β-Ga2O3 系基板的制造方法和结晶层叠结构体的制造方法-复审决定


发明创造名称:β-Ga2O3 系基板的制造方法和结晶层叠结构体的制造方法
外观设计名称:
决定号:198063
决定日:2019-12-20
委内编号:1F252394
优先权日:2011-10-14
申请(专利)号:201280050469.5
申请日:2012-10-12
复审请求人:株式会社田村制作所 株式会社光波
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:安娜
合议组组长:朱颖
参审员:严艳
国际分类号:C30B29/16,C30B33/02,H01L21/20
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:若一项权利要求所限定的技术方案与最接近的现有技术相比具有区别特征,而现有技术中没有给出将该区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示,同时该区别特征的引入能够使该项权利要求所限定的技术方案具有有益的技术效果,则该项权利要求具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201280050469.5,名称为“β-Ga2O3系基板的制造方法和结晶层叠结构体的制造方法”的PCT发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为“株式会社田村制作所、株式会社光波”,申请日为2012年10月12日,优先权日为2011年10月14日,进入中国国家阶段日期为2014年04月14日,公开日为2014年07月09日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年02月09日以本申请权利要求1-8不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为:申请人于2017年10月20日提交的权利要求第1-8项,于2014年04月14日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件的中文译文的说明书第1-6页、说明书附图第1-5页、说明书摘要以及摘要附图(下称驳回文本)。
驳回文本的权利要求书如下:
“1.一种β-Ga2O3系基板的制造方法,其特征在于,包括:
基板切出工序,从含有IV族元素的β-Ga2O3系结晶中切出β-Ga2O3系基板;以及
施主浓度增加工序,在不含有H2的惰性气氛下对所述β-Ga2O3系结晶或所述β-Ga2O3系基板实施退火处理,使所述β-Ga2O3系结晶或所述β-Ga2O3系基板的施主浓度增加而接近所述IV族元素的浓度,
所述施主浓度增加工序是所述β-Ga2O3系基板即使在所述施主浓度增加工序后被置于还原气氛或惰性气氛下,也抑制施主浓度的变化从而抑制所述β-Ga2O3系基板的温度变化的工序。
2.根据权利要求1所述的β-Ga2O3系基板的制造方法,其特征在于,所述不含有H2的惰性气氛和所述施主浓度增加工序后的惰性气氛为包含N2气氛、Ar气氛、Ne气氛和He气氛中的至少一方的气氛。
3.根据权利要求1或2所述的β-Ga2O3系基板的制造方法,其特征在于,所述IV族元素为Si。
4.根据权利要求1或2所述的β-Ga2O3系基板的制造方法,其特征在于,所述退火处理的温度在800℃以上1725℃以下。
5.一种结晶层叠结构体的制造方法,其特征在于,包括:
基板切出工序,从含有IV族元素的β-Ga2O3系结晶中切出β-Ga2O3系基板;
施主浓度增加工序,在不含有H2的惰性气氛下对切出所述β-Ga2O3系基板之前的所述β-Ga2O3系结晶或所述β-Ga2O3系基板实施退火处理,使所述β-Ga2O3系结晶或所述β-Ga2O3系基板的施主浓度增加而接近所述IV族元素的浓度;以及
外延生长工序,在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下使结晶膜在所述β-Ga2O3系基板上外延生长,
所述施主浓度增加工序是所述β-Ga2O3系基板在被置于所述外延生长工序的所述还原气氛或惰性气氛下时,抑制所述β-Ga2O3系基板的温度变化来防止所述外延生长工序中在所述β-Ga2O3系基板上外延生长的所述结晶膜的剥离的工序。
6.根据权利要求5所述的结晶层叠结构体的制造方法,其特征在于,所述不含有H2的惰性气氛和所述外延生长工序的惰性气氛为包含N2气氛、Ar气氛、Ne气氛和He气氛中的至少一方的气氛。
7.根据权利要求5或6所述的结晶层叠结构体的制造方法,其特征在于,所述IV族元素为Si。
8.根据权利要求5或6所述的结晶层叠结构体的制造方法,其特征在于,所述退火处理的温度在800℃以上1725℃以下。”
驳回决定认为:(1)权利要求1与对比文件2(JP2008-156141A,公开日为2008年07月10日)的区别特征仅在于权利要求1还限定了β-Ga2O3结晶掺杂有IV族元素,以及对切出基板之前的结晶或切出的基板在不含H2的惰性气氛下实施退火处理,并记载了相应的技术效果。权利要求1实际解决的技术问题是如何获得更好导电性能的β-Ga2O3基板。本领域技术人员根据对比文件3(“Electrical conductivity and carrier concentration control in β-Ga2O3 by Si doping”,Encarnación G. Víllora等,《APPLIED PHYSICS LETTERS》,第92卷,第202120-1至3页,公开日为2008年05月23日)给出的技术启示有动机选择IV元素进行掺杂以提高导电性,并可预期其中仅部分掺杂元素处于电激活状态而成为施主;另外结合本领域的公知常识(参见《大规模和超大规模集成电路基础工艺技术》,何华生编著,电子工业出版社出版,公开日为1985年06月30日,下称公知常识证据1,第177页),本领域技术人员有动机对切出基板之前的结晶或切出的基板实施退火处理。同时,本领域技术人员有动机选择常规的惰性气氛以避免气氛与基板反应,并可以预期能够实现对掺杂离子的电激活。而相应的技术效果,即掺杂元素由于被电激活从而施主浓度增加、接近掺杂元素浓度;此外由于掺杂元素已被退火激活、施主浓度接近掺杂元素浓度,在后续的工序中,即使被置于还原性气氛或惰性气氛下,在上述工序中不会再次被激活而使得施主浓度变化,其均是本领域技术人员可以预期的。同时抑制温度变化的技术效果也是由于施主浓度的增加带来的。在无需去除表面氧化的基础上,本领域技术人员有动机不选择含有H2。因此,权利要求1不具备创造性。同理,权利要求5也不具备创造性。(2)权利要求2-4、6-8的附加技术特征属于本领域的常规选择。因此,权利要求2-4、6-8也不具备创造性。(3)针对申请人的如下意见陈述:①权利要求限定了(ⅰ)必须在不含有H2的惰性气氛下进行退火处理、(ⅱ)所述施主浓度增加工序是所述β-Ga2O3基板即使在所述施主浓度增加工序后被置于还原气氛或惰性气氛下,也抑制施主浓度的变化从而抑制所述β-Ga2O3系基板的温度变化的工序、(ⅲ)所述施主浓度增加工序是所述β-Ga2O3系基板在被置于所述外延生长工序的所述还原气氛或惰性气氛下时,抑制所述β-Ga2O3系基板的温度变化来防止所述外延生长工序中在所述β-Ga2O3系基板上外延生长的所述结晶膜的剥离的工序;上述三点区别对比文件均未公开,也不是显而易见的;②对比文件3记载了最多1/2的Si原子为潜在施主,因此退火后的施主比例能提高至多少是本领域技术人员无法预期的。驳回决定认为:①(ⅰ)关于反应气氛,虽然本申请实施例中是于纯氮气下反应,在说明书中多处记载了还原气氛与惰性气氛都能使得施主浓度增加、能抑制由基板的施主浓度变化带来的一系列影响,因此根据本申请原始文件的记载,无论是还原气氛与惰性气氛都能解决本申请的技术问题,实现其技术效果,且本申请也未提供任何对比数据,证明惰性气氛相对于还原气氛的优势之处;对于申请人指出的区别(ⅱ)和(ⅲ),根据本申请说明书第5页第8-15行记载的内容可知,无论是“温度变化”还是“防止结晶膜剥离”的技术效果,都是由于经退火后施主浓度增加所带来的,即是由退火这一技术手段决定的,因此在对比文件2公开了退火这一技术手段且“退火可使掺杂离子有效的电激活”这一本领域公知的技术教导基础之上,对比文件2同样具有上述的效果;②对比文件3公开的“EPR”研究理论并不是本领域确定、唯一的理论,且在实际掺杂中Si的含量很少的情况下,替换4配位的Ga的Si原子的比例是不确定的,因此其并不受到最多1/2的Si原子为潜在施主理论的约束,因而,在对比文件2公开了退火这一技术手段且“退火可使掺杂离子有效的电激活”这一本领域公知的技术教导基础之上,具体能有多少Si原子转变成施主是由该技术手段决定的。
申请人“株式会社田村制作所、株式会社光波”(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年05月22日向国家知识产权局提出了复审请求,同时提交了权利要求书的修改替换页(共1页,6项)。相对于驳回文本,权利要求书所做的修改主要体现在:在权利要求1和4中增加技术特征“所述施主浓度增加工序中的所述退火处理的温度在1000℃以上1725℃以下”,相应删除原权利要求4、8,并适应性修改权利要求的编号和引用关系。
复审请求人认为:目前的权利要求中限定了退火温度为1000℃以上1725℃以下,而对比文件未公开上述区别特征,且该区别特征能带来抑制施主浓度偏差的技术效果。
修改后的权利要求1、4如下:
“1.一种β-Ga2O3系基板的制造方法,其特征在于,包括:
基板切出工序,从含有IV族元素的β-Ga2O3系结晶中切出β-Ga2O3系基板;以及
施主浓度增加工序,在不含有H2的惰性气氛下对所述β-Ga2O3系结晶或所述β-Ga2O3系基板实施退火处理,使所述β-Ga2O3系结晶或所述β-Ga2O3系基板的施主浓度增加而接近所述IV族元素的浓度,
所述施主浓度增加工序中的所述退火处理的温度在1000℃以上1725℃以下,
所述施主浓度增加工序是所述β-Ga2O3系基板即使在所述施主浓度增加工序后被置于还原气氛或惰性气氛下,也抑制施主浓度的变化从而抑制所述β-Ga2O3系基板的温度变化的工序。
4.一种结晶层叠结构体的制造方法,其特征在于,包括:
基板切出工序,从含有IV族元素的β-Ga2O3系结晶中切出β-Ga2O3系基板;
施主浓度增加工序,在不含有H2的惰性气氛下对切出所述β-Ga2O3系基板之前的所述β-Ga2O3系结晶或所述β-Ga2O3系基板实施退火处理,使所述β-Ga2O3系结晶或所述β-Ga2O3系基板的施主浓度增加而接近所述IV族元素的浓度;以及
外延生长工序,在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下使结晶膜在所述β-Ga2O3系基板上外延生长,
所述施主浓度增加工序中的所述退火处理的温度在1000℃以上1725℃以下,
所述施主浓度增加工序是所述β-Ga2O3系基板在被置于所述外延生长工序的所述还原气氛或惰性气氛下时,抑制所述β-Ga2O3系基板的温度变化来防止所述外延生长工序中在所述β-Ga2O3系基板上外延生长的所述结晶膜的剥离的工序。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年05月28日依法受理了该复审请求,并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为:抑制施主浓度偏差的技术效果是由“退火”而非“特定温度下退火”带来的,其对比试验也将“退火”和“未退火”相比较,并未研究特定的退火温度会产生何种技术效果;而关于退火温度,公知常识证据1还公开了对于半导体硅的退火温度一般为900℃,或者先600℃后1000℃,且在一定的温度范围内,随着退火温度的升高,退火效果也提高,即晶格完整性变好,掺杂剂原子电激活率增加。可见,具体的退火温度是本领域技术人员易于选择和确定的。因此,坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年06月24日向复审请求人发出复审通知书,指出:(1)权利要求1的技术方案与对比文件2公开的内容相比,区别特征在于:权利要求1还限定了β-Ga2O3系结晶掺杂有IV族元素,并且包括施主浓度增加工序以及限定了退火温度,即:对β-Ga2O3系结晶或β-Ga2O3系基板在不含H2的惰性气氛下实施退火处理、退火处理的温度在1000℃以上1725℃以下,同时还限定了施主浓度增加工序使β-Ga2O3系结晶或β-Ga2O3系基板的施主浓度增加而接近IV族元素的浓度以及β-Ga2O3系基板即使在施主浓度增加工序后被置于还原气氛或惰性气氛下,也抑制施主浓度的变化从而抑制β-Ga2O3系基板的温度变化的工序。权利要求1相对于对比文件2实际解决的技术问题是:提供一种具有更好导电性能且结晶品质好的β-Ga2O3基板的制造方法。对于使用掺杂剂,对比文件3给出了IV元素掺杂可提高β-Ga2O3导电性以及掺杂的Si成为了施主的技术启示,本领域技术人员有动机选择IV元素对对比文件2的β-Ga2O3系结晶进行掺杂以提高导电性。对于退火工序,公知常识证据1教导了对含有掺杂剂的半导体片进行退火处理能够改善其晶格完整性,本领域技术人员能够想到对掺杂了IV元素的β-Ga2O3系结晶或β-Ga2O3系基板实施退火处理。对于退火的气氛,本领域技术人员能够根据需要选择合适的保护气氛例如不含有H2的惰性气氛以避免气氛与基板反应。对于退火温度,基于公知常识证据1和公知常识证据2(参见《微电子制造工艺技术》,肖国玲主编,西安电子科技大学出版社出版,2008年09月第1版,第162页)的教导,本领域技术人员为获得结晶品质更好的晶体能够想到将退火温度提高至1000℃以上,同时为避免基板熔化,而本领域技术人员也能够想到将退火温度设置在Ga2O3的熔点以下。而对于权利要求1限定的由于退火处理而导致结晶品质提高的相关技术效果,在现有技术教导了退火处理能够改善晶格完整性的基础上,上述技术效果也是随着退火工艺的实施而客观存在的技术效果。因此,权利要求1不具备创造性。(2)权利要求4的技术方案与对比文件2公开的内容相比,区别特征在于:权利要求4还限定了β-Ga2O3系结晶掺杂有IV族元素,并且包括施主浓度增加工序以及限定了退火温度,即:对β-Ga2O3系结晶或β-Ga2O3系基板在不含H2的惰性气氛下实施退火处理、退火处理的温度在1000℃以上1725℃以下,同时还限定了施主浓度增加工序是所述β-Ga2O3系基板在被置于所述外延生长工序的所述还原气氛或惰性气氛下时,抑制所述β-Ga2O3系基板的温度变化来防止所述外延生长工序中在所述β-Ga2O3系基板上外延生长的所述结晶膜的剥离的工序。权利要求4相对于对比文件2实际解决的技术问题是:提供一种具有更好导电性能且结晶品质好的结晶层叠结构体的制造方法。基于与权利要求1中评述同样的理由,权利要求4也不具备创造性。(3)权利要求2-3、5-6的附加技术特征或是本领域的常规选择,或被对比文件3公开。因此,权利要求2-3、5-6也不具备创造性。(4)针对复审请求人在复审请求书中提出的理由,合议组认为:基于公知常识证据1和公知常识证据2的教导,本领域技术人员为获得结晶品质更好的晶体能够想到将退火温度提高至1000℃以上,同时为避免基板熔化,而本领域技术人员也能够想到将退火温度设置在Ga2O3的熔点1725℃以下。而对于“抑制施主浓度偏差的技术效果”,由于复审请求人所声称的上述技术效果属于随着退火工艺的实施而客观存在的技术效果,因此在现有技术已经教导了退火处理能够改善晶格完整性的基础上,本领域技术人员在对Ga2O3基板实施了退火处理后客观上能够取得上述技术效果。
针对复审通知书,复审请求人于2019年08月08日提交了意见陈述书,同时提交了权利要求书的修改替换页(共2页,6项),并且复审请求人于2019年09月11日进一步提交了意见陈述书,同时提交了权利要求书的修改替换页(共1页,4项)。相对于复审请求人于2018年05月22日提交的权利要求书,复审请求人于2019年09月11日提交的权利要求书的修改内容主要为:在权利要求1和3中增加“使含有IV族元素的β-Ga2O3系结晶生长的工序”和“所述IV族元素为Si”,同时删除原权利要求3、6,并适应性调整权利要求的引用关系和编号。
修改后的权利要求书如下:
“1.一种β-Ga2O3系基板的制造方法,其特征在于,包括:
使含有IV族元素的β-Ga2O3系结晶生长的工序;
基板切出工序,从所述含有IV族元素的β-Ga2O3系结晶中切出β-Ga2O3系基板;以及
施主浓度增加工序,在不含有H2的惰性气氛下对所述β-Ga2O3系结晶或所述β-Ga2O3系基板实施退火处理,使所述β-Ga2O3系结晶或所述β-Ga2O3系基板的施主浓度增加而接近所述IV族元素的浓度,
所述施主浓度增加工序中的所述退火处理的温度在1000℃以上1725℃以下,
所述施主浓度增加工序是所述β-Ga2O3系基板即使在所述施主浓度增加工序后被置于还原气氛或惰性气氛下,也抑制施主浓度的变化从而抑制所述β-Ga2O3系基板的温度变化的工序,
所述IV族元素为Si。
2.根据权利要求1所述的β-Ga2O3系基板的制造方法,其特征在于,所述不含有H2的惰性气氛和所述施主浓度增加工序后的惰性气氛为包含N2气氛、Ar气氛、Ne气氛和He气氛中的至少一方的气氛。
3.一种结晶层叠结构体的制造方法,其特征在于,包括:
使含有IV族元素的β-Ga2O3系结晶生长的工序;
基板切出工序,从所述含有IV族元素的β-Ga2O3系结晶中切出β-Ga2O3系基板;
施主浓度增加工序,在不含有H2的惰性气氛下对切出所述β-Ga2O3系基板之前的所述β-Ga2O3系结晶或所述β-Ga2O3系基板实施退火处理,使所述β-Ga2O3系结晶或所述β-Ga2O3系基板的施主浓度增加而接近所述IV族元素的浓度;以及
外延生长工序,在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下使结晶膜在所述β-Ga2O3系基板上外延生长,
所述施主浓度增加工序中的所述退火处理的温度在1000℃以上1725℃以下,
所述施主浓度增加工序是所述β-Ga2O3系基板在被置于所述外延生长工序的所述还原气氛或惰性气氛下时,抑制所述β-Ga2O3系基板的温度变化来防止所述外延生长工序中在所述β-Ga2O3系基板上外延生长的所述结晶膜的剥离的工序,
所述IV族元素为Si。
4.根据权利要求3所述的结晶层叠结构体的制造方法,其特征在于,所述不含有H2的惰性气氛和所述外延生长工序的惰性气氛为包含N2气氛、Ar气氛、Ne气氛和He气氛中的至少一方的气氛。”
复审请求人在意见陈述书中认为:公知常识证据2中记载的是通过1000℃以上的退火来恢复因某种施主的(离子)注入而产生的施主注入层的损伤的工序,而对比文件2和对比文件3的β-Ga2O3基板中所包含的施主Si是在β-Ga2O3基板的生长时预先作为杂质添加到β-Ga2O3结晶中的施主,因此不存在因施主注入而造成的损伤,由此也就不存在将公知常识证据2中记载的1000℃以上的退火工序应用到Si是在β-Ga2O3基板的生长时预先作为杂质添加所得到的含有Si的β-Ga2O3基板的动机。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人于2019年09月11日提交了权利要求书的修改替换页(共1页,4项)。经审查,上述修改文本符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所依据的文本为:复审请求人于2019年09月11日提交的权利要求第1-4项,于2014年04月14日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件的中文译文的说明书第1-6页、说明书附图第1-5页、说明书摘要以及摘要附图(下称复审决定文本)。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
若一项权利要求所限定的技术方案与最接近的现有技术相比具有区别特征,而现有技术中没有给出将该区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示,同时该区别特征的引入能够使该项权利要求所限定的技术方案具有有益的技术效果,则该项权利要求具备创造性。
具体到本申请,权利要求1要求保护一种β-Ga2O3系基板的制造方法(具体参见案由部分)。
对比文件2公开了制造β-Ga2O3系单晶基板的方法,首先利用EFG或FZ方法制备大块晶体,通过切片或劈开制备板状半导体基板1(即基板切出工序),并通过如下方法实施去氧化步骤:在400-1000℃下,在H2或He H2或Ar H2或惰性气体 H2环境下热处理(参见说明书第[0016]-[0022]段)。
权利要求1的技术方案与对比文件2公开的内容相比,区别特征在于:权利要求1还包括使含有Si元素的β-Ga2O3系结晶生长的工序而使得β-Ga2O3系结晶掺杂有Si元素,并且权利要求1包括施主浓度增加工序以及限定了退火温度,即:对β-Ga2O3系结晶或β-Ga2O3系基板在不含H2的惰性气氛下实施退火处理、退火处理的温度在1000℃以上1725℃以下,同时权利要求1还限定了施主浓度增加工序使β-Ga2O3系结晶或β-Ga2O3系基板的施主浓度增加而接近IV族元素的浓度以及β-Ga2O3系基板即使在施主浓度增加工序后被置于还原气氛或惰性气氛下,也抑制施主浓度的变化从而抑制β-Ga2O3系基板的温度变化的工序。
对于上述区别特征在本申请实际起到的作用,合议组查明:本申请说明书第1页第22-24行记载了“目的在于提供还原气氛、惰性气氛中的施主浓度变化得到抑制的β-Ga2O3系基板的制造方法和能在还原气氛、惰性气氛下使品质偏差小的高品质的结晶膜外延生长的结晶层叠结构体的制造方法”,第3页第3-5行记载了“本实施方式的要点之一在于在进行β-Ga2O3系基板上的外延结晶生长等在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下的工序之前,预先增加β-Ga2O3系基板的施主浓度,由此消除上述工序中的施主浓度增加引起的问题”,第3页第11-13行记载了“利用EFG(Edge-defined Film-fed Growth)法、FZ(Floating Zone)法等结晶生长法形成含有Si作为掺杂剂的β-Ga2O3系结晶。β-Ga2O3系结晶中的Si浓度根据β-Ga2O3系基板的所希望的电阻率进行控制”,第3页第22-26行记载了“在这一阶段中,生成的β-Ga2O3系结晶中,施主浓度多低于Si浓度,此外,施主浓度与Si浓度之比因生成的结晶的不同而存在偏差。因此,在包含还原气氛和惰性气氛中的至少一方的气氛下对生成的β-Ga2O3系结晶实施退火处理,使生成的β-Ga2O3系结晶中的施主浓度接近生成的β-Ga2O3系结晶中的Si浓度,从而减少施主浓度相对于Si浓度的偏差”,第4页第12-15行记载了“β-Ga2O3系结晶中的施主浓度与比近红外长的波长一侧区域的吸光特性具有相关性,因此,各β-Ga2O3系结晶的施主浓度的偏差大时,吸光特性的偏差也大。因而,例如在使结晶膜在从β-Ga2O3系结晶中切出的β-Ga2O3系基板上外延生长时,结晶生长时的基板温度随各基板而不同,会有外延结晶膜的品质出现偏差之虞”。同时,本申请说明书附图1显示,退火处理前,有β-Ga2O3系结晶中的Si浓度和施主浓度之差大的情况,施主浓度相对于Si浓度的偏差大,而退火处理后,在所有的β-Ga2O3 系中,施主浓度接近Si浓度,施主浓度相对于Si浓度的偏差减小;附图4显示,在实施了退火处理的β-Ga2O3系基板中,在暴露于外延结晶生长的气氛前后,施主浓度几乎不发生变化。这是由于,通过退火处理,β-Ga2O3系基板的施主浓度预先增加,接近β-Ga2O3系基板中的Si浓度,另一方面,未实施退火处理的β-Ga2O3系基板在外延结晶生长前的施主浓度的偏差大,对施主浓度低的基板而言,在暴露于外延结晶生长的气氛前后,施主浓度增加,接近Si浓度。由于暴露于外延结晶生长的气氛之前的施主浓度的偏差大,使得结晶生长过程中的基板温度的变化程度也随各基板而不同,有各基板的外延生长结晶的品质出现偏差之虞;附图5显示,在未实施退火处理的β-Ga2O3系基板上出现了结晶膜的剥离(图5B基板的左侧区域)。这可能是由于在外延结晶生长时,基板的温度发生变化,未能得到品质好的结晶所致,而实施了退火处理的β-Ga2O3系基板上的外延生长膜上未发生剥离(图5A),得到了品质好的结晶。附图6显示,施主浓度增加时电阻率降低。
综上,基于本申请说明书记载的内容可知,在β-Ga2O3系结晶生长阶段中掺杂Si元素能够改善β-Ga2O3系基板的电性能,并且由于预先退火处理使得施主浓度接近Si浓度,进一步使得在外延结晶生长时,基板温度的变化不大,从而外延生长的结晶膜未剥离,最终导致实施退火处理的β-Ga2O3系结晶或β-Ga2O3系基板相对于未实施退火处理的结晶或基板能够得到品质更好的结晶,而没有证据表明退火温度的变化以及退火气氛的不同对结晶品质能够产生何种影响。因此,基于权利要求1与对比文件2的区别特征在本申请中的作用确定,权利要求1相对于对比文件2实际解决的技术问题是:提供一种具有更好导电性能且结晶品质更好的β-Ga2O3基板的制造方法。
对于使用掺杂剂进行结晶生长的工序,对比文件3公开了单晶生长采用FZ法,并且通过烧结工艺制备进料棒,其中在室温下压制SiO2混合的Ga2O3粉末,随后在空气中退火(参见202120-1页右栏第115-19行)。通过Si掺杂来控制β-Ga2O3中的导电性和载流子浓度,指出通过掺杂硅可有意的在三个量级上控制导电性,并指出仅有25%-50%的硅原子成为了施主(参见摘要,图1、3,202120-2页右栏第7-8行)。此外,对比文件3还指出,Ge、Sn可以更好的融入晶格,但Si由于其浓度可以有意的控制,作为n型掺杂剂有更高的潜力(参见第202120-3页左栏倒数第3行-右栏第2行)。可见,对比文件3教导了SiO2在FZ法进行结晶生长工序时即可作为掺杂剂掺杂入Ga2O3结晶中,并且给出了Si元素掺杂可提高β-Ga2O3导电性以及掺杂的Si成为了施主的技术启示,本领域技术人员有动机选择Si元素在对比文件2的β-Ga2O3系结晶生长工序进行掺杂以提高导电性。
而对于退火工序,驳回决定和前置审查意见书认为:基于公知常识证据1本领域技术人员有动机对切出基板之前的结晶或切出的基板实施退火处理,并且选择常规的惰性气氛以避免气氛与基板反应以及具体的退火温度均是本领域技术人员的常规选择。复审通知书进一步提出,基于公知常识证据2本领域技术人员为获得结晶品质更好的晶体能够想到将退火温度提高至1000℃以上,同时为避免基板熔化,本领域技术人员也能够想到将退火温度设置在Ga2O3的熔点以下。复审请求人在答复复审通知书的意见陈述书中认为:复审决定文本的权利要求1中增加了技术特征“使含有IV族元素Si的β-Ga2O3系结晶生长的工序”,明确了Si并非是在β-Ga2O3系结晶生长后被注入的,因此β-Ga2O3系结晶(基板)并不具有IV族元素的注入损伤,公知常识证据2中记载的是通过1000℃以上的退火来恢复因某种施主的(离子)注入而产生的施主注入层的损伤的工序,而本领域技术人员在对比文件2的基础上结合对比文件3所能够得到的β-Ga2O3基板中包含的施主Si是在β-Ga2O3基板的生长时预先作为杂质添加到β-Ga2O3结晶中的施主,因此不存在因施主注入而造成的损伤,由此也就不存在将公知常识证据2中记载的1000℃以上的退火工序应用到上述基板的动机。
由此可见,复审决定文本的权利要求1相对于对比文件2、对比文件3以及公知常识证据1、公知常识证据2是否具备创造性的争议焦点在于:公知常识证据1和公知常识证据2是否教导了在使含有Si的β-Ga2O3系结晶生长工序之后需要进行高温退火以获得结晶品质更好的β-Ga2O3基板。
对此,合议组查明:关于退火工序,公知常识证据1和公知常识证据2中均是在β-Ga2O3结晶后采用离子注入掺杂技术,由于含有掺杂剂的半导体片存在晶格缺陷而需要进行退火处理以改善晶格的完整性,由此可见,根据公知常识证据1和公知常识证据2给出的信息,退火是在β-Ga2O3结晶后采用离子注入掺杂技术而需要实施的工序。复审决定文本的权利要求1限定的是“使含有IV族元素Si的β-Ga2O3系结晶生长的工序”,Si的掺杂不同于公知常识证据1和公知常识证据2的离子注入掺杂技术。公知常识证据1、公知常识证据2并未教导含有Si的β-Ga2O3系结晶生长工序之后也同样存在晶格缺陷而需要退火处理,也没有给出含有Si的β-Ga2O3系结晶生长工序之后进行退火处理以获得结晶品质更好的β-Ga2O3基板的教导。对比文件2和对比文件3也均未教导含有Si的β-Ga2O3系结晶生长工序之后需要进行退火处理。因此,如前所述,虽然本领域技术人员在对比文件2的基础上结合对比文件3能够得到含有Si的β-Ga2O3系结晶和基板,但并没有动机对上述含有Si的β-Ga2O3系结晶或基板进一步实施施主浓度增加工序(即退火工序),以达到使β-Ga2O3系结晶或β-Ga2O3系基板的施主浓度增加而接近IV族元素的浓度以及β-Ga2O3系基板即使在施主浓度增加工序后被置于还原气氛或惰性气氛下,也抑制施主浓度的变化从而抑制β-Ga2O3系基板的温度变化的技术效果,进而获得结晶品质更好的β-Ga2O3基板。
基于上述理由,尚没有充分理由和证据表明在对比文件2的基础上结合对比文件3以及本领域的公知常识获得权利要求1的技术方案是显而易见的,并且权利要求1的制备方法能够得到导电性能好和结晶品质好的β-Ga2O3基板,从而获得了有益的技术效果。因此,本领域技术人员在对比文件2、对比文件3以及本领域的公知常识的基础上,尚不能得出权利要求1的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,进而不具备专利法第22条第3款规定的创造性的结论。
权利要求2是独立权利要求1的从属权利要求,权利要求3-4要求保护一种结晶层叠结构体的制造方法,其包含权利要求1中的工序。基于与评述权利要求1相同的理由,本领域技术人员在对比文件2、对比文件3以及本领域的公知常识的基础上,也尚不能得出权利要求2-4的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,进而不具备专利法第22条第3款规定的创造性的结论。
根据上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年02月09日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门以下述文本为基础继续进行审批程序:
复审请求人于2019年09月11日提交的权利要求第1-4项;
复审请求人于2014年04月14日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件的中文译文的说明书第1-6页、说明书附图第1-5页、说明书摘要以及摘要附图。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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