发明创造名称:一种基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法
外观设计名称:
决定号:197580
决定日:2019-12-17
委内编号:1F252879
优先权日:
申请(专利)号:201610984387.8
申请日:2016-11-09
复审请求人:深圳烯湾科技有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:杨莉莎
合议组组长:方慧聪
参审员:冯志华
国际分类号:G01Q60/24
外观设计分类号:
法律依据:专利法第26条第4款、专利法第22条第3款
决定要点:如果一项权利要求请求保护的技术方案由于增加某个与权利要求中已有技术特征相矛盾的技术特征造成权利要求的保护范围不清楚,删除该增加的技术特征可以使该权利要求克服保护范围不清楚的缺陷。
全文:
如果一项权利要求请求保护的技术方案由于增加某个与权利要求中已有技术特征相矛盾的技术特征造成权利要求的保护范围不清楚,删除该增加的技术特征可以使该权利要求克服保护范围不清楚的缺陷。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与一份对比文件公开的技术方案相比存在区别特征,但对比文件同时给出了技术启示,使得本领域技术人员通过对比文件和本领域常用技术手段的结合就可以得到该权利要求的技术方案,则该项权利要求请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
一、案由
本复审请求涉及申请号为201610984387.8,名称为“一种基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为深圳烯湾科技有限公司。本申请的申请日为2016年11月09日,公开日为2017年05月10日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年02月24日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-5不具备创造性。驳回决定中引用了如下一篇对比文件:
对比文件1:“Direct measurement of interfacial shear strength of multi-walled carbon nanotube/PEEK composite using a nano-pullout method”,Terumasa Tsuda 等,Composites Science and Technology,第71卷,第1295-1300页,2011年12月31日。
驳回决定所依据的文本为申请日提交的摘要附图、说明书摘要、说明书第1-36段、说明书附图;2018年01月15日提交的权利要求第1-5项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、将原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端,并将由碳纳米管及树脂复合材料组成的样品放置在样品放置区;其中,扫描电子显微镜原位检测装置包括设置在基座上的Y轴移动平台,设置在Y轴移动平台上的X轴移动平台,及设置在基座上的Z轴移动平台,所述样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端;
S2、移动扫描电子显微镜原位检测装置的X轴移动平台及Y轴移动平台,将原子力显微镜探针与样品接触后通过电子束照射粘接;
S3、启动电子显微镜的录像,并移动X轴移动平台及Y轴移动平台将样品中的单根碳纳米管拔出;
S4、根据录像中的多帧连续图像获取单根碳纳米管被拔出时原子力显微镜探针的位移,及原子力显微镜探针的弹性系数,得到单根碳纳米管的界面力学性能;
所述步骤S2具体包括:
S21、将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中,移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与样品接触;
S22、通过电子束照射在原子力显微镜探针与样品接触的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与样品粘接;
所述X轴移动平台、所述Y轴移动平台、所述Z轴移动平台中均设置有压电素子控制部件;所述压电素子控制部件中包括压电陶瓷;
所述步骤S22中由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与样品粘接时,电子束产生的工作电压为3-5kV、工作电流为2-4nA;
所述X轴移动平台的最小移动距离为0.1nm;所述Y轴移动平台的最小移动距离为0.1nm。
2. 根据权利要求1所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述步骤S3中以指定的移动速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根碳纳米管拔出。
3. 根据权利要求2所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述移动速度为0.3-0.7nm/s。
4. 根据权利要求3所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述移动速度为0.5nm/s。
5. 根据权利要求1或2所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述单根碳纳米管的直径为5-10 nm。”
驳回决定认为: 权利要求1所要求保护的技术方案相对于对比文件1的区别在于:原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端,样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端,X轴移动平台设置在Y轴移动平台上,X轴平移台、Y轴平移台和Z轴平移台中均设置有压电素子控制部件,压电素子控制部件中包括压电陶瓷,且X轴平移台的最小移动距离为0.1nm,Y轴平移台的最小移动距离为0.1nm;电子束产生的工作电压3-5kv和工作电流2-4nA。而上述技术特征属于本领域常规技术手段,因此在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段,获得权利要求1要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,因此,权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求2-5的附加技术特征或被对比文件1公开或属于本领域常用技术手段,因此在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求2-5也不专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年05月28日向国家知识产权局提出了复审请求,同时提交了权利要求书全文修改替换页,其中在驳回决定针对的权利要求书的审查文本的基础上,删除了从属权利要求2-5,将权利要求2、4、5的附加技术特征加入到权利要求1中,在权利要求1中还增加了技术特征“步骤S2中,所述通过电子束照射粘接具体为利用电子束固化的环氧胶水粘结;所述压电素子控制部件设计,使得其可控的位移范围连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别”。修改后的权利要求书如下:
“1. 一种基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、将原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端,并将由碳纳米管及树脂复合材料组成的样品放置在样品放置区;其中,扫描电子显微镜原位检测装置包括设置在基座上的Y轴移动平台,设置在Y轴移动平台上的X轴移动平台,及设置在基座上的Z轴移动平台,所述样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端;
S2、移动扫描电子显微镜原位检测装置的X轴移动平台及Y轴移动平台,将原子力显微镜探针与样品接触后通过电子束照射粘接;
S3、启动电子显微镜的录像,并移动X轴移动平台及Y轴移动平台将样品中的单根碳纳米管拔出;
S4、根据录像中的多帧连续图像获取单根碳纳米管被拔出时原子力显微镜探针的位移,及原子力显微镜探针的弹性系数,得到单根碳纳米管的界面力学性能;
所述步骤S2具体包括:
S21、将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中,移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与样品接触;
S22、通过电子束照射在原子力显微镜探针与样品接触的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与样品粘接;
所述X轴移动平台、所述Y轴移动平台、所述Z轴移动平台中均设置有压电素子控制部件;所述压电素子控制部件中包括压电陶瓷;
所述步骤S22中由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与样品粘接时,电子束产生的工作电压为3-5kV、工作电流为2-4nA;
所述X轴移动平台的最小移动距离为0.1nm;所述Y轴移动平台的最小移动距离为0.1nm;所述步骤S3中以指定的移动速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根碳纳米管拔出;
所述移动速度为0.5nm/s;
所述单根碳纳米管的直径为5-10 nm;
步骤S2中,所述通过电子束照射粘接具体为利用电子束固化的环氧胶水粘结;
所述压电素子控制部件设计,使得其可控的位移范围连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别”。
复审请求人认为:1、本申请的技术方案是在X轴移动平台、Y轴移动平台及Z轴移动平台中均设置有压电素子控制部件;通过独特的压电素子控制部件设计并结合三个平台位置以及连接关系,使得其可控的位移范围可以连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别,可精确控制材料连续地完成从纳米到微米再到毫米的位移运动,实现真正意义上的从微观微扰到宏观现象的连续性动态监测,并实时图像和数据结果同步输出;2、平台运动位移分辨率可达到埃米级别,对比文件1所述位移分辨率为1nm,无法达到0.1nm级别;本申请限定所述单根碳纳米管的直径为5-10 nm,并设置相应的测试参数:将原子力显微镜探针与样品粘接时,电子束产生的工作电压为3-5kV、工作电流为2-4nA,所述移动速度为0.5nm/s,对比文件1并未公开上述区别技术特征,也不具有上述区别技术特征所带来的技术效果;3、本申请通过电子束照射粘接具体为利用电子束固化的环氧胶水粘结,所述探针与碳纳米管之间的粘接力足以承受平台移动时产生的10N的施加力,有利于提高所述力学性能测试方法的应用范围,本申请可施加力最小到nN级别,最大到10N,相对于测试对象材料来说,这个施加力的范围可以涵盖几乎现在人类可以制造出来的所有强度的材料;此外,对比文件1中所测量的单根碳纳米管的强度值为3.8GPa,本申请中所测量的单根碳纳米管的强度是20GPa,比对比文件1中所采用的测试方法高出一个数量级。因此,本申请具备创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年06月04日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年01月23日向复审请求人发出复审通知书,指出:复审请求人于2018年05月28日提交的权利要求书中,权利要求1增加了技术特征“所述通过电子束照射粘接具体为利用电子束固化的环氧胶水粘结”,而权利要求1还包括技术特征“通过电子束照射在原子力显微镜探针与样品接触的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与样品粘接”、“所述步骤S22中由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与样品粘接时,电子束产生的工作电压为3-5kV、工作电流为2-4nA”,可见权利要求1增加的技术特征和原技术特征两者对于“电子束照射粘接”的限定前后矛盾,造成权利要求保护范围不清楚,权利要求1不符合专利法第26条第4款的规定。即使复审请求人为了克服上述缺陷,删除技术特征“所述通过电子束照射粘接具体为利用电子束固化的环氧胶水粘结”形成权利要求1的技术方案1,权利要求1仍然存在不具备创造性的问题。权利要求1的技术方案相对于对比文件1的区别在于:(1)原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端,样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端,X轴移动平台设置在Y轴移动平台上;(2)X轴平移台、Y轴平移台和Z轴平移台中均设置有压电素子控制部件,压电素子控制部件中包括压电陶瓷,且X轴平移台的最小移动距离为0.1nm,Y轴平移台的最小移动距离为0.1nm;电子束产生的工作电压3-5kv和工作电流2-4nA,步骤S3中以指定的移动速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根碳纳米管拔出;所述移动速度为0.5nm/s;所述单根碳纳米管的直径为5-10 nm;所述压电素子控制部件设计,使得其可控的位移范围连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别。而上述区别特征属于本领域常用技术手段。因此,权利要求1相对于对比文件1和本领域常用技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人分别于2019年02月20日和2019年02月21日先后提交了两份意见陈述书和权利要求书的全文修改替换页,两次提交的意见陈述书和权利要求书的全文修改替换页内容实质相同。权利要求书的全文修改替换页在提交复审请求时提交的权利要求书的基础上,将权利要求1中的技术特征“所述压电素子控制部件中包括压电陶瓷”修改为“所述压电素子控制部件中包括伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷”,删除了技术特征“所述步骤S2具体包括:S21、将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中,移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与样品接触;S22、通过电子束照射在原子力显微镜探针与样品接触的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与样品粘接”,恢复成权利要求2;删除了技术特征“所述步骤S3中以指定的移动速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根碳纳米管拔出”,恢复成权利要求3;删除了技术特征“所述移动速度为0.5nm/s”,恢复成权利要求5;删除了技术特征“所述步骤S22中由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与样品粘接时,电子束产生的工作电压为3-5kV、工作电流为2-4nA”,恢复成权利要求6;删除了技术特征“所述单根碳纳米管的直径为5-10 nm”,恢复成权利要求7。删除了技术特征“步骤S2中,所述通过电子束照射粘接具体为利用电子束固化的环氧胶水粘结;所述压电素子控制部件设计,使得其可控的位移范围连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别”。增加了从属权利要求4“根据权利要求3所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述移动速度为0.3-0.7nm/s”。修改后的权利要求书与本申请在申请日提交的权利要求书相比,从属权利要求2-7完全相同,权利要求1增加了技术特征“所述X轴移动平台、所述Y轴移动平台、所述Z轴移动平台中均设置有压电素子控制部件;所述压电素子控制部件包括伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷”。2019年02月21日提交的权利要求书内容具体如下:
“1. 一种基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、将原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端,并将由碳纳米管及树脂复合材料组成的样品放置在样品放置区;其中,扫描电子显微镜原位检测装置包括设置在基座上的Y轴移动平台,设置在Y轴移动平台上的X轴移动平台,及设置在基座上的Z轴移动平台,所述样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端;
S2、移动扫描电子显微镜原位检测装置的X轴移动平台及Y轴移动平台,将原子力显微镜探针与样品接触后通过电子束照射粘接;
S3、启动电子显微镜的录像,并移动X轴移动平台及Y轴移动平台将样品中的单根碳纳米管拔出;
S4、根据录像中的多帧连续图像获取单根碳纳米管被拔出时原子力显微镜探针的位移,及原子力显微镜探针的弹性系数,得到单根碳纳米管的界面力学性能;
所述X轴移动平台、所述Y轴移动平台、所述Z轴移动平台中均设置有压电素子控制部件;所述压电素子控制部件包括伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷。
2. 根据权利要求1所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述步骤S2具体包括:
S21、将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中,移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与样品接触;
S22、通过电子束照射在原子力显微镜探针与样品接触的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与样品粘接。
3. 根据权利要求2所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述步骤S3中以指定的移动速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台,直至单根碳纳米管拔出。
4. 根据权利要求3所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述移动速度为0.3-0.7nm/s。
5. 根据权利要求4所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述移动速度为0.5nm/s。
6. 根据权利要求2所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述步骤S22中由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与样品粘接时,电子束产生的工作电压为3-5kV、工作电流为2-4nA。
7. 根据权利要求1或3所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,其特征在于,所述单根碳纳米管的直径为5-10 nm”。
复审请求人认为:(1)对比文件1中的样品安装在Z轴超音速直线电机上,AFM悬臂梁(AFM探针)安装在X轴压电驱动器上,在拉伸测量过程中,驱动X轴压电驱动器带动AFM探针移动进行测量,也就是说,在水平面上, AFM探针是移动的,样品是固定的;而本申请扫描电子显微镜原位检测装置中,原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端,由碳纳米管及树脂复合材料组成的样品放置在样品放置区,样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端,在拉伸测量过程中,在水平面上,AFM探针(基部)是固定不动的,样品是移动的,由于需要获得AFM探针头部的图像以得到其位移,固定不动的AFM探针基部更利于得到准确的图像以及准确的位移。
(2)对比文件1中粗定位的分辨率(最小移动距离)为1?m,精定位的分辨率(最小移动距离)为1nm,其最小移动距离并没有低至0.1nm,测量的准确性要求并不高,可以将AFM探针设置在水平面内移动的X轴压电驱动器上;本申请中将探针设置在Z轴移动平台上,样品设置在X、Y轴移动平台上,固定不动的AFM探针基部可以提高AFM探针头部的位移的准确性,本申请中AFM探针位移的最小移动距离是0.1nm,其测量范围是纳米尺寸到厘米尺寸之间的所有尺寸,尤其是在纳米尺寸,AFM探针的位移的准确性对测量结果至关重要,一旦AFM探针基部出现偏移(或如对比文件1中的在水平面内的移动),必然影响图像中位移的大小,造成纳米尺寸下测量不准确,也就是说,本申请中必须将探针设置在Z轴移动平台上,以实现纳米尺寸和厘米尺寸的原位监测。
(3)对比文件1在测量微米尺寸时采用粗定位,测量纳米尺寸时采用精定位,对比文件1通过两类驱动器分别对应两种测量范围,两类驱动器移动方式不同,测量误差也是不一样的,两种测量方式则有可能得到两个不相同的结果,势必造成测量的不准确。而本申请中,X轴移动平台、Y轴移动平台及Z轴移动平台中均设置有压电素子控制部件,压电素子控制部件包括伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷。首先,由于通过改变电场强度来非常精确地控制压电陶瓷的伸长长度,平台分辨率可达到埃米级别,实现了高精度的精密装置;其次,由于本申请设置有上述的压电素子控制部件,使得其可控的位移范围可以连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米/厘米级别,做材料性能测试时能够对同一位置或材料进行连续性动态测控,实现从微观微扰到宏观现象的连续性动态监测,并实时图像和数据结果同步输出,实现纳米尺寸和厘米尺寸的原位监测以及两个尺度间的原位动态过渡。此外,对比文件1中Y轴超音速直线电机驱动器上并没有设置Y轴压电驱动器,而本申请中,X轴移动平台、Y轴移动平台及Z轴移动平台中均设置有压电陶瓷,都可以实现纳米尺寸的定位。可见对比文件1没有公开上述区别技术特征,也无法达到该区别技术特征所带来的技术效果。综上所述,权利要求1具备专利法第22条第3款规定的创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)审查文本的认定
在复审程序中,复审请求人于2019年02月21日提交了权利要求书的全文修改替换页,经审查,其中所作的修改符合专利法第33条及专利法实施细则第61条第1款的规定。因此,本决定依据的文本为:申请日提交的摘要附图、说明书摘要、说明书第1-36段、说明书附图;2019年02月21日提交的权利要求第1-7项。
(二)、关于专利法第26条第4款的规定
专利法第26条第4款的规定:权利要求书应当以说明书为依据,清楚、简要地限定要求专利保护的范围。
如果一项权利要求请求保护的技术方案由于增加某个与权利要求中已有技术特征相矛盾的技术特征造成权利要求的保护范围不清楚,删除该增加的技术特征可以使该权利要求克服保护范围不清楚的缺陷。
复审请求人于2019年02月21日提交的权利要求书的全文修改替换页中,删除了权利要求1的技术特征“所述通过电子束照射粘接具体为利用电子束固化的环氧胶水粘结”,克服了技术特征“所述通过电子束照射粘接具体为利用电子束固化的环氧胶水粘结”与技术特征“通过电子束照射在原子力显微镜探针与样品接触的接触区域,由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积,将原子力显微镜探针与样品粘接”相矛盾的缺陷。修改后的权利要求1符合专利法第26条第4款的规定。
(三)、关于本申请的创造性
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型有实质性特点和进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与一份对比文件公开的技术方案相比存在区别特征,但对比文件同时给出了技术启示,使得本领域技术人员通过对比文件和本领域常用技术手段的结合就可以得到该权利要求的技术方案,则该项权利要求请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
具体到本案:
1、独立权利要求1不具备创造性
权利要求1请求保护一种基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法,对比文件1是最接近的现有技术,其公开了一种碳纳米管界面强度测试方法,并具体公开了以下内容(参见第1296-1298页第2-3节及图1-4):该方法包括:扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中,将由碳纳米管及树脂复合材料组成的样片放置在样品放置区,结合图1-2可知,扫描电子显微镜原位检测装置包括设置在基座上的X轴、Y轴移动台,设置在基座上的Z轴移动台,其中,原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的X轴、Y轴移动平台顶端的X轴、Z轴精细平移台上,并靠近基座上的Z轴平移台端,其中X、Z精细平移台为压电致动器控制,其分辨率为1nm,样品放置区设置在基座上的Z轴移动平台的顶端;移动原子力显微镜探针,使其与单根碳纳米管接近,结合图2可知,其必然包括移动扫描电子显微镜原位检测装置的X轴、Y轴移动平台,将原子力显微镜探针与单根碳纳米管通过电子束诱导沉积法(EBID)粘接;移动X平移台将样品中的单根碳纳米管拔出,结合图4可知,该步骤必然包括启动电子显微镜的录像;根据录像中的多帧连续图像获取单根碳纳米管被拔出时原子力显微镜探针的位移,及原子力显微镜的弹性系数,得到单根碳纳米管的拔出载荷。
将权利要求1与对比文件1对比可知,对比文件1中的压电致动器控制对应于权利要求1的压电素子控制器,对比文件1中的将原子力显微镜探针与单根碳纳米管通过电子束诱导沉积法(EBID)粘接对应于权利要求的步骤S2,本领域技术人员知晓碳纳米管的电子束诱导沉积法其实质上是利用电子束照射诱发腔体中残留碳元素积累,实现原子力显微镜探针与样品之间的粘接,由对比文件1中的图4可以看出包括启动电子显微镜的录像的步骤对应于权利要求1的步骤S3,对比文件1中的根据录像中的多帧连续图像获取单根碳纳米管被拔出时原子力显微镜探针的位移,及原子力显微镜的弹性系数,得到单根碳纳米管的拔出载荷对应于权利要求1的步骤S4,且由对比文件1公开的内容可知,其也是一种基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法。
由此可见,该权利要求技术方案1所要求保护的技术方案相对于对比文件1的区别在于:(1)原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端,样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端,X轴移动平台设置在Y轴移动平台上;(2)X轴平移台、Y轴平移台和Z轴平移台中均设置有压电素子控制部件,压电素子控制部件中包括压电陶瓷,所述压电素子控制部件包括伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷。
基于上述区别,可以确定权利要求1的技术方案1相对于对比文件1实际解决的技术问题是:为原子力显微镜探针和样品在三个方向移动提供更精确控制。
对于上述区别特征(1),不论是探针还是样品设置在X、Y轴移动平台还是Z轴移动平台上,其目的均是为了实现原子力显微镜探针与样品之间的相对运动以实现接触粘合和拉拔试验,而本领域技术人员可以根据常规设计,将原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端,将样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端,并将X轴移动平台设置在Y轴移动平台上,这属于本领域常用技术手段的简单替换。
对于上述区别特征(2),对比文件1已经公开了采用压电促动器控制的精细平移台,在此基础上,为了对三个方向的移动进行更精确的控制,本领域技术人员容易想到在X轴平移台、Y轴平移台和Z轴平移台中均设置压电素子控制部件,而压电素子控制部件中包括压电陶瓷,压电陶瓷的长度在电场强度下会改变属于本领域公知常识。根据实际需求选择具有合适伸长性能的压电陶瓷,例如伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷,属于本领域常用技术手段。由此可见,在对比文件1的基础上结合本领域的常用技术手段,获得权利要求1要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的。
对于复审请求人的意见,合议组认为:
(1)不论是探针设置在X、Y轴移动平台还是Z轴移动平台上,其目的均是为了实现一个位置上的原子力显微镜探针与另一个位置上的样品之间的相对运动以实现接触粘合和拉拔试验,这两种设置方式是本领域技术人员明确可知的两个实现相对运动的物体的可实施安装方式。将做相对运动的两者位置互换,即将原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端,将样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端,并将X轴移动平台设置在Y轴移动平台上,这属于本领域常用技术手段的简单替换。原子力显微镜探针的力学性能测试方法的基本原理为“根据录像中的多帧连续图像获取单根碳纳米管被拔出时原子力显微镜探针的位移,及原子力显微镜探针的弹性系数,得到单根碳纳米管的界面力学性能”,本申请在说明书第33段记载了“x0表示原子力显微镜探针11将碳纳米管12从碳纳米管/高分子纳米复合材料拉出后的位移”,本申请附图3中显示了x0为探针拔出碳纳米管后的探针的整体位移,即在拉伸过程中探针整体(包括基部)移动了x0距离,由此可见复审请求人的意见中“在拉伸测量过程中,在水平面上,AFM探针(基部)是固定不动的”的提法与本申请公开的内容不符。
(2)位移分辨率可达0.1nm及以上的压电控制的平移台是现有技术中已经存在的设备,本领域技术人员在将原子力显微镜探针与样品放置区交换位置后,为了达到更高精度选择现有技术中位移分辨率更高的,例如平移台分辨率可达埃米级别(0.1nm ),高精度平移台,是本领域的常用技术手段。关于复审请求人的意见中“固定不动的AFM探针基部可以提高AFM探针头部的位移的准确性”的提法,该提法与本申请公开的内容不符,本申请图3显示了拉伸过程中探针整体(包括基部)是移动的,详见评述意见(1)。
(3)复审请求人提出的“测量微米尺寸时采用粗定位,测量纳米尺寸时采用精定位”并非粗调细调结合使用的唯一方式,本领域公知粗调调得范围大,细调是微调。在实验室常规操作中,通常是先粗调使之达到大致位置,然后细调达到精确位置。这种调节方式并不会造成复审请求人声称的“两种测量方式则有可能得到两个不相同的结果,势必造成测量的不准确”的问题。对比文件1已经公开了X、Z精细平移台为压电致动器控制,即公开了平移台采用压电素子控制部件,因此复审请求人声称的压电素子控制部件的技术效果是对比文件1中的装置部件也可以实现的。至于对比文件1中Y轴超音速直线电机驱动器上并没有设置Y轴压电驱动器,为了对三个方向的移动都进行更精确的控制,本领域技术人员容易想到在X轴平移台、Y轴平移台和Z轴平移台中均设置压电素子控制部件,这属于本领域常用技术手段,其技术效果也是可以合理预期的。由此可见,复审请求人关于权利要求具备创造性的意见不具备说服力,不予接受。
2、权利要求2-7不具备创造性
权利要求2对权利要求1作了进一步地的限定,对比文件1进一步公开了(参见第1296-1298页第2-3节及图1-4):使悬臂与单根碳纳米管接近直至接触,结合图2、4的内容,本领域技术人员可以直接地、毫无疑义地确定其必然为移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与样品接触;待接触后,通过电子束照射原子力显微镜探针与样品接触区域,将原子力显微镜探针与样品粘接(对应于步骤S22)。进一步地,对本领域技术人员来说,将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中,是本领域的常规技术手段。因此,当其引用的权利要求1不具备创造性时,从属权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求3对权利要求2作了进一步的限定,对比文件1进一步公开了(参见第1296-1298页第2-3节及图1-4):移动X平移台将样品中的单根碳纳米管拔出,结合图2可知,该步骤必然以远离Z轴移动平台的方向移动Z轴平移台。进一步地,对本领域技术人员来说,平移台以指定速度移动,是本领域的常规技术手段。因此,当其引用的权利要求2不具备创造性时,从属权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求4、5直接或间接引用了权利要求3,对本领域技术人员来说,具体移动速度是本领域技术人员结合试验特点进行的常规选择。因此,当其引用的权利要求不具备创造性时,从属权利要求4、5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求6对权利要求2作了进一步的限定,对比文件1进一步公开了(参见第1296页第2节及图1、4):通过电子束将原子力显微镜与样品粘接。而本领域技术人员知晓:电子束沉积法的原理为利用电子束照射诱发腔体中残留碳元素积累,实现原子力显微镜探针与样品之间的粘接。进一步地,电子束产生的工作电压3-5kv和工作电流2-4nA,是本领域技术人员通过有限试验可以获得的参数范围。因此,当其引用的权利要求2不具备创造性时,从属权利要求6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求7对权利要求1或3作了进一步的限定,根据实际需求选择检测对象,例如单根碳纳米管直径为5-10nm的复合材料,对其进行测试,是本领域技术人员的常规选择。因此,当其引用的权利要求1或3不具备创造性时,从属权利要求7也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
综上,本申请权利要求1-7不具备第22条第3款规定的创造性。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年02月24日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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