发明创造名称：一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法
外观设计名称：
决定号：197807
决定日：2019-12-11
委内编号：1F243793
优先权日：
申请（专利）号：201510114311.5
申请日：2015-03-17
复审请求人：青海大学 王晓民
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王丽娜
合议组组长：姜海燕
参审员：程晓奕
国际分类号：C25C5/02
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，首先，应当确定与该权利要求所述技术方案最接近的现有技术；继而，将该权利要求的技术方案和该最接近的现有技术进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的技术方案相对于该最接近的现有技术实际解决的技术问题；然后，从该最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见，如果是显而易见的，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201510114311.5，名称为“一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为青海大学；王晓民，申请日为2015年03月17日，公开日为2015年07月22日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年10月16日以权利要求第1-6项不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请人于2017年09月21日提交的权利要求第1-6项、说明书第1-6页，于申请日2015年03月17日提交的说明书摘要（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1. 一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：
1)电解质溶液制备及净化；制成浓度为100±10g·L-1的硫酸铟溶液，加入浓度为100±15g·L-1的KCl和浓度为0.5±0.1g·L-1的明胶，用稀硫酸调节pH在1.5-2.5之间；
2)电解槽的选择；由于电解时产生铟粉的同时，阳极粗铟中所含的杂质金属会以阳极泥的形式出现，为了避免制备的粉体和阳极泥发生混合，故只能选用阴阳极两侧底部均有承载粉体结构或装置的电解槽；
3)电解工艺参数调节；电解槽的阴极为钛板，阳极为粗铟板，同极距为4-5cm；电解过程中的电流密度在40-80A·m2之间，将步骤1)所制得的电解质溶液放入电解槽中并水浴加热到40℃后恒温，然后在步骤3)中调节电解工艺参数进行电解；
4)粉体分散技术；为了防止粉体团聚现象的发生，故需要在电解质溶液中加入浓度为5-10g·L-1的聚乙烯基吡咯烷酮对粉体进行分散；
5)粉体分离及干燥技术；将电解槽阴极下面的粉体承接容器取下，利用抽滤技术进行分离，抽滤时采用无水乙醇进行洗涤，并在氮气环境下进行干燥。
2. 根据权利要求1所述的利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于：步骤1所述的溶液溶质为纯度大于99.99％的高纯硫酸铟，KCl和明胶均为分析纯，稀硫酸浓度均为0.1mol·L-1。
3. 根据权利要求1所述的利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于：所用的电解槽为正负极下面有各自独立的粉体承接装置。
4. 根据权利要求1所述的利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于：电解槽的阴极为钛板，阳极为粗铟板，同极距为4-5cm；电解过程中的电流 密度在40-80A·m2之间，在40℃恒温电解。
5. 根据权利要求1所述的利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于：为了防止生成的粉体团聚，加入聚乙烯基吡咯烷酮进行分散，浓度为5-10g·L-1。
6. 根据权利要求1所述的利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于：采用抽滤的方式进行分离，抽滤时用无水乙醇进行洗涤，并在氮气环境下于60℃进行干燥。”
驳回决定指出：（1）权利要求1与对比文件1（“铟电解精炼提纯方法的研究”，于丽敏等，《材料导报B：研究篇》，第27卷第2期，第16-19页，公开日为2013年02月25日）的区别特征在于：①权利要求1中导电盐为氯化钾，用稀硫酸调节pH，对比文件1公开的是氯化钠；②阴阳极两侧底部均有承载粉体结构或装置；③电解质溶液水浴加热到40℃后恒温；④电解质溶液中加入浓度为5-10g/L的聚乙烯基吡咯烷酮；⑤包括粉体分离及干燥。基于上述区别特征，本申请实际解决的技术问题为：如何制备高纯铟微粉。对于区别特征①-③，为本领域的常规替换或常规技术手段。对于区别特征④，对比文件2（“阴极旋转电解法制备微细镍粉的实验研究”，谷晴晴，《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》，第2期，第B023-31页，公开日为2015年02月15日）给出了在电解液中添加分散剂PVP有利于制备较细镍粉的启示，具体的加入量可以通过有限实验调整获得。对于区别特征⑤，具体采用抽滤技术进行分离以及使用乙醇洗涤之后干燥步骤均为常规技术手段。因此，权利要求1不具备创造性。（2）权利要求2-6的附加技术特征或被对比文件1或2公开，或属于本领域的常规技术手段，因此，权利要求2-6也不具备创造性。（3）针对申请人的如下意见陈述：①对比文件1得到的是海绵态的铟，不是铟粉；对比文件2是制备镍粉，不是铟粉。②对比文件1需要“清除Sn、Pb、Cd等杂质”；分散机理与对比文件2不同；PVP与明胶混合，一方面提高了金属电沉积的选择，从而提高了粉体的纯度，另一方面明胶和PVP混合对Sn、Pb、Cd这三种金属更具有吸附能力，从而使Sn、Pb、Cd等杂质与明胶/PVP形成络合物而沉积在阳极泥中。驳回决定认为：①对比文件1公开了电解铟，对比文件2给出了向电解液中添加PVP以防止粉体团聚从而降低镍粉颗粒大小的技术启示，本领域技术人员有动机向电解质溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮以制得高纯铟微粉，且向电解液中加入PVP以防止纳米颗粒团聚也是本领域技术人员的常规技术手段。②首先，影响纯度的因素包括铟离子浓度、明胶浓度、pH值、电流密度、阴极板、杂质含量，而对比文件1公开的铟离子浓度、明胶浓度、pH值、电流密度、阴极板均落入了本申请的保护范围之内，因而可以预期本申请与对比文件1制得的电解铟的纯度是相同或相近的；而电解液中清除Sn、Pb、Cd等杂质后，电解液中杂质含量更低，因而电解铟的纯度更高的技术效果是可以预期得到的。并且，原始申请文件中还记载了“电解质溶液制备及净化”，即本申请也经过了净化步骤。其次，原始申请中并未公开分散机理，因而上述机理是难以证实的。再次，原始申请中并未公开明胶和PVP混合对Sn、Pb、Cd这三种金属更具有吸附能力，从而使Sn、Pb、Cd等杂质与明胶/PVP形成络合物而沉积在阳极泥中和提高粉体纯度，因此上述效果难以证实。
申请人青海大学；王晓民（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年01月23日向国家知识产权局提出了复审请求，并提交了权利要求书的全文修改替换页，随后，分别于2018年04月09日、2018年04月10日再次提交了意见陈述书和权利要求书的全文修改替换页（内容一致）。2018年04月10日提交的权利要求书的全文修改替换页（共1页，4项），相对于驳回文本所作的修改主要在于：根据实施例1对权利要求1步骤（1）中原料的浓度、pH值，以及步骤（3）中的同极距和电流密度作了进一步限定，删除了原权利要求4-5，对权利要求重新排序。
修改后的权利要求书如下：
“1. 一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：
1)电解质溶液制备及净化；制成浓度为90g·L-1的硫酸铟溶液，加入浓度为85g·L-1的KCl和浓度为0.4g·L-1的明胶，用稀硫酸调节pH为1.5；
2)电解槽的选择；由于电解时产生铟粉的同时，阳极粗铟中所含的杂质金属会以阳极泥的形式出现，为了避免制备的粉体和阳极泥发生混合，故只能选用阴阳极两侧底部均有承载粉体结构或装置的电解槽；
3)电解工艺参数调节；电解槽的阴极为钛板，阳极为粗铟板，同极距为4cm；电解过程中的电流密度在40A·m2之间，将步骤1)所制得的电解质溶液放入电解槽中并水浴加热到40℃后恒温，然后在步骤3)中调节电解工艺参数进行电解；
4)粉体分散技术；为了防止粉体团聚现象的发生，故需要在电解质溶液中加入浓度为5-10g·L-1的聚乙烯基吡咯烷酮对粉体进行分散；
5)粉体分离及干燥技术；将电解槽阴极下面的粉体承接容器取下，利用抽滤技术进行分离，抽滤时采用无水乙醇进行洗涤，并在氮气环境下进行干燥。
2. 根据权利要求1所述的利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于：步骤1所述的溶液溶质为纯度大于99.99％的高纯硫酸铟，KCl和明胶均为分析纯，稀硫酸浓度均为0.1mol·L-1。
3. 根据权利要求1所述的利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于：所用的电解槽为正负极下面有各自独立的粉体承接装置。
4. 根据权利要求1所述的利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，其特征在于：采用抽滤的方式进行分离，抽滤时用无水乙醇进行洗涤，并在氮气环境下于60℃进行干燥。”
在上述修改的基础上，复审请求人认为：对比文件1图2和18页右上栏记载了“综合分析实验结果，pH值应控制在2-2.5之间，才能得到较好的提纯效果”，可见对比文件1明确给出了采用1.5的pH值时并不能较好提纯铟的技术启示，本领域技术人员不容易想到将pH值调节为1.5。而本申请实施例1中，通过选择合适的参数，在pH值为1.5时，铟粉的纯度高于99.99%，获得了极好的提纯效果，取得了预料不到的技术效果。因此权利要求1相对于对比文件1和2是非显而易见的，具备创造性，在此基础上，权利要求2-4也具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年05月10日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定，并认为：1）首先，根据本领域技术人员的普通技术知识可知，本申请与对比文件1均形成了铟粉，虽然最终的形态不一样，但制备的均是高纯铟粉。其次，对比文件1公开的基础电解液浓度、pH值、电流密度、同极距均与本申请限定的数值相近，电解温度是常规参数选择。对比文件2给出了向电解液中添加PVP以防止粉体团聚从而降低镍粉颗粒大小的技术启示，向电解液中添加PVP可以达到细化晶粒的作用是本领域技术人员的常规技术手段（参见“电解方法制备纳米金属粉末的研究进展”，陈维平等，《材料导报》，第79-82页，公开日为2007年12月31日）。2）首先，本申请实施例1-3采用的pH分别为1.5、2、2.5，获得的铟粉纯度均高于99.99%，即表示在pH为2或2.5的情况下，也能获得高纯度的铟粉。其次，本申请与对比文件1公开的电解液不同，对于不同的电解液，最佳的pH范围是不同的。在电解液不同的情况下，pH值对铟粉提纯效果的影响是不能比较的。再次，即使提纯效果可以比较，经计算，对比文件1公开的铟粉纯度也高于本申请。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年07月03日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）权利要求1与对比文件1的区别特征在于：①权利要求1的电解质溶液中加入浓度为5-10g/L的聚乙烯基吡咯烷酮对粉体进行分散；②权利要求1具体限定了“用稀硫酸调节pH为1.5”，以区别于对比文件1中的电解质溶液pH值为2-2.5；③权利要求1限定了电解槽的阴阳极两侧底部均有承载粉体结构或装置；④权利要求1具体选择了原料浓度、电流密度参数，使用KCl代替对比文件1中的NaCl，并限定了水浴加热电解槽到40℃以及后续包括分离和干燥步骤。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题为：防止电解提纯铟微粉时粉体团聚以及避免制备的粉体和阳极泥发生混合。针对区别特征①，对比文件2给出了在电解质溶液中加入一定量的PVP可以防止电解提纯所得到的金属粉体团聚、降低粉体粒度的启示，具体的加入量是本领域技术人员可通过有限实验得出的；针对区别特征②，在硫酸体系电解质溶液中，采用稀硫酸调整pH值属于本领域的常规手段，在对比文件1的基础上将电解质溶液pH调整为1.5亦可以满足铟粉的纯度在99.99%的需求对本领域技术人员来说是显而易见的，技术效果可以预期；针对区别特征③，阴阳极两侧底部设置承载粉体结构或装置以避免粉体和阳极泥发生混合是本领域技术人员的常规技术手段；针对区别特征④，采用氯化钾代替氯化钠作为导电盐是本领域的常规替换，具体原料浓度、工艺参数的调节以及分离、洗涤和干燥步骤均为本领域的常规手段。因此，权利要求1不具备创造性。（2）权利要求2-4的附加特征或被对比文件1或2公开，或属于本领域的常规手段，因此权利要求2-4也不具备创造性。（3）针对复审请求人的意见陈述，合议组认为：首先，对比文件1公开的电解液浓度、pH值、电流密度、同极距均与本申请限定的数值相近但不完全相同，对于不同的电解液以及工艺参数，最佳的pH范围是不同的。本领域公知电解液组分及纯度、电解液pH值以及电解过程中极距、电流密度等参数均对电解提纯效果有影响，因此在一定范围内调整和选择合适的电解参数从而满足所得粉体纯度的要求属于本领域的常规手段。本申请实施例1-3中分别实施了电解质溶液为1.5、2、2.5的技术方案，所得铟微粉的纯度均达到了99.99%以上，即没有证据表明当电解质溶液pH值为1.5时，相比电解质溶液pH值为2或2.5时能够产生何种预料不到的技术效果；其次，对比文件1中分别实施了电解质溶液pH值为1.5、2、2.5的技术方案，当电解质溶液pH值为2或2.5时，所得铟微粉的纯度可达99.999%以上，当电解质溶液pH值为1.5时，所得铟微粉的纯度约为99.997%。由于对比文件1的目的是制备纯度为99.999%以上的铟微粉，因此对比文件1选择了pH值为2-2.5，而本申请的目的是制备纯度为99.99%以上的铟微粉，此时对比文件1中电解质溶液pH为1.5、2、2.5的技术方案均可满足本申请的目的，因此对比文件1给出了将pH值调整为1.5也可满足本申请提纯要求的启示，将电解质溶液pH值调整为1.5也是显而易见的。
复审请求人于2019年08月14日针对复审通知书提交了意见陈述书，并未提交修改文件。
复审请求人在意见陈述中指出：（1）对比文件1和2均未公开电解槽“阴阳极两侧底部均有承载粉体结构或装置”，也没有给出相关启示，也没有其他现有技术表明以上区别特征属于本领域的常规技术手段；（2）对比文件1给出了明确的教导将电解液的酸度控制在pH=2-2.5，本领域技术人员没有动机想到将pH更改为1.5，只有在阅读本申请之后才能够想到。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人于2018年04月10日提交了权利要求书的全文替换页（共1页，4项），经审查，该修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。
本复审请求审查决定所依据的文本是复审请求人于2018年04月10日提交的权利要求第1-4项，于2017年09月21日提交的说明书第1-6页，以及于2017年01月14日提交的说明书摘要。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先，应当确定与权利要求所要求保护的技术方案最接近的现有技术；其次，将该权利要求所要求保护的技术方案和该最接近的现有技术进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题；然后，从最接近的现有技术和实际解决的技术问题出发，判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员而言是否显而易见。如果是显而易见的，则该权利要求不具备创造性。
就本申请而言：
（1）权利要求1请求保护一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法（具体参见案由部分）。
对比文件1公开了一种铟电解精炼提纯方法，目的是提纯得到99.999%以上高纯铟。实验方法为：以金属铟（99.99%）为原料，加入一定浓度的硫酸（优级纯）使其完全反应，并加入一定量的明胶（分析纯）、NaCl（优级纯）作为添加剂，配制成铟质量浓度为100g/L的硫酸铟溶液。将足量的铟电解液倒入电解槽中，以粗铟作为阳极，厚度为5-6mm（隐含公开了阳极为板状），用隔膜袋将铟阳极包住，以防止阳极混进入并污染电解液，以纯钛板作为阴极，厚度为2mm。接入电源、高纯铟柱、泵，然后启动电解提纯实验。总体工艺及关键参数为：配制硫酸体系电解液（隐含公开了硫酸调节pH值），具体成分为100g/L硫酸铟＋70～100g/L氯化钠＋0.5g/L明胶，同时要求电解液清亮，并清除Sn、Pb、Cd等杂质；电解液的酸度控制在pH=2-2.5；设计电解槽的同极距为40-50mm；控制电解过程中的电流密度在35-65A/m2之间（参见对比文件1前言部分、第1.2节、第2.3.3节、第3节）。
权利要求1与对比文件1的区别特征在于：1）权利要求1的电解质溶液中加入浓度为5-10g/L的聚乙烯基吡咯烷酮对粉体进行分散；2）权利要求1具体限定 “用稀硫酸调节pH为1.5”，以区别于对比文件1中的电解质溶液pH值为2-2.5；3）权利要求1限定了电解槽的阴阳极两侧底部均有承载粉体结构或装置；4）权利要求1具体选择了原料浓度、电流密度参数，使用KCl代替对比文件1中的NaCl，并限定了水浴加热电解槽到40℃以及后续包括分离和干燥步骤。
根据本申请说明书的记载，本申请的目的在于提供一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法，所采用的技术手段主要在于：1）电解质溶液制备及净化；制成浓度为100±10g·L-1的硫酸铟溶液，加入浓度为100±15g·L-1的KCl和浓度为0.5±0.1g·L-1的明胶，用稀硫酸调节pH在1.5-2.5之间；2）电解槽的选择；由于电解产生铟粉的同时，阳极粗铟中所含的杂质金属会以阳极泥的形式出现，为了避免制备的粉体和阳极泥发生混合，故只能选用阴阳极两侧底部均有承载粉体结构或装置的电解槽；3）电解工艺参数调节；电解槽的阴极为钛板，阳极为粗铟板，同极距为4-5cm；电解过程中的电流密度在40-80A·m2之间，将步骤1）所制得的电解质溶液放入电解槽中并水浴加热到40℃后恒温，然后在步骤3）中调节电解工艺参数进行电解；4）粉体分散技术；为了防止粉体团聚现象的发生，故需要在电解质溶液中加入浓度为5-10g·L-1的聚乙烯基吡咯烷酮对粉体进行分散。所取得的技术效果为：“本发明所采用电解的方法制备铟粉，这与普通电解精炼高纯铟的技术相似，不需要进行额外的设备投入；采用粗铟板材作为阳极材料进行电解，可以明显提高制得的铟粉粉体纯度，简化高纯铟粉制备的技术环节；本项发明能够增加企业终端产品品种，提高企业经济效益。本项发明能够进一步拓展铟材料的应用领域。本发明一种利用工业铟锭制备高纯铟微粉的方法具有操作简单，成本低，产品工业附加值大等诸多优点”（参见本申请说明书第[0006]-[0008]段）。合议组进一步考察了本申请的实施例，实施例1-3在上述范围内采用了不同的原料浓度和工艺参数电解提纯高纯铟微粉，其中实施例1的pH值为1.5，实施例2的pH值为2，实施例3的pH值为2.5，均取得了“粉体颗粒均匀，基本没发生团聚现象，平均粒径在100um以下，铟粉的纯度高于99.99%”的技术效果。而根据上述评述可知，对比文件1同样采用了电解精炼高纯铟微粉技术，提纯原料、原理和装置基本相同，所得到的高纯铟粉的纯度也均高于99.99%。因此对比文件1也能够实现不需要进行额外的设备投入、简化高纯铟粉制备的技术环节、提高铟粉粉体纯度的技术效果。针对上述区别特征所起的作用，首先，实施例1-3中采用不同的硫酸铟、明胶、KCl浓度，pH值、极距、电流密度，所得到的铟粉纯度均高于99.99%，因此没有证据表明原料浓度、电流密度参数的选择、使用KCl代替NaCl，pH值的调整，以及使用水浴加热电解槽到40℃的技术手段使本申请相对于对比文件1的技术方案取得了更好的技术效果；其次，虽然对比文件1中没有公开铟微粉的分离和干燥，然而后续的分离干燥属于电解提纯常规包含的步骤，且没有证据表明具体的干燥方式以及洗涤溶剂的选择取得了何种技术效果。由此，根据说明书中所记载的“为了避免制备的粉体和阳极泥发生混合，故只能选用阴阳极两侧底部均有承载粉体结构或装置的电解槽”以及“为了防止粉体团聚现象的发生，故需要在电解质溶液中加入浓度为5-10g·L-1的聚乙烯基吡咯烷酮对粉体进行分散”的技术效果确定，基于上述区别特征，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题为：防止电解提纯铟微粉时粉体团聚，以及避免制备的粉体和阳极泥发生混合。
针对区别特征1），对比文件2公开了阴极旋转电解法制备微细镍粉的实验研究，并具体公开了以下内容：由于超细粉体具有极大的表面效应，其表面能很高，因此在制备过程中容易长大和团聚，从而导致粉末粒径变大。分散剂的加入可在一定程度上细化镍粉。这是由于分散剂可吸附在粉末颗粒的表面，使颗粒之间不能完全接触，进而使颗粒之间不易发生团聚；另一方面，在反应过程中，分散剂具有静电效应，其存在利于粉末颗粒之间的分散；其次，当反应结束后，粉末对分散剂包覆在表面，形成具有低表面能的粉末，这样可以使粉末颗粒之间无法再次团聚形成二次颗粒。因此在制备镍粉的过程中加入分散剂，有利于镍粉的分散。以PVP（聚乙烯基吡咯烷酮）为分散剂，选择PVP的质量分数等级为0，0.05%，0.1%，0.2%，0.5%，实验结果表明：镍粉的粒径随PVP的浓度增大呈现先减小再增大的趋势，在PVP加入量为0.05%时镍粉的粒度最小，Dv50为0.89um（参见对比文件2第39-42页）。可见，对比文件2给出了在电解质溶液中加入一定量的PVP可以防止电解提纯所得到的金属粉体团聚、降低粉体粒度的启示，而PVP的浓度则是本领域技术人员可根据分散效果和成本需要通过有限实验得出的；针对区别特征2），在硫酸体系电解质溶液中，采用稀硫酸调整pH值属于本领域的常规手段，对比文件1表1中分别实施了电解质溶液pH值为1.5、2、2.5的技术方案，经计算，电解质溶液pH值为2和2.5时，所得铟微粉的纯度大于99.999%，电解质溶液pH值为1.5时，所得铟微粉的纯度约为99.997%。本领域技术人员可以根据实际应用中对铟粉纯度的需求，如面对本申请中对铟粉的纯度在99.99%以上的需求时，而选择合适的pH值范围，如前所述，对比文件1中pH值为1.5时也已经满足了本申请对铟粉纯度的要求，即，在对比文件1的基础上将电解质溶液pH调整为1.5亦可以满足铟粉的纯度在99.99%的需求，这对本领域技术人员来说是显而易见的，技术效果可以预期；针对区别特征3），如前所述，对比文件1公开了用隔膜袋将铟阳极包住，以防止阳极混进入并污染电解液。可见，对比文件1亦给出了通过对阳极泥进行收集，从而避免在电解铟时阳极产生的阳极泥对电解过程造成污染的技术启示，在此基础上，进一步在阴阳极两侧底部设置承载粉体的结构或装置以避免粉体和阳极泥发生混合是本领域技术人员的常规技术手段，由此产生的技术效果可以预期；针对区别特征4），KCl和NaCl均为本领域公知的电解质，采用氯化钾代替氯化钠作为导电盐是本领域的常规替换，具体原料浓度、电流密度等工艺参数的调节、采用稀硫酸调节pH值以及采用水浴加热电解质溶液到一定温度后恒温电解也是本领域的常规手段，采用抽滤技术进行分离是本领域常规的固液分离方式，乙醇洗涤、氮气保护干燥也均为本领域常规的清洁、干燥步骤，且没有证据表明上述工艺或参数的调整取得了何种预料不到的技术效果。
综上可知，在对比文件1的基础上结合对比文件2及本领域的常规技术手段得到权利要求1要求保护的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）权利要求2-4具体限定了原料纯度或浓度，以及粉体承接装置和干燥的温度，对比文件1公开了硫酸铟为99.99%，NaCl和明胶均为优级纯或分析纯，在此基础上，适当调整原料纯度属于本领域的常规手段，同时阴阳极两侧底部设置有承载粉体结构或装置也属于本领域常规的粉体收集方式，用于调节溶液pH值的稀硫酸浓度以及干燥温度的确定也属于本领域的常规选择，且未取得预料不到的技术效果，因此，当所引用的权利要求1不具备创造性时，权利要求2-4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、针对复审请求人的意见陈述（参见案由部分），合议组认为：
（1）首先，结合对权利要求1的评述可知，对比文件1已经关注到避免阳极泥混入并污染电解液的问题，使用了隔膜袋收集阳极泥；其次，使用电解精炼法制备高纯稀散金属已是成熟的现有技术，为了防止阳极泥沾污阴极，降低精铟纯度，本领域技术人员已经采用了多种隔离方法，例如：为了防止阳极泥混入溶液，沾污阴极，阳极用二层滤纸包上，再套两层绸袋，或在阳极或阴极上使用隔膜袋，或阴极下方设置阴极产物收集容器。即避免阳极泥与精炼粉体混合是电解精炼金属时本领域技术人员普遍知晓的需要注意的问题，且本领域也已存在多种收集方式，本申请具体在阴阳极两侧底部放置承载粉体的结构或装置仅为本领域技术人员针对上述问题所采用的常规收集方式，且并未取得预料不到的技术效果，因此属于本领域的常规技术手段。
（2）首先，本领域公知电解液组分及纯度、电解液pH值以及电解过程中极距、电流密度等参数均对电解提纯效果有影响，因此在一定范围内调整和选择合适的电解参数从而满足所得粉体纯度的要求属于本领域的常规手段。其次，对比文件1中当电解质溶液pH值为2或2.5时，所得铟微粉的纯度可达99.999%以上，当电解质溶液pH值为1.5时，所得铟微粉的纯度约为99.997%。由于对比文件1的目的是制备纯度为99.999%以上的铟微粉，因此对比文件1选择了pH值为2-2.5，而本申请的目的是制备纯度为99.99%以上的铟微粉，此时对比文件1中电解质溶液pH值为1.5、2、2.5的技术方案均可满足本申请的目的，因此对比文件1给出了将pH值调整为1.5也可满足本申请提纯要求的启示，将电解质溶液pH值调整为1.5也是显而易见的。
因此，对于复审请求人的上述主张，合议组不予支持。
基于上述事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年10月16日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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