发明创造名称：一种微晶玻璃及其制备方法
外观设计名称：
决定号：198518
决定日：2019-12-16
委内编号：1F254376
优先权日：
申请（专利）号：201510503363.1
申请日：2015-08-17
复审请求人：昆明理工大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：肖凯
合议组组长：李银锁
参审员：李艳琴
国际分类号：C03C10/04,C03C6/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果发明是本领域技术人员在现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验可以得到，则该发明不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510503363.1，名称为“一种微晶玻璃及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为昆明理工大学，申请日为2015年08月17日，公开日为2015年12月23日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年04月17日以权利要求1-3不符合专利法第22条第3款的规定为由驳回了本申请。
驳回决定所依据的文本为：申请人于2017年12月29日提交的权利要求第1-3项，2015年08月17日提交的说明书第1-30段、说明书摘要和说明书附图1-2。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种微晶玻璃，其特征在于：所述微晶玻璃以工业废渣和底泥为主要原料制备得到，其中，工业废渣的质量百分比为45~75%，底泥的质量百分比为20~55%，调整剂的质量百分比为0~15%；
所述的微晶玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将底泥、工业废渣、调整剂经干燥、粉碎后过160-180目筛，备用；
（2）将步骤（1）得到的原料混合均匀后在1300~1400℃的温度下进行熔炼，然后进行澄清均化，制得基础玻璃液；
（3）将基础玻璃液浇铸到已经预热至600℃耐高温模具中，进行玻璃浇注成型；基础玻璃液浇注成型后于580~630℃保温2~3小时后随炉自然冷却进行退火；
（4）热处理：采用熔融法核化、晶化后，再次退火后得到微晶玻璃成品；
所述工业废渣的成分为SiO2为 15-40 wt%；CaO为20-55 wt%；Al2O3为0-10 wt%；MgO为0-25 wt%；Fe2O3为1-15 wt% ；其他<>
所述底泥为湖泊或者河流疏浚的底泥，其成分为SiO2为40-70 wt%；CaO为0-20 wt%；Al2O3为5-25 wt%；MgO为0-10 wt%；Fe2O3为1-15 wt%；其他
2. 根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于：所述调整剂为石英砂、硅粉和废玻璃。
3. 根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于：步骤（4）中所述核化温度为650~700℃，核化升温速率为4~10℃/min，核化时间为1.5~5小时，晶化温度为1000~1100℃，晶化升温速率为1~6℃/min，晶化时间为1.5~2.5小时。”
驳回决定认为：本领域技术人员在对比文件1（CN101007708A，公开日为2007年08月01日）和对比文件2（CN102887642A，公开日为2013年01月23日）公开内容的基础上，结合本领域的常规技术手段获得权利要求1-3的技术方案是显而易见的，权利要求1-3不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年06月21日向国家知识产权局提出了复审请求，并未提交申请文件的修改替换页，其在意见陈述中强调：本发明与对比文件1相比，其底泥与含氧化钙量高的工业废渣结合保证微晶玻璃的耐酸性；底泥中的重金属可作为晶核剂，固化重金属的同时无需外加晶核剂；制备工艺有不同。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年06月27日依法受理了该复审请求，并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理，本案合议组于2019年07月31日发出复审通知书，指出本领域技术人员在对比文件2、对比文件1公开内容的基础上，结合本领域的公知常识容易获得权利要求1-3的技术方案是显而易见的，权利要求1-3不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定；同时认为复审请求人在复审请求书中的主张不能成立。
针对该复审通知书，复审请求人于2019年09月08日提交了意见陈述书，并提交了权利要求书的修改替换页，其中将权利要求1中的有关制备方法的技术特征删除，并增加了关于微晶玻璃制备方法的新的独立权利要求3。2019年09月08日提交的权利要求书为：
“1. 一种微晶玻璃，其特征在于：所述微晶玻璃以工业废渣和底泥为主要原料制备得到，其中，工业废渣的质量百分比为45~75%，底泥的质量百分比为20~55%，调整剂的质量百分比为0~15%；
所述工业废渣的成分为SiO2为15-40wt%；CaO为20-55wt%；Al2O3为0-10wt%；MgO为0-25wt%；Fe2O3为1~15wt%；其他<>
所述底泥为湖泊或者河流疏浚的底泥，其成分为SiO2为40-70wt%；CaO为0-20wt%；Al2O3为5-25wt%；MgO为0-10wt%；Fe2O3为1~15wt%；其他<>
2. 根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于：所述调整剂为石英砂、硅粉和废玻璃。
3. 权利要求1~2任意一项所述的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将底泥、工业废渣、调整剂经干燥、粉碎后过160-180目筛，备用；
（2）将步骤（1）得到的原料混合均匀后在1300~1400℃的温度下进行熔炼，然后进行澄清均化，制得基础玻璃液；
（3）将基础玻璃液浇铸到已经预热至600℃耐高温模具中，进行玻璃浇注成型；基础玻璃液浇注成型后于580~630℃保温2~3小时后随炉自然冷却进行退火；
（4）热处理：采用熔融法核化、晶化后，再次退火后得到微晶玻璃成品；
步骤（4）中所述核化温度为650~700℃，核化升温速率为4~10℃/min，核化时间为1.5~5小时，晶化温度为1000~1100℃，晶化升温速率为1~6℃/min，晶化时间为1.5~2.5小时。”
复审请求人指出：（1）本发明与对比文件2均充分利用了污泥类废弃物，但是两者在原料的选取上存在一定差异；本发明中采用河流或湖泊疏浚底泥与工业废渣结合，提升的是制品的耐酸性，无需外加晶核剂，底泥中的重金属也得到很好地固化；从加热温度来看，只需将温度升至1300℃-1350℃即可使原料熔融并热态成型，大大降低反应能耗；（2）本发明与对比文件2的制备方法不同，对比文件2中采用烧结法制备微晶玻璃，因而具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人在答复复审通知书时提交了申请文件的修改替换页，所做修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定，故本复审请求审查决定所针对的审查文本是：2019年09月08日提交的权利要求第1-3项，2015年08月17日提交的说明书第1-30段、说明书摘要和说明书附图1-2。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果发明是本领域技术人员在现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验可以得到，则该发明不具备创造性。
关于权利要求1-2
权利要求1要求保护一种微晶玻璃。对比文件2公开了一种使用废水污泥制备玻璃陶瓷的方法及其制备的玻璃陶瓷，且具体公开了如下内容：“（1）将自来水厂废水污泥烘干，将烘干后的自来水厂废水污泥与长石、氧化铝、氧化钙研磨，研磨后过80-120目的筛子，混合均匀，所述废水污泥的重量占废水污泥、长石、氧化铝、氧化钙总重量的10-30%，长石、氧化铝、氧化钙的总重量占废水污泥、长石、氧化铝、氧化钙总重量的70-90%，所述长石、氧化铝、氧化钙的重量比为40-65：1-8：15-26，得到混合料；（2）将混合料投入电阻炉中，在1400-1500 ℃的条件下保温2-3小时，熔化并水淬，研磨后过80-120目筛，得到玻璃料；（3）将玻璃料压制成型，在600-1000℃的条件下烧结3-4小时，得到玻璃陶瓷”（参见权利要求1及实施例1-6）；同时还公开了“污水污泥含有大量的Fe2O3、P2O5，SiO2和ZnO，它们是玻璃网状结构的建设者和中间体。因此，可把它作为一种原料来源生产玻璃陶瓷。利用污泥制陶瓷，是近年来污泥处理的一种新技术，国内对此已经有了一定的研究。……2010年华南理工大学利用65wt% 抛光砖污泥，添加适量的氧化钙、石英、纯碱、碳酸钡及氧化锌等采用颗粒烧结法可制备出表面光滑细腻平整，有漂亮析晶花纹，结构致密的装饰用微晶玻璃。日本Tsukishima Kikai有限公司 Hisashi Endo等在1991年到1995年间对用污泥制陶瓷进行了基础理论研究和半工业性试验设备的研究，开发了将污泥转换为熔渣（微晶玻璃）的熔化工艺技术并将其工业化。Syaharudin Zaibon等人混合废水污泥和钠钙硅玻璃制微晶玻璃成功，成品中具有玻璃相”（参见说明书第0003段）。可见，对比文件2实质上公开了采用污泥（其含有大量玻璃网络成形体和中间体）制备微晶玻璃的技术方案，也揭示了其根据污泥的实际组成搭配适量的长石、氧化铝和氧化钙组成以确保能够制备得出微晶玻璃的内容，同时也提及了现有技术中采用污泥制备微晶玻璃的多种技术。
因此，权利要求1与对比文件2公开的微晶玻璃相比，区别在于：原料有所不同，权利要求1限定了制备微晶玻璃所用的工业废渣、底泥和调整剂及其配比，以及工业废渣和底泥的成分。
针对上述区别，合议组认为：为资源化利用污泥，而采用污泥或其焚制品制备微晶玻璃已是本领域技术人员熟知的现有技术。本申请其本质是为了资源化利用底泥（污泥的一种），即根据底泥的实际组成搭配适量的其它成分（如矿渣、石英砂等）以确保相应玻璃组成能够受控析晶得到预期的微晶玻璃。然而本领域技术人员知晓，污泥（特别是底泥）的主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3，其目的为制备SiO2-Al2O3-CaO体系微晶玻璃，而针对SiO2-Al2O3-CaO体系玻璃有其限定的微晶玻璃组成范围和对应的受控析晶工艺制度,二者均可通过有限的试验而优选获得。为了使包含固废物质的相应玻璃组成实现受控析晶，本领域技术人员常规的做法即是在相应待处理的固废物质基础上选择添加适量的“其他物质”使其最终原料组成能够满足制备微晶玻璃的要求，而“其它物质”或为包含相应有效成分的化学试剂（如氧化硅、氧化铝、氧化钙等）或相应原料（如石英砂、硅粉、长石等），或为其他固废物质（如炉渣、矿渣、尾矿、废石、灰渣、废玻璃、粉煤灰、废混凝土等）。如对比文件2本身也是采用“污泥 化学原料（长石） 化学试剂（氧化钙、氧化铝）”使其原料组成能够满足制备微晶玻璃的组成要求。另外，公知常识证据《污泥资源化利用》中也具体披露了利用污泥制备SiO2-Al2O3-CaO体系微晶玻璃的详细信息，其中公开了采用“污泥焚制品 化学原料（沉沙） 固废物质（废混凝土）”制备微晶玻璃的技术方案，即“采用污泥焚烧灰、沉砂池的沉沙和废混凝土，原料配比以SiO2、Al2O3、CaO的比例符合钙长石和硅灰石要求为准。微晶玻璃属于SiO2-Al2O3-CaO体系。污泥焚烧灰中含有一定量的Fe2O3，FeO等晶核剂成分，具有一定的促进成核能力，同时Fe2O3在高温时也会生成Fe3O4，它也是一种非常有效的晶核剂，很容易得到良好的微晶玻璃”（参见《污泥资源化利用》，占达东，第127页第1段，中国海洋大学出版社，2009年7月）。因此在上述分析的基础上，本领域技术人员在面临资源化利用某些具体成分的污泥（如本申请所述成分的底泥）或污泥衍生品以制备微晶玻璃的需求时，容易想到选取一定成分的固废物质（如本申请所述的工业废渣）和适量的化学原料使其原料组成满足制备微晶玻璃的组成要求，且这种满足前述技术需求的组成适配过程仅是本领域常规的技术实现过程，且对本领域技术人员而言无需付出创造性的劳动。最后，从本申请所述微晶玻璃的获得的微晶玻璃性能来看，权利要求1的上述限定也未给本申请带来预料不到的技术效果。
综上，合议组认为在面临资源化利用污泥制备微晶玻璃的技术需求时，本领域技术人员在对比文件2公开内容的基础上，结合本领域的公知常识，容易想到采用一定成分的固废物质（如工业废渣）和适量的化学原料和污泥适配使其组成满足制备微晶玻璃的组成要求而获得权利要求1的技术方案，且这种选择不会给本申请带来预料不到的技术效果，因此权利要求1不具备创造性。
权利要求2对调整剂的类型作了具体限定，然而，如前所述，为了使包含固废物质的相应玻璃组成实现受控析晶，本领域技术人员的常规做法即是在待利用的固废物质基础上选择添加适量的“其他物质”使其最终原料组成能够满足制备微晶玻璃的要求，而“其它物质”或为包含相应氧化物成分的化学试剂（如氧化硅、氧化铝、氧化钙等）或相应原料（如石英砂、硅粉、长石等），或为其他固废物质（如炉渣、矿渣、尾矿、废石、灰渣、废玻璃、粉煤灰、废混凝土等）。因此，根据生产的具体需要和产品的规格要求，将调整剂选择为石英砂、硅粉和废玻璃并不会给本申请带来创造性。因而，结合对前面权利要求的评述，权利要求2也不具备创造性。
3、关于复审请求人的意见
合议组经审查后认为：
针对意见（1），如前所述，为资源化利用污泥，而采用污泥或其焚制品制备微晶玻璃已是本领域技术人员熟知的现有技术。本申请其本质是为了资源化利用底泥（污泥的一种），即根据底泥的实际组成搭配适量的其它成分（如矿渣、石英砂等）以确保相应玻璃组成能够受控析晶得到预期的微晶玻璃。然而本领域技术人员知晓，污泥（特别是底泥）的主要成分为SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3，其目的为制备SiO2-Al2O3-CaO体系微晶玻璃，而针对SiO2-Al2O3-CaO体系玻璃有其限定的微晶玻璃组成范围和对应的受控析晶工艺制度,二者均可通过有限的试验而优选获得。对于原料对耐酸性、加热温度的影响，特别是重金属作为晶核剂和重金属固化的效果，也均是本领域技术人员熟知的内容，如公知常识证据中（参见《污泥资源化利用》，占达东，第128页第1段，中国海洋大学出版社，2009年7月）也提及了“制备微晶玻璃作为污泥灰资源化利用的一种新途径，其产品微晶玻璃对重金属有很好的固化效果”。
针对意见（2），首先，当前权利要求1-2所述的微晶玻璃并不涉具体制备方法的限定。其次，本领域技术人员也知晓，采用熔融法或烧结法针对具体的原料组成制备微晶玻璃，为本领域最为成熟且应用最广泛的两种方法（参见《污泥资源化利用》，占达东，第126页最后1段，中国海洋大学出版社，2009年7月）。如对比文件1（CN101007708A，公开日为2007年8月1日）所公开的微晶玻璃制备方法即是采用熔融法，即采用熔融法制备矿渣微晶玻璃，工艺步骤具体包括配料、混料、熔制、成型、核化与晶化、退火、冷却（参见摘要和权利要求1）。同时，《污泥资源化利用》中也公开了将混合料进行原料调整、熔融、成型、热处理、冷却获得产品的微晶玻璃制备的工艺流程（参见《污泥资源化利用》，占达东，第127页第2段，中国海洋大学出版社，2009年7月）。因此，本领域技术人员通过熔融法针对具体的玻璃原料组成实施相应工艺步骤（如原料干燥、粉碎、过筛、熔融、均化、成型、冷却退火、核化、晶化、退火、冷却）制备微晶玻璃是显而易见的，相应的工艺条件和参数均可根据具体的原料组成而优化获得，而这种优化过程仅是一种常规的技术选择。因此，复审请求人关于本申请具备创造性的理由不予接受。
基于上述事实和理由，本案合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年4月17日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内可以向北京知识产权法院起诉。
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