（参见公知常识证据1），且乙硫醇的臭味比丁硫醇更强烈（参见公知常识证据2），乙硫醇可以与氢氧化钠反应生成乙硫醇钠，而乙硫醇钠遇水可以被水解生成乙硫醇（参见公知常识证据3）。因此，本领域技术人员容易想到采用比丁硫醇价格更低廉、臭味更强烈的乙硫醇来替代对比文件1中的丁硫醇以此来制备锅炉采暖水防盗剂。乙硫醇钠水解反应产物之一乙硫醇易挥发、可脱离液体相逃逸，从而促进水解反应的平衡不断移动。由于乙硫醇的饱和蒸汽压远大于丁硫醇，即乙硫醇比丁硫醇更易挥发，并且乙硫醇的臭味也比丁硫醇更强烈（参见公知常识证据2），因此本领域技术人员能够预期将丁硫醇替换为乙硫醇后用量会降低。成本降低的技术效果也是本领域技术人员能够预期的。由pKa计算可知，丁硫醇与乙硫醇的水解能力是相似的。②计算可知，乙硫醇的反应速率较高，并不需要通过提高反应温度来加快反应速率。且乙硫醇的反应温度可以比丁硫醇的反应温度低20度左右，仍能够保持反应速率与丁硫醇相当。因此，本领域技术人员容易想到将丁硫醇替换为乙硫醇后，可将反应温度降低约20度左右。降低温度后反应更温和、不易引起火灾爆炸、生产更安全也是本领域技术人员可以预期的。综上所述，复审请求人的理由不能成立。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年08月28日提交了意见陈述书，但并未修改申请文件。复审请求人认为：①饱和蒸气压仅能说明某种物质的沸点高低和该物质从其纯物质中挥发除去的难易程度。锅炉采暖水防盗剂的用量是否会减小，与乙硫醇钠在水中水解平衡产生的乙硫醇的量、乙硫醇在水中的溶解度和乙硫醇挥发性能都相关。等量的乙硫醇钠和丁硫醇钠水解产生的丁硫醇的量比乙硫醇多、但是其挥发性比乙硫醇差、且两者溶解性也不同，本领域技术人员不能明确三个因素中哪个占主导作用，也就不能明确哪个物质更容易溢出、不能预期哪个物质更容易使人感受到刺激性气味。因此本领域技术人员不能预期将丁硫醇替换为乙硫醇后能够减少防盗剂用量，在面对本申请所要解决的技术问题时也不会显而易见地想到用乙硫醇替换丁硫醇。本申请权利要求1方法制备的采暖水防盗剂的用量为0.16kg/100吨采暖水，相对于对比文件1的用量降低了20%。②权利要求1的原料价廉易得，降低了生产成本，且反应温和，危险性低，加工过程不需要额外提升温度，相比丁硫醇钠减少了加工时间、成本和安全隐患。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人在复审阶段并未提交修改文件。本复审请求审查决定所依据的审查文本为驳回文本，即：复审请求人于申请日2016年05月16日提交的说明书摘要、说明书第1-10页，2017年09月15日提交的权利要求第1-9项。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断一项权利要求的创造性时，如果该权利要求请求保护的技术方案和最接近的现有技术相比存在区别特征，而现有技术中给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该权利要求请求保护的技术方案不具备创造性。
2.1 就本申请而言，权利要求1请求保护一种锅炉采暖水防盗剂的制备方法（具体参见案由部分）。对比文件1公开了一种锅炉采暖水防盗剂的制备方法：一种锅炉采暖水防盗剂，由丁硫醇和氢氧化钠组成，其中，丁硫醇和氢氧化钠的重量比为7-9:4；上述锅炉采暖水防盗剂的制备方法，包括下列步骤：将丁硫醇和氢氧化钠在密闭容器中混合；在38.5-40℃下混合，提高丁硫醇和氢氧化钠的反应速率，但不应超过40℃；锅炉采暖水防盗剂的制备装置，包括密闭反应罐，所述密闭反应罐设有加料口及泄压阀，所述加料口可拆卸地连接有密封盖；所述密封反应罐内设有搅拌器，通过搅拌使化学反应充分进行（参见说明书第[0009]、[0017]-[0018]、[0023]-[0026]段）。计算可知，上述氢氧化钠与丁硫醇的重量比为1：1.75-2.25。
将权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的上述内容相比，区别特征在于：（1）权利要求1使用的是乙硫醇、而对比文件1使用的是丁硫醇，相应的二者的重量比也不同；（2）权利要求1的反应温度为10-30℃、而对比文件1的反应温度为38.5-40℃。
根据本申请说明书的记载，本申请的目的在于提供一种锅炉采暖水防盗剂，该防盗剂遇水会产生一种很臭的刺激性臭味，能够防止用户私自倒放采暖水，克服了现有技术在该类防盗剂制备时原材料不易获得且价格较高的缺点；并提供一种锅炉采暖水防盗制剂的制备方法，所述制备方法由于采用氢氧化钠和乙硫醇进行反应，该反应较为温和，热稳定性好，因此在常温下即可制备，从而克服了现有技术中使用氢氧化钠和丁硫醇反应，反应一般需要在38.5～40℃下加速反应，易引起火灾甚至是爆炸事故的缺点；同时在经济上也有非常大的优势（参见说明书第2页第2-4段）。对于技术效果，本申请说明书记载：（1）本防盗剂溶于水后具有明显的刺激性臭味，见效快，易于操作，用量少，每100吨水中只需加入0.2kg即可达到有效防止用户私自倒放采暖水的行为，同时也可防止一旦窜管后的误饮用，并且一旦供暖管道泄漏其散发出的强烈刺激性臭味也可使巡检人员更快速的发现泄漏点。本防盗剂为颗粒或粉末状固体，也利于包装和销售。（2）本申请的生产工艺非常简单，在常温下即可制备，制备过程只需将氢氧化钠和乙硫醇两者充分反应，后期不需要进行工艺处理，简化了工艺且节省了生产成本。该制备方法很好的克服了现有技术中一些制备方法需要加速反应，易引起火灾等事故的缺点。（3）乙硫醇的价格十分低廉，因此，本申请提供的制备方法相比于现有技术在经济上也有非常大的优势。同时，在用量上本防盗剂也有较大优势，现有技术中每100吨采暖水中需添加0.2kg的CN 104497969A中的防盗剂，而本申请的防盗剂只需0.16kg，节省用量在20％以上（参见说明书第5页第8段至第6页第3段）。本申请说明书中提供了对对比实施例1-2和实施例1-5的采暖水防盗剂（其中氢氧化钠与乙硫醇的比例分别为1:0.65、1:2.25、1:0.75、1:1.2、1:1.55、1:1.84、1:2.0）进行感官评价分析的结果（参见表1），并由此得出结论：对比实施例1中的防盗剂溶于水后，臭味不明显，失去防盗效果。所述防盗剂中乙硫醇按重量计由0.71至1.84，数值越大技术效果越好，制备中乙硫醇的比例在1.84至2.07之间都能达到很好的技术效果，乙硫醇的比例在1.84至2.07之间时，比例越大，性价比越低。乙硫醇的比例超过2.07，制备出来的防盗剂为水状，不能实现本技术方案（参见说明书第8页第2-4段）。
对于本申请所声称的上述技术效果，首先，对比文件1公开了：上述锅炉采暖水防盗剂是由丁硫醇和氢氧化钠按一定的比例混合而成的固体臭味剂，遇热水会产生一种刺激性非常强的气体，但无毒，可直接加入锅炉采暖水中用于防盗，由于臭味特别刺激，使锅炉水的臭味在不更换循环水的情况下自始至终都存在，因而使用户无法盗放使用，且不需要再特异添加显色剂，使产品成本降低。本防盗剂所用的原料本身成本也较低（参见说明书第[0081]段）；本发明可以达到以下技术效果：（1）解决了锅炉采暖水的盗放问题。（2）无需添加显色剂，成本显著减低。（3）产品为固体粉末状，便于储存和运输。（4）制备方法简单。（5）无毒，安全。（6）无需缓释，在供暖的任何部位都可添加。（7）制备装置结构简单，占地小，生产安全，成本低（参见说明书第[0113]-[0120]段）。可见对比文件1的防盗剂也具有明显的刺激性臭味，也可达到防止用户私自倒放采暖水、用量少、产品性状利于包装和销售、可防止误引用、便于发现泄露点的技术效果，对比文件1的防盗剂制备方法也达到了工艺简单、后期不需进行处理、节省成本的技术效果。通过比较可知，本申请防盗剂的用量0.16kg少于对比文件1的防盗剂用量0.2kg；本申请的反应温度10-30℃低于对比文件1的反应温度38.5-40℃；此外，对于原料价格：500ml乙硫醇(98%)的价格是376元，500ml丁硫醇(97%)的价格是399元，可见乙硫醇在价格方面略低于丁硫醇。因此，基于上述区别特征及其能带来的技术效果可以确定，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种操作安全、节约成本的锅炉采暖水防盗剂的制备方法。
对于区别特征（1），首先，对于锅炉采暖水的防盗机理，对比文件1披露如下：上述锅炉采暖水防盗剂是由丁硫醇和氢氧化钠按一定的比例混合而成的固体臭味剂，该产品为白色粉末状（即丁硫醇钠），遇热水会产生一种刺激性非常强的气体（即丁硫醇）；可直接加入锅炉采暖水中用于防盗，由于臭味特别刺激，使锅炉水的臭味在不更换循环水的情况下自始至终都存在，因而使用户无法盗放使用（参见说明书第[0081]段），可见，对比文件1已经明确了其防盗作用实际上是通过丁硫醇钠水解后生成的丁硫醇发挥作用的。其次，本领域公知，（1）乙硫醇具有强烈刺激性臭味，可应用于臭味报警，例如公知常识证据3公开了：一种强烈的气味剂——乙硫醇，是常见的硫醇之一，具有强烈、持久且具刺激性的蒜臭味；因此，在燃料气里掺进一点点乙硫醇，可以充当臭味报警员（参见第581页）；（2）硫醇一般具有恶臭，特别是低分子量硫醇更为显著，随分子量的增大而臭味减小（参见公知常识证据4）。可知，乙硫醇的臭味比丁硫醇更强烈；（3）乙硫醇可以与氢氧化钠反应生成乙硫醇钠：，而乙硫醇钠遇水可以被水解生成乙硫醇：（参见公知常识证据5）。即乙硫醇和丁硫醇都可以与氢氧化钠反应生成硫醇钠、并在遇水时水解生成相应的具有恶臭味的硫醇。基于上述常识，为了解决上述技术问题，在对比文件1的基础上，本领域技术人员容易想到采用比丁硫醇价格更低廉、臭味更强烈的乙硫醇来替代对比文件1中的丁硫醇以此来制备锅炉采暖水防盗剂，其带来的节约成本的效果也是可以预期的。对比文件1针对氢氧化钠与丁硫醇的重量比给出了技术启示，在本领域技术人员有动机采用乙硫醇替换丁硫醇的基础上，本领域技术人员容易想到通过有限的试验确定合适的氢氧化钠与乙硫醇的重量比。
对于区别特征（2），乙硫醇的pKa为9.5（参见公知常识证据1），而丁硫醇的pKa为10.66（参见公知常识证据2），因此，乙硫醇比丁硫醇的酸性更强。硫醇与氢氧化钠发生的反应属于酸碱反应。本领域与公知，水溶液中的酸碱反应速率一般都非常快，，该反应的反应速率为r=k[H ][OH—]，25℃时该反应速率常数k=1.4×1011L·mol-1·s-1（参见公知常识证据6）。根据乙硫醇的pKa可以计算出其[H ]=1×10-9.5、根据丁硫醇的pKa可以计算出其[H ]=1×10-10.66，而[OH—]即为氢氧化钠的浓度。由此可以计算出，乙硫醇与丁硫醇反应速率的比为：。公知常识证据7公开了：一般来说，温度对反应速率的影响实质上是对速率常数的影响；反应温度每升高10K，反应速率或反应速率常数一般增大2~4倍，即（参见第37页）。可见，反应速率常数是与反应温度相关的，当反应温度相同时，反应速率常数k(乙硫醇)=k(丁硫醇)，乙硫醇的反应速率r(乙硫醇)是丁硫醇的反应速率r(丁硫醇)的约14.45倍。也就是说，对于乙硫醇而言，其反应速率较高，并不需要提高反应温度来加快反应速率。且经计算可知，乙硫醇的反应温度比丁硫醇的反应温度低20度左右（相应的k降低约4~16倍），仍能够保持反应速率与丁硫醇相当。因此，本领域技术人员容易想到，在对比文件1制备方法的基础上将丁硫醇替换为乙硫醇后，反应温度可降低约20度左右，仍能够保持相当的反应速率。本领域技术人员有动机对反应温度进行适当的调整，降低温度后反应更温和、不易引起火灾爆炸、生产更安全也是本领域技术人员可以预期的。
综上所述，在对比文件1的基础上结合本领域公知常识，得到权利要求1请求保护的技术方案是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2 从属权利要求2-4进一步限定了氢氧化钠和乙硫醇的投料比。对比文件1针对氢氧化钠与丁硫醇的重量比给出了技术启示：丁硫醇与氢氧化钠的重量比可为7.5:4（参见说明书第[0012]段），在本领域技术人员有动机采用乙硫醇替换丁硫醇的基础上，本领域技术人员容易想到通过有限的试验确定合适的氢氧化钠与乙硫醇的重量比。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2-4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.3 从属权利要求5进一步限定了氢氧化钠的纯度。对比文件1公开了：氢氧化钠的纯度为95％以上，以增强产品遇水时释放的刺激味，改善防盗效果，更优选地，氢氧化钠的纯度为99％以上（参见说明书第[0016]段）。据此，本领域技术人员很容易想到选择纯度高的氢氧化钠作为原料。因此，在其引用的权利要求1-4不具备创造性的基础上，权利要求5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.4 从属权利要求6进一步限定了显色剂组分。显色剂是本领域常用的添加剂，本领域技术人员可根据实际需要来选择添加，并能够预期其技术效果。因此，在其引用的权利要求1-4不具备创造性的基础上，权利要求6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.5 从属权利要求7进一步限定了混合的步骤。对比文件1公开了：分多次混合，以便于将两者充分混合，使产品质量更均一，例如：先在密闭容器中加入全部氢氧化钠，再平均分2-3次逐步加入丁硫醇（参见说明书第[0020]段）。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求7也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.6 从属权利要求8进一步限定了加入乙硫醇的方式。本领域技术人员为了使乙硫醇与氢氧化钠反应充分，且将产生的热量散去，很容易想到对每次反应后的物料进行静置。具体的静置时间，是本领域技术人员根据反应以及散热情况能够选择确定的。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求8也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.7 从属权利要求9进一步限定了混合的步骤。对比文件1公开了：制备装置设置泄压阀，增加泄压功能，可以解决罐内反应放热所致的高压问题（参见说明书第[0025]段）。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求9也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人答复复审通知书时陈述的意见（具体参见案由部分），合议组认为：①饱和蒸气压并不仅指固体或液体从其纯物质中挥发的难易程度，也有纯溶剂饱和蒸气压和溶液饱和蒸气压等。物质的饱和蒸气压越大说明挥发性越好。对于“硫醇钠水解为硫醇—硫醇溶解在水中—硫醇挥发从水溶液中逃逸”这一过程：乙硫醇和丁硫醇都微溶于水且都属于易挥发物质，随着硫醇的不断挥发（脱离液相逃逸），水解平衡不断移动持续产生硫醇，这些产生的硫醇除了微量溶于水中之外也持续不断地挥发至气相，此时硫醇的挥发性起主导作用，由于乙硫醇的饱和蒸汽压440mmHg远大于丁硫醇的饱和蒸汽压83mmHg，即乙硫醇比丁硫醇更易挥发，乙硫醇的臭味也更强烈（参见公知常识证据4），因此本领域技术人员能够预期将丁硫醇替换为乙硫醇后用量会降低。二者的水解平衡常数（丁硫醇3.2×10-5，乙硫醇4.5×10-4）是相似的且二者都微溶于水，可知水解反应速率的差别和溶解度的差别并不足以影响前述平衡不断移动和不断挥发至气相的过程。②参见上文，经计算可知，乙硫醇的中和反应温度可以比丁硫醇低20度左右，仍能够保持反应速率与丁硫醇相当。因此，本领域技术人员容易想到将丁硫醇替换为乙硫醇后，可将反应温度降低约20度左右。降低温度后反应更温和、不易引起火灾爆炸、生产更安全也是本领域技术人员可以预期的。综上，复审请求人的理由不能成立。
根据以上事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年04月09日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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