发明创造名称:一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法
外观设计名称:
决定号:197697
决定日:2019-12-16
委内编号:1F261591
优先权日:
申请(专利)号:201510304018.5
申请日:2015-06-03
复审请求人:天津工业大学
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:李梅
合议组组长:喻江霞
参审员:杜长亮
国际分类号:B09C1/08(2006.01)
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求与最接近的现有技术存在区别,其中,一部分区别已经被其他现有技术所公开,另一部分区别属于本领域的常规技术手段,而且这些常规技术手段的使用没有给本申请带来预料不到的技术效果,那么该权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510304018.5,名称为“一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法”的发明专利申请(下称本申请),本申请的申请人为天津工业大学,申请日为2015年06月03日,公开日为2015年09月02日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年07月06日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2018年03月21日提交的权利要求第1-6项、申请日2015年06月03日提交的说明书第1-25段(即第1-4页)和说明书摘要。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,所述方法是一种镉离子从污染土壤中原位络合溶出到稻田水中,螯合功能非织造布从水中竞争吸附去除,络合剂再生释放循环应用的原位快速修复新方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)在镉污染稻田水中喷洒络合剂水溶液使其与土壤中的重金属镉络合,将镉从固相土壤中转移到液相水溶液中;所述络合剂为0.01~2mol/L的有机酸,包括腐殖酸、草酸、聚天冬氨酸;添加络合剂的量为土壤镉含量的1~1000质量倍;
b)使用安装有旋耕机的拖拉机将土壤及水溶液旋耕混合,使土壤中的重金属镉充分溶出;
c)迅速在稻田中投入螯合功能非织造布并不断移动使其充分竞争吸附,重金属镉从液相水溶液中转移到非织造布上,之后将非织造布取出;
d)液相水溶液中与络合剂结合的重金属镉被具有更强螯合作用的螯合功能非织造布竞争吸附,络合剂同时得到释放再生;所用非织造布为具有氨基、羧基、羟基、酰胺基、巯基、硫脲基中的一种或几种基团的螯合非织造布,该非织造布饱和吸附量达5~100mg/g;吸附时间为1~10min,每次投入的螯合功能非织造布的质量为1~10g/m2;
e)进行下一次循环,即重复步骤b)-d),直至土壤中镉含量达到土壤环境质量标准;
f)通过静置分离成土壤和上清水溶液,含有络合剂的上清水溶液可用于修复其他镉污染稻田。
2. 根据权利要求1所述的一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,其特征在于添加络合剂水溶液或水使耕盘到水面的深度为10~45cm。
3. 根据权利要求1所述的一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,其特征在于加入络合剂后,旋耕搅拌时间为1~30min。
4. 根据权利要求1所述的一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原 位快速修复方法,其特征在于,同一块非织造布可多次使用直至吸附饱和。
5. 根据权利要求1所述的一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,其特征在于非织造布吸附重金属镉后,络合剂可再生循环利用。
6. 根据权利要求1所述的一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,其特征在于污染土壤可经过多次循环络合溶出-螯合功能非织造布竞争吸附,完成土壤修复。”
驳回决定引用了以下对比文件:
对比文件3: CN101448584A
对比文件4: JP特开2004-351288
驳回决定认为:权利要求1与对比文件3区别在于:一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,镉离子溶出到稻田水中,螯合功能非织造布从水中竞争吸附去除,络合剂再生释放循环应用的原位快速修复新方法;
1)所述溶解重金属镉的上清液废水处理不同,即权利要求1采用步骤c)-d)进行处理 : c)迅速在稻田中投入螯合功能非织造布并不断移动使其充分竞争吸附,重金属镉从液相水溶液中转移到非织造布上,之后将非织造布取出;液相水溶液中与络合剂结合的重金属镉被具有更强螯合作用的螯合功能非织造布竞争吸附,络合剂同时得到释放再生;所用非织造布为具有氨基、羧基、羟基、酰胺基、巯基、硫脲基中的一种或几种基团的螯合非织造布,该非织造布饱和吸附量达5~100mg/g;吸附时间为1~10min,每次投入的螯合功能非织造布的质量为1~10g/m2;
2)权利要求1还包括步骤e)-f):通过循环重复步骤b)-d),直至土壤镉含量达到土壤环境质量标准,通过静置分离土壤和上清水溶液后,经再生的含络合剂的上清水溶液用于修复其它镉污染稻田,另外权利要求1采用喷洒的方式将络合剂水溶液加入至镉污染稻田水中;
3)有机酸包括腐殖酸、草酸、聚天冬氨酸,。
基于上述区别,权利要求1实际解决的技术问题是如何简化所述溶解了重金属镉上清液废水的处理流程,进行原位处理。
然而所述区别已被对比文件4公开或是本领域的公知常识,因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-6的附加技术特征也是本领域的公知常识,因此也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。并且针对申请人的意见陈述引用了两份公知常识性证据:
对比文件5:“环境土壤学”,张乃明主编,中国农业大学出版社,2013年1月第1版,第243页
对比文件6:“重金属污染土壤的粘土矿物与菌根稳定化修复技术”,胡振琪等编著,地质出版社,2006年7月北京第一版,第13页
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年09月17日向国家知识产权局提出了复审请求,同时修改了权利要求书,其中,将“添加络合剂水溶液或水使耕盘到水面的深度为10-25cm”添加到权利要求1中,以形成新的独立权利要求1,相应删除了从属权利要去2,并对权利要求序号进行了适应性修改。复审请求人认为:a.对比文件4并没有关于本申请修改后的权利要求1中所述的络合剂腐殖酸、草酸和聚天冬氨酸与非织造布螯合基团氨基、羧基等对重金属吸附能力的大小的记载。根据对比文件5记载的内容,向稻田水中添加腐殖酸会形成稳定的重金属镉螯合物,而稳定的螯合物中的镉不能通过竞争吸附转移到非织造布;对比文件6的内容不能确定草酸和天冬氨酸能否与镉形成络合物,更不能确定其吸附能力小于螯合基团。b.从对比文件5公开的内容可知,含重金属镉的土壤与含络合剂的水溶液充分混合后,有机质会吸附大量的镉离子,静置过程中,有机质会缓慢沉入水底,而金属吸附纤维仅能在上清液中吸附镉,从而无法有效去除有机质中的镉。c.对比文件3给出了耕盘到水面最佳深度,在35cm以上,含络合剂水溶液越多则深度越大,使用旋耕机粉碎后的待修复土壤与含络合剂的水溶液混合越充分,络合剂越容易将镉转移到水相中形成络合物,在对比文件3公开的最佳深度的基础上,本领域技术人员没有动机将耕盘到水面的深度设置为10-25cm。复审请求时新修改的权利要求书如下:
“1. 一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,所述方法是一种镉离子从污染土壤中原位络合溶出到稻田水中,螯合功能非织造布从水中竞争吸附去除,络合剂再生释放循环应用的原位快速修复新方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)在镉污染稻田水中喷洒络合剂水溶液使其与土壤中的重金属镉络合,将镉从固相土壤中转移到液相水溶液中;所述络合剂为0.01~2mol/L的有机酸,包括腐殖酸、草酸、聚天冬氨酸;,添加络合剂水溶液或水使耕盘到水面的深度为10~25cm,添加络合剂的量为土壤镉含量的1~1000质量倍;
b)使用安装有旋耕机的拖拉机将土壤及水溶液旋耕混合,使土壤中的重金属镉充分溶出;
c)迅速在稻田中投入螯合功能非织造布并不断移动使其充分竞争吸附,重金属镉从液相水溶液中转移到非织造布上,之后将非织造布取出;
d)液相水溶液中与络合剂结合的重金属镉被具有更强螯合作用的螯合功能非织造布竞争吸附,络合剂同时得到释放再生;所用非织造布为具有氨基、羧基、羟基、酰胺基、巯基、偕胺肟基、硫脲基中的一种或几种基团的螯合非织造布,该非织造布饱和吸附量可达5~100mg/g,吸附时间为1~10min,每次投入的螯合功能非织造布的质量为1~10g/m2;
e)进行下一次循环,即重复步骤b)-d),直至土壤中镉含量达到土壤环境质量标准;
f)通过静置分离成土壤和上清水溶液,含有络合剂的上清水溶液可用于修复其他镉污染稻田。
2. 根据权利要求1所述的一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,其特征在于加入络合剂后,旋耕搅拌时间为1~30min。
3. 根据权利要求1所述的一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,其特征在于,同一块非织造布可多次使用直至吸附饱和。
4. 根据权利要求1所述的一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,其特征在于非织造布吸附重金属镉后,络合剂可再生循环利用。
5. 根据权利要求1所述的一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,其特征在于污染土壤可经过多次循环络合溶出螯合功能非织造布竞争吸附,完成土壤修复。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年10月11日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为:
(1)在驳回决定中针对上述三种有机酸分别提供了作为公知常识证据的对比文件5、6,证明腐殖酸、草酸和聚天冬氨酸作为本领域常规的有机酸,都能与镉发生反应,修复镉污染。
(2)对比文件3公开了镉污染稻田原位修复,镉离子从污染土壤中原位络合溶出到水中,将镉从固相土壤中转移到液相水溶液中。对比文件4公开了具有偕胺肟基基团的螯合非织造布,并具体公开了采用有机酸溶液与含重金属如Cd镉污染土壤混合,进行清洗,以将土壤所含重金属溶出到有机酸溶液中;然后将含有重金属的上清液废水与具有螯合功能的非织造布进行接触反应,使得上清液废水中的重金属被竞争吸附到非织造布上;并明确指出该处理方法操作简便,快速有效。
在此基础上,为了简化含重金属镉上清液废水的处理流程以实施原位处理,本领域技术人员有动机采用对比文件4所述的处理方法替代对比文件3所述上清液废水的处理方法;也就是说,本领域技术人员容易想到采用具有螯合功能的非织造布对比文件3所述含重金属的上清液进行处理,即,使具有螯合功能的非织造布与上清液进行接触以充分竞争吸附,从而将重金属从上清液转移到非织造布上,并将非织造布取出,从而使含有络合剂有机酸的溶液得到再生释放。此外,对比文件4还明确指出:采用上述方法处理含重金属废水相对其它碱中和处理法等操作方便,不产生污泥沉淀或絮状物,即不会与土壤相互混合难以分离导致造成再次污染。那么,为了操作简便,本领域技术人员很容易想到直接将具有螯合功能的非织造布投入到溶出了重金属的稻田药剂水溶液进行原位处理。至于具体的螯合基团,是本领域的常规选择。
(3)复审请求人将原权利要求(即驳回决定针对的权利要求)的水面深度10-45cm修改为10-25cm,虽然对比文件3公开的水面深度为35cm以上,深度较好为40cm,但是水面的具体深度可以由本领域技术人员根据污染的程度、添加络合剂的量与土壤镉含量的质量比等实际情况确定。
综上,原审查部门认为本申请修改后的权利要求仍不具备创造性。 因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04 月28 日向复审请求人发出复审通知书,其中引用了公知常识性证据1:
公知常识性证据1:《溶液中金属及其他有用成分的提取》,冶金工业出版社,1995年,171页
复审通知书指出:权利要求1与对比文件3区别在于:一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,镉离子溶出到稻田水中,螯合功能非织造布从水中竞争吸附去除,络合剂再生释放循环应用的原位快速修复新方法;
1)所述溶解重金属镉的上清液废水处理不同,即权利要求1采用步骤c)-d)进行处理: c)迅速在稻田中投入螯合功能非织造布并不断移动使其充分竞争吸附,重金属镉从液相水溶液中转移到非织造布上,之后将非织造布取出;液相水溶液中与络合剂结合的重金属镉被具有更强螯合作用的螯合功能非织造布竞争吸附,络合剂同时得到释放再生;所用非织造布为具有氨基、羧基、羟基、酰胺基、巯基、硫脲基中的一种或几种基团的螯合非织造布,该非织造布饱和吸附量达5~100mg/g;吸附时间为1~10min,每次投入的螯合功能非织造布的质量为1~10g/m2;有机酸包括腐殖酸、草酸、聚天冬氨酸;添加络合剂的量为土壤镉含量的1-1000质量倍;添加络合剂水溶液或水使耕盘到水面的深度为10-25cm;
2)权利要求1还包括步骤e)-f):通过循环重复步骤b)-d),直至土壤镉含量达到土壤环境质量标准,通过静置分离土壤和上清水溶液后,经再生的含络合剂的上清水溶液用于修复其它镉污染稻田,另外权利要求1采用喷洒的方式将络合剂水溶液加入至镉污染稻田水中。
基于上述区别,权利要求1实际解决的技术问题是如何简化所述溶解了重金属镉上清液废水的处理流程,进行原位处理。
对于区别特征1,对比文件4公开了采用有机酸溶液与含重金属如Cd镉污染土壤混合,进行清洗,以将土壤所含重金属溶出到有机酸溶液中;然后将含有重金属的上清液废水与具有螯合功能的非织造布进行接触反应,使得上清液废水中的重金属被竞争吸附到非织造布上;并明确指出该处理方法操作简便,快速有效。在对比文件3明确公开了对溶解了重金属的水溶液通过废水处理法处理,如螯合反应处理工序的基础上,为了简化含重金属镉上清液废水的处理流程以实施原位处理,本领域技术人员有动机采用对比文件4所述的处理方法替代对比文件3所述上清液废水的处理方法;也就是说,本领域技术人员容易想到采用具有螯合功能的非织造布对对比文件3所述含重金属的上清液进行处理,即,使具有螯合功能的非织造布与上清液进行接触以充分竞争吸附,从而将重金属从上清液转移到非织造布上,并将非织造布取出,从而使含有络合剂有机酸的溶液得到再生释放。此外,对比文件4还明确指出:采用上述方法处理含重金属废水相对其它碱中和处理法等操作方便,不产生污泥沉淀或絮状物,即不会与土壤相互混合难以分离导致造成再次污染。那么,为了操作简便,本领域技术人员很容易想到直接将具有螯合功能的非织造布投入到溶出了重金属的稻田药剂水溶液进行原位处理。
而在对比文件4公开了酸选用柠檬酸和乙酸,螯合基团选用含偕胺肟基螯合基团的情况下,本领域技术人员能够得出就对镉的吸附能力而言,土壤<乙酸/柠檬酸<偕胺肟基螯合基团,在此基础上本领域技术人员容易想到用本领域常见的有机酸来替换柠檬酸和乙酸,而腐殖酸、草酸和聚天冬氨酸均属于本领域常见的有机酸,为了保证镉通过非织造布被吸附出来,本领域技术人员自然会想到选择吸附能力强于这几种有机酸的螯合基团,另外公知常识性证据附件1:对螯合剂而言,其离解常数愈大,愈容易在水相中与金属离子形成可萃螯合物,因此基于本领域技术人员的普通技术知识,容易想到选择离解常数更大的螯合剂使其能够具有更强的吸附能力,从而能够搭配上述几种有机酸使用;
对于添加络合剂的量为土壤镉含量的1-1000质量倍;添加络合剂水溶液或水使耕盘到水面的深度为10-25cm,尽管对比文件3中描述的是深度不足35cm时,无法使土壤中的重金属充分地溶脱,但基于本领域的普通技术知识可知,金属溶脱能力不仅仅与深度相关,还与药剂水溶液的浓度、药剂本身的特性、药剂的摩尔数等多个因素有关,对于本领域技术人员而言,在给出了使用某些酸、采用某种浓度下所采用的深度的情况下,本领域技术人员在使用其它酸时可以根据自身的技术知识来选择具体的络合剂的重量倍数是多少,并由此综合考虑选择合适的浓度和深度,这对于本领域技术人员而言属于常规技术选择;
对于本申请“该非织造布饱和吸附量达5~100mg/g;吸附时间为1~10min,每次投入的螯合功能非织造布的质量为1~10g/m2”,可以由本领域技术人员结合对比文件4给出的技术启示,根据稻田污染严重程度和污染类型和实际的吸附需求等实际情况,是能够通过常规实验手段确定的,并且效果可以预期。
对于区别2),首先,由于上清液废水中的重金属通过竞争结合转移到具有螯合功能的非织造布上,即上清液的有机酸水溶液去除了重金属,有机酸水溶液得到释放再生;且对比文件4明确指出:去除了重金属的水溶液可以根据需要用作其适宜用途。在此基础上,通过静置将其与土壤分离并将其重复利用于修复其他镉污染稻田以节约成本,是本领域技术人员容易想到的。
其次,对比文件3公开了药剂水的清洗较好进行1-3次,水的清洗液较好反复进行,直至溶出的重金属及药剂的浓度不会达到对水稻的繁殖造成影响的水平。在此基础上,本领域技术人员容易想到多次重复步骤b)-d),直到土壤中的镉含量达到环境质量标准。
另外,采用喷洒的方式将络合剂水溶液加入至镉污染稻田水中是属于本领域的常规技术手段。
本领域技术人员在对比文件3的基础上,结合对比文件4给出的技术启示、本领域的常规技术手段、要处理的污染土壤等实际情况,容易想到本申请的一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,镉离子溶出到稻田水中,螯合功能非织造布从水中竞争吸附去除,络合剂再生释放循环应用的原位快速修复新方法。因此权利要求1不具备创造性。从属权利要求2-5的附加技术特征也是本领域的公知常识,因此不具备创造性。
对于复审请求人的意见陈述,合议组认为:
对于第a点意见陈述,对比文件5公开的是有机质中的-SH和-NH2等基团及腐殖酸与土壤镉形成稳定的络合物和螯合物,并非如复审请求人所述的“向稻田水中添加腐殖酸会形成稳定的重金属镉螯合物”,另外,本申请也用腐植酸作为络合剂,如果复审请求人认为对比文件5所用的腐殖酸与镉形成稳定的螯合物而不能被非织造布吸附,则本申请也同样也存在类似问题;
在对比文件4公开了酸选用柠檬酸和乙酸,螯合基团选用含偕胺肟基螯合基团的情况下,本领域技术人员能够得出就对镉的吸附能力而言,土壤<乙酸/柠檬酸<偕胺肟基螯合基团,在此基础上本领域技术人员容易想到用本领域常见的有机酸来替换柠檬酸和乙酸,腐殖酸、草酸和聚天冬氨酸均属于本领域常见的有机酸,而为了保证镉通过非织造布被吸附出来,本领域技术人员自然会想到选择吸附能力强于这几种有机酸的螯合基团,而基于补充公知常识性证据附件1的记载(参见171页的记载),对螯合剂而言,其离解常数愈大,愈容易在水相中与金属离子形成可萃螯合物,因此基于本领域技术人员的普通技术知识,容易想到选择离解常数更大的螯合剂能够具有更强的吸附能力,从而能够搭配上述几种有机酸使用。
对于第b点意见陈述,复审请求人所陈述的内容并未记载在申请文件中,也不能从申请文件中直接地、毫无疑义地确定,复审请求人也并未给出任何的证据加以证明,因此不予采信。
对于第c点意见陈述,而对于添加络合剂的量为土壤镉含量的1-1000质量倍;添加络合剂水溶液或水使耕盘到水面的深度为10-25cm,尽管对比文件3中描述的是深度不足35cm时,无法使土壤中的重金属充分地溶脱,但基于本领域的普通技术知识可知,金属溶脱能力不仅仅与深度相关,还与药剂水溶液的浓度、药剂本身的特性、药剂摩尔数等多个因素有关,对于本领域技术人员而言,在给出了使用某些酸、采用某种浓度下所采用的深度的情况下,本领域技术人员在使用其它酸时可以根据自身的技术知识来选择具体的络合剂的重量倍数是多少,并由此综合考虑选择合适的浓度和深度,这对于本领域技术人员而言属于常规技术选择。
复审请求人于2019 年06 月12 日提交了意见陈述书,但未修改申请文件。复审请求人认为:a.重金属浸出浓度与有机酸和重金属类型的不同而存在较大差别,在pH为2-5的较大范围内,醋酸表现出较高的浸提能力,而柠檬酸对Pb和Cu没有明显的浸出效果,醋酸良好的缓冲能力是其浸提效果优于其它有机酸的重要原因;可见,有机酸对重金属离子的吸附能力不相同;另外,本领域技术人员会毫无疑义地选择根据有机酸与重金属结合的稳定常数进行选择,稳定常数大,则吸附能力相对较大;然而即使有机酸与重金属结合的稳定常数大,其吸附能力却不一定强,其还会受到Ph值的影响;因此本领域技术人员无法确定何种有机酸具有较强的吸附镉金属的能力,因此没有动机选择对镉吸附能力不确定的有机酸,例如腐殖酸、草酸和聚天冬氨酸;复审请求人还提供了三篇非专利文献作为相应的证据;《天然有机酸与表面活性剂修复重金属铅、镉污染土壤的研究》、《不同浸提剂对污染河道底泥中重金属的浸出影响》、《羧基/偕胺肟基功能材料制备及铀吸附机制研究》。
b.对比文件3-4中没有有机酸与螯合基团吸附能力大小的记载,非织造布螯合基团的吸附能力不仅与离解常数有关,还与环境条件等有关,不同的螯合基团对不同的重金属离子的吸附能力是不确定的,不同的螯合基团之间相互配合使用还可能会影响其原本的吸附效果,因此本领域技术人员不能显而易见地预料到不同螯合基团对镉离子的吸附能力;
c.对比文件3给出了耕盘到水面最佳深度,在35cm以上,含络合剂水溶液越多则深度越大,使用旋耕机粉碎后的待修复土壤与含络合剂的水溶液混合越充分,络合剂越容易将镉转移到水相中形成络合物,因此现有技术中明确给出耕盘到水面的深度越深,去除镉的效果越好,在对比文件3公开的最佳深度的基础上,本领域技术人员没有动机将耕盘到水面的深度设置为10-25cm。
合议组对该案进行进一步审查,并于2019年09月11日发出了复审通知书,其中列举了7份公知常识性证据:
公知常识性证据2:《污灌农田整理与修复技术研究》,王辉等著,中国矿业大学出版社,2014年12月31日印刷,第70页-71页;
公知常识性证据3:《重金属污染调查与治理技术》,何连生等编著,中国环境出版社,2013年12月31日印刷,第61页;
公知常识性证据4:《环境不仅是绿色》杨莉编 吉林摄影出版社 2013年7月31日印刷,第58页;
公知常识性证据5:《生命元素与健康》周铁丽等主编 浙江大学出版社 2014年6月30日印刷 第142页;
公知常识性证据6:《有色金属矿山重金属污染控制与生态修复》赵永红等编著 冶金工业出版社2014年1月31日印刷 第46页;
公知常识性证据7:《微量元素肥料研究与应用》农牧渔业部农业局编 湖北科学技术出版社出版1986年10月31日印刷 第277页;
公知常识性证据8:《简明精细化工大辞典》吴世敏等主编 辽宁科学技术出版社1999年6月30日印刷 第973页;
并在复审通知书中继续评述了权利要求1相对对比文件3、对比文件4和公知常识的结合不具备创造性,其中利用公知常识性证据2-证据8证明了草酸、氨基、羧基、羟基、酰胺基、巯基、偕胺肟基、硫脲基能与镉发生络合/螯合反应,而权利要求书中提到的腐殖酸和聚天冬氨酸,其能与镉进行络合反应为本领域的普通技术知识,因此,本领域技术人员在已知这些有机酸与螯合基团能与镉发生反应的情况下,有动机通过有限实验来选择吸附能力强于有机酸的螯合基团,以获得相应的有机酸和螯合基团,从而实现相应的金属离子置换; 而将几种螯合基团加以组合使用,申请文件中并未给出其组合效果优于单种基团使用的实验数据,其仅仅是将已知的螯合基团组合,从申请文件来看无法直接地、毫无疑义地确定出与其组合的基团之间在功能上有相互作用关系,仅仅是一种简单的叠加,因而仍不具备创造性;
从属权利要去2-5的附加技术特征也是本领域的公知常识,因此不具备专利法第22条第3款的创造性。
对于复审请求人的意见陈述,合议组认为:
对于第a点和第b点意见陈述,复审请求人给出的三篇非专利文献的公开日均在本申请的申请日之后,因此不予接受,而对于复审请求人的相关意见陈述,即使吸附能力会受到其他因素的影响,例如PH值等,但在本申请中并未给出对相关因素的考量,以及其对吸附能力的影响,同理,本申请中并未给出相关因素以及配合使用对螯合剂吸附能力的考虑和影响;因此不予接受;此外,需要说明的是,本领域技术人员能够具有应用申请日之前常规实验手段的能力,就本申请而言,当面对不同的常规络合剂时,本领域技术人员能够采用常规的实验手段来选择合适的络合剂,譬如说,腐殖酸、草酸和聚天冬氨酸,这不需要付出创造性的劳动。
而基于本次复审通知书对权利要求1的评述,本领域技术人员在已知这些有机酸与螯合基团能与镉发生反应的情况下,在需要选择吸附能力强于有机酸的螯合基团的预期下,有动机通过有限的实验来获得相应的有机酸和螯合基团,从而实现相应的金属离子置换;而将几种螯合基团加以组合使用,申请文件中并未给出其组合效果优于单种基团使用的实验数据,其仅仅是将已知的螯合基团组合,从申请文件来看无法直接地、毫无疑义地确定出与其组合的基团之间在功能上有相互作用关系,仅仅是一种简单的叠加;
对于第c点意见陈述,而对于添加络合剂的量为土壤镉含量的1-1000质量倍;添加络合剂水溶液或水使耕盘到水面的深度为10-25cm,尽管对比文件3中描述的是深度不足35cm时,无法使土壤中的重金属充分地溶脱,但基于本领域的普通技术知识可知,金属溶脱能力不仅仅与深度相关,还与药剂水溶液的浓度、药剂本身的特性、药剂摩尔数等多个因素有关,在给出了使用某些酸、采用某种浓度下所采用的深度的情况下,本领域技术人员在使用其它酸时可以根据自身的技术知识来选择具体的络合剂的重量倍,并由此综合考虑选择合适的浓度和深度,这对于本领域技术人员而言属于常规技术选择。
复审请求人于2019年10月26日提交了意见陈述书,其中并未修改申请文件。复审请求人认为:a.对比文件3旨在通过调整耕盘到水面的深度从而开发简便、高效的处理清洗含重金属的土壤后的废水的方法,即对比文件3主要是为了寻找最佳的水深,与对比文件4所解决的技术问题并不相同,而且对比文件3所针对的是清洗土壤后的废水,并不是稻田的原位修复方法,因此对比文件3与对比文件4所处理的对象并不相同,采用的方法也不相同;b.对比文件4仅仅给出了三种特定物质之间的吸附能力大小比较,而公知常识表明不同的有机酸对于不同的重金属离子的修复效果并不相同;例如《低分子量有机酸对棕壤吸附铜效果的影响》一文指出:有机酸可以促进土壤对重金属铜的吸附,促进能力为酒石酸<草酸<柠檬酸,又如《小分子有机酸对六种典型土壤中镉吸附-解吸的影响》中的试验结果表明,镉浓度较低时,柠檬酸和苹果酸对土壤吸附镉的影响较小;可见,不同的有机酸在不同的环境条件下对于不同的重金属离子的吸附效果并不相同,且不存在唯一不变的吸附大小关系。对比文件3并未公开不同的有机酸之间的吸附大小以及不同的有机酸与偕胺肟基螯合基团吸附能力的相对大小,更没有给出其中的有机酸可以随意替换的技术启示;c.对比文件4仅仅公开了特定有机酸与偕胺肟基螯合基团的吸附能力,并没有关于本申请所述的其他有机酸和非织造布螯合基团吸附能力大小的记载,合议组给出的公知常识性证据不涉及有机酸,也没有给出有机酸的相对吸附关系;本申请强调将螯合基团与有机酸共同用于镉污染稻田的原位修复,不仅仅是能够与镉发生反应,还需要考虑相对吸附能力,现有技术中并未给出螯合基团与不同有机酸对镉吸附能力的大小;本领域技术人员预料不到非织造布螯合基团中的几种配合使用会对吸附效果产生何种影响;d.本申请与对比文件3-4中药剂水溶液的浓度、药剂本身的特性、药剂摩尔数等多个因素都不相同,而且未给出不同因素下如何调整深度的技术启示;现有技术并不涉及本申请的药剂,对于其适宜的浓度和深度都没有启示,而且本申请的深度是与本申请的有机酸以及络合剂和处理方法相互配合使用的技术特征,而现有技术并未给出在相应的条件下何种深度适宜的技术启示;e.对比文件3明确记载了添加络合剂水溶液或水使耕盘到水面深度确实会影响金属溶脱能力,影响净化污染土壤的效果;而从对比文件3的表1可知,耕盘到水面的深度越深,处理后的镉浓度越小;而且对比文件3给出了耕盘到水面的深度越深,去除土壤中镉的效果越好的技术启示,即对比文件3给出了与本申请技术方案相反的技术启示;并基于《审查指南》“在审查意见通知书中,审查员将权利要求中对技术问题的解决作出贡献的技术特征认定为公知常识时,通常应当提供证据予以证明”的要求要求合议组举证。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在2019年10月26日答复复审通知书时未修改申请文件。本次复审决定针对的文本与2019年09月11日发出的复审通知书针对的文本相同,即为:2018年09月17日提交的权利要求第1-5项、申请日2015年06月03日提交的说明书第1-4页和说明书摘要。
关于创造性
关于专利法第22条第3款: 创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
2.1、权利要求1要求保护一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,对比文件3公开一种含镉(对比文件3为PCT进入国家阶段的申请,经核实其PCT国际申请,其日文原文为“カドミウム”,应译为“镉”,而在背景技术也明确了其化学式Cd,因此可以直接地、毫无疑义地确认其为镉,对比文件3中“铬”为翻译错误或笔误)水田土壤的原位净化方法(参见说明书实施发明的最佳方式部分),其包括(参见说明书第3-12页,说明书附图第1幅):
以水溶液的形式添加药剂(即络合剂水溶液)于水田中,药剂只要是能用于含重金属的土壤清洗的药剂即可,用于清洗的药剂,作为有机酸,可例举柠檬酸、琥珀酸、乙酸、酒石酸、乳酸、丁酸、苹果酸、丙酸等,作为氨基羧酸,是与镉形成配位化合物的氨基羧酸。在药剂水溶液的浓度较好为5mM-1M,特好为10mM-0.1m(公开了本申请的络合剂为0.01~2mol/L的有机酸)。
将土壤与药剂水溶液采用安装有旋耕机的拖拉机进行混合搅拌,使土壤中的重金属溶脱至药剂水溶液中(相当于本申请的镉离子从污染土壤中原位络合溶出到水中,在镉污染田水中加络合剂水溶液使其与土壤中的重金属镉络合,将镉从固相土壤中转移到液相水溶液中);
清洗了的土壤、溶解了重金属的水溶液通过使土壤自然沉降而固液分离,作为上清液回收。
对上述溶解了重金属的水溶液通过废水处理法处理,废水处理法包括碱凝集处理工序,螯合反应处理工序等,废水处理在污染地点的原位置实施。
将土壤与药剂水溶液混合搅拌时,可使用安装有旋耕机等作业机的拖拉机等进行(相当于使用安装有旋耕机的拖拉机将土壤及水溶液旋耕混合,使土壤中的重金属镉充分溶出)。
对比文件3还公开了(参见说明书实施发明的最佳方式部分):施用于水田土壤的药剂水溶液的使用量为使从耕盘到水面的深度为35cm以上的量,该深度较好为40cm以上,特好为45cm以上。用药剂水溶液清洗除了将土壤与水溶液直接混合外,也包括向土壤中分别添加药剂和水、然后混合进行清洗的方法,将药剂混合至含有水的土壤中、然后清洗的方法。
由此可见,权利要求1与对比文件3区别在于:一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,镉离子溶出到稻田水中,螯合功能非织造布从水中竞争吸附去除,络合剂再生释放循环应用的原位快速修复新方法;
1)所述溶解重金属镉的上清液废水处理不同,即权利要求1采用步骤c)-d)进行处理: c)迅速在稻田中投入螯合功能非织造布并不断移动使其充分竞争吸附,重金属镉从液相水溶液中转移到非织造布上,之后将非织造布取出;液相水溶液中与络合剂结合的重金属镉被具有更强螯合作用的螯合功能非织造布竞争吸附,络合剂同时得到释放再生;所用非织造布为具有氨基、羧基、羟基、酰胺基、巯基、硫脲基中的一种或几种基团的螯合非织造布,该非织造布饱和吸附量达5~100mg/g;吸附时间为1~10min,每次投入的螯合功能非织造布的质量为1~10g/m2;有机酸包括腐殖酸、草酸、聚天冬氨酸;添加络合剂的量为土壤镉含量的1-1000质量倍;添加络合剂水溶液或水使耕盘到水面的深度为10-25cm;
2)权利要求1还包括步骤e)-f):通过循环重复步骤b)-d),直至土壤镉含量达到土壤环境质量标准,通过静置分离土壤和上清水溶液后,经再生的含络合剂的上清水溶液用于修复其它镉污染稻田,另外权利要求1采用喷洒的方式将络合剂水溶液加入至镉污染稻田水中。
基于上述区别,权利要求1实际解决的技术问题是如何简化溶解了重金属镉的上清液废水的处理流程,进行原位处理。
对于区别1),对比文件4公开了(参见说明书第13、16、23、29、36-42段):含重金属如Cd污染土壤的处理方法,包括清洗含重金属污染土壤,将污染土壤浸入酸溶液,优选pH5-7的有机酸溶液,有机酸如乙酸,柠檬酸盐,这样就不需要在吸附前再调节pH, 得到上清液,如有必要可过滤,然后将含重金属的上清液废水与含偕胺肟基螯合基团的金属离子吸附纤维进行接触,吸附纤维可以为非织造布的形式,如此将含重金属废水中的重金属吸附到吸附纤维上(相当于非织造布为具有偕胺肟基基团的螯合非织造布)。经过处理后的水溶液作为重金属去除水可以用作其适宜用途或进行排放。采用上述方法处理含重金属废水相对其它碱中和处理法等操作方便,不产生污泥沉淀或絮状物,能够快速有效的去除含重金属废水中的重金属,并且能够适用于大量液体处理,尤其能够适用于重金属含量为0.1ppm-100ppm废水的二次处理。可见,对比文件4公开了采用有机酸溶液与含重金属如Cd镉污染土壤混合,进行清洗,以将土壤所含重金属溶出到有机酸溶液中;然后将含有重金属的上清液废水与具有螯合功能的非织造布进行接触反应,使得上清液废水中的重金属被竞争吸附到非织造布上;并明确指出该处理方法操作简便,快速有效。
在对比文件3明确公开了对溶解了重金属的水溶液通过废水处理法处理,如螯合反应处理工序的基础上,为了简化含重金属镉上清液废水的处理流程以实施原位处理,本领域技术人员有动机采用对比文件4所述的处理方法替代对比文件3所述上清液废水的处理方法;也就是说,本领域技术人员容易想到采用具有螯合功能的非织造布对对比文件3所述含重金属的上清液进行处理,即,使具有螯合功能的非织造布与上清液进行接触以充分竞争吸附,从而将重金属从上清液转移到非织造布上,并将非织造布取出,从而使含有络合剂有机酸的溶液得到再生释放。此外,对比文件4(参见说明书第13、16、23、29、36-42段)还明确指出:采用上述方法处理含重金属废水相对其它碱中和处理法操作方便,不产生污泥沉淀或絮状物,即不会与土壤相互混合难以分离导致造成再次污染。那么,为了操作简便,本领域技术人员很容易想到直接将具有螯合功能的非织造布投入到溶出了重金属的稻田药剂水溶液进行原位处理。
而在对比文件4公开了酸选用柠檬酸和乙酸,螯合基团选用含偕胺肟基螯合基团的情况下,本领域技术人员能够得出就对镉的吸附能力而言,土壤<乙酸/柠檬酸<偕胺肟基螯合基团,在此基础上本领域技术人员容易想到用本领域常见的有机酸来替换柠檬酸和乙酸,由于申请文件并未给出腐殖酸和聚天冬氨酸能与镉进行络合反应的实验数据,因此腐殖酸和聚天冬氨酸能与镉进行络合反应为本领域的普通技术知识,否则本申请存在公开不充分的缺陷,而草酸是常见的能与土壤污染物中的重金属发生反应的络合剂(参见公知常识性证据2(《污灌农田整理与修复技术研究》,王辉等著,中国矿业大学出版社,2014年12月31日印刷,第70页-71页):土壤中重金属活性较低,不容易被植物体所吸收,即使转运能力较强的植物也如此,络合剂能促使重金属离子吸收和溶解,提高生物有效性。络合剂能和重金属元素形成被植物吸收的络合物,从而降低重金属对植物的毒性,有利于植物对重金属的吸收。目前常用的络合剂有天然有机螯合剂,主要是一些小分子有机酸,包括柠檬酸、苹果酸、丙二酸、乙酸、组氨酸、草酸和酒石酸等;公知常识性证据3(《重金属污染调查与治理技术》,何连生等编著,中国环境出版社,2013年12月31日印刷,第61页):有机酸(如柠檬酸、草酸)是天然有机螯合剂,对环境无污染,易被生物降解,对重金属的清除能力也比较稳定),而镉也是土壤中常见的重金属,因此本领域技术人员容易想到用草酸来与镉发生络合反应,为了保证镉通过非织造布被吸附出来,本领域技术人员自然会想到选择吸附能力强于这几种有机酸的螯合基团,而氨基、羧基、羟基、酰胺基、巯基、偕胺肟基、硫脲基均为常见的能与镉发生螯合反应的基团(参见公知常识性证据4(《环境不仅是绿色》杨莉编 吉林摄影出版社 2013年7月31日印刷,第58页):可给予依地酸二钠钙或巯基类络合剂进行驱镉治疗;公知常识性证据5(《生命元素与健康》周铁丽等主编 浙江大学出版社 2014年6月30日印刷 第142页):由于镉与巯基、羧基、羟基等结合的亲和力比锌大,因此体内锌酶中的锌被镉取代就会丧失其固有功能;公知常识性证据6(《有色金属矿山重金属污染控制与生态修复》赵永红等编著 冶金工业出版社2014年1月31日印刷 第46页)水体中主要的无机配位体是羟基、碳酸根、硫酸根、氯根及氨,与镉形成络合物;公知常识性证据7(《微量元素肥料研究与应用》农牧渔业部农业局编 湖北科学技术出版社出版1986年10月31日印刷 第277页):胡敏酸的羧基、酚羟基和酰胺基是与金属离子络合的主要配位基,羧基与Zn 结合能高于Cd ,酰胺与Zn 的亲和力高于Cd ;公知常识性证据8(《简明精细化工大辞典》吴世敏等主编 辽宁科学技术出版社1999年6月30日印刷 第973页):螯合基团种类较多,主要有氨基羧酸类、水杨酸基、肟基、硫脲基、巯基等),而说明书中提到的其他螯合基团,例如季铵基、氨基咪唑、硫代酰胺、氨基硫脲、氨基磺胺、磺酰咪唑,由于申请文件并未给出其能与镉进行螯合反应的实验数据,因此其能与镉进行螯合反应应为本领域的普通技术知识,否则本申请存在公开不充分的缺陷,因此,本领域技术人员在已知这些有机酸与螯合基团能与镉发生反应的情况下,有动机通过有限实验来选择吸附能力强于有机酸的螯合基团,以获得相应的有机酸和螯合基团,从而实现相应的金属离子置换; 而将几种螯合基团加以组合使用,申请文件中并未给出其组合效果优于单种基团使用的实验数据,其仅仅是将已知的螯合基团组合,从申请文件来看无法直接地、毫无疑义地确定出与其组合的基团之间在功能上有相互作用关系,仅仅是一种简单的叠加;
而对于添加络合剂的质量、添加络合剂水溶液的深度、该非织造布饱和吸附量、吸附时间、每次投入的螯合功能非织造布的质量,其与络合剂和螯合剂的工作效能相关;
对于添加络合剂的量为土壤镉含量的1-1000质量倍;添加络合剂水溶液或水使耕盘到水面的深度为10-25cm,尽管对比文件3中描述的是深度不足35cm时,无法使土壤中的重金属充分地溶脱,但基于本领域的普通技术知识可知,金属溶脱能力不仅仅与深度相关,还与药剂水溶液的浓度、药剂本身的特性、药剂的摩尔数等多个因素有关,对于本领域技术人员而言,在给出了使用某些酸、采用某种浓度下所采用的深度的情况下,本领域技术人员在使用其它酸时可以根据自身的技术知识来选择具体的络合剂的重量倍数是多少,并由此综合考虑选择合适的浓度和深度,这对于本领域技术人员而言属于常规技术选择;
对于本申请“该非织造布饱和吸附量达5~100mg/g;吸附时间为1~10min,每次投入的螯合功能非织造布的质量为1~10g/m2”,可以由本领域技术人员结合对比文件4给出的技术启示,根据稻田污染严重程度和污染类型和实际的吸附需求等实际情况,是能够通过常规实验手段确定的,并且效果可以预期。
对于区别2),首先,由于上清液废水中的重金属通过竞争结合转移到具有螯合功能的非织造布上,即上清液的有机酸水溶液去除了重金属,有机酸水溶液得到释放再生;且对比文件4明确指出:去除了重金属的水溶液可以根据需要用作其适宜用途。在此基础上,通过静置将其与土壤分离并将其重复利用于修复其他镉污染稻田以节约成本,是本领域技术人员容易想到的。
其次,对比文件3公开了药剂水的清洗较好进行1-3次,水的清洗液较好反复进行,直至溶出的重金属及药剂的浓度不会达到对水稻的繁殖造成影响的水平。在此基础上,本领域技术人员容易想到多次重复步骤b)-d),直到土壤中的镉含量达到环境质量标准。
另外,采用喷洒的方式将络合剂水溶液加入至镉污染稻田水中是属于本领域的常规技术手段。
本领域技术人员在对比文件3的基础上,结合对比文件4给出的技术启示、本领域的常规技术手段、要处理的污染土壤等实际情况,容易想到本申请的一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,镉离子溶出到稻田水中,螯合功能非织造布从水中竞争吸附去除,络合剂再生释放循环应用的原位快速修复新方法。
综上,本领域技术人员在对比文件3的基础上,结合对比文件4和本领域的公知常识,获得权利要求1的技术方案是显而易见的,且复审请求人也未能提供相关证据证明其相对于现有技术具有预料不到的技术效果。因此权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步,不符合专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2、权利要求2是对权利要求1的进一步限定,其附加技术特征是本领域的公知常识。本申请“加入络合剂后,旋耕搅拌时间为1~30min”,可以由本领域技术人员根据稻田镉的浓度、有机酸种类和浓度等实际情况确定。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,该权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.3、权利要求3-5是对权利要求1的进一步限定,它们的附加技术特征均是本领域的公知常识。“同一块非织造布可多次使用直至吸附饱和”,“非织造布吸附重金属镉后,络合剂可再生循环利用”,“污染土壤可经过多次循环络合溶出-螯合功能非织造布竞争吸附,完成土壤修复”,是本领域技术人员实际操作中根据稻田污染严重程度和污染类型、螯合功能非织造布的具体类型、生产成本等实际情况容易想到的。因此,在引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求3-5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.4、 针对复审请求人的意见陈述
对于复审请求人在意见陈述中陈述的上述理由,合议组认为:
对于第a点意见陈述,在上文针对权利要求1的评述中指出了权利要求1与对比文件3的区别技术特征,并且基于区别技术特征所起到的技术效果确定出权利要求1实际解决的技术问题是如何简化溶解了重金属镉的上清液废水的处理流程,进行原位处理;而对此对比文件4给出了相应的技术启示,因此本领域技术人员有动机将对比文件3与对比文件4相结合;这与对比文件3解决的技术问题与对比文件4是否相同无关;此外,尽管对比文件3所针对的是清洗土壤后的废水,并不是稻田的原位修复方法,然而本领域技术人员在对比文件3的基础上,结合对比文件4给出的技术启示、本领域的常规技术手段、要处理的污染土壤等实际情况,容易想到本申请的一种基于竞争吸附的镉污染稻田的原位快速修复方法,镉离子溶出到稻田水中,螯合功能非织造布从水中竞争吸附去除,络合剂再生释放循环应用的原位快速修复新方法。
对于第b点和第c点意见陈述,复审请求人提供的并非公知常识性证据,另外即使吸附能力会受到其他因素的影响,但在本申请中并未给出对相关因素的考虑以及其对吸附能力的影响,因此不予接受;合议组在第二次复审通知书和本次复审决定的评述中已经说明了本申请所列出的络合剂与螯合基团能够与镉发生反应的理由和证据;需要说明的是,本领域技术人员能够具有应用申请日之前常规实验手段的能力,就本申请而言,当面对不同的常规络合剂时,本领域技术人员能够采用常规的实验手段来选择合适的络合剂,这不需要付出创造性劳动;
而基于本次复审决定和第二次复审通知书对权利要求1的评述,合议组给出了有机酸与镉发生反应相关的证据和论述,而本领域技术人员在已知这些有机酸与螯合基团能与镉发生反应的情况下,在需要选择吸附能力强于有机酸的螯合基团的预期下,有动机通过有限的实验来获得相应的有机酸和螯合基团,从而实现相应的金属离子置换;而将几种螯合基团加以组合使用,申请文件中并未给出其组合效果优于单种基团使用的实验数据,其仅仅是将已知的螯合基团组合,从申请文件来看无法直接地、毫无疑义地确定出与其组合的基团之间在功能上有相互作用关系,仅仅是一种简单的叠加;
对于第d点和第e点意见陈述,
对于添加络合剂的量为土壤镉含量的1-1000质量倍;添加络合剂水溶液或水使耕盘到水面的深度为10-25cm,尽管对比文件3中描述的是深度不足35cm时,无法使土壤中的重金属充分地溶脱,但基于本领域的普通技术知识可知,金属溶脱能力不仅仅与深度相关,还与药剂水溶液的浓度、药剂本身的特性、药剂摩尔数等多个因素有关,对比文件3的表1给出的实施例涉及两种不同拖拉机和不同深度的情形,从实施例可以看出不同拖拉机对溶脱能力有影响,不同深度对溶脱能力有影响,该结论与本复审决定上文所述的金属溶脱能力与多个因素有关也是一致的;对于本领域技术人员而言,对于上述对比文件公开的内容并不会孤立和割裂地理解,而会在上述对比文件公开的整体内容中获得相应的技术教导和启示,在给出了使用某些酸、采用某种浓度下所采用的深度的情况下,本领域技术人员在使用其它酸时可以根据自身的技术知识来选择具体的络合剂的重量倍,并由此综合考虑选择合适的浓度和深度,这对于本领域技术人员而言属于常规技术选择。
最后,本复审决定针对的权利要求中限定的是腐殖酸、草酸和聚天冬氨酸;而基于本申请的申请文件的记载,仅仅给出了柠檬酸、酒石酸、苹果酸和草酸的实施例,且草酸的深度是45cm,对于腐殖酸和聚天冬氨酸没有给出实施例,仅在发明内容中泛泛地指出添加络合剂水溶液使耕盘到水面的深度为10-45cm;因此选择这几种酸对应的深度10-25cm仅仅是本领域的常规技术选择,而并非作出贡献的特征。
因此,合议组作出如下复审请求审查决定
三、决定
维持国家知识产权局于2018 年07 月06 日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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