发明创造名称：耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金及其铸造方法
外观设计名称：
决定号：198234
决定日：2019-12-20
委内编号：1F255099
优先权日：
申请（专利）号：201610453540.4
申请日：2016-06-21
复审请求人：上海交通大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王辉
合议组组长：晏杰
参审员：刘天佐
国际分类号：C22C21/02，C22C21/14，C22C21/16，C22C32/00，C22C1/03
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，但是现有技术在整体上存在启示，使得本领域的技术人员在面对所要解决的技术问题时有动机采用所述区别特征来改进最接近的现有技术并获得权利要求的技术方案，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610453540.4、发明名称为“耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金及其铸造方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为上海交通大学，申请日为2016年6月21日，公开日为2016年11月9日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年5月2日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：本申请权利要求1-5相对于对比文件1（CN105483451A，公开日为2016年4月13日）与本领域的常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性，权利要求6-10相对于对比文件1与对比文件2（CN104630577A，公开日为2015年5月20日）以及本领域的常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的审查文本为：2016年6月21日提交的权利要求第1-10项、说明书第[0001]-[0079]段以及说明书摘要。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金，其特征在于，采用以下质量百分比的组分构成：
Si 5～9％、Mg 0.1～0.5％、Cu 2～6％、Fe 0.6～1％、Mn 0.6～1％、Zr 0.05～0.1％、V 0.05～0.1％、TiB2颗粒0.1～25％，余量为Al。
2. 根据权利要求1所述的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金，其特征在于，优选采用以下组分：Si 7.5～8.5％、Mg 0.2～0.4％、Cu 4～5％、Fe 0.6～1％、Mn 0.6～1％、Zr 0.05～0.1％、V 0.05～0.1％、TiB2颗粒0.1～25％，余量为Al。
3. 根据权利要求1或2所述的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金，其特征在于，所述的TiB2颗粒为粒径为20-300nm的纳米颗粒。
4. 根据权利要求1或2所述的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金，其特征在于，所述的TiB2颗粒的形状为六方形或长方形。
5. 根据权利要求1或2所述的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金，其特征在于，所述的TiB2颗粒均匀分布在铝硅合金中。
6. 如权利要求1所述的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金的铸造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(a)熔炼纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金，得到纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金熔体；
(b)对铝合金熔体进行压力铸造，得到纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金铸件。
7. 根据权利要求6所述的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金的铸造方法，其特征在于，步骤(a)具体采用以下步骤：
(1)熔化铝锭，升温至880～1000℃；
(2)将KBF4、K2TiF6按质量比为1:1.4-1.8均匀混合，烘干后加入熔体中，进行机械搅拌，同时向熔体中通入惰性气体；
(3)取出反应熔渣，加入Si、Mg以及Al-50％Cu、Al-20％Fe、Al-10％Mn、Al-10％Zr和Al-5％V中间合金，在熔体中加入精炼剂进行除气精炼，扒去浮渣， 得到纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金熔体。
8. 根据权利要求7所述的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金的铸造方法，其特征在于，所述的精炼剂为常规的含有无机盐的铝合金精炼剂或六氯乙烷，所述精炼剂的添加量不大于原料总重量的4％。
9. 根据权利要求7所述的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金的铸造方法，其特征在于，所述的Al-50％Cu中间合金中，Cu的质量百分比为50％，余量为Al；Al-20％Fe中间合金中，Fe的质量百分比为20％，余量为Al；Al-10％Mn中间合金中，Mn的质量百分比为10％，余量为Al；Al-10％Zr中间合金中，Zr的质量百分比为10％，余量为Al；Al-5％V中间合金中，V的质量百分比为5％，余量为Al。
10. 根据权利要求6所述的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金的铸造方法，其特征在于，步骤(b)具体采用以下步骤：将得到的纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金熔体在700℃～750℃下，以0.3～4.0m/s的速度压射至经过180℃～230℃预热的模具当中，冷却后取出，得到纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年7月2日向国家知识产权局提出了复审请求，并对权利要求书进行了修改，在驳回决定针对文本的基础上，根据说明书第[0009]段、具体实施方式的实施例1、4、5的记载，将原权利要求1中的“Si 5～9％”修改为“Si 5～8.5％”。修改后的权利要求1如下：
“1. 耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金，其特征在于，采用以下质量百分比的组分构成：
Si 5～8.5％、Mg 0.1～0.5％、Cu 2～6％、Fe 0.6～1％、Mn 0.6～1％、Zr 0.05～0.1％、V 0.05～0.1％、TiB2颗粒0.1～25％，余量为Al。”
复审请求人认为：（1）根据对比文件1的记载，本领域技术人员能够显而易见地知道铝硅合金中Si的含量会影响合金的高温强度以及耐磨性能，在对比文件1中没有任何关于Si含量小于9%的铝硅合金的耐高温性能和铸造性能的记载的情况下，本领域的技术人员不能想到将Si的加入含量降低到9％以下；（2）根据对比文件1的记载，Ni 1-4%对于纳米陶瓷颗粒增强铝硅合金的耐高温性能起到了强化作用，而且本领域公知Ni元素对提高合金的高温强度具有显著的作用，本领域技术人员为了得到耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金不会显而易见地想到省略Ni元素，不能显而易见地得到本申请的技术方案；（3）本申请通过限定Si的含量以及优化Fe和Mn元素的含量，改善了纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金的铸造性能，且大幅度提高了铝硅合金的室温（20℃）抗拉强度和高温（250℃和300℃）抗拉强度。实验结果表明，本申请提供的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金常温的抗拉强度为450MPa ，高温的抗拉强度分别为391MPa（250℃）和243MPa（300℃）。
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年7月6日发出了复审请求受理通知书，同时将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年8月16日向复审请求人发出复审通知书，沿用对比文件1和2，并依职权引入公知常识性证据1（《铸造有色合金手册》，《铸造有色合金手册》编写组编，机械工业出版社出版，1978年4月北京第一版，第93-113页），指出：权利要求1-5相对于对比文件1与本领域的常规选择的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性，权利要求6-10相对于对比文件1与对比文件2以及本领域的常规选择的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。针对复审请求人的意见，合议组认为：（1）证据1表明将Si的加入含量降低到9％以下是本领域技术人员根据需要作出的常规选择；同时，根据本申请说明书第[0006]-[0008]段的记载“本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金，采用以下质量百分比的组分构成：Si 5～9％、Mg 0.1～0.5％、Cu 2～6％、Fe 0.6～1％、Mn 0.6～1％、Zr 0.05～ 0.1％、V 0.05～0.1％、TiB2颗粒0.1～25％，余量为Al”，可见“Si含量为9％”也是能够实现本申请的发明目的的，复审请求人将Si含量修改为“Si 5～8.5％”实际上只是为规避对比文件1公开的上述内容而进行的针对性修改，而且本申请也并无实验数据证明“Si含量为8.5％”与“Si含量为9％”相比能够取得预料不到的技术效果；（2）证据1表明省略Ni元素是本领域技术人员根据需要作出的常规选择；（3）Si、Fe和Mn对铝-硅合金性能的影响是本领域技术人员公知的；本申请提高铝硅合金的室温（20℃）抗拉强度和高温（250℃和300℃）抗拉强度主要取决于纳米尺度TiB2颗粒的加入，对比文件1公开的铝合金中同样加入了纳米尺度TiB2颗粒，而且加入量完全相同，因此有理由认为对比文件1公开的铝合金同样能够获得所述技术效果。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年9月17日提交了意见陈述书，未对申请文件进行修改，复审请求人认为：（1）根据对比文件1，本领域技术人员并不能够显而易见地想到调整Fe、Mn含量；证据1中记载了当铁含量超过0.4％，锰的加入量为含铁量的1/2，本领域技术人员在对比文件1的基础上结合证据1的技术启示时，并不能够显而易见地想到本申请中“Fe 0.6～1％、Mn 0.6～1％”。（2）对比文件1中Ni对耐高温性起到了强化作用，本领域技术人员并不能够显而易见地想到省略Ni元素，即使根据证据1想到在V元素存在下省略Ni元素，也不能显而易见地想到省略Ni元素并不改变V元素用量的技术方案。（3）本申请得到了高温性能优异的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金，具有显著的进步。
在上述程序的基础上，合议组认为，本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
（一）、关于审查文本
本复审请求审查决定所依据的审查文本为：2016年6月21日提交的说明书第[0001]-[0079]段、说明书摘要以及2018年7月2日提交的权利要求第1-10项。
（二）、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，但是现有技术在整体上存在启示，使得本领域的技术人员在面对所要解决的技术问题时有动机采用所述区别特征来改进最接近的现有技术并获得权利要求的技术方案，则该权利要求不具备创造性。
1、关于权利要求1
权利要求1请求保护一种耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金。对比文件1公开了一种活塞用纳米陶瓷颗粒增强铝合金，该铝合金由以下重量百分比含量的组分构成：Si 9～20％、Mg 0.2～3％（与0.1～0.5％数值范围部分重叠）、Cu 1～6％（公开了2～6％数值范围端点值）、Ni 1～4％、Fe 0.1～1.2％、Mn 0.1～1.2％、Zr 0.05～1.2％（公开了0.05～0.1％数值范围端点值）、V 0.05～1.2％（公开了0.05～0.1％数值范围端点值）、TiB2颗粒0.1～25％，余量为Al（参见对比文件1的说明书第[0006]段）。对比文件1还记载了“本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种满足现代高效能发动机对活塞的高温强度（公开了耐高温这一性能），工作温度区间的尺寸稳定性和耐磨性等性能的综合要求的活塞用纳米陶瓷颗粒增强铝合金”（参见对比文件1的说明书第[0004]段）。
权利要求1与对比文件1公开的上述内容相比，区别在于：权利要求1请求保护的铝硅合金中Si、Fe、Mn的含量；权利要求1请求保护的铝硅合金中不含元素Ni。基于上述区别，本申请实际所要解决的技术问题是提供一种铸造性能好，室温和高温性能优异的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金。
对于上述区别，证据1第93-101页详细论述了合金元素和杂质对合金（铝-硅系合金）性能的影响，包括“（一）硅”、“（二）镁”、“（三）铜”、“（四）铁和锰”、“（五）其他”。
对于Si含量，证据1第93页“（一）硅”最后一段记载了“铝-硅合金中，硅的含量可以高达25％，其中含硅量在14％以上的合金称为过共晶铝-硅合金，含硅量在10～14％的称为共晶（或近共晶）铝-硅合金，含硅量小于10％的称为亚共晶铝-硅合金”；对比文件1说明书第[0025]段明确记载了实施例4中铝合金的Si含量为9％，可见该实施例中的铝合金属于亚共晶铝-硅合金；证据1第94-97页详细论述了Si含量对机械性能和加工性能的影响、对铸造性能的影响、对物理性能的影响、对耐磨性和表面阳极化处理质量的影响，也就是说，Si含量对铝-硅系合金的性能影响是本领域技术人员公知的，本领域技术人员会综合考虑优化调整铝-硅系合金Si含量，将Si含量确定在“Si 5～8.5％”范围内是本领域技术人员根据需要作出的常规选择；
对于Fe、Mn含量，证据1第100-101页“（四）铁和锰”记载了“在铝-硅合金中，铁是一种有害杂质，它与铝、硅等形成Al3Fe、T1（Al12Fe3Si）和T2（Al9Fe2Si2）等相，其中尤其是T2相常呈针状，使合金性能大大降低……锰是一种用来消除铁的有害作用的元素。锰在铝-硅合金中形成Al10Mn2Si和Al6Mn相，铁可以部分地溶解在其中，使有害的T2相减少……当铁含量较高时（如超过0.4％），锰的加入量一般为含铁量的1/2。此外，锰本身还常被用来提高合金的耐热性能”。此外，证据1第100页表2-4例举了铁含量（％）为0.25、0.50、0.75、1.00时对铝-硅合金机械性能的影响，可见Fe、Mn含量对铝-硅系合金的性能影响是本领域技术人员公知的，本领域技术人员会综合考虑优化调整铝-硅系合金Fe、Mn含量，结合对比文件1公开的“Fe 0.1～1.2％、Mn 0.1～1.2％”，进一步确定“Fe 0.6～1％、Mn 0.6～1％”的范围是本领域技术人员根据需要作出的常规选择；
对于Ni含量，证据1第101页“（五）其他”中“表2-5合金元素和杂质对铝-硅合金性能的影响”将“V、Cr、Co、Mo、Ni”对合金性能的主要影响归为一类，都是“显著降低铁的有害作用，提高耐热性和降低形成针孔倾向”，也就是说，“V、Cr、Co、Mo、Ni”对合金性能的主要影响是相似的，这样在V存在的情况下，本领域技术人员有动机选择是否在铝-硅合金中加入Ni，在此基础上不加入Ni属于本领域技术人员的常规选择；
由此可知，在对比文件1的基础上结合本领域的常规选择，得出该权利要求的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、关于权利要求2-5
对于从属权利要求2，参考对权利要求1的评述，对比文件1公开了“Si 9～20％、Mg 0.2～3％（公开了0.2～0.4％数值范围端点值）、Cu 1～6％、Ni 1～4％、Fe 0.1～1.2％、Mn 0.1～1.2％、Zr 0.05～1.2％（公开了0.05～0.1％数值范围端点值）、V 0.05～1.2％（公开了0.05～0.1％数值范围端点值）、TiB2颗粒0.1～25％，余量为Al”，此外对比文件1的说明书第[0016]段明确记载了实施例1中铝合金的Cu含量为5％，Si、Fe、Mn的含量以及不加入Ni都是本领域技术人员根据需要做出的常规选择；
对于从属权利要求3-5，对比文件1说明书第[0025]段记载了“TiB2颗粒为粒径在100nm的纳米颗粒，形状为六方形。TiB2颗粒均匀分布在铝合金中，界面干净且无界面反应”；
综上，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，从属权利要求2-5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于权利要求6
权利要求6要求保护一种如权利要求1所述的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金的铸造方法。对比文件1公开了一种活塞用纳米陶瓷颗粒增强铝合金，具体公开内容参见对权利要求1的评述。
此外，对比文件1进一步公开了该活塞用纳米陶瓷颗粒增强铝合金的制造方法：（1）熔化铝锭，然后用高温覆盖剂覆盖熔体，升温至850～1050℃；（2）将KBF4、K2TiF6按质量比为1:1.2-2.0均匀混合，烘干后加入熔体中，进行机械搅拌，同时向熔体中通入Ar；（3）取出反应熔渣，加入Si、Mg以及Al-Cu、Al-Ni、Al-Fe、Al-Mn、Al-V和Al-Zr二元金属合金，在熔体中加入铝合金精炼剂进行除气精炼，扒去浮渣，静置后浇注到模具中，得到纳米陶瓷颗粒增强铝合金（参见对比文件1说明书第[0008]-[0011]段）。
权利要求6与对比文件1公开的上述内容相比，区别在于：（1）铝硅合金组成的区别；（2）权利要求6所述铸造采用压力铸造。基于上述区别，本申请实际所要解决的技术问题是提供一种铸造性能好，室温和高温性能优异的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金。
对于上述区别（1），参见对权利要求1的评述；
对于上述区别（2），对比文件2公开了一种高温性能优良的耐热铸造铝合金及其压力铸造制备方法（参见对比文件2说明书第[0004]段），给出了铸造具有高温性能优良的耐热铸造铝硅合金时可以采用压力铸造方法进行铸造的技术启示，在此基础上，本领域技术人员有动机将压力铸造方法应用于对比文件1的铸造方法。
由此可知，在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的常规选择，得出该权利要求的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、关于权利要求7-10
对于从属权利要求7，参考对权利要求6的评述，从属权利要求7限定部分的技术特征大部分已被对比文件1公开，在对比文件1的基础上，具体选择“升温至880～1000℃”、“KBF4、K2TiF6按质量比为1:1.4-1.8”、“Al-50％Cu、Al-20％Fe、Al-10％Mn、Al-10％Zr和Al-5％V”的中间合金都是本领域技术人员根据需要做出的常规选择；
对于从属权利要求8，对比文件2说明书第[0014]-[0015]段记载了“所述精炼剂的加量低于原料总重量的5%，所述精炼剂是常规的含钠盐、钾盐、氟盐等无机盐的铝合金精炼剂或六氯乙烷”，在此基础上，确定“所述精炼剂的添加量不大于原料总重量的4％” 是本领域技术人员根据需要做出的常规选择；
对于从属权利要求9，参考对权利要求7的评述，在对比文件1的基础上，具体选择 “Al-50％Cu、Al-20％Fe、Al-10％Mn、Al-10％Zr和Al-5％V”的中间合金是本领域技术人员根据需要做出的常规选择；以“Al-50％Cu”为例，其中“Cu的质量百分比为50％，余量为Al”是本领域的常规表示方法，从属权利要求9限定部分的附加技术特征对本领域的技术人员来说是显而易见的；
对于从属权利要求10，对比文件2说明书第[0017]段记载了“将所述铝合金熔体在660-700℃（公开了700-750℃数值范围端点值）下，以0.2-3.0m/s的速度（与0.3-4.0m/s数值范围部分重叠）压射到预热至200-250℃（与180-230℃数值范围部分重叠）的模具中”，而压铸后进行冷却并取出是本领域的常规技术手段。
综上，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，从属权利要求7-10也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人答复复审通知书时提出的意见，合议组经审查后认为：
对于意见（1），对比文件1公开的铝合金中Fe 0.1～1.2％、Mn 0.1～1.2％，也就是说本领域技术人员在上述范围内调整Fe、Mn含量是显而易见的；证据1第100页表2-4例举了铁含量（％）为0.25、0.50、0.75、1.00时对铝-硅合金机械性能的影响，证据1也记载了“当铁含量较高时（如超过0.4％），锰的加入量一般为含铁量的1/2。此外，锰本身还常被用来提高合金的耐热性能”，也就是说锰的加入量为含铁量的1/2只适用于锰作为“用来消除铁的有害作用的元素”的一般情况，当还需要提高合金的耐热性能时，本领域技术人员有动机根据需要额外增加锰的含量，因此，证据1的内容并不会阻碍本领域技术人员在对比文件1公开的“Mn 0.1～1.2％”的范围内根据性能需要选择本申请权利要求1限定的“Mn 0.6～1％”范围内的锰含量。
对于意见（2），证据1表明V、Ni对铝硅合金性能的主要影响是相似的，都是“显著降低铁的有害作用，提高耐热性和降低形成针孔倾向”，这样在V存在的情况下，本领域技术人员有动机选择是否在铝-硅合金中加入Ni，在此基础上不加入Ni属于本领域技术人员的常规选择。此外，对比文件1公开了一种活塞用纳米陶瓷颗粒增强铝合金，而且对比文件1第[0013]段记载了“本发明制作得到的铝合金在350℃时抗拉强度>110MPa，线膨胀系数 15～18×10-6/℃，适合用于制造活塞”，相应地，本申请说明书第[0005]段记载了本申请的铝硅合金“尤其适用于制作汽油发动机和柴油发动机的缸盖”，显然，用于制造活塞的铝合金的耐热性能要高于制造缸盖的铝合金，而且本申请说明书中根本没有关注到铝合金在350℃时的抗拉强度，也从一个方面说明对比文件1的铝合金的耐热性能高于本申请的铝合金，当不需要更高的耐热性能时，本领域技术人员也有动机省略Ni元素，而不需要改变V的用量。
对于意见（3），参考对权利要求1的评述，Si、Fe和Mn对铝-硅合金性能的影响是本领域技术人员公知的；而且根据本申请说明书第[0024]段记载“本发明合金主要是利用纳米尺度TiB2颗粒的纳米尺寸效应和陶瓷本性优势。首先，具有纳米尺度的TiB2颗粒是从铝熔体中原位反应自生的，且与铝基体共格结合，均匀弥散的分布在合金基体中，包括晶内与晶界处。分布在晶内的TiB2颗粒，在熔体凝固的过程中可以细化晶粒，以提高合金的室温性能。而当合金在高温变形的过程中，晶内的TiB2颗粒由于其具有纳米尺度，可以通过钉扎可动位错，以阻碍基体变形，而提高合金的高温温性能。此外，分布在晶界的TiB2颗粒在室温和高温的条件下，都可以阻碍晶界滑移来提高合金的力学性能”，可知本申请得到高温性能优异的耐高温纳米陶瓷颗粒增强亚共晶铝硅合金主要取决于纳米尺度TiB2颗粒的加入，对比文件1公开的铝合金中同样加入了纳米尺度TiB2颗粒，而且加入量完全相同，因此有理由认为对比文件1公开的铝合金同样能够获得所述技术效果，因此不能认为本申请具有显著的进步。
综上，复审请求人陈述的理由不具备说服力，合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年5月2日针对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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