发明创造名称：硅晶铸锭及从其制成的硅晶圆
外观设计名称：
决定号：198236
决定日：2019-12-20
委内编号：1F244745
优先权日：
申请（专利）号：201210441850.6
申请日：2012-11-08
复审请求人：昆山中辰矽晶有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：迟丽娜
合议组组长：刘文霞
参审员：于冶萍
国际分类号：C30B29/06，C30B28/06，C30B11/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断一项权利要求是否具备创造性时，首先要将权利要求请求保护的技术方案和最接近的现有技术进行对比，找出二者的区别特征，并基于最接近的现有技术确定该技术方案实际解决的技术问题，进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决所述技术问题的技术启示，如果现有技术中存在这样的启示，则该权利要求所请求保护的技术方案对于本领域的技术人员来说是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201210441850.6、发明名称为“硅晶铸锭及从其制成的硅晶圆”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为昆山中辰矽晶有限公司，申请日为2012年11月08日，最早优先权日为2011年11月28日，公开日为2013年05月08日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年10月30日以权利要求1不符合专利法第33条的规定为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请人于申请日2012年11月08日提交的说明书第1-7页、说明书附图第1-6页、说明书摘要和摘要附图，以及于2017年08月03日提交的权利要求第1-9项（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求1如下：
“1.一种多晶硅晶铸锭，具有一底部以及一垂直方向，其特征在于，所述硅晶铸锭包含沿所述垂直方向成长的多个硅晶粒以及一设置在所述底部的一成核促进层，所述硅晶铸锭的高度为150mm至250mm时的平均晶粒尺寸大于所述硅晶铸锭的高度为100mm至150mm时的平均晶粒尺寸；所述硅晶铸锭的高度为100mm至150mm时的平均晶粒尺寸大于所述硅晶铸锭的高度为50mm至100mm时的平均晶粒尺寸，且紧邻所述成核促进层的硅晶粒的平均晶粒尺寸为小于10mm；
所述硅晶粒的优势晶向介于(001)与(111)之间，并包括晶向(112)，其中具有晶向(112)方向的硅晶粒占体积百分比最高，为25～30％。”
驳回决定指出：（1）本申请说明书附图7中只给出了硅晶铸锭的高度约为100～210mm时，晶向(112)方向的硅晶粒占体积百分比最高，为25～30％，并以两点连线绘制了趋势图，但其并不能表明整个硅晶铸锭中晶向(112)方向的硅晶粒占体积百分比最高，为25～30％。故权利要求1修改超范围，不符合专利法第33条的规定。（2）对于申请人的如下意见陈述：①本申请与对比文件3（JP特开2007-22815A，公开日为2007年02月01日）相比在缺陷密度和转换效率方面有更优异的效果；②本申请为多晶，对比文件3追求结晶形状方位一致，其虽公开了结晶片尺寸为1-10mm，但却成长为大晶粒的硅晶铸锭；③本申请平均晶粒尺寸有随高度而增加的趋势，对比文件3未提及该变化或何种变化对转换效率较佳。驳回决定指出：①对比文件3公开了晶向控制的方法，没有证据证明本申请和与其制备方法相近的对比文件3所制备的多晶硅有本质上区别。对比文件3所提及的多晶硅结晶造成转换效率劣化，并不是采用其方法制备得到的多晶硅结晶；②对比文件3和本申请都是碎晶作为成核层，且成核层尺寸也相近，其晶体生长必然具有相同的趋势，两者制得的是晶向趋于一致的大晶粒的质量较高的多晶，可以获得较高的光电转化效率；③本申请说明书中并没有明确记载制备方法的详细步骤以及参数控制，权利要求1中所记载的晶体尺寸变化的趋势是通过熔汤密集成核点制备的必然趋势，而对比文件3也是通过熔汤密集成核点制备的，也必然具备相应的趋势。
申请人昆山中辰矽晶有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年02月11日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了权利要求书全文替换页（共7项，1页），相对于驳回文本，修改在于：删除权利要求1中特征“所述硅晶粒的优势晶向介于(001)与(111)之间，并包括晶向(112)，其中具有晶向(112)方向的硅晶粒占体积百分比最高，为25～30%”，将权利要求3-4的部分特征补入权利要求1中；删除权利要求3中相应特征及权利要求4-5；适应性修改其他权利要求的编号。修改后的权利要求1如下：
“1.一种多晶硅晶铸锭，具有一底部以及一垂直方向，其特征在于，所述硅晶铸锭包含沿所述垂直方向成长的多个硅晶粒以及一设置在所述底部的一成核促进层，所述成核促进层由多个具有不规则形状的结晶颗粒所构成，所述多个结晶颗粒包含单晶碳化硅颗粒，所述硅晶铸锭的高度为150mm至250mm时的平均晶粒尺寸大于所述硅晶铸锭的高度为100mm至150mm时的平均晶粒尺寸；所述硅晶铸锭的高度为100mm至150mm时的平均晶粒尺寸大于所述硅晶铸锭的高度为50mm至100mm时的平均晶粒尺寸，且紧邻所述成核促进层的硅晶粒的平均晶粒尺寸为小于10mm。”
复审请求人认为：①根据对比文件3第[0019]-[0020]段公开的信息，采用粒状结晶片也需利用冷却凝固的工艺参数控制Si晶体单向生长。而本申请结晶颗粒的形状不规则，自然会造成多方向生长，晶向不是单一的，并且因此提供密集的成核点来大量降低大尺寸硅晶粒分布比例。②本申请与对比文件3实施例1所用的成核促进层与坩埚在尺寸方面有很大程度比例的差别，且所用的生长概念也不同。③根据对比文件3第[0022]段，结晶片12至少要含硅，或者可含有不影响Si系晶体单向生长的元素如锗，若是控制得宜，结晶片12甚至是只含锗都可以。然而，锗的熔点是938℃，硅的熔点是1414℃，SiGe的熔点根据Si-Ge 相图会在1414℃以下。因此，从对比文件3公开的内容难以想到使用熔点极高（2730℃）的碳化硅颗粒组成的“成核促进层”直接提供硅熔汤密集的成核点，进而获得高质量的硅晶铸锭。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年03月13日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：①对比文件3已经公开了晶体碎片也可以为具有不规则形状的结晶颗粒，晶体碎片的尺寸为1-10mm，而且紧邻成核促进层的硅晶粒的平均晶粒尺寸与成核促进层晶体碎片的尺寸相关，在此基础上，紧邻所述成核促进层的硅晶粒的平均晶粒尺寸小于10mm是本领域技术人员通过有限的试验就可以得到的，其技术效果也是可以预期的。②对比文件3和本申请都是碎晶作为成核层，且成核层尺寸也相近，其晶体生长必然具有相同的趋势。本申请说明书中并没有记载结晶片相对于坩埚尺寸的占比，且没有证据证明结晶片相对于坩埚尺寸占比决定了晶体尺寸的变化。③成核促进层作用是为了直接提供硅熔汤密集的成核点，并且在晶体生长过程中，成核促进层一般不熔化，否则无法起到提供硅熔汤密集的成核点的作用。对比文件3已经公开了晶体碎片为含硅颗粒，即含硅且熔点高的颗粒都可以作为晶体碎片，碳化硅颗粒由于含硅且熔点高，在晶体生长时不熔化，是本领域对于硅晶体生长时异质成核层的常规选择。因此，坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年01月22日向复审请求人发出复审通知书（下称第一次复审通知书），指出：（1）权利要求1与对比文件3的区别特征为权利要求1限定了多个结晶颗粒包含单晶碳化硅颗粒，所述硅晶铸锭的不同高度位置的晶粒尺寸分布趋势，且紧邻所述成核促进层的硅晶粒的平均晶粒尺寸为小于10mm，而对比文件3未公开上述特征。本申请权利要求1的技术方案实际解决的技术问题是提供更多的多晶硅晶铸锭。针对上述区别特征，成核促进层中的碳化硅颗粒作用为作为形核物以利于诱导晶体生长，同时，碳化硅颗粒为常见的晶体颗粒，其理化性质、成本等是本领域技术人员知晓的，本领域技术人员能够根据实际需求采用包含碳化硅颗粒的成核促进层。此外，本领域技术人员容易想到利用对比文件3的定向凝固方法以获得随硅晶铸锭高度增加晶粒尺寸增大的硅晶铸锭，并结合常规定向凝固法的工艺条件获得具有沿所需高度位置所述尺寸分布的硅晶铸锭。根据对比文件3中成核促进层颗粒直径为3～8mm，本领域技术人员容易想到制备得到的铸锭中紧邻该层的在形核基础上初步生长的颗粒具有小于10mm的晶粒尺寸。因此，权利要求1不具备创造性。从属权利要求2-5引用权利要求1，进一步限定了缺陷密度、缺陷面积、成核促进层颗粒尺寸以及优势晶向的比例。本领域技术人员容易想到在对比文件3公开的方法基础上调整工艺条件以获得所需优势晶向比例的硅晶铸锭，因此在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，从属权利要求2-5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）权利要求6-7请求保护采用权利要求1所述的多晶硅晶铸锭所制成的硅晶圆，对比文件3公开了通过切割块状的多晶硅制备硅晶片，并将其用于制备太阳能电池，具体公开了从实施例1中获得的硅晶体切割得到晶片，本领域技术人员容易想到在对比文件3公开的方法基础上调整工艺条件以获得所需优势晶向比例的硅晶铸锭，进而由上述硅晶铸锭制备硅晶圆，因此，权利要求6-7不具备创造性。（3）针对复审请求人意见陈述中的上述理由，合议组认为：①关于成核促进层的颗粒：对比文件3的结晶片尺寸涵盖在本申请限定的颗粒尺寸范围内且远小于50mm，两者采用的结晶片或颗粒均为不规则形状，成核促进层均为密集堆积，故在颗粒尺寸、形状、堆积方式均相同的情况下，本申请与对比文件3单位面积的成核密度相当，其作为形核对由此生长晶体颗粒的形状、取向等影响也应类似，即便如申请人所述对比文件3的坩埚尺寸相对于本申请较小，但是坩埚尺寸仅影响硅晶铸锭整体的大小，本领域技术人员可根据实际需要进行选择。对于铸锭中颗粒而言，由于硅熔汤是在单个的成核促进颗粒上成核生长，无证据表明坩埚的尺寸对铸锭中颗粒的取向、尺寸等产生了至关重要的影响，本申请也未记载任何对比数据证明坩埚的尺寸选择会使得其得到的硅晶铸锭具有任何预料不到的技术效果。②将碳化硅用于成核促进层的作用在于由其作为形核为硅熔汤提供成核点，其并不需要熔化，熔点高低并非是其应用于成核促进层的障碍。并且，碳化硅是本领域常规含硅原料，其成本、性质等是本领域技术人员知晓的，本领域技术人员能够根据实际需要进行选择。事实上，根据本申请说明书的记载，碳化硅与多晶硅、单晶硅颗粒均可作为成核促进层的结晶颗粒，并未体现出其相对于其他颗粒在何种技术效果方面产生差异。综上，对于复审请求人的主张，合议组不予支持。
针对第一次复审通知书，复审请求人于2019年04月30日提交了意见陈述书以及权利要求书全文替换页（共7项，1页），修改在于：权利要求1中增加了特征“所述多个硅晶粒的优势晶向介于(001)与(111)之间，并包括晶向(112)，其中所述硅晶铸锭的高度为100mm至210mm时的具有晶向(112)的硅晶粒占体积百分比为25％～30％”，删除了权利要求4-7中的特征“所述多个硅晶粒的优势晶向介于(001)与(111)之间”。修改后的权利要求1为：
“1.一种多晶硅晶铸锭，具有一底部以及一垂直方向，其特征在于，所述硅晶铸锭包含沿所述垂直方向成长的多个硅晶粒以及一设置在所述底部的一成核促进层，所述成核促进层由多个具有不规则形状的结晶颗粒所构成，所述多个结晶颗粒包含单晶碳化硅颗粒，所述硅晶铸锭的高度为150mm至250mm时的平均晶粒尺寸大于所述硅晶铸锭的高度为100mm至150mm时的平均晶粒尺寸；所述硅晶铸锭的高度为100mm至150mm时的平均晶粒尺寸大于所述硅晶铸锭的高度为50mm至100mm时的平均晶粒尺寸，且紧邻所述成核促进层的硅晶粒的平均晶粒尺寸为小于10mm；所述多个硅晶粒的优势晶向介于(001)与(111)之间，并包括晶向(112)，其中所述硅晶铸锭的高度为100mm至210mm时的具有晶向(112)的硅晶粒占体积百分比为25％～30％。”
复审请求人认为：对比文件3需搭配控制硅熔液组成或生长速度来促进大粒径柱状组织生长以及控制生长单一晶向。本申请克服了上述技术偏见，在工业级的系统中放入相对尺寸较小的成核促进层，不采用控制晶向的手段，使每一结晶颗粒的尺寸较小，随生长渐增，且有多种晶向。本申请与对比文件3晶向占比明显不同，对比文件3实施例1-4晶向[111]或[112]可达50-70%，而本申请显示比例最高的晶向为(112)，占比为25-30%，即根据不同的生长系统、不同控制方式，即使成核促进层的尺寸与材料是类似的，所得到的硅晶铸锭的技术特征也会有不同。此外，许多测试放大到工业尺寸会有困难，本领域技术人员难以根据对比文件3的一般实验室规格的结果预测到本申请使用工业用坩埚的结果。本申请与对比文件3实际解决的技术问题不同，对比文件3未给出权利要求1所述的晶向(112)的硅晶粒所占比例，而且本申请的多晶硅铸锭利于应用于电池的制造。
合议组于2019年07月25日向复审请求人发出第二次复审通知书，指出：（1）本申请说明书中未记载“高度为100mm至210mm时的具有晶向(112)的硅晶粒占体积百分比为25％～30％”，说明书附图7中亦未明确记载各测试位置的具体高度值（即横坐标数值），故本领域技术人员不能从附图7直接地、毫无疑义地确定得到测试位置对应的高度为100mm至210mm。并且，不能将通过测量说明书附图尺寸等方式得到的数值作为修改依据。权利要求1修改超范围，不符合专利法第33条的规定。基于相同理由，权利要求2-7也不符合专利法第33条的规定。（2）针对复审请求人意见陈述中的上述理由，合议组认为：本申请并未证明具有上述特定晶粒尺寸分布以及晶向比例的硅晶铸锭在具体应用如由其制备的太阳能电池的光电转换效率等方面具有与对比文件3实施例1-4所述硅晶铸锭相比更优或相当的技术效果，也未证明控制多晶向分布可实现与具有均匀取向分布的大晶粒硅晶铸锭在实际应用中具有相同或更优的效果，故本申请并未克服技术偏见，其实际解决的技术问题为提供更多的多晶硅晶铸锭。同时，对比文件3给出了通过冷却和凝固等操作控制晶向的技术启示，本领域技术人员容易想到通过调整各操作条件根据实际需求制备不同晶向比例的硅晶铸锭，事实上，本申请未公开制备所述硅晶铸锭的任何具体条件，进一步佐证了本领域技术人员能够根据实际需要通过惯用手段制备得到具体不同晶向比例的硅晶铸锭。对于实验规模，在实验室规格的基础上进行扩大生产是常见方法，对比文件3虽然采用了较小的坩埚，但是，坩埚的尺寸仅影响硅晶铸锭整体的大小，无证据表明按照对比文件3的方法扩大生产会阻碍工业级硅晶铸锭的制备。对于复审请求人的主张，合议组不予支持。
针对第二次复审通知书，复审请求人于2019年11月08日提交了意见陈述书以及权利要求书的全文替换页（共7项，1页），相对于第二次复审通知书针对的权利要求书，修改在于：删除了权利要求1中修改超范围的特征“其中所述硅晶铸锭的高度为100mm至210mm时的具有晶向(112)的硅晶粒占体积百分比为25％～30％”，增加了特征“提供硅熔汤密集的成核点，制造高密度的晶粒分布”，“所述多个硅晶粒的优势晶向介于(001)与(111)之间，并包括晶向(112)、(113)、(115)、(111)与(001)，其中所述硅晶铸锭的高度为130mm至180mm时，晶向(112)的硅晶粒体积百分比高于晶向(113)的硅晶粒体积百分比、晶向(112)的硅晶粒体积百分比高于晶向(115)的硅晶粒体积百分比、晶向(112)的硅晶粒体积百分比高于晶向(111)的硅晶粒体积百分比、晶向(112)的硅晶粒体积百分比高于晶向(001)的硅晶粒。”修改后的权利要求书如下：
“1. 一种多晶硅晶铸锭，具有一底部以及一垂直方向，其特征在于，所述硅晶铸锭包含沿所述垂直方向成长的多个硅晶粒以及一设置在所述底部的一成核促进层，所述成核促进层由多个具有不规则形状的结晶颗粒所构成，所述多个结晶颗粒包含单晶碳化硅颗粒，提供硅熔汤密集的成核点，制造高密度的晶粒分布，所述硅晶铸锭的高度为150mm至250mm时的平均晶粒尺寸大于所述硅晶铸锭的高度为100mm至150mm时的平均晶粒尺寸；所述硅晶铸锭的高度为100mm至150mm时的平均晶粒尺寸大于所述硅晶铸锭的高度为50mm至100mm时的平均晶粒尺寸，且紧邻所述成核促进层的硅晶粒的平均晶粒尺寸为小于10mm；所述多个硅晶粒的优势晶向介于(001)与(111)之间，并包括晶向(112)、(113)、(115)、(111)与(001)，其中所述硅晶铸锭的高度为130mm至180mm时，晶向(112)的硅晶粒体积百分比高于晶向(113)的硅晶粒体积百分比、晶向(112)的硅晶粒体积百分比高于晶向(115)的硅晶粒体积百分比、晶向(112)的硅晶粒体积百分比高于晶向(111)的硅晶粒体积百分比、晶向(112)的硅晶粒体积百分比高于晶向(001)的硅晶粒。
2. 如权利要求1所述的多晶硅晶铸锭，其特征在于，所述硅晶铸锭内缺陷密度沿着所述垂直方向的增率为0.01％/mm～l0％/mm；所述硅晶铸锭的高度小于100mm，缺陷面积比例小于5％。
3. 如权利要求1所述的多晶硅晶铸锭，其特征在于，所述成核促进层中的每一结晶颗粒的颗粒尺寸为小于50mm。
4. 如权利要求1所述的多晶硅晶铸锭，其特征在于，所述多个硅晶粒中具有优势晶向的硅晶粒占体积百分比高于50％。
5. 如权利要求1所述的多晶硅晶铸锭，其特征在于，所述多个硅晶粒中具有优势晶向的硅晶粒占体积百分比高于70％。
6. 一种采用权利要求1所述的多晶硅晶铸锭所制成的硅晶圆，具有多个硅晶粒，其特征在于，所述多个硅晶粒中具有优势晶向的硅晶粒占体积百分比高于50％。
7. 一种采用权利要求1所述的多晶硅晶铸锭所制成的硅晶圆，具有多个硅晶粒，其特征在于，所述多个硅晶粒中具有优势晶向的硅晶粒占体积百分比高于70％。”
复审请求人认为：对比文件3公开了结晶片12的尺寸优选为1mm至10mm，限制了后来获得的Si晶体的成核数量，其工艺是如同类单晶晶片制作的方式，据此难以得到本申请提供的密集成核点，制造高密度的晶粒分布的方法。此外提供了附件的实验数据，用以证明本申请的多晶晶粒与传统铸造制得的或限制成核数量的产品相比，在晶粒尺寸、缺陷密度分布，以及光电转换效率方面会更优异，具有预料不到的技术效果。此外，对比文件3的实施例1-4得到的（112）或（111）的占比为50%或70%，从对比文件3无法得到本申请权利要求1中限定的高度为130mm至180mm时晶向分布特征的技术效果。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1. 关于审查文本
驳回决定以及第二次复审通知书中均指出了本申请权利要求的修改不符合专利法第33条的规定。复审请求人于2019年11月08日答复第二次复审通知书时，提交了权利要求书的全文替换页（共7项，1页），经审查，所做的修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。本复审请求审查决定针对的审查文本是复审请求人于申请日2012年11月08日提交的说明书第1-7页、说明书附图第1-6页、说明书摘要和摘要附图，以及于2019年11月08日提交的权利要求第1-7项（下称复审决定文本）。
2. 关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断一项权利要求是否具备创造性时，首先要将权利要求请求保护的技术方案和最接近的现有技术进行对比，找出二者的区别特征，并基于最接近的现有技术确定该技术方案实际解决的技术问题，进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决所述技术问题的技术启示，如果现有技术中存在这样的启示，则该权利要求所请求保护的技术方案对于本领域的技术人员来说是显而易见的，不具备创造性。
（1）就本申请而言，权利要求1请求保护一种多晶硅晶铸锭（具体参见案由部分）。
对比文件3公开了一种硅晶铸锭，其通过以下方法制备，将直径为3至8mm的硅晶体片放入内径为30mm的石英坩埚中，然后将硅原料放置在硅晶体片上方。随后，将坩埚放入预定的加热炉中并保持在其中，然后将炉内加热至1450℃以溶解硅原料，从而产生硅熔体。通过循环冷却气体冷却坩埚的下部，使得硅晶体片不完全溶解。此外，在加热炉中产生40℃/ cm的温度梯度。接下来，以0.4mm / min（生长速率）的速率下拉坩埚，以获得预定的硅基晶体。从实施例1可以获得具有柱状结构的硅基多晶，该柱状结构包含以预定取向的多晶粒（参见说明书第[0038]，[0043]段）。经比较，对比文件3中的硅晶铸锭公开了具有一底部；其先加入硅晶片，硅熔体冷却凝固使硅晶体从结晶片残留部分形核进行定向凝固生长，相当于在底部设置了成核促进层，且说明书第[0019]段公开了结晶片为颗粒或片状的任意形状，即成核促进层由多个具有不规则形状的结晶颗粒构成；对比文件3图1-2公开了成核促进层为密集堆积形式，即公开了提供硅熔汤密集的成核点，制造高密度的晶粒分布；从其图1-3可以看出，硅晶是垂直于坩埚底部的方向由下至上形成温度梯度进行凝固，并获得了沿垂直方向成长的多个硅晶粒，即本领域技术人员能够据此直接地、毫无疑义地确定对比文件3中的硅晶铸锭沿垂直方向生长。
可见，权利要求1的技术方案与对比文件3公开的上述技术方案的区别特征为：权利要求1限定了多个结晶颗粒包含单晶碳化硅颗粒，所述硅晶铸锭的高度为150mm至250mm时的平均晶粒尺寸大于所述硅晶铸锭的高度为100mm至150mm时的平均晶粒尺寸；所述硅晶铸锭的高度为100mm至150mm时的平均晶粒尺寸大于所述硅晶铸锭的高度为50mm至100mm时的平均晶粒尺寸，且紧邻所述成核促进层的硅晶粒的平均晶粒尺寸为小于10mm；所述多个硅晶粒的优势晶向介于(001)与(111)之间，并包括晶向(112)、(113)、(115)、(111)与(001)，其中所述硅晶铸锭的高度为130mm至180mm时，晶向(112)的硅晶粒体积百分比高于晶向(113)的硅晶粒体积百分比、晶向(112)的硅晶粒体积百分比高于晶向(115)的硅晶粒体积百分比、晶向(112)的硅晶粒体积百分比高于晶向(111)的硅晶粒体积百分比、晶向(112)的硅晶粒体积百分比高于晶向(001)的硅晶粒，而对比文件3未公开上述特征。
合议组查明，根据说明书记载，本申请的目的在于，提供一种利用成核促进层协助硅晶粒成核，且成长成底部为小尺寸硅晶粒、整体缺陷密度低的硅晶铸锭及其后续制成的硅晶圆。本申请所述的硅晶圆后续制成的太阳能电池的成本较低、光电转换效率也较高（参见说明书第[0010]段）。本申请利用成本较低的成核促进层直接提供硅熔汤密集的成核点，制造高密度的晶粒分布，来抑制成长快速的晶向生成，进而达到大量降低大尺寸硅晶粒分布比例。由于小尺寸硅晶粒形态于长晶过程中有较少晶粒竞争现象，且小尺寸硅晶粒分布紧密较易趋于单一向上成长，减少晶粒大吃小情形与避免柱状晶无法成长完整的情况。此外，伴随得来的高比例晶界在长晶过程中，能以应力场吸引缺陷集中或于晶界上滑移释放热应力，抑制差排等缺陷快速增加，因此获得高质量的硅晶铸锭、硅晶圆，后续制成的太阳能电池的光电转换效率也较高（参见说明书第[0019]段）。本申请说明书还提供了按本申请的方法制备得到的硅晶铸锭A，并测试了其各高度区域的各晶向比例，比较了硅晶铸锭A与现有技术的硅晶铸锭B随高度变化的平均晶粒尺寸变化，角落、侧壁区域的缺陷面积、金相图以及由其制备的太阳能电池的光电转换效率，取材于铸锭B各区域所制成太阳能电池的光电转换效率范围为16.70%～17.10%，取材于铸锭A各区域所制成太阳能电池的光电转换效率范围为17.41%～17.56%，相较下，铸锭A各区域所制成太阳能电池的光电转换效率相当接近，利于电池制造商应用于电池的制造（参见说明书第[0047]-[0056]段，附图7-13）。对比文件3公开了为了解决现有技术中多晶硅制备的太阳能电池转化率低的问题，提供一种多晶硅铸锭，其可形成具有均匀取向的结构，可用于太阳能电池，实现了高转换效率（参见说明书第[0004]-[0005]，[0036]-[0037]），并且实施例1记载了具体的硅晶铸锭的制备方法。
合议组认为：根据说明书记载，本申请利用成核促进层协助硅晶粒成核，且成长成底部为小尺寸硅晶粒、整体缺陷密度低的硅晶铸锭及其后续制成的硅晶圆，并且本申请说明书笼统描述了铸锭A的制备方法，未提及具体工艺条件，如温度梯度控制，冷凝方式与凝固速率等，进一步证明，本申请的硅晶铸锭的技术效果主要源于成核促进层协助硅晶粒成核，具体的成核促进层颗粒尺寸为小于50mm。与之对应，对比文件3采用了操作步骤类似的方法制得的硅晶铸锭，对应于本申请组成成核促进层的结晶片尺寸为1-10mm，对比文件3的实施例1中具体为3-8mm，落入本申请的尺寸范围，即对比文件3采用了同样尺寸的成核促进层以协助硅晶粒成核。在制得的硅晶铸锭所实现的技术效果方面，首先，对于本申请说明书中提供的比较对象现有技术的铸锭B，说明书中未记载其由何种具体方法制备得到，故两者的比较结果无法证明本申请铸锭A相对于铸锭B的效果差异源于何种结构区别，现有技术的铸锭B无法代表最接近的现有技术对比文件3中的硅晶铸锭。其次，如前所述，对比文件3中的多晶硅铸锭目的在于提高由其制备的太阳能电池的转换效率，与本申请目的相同，且其同样采用了成核促进层制备硅晶铸锭的方法，尽管未公开采用碳化硅颗粒，但是，基于本申请说明书记载的信息：多个结晶颗粒可为多晶硅颗粒、单晶硅颗粒、单晶碳化硅颗粒或其它熔点高于1400℃的材料形成且有助于成核的结晶颗粒（参见说明书第[0015]段），可见上述材质的颗粒均可作为成核促进层并由其制得所述铸锭A，故对比文件3中采用的结晶片应与单晶碳化硅颗粒类似，均可作为成核促进层并得到类似的硅晶铸锭，即选择单晶碳化硅并未为硅晶铸锭产品带来任何预料不到的技术效果。再次，尽管本申请权利要求1中具体限定了硅晶铸锭中晶粒具体的尺寸分布，对比文件3未公开。然而本领域技术人员知晓，硅晶铸锭的最终晶体结构特点是同其制备方法密切相关的。如前所述，本申请中并未记载具体的制备工艺条件，仅仅强调了采用成核促进层这一技术手段进而获得本申请具有特定效果的硅晶铸锭，而对比文件3中恰恰公开了使用成核促进层这一技术手段以制备得到光电转换效率高的电池。因此，就这一点而言，尚无证据表明本申请的硅晶铸锭具有预料不到的技术效果。综上，根据本申请说明书所记载的内容，并无证据显示本申请相对于对比文件3的硅晶铸锭在缺陷密度、太阳能电池光电转换效率等方面取得了预料不到的技术效果。
基于上述分析，根据上述区别特征及其所能达到的技术效果，可以确定本申请权利要求1的技术方案实际解决的技术问题是提供更多的多晶硅晶铸锭。
针对上述区别特征，成核促进层中的碳化硅、单晶硅或多晶硅等颗粒作用均为作为形核物以利于诱导晶体生长，同时，碳化硅颗粒为常见的晶体颗粒，其理化性质、成本等是本领域技术人员知晓的，本领域技术人员能够根据实际需求采用包含碳化硅颗粒的成核促进层。关于硅晶铸锭的晶粒尺寸分布，通过以形核物为核心逐渐生长、长大，沿着凝固方向形成柱状，直至所有硅熔体结晶是常见的定向凝固过程，铸锭底部形核时，核心数目相对较多，使得晶粒尺寸相对较小，随着晶体生长，尺寸会逐渐增大，硅晶铸锭各位置晶粒尺寸主要与定向凝固工艺即晶体生长过程的温度分布、凝固速度及固液界面形状等因素相关。进一步地，对比文件3公开了采用定向凝固方法制备得到的多晶硅铸锭，具体公开了以结晶片作为成核促进层，其直径为3～8mm，在本申请限定的成核促进层结晶颗粒尺寸小于50mm范围内，即其同样利用成核促进层直接提供硅熔汤密集的成核点，制造高密度的晶粒分布，从而制备硅晶铸锭。据此，本领域技术人员容易想到利用对比文件3的定向凝固方法以获得随硅晶铸锭高度增加晶粒尺寸增大的硅晶铸锭，并结合常规定向凝固法的工艺条件获得具有沿所需高度位置所述尺寸分布的硅晶铸锭，此外，根据对比文件3中成核促进层颗粒直径为3～8mm，本领域技术人员容易想到制备得到的铸锭中紧邻该层的在形核基础上初步生长的颗粒具有小于10mm的晶粒尺寸。对于优势晶向及其比例，对比文件3公开了可以控制和限制成核位点的数量的状态开始晶体生长，可促进晶粒取向，所述硅晶体中晶粒尺寸被控制为优势取向，通过控制坩埚的提拉速度，晶体的生长方向可以得到控制（参见说明书第[0011]、[0026]-[0028]段），即对比文件3给出了控制晶粒取向的技术启示，据此，本领域技术人员容易想到在对比文件3公开的方法基础上调整工艺条件以获得所需优势晶向比例的硅晶铸锭。
综上所述，在对比文件3的基础上结合本领域惯用手段得到权利要求1的技术方案是显而易见的，因此，权利要求1的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求2-5分别引用权利要求1，进一步限定了缺陷密度、缺陷面积、成核促进层颗粒尺寸以及优势晶向的比例。对此，对比文件3公开了结晶片尺寸为3-8mm（参见说明书第[0038]段实施例1），即公开了权利要求3的附加技术特征。对于缺陷密度及缺陷面积，由于硅晶铸锭中的缺陷将降低晶体质量，进而对由其制备的太阳能电池光电转换效率产生不利影响，故获得低缺陷密度和缺陷面积的硅晶铸锭是本领域的普遍追求，同时，通过调节温度梯度、凝固速率等工艺条件为控制硅晶铸锭晶体质量的常规方法，对比文件3公开了为了防止晶体缺陷被引入硅晶体中，降低坩埚下拉速度（参见说明书第[0027]段），故本领域技术人员能够综合考虑各因素根据实际需求合理控制工艺条件以获得符合要求的硅晶铸锭。对于优势晶向比例，对比文件3公开了可以控制和限制成核位点的数量的状态开始晶体生长，可促进晶粒取向，所述硅晶体中晶粒尺寸被控制为优势取向；通过控制坩埚的提拉速度，晶体的生长方向可以得到控制（参见说明书第[0011]、[0026]、[0028]段），即对比文件3给出了控制晶粒取向的技术启示，据此，本领域技术人员容易想到在对比文件3公开的方法基础上调整工艺条件以获得所需优势晶向比例的硅晶铸锭，因此在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，从属权利要求2-5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）权利要求6-7请求保护采用权利要求1所述的多晶硅晶铸锭所制成的硅晶圆，对比文件3公开了通过切割块状的多晶硅制备硅晶片，并将其用于制备太阳能电池，具体公开了从实施例1中获得的硅晶体切割得到晶片（参见说明书第[0004]，[0044]段）。同时，基于与评述权利要求4-5的类似理由，本领域技术人员容易想到在对比文件3公开的方法基础上调整工艺条件以获得所需优势晶向比例的硅晶铸锭，进而容易想到由上述硅晶铸锭制备硅晶圆，因此，在对比文件3的基础上得到权利要求6-7的技术方案是显而易见的，权利要求6-7请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3. 关于复审请求人的意见陈述
复审请求人答复第二次复审通知书时陈述了本申请具备创造性的理由（具体参见案由部分）。
对此，合议组认为：首先，本申请权利要求1未限定成核促进层晶粒的大小，对比文件3中公开的尺寸与本申请权利要求1请求保护的技术方案不构成区别特征。事实上，本申请权利要求3及说明书发明内容中对晶粒尺寸的限定为小于50mm，可见对比文件3的结晶片尺寸涵盖在本申请限定的颗粒尺寸范围内且远小于50mm，同时，对比文件3与本申请采用的结晶片或颗粒均为不规则形状，由对比文件3图1-2以及本申请图2-5所示，两者成核促进层均为密集堆积，故在颗粒尺寸、形状、堆积方式均相同的情况下，本申请与对比文件3单位面积的成核密度相当，其作为形核对由此生长晶体颗粒的形状、取向等影响也应类似。
其次，对于附件中涉及的实验数据，复审请求人未对本申请以及比较对象（传统铸造制得的或限制成核数量的产品）的制备方法及条件进行具体说明，其体现的制备方法差异仅在于附件第一页所示的晶种铺底差异，本申请属于提供密集成核点的晶粒分布方法，对照的分别是铺有多个大的单晶晶片做晶种，或无晶种。然而，基于前述分析，对比文件3的晶种颗粒尺寸、形状、堆积方式等与本申请相同，并非对应于对照的传统铸造制得的或限制成核数量的产品，故上述成核晶粒特征对对比文件3最终制得的硅晶铸锭颗粒的形状、取向等的影响理应类似于本申请硅晶铸锭，而不是对照产品。复审请求人提供的对比试验数据的比较对象不能代表对比文件3制得的硅晶铸锭，故两者的比较结果无法证明本申请硅晶铸锭相对于对比文件3中的硅晶铸锭在晶粒尺寸、缺陷密度分布，以及转换效率方面效果更优异。
此外，对比文件3给出了通过冷却和凝固等操作控制晶向的技术启示，本领域技术人员容易想到通过调整各操作条件根据实际需求制备不同晶向比例的硅晶铸锭，事实上，本申请未公开制备所述硅晶铸锭的任何具体条件，进一步佐证了本领域技术人员能够根据实际需要通过惯用手段制备得到具体不同晶向比例的硅晶铸锭。综上，复审请求人的意见陈述不具有说服力。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年10月30日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
郑重声明：本文版权归原作者所有，转载文章仅为传播更多信息之目的，如作者信息标记有误，请第一时间联系我们修改或删除，多谢。
