树脂浸渗氮化硼烧结体及其用途-复审决定


发明创造名称:树脂浸渗氮化硼烧结体及其用途
外观设计名称:
决定号:198384
决定日:2019-12-20
委内编号:1F253358
优先权日:2013-06-03,2013-07-22
申请(专利)号:201480031954.7
申请日:2014-06-02
复审请求人:电化株式会社
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:焦磊
合议组组长:崔震
参审员:陈龙
国际分类号:C04B35/583,C04B38/00,C04B41/83,H01L23/15,H01L23/373,H05K1/03
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求相对于作为最接近现有技术的对比文件具有多个区别技术特征,其中,一部分区别技术特征被其他对比文件公开并给出相应的技术启示,另一部分区别技术特征为本领域的常规技术手段,且上述多个区别技术特征并没有使得该权利要求的技术方案获得预料不到的技术效果,则该权利要求不具有突出的实质性特点。
全文:
本复审请求涉及申请号为201480031954.7,名称为“树脂浸渗氮化硼烧结体及其用途”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为电化株式会社,申请日为2014年6月2日,优先权日为2013年6月3日和2013年7月22日,公开日为2016年1月20日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年2月24日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-10不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为:2015年12月3日提交的说明书第1-176段、说明书摘要和2017年11月2日提交的权利要求第1-10项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种树脂浸渗氮化硼烧结体,其包含氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体30~90体积%和树脂10~70体积%,氮化硼烧结体的孔隙率为10~70%,氮化硼烧结体的氮化硼颗粒的平均长径为10μm以上,基于粉末X射线衍射法的石墨化指数GI为4.0以下,氮化硼烧结体的氮化硼颗粒的基于下式的I.O.P.即取向性能指数的取向度为0.01~0.05或20~100,
氮化硼颗粒的100面即a轴在氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体的高度方向上取向时的氮化硼烧结体的从高度方向测定的三点弯曲强度为3~15MPa,氮化硼颗粒的002面即c轴在氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体的高度方向上取向时的氮化硼烧结体的从高度方向测定的三点弯曲强度为10~40MPa,
I.O.P.是根据从与氮化硼烧结体的高度方向平行的方向测定的面的X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比、以及从与所述烧结体的高度方向垂直的方向测定的面的X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比用下式算出的,
I.O.P.=(I100/I002)平行/(I100/I002)垂直。
2. 根据权利要求1所述的树脂浸渗氮化硼烧结体,其中,从树脂浸渗氮化硼烧结体的高度方向测定的肖氏硬度为25HS以下。
3. 根据权利要求1所述的树脂浸渗氮化硼烧结体,其中,氮化硼颗粒的100面即a轴在氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体的高度方向上取向时的导热系数为40~110W/(m·K)。
4. 根据权利要求1所述的树脂浸渗氮化硼烧结体,其中,氮化硼颗粒的002面即c轴在氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体的高度方向上取向时的导热系数为10~40W/(m·K)。
5. 一种树脂浸渗氮化硼烧结体,其特征在于,含有氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体30~90体积%和树脂10~70体积%,氮化硼烧结体的钙 的含有率为500~5000ppm,氮化硼烧结体的基于粉末X射线衍射法的石墨化指数GI为0.8~4.0,氮化硼烧结体由平均长径10μm以上的鳞片状氮化硼颗粒形成,根据从与氮化硼烧结体的高度方向平行的方向测定的面的X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比、以及从与氮化硼烧结体的高度方向垂直的方向测定的面的X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比用下式算出的I.O.P.即取向性能指数的取向度为0.6~1.4,氮化硼颗粒以三维方式连接的氮化硼烧结体的三点弯曲强度为5~40MPa,
I.O.P.=(I100/I002)平行/(I100/I002)垂直。
6. 根据权利要求5所述的树脂浸渗氮化硼烧结体,其特征在于,导热系数为5W/(m·K)以上,总孔隙率为70%以下。
7. 根据权利要求1~权利要求6中的任一项所述的树脂浸渗氮化硼烧结体,其中,树脂为热固性树脂。
8. 一种散热构件,其使用权利要求1~权利要求7中的任一项所述的树脂浸渗氮化硼烧结体。
9. 一种功率模块用基板,其特征在于,其使用权利要求8所述的散热构件。
10. 一种汽车用两面散热功率模块,其使用权利要求8所述的散热构件。”
驳回决定认为:在对比文件1(JP昭62-126694A,公开日为1987年6月8日)的基础上结合对比文件2(JP特开2012-171842A,公开日为2012年9月10日)、对比文件3(JP特开2007-191399A,公开日为2007年8月2日)及本领域常规技术手段得到权利要求1-4的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的;在对比文件1的基础上结合对比文件2、对比文件3、对比文件4(CN1516524A,公开日为2004年7月28日)及本领域常规技术手段得到权利要求5-6的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的;在权利要求1-6不具备创造性的基础上,权利要求7-10对本领域技术人员来说也是显而易见的;因此,权利要求1-10不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年6月6日向国家知识产权局提出复审请求,没有修改申请文件。复审请求人认为:对比文件2没有给出与对比文件1、对比文件3结合的技术启示,反而给出相反的技术教导;对比文件1、2均没有公开或启示通过规定弯曲强度来控制氮化硼颗粒的三维连接面积。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年6月19日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年7月26日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1-10相对于对比文件1与对比文件2、对比文件3、对比文件4及本领域常规技术手段的结合不具备创造性,同时告知复审请求人对其复审意见不予支持的理由。
复审请求人于2019年9月10日提交了复审无效宣告程序意见陈述书,仍未修改申请文件。复审请求人坚持认为本申请具备创造性,符合专利法第22条第3款的规定。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。

二、决定的理由
(一)、关于审查文本
复审请求人在复审阶段没有修改申请文件,本复审请求审查决定针对的文本同驳回决定,即2015年12月3日提交的说明书第1-176段和说明书摘要,2017年11月2日提交的权利要求第1-10项。
(二)、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定,创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求相对于作为最接近现有技术的对比文件具有多个区别技术特征,其中,一部分区别技术特征被其他对比文件公开并给出相应的技术启示,另一部分区别技术特征为本领域的常规技术手段,且上述多个区别技术特征并没有使得该权利要求的技术方案获得预料不到的技术效果,则该权利要求不具有突出的实质性特点。权利要求1-10不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
1、权利要求1请求保护一种树脂浸渗氮化硼烧结体,对比文件1公开了一种用于电子电路的多层基板,其中的陶瓷复合体的特性得到增强,具有优异的导热性,并具体公开:该陶瓷复合体是在三维多孔陶瓷烧结体的开放气孔中充填树脂复合而成,其中陶瓷质多孔烧结体的材质可以是BN,该多孔烧结体的结晶粒平均粒径为10μm以下,开放气孔率为10-70容积%,树脂的充填方法例如可以是熔融浸渗、溶解浸渗等(参见说明书第3页左上栏倒数第2行至右下栏第11行,以及第5页左下栏倒数第4行至最后一行)。可见,对比文件1也公开了一种树脂浸渗三维方式连接的氮化硼烧结体。
权利要求1与对比文件1相比,其区别技术特征为:权利要求1限定了氮化硼烧结体与树脂的相对体积比,氮化硼烧结体的氮化硼颗粒的平均长径为10μm以上,对氮化硼烧结体的石墨化指数、I.O.P.取向度做了进一步限定,对氮化硼烧结体的弯曲强度做了限定。基于该区别技术特征可以确定权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是调节氮化硼烧结体的导热率和弯曲强度。
对于陶瓷烧结体与树脂的比例,对比文件1还公开:陶瓷复合体中树脂的充填量可以是19.4重量%(参见实施例1),在该公开内容基础上,本领域技术人员能够进行常规的重量体积间的换算,并在将陶瓷烧结体具体选用BN时,也采用类似的树脂充填量,因此本领域技术人员能够显而易见地获得如权利要求1中的氮化硼烧结体和树脂的体积配比;此外,陶瓷复合体的开放气孔率为10-70%,那么浸渗树脂的体积比例为10-70%也是显而易见的。
对比文件2公开了由于氮化硼粉末具有来自晶体结构和薄片形状的热传导的各向异性大,当作为填料填充在树脂中时,由于其取向导致热导率降低(参见说明书第3段)。由此提供一种由密胺树脂硼酸盐与氮化硼组成的复合粒子及其制备方法,并具体公开:通过调整原料配比,如采用100重量份的密胺树脂硼酸盐、1-20重量份的氮化硼以及相对于100重量份混合物水溶液的0.05-1.0重量%的粘结剂混合喷雾造粒,在非氧化性气氛下600-1300℃下烧成后继续在非氧化性气氛下1600-2200℃下烧成制备而成复合粒子,所述复合粒子中氮化硼颗粒的平均粒径为5-40μm,基于粉末X射线衍射法的石墨化指数GI为2.0以下(落入本申请的相应数值范围之内)。所述复合粒子具有优良的热传导性(参见说明书第7-8段)。对比文件2还指出:由于GI大于2.0的鳞片状氮化硼颗粒具有低结晶度,因此导热率低;此外,如果鳞片状氮化硼粉末的平均粒径小于5μm,则由于接触电阻随着一次粒子之间的接触点的增加而导致导热率降低(参见说明书第16段)。可见,在上述公开内容的教导下,为提高热传导性,本领域技术人员容易想到通过类似对比文件2的方法调整,如采用5-40μm的氮化硼颗粒平均长径,选用合适的高温烧结温度等工艺参数,以获得合适的氮化硼烧结体的石墨化指数。
此外,本领域技术人员知晓,由于氮化硼晶体结构和薄片形状的原因,其热传导和弯曲强度的各向异性大,其中a轴方向导热率大而弯曲强度较低,c轴方向导热率低而弯曲强度较高。为获得a轴方向或c轴方向上的不同的导热性能及弯曲强度,选择相应的取向度是容易想到的。例如对比文件3公开了通过在加压烧结时控制a轴或c轴的取向方向,从而获得高强度或高导热性(参见说明书第30段)。对于氮化硼烧结体的具体取向度,对比文件3还公开了一种氮化硼烧结体的制备方法,并具体公开:通过对原料六方晶系氮化硼的无序构造粉体调制处理及合适的加压烧结方式制备氮化硼烧结体,获得氮化硼烧结体的氮化硼颗粒的基于下式的I.O.P.取向性能指数的取向度为1~100(包含了权利要求1中的数值范围),I.O.P.是根据从与氮化硼烧结体的高度方向平行的方向测定的面的X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比、以及从与所述烧结体的高度方向垂直的方向测定的面的X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比用下式算出的,I.O.P.=(I100/I002)平行/(I100/I002)垂直(参见说明书第16-17段,权利要求3)。可见,在上述本领域常识和对比文件3公开内容的教导下,本领域技术人员容易想到通过控制取向度以获得适合的如权利要求1所述的弯曲强度。
由此可见,在对比文件1的基础上结合对比文件2、3及本领域常用技术手段得出权利要求1所要求保护的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,因此权利要求1所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点,因而不具备创造性。
2、权利要求2-4对氮化硼烧结体的肖氏硬度、导热系数做了进一步限定,由前述评述可见,在对比文件1、2、3及本领域常用技术手段的基础上能够显而易见获得树脂浸渗氮化硼烧结体的组成、配比及结构情况下,显然也能够获得如权利要求2-4中的硬度及导热性能。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求2-4也不具备创造性。
3、权利要求5请求保护一种树脂浸渗氮化硼烧结体,对比文件1公开的内容参见意见1。可见,对比文件1也公开了一种树脂浸渗三维方式连接的氮化硼烧结体。
权利要求5与对比文件1相比,其区别技术特征为:权利要求5限定了氮化硼烧结体与树脂的相对体积比,氮化硼烧结体的氮化硼颗粒的平均长径为10μm以上,对氮化硼烧结体的石墨化指数、I.O.P.取向度做了进一步限定,对氮化硼烧结体的弯曲强度做了限定;此外,对烧结体的钙含有率做了限定。基于该区别技术特征可以确定权利要求5相对于对比文件1实际解决的技术问题是调节氮化硼烧结体的导热率和弯曲强度。
对于陶瓷烧结体与树脂的比例,对比文件1还公开:陶瓷复合体中树脂的充填量可以是19.4重量%(参见实施例1),在该公开内容基础上,本领域技术人员能够进行常规的重量体积间的换算,并在将陶瓷烧结体具体选用BN时,也采用类似的树脂充填量,因此本领域技术人员能够显而易见地获得如权利要求5中的氮化硼烧结体和树脂的体积配比;此外,陶瓷复合体的开放气孔率为10-70%,那么浸渗树脂的体积比例为10-70%也是显而易见的。
对比文件2公开了由于氮化硼粉末具有来自晶体结构和薄片形状的热传导的各向异性大,当作为填料填充在树脂中时,由于其取向导致热导率降低(参见说明书第3段)。由此提供一种由密胺树脂硼酸盐与氮化硼组成的复合粒子及其制备方法,并具体公开:通过调整原料配比,如采用100重量份的密胺树脂硼酸盐、1-20重量份的氮化硼以及相对于100重量份混合物水溶液的0.05-1.0重量%的粘结剂混合喷雾造粒,在非氧化性气氛下600-1300℃下烧成后继续在非氧化性气氛下1600-2200℃下烧成制备而成复合粒子,所述复合粒子中氮化硼颗粒的平均粒径为5-40μm,基于粉末X射线衍射法的石墨化指数GI为2.0以下(落入本申请的相应数值范围之内)。所述复合粒子具有优良的热传导性(参见说明书第7-8段)。对比文件2还指出:由于GI大于2.0的鳞片状氮化硼颗粒具有低结晶度,因此导热率低;此外,如果鳞片状氮化硼粉末的平均粒径小于5μm,则由于接触电阻随着一次粒子之间的接触点的增加而导致导热率降低(参见说明书第16段)。可见,在上述公开内容的教导下,为提高热传导性,本领域技术人员容易想到通过类似对比文件2的方法调整,如采用5-40μm的氮化硼颗粒平均长径,选用合适的高温烧结温度等工艺参数,以获得合适的氮化硼烧结体的石墨化指数。
此外,本领域技术人员知晓,由于氮化硼晶体结构和薄片形状的原因,其热传导和弯曲强度的各向异性大,其中a轴方向导热率大而弯曲强度较低,c轴方向导热率低而弯曲强度较高。为获得a轴方向或c轴方向上的不同的导热性能及弯曲强度,选择相应的取向度是容易想到的。例如对比文件3公开了通过在加压烧结时控制a轴或c轴的取向方向,从而获得高强度或高导热性(参见说明书第30段)。对于氮化硼烧结体的具体取向度,对比文件3还公开了一种氮化硼烧结体的制备方法,并具体公开:通过对原料六方晶系氮化硼的无序构造粉体调制处理及合适的加压烧结方式制备氮化硼烧结体,获得氮化硼烧结体的氮化硼颗粒的基于下式的I.O.P.取向性能指数的取向度为1~100(与权利要求5的相应数值范围相交叉),I.O.P.是根据从与氮化硼烧结体的高度方向平行的方向测定的面的X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比、以及从与所述烧结体的高度方向垂直的方向测定的面的X射线衍射的(002)衍射线与(100)衍射线的强度比用下式算出的,I.O.P.=(I100/I002)平行/(I100/I002)垂直(参见说明书第16-17段,权利要求3)。
可见,在上述本领域常识和对比文件3公开内容的教导下,本领域技术人员容易想到通过控制取向度以获得适合的如权利要求5所述的弯曲强度。对于钙的含有率,对比文件4公开了一种导热材料,并具体公开(参见说明书第6页第4、10、11段,第8页第4段):优选的氮化物陶瓷是至少一种选自氮化铝、氮化硅、氮化硼和氮化钛的氮化物。氮化物陶瓷和碳化物陶瓷的导热性高,因此热量的可控制性优良。在采用氮化物陶瓷作为陶瓷基质的情形下,所述氮化物陶瓷板含有氮化物陶瓷的组成元素以外的元素,特别是至少一种选自Y、Na、B、Li、Rb和Ca等的元素,这就会具有优良导热性。Y、Li、Rb和Ca通常以氧化物形式作为烧结助剂加入。Y、Li、Rb和/或Ca优选为0.1-5%(重量)(即1000-50000ppm,与权利要求5的相应钙含有率数值范围相交叉)。可见,对比文件4给出了添加适量钙可以提高氮化硼陶瓷导热性的技术启示,为获得合适导热性,本领域技术人员显然有动机向对比文件1的氮化硼基导热材料中引入适量如对比文件4用量的钙。
由此可见,在对比文件1的基础上结合对比文件2、3、4及本领域常用技术手段得出权利要求5所要求保护的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,因此权利要求5所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点,因而不具备创造性。
4、权利要求6对导热系数、总孔隙率做了进一步限定,但对比文件1公开氮化硼烧结体的开放气孔率为10-70容积%(参见说明书第3页右下栏第4-6行)。由前述评述可见,在对比文件1、2、3、4及本领域常用技术手段的基础上能够显而易见获得树脂浸渗氮化硼烧结体的组成、配比及结构情况下,显然也能够获得如权利要求6中的导热性能。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求6也不具备创造性。
5、权利要求7对树脂做了进一步限定,但对比文件1公开树脂可以是环氧树脂、酚醛树脂(一种热固性树脂)等(参见说明书第4页右上栏第2-10行),即公开了权利要求7的附加技术特征。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求7也不具备创造性。
6、权利要求8请求保护一种散热构件,其使用权利要求1~权利要求7中的任一项所述的树脂浸渗氮化硼烧结体,由前述评述可见,权利要求1~权利要求7中的任一项所述的树脂浸渗氮化硼烧结体在对比文件1-4及本领域常用技术手段基础上已不具备创造性,同时,对比文件1还公开:其陶瓷复合体用于制备电子回路的多层基板(导热构件),具有优良的热传导性(参见说明书第7页左下栏第1-6行)。由此可见,在对比文件1的基础上结合对比文件2-4及本领域常用技术手段得出该权利要求所要求保护的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点,因而不具备创造性。
7、权利要求9请求保护一种功率模块用基板,其使用权利要求8所述的散热构件,由前述评述可见,权利要求8所述的散热构件,在对比文件1-4及本领域常用技术手段基础上已不具备创造性,同时,对比文件1还公开:其陶瓷复合体用于制备电子回路(一种功率模块)的多层基板,具有优良的热传导性(参见说明书第7页左下栏第1-6行)。由此可见,在对比文件1的基础上结合对比文件2-4及本领域常用技术手段得出该权利要求所要求保护的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点,因而不具备创造性。
8、权利要求10请求保护一种汽车用两面散热功率模块,其使用权利要求8所述的散热构件,由前述评述可见,权利要求8所述的散热构件,在对比文件1-4及本领域常用技术手段基础上已不具备创造性,同时,对比文件1还公开:其陶瓷复合体用于制备电子回路(一种功率模块)的多层基板,具有优良的热传导性(参见说明书第7页左下栏第1-6行)。汽车用两面散热功率模块为本领域常见的散热装置应用领域。由此可见,在对比文件1的基础上结合对比文件2-4及本领域常用技术手段得出该权利要求所要求保护的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点,因而不具备创造性。
(三)、关于复审请求人的意见陈述
复审请求人认为:
对比文件3的烧结具有一体不可分割的两个特征,即氮化硼颗粒的平均粒径远小于10μm且I.O.P.为1-100,也就是说,为获得I.O.P.为1-100的烧结体,必须使用平均长径远小于10μm的无序结构的粉体,对比文件3的比较例1和实施例2可以证明这一点。因此不能从对比文件3中仅取出I.O.P.为1-100这一特征与对比文件2的平均粒径相结合。此外,对比文件1中记载了“使用平均粒径为10μm以下的陶瓷微粉末时,颗粒与颗粒的结合部位变少,因此,制造高强度的多孔体变得困难”,可见对比文件1给出了相反的教导,与对比文件2的结合存在障碍。
合议组经审查后认为:
对于氮化硼颗粒的平均粒径,对比文件2教导了:如果鳞片状氮化硼粉末的平均粒径小于5μm,则由于接触电阻随着一次粒子之间的接触点的增加而导致导热率降低。可见,当实际应用期望提高热导率时,本领域技术人员有动机采用较大的氮化硼颗粒,例如平均粒径10μm以上的颗粒。对于取向度,本领域技术人员知晓,由于氮化硼晶体结构和薄片形状的原因,其热传导、弯曲强度、电绝缘性等性能的各向异性大,当氮化硼颗粒以某种取向度排布时,就会表现出不同的热传导、弯曲强度、电绝缘性等性能。在此基础上,本领域技术人员容易通过选择取向度来获得例如强度与导热性等的平衡。复审通知书引用对比文件3意在证明I.O.P.为1-100是本领域技术人员在获取强度与导热性等的平衡时可参考的取向度范围,而对于取向度的控制,平均颗粒粒径并不是影响取向度的唯一因素,还包括石墨化指数、粉末形态等其他影响因素,例如通过原料中无定形氮化硼粉末和六方氮化硼粉末颗粒的配混量也可控制取向度,因此不能由对比文件3实施例及比较例即得出控制其取向度必须采用平均粒径远小于10μm颗粒的结论。此外,对比文件1中明确表示选择平均粒径10μm以下是为了获得更好的机械加工性,这并不能构成为提高导热性而选择高于10μm粒径的相反教导。
因此,合议组对复审请求人的主张不予支持。
基于以上事实和理由,合议组作出如下复审请求审查决定。

三、决定
维持国家知识产权局于2018年2月24日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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