发明创造名称：一种无卤阻燃剂的制备方法
外观设计名称：
决定号：197800
决定日：2019-12-16
委内编号：1F254869
优先权日：
申请（专利）号：201610346042.X
申请日：2016-05-24
复审请求人：青岛和新精细化工有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：狄延鑫
合议组组长：张丹
参审员：肖鹏
国际分类号：C07F9/6574
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征时，应判断现有技术是否给出将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术中以解决其存在的技术问题的启示，如果存在这种启示，则要求保护的技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610346042.X，名称为“一种无卤阻燃剂的制备方法”的发明专利申请。申请人为青岛和新精细化工有限公司。本申请的申请日为2016年05月24日，公开日为2016年08月31日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年01月05日发出驳回决定，驳回了本发明专利申请，其理由是：权利要求1-7不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请人于申请日2016年05月24日提交的说明书摘要、说明书第1-7页(即第[0001]-[0063]段)、摘要附图、说明书附图1；2017年11月03日提交的权利要求第1-7项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
1. 一种无卤阻燃剂的制备方法，所述无卤阻燃剂为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，其特征在于，包括以下步骤：将6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷与水蒸气进行水解反应；真空脱除所述水解反应后得到的物料中残留的水蒸气和副产物，得到9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；所述水蒸气包括饱和水蒸气或过饱和水蒸气；所述水解反应的时间为0.1～10h；所述真空脱除的时间为0.1～20h；所述通入水蒸气的流速为1～66g/h。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷与水蒸气的摩尔比为1：(1～1.5)。
3. 根据权利要求1～2任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述水蒸气中杂质离子含量<>
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应在无溶剂的条件下进行。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应在溶剂存在下进行；所述溶剂包括甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯中的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为90～150℃。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空脱除的温度为80～160℃。
驳回决定指出：权利要求1请求保护一种无卤阻燃剂的制备方法，对比文件1(CN101835788A，公开日为2010年09月15日，参见说明书第[0055]-[0063]、[0074]段)公开了一种制备式(I)化合物的方法，用水来水解来自步骤2.1的馏出物DOP-X(例如DOP-Cl)在大气压和80至100℃，优选90至100℃的温度下进行，更特别优选在沸腾的水中进行，在此使用的水的量使得可以形成两相混合物。下面的相由此是通式(II)的开放形式的熔融产物，上面的水相包含分离的HX。产物熔体的排出利用熔体泵通过缝隙式喷嘴在循环带上进行，所述熔体固化形成不规则的片，随后被粉碎成片屑，这个步骤也是在封闭系统内在保护气体气氛下进行。所述片屑在带式干燥器上在90至100℃下干燥，并且在30至50毫巴(相当于真空脱除水和氯化氢)，以形成通式(I)的终产物。闭环以形成通式(I)的终产物还可以在步骤4后在通式(II)的开放形式的熔融产物上进行，水解在DOP-X：水的摩尔比为1:1时实施，等摩尔比时，HX被分裂形成气体并随废空气排出，在环化时已经形成闭合形式式(I)的终产物，这就使得不需要通过水分离将开放形式转化成闭合形式的反应步骤，所述水解可以利用或不利用惰性、芳香族溶剂(例如：甲苯，1，2-二甲苯，1，3-二甲苯，1，4-二甲苯)来进行，终产物的纯度特别优先至少99重量%，更特别优选至少99.5重量%。权利要求1与对比文件1的区别在于：权利要求1采用水蒸气并且限定了水蒸气流速，对比文件1采用沸腾的水进行水解，且对比文件1未提及水解时间和真空脱除时间。基于上述区别技术特征，本申请实际解决的技术问题是：提供一种制备9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的可替代方法。对比文件1水解在沸腾的水中进行，大气压和90-100℃的温度下进行，与权利要求1采用的水蒸气的温度相接近，都解决了低温水解带来的水和氯化氢气体残留的技术问题，为了简化将熔融体从水相中分离的步骤，本领域技术人员能够想到采用水蒸气替代对比文件1的沸腾的水，不需要分离熔融体直接进行真空脱除水蒸汽和氯化氢。另外，所述水蒸气流速，水解时间和真空脱除时间通过常规实验方法就能选择得到。因此，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款的规定。相应的，权利要求2-7也不具备创造性。
申请人青岛和新精细化工有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服，于2018年06月20日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，在权利要求1中加入新的技术特征“通过控制以上无卤阻燃剂制备的方法，生成氯、钠、钙、镁、锌离子总含量不高于30ppm，单个离子不高于10ppm，色度值为20Hz以下的终产物”。
复审请求人认为：1)本申请和对比文件1解决的技术问题不同；2)对比文件1水解过程仅仅是通过改变水的温度来影响反应，而没有涉及通过改变水的状态来影响反应；3)本申请限定了水解反应和真空脱除反应的时间以及水蒸气的流速，对比文件1并没有公开相应工艺条件；4)本申请氯离子含量的最大值不超过10ppm，而对比文件1明确记载了卤离子含量为最高100ppm，优选最高50ppm，特别优选30ppm，更特别优选最高25ppm，远高于本申请。复审请求时新修改的权利要求书如下：
1. 一种无卤阻燃剂的制备方法，所述无卤阻燃剂为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，其特征在于，包括以下步骤：将6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷与水蒸气进行水解反应；真空脱除所述水解反应后得到的物料中残留的水蒸气和副产物，得到9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；所述水蒸气包括饱和水蒸气或过饱和水蒸气；所述水解反应的时间为0.1～10h；所述真空脱除的时间为0.1～20h；所述通入水蒸气的流速为1～66g/h；通过控制以上无卤阻燃剂制备的方法，生成氯、钠、钙、镁、锌离子总含量不高于30ppm，单个离子不高于10ppm，色度值为20Hz以下的终产物。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷与水蒸气的摩尔比为1：(1～1.5)。
3. 根据权利要求1～2任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述水蒸气中杂质离子含量<>
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应在无溶剂的条件下进行。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应在溶剂存在下进行；所述溶剂包括甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯中的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为90～150℃。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空脱除的温度为80～160℃。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年07月05日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年08月28日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1请求保护的技术方案和对比文件1公开的技术内容相比，区别在于：1)本申请采用水蒸气进行水解反应，而对比文件1采用沸腾的水进行水解反应；2)对比文件1没有公开本申请所述的水解反应时间、真空脱除时间以及水蒸气流速；3)本申请限定了所述产品的中各离子的浓度。因此，基于上述区别特征以及本发明实际取得的技术效果，合议组可以确定本申请能解决的技术问题是：如何提高无卤阻燃剂9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的纯度、降低其氯离子含量，所采用的关键技术手段是采用水蒸气进行水解反应。
对于区别特征1)，本申请与对比文件1采用的水解反应试剂虽然状态不同，但根据本申请说明书[0004]段的记载可知，在6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷的水解反应中，所得产物之所以氯离子含量偏高，是因为现有技术中的水解反应，是在较低温度下，与普通自来水、去离子水、蒸馏水或固态水(冰)进行反应，从而导致产生的氯化氢气体残留于水解产物中，使得产品纯度偏低，氯离子含量偏高。但是对比文件1的水解反应是在较高温度下反应，特别优选在沸腾的水中进行，并且最终产物的纯度最高达到99.5重量%以上，即，对比文件1采用了与本申请相似的关键技术手段，同样解决了产物纯度不高的技术问题。
对于区别特征2)，由于对比文件1采用沸腾的水进行水解反应，因此并没有公开利用水蒸气进行水解反应的反应条件，但是，6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷水解反应是本领域技术人员所熟知的反应，在对比文件1已经公开了与本申请相似技术手段的前提下，本领域技术人员可根据原料以及产物性能和成本的综合考虑，并通过合乎逻辑的分析以正交试验或线性单因素等实验确定适用于本申请水解反应的相关工艺条件。
对于区别特征3)，对比文件1说明书[0075]记载了最终产物的卤素含量为最高100ppm，优选最高50ppm，特别优选30ppm，更特别优选最高25ppm，其比本申请氯离子含量高。但是，本领域技术人员知晓的是，在无卤阻燃剂9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物纯度以及氯离子含量达到一定标准之后，所述阻燃剂即可用于电子材料中，如JPCA(Japan Printed Circuit Association) JPCA-ES-01-1999、IEC(International Electrotechnical Commission) 61249-2-21和IPC-401B都规定了无卤阻燃剂中的总氯离子含量<>
对于复审请求人在提交复审请求时提交的意见，合议组认为：
对于意见1)，技术问题的确定应该根据说明书的整体以及实施例的记载进行确定，本申请已经在说明书[0004]段记载了由于生成无卤阻燃剂9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物水解反应中氯离子含量偏高导致阻燃剂纯度偏低，从而影响其应用范围，并且实施例部分详细记载了所得无卤阻燃剂的纯度以及各种杂质离子的含量，即本申请实际解决的技术问题为如何降低杂质离子含量，提高无卤阻燃剂的纯度。对比文件1虽然没有明确指出提高无卤阻燃剂的纯度，但是其说明书[0056]-[0075]段记载了6-氯-6 氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷的水解反应条件与本申请相似，最终得到的阻燃剂产物的纯度与本申请相近(即，实现的技术效果相同)。其解决的技术问题也同样是如何降低杂质离子含量，提高无卤阻燃剂的纯度。
对于意见2)，本申请与对比文件1采用的水解反应试剂虽然状态不同，但在6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷的水解反应中，所得产物之所以氯离子含量偏高，是因为水解反应在较低温度下与引入的普通自来水、去离子水、蒸馏水或固态水(冰)进行反应，从而导致产生的氯化氢气体残留于水解产物中，使得产品纯度偏低，氯离子含量偏高。导致杂质离子含量升高的决定因素并不是水的状态，而是水解反应的温度。
对于意见3)和4)，参见权利要求1评述。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年10月09日提交了意见陈述书和修改的权利要求第1-6项，相对于复审请求时提交的文本，其中将权利要求6的技术特征限定到权利要求1中作为新的权利要求1。
答复复审通知书时提交的权利要求书如下：
“1. 一种无卤阻燃剂的制备方法，所述无卤阻燃剂为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，其特征在于，包括以下步骤：将6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷与水蒸气进行水解反应；真空脱除所述水解反应后得到的物料中残留的水蒸气和副产物，得到9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；所述水蒸气包括饱和水蒸气或过饱和水蒸气；所述水解反应的时间为0.1～10h；所述水解反应的温度为150℃；所述真空脱除的时间为0.1～20h；所述通入水蒸气的流速为1～66g/h；通过控制以上无卤阻燃剂制备的方法，生成氯、钠、钙、镁、锌离子总含量不高于30ppm，单个离子不高于10ppm，色度值为20Hz以下的终产物。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷与水蒸气的摩尔比为1：(1～1.5)。
3. 根据权利要求1～2任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述水蒸气中杂质离子含量<>
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应在无溶剂的条件下进行。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应在溶剂存在下进行；所述溶剂包括甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯中的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空脱除的温度为80～160℃。”
复审请求人认为：
1)修改后的权利要求与对比文件1相比具有突出的实质性特点，如本申请是在饱和水蒸气或过饱和水蒸气中进行，本申请限定了具体的反应温度、时间和真空脱除反应时间，限定了通入水蒸气的流速；2)本申请实际要解决的技术问题是如何降低产品中氯离子的含量，而且实现较高的最终产物纯度；而对比文件1要解决的问题是提高产品质量、纯度和产率，其所要解决的技术问题与本申请完全不同。3)本申请的水解是在蒸汽状态下进行的，而对比文件1则是在液态状态下进行的。而且对比文件1没有教导在较高温条件下进行水解反应能够有效降低氯离子含量的技术启示。采用本发明的方法能够实现本申请最终产物中氯、钠、钙、镁、锌离子总含量不高于30ppm，单个离子不高于10ppm，色度值为20Hz以下。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人在复审阶段于2019年10月09日提交了修改的权利要求书(共6项)，经审查，上述修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此，本复审请求审查决定所依据的文本为：复审请求人于2019年10月09日提交的权利要求第1-6项；申请日2016年05月24日提交的说明书摘要、说明书第1-7页(即第[0001]-[0063]段)、摘要附图、说明书附图1。
2、专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征时，应判断现有技术是否给出将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术中以解决其存在的技术问题的启示，如果存在这种启示，则要求保护的技术方案不具备创造性。
权利要求1请求保护一种无卤阻燃剂的制备方法(具体技术方案见案由部分)，合议组查明，本申请说明书[0004]段记载了：应用于电子材料的无卤阻燃剂对氯离子含量及纯度有严格要求，一般氯离子不得高于10ppm，纯度不得低于99.0％。现有技术中，无卤阻燃剂9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(NHFR)一般是通过将6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷与液态水(普通自来水、去离子水、蒸馏水)或固态水(冰)在较低温度下进行水解反应而制得。但是水解过程引入的液态水或固态水和产生的氯化氢气体，会残留于水解产物中，难以除去，从而使产品纯度偏低，氯离子含量偏高，进而影响到产品的质量，导致产品应用也会受到限制。
实施例1-3记载了将6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷加热至熔融状态，通入饱和水蒸气进行水解反应，所得产品为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。
实施例1制备得到的产品经色度计检测，其色度值为15Hz；经气相色谱检测纯度为99.8％；经原子吸收光谱仪检测各离子含量为：钠离子3ppm，锌离子5ppm，钙离子1ppm，镁离子1ppm；经离子色谱检测氯离子含量为8ppm；
实施例2制备得到的产品经色度计检测，其色度值为12Hz；经气相色谱检测纯度为99.6％；经原子吸收光谱仪检测各离子含量为：钠离子4ppm，锌离子6ppm，钙离子1ppm，镁离子1ppm；经离子色谱检测氯离子含量为5ppm。
实施例3制备得到的产品经色度计检测，其色度值为8Hz；经气相色谱检测纯度为99.8％；经原子吸收光谱仪检测各离子含量为：钠离子5ppm，锌离子8ppm，钙离子2ppm，镁离子3ppm；经离子色谱检测氯离子含量为4ppm。
对比文件1公开了一种制备式(I)化合物的方法(参见说明书第[0055]-[0063]、[0074]段)，用水来水解来自步骤2.1的馏出物DOP-X(例如DOP-Cl)在大气压和80至100℃，优选90至100℃的温度下进行，更特别优选在沸腾的水中进行，在此使用的水的量使得可以形成两相混合物。下面的相由此是通式(II)的开放形式的熔融产物，上面的水相包含分离的HX。产物熔体的排出利用熔体泵通过缝隙式喷嘴在循环带上进行，所述熔体固化形成不规则的片，随后被粉碎成片屑，这个步骤也是在封闭系统内在保护气体气氛下进行。所述片屑在带式干燥器上在90至100℃下干燥，并且在30至50毫巴，以形成通式(I)的终产物。闭环以形成通式(I)的终产物还可以在步骤4后在通式(II)的开放形式的熔融产物上进行，水解在DOP-X：水的摩尔比为1:1时实施，等摩尔比时，HX被分裂形成气体并随废空气排出，在环化时已经形成闭合形式式(I)的终产物，这就使得不需要通过水分离将开放形式转化成闭合形式的反应步骤，所述水解可以利用或不利用惰性、芳香族溶剂(例如甲苯，1，2-二甲苯，1，3-二甲苯，1，4-二甲苯)来进行，终产物的纯度特别优先至少99重量%，更特别优选至少99.5重量%。
权利要求1请求保护的技术方案和对比文件1公开的技术内容相比，区别在于：1)水解过程中，对比文件1在沸腾的水中进行，而本申请修改后权利要求1在饱和水蒸气或过饱和水蒸气中进行；2)本申请修改后权利要求1具体限定了水解反应的温度、时间和真空脱除反应的时间，而对比文件1没有公开；3)本申请限定了所述产品的中各离子的浓度。
因此，基于上述区别特征以及本发明实际取得的技术效果，合议组可以确定本申请能解决的技术问题是：如何提高无卤阻燃剂9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的纯度、降低其氯离子含量，所采用的关键技术手段是采用特定温度等条件的水蒸气进行水解反应。
对于区别特征1)，本申请与对比文件1采用的水解反应试剂虽然状态不同，但根据本申请说明书[0004]段的记载可知，在6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷的水解反应中，所得产物之所以氯离子含量偏高，是因为现有技术中的水解反应，是在较低温度下，与普通自来水、去离子水、蒸馏水或固态水(冰)进行反应，从而导致产生的氯化氢气体残留于水解产物中，使得产品纯度偏低，氯离子含量偏高。但是对比文件1的水解反应是在较高温度下反应，特别优选在沸腾的水中进行，并且最终产物的纯度最高达到99.5重量%以上，即，对比文件1采用了与本申请相似的关键技术手段，同样解决了产物纯度不高的技术问题
对于区别特征2)，由于对比文件1采用沸腾的水进行水解反应，因此并没有公开水解反应温度和时间、真空脱除时间、以及水蒸气流速。由于现有技术中的水解反应在较低温度下与液态水进行反应导致氯离子含量偏高，当本领域技术人员面对提高产物纯度的技术问题时，且对比文件1教导了利用沸腾的水，即水温为100℃水进行水解时，使产生的氯化氢气体离开反应体系，降低氯离子含量，使得最终产物的纯度最高达到99.5重量%以上，即，反应体系温度在100℃时，即已解决了产物纯度不高的技术问题。在此基础之上，本领域技术人员有动机使水解反应在更高温度下进行，使得氯化氢气体更易离开反应体系。当水解反应在饱和水蒸气或过饱和水蒸气中进行时，本领域技术人员有动机根据原料以及产物性能和成本的综合考虑，并通过合乎逻辑的分析以正交试验或线性单因素等实验确定水解反应时间、真空脱除时间和水解蒸汽流速。
对于区别特征3)，对比文件1说明书[0075]记载了最终产物的卤素含量为最高100ppm，优选最高50ppm，特别优选30ppm，更特别优选最高25ppm，其比本申请氯离子含量高。但是，本领域技术人员知晓的是，在无卤阻燃剂9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物纯度以及氯离子含量达到一定标准之后，所述阻燃剂即可用于电子材料中，如JPCA(Japan Printed Circuit Association) JPCA-ES-01-1999、IEC(International Electrotechnical Commission) 61249-2-21和IPC-401B都规定了无卤阻燃剂中的总氯离子含量<>
权利要求2-3是权利要求1的从属权利要求，进一步限定了反应条件和杂质离子含量。在对比文件1已经公开了与本申请相似技术手段的前提下，本领域技术人员可通过正交试验或线性单因素等实验确定适用于本申请水解反应的相关工艺条件。在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2-3不具有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求4-5是权利要求1的从属权利要求，进一步限定了反应条件。对比文件1已经公开了水解可以利用或不利用额外的溶剂如甲苯等(参见说明书[0063]和[0070]段)。在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求4-5不具有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求6是权利要求1的从属权利要求，进一步限定了水解反应温度和真空脱除温度。对比文件1已经公开了水解反应温度80至100℃，真空干燥温度80至150℃。在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求6不具有创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
三、关于复审请求人意见陈述
对于复审请求人提出的意见1)，合议组认为：首先，本申请与对比文件1采用的水解反应试剂虽然状态不同，但在6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷的水解反应中，所得产物之所以氯离子含量偏高，是因为水解反应在较低温度下与引入的普通自来水、去离子水、蒸馏水或固态水(冰)进行反应，从而导致产生的氯化氢气体残留于水解产物中，使得产品纯度偏低，氯离子含量偏高。导致杂质离子含量升高的决定因素并不是水的状态，而是水解反应的温度。其次，本申请与对比文件1虽然在反应步骤和条件存在区别，但是本申请的实质目的是制备更加纯净9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，但6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂磷水解反应是本领域技术人员所熟知的反应，在对比文件1已经公开了与本申请相似技术手段的前提下，本领域技术人员可根据原料以及产物性能和成本的综合考虑，并通过合乎逻辑的分析以正交试验或线性单因素等实验确定适用于本申请水解反应的相关工艺条件。
对于2)，首先，如申请人所言，本申请实际要解决的技术问题是提高最终产物纯度，对比文件1要解决的问题是提高产品质量、纯度和产率，可以看出对比文件1同样涉及到提高产物浓度，两者并无不同之处；其次，在具体步骤上，对比文件1已经公开了(参见说明书第[0055]-[0063]、[0074]段)DOP-X(例如DOP-Cl)在大气压和80至100℃，优选90至100℃的温度下进行，更特别优选在沸腾的水中进行，终产物的纯度特别优先至少99重量%，更特别优选至少99.5重量%。可以看出，这是对比文件1对如何提高最终产物纯度的一个总的概括和描述，本领域技术人员在面对上述表述时，不可能完全无视“水解反应在沸腾的水中进行可提高最终产物纯度”这样的技术教导。
对于3)，首先，对比文件1说明书[0075]记载了最终产物的卤素含量为最高100ppm，优选最高50ppm，特别优选30ppm，更特别优选最高25ppm，其比本申请氯离子含量高。但是，本领域技术人员知晓的是，在无卤阻燃剂9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物纯度以及氯离子含量达到一定标准之后，所述阻燃剂即可用于电子材料中，如JPCA(Japan Printed Circuit Association) JPCA-ES-01-1999、IEC(International Electrotechnical Commission) 61249-2-21和IPC-401B都规定了无卤阻燃剂中的总氯离子含量<>
综上所述，合议组对复审请求人的意见不予认可。
基于上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
四、决定
维持国家知识产权局于2018年01月05日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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