发明创造名称：两性双子咪唑啉的制备方法
外观设计名称：
决定号：198497
决定日：2019-12-19
委内编号：1F260330
优先权日：
申请（专利）号：201410852210.3
申请日：2014-12-24
复审请求人：秦皇岛胜利化工有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：周付科
合议组组长：刘红彦
参审员：张鑫松
国际分类号：C07D233/18,C23F11/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，首先要将权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比较，确定区别特征和发明实际解决的技术问题，进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示，如果现有技术中存在这样的启示，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201410852210.3，名称为“两性双子咪唑啉的制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为秦皇岛胜利化工有限公司，申请日为2014年12月24日，公开日为2016年08月24日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年07月19日以权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请人于申请日2014年12月24日提交的说明书第1-4页、说明书摘要以及权利要求第1项（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1. 一种两性双子咪唑啉制备方法，其特征在于：制备工艺步骤如下：
备用组合物：
油酸100公斤；二乙烯三胺40公斤；二氯乙烷21公斤；氯乙酸21公斤；乙醇81公斤；
第一步：制备咪唑啉
将油酸100公斤置入到反应釜中，加温到90℃，在搅拌条件下加入二乙烯三胺40公斤，然后启动真空泵机组，继续升温并搅拌，随着原料温度的升高，控制真空度由0.001mpa开始逐渐升高，当反应釜内原料温度达到140℃时，开始计时，保持每30分钟升温3-4℃的速度进行反应，直至反应釜内原料温度达220℃时，其真空度上升到0.096mpa以上，然后将反应釜内的原料温度降到70℃，此时停止真空泵机组的工作，这样即合成了咪唑啉，备用；
第二步：制备合成双咪唑啉
将上述制备好的咪唑啉140公斤置入到一个反应釜中，加温到70-80℃，在搅拌条件下加入二氯乙烷21公斤，在常压下反应2-3小时，即可合成双咪唑啉；
第三步：合成两性双子咪唑啉
将上述制备好的双咪唑啉161公斤置入到一个反应釜中，加入81公斤乙醇，在搅拌条件下加入氯乙酸21公斤，后将原料加温到70-80℃，在常压下反应2-3小时，即可合成得到两性双子咪唑啉；
所述的乙醇为国家标准工业乙醇，浓度为95％。”
驳回决定指出：（1）权利要求1与对比文件1（CN102162101A，公开日为2011年08月24日）的区别特征为：1）酰化反应：权利要求1中的酰化反应以油酸：二乙烯三胺为1:1.1为摩尔比例进行投料，采用的是程序升温与真空法并用，首先升温至90℃，之后将真空度控制在0.001MPa到0.096MPa之间，反应温度控制在140℃到220℃之间，之后降温至70℃，而对比文件1以油酸：二乙烯三胺为1:1摩尔比例进行投料，采用的是常压下反应，反应温度控制在190-205℃之间；2）取代合成双咪唑啉反应：权利要求1是按照油酸与二氯乙烷摩尔比为1:0.6进行投料，反应温度为70-80℃，反应时间为2-3小时，而对比文件1是按照油酸与二氯乙烷摩尔比为1:0.5进行投料，反应温度为90℃，反应时间为8小时；3）季铵化反应：权利要求1是按照油酸与氯乙酸为1:0.6进行投料，反应溶剂为乙醇，反应温度为70-80℃，反应时间为2-3个小时，而对比文件1是按照油酸与氯乙酸为1:1.2进行投料，反应溶剂为水，反应温度为85-90℃，反应时间为6小时；4）权利要求1在反应过程中，先进行取代合成双咪唑啉再进行季铵化反应，而对比文件1采用的是先季铵化反应，再进行取代合成双咪唑啉反应。基于上述区别特征确定权利要求1实际解决的技术问题是如何使反应更加充分。对于区别1），对比文件2（烷基咪唑啉中间体合成的最佳反应条件的研究，刘瑞斌等，渤海大学学报（自然科学版），第25卷第3期，第213-216页，公开日为2004年09月30日）已经给出采用程序升温与真空法并用进行反应的技术启示，在对比文件1-2的基础上获得本申请限定的脂肪酸与多胺的摩尔比、反应温度、真空度等工艺参数无需付出创造性劳动；对于区别2），本领域技术人员容易想到对油酸和二氯乙烷的比例以及反应温度进行小范围调整；对于区别3），调整油酸与氯乙酸的摩尔比、反应温度和时间属于本领域的惯用手段，另外，对比文件3（水基缓蚀剂的合成及应用研究，肖利亚，中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑（月刊），第10期，B022-49，公开日为2009年10月15日）给出了采用醇类化合物作为反应溶剂的技术启示，本领域技术人员有动机将对比文件1中的水替换为乙醇；对于区别4），季铵化反应以及取代合成双咪唑啉反应之间并不互相影响，本领域技术人员容易想到调换顺序。因此，权利要求1不具备创造性。（2）对于申请人的如下意见陈述：本申请采用程序升温和真空并用的方法，在权利要求1的条件下才能生产出合格的产品；对比文件2升温速度快，反应时间短是缺陷，本申请的条件是多年总结出来的；由于脂肪酸和胺类沸点不同，脱水过程会带走胺类，因此投料比调整其中一种过量；本申请的咪唑啉中间体含量可以达到98±2%，对比文件2最终产品百分之百是混浊的。驳回决定认为：对比文件2已经给出了可以采用程序升温和真空并用的方式提高产品质量的技术启示，本领域技术人员有能力在对比文件2的基础上进行改进以得到适宜的或者可使用的实验参数；为了使反应更加充分，本领域技术人员有动机使其中一种原料过量；本申请原始申请文件并未提及，本领域技术人员也不能直接地、毫无疑义地推断出中间体的含量一定在98±2%之间。
申请人秦皇岛胜利化工有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年08月28日向国家知识产权局提出复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：1）虽然在原说明书和权利要求书中没有明确记载纯度，但根据行业标准，咪唑啉中间体含量必须是98±2%，咪唑啉中间体和季胺化后产品也必须是清澈透明，复审请求人没有必要把行业标准写入本申请中；2）对比文件1中采用的常压法、投料比不合理，第一步反应温度和反应时间不足，反应不彻底，最终产品不是咪唑啉，在第三步季铵盐的反应步骤中，对比文件1采用水作为溶剂容易造成水解，明显属于胡编乱造；对比文件2制备咪唑啉过程中反应时间不足，获得的淡色固体必然是酰胺和咪唑啉的混合物。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年09月17日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定的理由，同时进一步指出：本领域技术人员仅能认定反应得到了咪唑啉，其含量是否达到了98±2%是本领域技术人员无法得知的；现有技术中没有证据证明在对比文件1的温度和时间的条件下，或当季铵盐反应过程中含有水时反应无法进行，复审请求人也未具体说明上述条件对于最终获得两性双子咪唑啉含量的影响程度，复审请求人所述的对比文件1是编造的结论并不成立；复审请求人没有给出任何证据证明反应时间不足对于最终产品含量以及收率等影响，无法认同复审请求人提出的对比文件2反应时间不足的结论。因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年09月29日向复审请求人发出复审通知书，指出：1、权利要求1与对比文件1相比，区别特征为：1）制备咪唑啉反应中，权利要求1采用程序升温与真空法并用，并限定了具体的操作方式和条件，对比文件1为常压升温法；两者油酸与二乙烯三胺的投料量不同，权利要求1还具体限定了二乙烯三胺在搅拌条件下加入；2）权利要求1是先进行取代合成双咪唑啉再进行季铵化反应，而对比文件1是先季铵化再进行取代合成双咪唑啉反应；3）两者取代反应中反应温度、时间、二氯乙烷的投料量不同，权利要求1分别为70-80℃、2-3小时、21公斤二氯乙烷/100公斤油酸，对比文件1为90℃、8小时、与油酸摩尔比为1:0.5的二氯乙烷；另外，权利要求1还具体限定了二氯乙烷在搅拌条件下加入；4）两者季铵化反应中氯乙酸的投料量以及溶剂不同，权利要求1分别为21公斤氯乙酸/100公斤油酸、乙醇，对比文件1分别为按油酸与氯乙酸摩尔比为1:1.2加入氯乙酸、水；另外，权利要求1还具体限定了以乙醇为溶剂其反应的具体操作方式、条件以及乙醇的浓度。基于上述区别，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种替代的两性双子咪唑啉的制备方法。对于区别1），本领域技术人员有动机借鉴对比文件2中的程序升温与真空并用法以替换对比文件1中的常压升温法，可通过常规工艺优化方法调整并具体选择温度等工艺参数，在搅拌条件下加入原料是常规方式；对于区别2），本领域技术人员可以预期不管是先季铵化后取代还是先取代后季铵化都可得到本申请所需的两性双子咪唑啉；对于区别3）-4），对比文件3给出了采用醇类化合物作为季铵化反应溶剂的技术启示，本领域技术人员有动机将对比文件1中的水替换为95%浓度的工业乙醇，本领域技术人员可通过常规工艺优化方法调整并具体选择温度等工艺参数，也容易想到加温反应等操作手段。因此，权利要求1不具备创造性。2、对于复审请求人的意见陈述，复审通知书指出：1）说明书中记载的关于合成的产品的外观以及活性物含量的技术效果无法予以确信，本领域技术人员也无法得知本申请第一步合成得到的咪唑啉中间体含量是否可达98±2%；2）即便常压法存在一定缺陷，投料比、反应温度、时间等非最优条件，也不能表明对比文件1-2未获得相应的咪唑啉，况且，在对比文件2记载了程序升温与真空并用法优于常压法的基础上，本领域技术人员有动机选择程序升温与真空并用法替代常压法，通过常规工艺优化方法筛选投料比、反应温度、时间等工艺条件也无需付出创造性劳动。另外，没有任何证据表明在对比文件1的季铵化反应条件下其咪唑啉将完全水解而无法得到相应的产品。再者，本申请也未提供任何证据表明本申请相比现有技术具有更优的技术效果。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年10月16日提交了意见陈述书和专利申请修改文件，未提交申请文件的修改替换页。
复审请求人在意见陈述书中指出：1）对于修改：由原两性双子咪唑啉的制备方法改为双子咪唑啉的制备方法；由于原说明书没有考虑反应过程中消耗问题，由原说明书中备用组合物表述：油酸100公斤、二乙烯三胺40公斤、二氯乙烷21公斤、氯乙酸21公斤，乙醇81公斤，以及合成单环咪唑啉140公斤，双咪唑啉161公斤，改为投料摩尔比进行表述（数量未进行改动）；新增加国家开发咪唑啉《七·五》攻关项目中，对咪唑啉中间体的技术指标。2）对比文件1的合成工艺料温不够、反应时间不足、回流会造成开环，副产品多，且其采用氯乙酸水溶液，又采用氢氧化钠调pH值，势必造成水解和开环；对比文件2反应时间短、反应不彻底，其程序升温与真空法并用的环化率仅为89.6%；对比文件3采用溶剂法，同时选择异丙醇作为溶剂，其只能合成酰胺而无法合成咪唑啉；对比文件1-2尽管能得到咪唑啉中间体，但含量太低，无法达到98±2%的行业标准，最终产品混浊、分层，而本申请双子咪唑啉中间体含量指标达到行业标准98.6%，双子咪唑啉季铵盐产品清澈透明，具有更优的技术效果。
复审请求人在专利申请修改文件中修改了申请人、发明名称以及发明人，另外，相比于原说明书，主要修改在于：1）删除了制备方法中各步骤投入的原料或中间体的具体质量，并将油酸：二乙烯三胺的摩尔比、油酸：二氯乙烷的摩尔比、油酸：氯乙酸的摩尔比分别限定为1:1.05、1:0.5、1:1.25；2）针对第一步反应获得的中间体，增加了其结构式为，增加了其红外光谱图（参见第2页图一），可证明咪唑啉环状物的存在，另外，增加了采用萃取-分光光度仪进行含量测量，获得如下结果：，其参比行业标准（国家开发咪唑啉《七·五》攻关项目验收标准视为行业标准）：，可知第一步可获得合格产品；3）针对第二步反应获得的双子咪唑啉中间体，增加了其结构式为；4）针对第三步反应获得的产品，增加了其结构式为，并增加了检测该产品获得的技术指标为：。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人在答复复审通知书时虽然提交了专利申请修改文件，但该文件涉及多方面的信息变更，且对于其拟修改的申请文件，并未提交符合要求的修改替换页。
本复审请求审查决定所依据的审查文本为驳回文本，即复审请求人于申请日2014年12月24日提交的说明书第1-4页、说明书摘要以及权利要求第1项（下称复审决定文本）。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先要将权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比较，确定区别特征和发明实际解决的技术问题，进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示，如果现有技术中存在这样的启示，则该权利要求不具备创造性。
具体到本申请，本申请权利要求1请求保护“一种两性双子咪唑啉制备方法”（具体参见案由部分）。
对比文件1公开了一种金属缓蚀剂双环咪唑啉季铵盐的制备方法，具体步骤如下：（1）酰胺化反应：将油酸放入装有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中，加热熔化后，按油酸与二乙烯三胺的摩尔比为1:1加入二乙烯三胺，升温至190-205℃反应9h，再降温至75℃反应2h；（2）季胺化反应：将酰胺化产物于反应器中加热熔化，按油酸与氯乙酸摩尔比为1:1.2加入氯乙酸水溶液30%（w/w），用氢氧化钠调pH值至8-9，升温至85-90℃反应6h；（3）取代反应：将季胺化产物放入反应器中，升温至70℃时，快速加入与油酸摩尔比为1:0.5二氯乙烷，90℃反应8h。即得金属缓蚀剂双环咪唑啉季胺盐（参见说明书第[0008]段实施例1）。
权利要求1请求保护的制备方法与对比文件1公开的上述制备方法相比，区别特征为：1）制备咪唑啉反应中，权利要求1采用程序升温与真空法并用，并限定了具体的操作方式和条件，对比文件1为常压升温法；两者油酸与二乙烯三胺的投料量不同，权利要求1还具体限定了二乙烯三胺在搅拌条件下加入；2）权利要求1是先进行取代合成双咪唑啉再进行季铵化反应，而对比文件1是先季铵化再进行取代合成双咪唑啉反应；3）两者取代反应中反应温度、时间、二氯乙烷的投料量不同，权利要求1分别为70-80℃、2-3小时、21公斤二氯乙烷/100公斤油酸，对比文件1为90℃、8小时、与油酸摩尔比为1:0.5的二氯乙烷；另外，权利要求1还具体限定了二氯乙烷在搅拌条件下加入；4）两者季铵化反应中氯乙酸的投料量以及溶剂不同，权利要求1分别为21公斤氯乙酸/100公斤油酸、乙醇，对比文件1分别为按油酸与氯乙酸摩尔比为1:1.2加入氯乙酸、水；另外，权利要求1还具体限定了以乙醇为溶剂其反应的具体操作方式、条件以及乙醇的浓度。
合议组查明，根据本申请说明书的记载，本申请的目的是提供一种两性双子咪唑啉的制备方法，该制备方法工艺简单，副反应少；使用该方法所合成的咪唑啉是双子咪唑啉环，大大增强了咪唑啉的缓蚀效果；该方法所合成的咪唑啉，由于在其分子结构上联结了两性的分子结构，可以和阳离子、阴离子、非离子表面活性剂进行良好的复配，在复配过程中，其反应速度快，不会出现分层现象，可有效的提高工作效率和产品的缓蚀效果（参见说明书第1页倒数第2段、第3页第3段）。
本申请说明书具体实施方式记载了该两性双子咪唑啉的具体制备方法，其中第一步制备咪唑啉中投料为油酸100公斤、二乙烯三胺40公斤，第二步制备双咪唑啉中投料为上述第一步制备好的咪唑啉140公斤、二氯乙烷21公斤，第三步制备两性双子咪唑啉中投料为上述第二步制备好的双咪唑啉161公斤、氯乙酸21公斤（参见说明书第4页最后一段）。说明书记载了合成后的产品指标为：外观为棕红色液体，pH值(1％水溶液)：5-7；活性物含量(％)：70±2；溶解性：可溶于醇和水中（参见说明书第2页第4段）。说明书还记载了采用静态挂片法进行缓蚀性能试验，结果如下：。试验结果表明：双子咪唑啉环(221)缓蚀效果优于ODD和OED，双子咪唑啉环的缓蚀效果优于单咪唑啉环（参见说明书第2页最后一段至第3页第1段）。
此外，复审请求人在复审请求书中指出，“七·五”攻关项目历经六年，于1992年验收，项目成功，其验收标准：咪唑啉技术指标如下：外观：棕红色透明液体；咪唑啉含量：98±2%；胺价：180-240/HCL；酸价：< 5/koh="">
对比文件1公开了其双环咪唑啉季铵盐产品优于传统的单环咪唑啉季铵盐产品，这是由于双环分子结构具有极性端和非极性端，能够更紧密的结合排列在金属表面，因此具有更加优异的缓蚀性能，可以有效的保证油田的正常开采，延长设备的更换周期；该金属缓蚀剂缓蚀率大于99%、易于生物降解、产品pH值为6-8，接近中性，方便运输和使用（参见说明书第[0004]、[0006]-[0007]段）。
基于上述记载，合议组认为，（1）本申请存在如下疑点：第一步制备咪唑啉反应中，油酸和二乙烯三胺首先脱水形成酰胺，然后进一步脱水环化形成咪唑啉，期间生成水，为了使反应向右进行需脱掉生成的水，因此本申请第一步中必然存在脱水过程，且在本申请的高真空度下一部分二乙烯三胺也会随脱水而丢失，这在复审请求人针对第二次审查意见通知书的意见陈述以及复审请求书中也得到了认可，因此，投料油酸100公斤、二乙烯三胺40公斤不可能制备得到咪唑啉140公斤，进而第二步也不可能制备得到双咪唑啉161公斤。对于技术效果，本申请说明书虽然记载了合成后的产品指标，其外观为棕红色液体，活性物含量为70±2%，但说明书中未记载任何相关的表征图谱和/或数据。因此，在复审请求人不能合理解释上述疑点的前提下，该技术效果无法予以确信。（2）本申请原申请文件中均没有记载第一步合成得到的咪唑啉中间体的含量，另外，“七·五”攻关项目中包括多种两性咪唑啉表面活性剂，复审请求书中未记载其技术指标所对应的咪唑啉以及咪唑啉季铵盐的具体结构，而且，其所列的咪唑啉季铵盐pH值为2-4，而本申请产品PH值为5-7，显然，两种咪唑啉季胺盐并不相同，此外，复审请求人并未提供相应的规定为所有的咪唑啉季铵盐制备过程中咪唑啉中间体含量必须是98±2%的行业标准，QB/T2118-1995也仅仅规定了十一烷基咪唑啉两性表面活性剂的产品外观，再者，得到合格的咪唑啉季铵盐，其与该季铵盐的制备过程中咪唑啉中间体含量必须是98±2%之间不存在必然联系，复审请求人也未解释本申请为了得到外观为棕红色液体、活性物含量为70±2%的合格的两性双子咪唑啉必须保证第一步合成得到的咪唑啉中间体含量必须是98±2%的原因。因此，本领域技术人员不能直接、毫无疑义地得知本申请第一步合成得到的咪唑啉中间体的含量。进一步地，咪唑啉合成反应中产物构成复杂，有可能副产双酰胺，同时高温反应也容易生成咪唑啉氧化产物，本领域技术人员无法确定本申请的咪唑啉中间体含量可高达98±2%。（3）权利要求1请求保护的是两性双子咪唑啉制备方法，对比文件1已经公开了该两性双子咪唑啉，两性双子咪唑啉不构成权利要求1与对比文件1的区别特征。本申请产物可作为金属缓蚀剂的效果是其自身结构带来的技术效果，已知产物的性能对于权利要求1请求保护的制备方法创造性的判断不产生实质性影响。另外，在上述分析的基础上可知，目前没有任何证据表明本申请制备方法在副反应以及工艺简单方面相比对比文件1具有更优的技术效果。
因此，本申请权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种替代的两性双子咪唑啉的制备方法。
对于区别特征1），对比文件2公开了程序升温和真空法并用是一种新的烷基咪唑啉合成方法，这种方法能够克服原有高温和溶剂法合成中的许多不足。程序升温和真空并用法具体为：硬脂酸和二乙烯三胺熔化后在真空条件下加热反应，氮气保护，反应温度控制在130-220℃之间，压力3.999-9.332KPa，共反应6-9个小时，冷却后得淡黄色固体；此外，还采用正交实验对投料比、压力、温度和时间等进行了工艺优化（参见第213页第2段、第214-215页第1.3.3、1.3.5节）。尽管对比文件2采用的是硬脂酸，但其与本申请采用油酸制备相应的咪唑啉机理相同，结构类似，本领域技术人员有动机借鉴其程序升温与真空并用法以替换对比文件1中的常压升温法。另外，具体的启动真空泵机组、继续升温并搅拌、控制真空度逐渐升高等操作为程序升温与真空并用法中的常见操作方法，至于具体的反应温度、升温速度、反应时间、投料量等反应条件，其为本领域常规的工艺参数，本领域技术人员可通过常规工艺优化方法调整并具体选择。再者，在搅拌条件下加入原料是常规方式。对于区别特征2），季铵化以及取代合成双咪唑啉反应是针对咪唑啉中间体不同N原子的反应，本领域技术人员可以预期不管是先季铵化后取代还是先取代后季铵化都可得到本申请所需的两性双子咪唑啉，而且本申请也未提供任何证据表明其先取代再季铵化相比对比文件1先季铵化后取代在产品活性物含量、稳定性等方面具有更优的技术效果。对于区别特征3）-4），对于取代反应中的反应溶剂，对比文件3公开了采用异丙醇作为溶剂进行油酸咪唑啉季铵盐的合成：以异丙醇为溶剂，在合成的硬脂酸咪唑啉中，加入一定量氯苄（摩尔比1:1），回流反应8 h，减压蒸馏回收溶剂，得到硬脂酸咪唑啉季铵盐，油酸咪唑啉季铵盐的合成方法同上（参见第39页第2.5.3节）。可见，对比文件3给出了采用醇类化合物作为季铵化反应溶剂的技术启示，且乙醇属于本领域常规的可作反应溶剂的醇类物质，因此本领域技术人员有动机将对比文件1中的水替换为乙醇，而95%浓度的工业乙醇为常见的乙醇存在形式。在对比文件3的基础上，采取加入溶剂、原料，加温反应等操作手段是本领域技术人员容易想到的。另外，温度、时间以及原料的投料量对于一个反应来说是常规工艺参数，本领域技术人员可通过常规工艺优化方法调整并具体选择，在搅拌条件下加入原料是常规操作方式。 综上所述，在对比文件1的基础上结合对比文件2-3和本领域的常规手段得到权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
针对复审请求人在答复复审通知书时提交的内容（具体参见案由部分），合议组认为：
1）复审请求人试图通过删除制备方法中各步骤投入的原料或中间体的具体质量而替换为各物料的摩尔比来说明其技术方案的可行性，但删除相应的具体质量无法否认其存在数据真实性存疑这一客观事实，况且，目前权利要求1请求保护的技术方案中仍然是投料油酸100公斤、二乙烯三胺40公斤制备得到咪唑啉140公斤，进而第二步也制备得到双咪唑啉161公斤，如前所述，其不符合本领域的常识，另外，通过计算，目前权利要求1以及原说明书中油酸：二乙烯三胺的摩尔比、油酸：二氯乙烷的摩尔比、油酸：氯乙酸的摩尔比分别为1:1.095、1:0.599、1:0.547，而并非1:1.05、1:0.5、1:1.25。
2）复审请求人试图通过加入第一步反应获得的咪唑啉中间体其含量测量结果来表明其含量达到了98±2%，但该测量结果是在申请日之后补交的数据，其提供的技术信息在原申请文件中并未记载，也不属于现有技术的内容，本领域技术人员在阅读原申请文件时并不能得到这样的技术信息，因此该测量结果不能用于证明复审请求人主张的技术效果。而基于原申请文件，如前所述，本领域技术人员不能直接、毫无疑义地得知本申请第一步合成得到的咪唑啉中间体的含量，更无法确定其含量可高达98±2%。另外，复审请求人试图加入最终产品咪唑啉季铵盐的技术指标以表明其获得的最终产品清澈透明，但在复审请求人不能合理解释其数据真实性存疑的前提下，该技术效果同样无法予以确信，况且，原申请文件记载的咪唑啉季铵盐是，而并未非。
3）即便对比文件1-2存在一定缺陷，其反应时间、投料比、反应温度等非最优条件，但其确实能够获得咪唑啉中间体（这一点复审请求人在答复复审通知书的意见陈述书中也予以认可），而本领域技术人员通过常规工艺优化方法筛选上述条件无需付出创造性劳动，另外，对比文件3明确记载了以异丙醇作为溶剂可得到相应的咪唑啉季铵盐，更重要的是，本领域技术人员无法确信本申请双子咪唑啉中间体含量指标可达到98.6%以及双子咪唑啉季铵盐产品清澈透明，没有证据表明本申请相比现有技术获得了更优的技术效果。
综上，复审请求人的上述主张合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年07月19日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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