一种Mg-RE-Zr系多元镁合金及其制备方法-复审决定


发明创造名称:一种Mg-RE-Zr系多元镁合金及其制备方法
外观设计名称:
决定号:198843
决定日:2019-12-12
委内编号:1F255659
优先权日:
申请(专利)号:201510541265.7
申请日:2015-08-28
复审请求人:上海交通大学
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:王素燕
合议组组长:余仲儒
参审员:韩翻珍
国际分类号:C22C23/06,C22C1/03
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别技术特征,然而所述区别技术特征或是在最接近的现有技术所公开内容基础上容易想到的,或是在其它现有技术公开内容教导下能够得到的,则可以认为现有技术整体上存在将所述区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在技术问题的启示。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510541265.7,发明名称为“一种Mg-RE-Zr系多元镁合金及其制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为上海交通大学,申请日为2015年8月28日,公开日为2015年12月23日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年3月26日以权利要求1-4不具备创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为申请日2015年8月28日提交的说明书摘要、说明书第1-65段、摘要附图、说明书附图;2017年11月27日提交的权利要求第1-4项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种Mg-RE-Zr系多元镁合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在SF6和N2保护气氛下,纯镁锭完全熔化得到镁熔液,所述镁熔液的温度控制在700~780℃之间;
(2)所述镁熔液温度保持在700℃以上,将Zr元素的原料加入所述镁熔液,得到第二合金熔液,所述Zr元素的原料为Mg-Zr中间合金,其中将所述Mg-Zr中间合金预热至合适温度后加入所述镁熔液中,保温一段时间直至所述Mg-Zr中间合金全部熔化;
(3)所述第二合金熔液温度保持在710℃以上,将Zn元素的原料、Ca元素的原料、RE元素的原料中的一种或者多种加入所述第二合金熔液,得到第三合金熔液;其中所述RE元素为Nd和Y的组合,所述Zn元素的原料为纯Zn锭,所述Ca元素的原料为Mg-Ca中间合金,所述RE元素的原料为Mg-Nd中间合金和Mg-Y中间合金,将所述纯Zn锭、所述Mg-Ca中间合金、Mg-Nd中间合金和Mg-Y中间合金预热至合适温度,然后加入所述第二合金熔液中,保温一段时间直至所述纯Zn锭、所述Mg-Ca中间合金、Mg-Nd中间合金和Mg-Y中间合金全部熔化;
(4)所述第三合金熔液温度保持在730℃以上,将精炼剂加入所述第三合金熔液,搅拌的同时继续在所述第三合金熔液的液面撒精炼熔剂,直至液面出现镜面光泽,得到第四合金熔液;
(5)清除所述第四合金熔液的液面上的精炼溶剂和浮渣,在所述液面撒上覆盖剂;静置冷却,待杂质充分上浮或下沉,除去所述杂质,得到第五合金熔液;
(6)所述第五合金熔液调至合适温度后浇注到充分预热过的金属型铸造模具中凝固成铸件;或将所述第五合金熔液浇注到压铸机中进行高压铸造或者低压铸造生产压铸件;或待所述第五合金熔液冷却凝固后进行挤压生产镁合金件;或待所述第五合金熔液冷却凝固后进行轧制、锻造。
2. 根据权利要求1所述的一种Mg-RE-Zr系多元镁合金的制备方法,其特征在于,所述纯镁锭在井式电阻坩锅炉中完全熔化。
3. 根据权利要求1所述的一种Mg-RE-Zr系多元镁合金的制备方法,其特征在于,步骤(6)中将所述第五合金熔液浇注到压铸机中进行高压铸造或者低压铸造生产压铸件,具体步骤为:通过模温机将压铸金属模具的温度调至160℃以上,调整低速速度到合适,高速速度为2~10m/s,分型面铸造压力为60~100Mpa,将所述第五合金熔液浇入压射嘴,根据模具 产品的体积大小确定每次的浇注量,然后进行压射,获得所述压铸件。
4. 由权利要求1-3中任一项所述的制备方法制备得到的Mg-RE-Zr系多元镁合金,其特征在于,所述镁合金的成分如下:
RE的含量为0.5~6wt.%,RE为Nd和Y的组合;
Zr的含量为0.4~0.8wt.%;
Zn的含量为0.001~2wt.%;
Ca的含量为0.001~1wt.%;
其余为Mg和不可避免的杂质元素,所述多元镁合金在25℃条件下的导热率大于100W/(m·K),在72小时标准盐雾试验的腐蚀速率小于1g/cm2,铸锭抗拉强度140~190MPa,屈服强度大于100MPa,延伸率大于4%。”
驳回决定认为:权利要求1与对比文件1(CN1752251A,公开日为2006年3月29日)的区别技术特征在于:(1)权利要求1限定了保护气为SF6和N2,镁溶液的加热温度为700-780℃,各原料的加料顺序不同,Y以Mg-Y中间合金的形式加入且需要预热,Zn元素和Ca元素的原料的加料温度在710℃以上,所有原料在预热后需要保温一段时间待其全部熔化;(2)在搅拌的同时继续在液面上撒精炼熔剂,清除浮渣后,在液面撒上覆盖剂,静置冷却,待杂质充分上浮或下沉。
针对区别技术特征(1):首先,在镁合金熔炼过程中,采用SF6和N2的混合气体作为保护气是本领域的公知常识(参见证据1:《镁合金腐蚀防护的理论与实践》 卫英慧等,冶金工业出版社,2007年4月,第80-81页)。其次,证据2(参见《料制备技术》,于文斌等,第25页,西南师范大学出版社,2006年8月)给出了镁合金熔炼时的参考温度范围,本领域技术人员可根据常规试验进行选择。Y元素以Mg-Y中间合金形式加入以及加热时进行预热是本领域的常规做法,本领域技术人员根据合金元素的烧损、原料的熔沸点、原料的氧化情况等进行分析,调整得到权利要求1限定的顺序也是容易想到的。
针对区别技术特征(2):加入精炼熔剂并在表面撒一层覆盖剂是本领域为确保精炼过程中充分去除合金熔液中夹杂物的常规技术手段。另外,采用高压铸造、低压铸造、冷却凝固后的挤压、轧制、锻造等均是本领域的常规成型方法。
综上所述,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求2-3的附加技术特征属于本领域的常规选择,因此权利要求2-3也不具备创造性。
权利要求4请求保护的Mg-RE-Zr系多元镁合金与对比文件1的区别技术特征在于:(1)RE为Nd和Y的组合;(2)限定了镁合金的热导率和腐蚀速率以及铸锭的抗拉强度、屈服强度和延伸率。然而对比文件2(CN101550510A,公开日为2009年10月7日)给出了为进一步提高合金的耐腐蚀性同时添加Nd和Y并调整含量的技术教导。另外由于权利要求4中镁合金的组分含量以及其引用的权利要求1-3的方法是容易得到的,相应的导热率、耐蚀性以及铸坯的抗拉强度、屈服强度和延伸率也是可以合理预期的。因此权利要求4也不具备创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年7月10日向国家知识产权局提出了复审请求,同时修改了权利要求书,对权利要求书的具体修改包括:将原权利要求3的附加技术特征补入权利要求1中,相应地删除了原权利要求3,并对原权利要求4的编号和引用关系做了适应性修改。复审请求时新修改的权利要求书1、3如下:
“1. 一种Mg-RE-Zr系多元镁合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在SF6和N2保护气氛下,纯镁锭完全熔化得到镁熔液,所述镁熔液的温度控制在700~780℃之间;
(2)所述镁熔液温度保持在700℃以上,将Zr元素的原料加入所述镁熔液,得到第二合金熔液,所述Zr元素的原料为Mg-Zr中间合金,其中将所述Mg-Zr中间合金预热至合适温度后加入所述镁熔液中,保温一段时间直至所述Mg-Zr中间合金全部熔化;
(3)所述第二合金熔液温度保持在710℃以上,将Zn元素的原料、Ca元素的原料、RE元素的原料中的一种或者多种加入所述第二合金熔液,得到第三合金熔液;其中所述RE元素为Nd和Y的组合,所述Zn元素的原料为纯Zn锭,所述Ca元素的原料为Mg-Ca中间合金,所述RE元素的原料为Mg-Nd中间合金和Mg-Y中间合金,将所述纯Zn锭、所述Mg-Ca中间合金、Mg-Nd中间合金和Mg-Y中间合金预热至合适温度,然后加入所述第二合金熔液中,保温一段时间直至所述纯Zn锭、所述Mg-Ca中间合金、Mg-Nd中间合金和Mg-Y中间合金全部熔化;
(4)所述第三合金熔液温度保持在730℃以上,将精炼剂加入所述第三合金熔液,搅拌的同时继续在所述第三合金熔液的液面撒精炼熔剂,直至液面出现镜面光泽,得到第四合金熔液;
(5)清除所述第四合金熔液的液面上的精炼溶剂和浮渣,在所述液面撒上覆盖剂;静置冷却,待杂质充分上浮或下沉,除去所述杂质,得到第五合金熔液;
(6)所述第五合金熔液调至合适温度后浇注到充分预热过的金属型铸造模具中凝固成铸件;或将所述第五合金熔液浇注到压铸机中进行高压铸造或者低压铸造生产压铸件;或待所述第五合金熔液冷却凝固后进行挤压生产镁合金件;或待所述第五合金熔液冷却凝固后进行轧制、锻造;
其中,步骤(6)中将所述第五合金熔液浇注到压铸机中进行高压铸造或者低压铸造生产压铸件,具体步骤为:通过模温机将压铸金属模具的温度调至160℃以上,调整低速速度到合适,高速速度为2~10m/s,分型面铸造压力为60~100Mpa,将所述第五合金熔液浇入压射嘴,根据模具产品的体积大小确定每次的浇注量,然后进行压射,获得所述压铸件。
3. 由权利要求1-2中任一项所述的制备方法制备得到的Mg-RE-Zr系多元镁合金,其特征在于,所述镁合金的成分如下:
RE的含量为0.5~6wt.%,RE为Nd和Y的组合;
Zr的含量为0.4~0.8wt.%;
Zn的含量为0.001~2wt.%;
Ca的含量为0.001~1wt.%;
其余为Mg和不可避免的杂质元素,所述多元镁合金在25℃条件下的导热率大于100W/(m·K),在72小时标准盐雾试验的腐蚀速率小于1g/cm2,铸锭抗拉强度140~190MPa,屈服强度大于100MPa,延伸率大于4%。”
复审请求人认为:本申请和对比文件所要解决的技术问题不同、所采用的技术手段不同和所取得的技术效果不同。因此,本申请具备创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年7月17日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年8月26日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性,并补充提交了公知常识性证据3:《铝、镁合金熔炼与成形加工技术》,第62页,吴树森等,机械工业出版社,2012年3月,以及证据4:《模具概论》第53-54页,苏伟,人民邮电大学出版社,2006年4月30日。
复审请求人于2019年9月26日提交了意见陈述书,同时提交了权利要求书的修改替换页。复审请求人新修改的权利要求书1-3如下:
“1. 一种Mg-RE-Zr系多元镁合金,其特征在于,所述镁合金的成分如下:
RE的含量为0.5~6wt.%,RE为Nd和Y的组合;
Zr的含量为0.4~0.8wt.%;
Zn的含量为0.001~2wt.%;
Ca的含量为0.001~1wt.%;
其余为Mg和不可避免的杂质元素,所述多元镁合金在25℃条件下的导热率大于100W/(m·K),在72小时标准盐雾试验的腐蚀速率小于1g/cm2,铸锭抗拉强度140~190MPa,屈服强度大于100MPa,延伸率大于4%。
2. 一种制备如权利要求1所述的Mg-RE-Zr系多元镁合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在SF6和N2保护气氛下,纯镁锭完全熔化得到镁熔液,所述镁熔液的温度控制在700~780℃之间;
(2)所述镁熔液温度保持在700℃以上,将Zr元素的原料加入所述镁熔液,得到第二合金熔液,所述Zr元素的原料为Mg-Zr中间合金,其中将所述Mg-Zr中间合金预热至合适温度后加入所述镁熔液中,保温一段时间直至所述Mg-Zr中间合金全部熔化;
(3)所述第二合金熔液温度保持在710℃以上,将Zn元素的原料、Ca元素的原料、RE元素的原料中的一种或者多种加入所述第二合金熔液,得到第三合金熔液;其中所述RE元素为Nd和Y的组合,所述Zn元素的原料为纯Zn锭,所述Ca元素的原料为Mg-Ca中间合金,所述RE元素的原料为Mg-Nd中间合金和Mg-Y中间合金,将所述纯Zn锭、所述Mg-Ca中间合金、Mg-Nd中间合金和Mg-Y中间合金预热至合适温度,然后加入所述第二合金熔液中,保温一段时间直至所述纯Zn锭、所述Mg-Ca中间合金、Mg-Nd中间合金和Mg-Y中间合金全部熔化;
(4)所述第三合金熔液温度保持在730℃以上,将精炼剂加入所述第三合金熔液,搅拌的同时继续在所述第三合金熔液的液面撒精炼熔剂,直至液面出现镜面光泽,得到第四合金熔液;
(5)清除所述第四合金熔液的液面上的精炼溶剂和浮渣,在所述液面撒上覆盖剂;静置冷却,待杂质充分上浮或下沉,除去所述杂质,得到第五合金熔液;
(6)所述第五合金熔液调至合适温度后浇注到充分预热过的金属型 铸造模具中凝固成铸件;或将所述第五合金熔液浇注到压铸机中进行高压铸造或者低压铸造生产压铸件;或待所述第五合金熔液冷却凝固后进行挤压生产镁合金件;或待所述第五合金熔液冷却凝固后进行轧制、锻造;
其中,步骤(6)中将所述第五合金熔液浇注到压铸机中进行高压铸造或者低压铸造生产压铸件,具体步骤为:通过模温机将压铸金属模具的温度调至160℃以上,调整低速速度到合适,高速速度为2~10m/s,分型面铸造压力为60~100Mpa,将所述第五合金熔液浇入压射嘴,根据模具产品的体积大小确定每次的浇注量,然后进行压射,获得所述压铸件。
3. 如权利要求2所述的Mg-RE-Zr系多元镁合金的制备方法,其特征在于,所述纯镁锭在井式电阻坩锅炉中完全熔化。”
复审请求人认为:
(1)本申请与对比文件所要解决的技术问题不同:本申请中所要解决的技术问题是制备一种导热率高、比强度高和耐腐蚀的镁合金,特别是导热率高的综合性能好的镁合金;而对比文件1和对比文件2中虽然都公开了一种镁合金的制备方法,但是对比文件1中要求解决的技术问题是制备一种高强度铸造镁合金,而对比文件2中要制备一种可降解的镁合金,两者均未涉及制备导热率高的镁合金这一技术主题。
(2)本申请与对比文件所取得的技术效果不同:无论对比文件1还是对比文件2,其最终只实现了单一性能的镁合金材料,而且都未曾涉及关于提升镁合金材料的导热率的问题,而本申请中通过不同的元素加入以及元素加入的顺序和温度等条件控制,实现了高导热压铸耐腐蚀的高品质合金材料,在实施例2-3中实测得的镁合金在25℃热导率均大于100W/(m·K),在实施例4中实测得的镁合金在25℃热导率为104.3W/(m·K)。另外,导热性和耐热性本身是两个不相关的性能参数,单独从成分和含量并不必须预测出其室温导热性能范围。
(3)修改后的权利要求2与现有技术存在诸如熔融温度、Zn/Ca的加料温度、熔体温度、精炼温度、浇铸温度等区别技术特征,基于上述区别技术特征,本申请实际要解决的技术问题是如何控制镁合金的微观组织,起到提高镁合金的室温热导率的效果。由于加料温度和顺序是一个整体的技术方案,其中每一个参数和顺序,都会影响到最终产物的微观组织,从而影响导热性,这不是仅仅通过有限次的实验能够预期到的。另外,本申请在选择加料温度时,首先考虑合金熔体温度并不考虑加入合金元素的具体次序,并大大降低精炼温度,这本身就是一种创新,且大幅度降低了生产监控难度也大幅节约了能源成本。因此本申请具备创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人在答复复审通知书时提交了权利要求书的修改替换页,经核实,所做修改符合专利法第33条的规定。本次复审请求审查决定所依据的文本是申请日2015年8月28日提交的说明书摘要、说明书第1-65段、摘要附图、说明书附图;2019年9月26日提交的权利要求第1-3项。
2、关于创造性
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别技术特征,然而所述区别技术特征或是在最接近的现有技术所公开内容基础上容易想到的,或是在其它现有技术公开内容教导下能够得到的,则可以认为现有技术整体上存在将所述区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在技术问题的启示。
(1)关于权利要求1
权利要求1请求保护一种Mg-RE-Zr系多元镁合金。对比文件1也公开了一种含稀土高强度铸造镁合金及其制备方法(参见权利要求1-2、说明书第4页第10-11行),该合金各组分的重量百分比为:2.5~3.6%Nd,0.35-0.8%Zr,0<Zn≤0.4%,≤0.5%Ca,杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02%,余量为Mg;该合金的室温抗拉强度为260-320MPa,延伸率为5-15%,实施例1-4中的屈服强度分别为140MPa、140MPa、150MPa和155MPa。该合金的制备方法包括:
(1)准备含配制合金总重量2.5~3.6wt%的Nd的Mg-Nd中间合金,含≤0.5wt%Ca的Mg-Ca中间合金, 含0<Zn≤0.4wt%的纯锌,含0.8~2wt%Zr的Mg-Zr中间合金,余量为纯镁;
(2)将纯镁、纯Zn、中间合金Mg-Nd,Mg-Zr,Mg-Ca预热到180℃~220℃,然后将纯镁放入有SF6/CO2气体保护的熔炉中熔化;
(3)镁锭熔化后,在670~690℃加入纯Zn、 Mg-Ca中间合金,当镁液温度达到720~740℃后,将Mg-Nd中间合金直接加入到镁液中,在Mg-Nd熔化、镁液温度回升至760~780℃后加入Mg-Zr中间合金,待Mg-Zr中间合金熔化后撇去表面浮渣,搅拌2~3分钟;
(4)搅拌后将镁液温度升至780~800℃保温20~30分钟,然后降温至750~755℃,不断电精炼6~10分钟,精炼后升温到780℃静置,时间为25~40分钟之间;
(5)静置后镁液冷却至690~740℃后撇去表面浮渣进行浇铸,浇铸用钢制模具预先加热至200~250℃,浇铸得到Mg-Nd-Zr-Zn-Ca合金。
相比之下,权利要求1与对比文件1的区别技术特征在于:(1)稀土元素还包括Y,(2)权利要求1还限定了镁合金在25℃下的导热率和在72小时标准盐雾试验的腐蚀速率,而对比文件1没有公开这两个参数;另外权利要求1限定的抗拉强度与对比文件1公开的不同。虽然对比文件1并未公开铸造镁合金在25℃下的导热率,但镁合金作为一种重要的轻质材料,获得高导热性是本领域技术人员将其实际应用时所普遍期望的,鉴于对比文件1公开的合金和本申请权利要求1限定的合金的组分和组分含量相差不大,制备工艺相似,因此本领域技术人员预期对比文件1的铸造合金也具有较高的25℃下的导热率。在此基础上,基于上述区别技术特征,本申请实际解决的技术问题是如何控制氧化速率提高抗腐蚀性并提高熔体质量。
针对上述区别技术特征(1),对比文件2公开了一种可降解生物医用镁合金(参见权利要求1-3),其各组分及其重量百分比为:2.5-6.5%的Y,1.2-3.5%的Nd,0.4-0.8%的Zr,余量为Mg,其中Nd和Y总含量的重量百分比为4.5-8.5%,且在熔炼过程中,Nd和Y的原料分别为Mg-Nd、Mg-Y中间合金;对比文件2(参见说明书第2页倒数第4行至第3页第3行)还公开了由于稀土元素独特的核外电子排布,在铸造过程中起到净化熔体、细化晶粒、提高铸造性能等作用,在镁合金中具有显著的固溶和时效强化作用,能够有效地提高镁合金的综合性能。当添加两种或多种稀土元素时,由于稀土元素之间的相互作用,可以彼此降低在镁中的固溶度,还能产生附加的强化效果。另外,对比文件1中的所有原料在熔炼之前都经过预热,因此,在镁合金中添加稀土Y时,Mg-Y中间合金也需进行预热。此外,对比文件2公开的Mg-Y-Nd-Zr镁合金能够在模拟体液中腐蚀降解,且不同Nd、Y含量在镁合金在模拟体液中腐蚀失重速率不同,试验结果表明:当合金中Nd的含量约为2wt%、Y的含量为3.0-5.0wt%时,合金的腐蚀失重速率最小。这说明可以通过调整Nd和Y的含量来控制合金的降解速率(参见说明书第2页第2-4行、第3页第10-14行)。因此,对比文件2给出了为提高镁合金的固溶、强化效果以及耐腐蚀性,在镁合金中同时使用一定量的两种稀土合金元素,诸如4.5-8.5%的Nd和Y以获得合适腐蚀速率,并在熔炼过程中使用Mg-Nd、Mg-Y中间合金的技术启示。
针对上述区别技术特征(2),依据对比文件2的公开内容,同时添加Nd和Y稀土元素能够提高镁合金的整体质量,且本申请背景技术部分也提到“RE合金熔体净化效果优秀,能提高镁合金的流动性,其对室温热导率的下降影响不大”。因此本领域技术人员可预期对比文件1和对比文件2结合得到的镁合金具有较高的导热率,并根据实际所需技术效果选择合适的25℃下的导热率及抗拉强度。
综上所述,在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的公知常识得到权利要求1请求保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具有突出的实质性特点,因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(2)关于权利要求2
权利要求2请求保护一种制备如权利要求1所述的Mg-RE-Zr系多元镁合金的制备方法。参考前述对比文件1的公开内容,权利要求2与对比文件1的区别技术特征在于:(1)权利要求1中熔炼的保护气为SF6和N2,镁溶液的加热温度为700-780℃,Zn元素和Ca元素原料的加料温度在710℃以上,各原料的加料顺序与对比文件1中的不同,且镁合金成分中稀土元素还包括Y,Y以Mg-Y中间合金的形式加入且需要预热;(2)熔炼过程中搅拌的同时继续在液面上撒精炼熔剂,清除浮渣后,在液面撒上覆盖剂,静置冷却,待杂质充分上浮或下沉;(3)铸件采用高压、低压、挤压或轧制锻造的手段制得并限制了高、低压铸造的具体步骤。基于上述区别技术特征,本申请实际解决的技术问题是如何控制氧化速率提高抗腐蚀性并提高熔体质量。
就区别技术特征(1)而言,针对熔炼过程中的保护气,本领域技术人员知晓,为了提高熔化过程中的安全性和减少镁合金熔体的氧化,人们开发出了无熔剂熔炼工艺,在熔炼炉中采用SF6和N2或干燥空气的混合气体,可以避免液面和空气的接触(参见证据1第80-81页)。可见在镁合金熔炼过程中,采用SF6和N2的混合气体作为保护气是本领域的公知常识,用其替换对比文件1中的常见SF6/CO2也是本领域技术人员容易想到的技术手段。
参考前面对权利要求1的评述,对比文件2已经给出了为提高镁合金的固溶、强化效果以及耐腐蚀性,在镁合金中同时使用一定量的两种稀土合金元素,诸如4.5-8.5%的Nd和Y以获得合适腐蚀速率,并在熔炼过程中使用Mg-Nd、Mg-Y中间合金的技术启示。
对于熔炼温度,本领域技术人员公知,镁合金的熔炼过程是在650℃以上完成的,在熔炼过程中,镁合金溶液产生的氧化膜不像铝合金氧化膜那样能防护金属不被进一步氧化,反之,它还会加速氧化过程。熔融金属表面的氧化速率随温度升高而迅速增大,以致在高于800℃时新露的表面会自燃(参见证据2第25页)。可见,本领域技术人员公知镁合金熔炼时的参考温度范围,在实践操作中结合合金原料的熔化温度以及镁合金熔液的氧化速率能够通过常规试验选择得到镁溶液、Zn元素、Ca元素的原料加入温度。对于熔炼时的加料顺序,本领域技术人员根据合金元素的烧损、原料的熔沸点、原料的氧化情况以及渣量的大小等进行分析,对合金各原料的加入顺序进行调整,并且本申请并未表明权利要求1限定的原料加入顺序会带来预料不到的技术效果。
就区别技术特征(2)而言, 本领域公知,在制备镁合金过程中,精炼处理工序一般为,首先调整镁合金熔体的温度,然后将搅拌器沉入熔体深度2/3处,强烈搅拌合金液4-8分钟,直至合金液呈现镜面光泽为止,同时在搅拌过程中往液面连续均匀地撒上精炼溶剂,结束搅拌,清除浇嘴、挡板、坩埚壁和合金页面上的溶剂,再撒一层覆盖熔剂(参见证据1第85-86页);而在液面撒上覆盖剂后进行静置冷却,待杂质充分上浮或下沉,除去所述杂质则是本领域镁合金熔液精制处理的常规操作。
就区别技术特征(3)而言,铸造镁合金主要用于汽车零件、机件壳罩和电器构件等,镁合金的铸造方法有砂型铸造、金属型铸造、挤压铸造、低压铸造、高压铸造和熔模铸造等(具体参见证据3)。而溶液冷凝固化后轧制锻造也是本领域常用的金属性铸造方法。此外,在压铸生产中,影响熔融金属充型的主要工艺参数是压力、速度、温度和时间等。一般在保证压铸件成形和使用的前提下,应选择较低的比压,一般比压为30MPa-90MPa。一般的压射速度为0.3m/s-5m/s,一般充填速度为10m/s-35m/s。压铸模具在压铸前要预热到一定的温度(参见证据4)。因此,本领域技术人员可依据公知常识对高压铸造和低压铸造的操作步骤和工艺条件进行选择调整。
综上所述,在所引用的权利要求1不具备创造性的基础上,权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(3)关于权利要求3
权利要求3对权利要求2作了进一步限定,然而井式电阻坩埚炉是本领域常规的加热熔炉。因此,在所引用的权利要求2不具备创造性的基础上,权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
针对复审请求人的意见陈述(1)和(2),合议组认为:尽管对比文件1未公开铸造镁合金在25℃下的导热率,但首先,镁合金作为一种重要的轻质材料,获得高导热性是本领域技术人员将其用于现实用途如飞机、电机部件等时所普遍期望的;其次,对比文件1和本申请的合金组分均包括镁、稀土、锆、锌和钙,且这些合金组分的含量有重合部分,此外二者制备镁合金的工艺路线是一致的,都是采用熔炼和铸造的方式,各物料的熔炼温度也相差不大,况且本申请背景技术部分也提到“RE合金熔体净化效果优秀,能提高镁合金的流动性,其对室温热导率的下降影响不大”,因此,本领域技术人员能够预期在对比文件1的镁合金中同时添加Nd和Y稀土元素也能够具有较高的导热性。基于此,本申请和对比文件1均能解决导热率高的技术问题,并能实现相应的技术效果。此外,合议组并未认为导热率和耐热性是相同的两个概念,且充分认可复审请求人所提到的“单独从成分和含量并不必须预测出其室温导热性能范围”,在前面的分析中,不仅考虑了合金组分和含量对合金性能的影响,还考查了合金制备方法的影响。
针对复审请求人的意见陈述(3),合议组认为:修改后的权利要求2请求保护的镁合金的制备方法与对比文件1镁合金的制备方法确实存在一些细微的区别,就加料顺序而言,权利要求1请求保护的方案中镁合金的制备流程为熔化镁锭→加入Mg-Zr中间合金→加入Mg-Ca、Mg-Nd、Mg-Y中间合金→精炼→除杂、加覆盖剂、静置→铸造,而本申请说明书具体实施例中的制备馏程为熔化镁锭→加入Mg-Ca、Mg-Nd、Mg-Y中间合金→加入Mg-Zr中间合金→精炼→除杂、加覆盖剂、静置→铸造(参见本申请实施例1、4)。可见,权利要求1限定的加料顺序与说明书实施例中的加料顺序不同。然而,复审请求人主张的权利要求1的方案所产生的技术效果与本申请说明书实施例4的方案所实现的技术效果相同,由此只能说明制备镁合金时合金原料的加入顺序并不会对镁合金的导热性以及其它性能产生明显影响。就熔融温度、Zn/Ca加料温度、熔体温度、精炼温度、浇铸温度而言,熔炼合金时,采用合理的处理温度的主要目的通常在于:保证熔体质量、加快熔化速度、减少金属的熔炼损失、提高精炼和浇铸质量并提高效率,其中证据2-3也分别对熔炼温度、精炼温度和浇铸温度的选择给了一些技术上的指导。因此,本领域技术人员可根据实际情况对这些工艺处理温度进行简单调整,本申请并未记载这些工艺处理温度的改变会对镁合金的导热性以及其它性能产生明显影响,因此不能仅依据本申请的工艺处理温度和加料顺序与对比文件1形成些微差别就认为本申请和对比文件1合金导热性差别较大。至于合金原料是否先熔化再混入其它原料熔化是本领域的常规选择,并未产生预料不到的技术效果。
因此,复审请求人的意见陈述不具有说服力,不予支持。
基于上述事实和理由,合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年3月26日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


郑重声明:本文版权归原作者所有,转载文章仅为传播更多信息之目的,如作者信息标记有误,请第一时间联系我们修改或删除,多谢。

留言与评论(共有 0 条评论)
   
验证码: