发明创造名称：一种植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂及其制备方法和应用
外观设计名称：
决定号：197157
决定日：2019-12-20
委内编号：1F253985
优先权日：
申请（专利）号：201610056188.0
申请日：2016-01-27
复审请求人：常熟耐素生物材料科技有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：刘辉
合议组组长：李晋东
参审员：王卫刚
国际分类号：B01F17/42，C11D1/722，B03D1/008
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：要求保护的发明与最接近的现有技术存在区别技术特征，如果现有技术整体上存在将该区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该要求保护的发明是显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610056188.0、发明名称为“一种植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂及其制备方法和应用”的发明专利申请（以下称本申请）。本申请的申请人为常熟耐素生物材料科技有限公司，申请日为2016年1月27日，公开日为2016年5月25日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年3月2日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-6相对于对比文件1（CN104741035A，公开日为2015年7月1日）和本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的审查文本为：2016年1月27日提交的说明书第[0001]-[0072]段、说明书摘要，以及2017年11月22日提交的权利要求第1-6项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂，其特征在于，至少包含如下结构式(1)的成分：
其中：
-R1为饱和或不饱和碳氢链；
-R2为H或O(B)l(A)m(B)n；
-A为异丙基氧基，-B为乙氧基；
当l为5、9时，m为0，n为0；
植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂由如下结构式的化合物制备而成：
2. 权利要求1所述的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取原料A常温投入反应釜内，再加碱溶液，然后进行氮气置换，氮气置换时，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.15MPa～0.25MPa；
(2)氮气置换完毕后，升温至110℃～130℃进行脱水，脱水完毕后，升温至135℃～160℃，加原料B进行至少一次加成反应，加成反应的温度控制在150℃～170℃，压力控制在0.3MPa以下；
(3)加成反应完毕后，进行保温熟化，保温熟化的温度为150℃～170℃，时间为10～20分钟；
(4)熟化完毕后，降温至90℃～110℃，在真空度≥-0.095MPa下进行脱气，脱气完毕后，继续降温至65℃～75℃，然后加入酸中和至pH值至5.0～8.0后放料得到固含量≥99.0％、粘度为100～400mPa.s的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂；
所述原料A的质量分数为280～1000份；所述碱溶液的质量分数为1.17～ 3.82份；所述原料B的质量分数为140～1100份；所述酸的质量分数为0.72～2.50份；
所述原料A为结构式(2)的化合物：
所述原料B为环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或两种的混合。
3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的加成反应的次数1～3次。
4. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液是有质量分数为0.5份～3份的氢氧化钾与质量分数为0.5份～2份的去离子水配制而成。
5. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸为冰醋酸。
6. 权利要求1所述的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的应用，其是用作制备除油剂、清洁剂、洗涤剂、泡沫浮选剂、乳化剂、分散剂、皮革脱脂剂、皮革加酯剂、消泡剂或抑泡剂。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年6月14日向国家知识产权局提交了复审请求书，并修改了权利要求书，将权利要求2的“加成反应的温度控制在150℃～170℃”修改为“加成反应的温度控制在157℃～163℃”。复审请求人认为：（1）对比文件1中没有公开m为0的技术方案，也没有给出任何技术启示；（2）对比文件1的反应温度低，加成反应之间需要碱溶液脱水，而本申请提高了反应温度，两次反应之间无需加碱溶液脱水；（3）对比文件1没有公开保温熟化步骤，保温熟化也不是本领域公知常识。修改后的权利要求2如下：
“2. 权利要求1所述的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取原料A常温投入反应釜内，再加碱溶液，然后进行氮气置换，氮气置换时，真空度≥-0.095MPa，置换压力至0.15MPa～0.25MPa；
(2)氮气置换完毕后，升温至110℃～130℃进行脱水，脱水完毕后，升温至135℃～160℃，加原料B进行至少一次加成反应，加成反应的温度控制在157℃～163℃，压力控制在0.3MPa以下；
(3)加成反应完毕后，进行保温熟化，保温熟化的温度为150℃～170℃，时间为10～20分钟；
(4)熟化完毕后，降温至90℃～110℃，在真空度≥-0.095MPa下进行脱气，脱气完毕后，继续降温至65℃～75℃，然后加入酸中和至pH值至5.0～8.0后放料得到固含量≥99.0％、粘度为100～400mPa.s的植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂；
所述原料A的质量分数为280～1000份；所述碱溶液的质量分数为1.17～3.82份；所述原料B的质量分数为140～1100份；所述酸的质量分数为0.72～ 2.50份；
所述原料A为结构式(2)的化合物：
所述原料B为环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或两种的混合。”
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年6月27日发出了复审请求受理通知书，并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年7月16日向复审请求人发出复审通知书，依职权引入公知常识性证据1（《化工工人技术理论培训教材——有机化学反应（二）》，化学工业部人事教育司、化学工业部教育培训中心组织编写，化学工业出版社，1997年6月第1版），指出：在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段得出权利要求1-6的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性。对于复审请求人在复审请求书中提出的意见，合议组认为：（1）对比文件1除了公开了l、m、n的选择范围，还公开了其调整的原则（参见说明书第[0045]-[0046]段）：“在组合物的结构式中引入除亚乙基氧基单元之外的亚丙基氧基或亚丁基氧基单元，实现了组合物结构的多样化调整。由于亚乙基氧基单元属于亲水结构单元，而亚丙基氧基或亚丁基氧基单元属于疏水结构单元。因而在结构式中进一步引入的亚丙基氧基或亚丁基氧基等疏水结构单元可以通过它们与亚乙基氧基单元的不同组合比例与方式，调节表面活性剂分子的亲水亲油平衡值(HLB值)、表面张力、临界胶束浓度及浊点等，进而改变组合物表面活性剂的各种应用性能。”也就是说，对比文件1中公开了亚乙基氧基、亚丙基氧基结构单元的组合比例对表面活性剂性质的影响，即给出了如何调整l、m、n的启示，而如果本领域技术人员想得到亲水性的表面活性剂，容易想到使用不含疏水结构单元的结构，即将m修改为0，其技术效果也是可以预期的；（2）对比文件1的实施例2中，两次加成反应之间也不需要加碱溶液脱水，即复审请求人所说的区别并不成立；（3）保温熟化是本领域的公知常识，例如证据1（参见第101页）公开了一种醇醚生产的反应器，起始剂与环氧乙烷反应，经过熟化后，反应产品经过冷却、脱气、中和，得到最终产品，而熟化的温度则是本领域技术人员容易调整的。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年9月2日提交了意见陈述书，重申了复审请求书中的意见，未修改申请文件。
在上述程序的基础上，合议组认为，本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
（一）关于审查文本
本复审请求审查决定所依据的审查文本是：2016年1月27日提交的说明书第[0001]-[0072]段、说明书摘要，以及2018年6月14日提交的权利要求第1-6项。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
要求保护的发明与最接近的现有技术存在区别技术特征，如果现有技术整体上存在将该区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该要求保护的发明是显而易见的。
1、关于权利要求1
权利要求1请求保护一种植物双酚聚氧乙烯醚表面活性剂。对比文件1公开了一种新型烷氧基化物及其制备方法，并具体公开了如下技术方案（参见说明书第[0011]-[0021]段）：“本发明一方面提供一种新型烷氧基化物，至少包含有如下结构式的成分：
其中，
-R1是饱和或不饱和碳氢链，特别地R1可以是-(CH2)14CH3、-(CH2)7CH＝CH(CH2)5CH3、-(CH2)7CH＝CHCH2CH＝CH(CH2)2CH3或者-(CH2)7CH＝CHCH2CH＝CHCH2CH＝CH2中的一种或几种；
-R2是H或者O(B)l(A)m(B’)nH；
-A是亚丙基氧基或亚丁基氧基；-B是亚乙基氧基，或亚乙基氧基与亚丙基氧基或亚丁基氧基的混合物；
-B’是亚乙基氧基，或亚乙基氧基与亚丙基氧基或亚丁基氧基的混合物；
-l是整数或分数，其中0≤l≤30；
-m是整数或分数，其中0<>
-n是整数或分数，其中0≤n≤30。
对于本发明的目的而言，亚丙基氧基是-CH2-CH(CH3)-O-或-CH(CH3)-CH2-O-，亚乙氧基是-CH2-CH2-O-，亚丁氧基是-CH2-CH2-CH2-CH2-O-或-CH2-CH(CH2CH3)O-或-CH(CH2CH3)-CH2-O-；
制备组合物的原料A包括至少含有一种酚的组合物。
权利要求1与对比文件1相比，区别技术特征在于：当l为5、9时，m为0，n为0。基于该区别技术特征，权利要求1实际解决的技术问题是提供一种优选结构的表面活性剂。
然而，对比文件1还公开了：m代表亚丙氧基或亚丁氧基的数目，并且是整数或分数，其中0〈m≤10，例如0〈m≤8，优选0〈m≤5，特别优选0〈m≤3；l和n是亚乙氧基或亚乙氧基和亚丙氧基或亚丁氧基的数目，并且是整数或分数，其中0≤l，n≤30，例如0≤l,n≤25，优选0≤l,n≤20，特别优选0≤l,n≤18，尤其是0≤l，n≤15；亚乙基氧基单元属于亲水结构单元，而亚丙基氧基或亚丁基氧基单元属于疏水结构单元。本领域技术人员根据对比文件1的教导，容易进一步选择合适的l、n值，而如果想得到亲水性的表面活性剂，本领域技术人员也容易将m值修改为0，其技术效果也是可以预期的。
因此，在对比文件1的基础上得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、关于权利要求2
权利要求2请求保护权利要求1的表面活性剂的制备方法。参见上述对权利要求1的评述，对比文件1中公开了一种烷氧基化物，还公开了该物质的制备方法（参见说明书第[0080]-[0092]段）：室温条件下将100份腰果酚（即原料A）加入到反应釜，向反应釜中加入0.7份氢化钠固体，再向反应釜中通入氮气与反应釜中的空气进行置换，得真空条件下带有催化剂的反应起始剂；
3A)向脱水后的腰果酚中通入30份环氧丙烷，再进行加热处理，使温度由120℃逐渐升至150℃的过程中，进行第一加成反应，反应时间1.5h，得第一加成产物；
3B)第一加成反应结束后，向反应釜中缓慢通入约203份环氧乙烷，反应时间3.5h，得第二加成产物；
3C)最后向反应釜中加入醋酸进行中和反应，中和第二加成产物中的碱溶液后，加硅藻土过滤，制得330.5g目的化合物。
权利要求2与对比文件1相比，区别技术特征还在于原料A为，制备方法还包括保温熟化步骤，并限定了反应的温度、压力等工艺参数，以及中和后的pH值、固含量、粘度，以及各原料的用量。
然而，对比文件1还公开了原料A包括至少含有一种酚的组合物（参见说明书第[0035]段），而保温熟化是本领域的常规工艺，各工艺参数、原料用量以及中和后的pH值、固含量、粘度都是本领域技术人员的常规选择。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域常规技术手段得到权利要求2的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求2所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于权利要求3-5
对比文件1公开了两次加成反应；碱溶液的中的溶质、溶剂及量是本领域技术人员的常规选择；对比文件1还公开了酸为醋酸。因此，在引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求3-5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、关于权利要求6
权利要求6请求保护权利要求1所述产品的应用。参见上述对权利要求1的评述，对比文件1公开了一种化合物，还公开了（参见权利要求10）：如权利要求1所述的新型烷氧基化物，其特征在于，在金属加工、食品、纺织、交通、 船舶、建筑、电器、医药、化工等工业领域用作除油剂；在金属加工和金属清洗及硬表面清 洗领域用于清洁剂制剂的用途；在民用清洗及工业及公众清洗清洗领域用于洗涤剂制剂的用途；在采矿、选矿领域用于泡沫浮选剂的用途；在化妆品、农药、硅油及乳液聚合领域用作乳化剂的用途；在涂料及煤炭领域用作分散剂的用途；在皮革领域用作皮革脱脂/加酯剂的用途；在各工业领域用作消泡剂或抑泡剂的用途。
因此，参见上述对权利要求1的评述，权利要求6所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）关于复审请求人的意见
复审请求人在答复复审通知书的意见陈述书中仅仅重申了复审请求书中的意见，对此，合议组认为：参见前述复审通知书对复审请求人意见的相应答复，（1）对比文件1给出了如何调整l、m、n的启示，在想得到亲水性的表面活性剂时，本领域技术人员容易想到使用不含疏水结构单元的结构，即将m修改为0；（2）对比文件1的实施例2中，两次加成反应之间也不需要加碱溶液脱水；（3）证据1表明，保温熟化是本领域的公知常识，而熟化的温度则是本领域技术人员容易调整的。因此，对于复审请求人的意见，合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年3月2日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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