发明创造名称:一种多偶氮棕色活性染料化合物及其制备方法和应用
外观设计名称:
决定号:198805
决定日:2019-12-16
委内编号:1F244966
优先权日:2015-05-26
申请(专利)号:201510557202.0
申请日:2015-09-02
复审请求人:浙江龙盛集团股份有限公司 上海科华染料工业有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:张润
合议组组长:高志纯
参审员:韩晓洁
国际分类号:C09B62/513,D06P1/384,D06P3/66
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征,同时现有技术中没有给出将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的动机或者启示,并且要求保护的技术方案能够产生有益的技术效果,则该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201510557202.0,名称为“一种多偶氮棕色活性染料化合物及其制备方法和应用”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为浙江龙盛集团股份有限公司、上海科华染料工业有限公司,申请日为2015年09月02日,优先权日为2015年05月26日,公开日为2015年12月23日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年11月06日以权利要求1-5不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为:申请人于申请日2015年09月02日提交的说明书第1-15页、说明书摘要和于2017年01月03日提交的权利要求第1-5项(下称驳回文本)。
驳回文本的权利要求书如下:
“1. 一种棕色活性染料化合物,结构如通式(Ⅰ)所示:
其中,R1、R2中其中之一选自下述通式(Ⅱ)所示的基团,另一个选自下述通式(III)所示的基团:
式(II)中,R3为H、-OCH3或-SO3M;所述-SO2OCH2CH2OSO3M位于偶氮基团的对位或间位;
式(III)中,R4为-NHCONH2或-NHCOCH3;R5为H;R6为H、-OCH3或-SO3M;
M1、M2各自独立为H或碱金属。
2. 如权利要求1所述的棕色活性染料化合物,其特征在于:所述的棕色活性染料化合物选自式(I-1)~(I-20)之一,其中M为H或Na:
3. 如权利要求2所述的棕色活性染料化合物,其特征在于:所述的棕色活性染料化合物选自式(I-1)、(I-6)及(I-11)之一,其中M为H或Na:
4. 一种如权利要求1所述的棕色活性染料化合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)将一定量的式(Ⅳ)化合物打浆0.5~1h,在pH为0.5~1.8、温度为10~20℃的条件下与亚硝酸钠进行重氮反应,反应1~3h后,控制氨基试剂不显黄色即为反应终点,得重氮组分1;其中式(Ⅳ)化合物和亚硝酸钠的摩尔比为1:1~1.1;
(2)将一定量的式(Ⅴ)化合物缓慢加入到上述重氮组分1中,调节pH为3.5~5.5,在温度为8~15℃条件下偶合3~6h,得偶合组分1,测液相纯度达到80%以上即为反应终点;
(3)步骤(2)中的偶合组分1调节pH至6.2~7.0,加入适量的亚硝酸钠和冰盐酸搅拌均匀,在8~15℃下搅拌反应1~4h,其中式(Ⅳ)化合物与冰盐酸、亚硝酸钠加入量的摩尔比为1:2~3.2:1~1.1;
(4)将一定量的式(Ⅵ)化合物加入到步骤(3)的反应液中,控制pH为0.8~5.0,控制温度为0~40℃,反应2~6h,得酸偶产物;
(5)将一定量的式(Ⅶ)化合物、底水和冰打浆0.5~1h,加入适量盐酸和亚硝酸钠溶液,反应1~2h,反应过程控制碘化钾试纸显微蓝色,终点控制氨基试剂不显黄色,得重氮组分2;其中式(Ⅶ)化合物、盐酸、亚硝酸钠三者摩尔比为1:0.5~2.0:1~1.1;
(6)将步骤(4)中的酸偶产物与步骤(5)中的重氮组分2进行碱偶反应, 控制温度为5~20℃,优选为10~15℃,调节pH为4.0~6.0,烘干后即得式(Ⅰ)所示的棕色活性染料化合物;
上述步骤中,所述式(Ⅳ)、式(Ⅴ)、式(Ⅵ)和式(Ⅶ)化合物的投料摩尔比为1:0.5~2:0.4~1.5:0.4~1.5;
式(Ⅳ)、式(Ⅴ)、式(Ⅵ)和式(Ⅶ)中,R3、R4、R5、R6、M的定义同权利要求1。
5. 如权利要求1所述的棕色活性染料化合物在纤维素纤维材料印染中的应用。”
驳回决定指出:(1)权利要求1与对比文件1(CN1097076C,公告日为2002年12月25日)相比,区别在于R3-R6取代基有所不同,基于此确定本申请实际解决的技术问题是提供一种性能类似或略有不同的结构类似的染料化合物。而本领域技术人员可以根据对比文件1对上述取代基进行替换,其效果可预期,因而权利要求1不具备创造性。(2)权利要求1中R1为通式(III),R2为通式(II),R3、R5、R6均为H的技术方案与对比文件2(CN103194091B,公告日为2014年07月23日)相比,区别在于:取代基R5不同,权利要求1为H,而对比文件2为磺酸基,基于此确定本申请实际解决的技术问题是提供一种牢度更高、上染率和固色率更好的结构类似的染料。而本领域技术人员为了提高染料组合物的上染率和固色率,能够根据公知常识适当降低染料结构上磺酸基的个数,将相关位置的磺酸基替换为H或者烷氧基等非水溶性基团,效果也可预期,因而权利要求1的上述技术方案不具备创造性。(3)权利要求1中R1为通式(III),R2为通式(II),R3或R6均为-SO3M的技术方案与对比文件2相比,区别在于:取代基R5不同,权利要求1为H,而对比文件2为磺酸基;权利要求1含乙烯砜硫酸酯活性基的苯环上含有磺酸基而对比文件2中相应苯环上不含磺酸基。基于此确定本申请实际解决的技术问题是提供一种牢度更高、上染率和固色率更好的结构类似的染料。而本领域技术人员为了获得牢度更高、上染率和固色率更好的结构类似的染料,能够根据公知常识在磺酸基总数不变的情况下,改变磺酸基的取代位置,其效果可预期,因而权利要求1的上述技术方案不具备创造性。(4)对于从属权利要求2、3,本领域技术人员能够在对比文件1、2的基础上对取代基做适当调整,因而权利要求2、3也不具备创造性。(5)权利要求4与对比文件2相比,区别在于:反应原料和产物略有不同,重氮偶合的顺序不同,具体的工艺参数不同,基于此确定本申请实际解决的技术问题是提供一种牢度更高、上染率和固色率更好的活性染料化合物的制备方法。由于产物不具备创造性,原料也是可以根据反应机理推导出来的,本领域技术人员也能够根据对比文件2调节制备工艺,效果可预期,因而权利要求4不具备创造性。(6)对于权利要求5,根据对权利要求1的评述,结合对比文件1、2公开的内容可知,该权利要求也不具备创造性。(7)对于申请人的如下意见陈述:本申请实施例1-22与对比例相比,均取得了预料不到的技术效果,文献理论上证明在苯环上引入吸电子基可提高乙烯砜基的反应性,但固色率和各项牢度未必能够提高。驳回决定认为:本申请实施例1-22仅是在权利要求1中具体选择的部分化合物,权利要求1包含的取代基范围较大(R3可以为H、-OCH3或SO3M,R6可以为H、-OCH3或SO3M),实施例1-22并不包含R3和R6均不为磺酸基或者均为磺酸基的化合物,没有证据证明这些化合物相对于对比文件1的其它化合物具有预料不到的技术效果。对于“在苯环上引入了吸电子基,可以提高乙烯砜基的反应性,使固色率和各项牢度等也有所提高”这一论断,是基于整个化合物的磺酸基个数不变,只是位置发生变化来说的(本申请相对于对比文件2来说),申请人提供的资料不能说明在对比文件2的基础上仅改变磺酸基的位置而不改变磺酸基个数也不能提高各项牢度和固色率。
申请人浙江龙盛集团股份有限公司、上海科华染料工业有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年02月13日向国家知识产权局提出复审请求,同时提交了权利要求书的全文修改替换页(共5页,4项),相对于驳回文本所作的修改在于:删除权利要求1,以权利要求2作为新的权利要求1,对其他权利要求作了适应性修改。修改后的权利要求书如下:
“1.一种棕色活性染料化合物,所述的棕色活性染料化合物选自式(I-1)~(I-20)之一,其中M为H或Na:
2. 如权利要求1所述的棕色活性染料化合物,其特征在于:所述的棕色活性染料化合物选自式(I-1)、(I-6)及(I-11)之一,其中M为H或Na:
3. 一种如权利要求1所述的棕色活性染料化合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)将一定量的式(Ⅳ)化合物打浆0.5~1h,在pH为0.5~1.8、温度为10~20℃的条件下与亚硝酸钠进行重氮反应,反应1~3h后,控制氨基试剂不显黄色即为反应终点,得重氮组分1;其中式(Ⅳ)化合物和亚硝酸钠的摩尔比为1:1~1.1;
(2)将一定量的式(Ⅴ)化合物缓慢加入到上述重氮组分1中,调节pH为3.5~5.5,在温度为8~15℃条件下偶合3~6h,得偶合组分1,测液相纯度达到80%以上即为反应终点;
(3)步骤(2)中的偶合组分1调节pH至6.2~7.0,加入适量的亚硝酸钠和冰盐酸搅拌均匀,在8~15℃下搅拌反应1~4h,其中式(Ⅳ)化合物与冰盐酸、亚硝酸钠加入量的摩尔比为1:2~3.2:1~1.1;
(4)将一定量的式(Ⅵ)化合物加入到步骤(3)的反应液中,控制pH为0.8~5.0,控制温度为0~40℃,反应2~6h,得酸偶产物;
(5)将一定量的式(Ⅶ)化合物、底水和冰打浆0.5~1h,加入适量盐酸和亚硝酸钠溶液,反应1~2h,反应过程控制碘化钾试纸显微蓝色,终点控制氨基试剂不显黄色,得重氮组分2;其中式(Ⅶ)化合物、盐酸、亚硝酸钠三者摩尔比为1:0.5~2.0:1~1.1;
(6)将步骤(4)中的酸偶产物与步骤(5)中的重氮组分2进行碱偶反应, 控制温度为5~20℃,优选为10~15℃,调节pH为4.0~6.0,烘干后即得式(Ⅰ-1)~(I-19)所示的棕色活性染料化合物;
上述步骤中,所述式(Ⅳ)、式(Ⅴ)、式(Ⅵ)和式(Ⅶ)化合物的投料摩尔比为1:0.5~2:0.4~1.5:0.4~1.5;
式(Ⅳ)、式(Ⅴ)、式(Ⅵ)和式(Ⅶ)中,R3、R4、R5、R6、M的定义同权利要求1。
4. 如权利要求1所述的棕色活性染料化合物在纤维素纤维材料印染中的应用。”
复审请求人认为:(1)对比文件1通式中的取代基选择范围大,在三偶氮非对比文件1优选并且缺乏试验的情况下,不能推导出权利要求1的染料化合物。就性能效果来讲,本申请说明书中记载了实施例1-22的染料化合物的色牢度数据,其都要好于对比例1、2;本申请说明书将实施例1、11、13与对比例1、2进行对比,是因为其母体结构相同、取代基接近,在此前提下已经呈现出色牢度、上染率和固色率的不同,那么在取代基区别较大的情况下,可以预期会有更多性能差异;将对比文件1中的例34作为对比例3,与本申请实施例1、11、13进行色牢度对比,与本申请实施例1-22进行上染率和固色率对比,可知,本申请实施例的染料化合物在色牢度、上染率和固色率方面都有显著改善。(2)本申请权利要求1中的染料化合物相较于对比文件2的实施例1和实施例2在色牢度、上染率及固色率方面都有明显改善。(3)在苯环上引入吸电子基,理论上可提高乙烯砜基的反应性,但固色率和各项牢度未必能提高,现有技术没有关于磺酸基的引入位置对染料性能的影响的教导或启示,染料化合物的性能由其整体结构决定,各取代基团的数量和引入位置对性能的影响没有相关理论依据,需要通过实验进行探究和确定。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年05月10日依法受理了该复审请求,并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。原审查部门在前置审查意见书中认为:(1)对比文件1和2中列举的染料母体结构与本申请完全相同,区别仅在于母体上常见的简单取代基-NHCONH2、SO3M、-OCH3的选择(取代/位置)略有差异,对活性染料领域而言结构差异极小,对比文件1和2均通过通式化合物给出了对上述具体染料上取代基改造的选择范围,且上述取代基主要功能已知——-NHCONH2、-OCH3为助色团,SO3M为水溶性基团,因而本领域技术人员为了获得更多类似染料,能够想到在不改变母体结构的情况下,分别在对比文件1和2所述通式列举的取代基可选范围内对染料进行改造。(2)对于技术效果,上述简单取代基的选择会对染料上染率、固色率、牢度等略有影响(部分牢度相差半级、最终上染率有差异)是本领域已知的,本领域技术人员只需从通式中择优选取即可。(3)对于申请人提交的数据,首先,色牢度测试主要通过人眼将试样与比色卡比对评级,部分色牢度的半级差异并不显著。其次,染料差异将导致上染率曲线、固色条件均有差异,根据复审请求人提供的数据难以看出所述染料均达到了上染平衡,且本申请与对比文件所述染料数据差异不大,不能证明本申请的选择具有不可预期的效果或者显著进步。因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。合议组于2019年07月03日向复审请求人发出复审通知书,指出:(1)权利要求1与对比文件1相比,区别在于染料化合物中苯环上的取代基有所不同,经分析可确定权利要求1相对于对比文件1所实际解决的技术问题是提供性能类似的棕色活性染料化合物,本领域技术人员可根据对比文件1公开的通式结构进行苯环上取代基的合理调节,因而权利要求1不具备创造性。从属权利要求2的结构是本领域技术人员能够在对比文件1的基础上调节得到的,因而其不具备创造性。权利要求3与对比文件1相比,进一步区别在于活性染料化合物的制备过程不同,该权利要求相对于对比文件1所实际解决的技术问题是提供性能类似的棕色活性染料化合物,而本领域技术人员能够结合对比文件2以及公知的反应技术得到如权利要求3的制备方法,因而权利要求3不具备创造性。权利要求4限定的用途已被对比文件1公开,结合对权利要求1的评述可知,权利要求4也不具备创造性。(2)权利要求1与对比文件2相比,区别特征在于染料化合物中苯环上的取代基有所不同,权利要求2中对应于化学式I-2、I-3、I-4、I-6、I-7、I-8、I-9、I-12、I-14、I-16、I-17、I-18、I-19的技术方案无法与对比文件2进行性能区分,上述技术方案相对于对比文件2所实际解决的技术问题是提供性能类似的棕色活性染料化合物,而本领域技术人员可以在对比文件2的基础上对染料化合物中苯环上的取代基结构进行适当调节,从而获得上述化合物结构,因而权利要求1不具备创造性。从属权利要求2的结构也是本领域技术人员能够调节得到的,该权利要求不具备创造性。权利要求3与对比文件2相比,区别在于:反应原料和产物略有不同,重氮、偶合的操作顺序不同,以及具体的工艺参数不同,由此确定权利要求3相对于对比文件2所实际解决的技术问题是提供性能类似的棕色活性染料化合物,而本领域技术人员能够结合对比文件2以及公知的反应技术对制备方法进行调节,并获得如式I-2、I-3、I-4、I-6、I-7、I-8、I-9、I-12、I-14、I-16、I-17、I-18、I-19所述的化合物,因而权利要求3不具备创造性。权利要求4限定的用途已被对比文件2公开,结合对权利要求1的评述可知,权利要求4也不具备创造性。(3)对于复审请求人的意见,合议组认为:①对比文件1记载了包括式34的化合物在内的多个三偶氮化合物,根据其通式结构也容易得知三偶氮化合物在可选范围内,并不存在三偶氮非对比文件1优选之说,本领域技术人员也能够在对比文件1的通式范围内进行合理选取。根据色牢度数据并不能将本申请实施例与对比例1、2以及对比文件1式34的化合物区分开来,也无法判断对比文件1不同结构化合物的上染率和固色率波动所围绕的均值,故而并不能直接认定对比文件1无法达到本申请实施例1、11、13的上染率和固色率水平。②根据色牢度性能无法明确看出本申请相对于对比文件2有何进步,复审请求人补交的其他实施例的上染率和固色率也不具有佐证作用,故而无法将本申请权利要求1中I-2、I-3、I-4、I-6、I-7、I-8、I-9、I-12、I-14、I-16、I-17、I-18、I-19所述的化合物与对比文件2在上染率和固色率方面进行有效区分。本申请与对比文件1、2的染料化合物具有相同的基本结构,苯环上的取代基团存在不同,苯环上取代基团的变化对于反应性、固色率、色牢度等性能的影响,固然需要通过试验来验证理论分析的正确与否,但依据当前的证据无法确信本申请通过苯环上取代基的调节获得相对于对比文件1的创造性进步,同时也无法明确推知本申请除实施例1、11、13以外的其他实施例的上染率和固色率性能水平。
针对上述复审通知书,复审请求人于2019年08月19日提交了权利要求书的全文修改替换页(共2页,3项),相对于复审通知书针对的文本,所作的修改在于:保留权利要求1中式I-1、I-11、I-13的化合物结构,删除其他结构,删除权利要求2,以及对其他权利要求作了适应性修改。修改后的权利要求书如下:
“1. 一种棕色活性染料化合物,所述的棕色活性染料化合物选自式(I-1)、(I-11)或式(I-13),其中M为H或Na:
2. 一种如权利要求1所述的棕色活性染料化合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)将一定量的式(Ⅳ)化合物打浆0.5~1h,在pH为0.5~1.8、温度为10~20℃的条件下与亚硝酸钠进行重氮反应,反应1~3h后,控制氨基试剂不显黄色即为反应终点,得重氮组分1;其中式(Ⅳ)化合物和亚硝酸钠的摩尔比为1:1~1.1;
(2)将一定量的式(Ⅴ)化合物缓慢加入到上述重氮组分1中,调节pH为3.5~5.5,在温度为8~15℃条件下偶合3~6h,得偶合组分1,测液相纯度达到80%以上即为反应终点;
(3)步骤(2)中的偶合组分1调节pH至6.2~7.0,加入适量的亚硝酸钠和冰盐酸搅拌均匀,在8~15℃下搅拌反应1~4h,其中式(Ⅳ)化合物与冰盐酸、 亚硝酸钠加入量的摩尔比为1:2~3.2:1~1.1;
(4)将一定量的式(Ⅵ)化合物加入到步骤(3)的反应液中,控制pH为0.8~5.0,控制温度为0~40℃,反应2~6h,得酸偶产物;
(5)将一定量的式(Ⅶ)化合物、底水和冰打浆0.5~1h,加入适量盐酸和亚硝酸钠溶液,反应1~2h,反应过程控制碘化钾试纸显微蓝色,终点控制氨基试剂不显黄色,得重氮组分2;其中式(Ⅶ)化合物、盐酸、亚硝酸钠三者摩尔比为1:0.5~2.0:1~1.1;
(6)将步骤(4)中的酸偶产物与步骤(5)中的重氮组分2进行碱偶反应,控制温度为5~20℃,优选为10~15℃,调节pH为4.0~6.0,烘干后即得式(Ⅰ-1)~(I-19)所示的棕色活性染料化合物;
上述步骤中,所述式(Ⅳ)、式(Ⅴ)、式(Ⅵ)和式(Ⅶ)化合物的投料摩尔比为1:0.5~2:0.4~1.5:0.4~1.5;
式(Ⅳ)、式(Ⅴ)、式(Ⅵ)和式(Ⅶ)中,R3、R4、R5、R6、M的定义同权利要求1。
3. 如权利要求1所述的棕色活性染料化合物在纤维素纤维材料印染中的应用。”
复审请求人在意见陈述中认为:(1)染料湿处理牢度实行的是5级9档制,本申请的三个化合物的耐水洗褪色牢度和耐湿摩擦牢度在对比文件1化合物34的基础上都提高了1档(0.5级),属于明显的进步;最接近的现有技术是对比文件1化合物34而非对比文件1通式范围内的所有化合物,无需知道对比文件1不同化合物的波动均值,本申请的三个化合物相对于对比文件1化合物34在上染率和固色率上都有明显进步,上染率和固色率的百分值越大,提升难度越大,由刚开始的低值向高值提升较快,越到后面提升越慢,本申请的三个化合物相对于对比文件1化合物34上染率提升了2个百分点以上,固色率提升了3个百分点以上,已相当不容易;虽然对比文件1公开了通式,但没有给出对其中的化合物34进行取代基替换能够进一步提高棕色活性染料化合物的耐水洗褪色牢度、耐湿摩擦牢度、上染率和固色率的技术启示。(2)本申请的三个化合物的耐水洗棉沾牢度和耐湿摩擦牢度在对比文件2的两个实施例的基础上都提高了1档(0.5级),这并非易事;本申请的三个化合物相对于对比文件2的两个实施例上染率提升了4个百分点以上,固色率提升了10个百分点以上,效果显著;对比文件2和公知常识都没有给出对其实施例1和实施例2化合物进行取代基替换能够进一步提高棕色活性染料化合物的耐水洗棉沾牢度、耐湿摩擦牢度、上染率和固色率的技术启示。
在上述程序的基础上,合议组认为,本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人于2019年08月19日提交了权利要求书的全文修改替换页(共2页,3项),经审查,上述修改符合专利法实施细则第61条第1款及专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所依据的文本为:复审请求人于申请日2015年09月02日提交的说明书第1-15页、说明书摘要和于2019年08月19日提交的权利要求第1-3项。
2.关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征,同时现有技术中没有给出将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的动机或者启示,并且要求保护的技术方案能够产生有益的技术效果,则该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,具备创造性。
(1)就本申请而言,权利要求1要求保护一种棕色活性染料化合物(具体参见案由部分)。对比文件1公开了一种活性染料化合物,结构式为(参见对比文件1说明书第22页化合物34):
对比文件1还公开了活性染料化合物的通式结构为(参见权利要求1、说明书第7页第1-7行):其中M是未取代的亚苯基或磺基、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、卤素、C2-C4烷酰基氨基、脲基等,规定为亚苯基的M,优选符合下式的基团:,式中R3是氢、磺基、C1-C4烷基或C1-C4烷氧基,R4是氢、磺基、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、C2-C4烷酰基氨基、脲基等。D可以为,D1为,(R)0-3选自磺基、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基及卤素的基团。
权利要求1与对比文件1相比,区别特征在于:染料化合物中苯环上的取代基有所不同。
根据本申请说明书的记载,其提供一种上染率、固色率高,耐洗涤、耐摩擦等色牢度优异,与纤维结合稳定性好的棕色活性染料化合物,并测试了实施例1、11、13(分别对应于权利要求1的化合物I-1、I-11、I-13)的色牢度、上染率和固色率性能(参见本申请说明书第14-15页),复审请求人还提供了对比文件1化合物34(作为对比例3)的以同样的测试方法测得的性能数据。合议组查明,权利要求1化合物I-1、I-11、I-13的耐水洗褪色牢度和耐湿摩擦牢度相对于对比文件1化合物34均提升了1档,同时,权利要求1三个化合物在各个测试时间内的上染率和固色率均优于对比文件1化合物34。此外,本申请对比例1、对比例2的结构符合对比文件1的通式结构,根据本申请说明书第14-15页的试验数据可知,权利要求1三个化合物的耐水洗棉沾牢度和耐湿摩擦牢度相对于对比例1、对比例2均提升了1档,并在各个测试时间内的上染率和固色率均明显优于对比例1、对比例2。基于此,合议组认为,权利要求1通过染料化合物中苯环上的取代基的调整,使得染料的耐水洗牢度和耐摩擦牢度均得到了提升,且上染率和固色率也得到了改进。因此,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供耐水洗牢度、耐摩擦牢度、上染率和固色率综合性能提升的棕色活性染料化合物。
对于上述区别特征,驳回决定中认为,本领域技术人员可根据对比文件1的通式结构对相关取代基进行选择替换,其效果可以预期;前置审查意见中认为,对比文件1的染料母体结构与本申请相同,母体上常见的简单取代基的选择差异对活性染料而言结构差异极小,简单取代基的选择会对染料上染率、固色率、牢度等略有影响(部分牢度相差半级、最终上染率有差异)是本领域已知的;复审通知书中认为,根据色牢度性能无法明确看出本申请相对于现有技术有何进步,且并不排除对比文件1所公开的结构中存在上染率和固色率能够达到甚至超过本申请实施例1、11、13化合物相应性能的可能性。但经过进一步分析,合议组认为,如上文所述,权利要求1的化合物在耐水洗牢度和耐摩擦牢度方面相对于对比文件1均得到了提升,而且对比文件1通式结构涵盖了大量的可选择的结构,对比文件1并没有给出技术启示教导本领域技术人员如何对苯环上取代基进行选取以同时改进染料的耐水洗牢度、耐摩擦牢度、上染率和固色率性能,也没有公知常识能够给出相关技术启示。因而,本领域技术人员没有动机调节得到如权利要求1所述的三个染料化合物结构,也无法预期其获得上述综合性能提升的优良效果。
因此,本领域技术人员在对比文件1的基础上无法显而易见地得到权利要求1的技术方案,同时,权利要求1能够获得耐水洗牢度、耐摩擦牢度、上染率和固色率综合性能提升的有益效果,故而权利要求1相对于对比文件1具有突出的实质性特点和显著的进步,具备专利法第22条第3款规定的创造性。
在权利要求1具备创造性的基础上,其相应的制备方法权利要求2和用途权利要求3也均具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(2)权利要求1要求保护一种棕色活性染料化合物(具体参见案由部分)。对比文件2公开了一种多偶氮棕色活性染料化合物(参见对比文件2说明书第4页实施例1),其结构式为:
权利要求1与对比文件2相比,区别特征在于:染料化合物中苯环上的取代基有所不同。
根据本申请说明书的记载,其提供一种上染率、固色率高,耐洗涤、耐摩擦等色牢度优异,与纤维结合稳定性好的棕色活性染料化合物,并测试了实施例1、11、13(分别对应于权利要求1的化合物I-1、I-11、I-13)和对比例1、2(分别对应于对比文件2的实施例1、2)的色牢度、上染率和固色率性能(参见本申请说明书第14-15页)。合议组查明,权利要求1化合物I-1、I-11、I-13的耐水洗棉沾牢度和耐湿摩擦牢度相对于对比文件2的实施例1、2均提升了1档,同时,权利要求1三个化合物在各个测试时间内的上染率和固色率均明显优于对比文件2的上述两个实施例。基于此,合议组认为,权利要求1通过染料化合物中苯环上的取代基的调整,使得染料的耐水洗牢度和耐摩擦牢度均得到了提升,且上染率和固色率也得到了明显改进。因此,权利要求1相对于对比文件2实际解决的技术问题是提供耐水洗牢度、耐摩擦牢度、上染率和固色率综合性能提升的棕色活性染料化合物。
对于上述区别特征,驳回决定中认为,本领域技术人员容易调整对比文件2染料结构中的相关取代基,其效果也可以预期;前置审查意见中认为,对比文件2的染料母体结构与本申请相同,母体上常见的简单取代基的选择差异对活性染料而言结构差异极小,简单取代基的选择会对染料上染率、固色率、牢度等略有影响(部分牢度相差半级、最终上染率有差异)是本领域已知的;复审通知书中认为,对比文件2存在可以达到与本申请实施例1、11、13相同的耐水洗色牢度和耐摩擦色牢度水平的情况。但经过进一步分析,合议组认为,如上文所述,权利要求1的化合物在耐水洗牢度和耐摩擦牢度方面相对于对比文件2均得到了提升,虽然本申请权利要求1的三个染料化合物具有与对比文件2相同的母体结构,但是对比文件2并没有给出技术启示教导本领域技术人员如何对苯环上取代基进行选取以同时改进染料的耐水洗牢度、耐摩擦牢度、上染率和固色率性能,也没有公知常识能够给出相关技术启示。此外,驳回决定中指出:“本领域公知,在含有乙烯砜硫酸酯活性基的苯环上引入吸电子基,使电子云密度降低,可以提高乙烯砜基的反应性,使固色率和各项牢度等也有所提高。在公知常识的教导下,为了获得一种牢度更高、上染率和固色率更好的结构类似的染料,本领域技术人员有动机在磺酸基总数不变的情况下,改变磺酸基的取代位置,其效果是可以预期的。”对此,合议组认为,染料的染色性能由其分子中各结构的共同综合作用而决定,而且,即便局部基团的变化对染料的反应性带来一定影响,也并无法预期其对多项染色性能的影响,例如,公知常识(《染整技术 第二册》,沈志平主编,中国纺织出版社,2005年09月第1版第1次印刷,第72页)记载了如下教导:活性染料的反应性越高,染料的固色速率越大,但水解速率也随之增大,因此提高染料的反应性并不一定能提高染料的固色率,有时甚至会降低染料的固色率。可见,并不能简单地通过提高染料分子结构中某一部分的反应性即推知染料的色牢度、上染率和固色率均可得到提升。因而,本领域技术人员没有动机调节得到如权利要求1所述的三个染料化合物结构,也无法预期其获得上述综合性能提升的优良效果。
因此,本领域技术人员在对比文件2的基础上无法显而易见地得到权利要求1的技术方案,同时,权利要求1能够获得耐水洗牢度、耐摩擦牢度、上染率和固色率综合性能提升的有益效果,故而权利要求1相对于对比文件2具有突出的实质性特点和显著的进步,具备专利法第22条第3款规定的创造性。
在权利要求1具备创造性的基础上,其相应的制备方法权利要求2和用途权利要求3也均具备专利法第22条第3款规定的创造性。
三、决定
撤销国家知识产权局于2017年11月06日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门以下述文本为基础继续进行审查:
复审请求人于申请日2015年09月02日提交的说明书第1-15页、说明书摘要和于2019年08月19日提交的权利要求第1-3项。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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