发明创造名称：一种3D打印高效离心分配色谱仪分离柱以及色谱仪
外观设计名称：
决定号：198052
决定日：2019-12-18
委内编号：1F255900
优先权日：
申请（专利）号：201610470868.7
申请日：2016-06-23
复审请求人：山东省分析测试中心
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王东升
合议组组长：邓军谋
参审员：郭彦华
国际分类号：B01D15/22，B01D15/30
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求与最接近的现有技术相比存在区别特征，但是现有技术在整体上存在启示，使得本领域技术人员在面对所要解决的技术问题时有动机采用该区别特征来改进最接近的现有技术并获得权利要求的技术方案，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201610470868.7、发明名称为“一种3D打印高效离心分配色谱仪分离柱以及色谱仪”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为山东省分析测试中心。申请日为2016年6月23日，公开日为2016年9月28日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门（下称原审查部门）于2018年4月23日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-6不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。引用的对比文件如下：
对比文件1：CN202631489U 公开日： 2012年12月26日，
对比文件2：CN105651911A 公开日： 2016年6月8日。
驳回决定所依据的文本为：申请日2016年6月23日提交的说明书第1-66段、说明书附图图1-5、说明书摘要、摘要附图；2018年1月9日提交的权利要求第1-6项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种3D打印高效离心分配色谱仪分离柱，其特征在于，所述的分离柱为一个由3D打印技术一体成型的圆环结构，在圆环结构的内部设有多层用于样品分离的且相邻层首尾连通的样品分离通道，在每一层的样品分离通道上均设有分离腔室，在所述的分离腔室内设有阻尼柱,所述的分离腔室包括多个，每个分离腔室包括多个连通的小腔室,多个分离腔室通过柱形通道相互串联围成一圈，每一层的柱形通道上均开设有一个上接口和一个下接口，所述的上接口和下接口相邻设置，所述的多个分离腔室围绕圆环结构的轴心均匀分布，位于最顶层的样品分离通道的始端为样品入口端，位于最底层的样品分离通道的末端为样品出口端。
2. 如权利要求1所述的3D打印高效离心分配色谱仪分离柱，其特征在于，每个所述的分离腔室为葫芦型。
3. 如权利要求1所述的3D打印高效离心分配色谱仪分离柱，其特征在于，位于中间层的柱柱形通道的上接口和与该层相邻的上层柱形通道的下接口相连；位于中间层的柱柱形通道的下接口和与该层相邻的下层柱形通道的上接口相连。
4. 如权利要求1所述的3D打印高效离心分配色谱仪分离柱，其特征在于，位于最顶层的柱柱形通道的上接口为样品入口端；位于最顶层的柱柱形通道的下接口和与该层相邻的下层柱形通道的上接口相连。
5. 如权利要求1所述的3D打印高效离心分配色谱仪分离柱，其特征在于，位于最底层的柱柱形通道的上接口和与该层相邻的上层柱形通道的下接口相连；位于最底层的柱柱形通道的下接口为样品出口端。
6. 一种高效离心分配色谱仪，其特征在于，包括如权利要求1-5任一所述的色谱仪分离柱。”
驳回决定中指出：
权利要求1与对比文件1的区别在于：权利要求1限定了3D打印高效离心分配色谱仪分离柱，分离柱由3D打印技术一体成型，在分离腔室内设置阻尼柱。基于上述区别可以确定本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是如何防止漏液。对比文件2给出了可以利用3D打印技术制备色谱柱以克服分离柱容易漏液的技术启示。在此基础上，面对离心分配色谱仪分离柱研制中容易漏液的问题，本领域技术人员能够想到采用对比文件2中的3D打印技术制备对比文件1中的离心分配色谱仪分离柱，由此制得一个由3D打印技术一体成型的分离柱，即形成3D打印高效离心分配色谱仪分离柱。为了提高分配效率，本领域技术人员根据处理对象和工艺的性质以及根据自身的需要容易想到在分离腔室内设置阻尼柱。因此，权利要求1不具备创造性。对比文件1公开了权利要求2-5的特征，因此，权利要求2-5不具备创造性。对比文件1还公开了一种用于高速离心分配色谱仪的转子结构，该色谱仪包括色谱仪分离柱，因此，权利要求6不具备创造性。
同时驳回决定还指出：
对比文件2公开了通过3D打印技术打印色谱柱的技术特征，克服了分离柱容易漏液的问题，鉴于此，本领域技术人员容易想到将对比文件1中的色谱柱也通过3D打印技术打印出一体成型的色谱柱，而面对常规分离柱所存在的问题，由于采用3D一体打印成型可以解决漏液的问题。对比文件2给出了通过3D打印技术构造制备色谱柱的启示，对于色谱柱的结构，由于圆环形流道结构是色谱柱所形成的常规形状，本领域技术人员在打印时有动机仍然按照对比文件1的圆环形结构进行打印。由于阻尼柱是本领域常用的部件，为了提高分配效率，本领域技术人员根据处理对象和工艺的性质以及根据分离的需要容易想到在分离腔室内设置阻尼柱，混合力度增加，提高了色谱仪的分配效率。此外样品入口和出口的设置位置已被对比文件1公开，不属于区别技术特征。
对比文件2公开采用3D打印技术制备分离柱，这种3D打印的逆流色谱分离柱管路不易发生漏液，且同样为3D打印一体成型设计，也可以达到本申请相同的技术效果。申请人陈述了本申请在顶部的圆柱形凸起上设置样品入口和在底部的圆柱形凸起上设置样品出口，但本申请的说明书中并没有记载“圆柱形凸起”相关的技术特征，权利要求中也没有请求保护该技术特征。此外，根据对比文件2的启示，本领域技术人员也有动机在分离柱内设置圆柱形凸起以增强分配效率，从而提高分离柱的使用效率。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年7月12日向国家知识产权局提出复审请求，未修改申请文件。
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年7月26日发出复审请求受理通知书，随后将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
国家知识产权局成立合议组对本申请进行审理。
合议组于2019年8月22日向复审请求人发出复审通知书，复审通知书指出：权利要求1-6的技术方案不具备创造性。
复审请求人于2019年9月27日提交了意见陈述书，未修改申请文件，仅陈述了本申请具备创造性的理由。
在上述程序的基础上，合议组认为本申请事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
（一）、审查文本的认定
本复审请求审查决定所依据的文本为：申请日2016年6月23日提交的说明书第1-66段、说明书附图图1-5、说明书摘要、摘要附图；2018年1月9日提交的权利要求第1-6项。
（二）、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求与最接近的现有技术相比存在区别特征，但是现有技术在整体上存在启示，使得本领域技术人员在面对所要解决的技术问题时有动机采用该区别特征来改进最接近的现有技术并获得权利要求的技术方案，则该权利要求不具备创造性。
1、关于权利要求1
权利要求1请求保护一种3D打印高效离心分配色谱仪分离柱。对比文件1公开了一种用于高速离心分配色谱仪的转子结构，并具体公开了以下技术特征（参见说明书具体实施方式，图3-13）：如图6、7所示，本实用新型包括盘片和通道，其特征在于所述的转子（相当于分离柱）由若干个盘片（相当于多层结构）叠放而成，所述的盘片的盘面上沿圆周均匀分布若干个单元体（相当于分离腔室），在最上方的盘片的盘面上的一个单元体的一端与进口通道连接（相当于位于最顶层的样品分离通道的始端为样品入口端），相邻单元体的头尾通过连接通道密封相连直至连接到最后一个单元体的一端，最后一个单元体的另一端与下一盘片的一个单元体的一端通过连接通道连接（相当于柱形通道上的上接口和下接口），重复上述结构，单元体连接形成一个环形螺旋式的结构，在螺旋结构中连接的最后一个单元体的另一端连接出口通道（相当于位于最底层的样品分离通道的末端为样品出口端），单元体内设有固定相流体和移动相流体。转子中心还连接转轴。所述的进口通道从靠近最上方盘片的转轴轴头引入，并从盘片上方转轴的侧面穿出与所述的单元体连接。所述的引入进口通道的轴头处设有旋转密封，所述的密封由聚合物摩擦环和陶瓷环组成。单元体为单个直单元体（如图9）或Z形单元体（如图10）或葫芦形的单元体（如图11）（相当于多个连通的小腔室）或不对称单元体（如图12）。所述的盘面上沿圆周方向可分布一圈或两圈的单元体（如图11）（相当于多个分离腔室围绕圆环结构的轴心均匀分布）。所述的盘片通过螺栓或夹子加衬垫紧固在一起（如图8）。由于每个盘片都是最后一个单元体的一端与下一盘片的单元体的一端连通，即流体都是通过每一个盘片所有分离腔室或单元体后再进入下一个盘片，那么每个盘片的上下接口在盘片的圆周方向上必然是相邻的。
权利要求1中请求保护的技术方案相对于对比文件1公开的技术方案，区别特征在于：（1）权利要求1限定了3D打印高效离心分配色谱仪分离柱，分离柱由3D打印技术一体成型；（2）在分离腔室内设置阻尼柱。基于上述区别可以确定本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是如何防止漏液以及提高分配效率。
对于区别特征（1），对比文件2公开了一种新型的逆流色谱分离柱以及色谱仪，并具体公开了以下技术特征（参见说明书具体实施方式、权利要求1-7，图1-4）：所述的逆流色谱分离柱为一个由3D打印技术一体成型的柱状结构，在柱状结构的内部设有多圈用于传输样品且首尾连通的柱形通道，柱形通道的一端为样品入口，另一端为样品出口。可见，对比文件2公开了利用3D打印技术制备色谱柱的技术特征，即对比文件2给出了可以利用3D打印技术制备色谱柱以克服分离柱容易漏液的技术启示。在此基础上，面对离心分配色谱仪分离柱研制中容易漏液的问题，本领域技术人员能够想到采用对比文件2中的3D打印技术制备离心分配色谱仪分离柱，由此制得一个由3D打印技术一体成型的分离柱，即形成3D打印高效离心分配色谱仪分离柱。
对于区别特征（2），色谱分离柱为两相混合传质及分离，由此为提高混合传质效率从而提高分配效率，本领域技术人员根据处理对象和工艺的性质以及根据自身的需要容易想到在分离腔室内设置阻尼柱。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2得出权利要求1所要求保护的该技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、关于权利要求2
对于从属权利要求2，对比文件1公开了单元体为葫芦形的单元体，具体参见附图11。因此，当其引用的权利要求不具备创造性的情况下，从属权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于权利要求3-5
对于从属权利要求3-5，对比文件1公开了在最上方的盘片的盘面上的一个单元体的一端与进口通道连接，相邻单元体的头尾通过连接通道密封相连直至连接到最后一个单元体的一端，最后一个单元体的另一端与下一盘片的一个单元体的一端通过连接通道连接，重复上述结构，单元体连接形成一个环形螺旋式的结构，在螺旋结构中连接的最后一个单元体的另一端连接出口通道（参见说明书具体实施方式，图3-13）。由此，对比文件1公开了权利要求3-5的附加技术特征。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，从属权利要求3-5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、关于权利要求6
权利要求6请求保护一种高效离心分配色谱仪，对比文件1公开了一种用于高速离心分配色谱仪的转子结构，该色谱仪包括色谱仪分离柱，权利要求6引用了权利要求1-5所述的色谱仪分离柱，而有关分离柱的具体评述参见对权利要求1-5的评述。因此，当权利要求1-5不具备创造性时，权利要求6所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5、关于复审请求人的意见
复审请求人在意见陈述中指出：
（1）本申请与对比文件1、2解决的技术问题不同；对比文件1要解决的技术问题是提供利用旋转转子的离心力的高速离心分配色谱仪，解决这种高速离心分配色谱机构的密封性；对比文件2要解决的技术问题是针对常规逆流色谱分离柱，解决管路极易破损，漏液，管路比较长时缠绕后的逆流色谱分离柱的体积大的问题。本申请要解决的技术问题是常规高效离心分配仪的分离柱有效色谱柱体积小，重量大，最高安全压力受结构限制，加工难度大，加工精度和加工成本高。由以上对比可见本申请与对比文件1和对比文件2要解决的技术问题均不同，由于技术问题不同，本领域技术人员在面临常规高效离心分配仪的分离柱有效色谱柱体积小，重量大，最高安全压力受结构限制，加工难度大，加工精度和加工成本高这个技术问题时，无法想到去对比文件1、对比文件2中找解决技术问题的技术方案，因此，对比文件1、对比文件2对于本领域技术人员来说不具有技术启示。
（2）对比文件1公开的转子结构中主体结构仍然是本申请背景技术中提到的类似结构，即多个盘片通过螺栓或夹子加衬垫紧固在一起组成，仍然存在过高的压力易造成分离柱漏液以及加工难度大成本高的技术问题。而本申请的色谱仪分离柱为由3D打印技术一体成型的圆环结构，可以有效防止分离压力过高时造成分离柱渗漏现象的发生，克服了传统多层刻槽分离柱高压下容易漏液的问题。
（3）对比文件2未公开设置多层分离通道，每层分离通道上设有分离腔室。分离腔室的设置可以有效增加两相的混合，提高分配效率。对比文件2也未公开本申请中样品入口和出口设置在最顶层的柱形通道的上接口和最底层柱形通道的下接口处，这样的这只可以实现固定相的保留和两相的有效混合和传质，能实现连续有效的分配分离功能。
（4）本申请在分离腔室内增加阻尼柱，两相溶剂可以在离心力场和阻尼结构的共同作用下，形成微区“涡流”，两相溶剂被剧烈振动的离心力场甩成更加微小的颗粒，样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配，混合力度增加，提高了分配效率。
对于复审请求人的意见，合议组认为：
（1）根据本申请说明书第4段的记载，“通常分离压力受分离柱结构的限制，分离过程中最高安全压力只能到500psi，过高的压力易造成分离柱漏液”，根据本申请说明书第19段记载，“整个3D打印高效离心分配色谱仪分离柱为一体结构，可以有效防止分离压力过高时造成分离柱的渗漏现象的发生”。根据对比文件2的第14段记载，“这种3D打印的逆流色谱分离柱管路不易发生漏液”。可见，对比文件2的技术方案所解决的技术问题与本申请相同。
（2）尽管对比文件1中盘片采用的是螺栓或者夹子加衬垫紧固在一起方式，但是对比文件2公开了逆流色谱分离柱以及色谱仪，所述分离柱是由3D打印技术一体成型的柱状结构，同时对比文件2的第14段公开了这种3D打印的逆流色谱分离柱管路不易发生漏液，使用过程中可耐受较宽的温度范围。由此，对比文件2给出了采用3D打印技术制造分离柱的技术启示，其所取得的技术效果也是本领域技术人员可以预料得到的。
（3）对比文件1公开设置多层分离通道，每层分离通道上设有分离腔室的特征，由此，其同样起到了有效增加两相的混合，提高分配效率的作用。同时，对比文件1公开样品入口和出口设置在最顶层的柱形通道的上接口和最底层柱形通道的下接口处的，由此，其同样可以实现固定相的保留和两相的有效混合和传质，能实现连续有效的分配分离功能。
（4）《高速逆流色谱及其在天然产物分离中的应用》（柳仁民编著，2008年11月第1版）的第2章第7页第1段中记载了：逆流色谱是将两相溶剂连续地进行高效率混合与分离，从而提高分配效率缩短分离时间。可见，对于色谱仪分离柱而言，增强混合与分离以及提高分配效率是本领域技术人员通常要面对的技术问题，由于阻尼柱是增加流体扰动增强混合传质效果常用的技术手段，当对比文件1中公开了在盘片中设置分离腔室的基础上，本领域技术人员容易想到设置阻尼柱用以增加相界面以增强混合分离效率和提高分配效率。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年4月23日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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