混合了纳米填料的碳纤维强化塑料材料及其制造方法-复审决定


发明创造名称:混合了纳米填料的碳纤维强化塑料材料及其制造方法
外观设计名称:
决定号:198023
决定日:2019-12-19
委内编号:1F242910
优先权日:2012-01-17
申请(专利)号:201380005843.4
申请日:2013-01-17
复审请求人:独立行政法人产业技术综合研究所
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:王丽娜
合议组组长:冯刚
参审员:张润
国际分类号:C08J5/04,B29B7/42,B29B7/90,C08L77/00
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:在判断创造性时,首先,应当确定与权利要求所要求保护的技术方案最接近的现有技术;其次,将该权利要求所要求保护的技术方案和该最接近的现有技术进行对比,确定二者之间的区别特征,并客观分析要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题;然后,从最接近的现有技术和实际解决的技术问题出发,判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员而言是否显而易见。如果是显而易见的,则该权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201380005843.4,名称为“混合了纳米填料的碳纤维强化塑料材料及其制造方法”的PCT发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为独立行政人产业技术综合研究所,申请日为2013年01月17日,优先权日为2012年01月17日,进入中国国家阶段日为2014年07月17日,在中国国家阶段的公开日为2014年09月17日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年10月09日以权利要求1-10不符合专利法第22条第3款规定的创造性为由,驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为:申请人于2017年05月23日提交的权利要求第1-10项,于2014年07月17日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-13页、说明书附图第1-7页、说明书摘要和摘要附图(下称驳回文本)。
驳回文本的权利要求书如下:
“1. 一种碳纤维强化塑料材料,其中,相对于30质量份以上90质量份以下的高分子材料与70质量份以下10质量份以上的碳纤维的合计100质量份,含有2质量份以上30质量份以下纳米填料,上述纳米填料的平均长宽比(长度/宽度)为20以上,其特征在于:
在利用透射式电子显微镜观察上述碳纤维强化塑料材料切片时,上述碳纤维和上述纳米填料无定向地分散于上述碳纤维强化塑料材料,并且,
上述碳纤维附着于上述高分子材料的高分子链,且上述纳米填料在上述高分子材料中发生层剥离并附着于上述高分子材料的高分子链,而增强上述高分子链,
上述碳纤维强化塑料材料的按照ASTM D638规定的方法的拉伸弹性模量为6000MPa以上。
2. 根据权利要求1所述的碳纤维强化塑料材料,其特征在于:上述纳米填料的平均长宽比(长度/宽度)为50以上。
3. 一种碳纤维强化塑料材料,其中,相对于30质量份以上90质量份以下的聚酰胺树脂与70质量份以下10质量份以上的碳纤维的合计100质量份,含有2质量份以上30质量份以下的层状硅酸盐,其特征在于:
在利用透射式电子显微镜观察上述碳纤维强化塑料材料切片时,上述碳纤维和层剥离了的上述层状硅酸盐无定向地分散于上述碳纤维强化塑料材料,并且,
上述碳纤维附着于上述聚酰胺树脂的高分子链,且上述层状硅酸盐在上述聚酰胺树脂中发生层剥离并附着于上述聚酰胺树脂的高分子链,而增强上述高分子链,
上述碳纤维强化塑料材料的按照ASTM D638规定的方法的拉伸弹性模量为6000MPa以上。
4. 根据权利要求2所述的碳纤维强化塑料材料,其特征在于:上述高分子材料选自热塑性树脂、热固化性树脂、弹性体或橡胶。
5. 根据权利要求4所述的碳纤维强化塑料材料,其特征在于:上述层状硅酸盐为云母。
6. 根据权利要求5所述的碳纤维强化塑料材料,其特征在于:上述云母的平均长宽比(长度/宽度)为20以上,优选50以上。
7. 一种碳纤维强化塑料材料,其中,相对于30质量份以上90质量份以下的高分子材料与70质量份以下10质量份以上的碳纤维的合计100质量份,含有2质量份以上30质量份以下层状的纳米填料,上述层状的纳米填料层数为6以下,其特征在于:
在利用透射式电子显微镜观察上述碳纤维强化塑料材料切片时,上述碳纤维和上述层状的纳米填料无定向地分散于上述碳纤维强化塑料材料,并且,
上述碳纤维附着于上述高分子材料的高分子链,且上述层状的纳米填料在上述高分子材料中发生层剥离并附着于上述高分子材料的高分子链,而增强上述高分子链,
上述碳纤维强化塑料材料的按照ASTM D638规定的方法的拉伸弹性模量为6000MPa以上。
8. 一种汽车用部件,其特征在于:含有权利要求1所述的碳纤维强化塑料材料。
9. 一种体育用品,其特征在于:含有权利要求1所述的碳纤维强化塑料材料。
10. 一种信息终端设备用部件,其特征在于:含有权利要求1所述的碳纤维强化塑料材料。”
驳回决定指出:(1)权利要求1与对比文件1(JP特开2011-105836A,公开日为2011年06月02日)的区别特征在于:权利要求1中具体限定了在利用透射式电子显微镜观察上述碳纤维强化塑料材料切片时,上述碳纤维和上述纳米填料无定向地分散于上述碳纤维强化塑料材料,并限定了碳纤维强化塑料材料的拉伸弹性模量以及其测定方法,对比文件1没有公开该特征。基于区别特征,权利要求1实际解决的技术问题是如何使复合材料在各个方向上性能相同。然而,在对比文件1的基础上结合公知常识(参见“机械工程材料”,张铁军,第238-239页,公开日2011年02月28日)得到权利要求1要求保护的技术方案对于本领域技术人员而言是显而易见的。因此权利要求1不具备创造性。(2)从属权利要求2、4-6的附加技术特征或被对比文件1公开,或属于本领域技术人员可以做出的常规选择,因此从属权利要求2、4-6也不具有创造性。(3)权利要求3要求保护一种碳纤维强化材料,根据对权利要求1的评述可知,权利要求3也不具备创造性。(4)权利要求7与对比文件1的区别特征在于:①权利要求7中进一步限定了纳米填料的层数为6以下;②权利要求7中具体限定了在利用透射式电子显微镜观察上述碳纤维强化塑料材料切片时,上述碳纤维和上述纳米填料无定向地分散于上述碳纤维强化塑料材料,并限定了碳纤维强化塑料材料的拉伸弹性模量以及其测定方法。基于区别特征,权利要求7实际解决的技术问题是如何让碳纤维更均匀的分散在高分子材料中、以及各个方向上的性能相同,以获得更稳定机械性能更好的复合材料。然而,权利要求7要求保护的技术方案可由本领域技术人员常规选择得到。因此权利要求7也不具备创造性。(5)权利要求8要求保护一种汽车用部件,权利要求9要求保护一种体育用品,权利要求10要求保护一种信息终端设备用部件。对比文件1公开了该材料可用作汽车部件、体育用品以及结构元件。因此权利要求8-10也不具备创造性。(6)对于申请人陈述的如下意见:对比文件1的复合材料是将聚酰胺树脂和层状硅酸盐浸渍于定向的碳纤维而成的预浸渍材料,碳纤维是定向的而不能成为分散在复合材料的状态,公知常识记载的是通过使纤维随即分布来获得具有各方向同性的材料,与对比文件1结构上矛盾,没有结合启示,因此不能得到上述增加的特征;此外,对比文件1记载弯曲强度在422MPa以下,常规调整并不能得到性能10倍以上的拉伸弹性模量为6000MPa的权利要求1的材料。驳回决定指出:①申请人所列出的制备方法仅为对比文件1列举的一个例子,但对比文件1制备工艺并不局限于该方法,碳纤维和纳米材料的各向分布属于本领域的常规选择。②对比文件1实施例8的制备方法是混合聚酰胺、层状硅酸盐、碳纤维三者之后制备预浸料,后续成型操作是本领域技术人员能够根据实际的材料性能需求(定向或随机)合理安排的,且效果可以预期。③对比文件1公开了复合材料的弯曲模量,与拉伸弹性模量均是弹性模量的一种,为了更合适的衡量材料的弹性等性能,本领域技术人员能够想到使用拉伸弹性模量进行测定,同时选用ASTM D638也是本领域技术人员的常规选择。具体拉伸弹性模量是本领域技术人员通过调整组分和含量等能够获得的,效果可预期。
申请人独立行政法人产业技术综合研究所(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年01月18日向国家知识产权局提出了复审请求,并且提交了权利要求书的全文修改替换页(共2页,10项)(下称复审请求文本)。相对于驳回文本,所作修改在于:在独立权利要求1、3、7中限定碳纤维强化塑料材料为“而构成微观的分散/配置的结构”。
复审请求文本的权利要求1、3、7如下:
“1. 一种碳纤维强化塑料材料,其中,相对于30质量份以上90质量份以下的高分子材料与70质量份以下10质量份以上的碳纤维的合计100质量份,含有2质量份以上30质量份以下纳米填料,上述纳米填料的平均长宽比(长度/宽度)为20以上,其特征在于:
在利用透射式电子显微镜观察上述碳纤维强化塑料材料切片时,上述碳纤维和上述纳米填料无定向地分散于上述碳纤维强化塑料材料而构成微观地分散/配置的结构,并且,
上述碳纤维附着于上述高分子材料的高分子链,且上述纳米填料在上述高分子材料中发生层剥离并附着于上述高分子材料的高分子链,而增强上述高分子链,
上述碳纤维强化塑料材料的按照ASTM D638规定的方法的拉伸弹性模量为6000MPa以上。
3. 一种碳纤维强化塑料材料,其中,相对于30质量份以上90质量份以下的聚酰胺树脂与70质量份以下10质量份以上的碳纤维的合计100质量份,含有2质量份以上30质量份以下的层状硅酸盐,其特征在于:
在利用透射式电子显微镜观察上述碳纤维强化塑料材料切片时,上述碳纤维和层剥离了的上述层状硅酸盐无定向地分散于上述碳纤维强化塑料材料而构成微观地分散/配置的结构,并且,
上述碳纤维附着于上述聚酰胺树脂的高分子链,且上述层状硅酸盐在上述聚酰胺树脂中发生层剥离并附着于上述聚酰胺树脂的高分子链,而增强上述高分子链,
上述碳纤维强化塑料材料的按照ASTM D638规定的方法的拉伸弹性模量为6000MPa以上。
7. 一种碳纤维强化塑料材料,其中,相对于30质量份以上90质量份以下的高分子材料与70质量份以下10质量份以上的碳纤维的合计100质量份,含有2质量份以上30质量份以下层状的纳米填料,上述层状的纳米填料层数为6以下,其特征在于:
在利用透射式电子显微镜观察上述碳纤维强化塑料材料切片时,上述碳纤维和上述层状的纳米填料无定向地分散于上述碳纤维强化塑料材料而构成微观地分散/配置的结构,并且,
上述碳纤维附着于上述高分子材料的高分子链,且上述层状的纳米填料在上述高分子材料中发生层剥离并附着于上述高分子材料的高分子链,而增强上述高分子链,
上述碳纤维强化塑料材料的按照ASTM D638规定的方法的拉伸弹性模量为6000MPa以上。”
复审请求人在意见陈述中认为:本申请所制备的聚酰胺复合材料中云母在聚酰胺中剥离分散后,在冷却过程中,该剥离分散的云母发挥了晶核的作用,聚酰胺进行结晶化;碳纤维和纳米填料无定向地分散于碳纤维强化塑料材料而构成微观地分散/配置的结构。由此所涉及的碳纤维强化塑料材料具有优异的刚性和弹性、并能够提高耐热性,具有碳纤维强化塑料材料的按照ASTM D638规定的方法的拉伸弹性模量为6000MPa以上的优异的弹性。而根据对比文件1中所得到的碳纤维是定向分布在聚酰胺基体内部,无法实现无定向分布,公知常识也未给出将碳纤维由定向分布改变为无定向的技术启示。同时根据对比文件1中所记载的弯曲强度和比弯曲强度性能,也不能得出高达10倍以上的本申请中拉伸弹性模量为6000MPa的性能。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年02月12日依法受理了该复审请求,并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定,并认为:首先,尽管对比文件1中未公开采用无定向分散增强纤维,但在复合材料领域,单向连续纤维增强复合材料和无定向纤维增强复合材料均为本领域公知的复合材料,且性能和制备方法均为常规的。本领域技术人员出于对复合材料性能的需求,能够通过调整纤维无定向排布,获得具有各向同性的复合材料,其效果可预期。其次,本申请的权利要求并未限定有关复合材料的制备方法,复审请求人强调的“在高分子材料的基质全体中微观的分散/配置碳纤维和纳米填料而成的结构难以利用以往的混炼方法来实现,但是利用本实施例方式的制造方法则可以实现”,在权利要求书并未体现。且剪切速度快,混合速度快,混合效果也越好,属于可预期的技术效果,因此本申请说明书记载的“高剪切成型加工”方式也是本领域技术人员能够通过合理调整剪切速度得到的。最后,对比文件1中的性能参数为弯曲强度、比弯曲强度、层间剪切强度,与本申请拉伸弹性模量不具备可比性,因此“本申请权利要求1中的弹性模量为对比文件1中的10倍以上”是不准确的。且权利要求保护范围应当以权利要求限定范围为准,其并未限定高分子材料的种类,碳纤维的性能,而本领域熟知调整高分子材料种类、碳纤维种类,均可以获得拉伸强度合适的复合材料,而本领域在制备复合材料时,为了达到具有特定性能需求的复合材料,例如采用环氧树脂作为高分子基体,用碳纤维增强,拉伸弹性模量能够达到160GPa。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年03月29日向复审请求人发出复审通知书,指出:(1)权利要求1与对比文件1的区别特征在于:权利要求1限定了碳纤维强化塑料中碳纤维无定向的微观分散于材料中,而对比文件1中碳纤维以单向连续的状态存在于高分子树脂中。基于区别特征在本申请中所起作用并结合公知常识(参见《石油沥青的生产与应用》,张德勤主编,中国石化出版社,公开日期:2001年07月,第675页表14-5,下称证据1)可以确定,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是:如何使碳纤维增强复合材料在各个方向上性能相同。然而,在对比文件1的基础上结合公知常识(参见《工程材料力学性能》,束德林主编,机械工业出版社,2003年07月第1版第1次印刷,第242页,下称证据2)得到权利要求1要求保护的技术方案对于本领域技术人员而言是显而易见的。因此,权利要求1不具备创造性。(2)从属权利要求2、4-6的附加技术特征或被对比文件1公开,或属于本领域技术人员可以做出的常规选择,因此从属权利要求2、4-6也不具有创造性。(3)权利要求3要求保护一种碳纤维强化材料,基于与权利要求1中评述相同的理由,权利要求3也不具备创造性。(4)权利要求7与对比文件1的区别特征在于:①权利要求1限定了碳纤维强化塑料中碳纤维无定向的微观分散于材料中,而对比文件1中碳纤维以单向连续的状态存在于高分子树脂中;②权利要求1具体限定了层状纳米填料的层数为6以下。基于区别特征,权利要求7实际解决的技术问题是如何使碳纤维增强复合材料在各个方向上性能相同。然而,权利要求7要求保护的技术方案可由本领域技术人员常规选择得到。因此权利要求7也不具备创造性。(5)权利要求8要求保护一种汽车用部件,权利要求9要求保护一种体育用品,权利要求10要求保护一种信息终端设备用部件。对比文件1公开了该材料可用作汽车部件、体育用品以及结构元件。因此权利要求8-10也不具备创造性。(6)针对复审请求人的意见陈述,复审通知书指出:首先,对比文件1与本申请均使用了聚酰胺和纳米填料,并且所述纳米填料也能够形成无定向分散于碳纤维强化塑料材料的微观分散结构,增强聚酰胺高分子链,没有证据表明对比文件1与本申请在纳米填料的作用方式和功能方面存在区别。更为重要的是,对比文件1公开了本申请为实现其技术目的所采用的关键技术手段,因此对比文件1理应与本申请一样也具备优异的刚性、弹性和耐热性。其次,虽然权利要求1中碳纤维无定向分布于塑料基体中,而对比文件1中为单向连续的状态存在于塑料基体中,但关于碳纤维分布的方向与复合材料性能的特点的关系以及不同碳纤维分布方式的加工方法均为本领域的公知常识。因此当需要各向同性的碳纤维增强塑料材料时,本领域技术人员容易想到通过调整纤维为无定向分布,从而获得具有各向同性的复合材料,其效果也是可以预期的。再次,对于材料的拉伸弹性模量,由于对比文件1公开了权利要求1中碳纤维强化塑料材料的组分和比例,并且所使用的碳纤维其拉伸模量为295GPa,远高于6000MPa,而且本领域公知碳纤维增强复合材料单向预浸料的拉伸模量明显高于短切纤维无定向分散增强复合材料的拉伸模量,由此推定对比文件1中所得碳纤维增强复合材料理应满足权利要求1中拉伸模量高于6000MPa的限定。
复审请求人于2019年07月03日针对复审通知书提交了意见陈述书、权利要求书的全文修改替换页(共2页,10项)以及两份证据,即“短碳纤维复合材料中纤维均匀化技术的研究现状”,郭领军等,《兵器材料科学与工程》,第26卷,第6期,第50-53页,公开日期:2003年11月,下称资料1;《复合材料原理》,闻荻江主编,武汉理工大学出版社,公开日期:1998年11月,第126页,下称资料2。相对于复审请求文本,所作修改在于:在权利要求1、3、7中进一步限定“上述碳纤维为短切碳纤维”。
修改后的权利要求1、3、7如下:
“1. 一种碳纤维强化塑料材料,其中,相对于30质量份以上90质量份以下的高分子材料与70质量份以下10质量份以上的碳纤维的合计100质量份,含有2质量份以上30质量份以下纳米填料,上述纳米填料的平均长宽比(长度/宽度)为20以上,其特征在于:
在利用透射式电子显微镜观察上述碳纤维强化塑料材料切片时,上述碳纤维和上述纳米填料无定向地分散于上述碳纤维强化塑料材料而构成微观地分散/配置的结构,并且,
上述碳纤维附着于上述高分子材料的高分子链,且上述纳米填料在上述高分子材料中发生层剥离并附着于上述高分子材料的高分子链,而增强上述高分子链,
上述碳纤维强化塑料材料的按照ASTM D638规定的方法的拉伸弹性模量为6000MPa以上,
上述碳纤维为短切碳纤维。
3. 一种碳纤维强化塑料材料,其中,相对于30质量份以上90质量份以下的聚酰胺树脂与70质量份以下10质量份以上的碳纤维的合计100质量份,含有2质量份以上30质量份以下的层状硅酸盐,其特征在于:
在利用透射式电子显微镜观察上述碳纤维强化塑料材料切片时,上述碳纤维和层剥离了的上述层状硅酸盐无定向地分散于上述碳纤维强化塑料材料而构成微观地分散/配置的结构,并且,
上述碳纤维附着于上述聚酰胺树脂的高分子链,且上述层状硅酸盐在上述聚酰胺树脂中发生层剥离并附着于上述聚酰胺树脂的高分子链,而增强上述高分子链,
上述碳纤维强化塑料材料的按照ASTM D638规定的方法的拉伸弹性模量为6000MPa以上,
上述碳纤维为短切碳纤维。
7. 一种碳纤维强化塑料材料,其中,相对于30质量份以上90质量份以下的高分子材料与70质量份以下10质量份以上的碳纤维的合计100质量份,含有2质量份以上30质量份以下层状的纳米填料,上述层状的纳米填料层数为6以下,其特征在于:
在利用透射式电子显微镜观察上述碳纤维强化塑料材料切片时,上述碳纤维和上述层状的纳米填料无定向地分散于上述碳纤维强化塑料材料而构成微观地分散/配置的结构,并且,
上述碳纤维附着于上述高分子材料的高分子链,且上述层状的纳米填料在上述高分子材料中发生层剥离并附着于上述高分子材料的高分子链,而增强上述高分子链,
上述碳纤维强化塑料材料的按照ASTM D638规定的方法的拉伸弹性模量为6000MPa以上,
上述碳纤维为短切碳纤维。”
复审请求人在意见陈述中指出:(1)权利要求1为短切碳纤维无定向分散于强化塑料材料中,而对比文件1中为长碳纤维单向连续增强塑料材料,并在说明书中记载了长碳纤维长度在10mm以下则强度不达标,因此本领域技术人员没有将该长碳纤维替换为短切碳纤维并使其无定向分散的动机。(2)公知常识仅提及增强纤维单向排列和短切纤维无定向分散增强复合材料的物性差异,但并没有启示如何制备短切碳纤维微观无定向地排列的复合材料,也无法预期其制备难度。本申请说明书背景技术表明,若碳纤维的填充量超过40%,则碳纤维分散状态的均匀性显著降低,力学性能相应受损。资料1表明实现脆性短碳纤维的“均布性要好、长度要大、体积分数要多”较为困难。本申请采用原材料分散至纳米填料的长宽比20以上,则碳纤维可充分分散,即使碳纤维增大至50质量份的情况下,拉伸弹性模量也不会降低,纳米填料充分分散的操作对高含量的碳纤维的充分分散起了决定性作用。对此,现有技术均未给出启示。(3)资料2表明“在短纤维复合材料加工过程中,纤维往往发生取向”,同时本申请说明书中也记载了纳米填料的聚集力较强,层状硅酸盐一般以多层硅酸盐保持层叠的结构而分散在高分子材料中,本申请采用特殊的螺杆挤出装置和加工方法,形成包括填料的填充剂更均匀的分散在熔融的高分子材料中的状态,图8-10证明了层状硅酸盐以平均少于6层的状态分散于基体材料。而对比文件1没有提供任何实验观察结果,现有技术也没有上述特定加工方法的启示。(4)虽然对比文件1中所使用的碳纤维长纤产品的拉伸模量为295GPa,然而该拉伸模量并不能代表包含该不连续的分散碳纤维的复合材料的拉伸模量,因此不能推断所得到的复合材料的拉伸模量高于6000MPa。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
经审查,复审请求人于2019年07月03日提出的对权利要求书的修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所依据的文本是:复审请求人于2019年07月03日提交的权利要求第1-10项,于2014年07月17日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-13页、说明书附图第1-7页、说明书摘要和摘要附图(下称复审决定文本)。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时,首先,应当确定与权利要求所要求保护的技术方案最接近的现有技术;其次,将该权利要求所要求保护的技术方案和该最接近的现有技术进行对比,确定二者之间的区别特征,并客观分析要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题;然后,从最接近的现有技术和实际解决的技术问题出发,判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员而言是否显而易见。如果是显而易见的,则该权利要求不具备创造性。
(1)就本申请而言,权利要求1要求保护一种碳纤维强化塑料材料(具体参见案由部分)。
对比文件1公开了一种含有长碳纤维和聚酰胺树脂的复合材料,包含:碳纤维(东邦IMS40,单纤直径6.4mm,6000丝)100质量份,T842(聚酰胺6)100质量份,SPN(合成蒙脱石,产自CO-OP CHEMICAL CO.,LTD)(相当于权利要求1中所述纳米填料)5质量份。并具体公开了复合材料的制备方法为:将聚酰胺6和层状硅酸盐SPN按上述重量份混合,装入双螺杆挤出机的料斗中,料筒温度设置为恒温250℃,熔融混合得到混合树脂。将碳纤维粗纱展开,供给于挤出机模头,由宽度为10mm,高度为0.2mm的模具挤出树脂,浸渍、涂覆碳纤维,然后冷却、固化、缠绕为绞纱(参见对比文件1表1,实施例8,说明书第[0026]-[0028]段)。
首先,经换算,当碳纤维和高分子材料合计100质量份时,碳纤维为50质量份,聚酰胺为50质量份,合成蒙脱石2.5质量份,其中合成蒙脱石的长宽比为110。可见对比文件1已经公开了权利要求1中碳纤维强化塑料材料的组分和比例。其次,对比文件1还公开了“层状硅酸盐具有板状晶体结构,板状晶体之间的结合力弱并容易剥离”,“层状硅酸盐对本发明有效的原因在于,由于高纵横比、大表面积、高增强效果和层状结构的剥离,这种效果显著增加”,“优选的实施方法是在聚酰胺树脂中从单层至多层进行剥离或层间插层,通过分层或嵌入将聚酰胺树脂制成纳米复合材料。在嵌入方法中,通过聚合物插层法分散层状硅酸盐,通过强力捏合进行剥离和分散蒙脱石”(参见对比文件1说明书第[0019]-[0020]段)。可见对比文件1中层状纳米填料在高分子材料中也发生层剥离并附着于高分子材料的高分子链,以及可增强高分子链。对比文件1实施例8中聚酰胺6树脂与合成蒙脱石使用双螺杆挤出机进行充分熔融混合,因此满足纳米填料微观分散于高分材料的结构。同时由于双螺杆挤出机熔融混合时并不存在定向压力等取向因素,因此可以判断实施例8中合成蒙脱石也应当满足在高分子材料中无定向分散的状态。再次,当混合树脂挤出浸渍碳纤维后,根据树脂和碳纤维的性能可以判断,碳纤维也应当满足附着于高分子材料的高分子链,但在混合树脂中以单向连续纤维状态存在。对于材料的拉伸弹性模量,由于对比文件1公开了权利要求1中碳纤维强化塑料材料的组分和比例,并且所使用的碳纤维为帝人集团东邦株式会社生产的牌号为IMS40的碳纤维长纤产品,经查询,其拉伸模量为295GPa,远高于6000MPa,而且本领域公知碳纤维增强复合材料单向预浸料的拉伸模量明显高于短切纤维无定向分散增强复合材料的拉伸模量(参见证据1,第675页表14-5),由此推定对比文件1中所得碳纤维增强复合材料理应满足权利要求1中关于材料拉伸模量的限定,即高于6000MPa。
基于上述分析,权利要求1要求保护的碳纤维强化塑料材料与对比文件1公开的复合材料相比,其区别特征在于:权利要求1限定了碳纤维强化塑料中短切碳纤维无定向的微观分散于材料中,而对比文件1中碳纤维以单向连续的状态存在于高分子树脂中。
根据本申请说明书的记载,本申请的目的是提供一种具备优异的刚性和弹性,且耐热性提高的碳纤维强化塑料材料及其制造方法。实现该技术目的的关键技术手段为:“提供一种碳纤维强化塑料,上述碳纤维强化塑料是相对于30质量份以上90质量份以下的高分子材料与70质量份以下10质量份以上的碳纤维的合计100质量份,含有2质量份以上30质量份以下的纳米填料,上述纳米填料的平均长宽比(长度/宽度)为20以上”(参见本申请说明书第2页第2-3段)。根据上述分析可知,对比文件1同样为一种碳纤维强化塑料材料,其组分和配比均落入上述方法的范围内,亦即对比文件1公开了本申请为实现其技术目的所采用的关键技术手段,因此对比文件1理应与本申请一样也具备优异的刚性、弹性和耐热性。
对于上述区别特征,根据本领域的公知常识,单向连续纤维增强复合材料的显著特点是沿纤维方向有较高的强度和模量,但在垂直于纤维的方向强度和模量较小;随机取向短纤维增强复合材料(即无定向短切纤维增强复合材料)是各向同性的(参见证据2,第242页)。
由此,基于上述区别特征在本申请中所起作用可以确定,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是:如何使碳纤维增强复合材料在各个方向上性能相同。
对于该区别特征,在碳纤维增强复合材料领域,单向连续纤维增强复合材料和短切无定向纤维增强复合材料均为本领域公知的复合材料,且该复合材料的力学性能很大程度上取决于增强纤维的性能、含量及排列方式。增强纤维排列方式不同,使复合材料力学性能的各向异性有所不同,当增强纤维单向排列于复合材料中时,具有明显的各项异性,当短纤维在各个方向上分布几率相同时,可以看做是各向同性材料(参见证据3,第184-185页)。可见单向连续纤维增强复合材料和无定向短纤维增强复合材料的结构与性能特点均为本领域公知的。因此本领域技术人员能够出于对复合材料性能的需求,能够通过调整加工方法和纤维排布,获得具有各向同性的短切碳纤维增强复合材料,其效果也是可以预期的。
由此可知,在对比文件1基础上结合本领域公知常识得到权利要求1要求保护的技术方案,对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,权利要求1相对于对比文件1不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(2)权利要求2进一步限定了纳米填料的平均长宽比。根据上述评述可知,其附加技术特征已经被对比文件1公开。因此,在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上,权利要求2相对于对比文件1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(3)权利要求3要求保护一种碳纤维强化塑料材料。基于与权利要求1中评述相同的理由,权利要求3相对于对比文件1不具有突出的实质性特点和显著的进步,也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(4)从属权利要求4进一步限定了高分子材料的种类。对此,对比文件1公开了高分子材料为聚酰胺,为热塑性树脂的一种,其他热固性树脂、弹性体或橡胶也均为本领域公知的可用于碳纤维增强复合材料的高分子基体。因此,在其引用的权利要求2不具备创造性的基础上,权利要求4相对于对比文件1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(5)从属权利要求5和6进一步限定了层状硅酸盐的种类和形状。对此,对比文件1公开了可使用的层状硅酸盐包括蒙脱石、天然云母、合成云母和氟云母等(参见对比文件1说明书第[0019]段),且在实施例10中使用了有机处理云母作为纳米填料,并得到了与含蒙脱石的复合材料基本相当的性能。可见对比文件1给出了可使用云母代替蒙脱石的启示;同时,根据实际需要,本领域技术人员可以对云母的平均长宽比进行合理选取。因此在所引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求5和6相对于对比文件1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(6)权利要求7要求保护一种碳纤维强化塑料材料。对比文件1公开了一种含有长碳纤维和聚酰胺树脂的复合材料,参见对权利要求1的评述。权利要求7要求保护的碳纤维强化塑料材料与对比文件1公开的复合材料相比,其区别特征在于:(1)权利要求1限定了碳纤维强化塑料中短切碳纤维无定向的微观分散于材料中,而对比文件1中碳纤维以单向连续的状态存在于高分子树脂中;(2)权利要求1具体限定了层状纳米填料的层数为6以下。
对于层状纳米填料的层数,经合议组查明,本申请说明书并未载明对于层状纳米填料层数的选择能够起到何种特定的技术效果,也没有证据表明纳米填料层数与复合材料性能之间存在何种特定的关系,因此结合评述权利要求1时的相关分析可以确定,权利要求7相对于对比文件1实际解决的技术问题仍为:如何使碳纤维增强复合材料在各个方向上性能相同。
针对区别特征(1),参见权利要求1的评述。针对区别特征(2),对比文件1公开了层状硅酸盐合适的厚度为0.5-10nm,优选0.7-8nm,以及聚酰胺树脂可从单层至多层进行剥离或层间插层(参见对比文件1说明书第[0020]段)。由此本领域技术人员可以根据合适的厚度来选择纳米填料的层数,且没有证据表明具体选择层数6层以下能够取得何种预料不到的技术效果。
因此,在对比文件1基础上结合本领域公知常识得到权利要求7要求保护的技术方案,对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,权利要求7相对于对比文件1不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(7)权利要求8要求保护一种汽车用部件,权利要求9要求保护一种体育用品。根据上述评述可知,权利要求8和9所使用的碳纤维强化塑料材料相对于对比文件1不具备创造性。进一步地,对比文件1还公开了所述复合材料可以用作汽车框架部件、机器结构元件、体育用品(参见对比文件1说明书第[0012]段)。因此,当其使用的碳纤维强化塑料材料不具备创造性时,权利要求8和9相对于对比文件1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(8)权利要求10要求保护一种信息终端设备用部件。根据上述评述可知,权利要求10所使用的碳纤维强化塑料材料相对于对比文件1不具备创造性。进一步地,对比文件1公开了这种材料可以作为机器结构元件(参见对比文件1说明书第[0012]段),本领域技术人员容易想到将该材料用于各种元件中,而用于信息终端设备也是本领域技术人员的常规选择。因此,当其使用的碳纤维强化塑料材料不具备创造性时,权利要求10相对于对比文件1也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人答复复审通知书时提出的意见陈述(具体参见案由部分),合议组认为:(1)虽然权利要求1碳纤维以短切无定向分布于复合材料中,而对比文件1中碳纤维以单向连续的状态存在于复合材料中,但关于碳纤维分布的方向与复合材料性能特点的关系以及不同碳纤维分布方式的加工方法均为本领域的公知常识。因此当需要各向同性的碳纤维增强复合材料时,本领域技术人员容易想到通过调整碳纤维无定向分布,例如在聚合物中分散短切碳纤维,从而获得具有各向同性的短切碳纤维增强复合材料,其效果也是可以预期的。(2)虽然复审请求人主张短切无定向碳纤维强化塑料中,碳纤维的填充量超过40%质量分数时碳纤维分散状态的均匀性显著降低、力学或加工性能明显受损,而本申请通过特定性状纳米填料的添加,使得碳纤维含量可在70质量份以下10质量份以上的大范围内微观分散于塑料材料中。然而合议组查明,首先,本申请实施例中仅实施了碳纤维约28.5%质量分数的技术方案,并未提供不同碳纤维质量分数的对比试验数据,因而依据本申请实施例无法确认相对于资料1提及的短切碳纤维分散困难的常规认识而言,本申请要求保护的碳纤维强化塑料材料,其即便是在较宽的碳纤维含量范围内(例如复审请求人所提及的超过40%或权利要求1所限定的碳纤维含量范围)都能提高短切碳纤维在塑料材料中的分散均匀性,而且由此都能提高碳纤维强化塑料的力学性能以及加工性,同时也没有证据表明在添加短切碳纤维的碳纤维强化塑料材料中引入纳米填料能够改善短切纤维的分散性能。其次,虽然本申请实施例与比较例相比,加入纳米填料相对于未添加纳米填料的塑料材料具有更好的拉伸弹性模量,但是对比文件1公开了在碳纤维增强聚酰胺材料中,纳米层状硅酸盐能够增加材料的弹性模量(参见对比文件1第[0018]段),因此该技术效果也是基于对比文件1可以合理预期的。(3)对于复审请求人所陈述的特殊的螺杆挤出装置和加工方式。首先,权利要求1要求保护的主题是碳纤维强化塑料材料这一产品,其中并未采用任何加工装置或加工方法对所述产品进行限定,尤其是未采用复审请求人所主张的加工装置或加工方法进行限定,因此对比文件1与权利要求1在所述加工装置或加工方法及其可能带来的产品组成变化方面并不必然存在复审请求人所主张的区别。其次,虽然资料2表明在短纤维复合材料加工过程中纤维往往发生取向,但正如资料1所表明的,追求短切碳纤维在塑料基体中的均匀分散是本领域的普遍需求,现有技术中已存在多种短切碳纤维与塑料基体的均匀化加工方式,而本申请并无证据表明所得到的短切碳纤维增强塑料中碳纤维的分散较其它现有技术的分散更加均匀。再次,经合议组查明,复审请求人所提及的本申请说明书附图8- 10是对仅添加层状硅酸盐(具体为云母)而不添加包括短切碳纤维在内的任何碳纤维而制成的试样进行测试所得到的TEM图像,而本申请权利要求1要求保护的碳纤维强化塑料材料中同时添加有短切碳纤维和纳米填料,本领域技术人员能够理解,在分散有纳米填料的聚酰胺基体中再加入碳纤维后必然会对纳米填料的分散状态产生影响,因此未添加碳纤维所测试得到的图8-10的TEM图像并不能代表本申请要求保护的碳纤维强化塑料材料中纳米填料的实际分散状态,据此难以证明本申请要求保护的碳纤维强化塑料材料与对比文件1公开的复合材料二者在纳米填料的分散状态方面究竟有何区别。(4)由于对比文件1公开了权利要求1中碳纤维强化塑料材料的组分和比例,并且所使用的碳纤维经查询,其拉伸模量为295GPa,远高于6000MPa,而且本领域公知碳纤维增强复合材料单向预浸料的拉伸模量明显高于短切纤维无定向分散增强复合材料的拉伸模量,由此推定对比文件1中所得碳纤维增强复合材料理应满足权利要求1中关于材料拉伸模量的限定,即高于6000MPa,并无不妥。
综上所述,复审请求人陈述的意见不具有说服力,合议组不予支持。
基于上述事实和理由,合议组作出如下决定。

三、决定
维持国家知识产权局于2017年10月09日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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