发明创造名称：用于制备立方氧化锆层的方法
外观设计名称：
决定号：198252
决定日：2019-12-24
委内编号：1F310022
优先权日：2009-09-25
申请（专利）号：201080053523.2
申请日：2010-09-24
复审请求人：欧瑞康表面解决方案股份公司，普费菲孔
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：聂春艳
合议组组长：魏巧莲
参审员：王燕
国际分类号：C23C14/00,C23C14/06,C23C14/08,C23C14/32
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在没有相反证据的情况下，由人民法院作出的生效判决所认定的事实，可以作为定案的依据。
全文：
本复审请求涉及申请号为201080053523.2，名称为“用于制备立方氧化锆层的方法”的发明专利PCT申请（下称本申请）。本申请的申请人原为欧瑞康贸易股份公司（特吕巴赫），后变更为欧瑞康表面解决方案股份公司,普费菲孔，申请日为2010年9月24日，优先权日为2009年9月25日，进入中国国家阶段日期为2012年5月25日，公开日为2012年9月12日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2016年4月25日驳回本申请。驳回决定针对的文本是：申请人于2016年4月1日提交的权利要求书第1-23项、2015年7月27日提交的说明书第43、45段，2012年5月25日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件的中文文本的第1-42、44、46-243段、说明书附图1a-26b、说明书摘要。
驳回决定引用的对比文件和证据如下：
对比文件1：Deposition of zirconium oxynitride films by reactive cathodic arc evaporation and investigation of physical properties，LAURIKAITIS ET AL., THIN SOLID FILMS, 公开日为2008年1月29日；
对比文件2：CN 101307424A，公开日为2008年11月19日；
对比文件4：CN 101522950A，公开日为2009年9月2日；
证据1：《2003全国粉末冶金学术会议论文集》，黄伯云主编，中南大学出版社出版，2003年8月第一次印刷；
证据2：《多弧离子镀技术与应用》，张钧、赵彦辉编著，冶金工业出版社出版，2007年12月第一次印刷。
驳回决定认为，权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，区别技术特征为：（1）所使用的靶材是包含单质锆石和至少一种稳定剂的混合靶，且制备靶之后，靶材料在靶中还是作为分离的材料存在；（2）阴极电弧蒸发中使用脉冲的火花电流和/或施加有垂直于火花靶的磁场。基于上述区别技术特征，权利要求1的技术方案相对于对比文件1实际解决的技术问题是：如何提高氧化锆层的稳定性。对于上述区别技术特征（1），对比文件2公开了一种氧化锆涂层制备工艺，利用ZrY合金靶材，采用电弧离子镀技术，在O2气氛内反应，在合金基体或电弧离子镀MCrAlY涂层上沉积Zr(Y)O2涂层，其中钇起到稳定锆的作用，相当于本申请权利要求1中的稳定剂，由于钇的稳定作用，制得的Zr(Y)O2涂层具有良好的热稳定性和抗热冲击性能，并给出证据1-2证明现有技术中制备合金靶材的常用方法有热等静压方法，该方法将材料压制成靶材之后靶材料在靶中还是作为分离的材料存在。对于上述区别技术特征（2），对比文件4公开了该区别特征，给出了相关技术启示。因此，权利要求1相对于对比文件1、对比文件2、对比文件4和本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-18的附加技术特征或者已被对比文件公开，或为本领域的常规技术手段，因此也不具备创造性。用途权利要求19-23也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2016年8月10日向国家知识产权局专利复审委员会提出复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）现有技术中混合靶是要避免的，合金靶才是常规的，制备靶之后靶材料在靶中还是作为分离的材料存在不是本领域的常规技术手段；（2）本领域技术人员没有动机用本申请的混合靶替代对比文件2中的合金靶，也没有动机考虑技术领域相去甚远且仅涉及铝靶的对比文件4， 对比文件1需避免将靶暴露在氧气下，对比文件2和4则需要将靶直接暴露在氧气下来操作，对比文件1中教导的氧流量也明显低于对比文件2和4，三者无法结合。因此，权利要求1-23相对于对比文件1、2、4以及本领域的公知常识具备创造性。
经形式审查合格，专利复审委员会受理了该复审请求，于2016年8月22日发出复审请求受理通知书，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
合议组于2016年12月5日向复审请求人发出复审通知书，指出权利要求1-23相对于对比文件1、2、4及本领域公知常识的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
复审请求人于2017年1月20日提交意见陈述书，同时提交权利要求书全文替换页第1-22项。复审请求人陈述了修改后的权利要求相对于对比文件1、2、4及本领域公知常识的结合具备创造性的理由。修改后的权利要求1如下：
“1.在沉积基材上产生基于氧化锆的层的方法，该方法使用反应性火花蒸发，该火花蒸发使用脉冲的火花电流和/或施加有垂直于火花靶的磁场，特征在于使用包含单质锆和至少一种稳定剂的混合靶，其中所述的靶以这样的方法制备，在方法之后所述的靶材料在所述靶中还是作为分离的材料存在，所述的混合靶通过热等静压(HIP)来制备。”
国家知识产权局于2017年4月6日作出第121280号复审请求审查决定。该审查决定所针对的文本是：复审请求人于2017年1月20日提交的权利要求第1-22项，2015年7月27日提交的说明书第43、45段，2012年5月25日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件的中文文本的第1-42、44、46-243段、说明书附图1a-26b、说明书摘要。
复审决定引入《陶瓷工艺学》（下称证据3，张锐主编，化学工业出版社出版，2007年8月第一次印刷，参见第144页），用以证明用热等静压方法将Zr和Y材料压制成靶材之后，Zr和Y材料在靶中是作为分离的材料存在的。决定认为，权利要求1相对于对比文件1的区别特征为：（1）所使用的靶材是包含单质锆和至少一种稳定剂的混合靶，且混合靶通过热等静压(HIP)来制备，在方法之后所述的靶材料在所述靶中还是作为分离的材料存在；（2）蒸发使用脉冲的火花电流和/或施加有垂直于火花靶的磁场。基于上述区别特征，本申请实际解决的技术问题是：如何提高氧化锆层的稳定性。对于区别特征（1），对比文件2（参见其说明书第2页第1-8段）公开了一种氧化锆涂层制备工艺，利用ZrY合金靶材，采用电弧离子镀技术，在氧气氛内反应，在合金基体或电弧离子镀MCrAlY涂层上沉积Zr(Y)O2涂层。氧化钇能够稳定氧化锆，钇稳定的氧化锆具有良好的热稳定性和抗热冲击性等是本领域的公知常识，即对比文件2公开了使用包含单质锆和至少一种稳定剂的混合靶，而且其作用与其在本申请中的作用相同，因此本领域技术人员为了得到稳定的氧化锆层，有动机将靶设置成对比文件2中上述成分的混合靶。进一步的，证据3公开了“热等静压技术的主要应用有：……高性能磁性材料及靶材的致密化”，即热等静压方法是常用的靶材致密化方法，根据热等静压方法工艺原理可知应用该方法将Zr和Y材料压制成靶材之后，Zr和Y材料在靶中是作为分离的材料存在的。由此可见本领域技术人员根据本领域的公知常识容易获得Zr和Y材料在靶中还是作为分离的材料存在。对于区别特征（2），对比文件4公开了一种具有至少一层多元氧化物混晶层的层体系，该多元氧化物中含有氧化锆，采用阴极电弧放电，使用垂直于靶表面的外磁场和/或脉冲电流（参见其说明书第6页第2段、第7页第3段至第8页第10行），施加的垂直磁场用以辅助蒸发，施加的的脉冲电流用以提高等离子体阻抗，以上处理均有利于均匀地蒸发和成膜。由此可见对比文件4给出了将上述方法用于阴极蒸发制备氧化物膜的技术启示，因此为了获得均匀、稳定的成膜，将上述方法用于制备含有氧化锆的氧化物层对本领域技术人员来说是显而易见的。综上，在对比文件1的基础上结合对比文件2、对比文件4和本领域的公知常识得到权利要求1所要求保护的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的，因此权利要求1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。权利要求2-22限定的其他技术内容或者被对比文件1、2公开，或者属于本领域的常规技术手段，因此也不具备创造性。
复审请求人对上述审查决定不服，于法定期限内向北京知识产权法院提起行政诉讼。
北京知识产权法院于2019年3月26日作出第（2017）京73行初6370号判决，撤销国家知识产权局专利复审委员会作出的第121280号复审请求审查决定，判令专利复审委员会就复审请求人针对本申请所提出的驳回复审请求重新作出复审决定。判决认为：权利要求1所述方案相对于对比文件1实际解决的技术问题为在无需对层的组成进行大的改变的基础上，调控层的形态，被诉决定所认定的技术问题并非是基于区别技术特征所实现的具体技术效果，其相关认定不准确；被诉决定中认为对比文件2的结合动机在于稳定剂钇能够提高镀层稳定性，在重新确定上述技术问题后，其将不能构成结合动机；对比文件2使用的是包含单质锆和至少一种稳定剂的合金靶，并非混合靶，并且也无在案证据证明合金靶和混合靶的替换是否属于本领域的公知常识。
在此基础上，国家知识产权局重新成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
本复审请求审查决定针对的文本为：复审请求人于2017年1月20日提交的权利要求第1-22项，2015年7月27日提交的说明书第43、45段，2012年5月25日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件的中文文本的第1-42、44、46-243段、说明书附图1a-26b、说明书摘要。
具体理由的阐述
根据2009年10月1日起施行的《施行修改后的专利法的过渡办法》，修改前的专利法的规定适用于申请日在2009年10月1日前（不含该日）的专利申请以及根据该专利申请授予的专利权，其中所述申请日的含义依照专利法实施细则的有关规定理解。专利法实施细则规定：“除专利法第二十八条和第四十二条规定的情形外，专利法所称申请日，有优先权的，指优先权日。”根据上述规定，专利法第22条第3款所称的申请日在有优先权时应指优先权日，而本申请的优先权日为2009年9月25日，早于2009年10月1日，故本案应适用修改前的专利法。
专利法第22条第3款规定：“创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步。”
在没有相反证据的情况下，由人民法院作出的生效判决所认定的事实，可以作为定案的依据。
权利要求1请求保护一种在沉积基材上产生基于氧化锆的层的方法。对比文件1公开了一种在基材上沉积产生锆的氮氧化物的层，并具体公开了以下技术特征（参见2.Experimental procedure部分）：采用反应阴极电弧蒸发的方法，在氮气和氧气的气氛中，使用由元素锆构成的锆靶，在基底上沉积得到锆的氮氧化物的层。对比文件2公开了一种氧化锆涂层制备工艺，利用ZrY合金靶材，采用电弧离子镀技术，在氧气氛内反应，在合金基体或电弧离子镀MCrAlY涂层上沉积Zr(Y)O2涂层（参见说明书第2页第1-8段）。氧化钇能够稳定氧化锆，钇稳定的氧化锆具有良好的热稳定性和抗热冲击性等是本领域的公知常识，即对比文件2公开了使用包含单质锆和至少一种稳定剂的合金靶。
权利要求1所述技术方案与对比文件1所公开的技术内容相比，其区别在于：（1）所使用的靶材是包含单质锆和至少一种稳定剂的混合靶，且混合靶通过热等静压(HIP)来制备，在方法之后所述的靶材料在所述靶中还是作为分离的材料存在；（2）蒸发使用脉冲的火花电流和/或施加有垂直于火花靶的磁场。
人民法院第（2017）京73行初6370号判决认定：根据本申请说明书的记载，其声称要解决的技术问题为，提出一种生产氧化锆层的方法，其能够很大程度和显著地对形态，特别是晶粒的尺寸进行调控，而无需对层组成进行大的改变；氧化锆层具有基本上立方和/或四方结构，包含显著更少量的非立方氧化锆或者非四方氧化锆的成分（指单斜相）。解决该技术问题的所采用的技术手段，则是基于反应性火花蒸发，使用火花电流脉冲和/或施加垂直于火花靶的磁场，其中使用包含单质锆和至少一种稳定剂的混合靶。而通过说明书表1-5中实验数据可以看到，在使用含有典型稳定剂的靶的情况下确实获得了立方或四方晶相的氧化锆，并且在不同氧气流量下得到了不同的晶粒尺寸。在此基础上，由于前述区别技术特征包含有单质锆和稳定剂的混合靶及其制备方法，基于本申请的前述记载，上述区别技术特征能够在不对层组成进行大改变的基础上，达到调控晶相结构等层形态的效果。因此，本申请权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是在无需对层的组成进行大的改变的基础上，调控层的形态。此外，对比文件2使用的是包含单质锆和至少一种稳定剂的合金靶，而非混合靶，并且也无在案证据证明合金靶和混合靶的替换是否属于本领域的公知常识。
基于前述判决观点，由于对比文件2并未公开包含单质锆和至少一种稳定剂的混合靶，因此，对比文件2无法在混合靶的基础上，就如何无需对层的组成进行大的改变而调控层的形态给出技术启示。由于对比文件4以及证据1-3亦均未涉及包含单质锆和至少一种稳定剂的混合靶，因此其亦均未能给出无需对层的组成进行大的改变而调控层的形态的技术启示，目前亦无证据证明基于区别技术特征（1）所述的采用包含单质锆和至少一种稳定剂的混合靶及其制备方法以解决前述技术问题属于本领域的公知常识。因此，基于目前的对比文件1、2、4以及证据1-3，尚不足以否定本申请权利要求1的创造性。在此基础上，也无法否定本申请权利要求2-22的创造性。
基于上述理由，合议组做出下述决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2016年4月25日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所针对的文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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