发明创造名称：一种反应型水溶性阻燃剂及其制备方法与应用
外观设计名称：
决定号：198688
决定日：2019-12-20
委内编号：1F253386
优先权日：
申请（专利）号：201510492926.1
申请日：2015-08-12
复审请求人：中国人民解放军总后勤部军需装备研究所
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：郝小燕
合议组组长：韩涛
参审员：崔永涛
国际分类号：C07F9/6574，C08K5/5313，C08G69/28
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，首先，应当确定与权利要求所述技术方案最接近的现有技术，将二者进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题；然后，从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断要求保护的发明对本领域技术人员来说是否显而易见。如果现有技术中给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该权利要求所要求保护的技术方案对本领域的技术人员来说是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201510492926.1，发明名称为“一种反应型水溶性阻燃剂及其制备方法与应用”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为中国人民解放军总后勤部军需装备研究所，申请日为2015年08月12日，公开日为2015年11月18日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年03月26日以权利要求1-7不符合专利法第22条第3款的规定为由驳回了本申请。驳回决定所依据的审查文本为：申请人于2017年11月14日提交的权利要求第1-7项、申请日2015年08月12日提交的说明书第1-7页、说明书附图第1-4页以及说明书摘要（下称驳回文本）。驳回文本的权利要求书如下：
“1. 一种反应型水溶性离子盐阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
1)在惰性气氛下，将式5所示化合物和式6所示化合物于溶剂中进行反应，得到相应的盐的水溶液，
所述式5中，R1为C1～C4的亚烷基；所述式6中，x为4～10；
所述溶剂为水；
2)将步骤1)制备得到的相应的盐的水溶液与式9所示化合物于溶剂中进行回流反应，得到所述反应型水溶性阻燃剂，
所述溶剂为水；
3)将所述的反应型水溶性阻燃剂与无机碱于溶剂中进行反应，得到反应型水溶性离子盐阻燃剂；所述溶剂为水；
所述无机碱为NaOH、KOH、Ca(OH)2或Mg(OH)2中的任一种。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述惰性气氛为氮气气氛和/或氩气气氛；
所述式5所示化合物和所述式6所示化合物的摩尔比为(1-1.5)：1；
所述反应的反应温度为20～70℃，反应时间为0.5-3h。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述相应的盐与式9所示化合物的摩尔比为(1-2)：1；
所述回流反应的反应温度为50-100℃，反应时间为2-3h。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述反应型水溶性阻燃剂与无机碱的摩尔比为(0.5-1)：1；
所述酸碱反应的反应温度为50-100℃，反应时间为0.5-2h。
5. 权利要求1-4中任一项所述的制备方法制备得到的反应型水溶性离子盐阻燃剂。
6. 权利要求5所述的反应型水溶性离子盐阻燃剂在制备阻燃材料中的应用。
7. 根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述阻燃材料为阻燃聚酰胺。”
驳回决定认为：（1）对比文件1（CN103819666A，公开日为2014年05月28日）公开了一种反应型阻燃剂制备方法。权利要求1与对比文件1的区别特征在于：1）二者目标产物有所不相同；2）两者相应地步骤（1）和（2）的制备方法有所区别，以及权利要求1还具有步骤（3）并选择了相应的无机碱种类作为原料。权利要求1实际解决的技术问题是如何提供一种制备结构类似的阻燃化合物的替代方法。然而，对于区别特征1），对比文件1式III和式IV已经明确教导了其中R1为1-12个碳原子的亚烷基或亚芳基，本领域技术人员进一步选择所述二元胺为具有4-10个亚甲基的二元胺、以及获得相应的二胺盐产物是显而易见的；本领域公知铝、镁等是常规的阻燃元素种类，在此基础上，本领域技术人员容易想到采用无机盐阳离子例如钙、镁离子等替换部分铵盐。对于区别技术特征2），本领域熟知DOPO与双键的加成反应为自由基加成（参见对比文件3：《新型阻燃剂制造与应用》，钱立军等编著，化学工业出版社，第125-129页第3.3.4节 与双键发生的加成反应，公开日为2013年03月31日），本领域技术人员在对比文件1的基础上，容易想到将反应顺序调整为先将衣康酸与已二胺在水溶液中发生酸碱中和反应成盐，并且继续选择水作为溶剂在回流条件下进行自由基加成反应，惰性气氛也是本领域常用的反应条件。此外，对于步骤3），基于本领域熟知的强碱制弱碱的原理，本领域技术人员容易想到将二铵盐与相应的碱反应以置换出部分胺基基团，从而获得相应的二铵/离子盐。因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）权利要求2-4对权利要求1进行进一步限定，在对比文件1的基础上本领域技术人员结合本领域常规技术手段获得其技术方案是显而易见的，因此，权利要求2-4也不具备创造性。（3）权利要求5请求保护如权利要求1-4任一项方法获得的反应型水溶性离子盐阻燃剂。权利要求6-7请求保护权利要求5所述的反应型水溶性离子盐阻燃剂在制备阻燃材料中的应用。其技术方案也是本领域技术人员在对比文件1的基础上结合本领域常规技术手段可以获得的，因此，权利要求5-7也不具备创造性。（4）对于申请人的如下意见陈述：本申请目的在于提供一种反应型水溶性离子盐阻燃剂，提交的补充试验数据可以证明本申请的离子盐阻燃剂的溶解性相对于对比文件1和对比文件2（CN104211954A，公开日为2014年12月17日）的产品溶解度更高。本申请采用水作溶剂，产率高达98%-99%，对比文件1对本申请的方法不存在技术启示。驳回决定指出：本申请说明书中并未记载任何反应型水溶性离子盐阻燃剂的阻燃应用效果，也没有记载其相对于所述的反应型水溶性阻燃剂的溶解度提高，因此无法看出其相对于现有技术取得了何种预料不到的技术效果。对比文件1的方法（先加成再成盐）获得的产品，与本申请权利要求1步骤1）至2）的方法获得的产品是相同的，“其生成物能在水中溶解性更好更充分”没有说服力。本领域熟知DOPO与双键化合物的加成反应为自由基加成，以及该反应仅需加热，无需催化剂，反应简单迅速，在有机溶剂、无溶剂条件下进行，而且本领域公知自由基在水相中一般都相当稳定，故自由基反应往往合乎绿色化学少用或不用有机溶剂的要求（参见公知常识性证据1：《高等有机化学基础（第三版）》，荣国斌著，华东理工大学出版社，第67页倒数第1-2行，公开日为2009年05月31日），因而本领域技术人员可以选择水作为自由基加成反应的溶剂，而使用水代替有机溶剂更加绿色环保也是可以预期的。而且本申请权利要求1步骤2）的自由基反应采用水作为溶剂，仍然没有解决DOPO不溶于水的问题，该反应是非均相的，虽然本申请二酸与二胺的反应产物（铵盐）较之对比文件1的DOPO与二酸的加成产物、二胺的溶解性更好，但由于本申请中DOPO在水中的溶解性远不如对比文件的加成产物及二胺，在本申请说明书并没有记载相应的制备方法效果表征（产率）的情况下，不认为选择水作为自由基加成反应的溶剂相对于现有技术作出了贡献。本申请关于水溶性改善的描述均是针对式1和式2所示的反应型水溶性阻燃剂进行的，并未对式3或式4的反应型水溶性离子盐阻燃剂的水溶性作进一步描述和/或比较，无法看出其取得了何种技术效果。而且申请人所提交的补充试验数据及声称的效果并未并未记载在原申请文件中，不能被接受。
申请人中国人民解放军总后勤部军需装备研究所（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年06月05日向国家知识产权局提出了复审请求，并提交了权利要求书全文替换页（共2页，5项）。修改之处在于将权利要求2、3的附加技术特征增加至权利要求1中，删除权利要求2、3，适应性修改其他权利要求的编号和引用关系。
修改后的权利要求书如下：
“1. 一种反应型水溶性离子盐阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
1)在惰性气氛下，将式5所示化合物和式6所示化合物于溶剂中进行反应，得到相应的盐的水溶液，
所述式5中，R1为C1～C4的亚烷基；所述式6中，x为4～10；
所述溶剂为水；
步骤1)中，所述惰性气氛为氮气气氛和/或氩气气氛；
所述式5所示化合物和所述式6所示化合物的摩尔比为(1-1.5)∶1；
所述反应的反应温度为20～70℃，反应时间为0.5-3h；
2)将步骤1)制备得到的相应的盐的水溶液与式9所示化合物于溶剂中进行回流反应，得到所述反应型水溶性阻燃剂，
所述溶剂为水；
步骤2)中，所述相应的盐与式9所示化合物的摩尔比为(1-2)∶1；
所述回流反应的反应温度为50-100℃，反应时间为2-3h；
3)将所述的反应型水溶性阻燃剂与无机碱于溶剂中进行反应，得到反应型水溶性离子盐阻燃剂；所述溶剂为水；
所述无机碱为NaOH、KOH、Ca(OH)2或Mg(OH)2中的任一种。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述反应型水溶性阻燃剂与无机碱的摩尔比为(0.5-1)∶1；
所述酸碱反应的反应温度为50-100℃，反应时间为0.5-2h。
3. 权利要求1或2所述的制备方法制备得到的反应型水溶性离子盐阻燃剂。
4. 权利要求3所述的反应型水溶性离子盐阻燃剂在制备阻燃材料中的应用。
5. 根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述阻燃材料为阻燃聚酰胺。”
在上述修改的基础上复审请求人认为：1）本申请主要为了解决阻燃剂水溶性，如为了提高水溶性将阻燃剂进一步离子化。并且提供的补充实验数据证明了本申请的离子盐阻燃剂相对于对比文件1溶解性更好。2）本申请与对比文件的制备方法不同，反应顺序的改变使得中间体在水中溶解性好，即本申请制备方法中二胺与二酸的生成物羧酸二胺盐在水中的溶解性比DDP更好，即便其另一反应物DOPO不溶于水，其反应也能更为顺利的进行。提供的补充实验数据证明了本申请反应产率较高。本申请使用水做溶剂，比对比文件1中使用的二甲苯更加安全环保。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年06月19日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定中的理由，并且认为：1）本申请原始记载的实施例5-8中并不涉及式3和/或式4的水溶性离子盐阻燃剂，而是式1和/或式2的反应型水溶性阻燃剂。对比文件2已经公开了DDP的己二胺盐与尼龙66在聚合过程中仅采用水作溶剂，对比文件1也公开了所述物料配方同样具有水。对比文件1-2的方法同样地具有“反应过程容易控制，可实施性强”特点，因而实施例5-8相对于现有技术并未取得任何预料不到的技术效果。2）复审请求人提供的效果数据并未记载在本申请中；本申请对于式3或式4的反应型水溶性离子盐阻燃剂并未就其水溶性作进一步描述。其原始记载的事实并未表明式3或式4的反应型离子盐阻燃剂相对于式1或式2的反应型水溶性阻燃剂而言改善了水溶性，阻燃剂制备实施例（实施例1-4）中也并未记载产率数据，因此复审请求人提交补充试验数据改变了原始申请文件记载的事实认定，其补充试验数据无法被接受。因此坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组，对本复审请求案进行了审理。
合议组于2019年06月28日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）权利要求1与对比文件1的区别特征在于：1）二者制备水溶性阻燃剂步骤顺序不同，相应的反应条件略有不同，权利要求1中限定首先由二酸与二胺反应，然后再与DOPO反应，反应溶剂均为水；而对比文件1公开的是DOPO与二酸先在二甲苯中反应，然后再与二胺在水中成盐。2）权利要求1中还限定了将所述的反应型水溶性阻燃剂与无机碱于溶剂中进行反应，得到反应型水溶性离子盐阻燃剂；所述溶剂为水；所述无机碱为NaOH、KOH、Ca(OH)2或Mg(OH)2中的任一种；而对比文件1未公开。权利要求1实际所要解决的技术问题是提供一种反应型水溶性离子盐阻燃剂的制备方法。然而对于上述区别特征1），本领域技术人员在寻找替代的技术方案时改变反应步骤是常用的技术手段，在对比文件1的基础上，本领域技术人员对反应步骤进行调整，选择先由二酸与二胺成盐后再进行自由基加成反应得到产品的过程是容易想到的，而且依据反应原料以及产品的溶解性进一步改变反应溶剂体系也是常用的技术手段；由于水是本领域常用的大极性绿色溶剂，在成盐过程中使用水为溶剂是容易想到的；而对于自由基加成反应，本领域公知自由基在水相中一般都相当稳定（参见公知常识性证据1第67页倒数第1-2行），因而将水作为自由基反应的溶剂也是显而易见的。而且本领域技术人员在对比文件1的基础上，依据反应的实际情况对反应条件、如温度、时间等进行调整也是本领域常规技术手段。对于区别特征2），金属阳离子盐是本领域水溶性离子盐的常用形式，而Na、K、Mg、Ca盐是本领域常用的金属阳离子盐，本领域技术人员制备时使用相应的氢氧化物为原料是常规技术手段。因此，权利要求1不具备创造性。（2）权利要求2进一步限定反应条件，然而基于对比文件1公开的技术方案结合本领域的常规技术手段得到其技术方案是显而易见的，因此权利要求2也不具备创造性。（3）权利要求3请求保护权要求1或2的制备方法制备得到的反应型水溶性离子盐阻燃剂。权利要求4-5请求保护权利要求3所述的反应型水溶性离子盐阻燃剂在制备阻燃材料中的应用，基于对比文件1公开的技术方案结合本领域的公知常识和常规技术手段得到上述权利要求的技术方案是显而易见的，因此权利要求3-5也不具备创造性。（4）针对复审请求人陈述的意见，复审通知书指出：①在原料相同、反应位点相同，仅仅是制备步骤不同的情况下，本申请经过步骤1）、2）后得到的水溶性阻燃剂与对比文件1制备得到的阻燃剂结构相同，二者具有相同的水溶性。由于在离子化步骤后，本申请实施例中并未对产物进行分离、提纯和鉴定，本领域技术人员并不能够确定其得到了复审请求人所述结构的水溶性离子型阻燃剂；而且即便是接受复审请求人所提供的数据，加入强碱后水溶液pH的变化提高了离子解离度，使得其溶解度提高也是本领域技术人员可以预期的。因此，复审请求人提供的证据不能证明本申请相对于对比文件1具有预料不到的技术效果。②本领域技术人员在寻找替代的技术方案时，在反应位点确定的情况下，改变反应顺序是常规技术手段。而且对比文件1先通过DOPO与衣康酸加成得到DDP，由于本身为二酸化合物，其在水中具有一定的溶解度，因而本领域技术人员能够预期DDP能够与二胺在水中进行成盐反应。而且复审请求人提供的数据并不能证明反应顺序的改变对反应型水溶性阻燃剂的制备产率和纯度等有何影响。对于反应溶剂而言，本领域技术人员知晓水是本领域常用的绿色溶剂，在反应可于水中进行的情况下，选择水作溶剂是本领域容易选择得到的。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年08月06日提交了意见陈述书，未对申请文件进行修改。复审请求人认为：①Na、K、Ca和Mg阳离子与来自DDP的羧酸阴离子反应的概率要远远大于二胺阳离子与羧酸阴离子反应概率。本申请获得了相应的水溶性阻燃剂。②对比文件1中由于是先将二元酸（衣康酸）与DOPO进行加成反应使其生成的DDP酸性减弱，加入己二胺与之反应时其生成的盐离子状物质占主导，造成在水中的溶解度变差，反应合成中的充分反应成问题，对比文件1对本申请的方法不存在技术启示。本申请最主要发明点是将反应型水溶性阻燃剂进一步离子化，得到具有更好水溶性离子化阻燃剂，本申请采用Ca(0H)2或Mg(0H)2作为离子化试剂，让阻燃剂具有水溶性，并非阻燃。③自由基在水中虽然稳定，但是也并不是所有自由基的反应在水中都能进行。本申请实现了整个制备过程在水中进行，具有安全环保的效果，对比文件1中并未给出在整个反应过程中使用水作为溶剂的技术启示。④本申请主要是为了解决阻燃剂水溶性，为聚合中均匀添加以及聚合方便和均匀提出，在所有对比文件中都没有提及该性能和物质。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人于2018年06月05日提出复审请求时提交了权利要求书全文替换页（共2页，5项）。经合议组审查，其修改符合专利法第33条以及专利法实施细则第61条第1款的规定。
本复审请求审查决定针对的审查文本为：复审请求人于2018年06月05日提交的权利要求第1-5项；于申请日2015年08月12日提交的说明书第1-7页，说明书附图第1-4页以及说明书摘要。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先，应当确定与权利要求所述技术方案最接近的现有技术，将二者进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题；然后，从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断要求保护的发明对本领域技术人员来说是否显而易见。如果现有技术中给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该权利要求所要求保护的技术方案对本领域的技术人员来说是显而易见的，不具备创造性。
（1）就本申请而言，权利要求1请求保护一种反应型水溶性离子盐阻燃剂的制备方法（参见案由部分），对比文件1公开了一种反应性含磷阻燃剂的制备方法，具体为以10-(2,5-二羧基丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物合成为例：在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器、通氮管（即公开了在氮气氛围中反应）四口烧瓶中，加入等摩尔的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO，即权利要求1式9的化合物）、衣康酸（落入了权利要求1式5的范围内）和一定量的二甲苯；开启搅拌，升温到一定温度回流反应一定时间，冷却到室温，过滤，用丙酮洗涤数次，干燥即得10-(2,5-二羧基丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物固体白色粉末。其中阻燃剂（I）和（II）都采用类似的方法合成，而阻燃剂（III）和阻燃剂（IV）分别是通过阻燃剂（I）和阻燃剂（II）与等摩尔的二元胺在60℃的水溶液中反应得到，其中阻燃剂（III）为，其中相应于本申请R1基团部分为CH2，相应于-(CH2)X-的部分为1-12个碳原子的亚烷基（参见说明书第2页第[0010]-[0011]段）。
以对比文件1为最接近的现有技术，权利要求1与对比文件1公开的上述技术方案相比的区别特征在于：1）二者制备水溶性阻燃剂步骤顺序不同，相应的反应条件略有不同，权利要求1中限定首先由二酸与二胺反应，然后再与DOPO反应，反应溶剂均为水；而对比文件1公开的是DOPO与二酸先在二甲苯中反应，然后再与二胺在水中成盐。2）权利要求1中还限定了将所述的反应型水溶性阻燃剂与无机碱于溶剂中进行反应，得到反应型水溶性离子盐阻燃剂；所述溶剂为水；所述无机碱为NaOH、KOH、Ca(OH)2或Mg(OH)2中的任一种；而对比文件1未公开。
依据本申请说明书的记载，本申请所要解决的技术问题是提供一种反应型水溶性阻燃剂及其制备方法（参见说明书第1页第4段）。说明书实施例1-4记载了衣康酸分别与己二胺、乙二胺、戊二胺和庚二胺反应得到衣康酸二胺盐后与DOPO反应得到反应型水溶性阻燃剂，然后进一步分别于氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙以及氢氧化镁反应得到反应型水溶性离子盐阻燃剂。说明书实施例5-8分别记载了实施例1-4制备的反应型水溶性阻燃剂与己二酸形成预聚体后再与己二胺、己二酸共聚得到共聚阻燃聚酰胺树脂颗粒制品，所得颗粒制品氧指数分别为30、30.3、29.8、29（参见说明书第4-7页）。而对比文件1公开了将反应型阻燃剂与聚合单体、催化剂、协效阻燃剂、成碳剂以及碳化促进剂得到的阻燃尼龙树脂的性能参数，其中的极限氧指数为35-45（参见说明书第5页）。由于对比文件1公开的阻燃尼龙树脂的前体与本申请存在较大差别，二者的阻燃性能无法直接比较。因此，基于上述数据无法确定本申请的水溶性离子盐阻燃剂在阻燃性能上相对于对比文件1具有更好的技术效果。
复审请求人在答复第四次审查意见通知书以及提交复审请求时提供了补充实验数据，其比较了对比文件1的化合物III（衣康酸、己二胺与DOPO形成的反应型阻燃剂）、化合物（IV）（丁二烯酸、己二胺与DOPO形成的反应型阻燃剂）和本申请实施例1所得的反应型水溶性离子盐阻燃剂（衣康酸、己二胺与DOPO形成反应型阻燃剂，进一步与氢氧化钠反应得到的离子盐阻燃剂）的溶解度和产率数值。对于上述数据，合议组认为：首先，上述数据并未记载在原始申请文件中，其不能作为本申请具备创造性的依据。其次，本申请说明书实施例5-8分别记载了将实施例1-4制备的“反应型水溶性阻燃剂溶于去离子水中，配成溶液”，而实施例1-4均在第2)步反应中经结晶除杂干燥得到“反应型水溶性阻燃剂”，其为DOPO衣康酸二胺盐，在第3)步加入不同的氢氧化物以“经酸碱反应”进行离子化，然而其并未记载采用何种分离纯化以及鉴定步骤；虽然羧酸的胺盐与氢氧化物在水中理论上可能会发生离子交换，但是由于在水溶液体系中，体系中存在两种阳离子（二胺阳离子、金属离子），两种阴离子（来自DDP的羧酸阴离子、氢氧根离子），本领域技术人员并不能确定反应型水溶性离子盐阻燃剂为复审请求人所陈述的结构，且其可以稳定存在并且能够分离获得。可见，现有证据不能证明本申请实施例得到的产品确实为复审请求人所述结构的水溶性离子盐阻燃剂，也就不能表明复审请求人提供的溶解度数据确实为水溶性离子盐的溶解度数据。最后，退一步地，即便认可复审请求人提供的试验数据，DOPO衣康酸二胺盐经氢氧化钠离子化后可以获得较好的溶解度的效果也是可以预期的，这是由于化合物在水中的溶解度受溶液pH值影响，水溶液中添加氢氧化物后溶液pH值发生变化，可以提高原有离子在水中的解离度。
因此，基于上述区别特征所能达到的技术效果，权利要求1实际所要解决的技术问题是提供一种反应型水溶性离子盐阻燃剂的制备方法。
对于上述区别特征1），本领域技术人员在寻找替代的技术方案时改变反应步骤是常规技术手段，在对比文件1已经公开了制备水溶性阻燃剂的制备过程经历了加成、成盐反应过程的情况下，本领域技术人员对反应步骤进行调整，选择先由二酸与二胺成盐后再进行自由基加成反应得到产品的过程是容易想到的，而且依据反应原料以及产品的溶解性进一步改变反应溶剂体系也是常规技术手段；由于水是本领域常用的大极性绿色溶剂，在成盐过程中使用水为溶剂是容易想到的；而对于自由基加成反应，本领域公知自由基在水相中一般都相当稳定（参见公知常识性证据1第67页倒数第1-2行），因而将水作为自由基反应的溶剂也是显而易见的。而且本领域技术人员在对比文件1的基础上，依据反应的实际情况对反应条件、如温度、时间等进行调整也是本领域常规技术手段。对于上述区别特征2），金属阳离子盐是本领域水溶性离子盐的常用形式，而Na、K、Mg、Ca盐是本领域常用的金属阳离子盐，本领域技术人员制备时使用相应的氢氧化物为原料是常规技术手段。
基于上述理由，在对比文件1公开的上述内容的基础上结合本领域常规技术手段得到本申请权利要求1的制备方法是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2进一步限定步骤3）的反应条件，然而，本领域技术人员依据反应的实际情况，经合理的逻辑分析推理、有限的实验可以确定反应原料比、反应温度和时间，因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求3请求保护权要求1或2的制备方法制备得到的反应型水溶性离子盐阻燃剂。对比文件1公开了一种反应型水溶性阻燃剂的制备方法（参见权利要求1的评述），虽然对比文件1的制备方法与权利要求1或2中步骤1）、2）的反应步骤顺序、反应条件略有差别，但是基于反应原料及反应位点的分析，可以获知二者得到的产物是相同的，即均为DOPO衣康酸二胺盐。因此，权利要求3与对比文件1相比的区别特征在于：权利要求3获得的为DOPO衣康酸二胺盐与碱金属氢氧化物反应得到的水溶性离子盐阻燃剂。
基于前述权利要求1中的分析，现在证据不能证明本申请实施例得到的产品确实为复审请求人所述结构的水溶性离子型阻燃剂，也不能表明本申请获得的产品相对于对比文件1具有预料不到的技术效果，因此，权利要求3实际解决的技术问题是提供一种反应型水溶性离子盐阻燃剂。
对于上述区别特征，金属阳离子盐是本领域水溶性离子盐的常用形式，而Na、K、Mg、Ca盐是本领域常用的金属阳离子盐。因此，在对比文件1公开的上述内容的基础上结合本领域常规技术手段得到本申请权利要求3的反应型水溶性离子盐阻燃剂是显而易见的，权利要求3不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求4请求保护权利要求3所述的反应型水溶性离子盐阻燃剂在制备阻燃材料中的应用，对比文件1公开了其反应型阻燃剂用于高阻燃性尼龙树脂（参见权利要求1-10），因而在权利要求3请求保护的反应型水溶性离子盐阻燃剂不具备创造性的情况下，将其用于制备阻燃材料的用途也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求5为权利要求4的从属权利要求，进一步限定阻燃材料为阻燃聚酰胺。然而，高阻燃性尼龙树脂为阻燃聚酰胺的下位概念，即其附加技术特征已经被对比文件1公开，因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）对于复审请求人在答复复审通知书时的意见（详见案由部分），合议组认为：
①在反应体系中同时存在二胺阳离子和金属阳离子，以及来自DDP的羧酸阴离子和氢氧根离子的情况下，其存在酸碱平衡，由于复审请求人并未对产品进行分离，其产品混合溶液中存在包含上述离子的电离平衡体系，基于目前的制备方法以及确认数据，本领域技术人员无法确定其得到了复审请求人所述结构的反应型水溶性离子盐阻燃剂。②本申请是衣康酸与己二胺先成盐后再与DOPO反应，上述原料中DOPO在水中同样存在溶解性较差的问题，复审请求人提供的溶解度数据无法表明本申请的制备方法与对比文件1的制备方法所获得的反应型水溶性阻燃剂，即DOPO与衣康酸和己二胺反应得到的水溶性阻燃剂中在产品产率等方面具有更好的技术效果。在离子盐形式的阻燃剂水溶液中添加Ca(0H)2或Mg(0H)2离子化后，由于水溶液pH值发生变化，提高原有离子在水中的解离度，获得较好的溶解度数据是可以预期的。③公知常识性证据1证实了自由基在水中较为稳定，其给出了自由基反应可以在水中进行的技术启示，在没有明确的相反证据的情况下，本领域技术人员使用水作为自由基反应的溶剂是容易想到的。④对比文件1获得的反应型水溶性阻燃剂，加入强碱后水溶液pH变化从而提高了离子解离度，使得其溶解度提高是本领域技术人员可以预期的。
综上，复审请求人陈述的理由不具有说服力，对于复审请求人的主张，合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年03月26日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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